挥发酸测定实验报告
第六章酸度测定(“挥发”文档)共38张
定后，调节斜率调节器，使仪器显示 4.01。仪器 就校正完毕。
为了保证精度，建议以上 2、3 两个标定步骤重 复一、二次。一旦仪器校正完毕，“定位”和 “斜率”调节器不得有任何变动。
4 .用蒸馏水冲洗电极并用吸水纸擦干后，插入样 品溶液中进行测量。
X % = [ (V1-V2) ×C×0.
①电位法 ( pH计法 )
②比色法
电位法 (pH计法) 1.原理
以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极 为参比电极，插入待测样液中，组成原 电池，该电池电动势的大小，与溶液pH 值有直线关系。
E = E°- 0.0591 pH (25℃）
2.适用范围
本方法适用于各种饮料、果蔬及其制品， 以及肉、蛋类等食品中pH值的测定。测定 值可准确到0.01pH单位。 3. 仪器
酸度计
4. 操作方法
(1) 样品制备：
① 一般液体样品摇匀后可直接取样测定。
② 含CO2的液体样品，除CO2再测，方法同 总酸。
③ 果蔬样品：榨汁后，取汁液直接测pH. 果蔬干制品：取适量样品加数倍的无
CO2水，于水浴上加热30分钟，捣碎，过滤， 取滤液测定。
④ 肉类制品：称取 10 克已除去油脂并捣碎的 样品，加入 100 ml 无CO2蒸馏水，浸泡 15 分钟，随时摇动，取滤液测定。
若测定偏碱性的溶液时，应用 pH6.86 标准缓冲 溶液(第一种)和 pH9.18 标准缓冲溶液(第二种)来 校正仪器。
为了保证 pH 值的测量精度要求每次使用前必须 用标准溶液加于校正。在使用过程中，遇到下列 情况时仪器必须重新标定：①换用新电极；② “定位”或“斜率调节器变动过。
厌氧反应器中挥发酸的测定
挥发酸的测定Q/YZJ10-03-02-2000 1、范围本标准适用于工业废水厌氧消化过程中消化液中的挥发酸含量的测定。
2、引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。
本标准出版时，所示版本均有效。
所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB/T 6682-1992分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696-1978）GB12999-1992水质采样样品保存规定。
3、方法提要样品中的乙酸、丙酸、丁酸等挥发性有机物在酸性条件下被蒸馏出来，馏出液经回流以除去CO2、H2S、SO2等气体，趁热以酚酞为指示剂用0.1mol/L的氢氧化钠溶液滴定，结果以乙酸计算。
4、试剂和材料除另有说明，本标准使用的试剂和水，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。
4.1 25%硫酸溶液取250毫升分析纯浓硫酸加入约700毫升蒸馏水中，然后加水至1升。
4.2 酚酞指示剂称取0.5克酚酞，溶于50ml 95%乙醇中，用水稀释至100ml。
4.3 0.1N氢氧化钠溶液配制及标定称取60克氢氧化钠溶于50ml水中，转入150ml的聚乙烯瓶中，冷却后，用装有碱石灰管的橡皮塞塞紧，静置24小时以上。
吸取上层清液约7.5ml置于1000ml容量瓶中，用无二氧化碳水稀释至标线，摇匀。
称取在105-110度干燥过的基准试剂级苯二甲酸氢钾约0.5克（称至0.0001g），置于250ml锥形瓶中，加无二氧化碳水100ml使之溶解，加入4滴酚酞指示剂，用待标定的氢氧化钠标准溶液滴定至浅红色为终点。
同时用无二氧化碳水做空白滴定，按下式计算。
m×1000氢氧化钠标准溶液浓度（mol/L）=(V1-V0)×204.23式中：m—称取苯二甲酸氢钾的质量（g）；V0—滴定空白时所耗氧氧化钠标准溶液体积（ml）；V1—滴定苯二甲酸氢钾时所耗氢氧化钠标准溶液的体积（ml）；204.23—苯二甲酸氢钾的摩尔质量（g/mol）。
水蒸气蒸馏分离-电位滴定法测定烟草中总挥发酸
水蒸气蒸馏分离-电位滴定法测定烟草中总挥发酸耿永勤;缪恩铭;蒋次清;徐济仓;杨叶昆;李雪梅【摘要】The volatile acids in tobacco were separated by steam distillation, and content of total volatile acids in the distillate was determined by potentiometric titration. Standard sodium hydroxide solution was used as titrant. Test of accuracy was made by the addition of trifluoro acetic acid, giving values of recovery in the ranges of 98%- 103% .Precision was tested by analyzing 3 tobacco samples, giving values of RSD＇s （n=7） in the range of 1.0% It was found that accuracy and precision obtained by the present method were better than that of the conventional manual titration method.%采用水蒸气蒸馏法分离烟草中挥发酸，电位滴定法测定了其中总挥发酸的含量。
以氢氧化钠标准溶液为滴定液，通过加入三氟乙酸进行电位滴定做回收试验，测得回收率在98％～103％之间，对3个样品按试验方法试验后做精密度试验，测得相对标准偏差（n=7）在1．0％～1．1％之间。
两者的结果均优于常规的手工滴定法。
【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2011(047)010【总页数】3页(P1206-1207,1210)【关键词】电位滴定法;水蒸气蒸馏;烟草;总挥发酸【作者】耿永勤;缪恩铭;蒋次清;徐济仓;杨叶昆;李雪梅【作者单位】云南省烟草化学重点实验室,云南烟草科学研究院,昆明650106;云南省烟草化学重点实验室,云南烟草科学研究院,昆明650106;云南省烟草化学重点实验室,云南烟草科学研究院,昆明650106;云南省烟草化学重点实验室,云南烟草科学研究院,昆明650106;云南省烟草化学重点实验室,云南烟草科学研究院,昆明650106;云南省烟草化学重点实验室,云南烟草科学研究院,昆明650106【正文语种】中文【中图分类】O657.15总挥发酸是影响烟草质量的重要指标，它对卷烟评吸结果有重要影响，因此准确测定烟草中总挥发酸具有一定意义［1］。
总酸度,挥发酸,有效酸度的测定
3 酸度的测定3.1 概述（1）酸度的概念①总酸度总酸度是指食品中所有酸性成分的总量。
它包括未离解的酸的浓度和已离解的酸的浓度，其大小可借碱滴定来测定，故总酸度又可称为“可滴定酸度”，以食品中主要的有机酸表示。
②有效酸度有效酸度是指被测液中H+的浓度，准确地说应是溶液中H+的活度，所反映的是已离解的那部分酸的浓度，常用pH值表示。
其大小可借酸度计（即pH计）来测定。
③挥发酸挥发酸是指食品中易挥发的有机酸，如甲酸，醋酸及丁酸等低碳链的直链脂肪酸。
其大小可通过蒸馏法分离，再借标准碱滴定来测定。
一种食品的挥发酸含量是一定的，挥发酸的含量是某些食品的一项质量控制指标。
④牛乳酸度牛乳酸度有如下两种酸度：外表酸度又叫固有酸度，是指刚挤出来的新鲜牛乳本身所具有的酸度，主要来源于鲜牛乳中酪蛋白、白蛋白、柠檬酸盐及磷酸盐等酸性成分。
外表酸度在酸牛乳中约占0.15～0.18%（以乳酸计）。
真实酸度又叫发酵酸度，是指牛乳放置过程中在乳酸菌作用下乳糖发酵产生了乳酸而升高的那部分酸度。
若牛乳的含酸量超过了0.15～0.20%即认为有乳酸存在。
习惯上把含酸量在0.20%以上的牛乳列为不新鲜牛乳。
外表酸度和真实酸度之和即为牛乳的总酸度，其大小可通过标准碱滴定来测定。
（2）测定酸度的意义食品中的酸不仅作为酸味成分，而且在食品的加工贮运及品质管理等方面被认为是重要的成分，测定食品中的酸度具有十分重要的意义。
有机酸影响食品的色、香、味及稳定性；食品中有机酸的种类和含量是判断其质量好坏的一个重要指标；利用有机酸的含量与糖的含量之比，可判断某些果蔬的成熟度。
（3）食品中有机酸的种类与分布①食品中常见的有机酸食品中酸的种类很多，可分为有机酸和无机酸两类，但是主要为有机酸，而无机酸含量很少。
通常有机酸部分呈游离状态，部分呈酸式盐状态存在于食品中；而无机酸呈中性盐化合态存在于食品中。
食品中常见的有机酸有柠檬酸，苹果酸，酒石酸，草酸，琥珀酸，乳酸及醋酸等，这些有机酸有些是食品所固有的，如果蔬制品中的有机酸，有的是在食品加工中加入的，如汽水中的有机酸；有的是在生产、加工、储藏过程中产生的，如酸奶、食醋中的有机酸；有机酸在食品中的分布极不均衡，果蔬中所含有机酸种类较多，但不同果蔬中所含的有机酸种类也不同，酿造食品（如酱油，果酒，食醋）中也含有多种有机酸。
挥发酸的测定方法-磷酸法
挥发性脂肪酸(VFA)的测定挥发性脂肪酸是厌氧硝化过程的中间产物，甲烷菌主要利用VFA 形成甲烷， 只有少部分甲烷由CO 2和H 2生成。
VFA 在厌氧反应器中的积累能反映出甲烷菌 的不活跃状态或反应器操作条件的恶化，较高的VFA 浓度对甲烷菌有抑制作用。
VFA 包括甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸及它们的异构体，在运转 良好的反应器中，乙酸比例较高，反应器不好时，甲酸、丙酸浓度升高。
在VFA 测定中，其单位常换算为按乙酸计，以 mg/L 表示。
常用的测定方法有：滴定法和气相色谱分析法滴定法测VFA :1、 原理将废水酸化后，从中蒸馏出挥发性脂肪酸，再以酚酞为指示剂用氢氧化钠滴 定馏出液。
废水中的氨态氮先在碱性条件下蒸馏出。
2、 仪器：50ml 碱式滴定管、锥形瓶、带磨口的具支蒸馏烧瓶(500ml )、 与烧瓶配套的蛇形冷凝管、橡胶导管、电炉试剂：(1) 10%氢氧化钠：10g 氢氧化钠溶于水，稀至100ml 。
(2) 10%磷酸溶液：取70ml 浓磷酸稀释至1L 。
(3) 酚酞指示剂：称取0.5g 酚酞溶于50ml 95%的乙醇中,用水稀释至100ml 。
(4) 氢氧化钠标准溶液(0.1000mol/L):称取60g 氢氧化钠溶于50ml 水中，转 入聚乙烯瓶中静置24h ，吸取上层清夜约7.5ml 置于1000ml 容量瓶中，稀释至标 线。
标定：称取在105-110C 干燥过的基准试剂(邻)苯二甲酸氢钾约0.5g (称准 至0.0001g),置于250ml 锥形瓶中，加无二氧化碳水100ml 使之溶解，加入4滴 酚酞指示剂，用待标定的氢氧化钠标液滴定至浅红色为终点， 同时，用无二氧化 碳水做空白滴定。
m-苯二甲酸氢钾的质量(g);计算：氢氧化钠标液浓度(mol / L)= m 1000 y - V o 204.23V o —滴定空白时消耗氢氧化钠标液的量(ml)V,—滴定苯二甲酸氢钾时消耗氢氧化钠的量(ml);204.23—苯二甲酸氢钾的摩尔质量(g/L)3、实验步骤(1) 于蒸馏烧瓶中加入100ml待测水样，几粒玻璃珠，加入几滴酚酞指示剂，然后加入10%氢氧化钠溶液使使水样呈碱性(溶液出现红色)，并使氢氧化钠略过量。
07污水挥发酸(VFA)
2 污水挥发酸（VFA）2.1所需仪器：2.1.1500ml三角烧瓶一只。
2.1.2250ml三角烧瓶一只。
2.1.3可调电炉一台。
2.1.4蛇形冷凝管一支。
2.1.5100ml量筒一只。
2.1.6125ml滴瓶一只。
2.1.750ml碱式滴定管一支。
2.2所需试剂：2.2.11%酚酞指示液（称取1g酚酞加100mL 95%乙醇充分溶解后备用）。
2.2.210%NaOH溶液（称取100g的片状NaOH用水稀释至1L）。
2.2.310%的磷酸溶液（称取70m1密度1.7g/cm的磷酸用水稀释至1L）。
2.2.40.1000N的NaOH标准溶液。
配制方法：称取110g氢氧化钠，溶于100ml无CO2的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密封放置至溶液清亮，取上清液5.4ml，用无CO2的水稀释至1000ml，摇匀。
标定方法：取105-110℃烘干至恒重的邻苯二甲酸氢钾0.75g，溶于50ml无CO2的水中,加2滴1%酚酞指示液，用配制好的NaOH溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30秒钟不褪色，同时做空白试验。
计算公式：氢氧化钠标准滴定液的浓度C（NaOH），数值以摩尔每升（mol/L）表示，按下式计算：C（NaOH）=m*1000/[(V1-V2)*M]式中：m——邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，单位为克（g）；V1——氢氧化钠溶液的体积的数值，单位是毫升（mL）；V2——空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值，单位是毫升（mL）；M——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）[M（KHC8H4O4）=204.22]。
2.3分析方法：2.3.1取水样Vs （50ml）于250ml三角烧瓶中，加50ml蒸馏水，再加3滴酚酞指示液，用10%NaOH调至粉红色；2.3.2于电炉上蒸馏，收集馏出液40ml（具体视情况而定，在蒸馏瓶口用PH=6.4—8.0的灵敏试纸测定气体的PH值，若PH≤8.0，即可停止蒸馏），弃去；2.3.3于250ml三角烧瓶中补加40ml蒸馏水和10ml10%的磷酸溶液；2.3.4继续在电炉上蒸馏，用预先加入10ml蒸馏水的100ml量筒接收，注意蒸馏导管出口须浸没在接收瓶液面以下，收集至馏出液达80ml；2.3.5待蒸馏瓶冷却后，加入50ml蒸馏水再次蒸馏，将上次80ml馏出液转移至250ml三角瓶中作为吸收液，蒸馏至剩余10～20m1为止。
挥发性有机酸测定方法oc
挥发性有机酸测定方法oc网友推荐答案挥发性脂肪酸（VFA）的测定挥发性脂肪酸是厌氧消化过程的重要中间产物，甲烷菌主要利用VFA形成甲烷，只有少部分甲烷由CO 2和H 2生成。
但CO 2和H 2生成也经过高分子有机物形成VFA的中间过程。
由此看来，形成甲烷的过程离不开VFA的形成，但是VFA在厌氧反应器中的积累能反映出甲烷菌的不活跃状态或反应器操作条件的恶化，较高的VFA（例如乙酸）浓度对甲烷菌有抑制作用。
因此在反应器运行中，出水VFA用作重要的控制指标。
在VFA测定中，常进行VFA总量测定，其单位异mmol/L或换算为按乙酸计，以单位mg/L表示。
VFA包括甲酸，乙酸，丙酸，丁酸，戊酸，己酸以及它们的异构体。
在运转良好的高速厌氧反应器中，VFA中乙酸可占有很高的比例，但是当反应器运行状态不好时，丙，丁酸浓度会上升。
滴定法分析1．原理：将废水以磷酸酸化后，从中蒸发出挥发性脂肪酸，再以酚酞为指示剂用NaOH溶液滴定馏出液。
废水中的氨态氮可能对测定形成干扰，因此应当首先在碱性条件下蒸发出氨态氮。
2．药品1) 10% NaOH 溶液；2) NAOH标准溶液，0.1000mol/L;3) 10%磷酸溶液，取70ml密度1.7g/cm3的磷酸用水稀释至1L;酚酞指示剂，1%的乙醇溶液。
3．测定步骤蒸馏瓶中放入50ml待测废水，其VFA含量不超过30mmol.放入几滴酚酞指示剂。
加入10% NaOH溶液，使溶解呈碱性，并使NaOH略过量。
蒸馏至蒸馏瓶中剩余液体为50~60ml为止。
用蒸馏水将蒸馏瓶中的剩余液体稀释至原来体积，用10ml 10%的磷酸酸化，在接收瓶中放入10ml蒸馏水并使接收瓶与蒸馏瓶上的冷凝管连接，导入管应浸入接收瓶的液面以下。
蒸馏至瓶中液体为15~20ml为止。
待蒸馏瓶冷却以后，加入50ml蒸馏水再次蒸馏，至10~20ml液体为止。
加入10滴酚酞，用NaOH标准溶液滴定至淡粉色不消失为止。
4．计算挥发性脂肪酸含量计算如下：VFA=V (NaOH)*C*1000/Vs (mmol/L)式中：V(NaOH)-----滴定消耗的NaOH标准溶液的体积，ml;c ------ 滴定消耗的NaOH标准溶液的准确浓度，mol/L;Vs--------被测废水水样的体积，ml.污泥发酵中的挥发性脂肪酸VFAs的测定点击次数：1121 发布时间：2009-4-24 12:19:57污泥发酵中的挥发性脂肪酸VFAs的测定VFAs样品处理各种VFA的定性和定量分析采用气相色谱法进行。
葡萄酒、果酒中挥发酸分析方法的研究
葡萄酒、果酒中挥发酸分析方法的研究耿红玲【摘要】Volatile acid is an indicator reflecting the health status of grape wine/fruit wine. Steam distillation is adopted for the distilla-tion of low-boiling-point acids in wine samples (namely, volatile acids), then alkali standard solution titration was performed, and vol-atile acids content in wine samples was obtained through calculation and correction. The three pre-treatment methods were adopted in the experiment as follows:(1)10 mL wine sample placed in the flask for distillation, and 100 mL effluent was collected, heated to boil-ing, and quickly cooled to normal temperature;(2)20 mL wine sample placed in the flask, and 250 mL effluent collected;(3)20 mL wine sample placed in the flask and 0.5 g tartaric acid mixed for the distillation, 250 mL effluent collected. Through the comparison of the three pretreatment methods, pretreatment method No.3 was the best. It could evaporate volatile acids in both free and bound state. Besides, it had good recovery and repeatability.%挥发酸是体现葡萄酒及果酒"健康"状况的一项指标.水蒸气蒸馏法是以蒸馏的方式蒸出样品中的低沸点酸类即挥发酸,然后用碱标准溶液进行滴定,经过计算与修正得出样品中挥发酸的含量.将3种前处理方法进行了对比实验,方法一:在烧瓶中放置10 mL样品进行蒸馏,采集100 mL流出液.加热至沸,迅速冷却至常温.方法二:在烧瓶中放置20 mL样品进行蒸馏,采集250 mL流出液,方法三:在烧瓶中放置20 mL样品和约0.5 g酒石酸进行蒸馏,采集250 mL流出液.通过3种挥发酸的前处理方法的对比,确定方法三能将葡萄酒中的游离态及结合态挥发酸蒸出,而且回收率和重复性都很好,值得推广.【期刊名称】《酿酒科技》【年(卷),期】2017(000)008【总页数】4页(P61-64)【关键词】葡萄酒;挥发酸;酒石酸;蒸馏;滴定【作者】耿红玲【作者单位】河南省葡萄酒质量监督检验中心,河南民权 476800【正文语种】中文【中图分类】TS262.6;TS262.7;TS261.7挥发酸是在一定条件下从葡萄酒中蒸馏出来的各种酸及其衍生物的总和，但不包括亚硫酸和碳酸。
烟草及烟草制品总挥发酸的测定连续流动法
吸光度时间曲线
烟草及烟草制品总挥发酸的测定连续 流动法
2.1.3 试剂浓度的优化和初始酸度对标准曲 线的影响
2.1似.3，.1K在I、一K定IO的3试浓剂度的范浓围度内对灵显敏色度反达应到的高影水响平类平 台，且基本保持不变，浓度过高或过低都会降 低显灵 色敏 反度 应， 的同 灵时敏由度于，所I-容以易K与IOI32应结过合量成I3-，降低
5.0mg/g）。 3.5精度高，回收率理想 3.6选择性好，测定过程中干扰少。
烟草及烟草制品总挥发酸的测定连续 流动法
3rew
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再见，see you again
2020/11/21
烟草及烟草制品总挥发酸的测定连续 流动法
2.2.1.2二次进样的流速选用0.23ml/min，可以括 宽工作曲线的线性范围，满足对大部分样品的 测定需求
烟草及烟草制品总挥发酸的测定连续 流动法
2.2.2 蒸馏温度的选择
2.2.2.1蒸馏温度小于120℃时，蒸馏的效率 较低，显色反应的灵敏度差
2.2.2.2蒸馏温度高于145 ℃时，样品的分离 较差，峰高增加，线性范围变窄，带过 增加，降低了进样频率
烟草及烟草制品总挥发酸的测定连续 流动法
•烟草类型
•水蒸气蒸馏-酸碱滴定
•实测值 （mg/g）
•平均值 (mg/g)
•RSD%
•实测值 (mg/g)
•CFA
•平均值 (mg/g)
•RSD%
•烤烟
•1.126 •1.198 •1.062 •1.096
•1.120
•5.17
•1.224 •1.232 •1.219 •1.213
2.2.5 重复性实验
连续流动分析法测定葡萄酒中的挥发酸
连续流动分析法测定葡萄酒中的挥发酸摘要：目的建立连续流动分析法测定葡萄酒中挥发酸含量的方法。
方法采用全自动连续流动分析仪测定葡萄酒中挥发酸，对进样时间、过氧化氢溶液浓度和酒石酸溶液浓度进行优化。
应用建立的方法对干型、半干、半甜、甜型4种葡萄酒进行检测，并与国标方法进行了结果比对。
结果葡萄酒中的挥发酸在0.1~1.0 g/L 范围内线性关系良好，回归系数r2 =0.9997，检出限为0.03 g/L，定量限为0.10 g/L。
葡萄酒加标回收率在94.7%~108.9%之间，相对标准偏差小于1.9%（n=6），与国标方法比对结果无明显差异。
结论该方法简便快捷，结果准确度高，相比国标方法，明显缩短了检测周期，提高了检测效率，可用于大批量葡萄酒中挥发酸含量的快速测定。
关键词：挥发酸；连续流动分析法；葡萄酒中图分类号：文献标志码：文章编号：Determination of Volatile Acid in Wine by Continuous Flow AnalyzerLIANG Yan, LI Xinxin, SUN Wenjia*(Guangdong Institute of Food Inspection(Guangdong InspectionCenter of Wine and Spirits), Guangzhou 510435, China)Abstract：Objective To establish a method for the determination of volatile acid in wine by continuous flow analyzer. Methods volatile acid in wine was determined by automatic continuous flow analyzer and the sampling time, hydrogen peroxide concentration and tartaric acid concentration were optimized. The method was applied to detect dry, semi dry, semi sweet and sweet wines and the results were compared with the national standard method. Results volatile acid content in wine had good linear relationships in the range of 0.1-1.0 g/L, andthe correlation coefficient r2 was 0.9997. The limit of the detection was 0.03 g/L and the limit of quantification was 0.10 g/L. The recoveries were between 94.7%~108.9%, with the relative standard deviations <1.9%(n=6). There is no significant difference between the results of comparison with the national standard method. ConclusionThis method is simple in operation and high in accuracy. Compared with the national standard, this method obviously shortens the detection period and improves the detection efficiency, which can be used for rapid determination of volatile acid content in large quantities of wine.Key words: volatile acid; continuous flow analyzer; wine酸类物质是葡萄酒骨架成分中不可缺少的一类物质，可以突出葡萄酒的风味，平衡酒中各种香气成分，为酒体带来清爽的口感，其对葡萄酒的整体风格有较大的影响，因此，酸类物质常作为评价葡萄酒质量的重要指标之一[1]。
挥发性脂肪酸的测定——5种方法
挥发性脂肪酸的测定一般来说，碳原子数在10以下的脂肪酸大部分具有挥发性，并且易溶于水。
在它们中间，随着碳原子数的增加，挥发性逐渐下降。
典型的挥发酸见附表5。
附表5低级脂肪酸的分子式及沸点挥发性脂肪酸易被微生物利用。
在有机物的厌氧分解中，挥发性脂肪酸是作为生物代谢的中间或最终产物而存在。
在厌氧发酵的液化产酸阶段，这一类低级脂肪酸是这一阶段的主要产物，其中以乙酸为主。
在某种条件下，乙酸可以达到该类酸总量的80%。
在CH4形成过程中，甲酸和乙酸是形成甲烷的重要前体物。
据研究，自然界有机物产生的CH4中大约有70%上由乙酸中的甲基原子团形成的。
丙酸、丁酸可以转化成甲酸。
有机酸过多往往反映出发酵池的病态。
因此可以认为，在微生物厌氧发酵过程中，挥发性脂肪酸不仅是一种不可缺少的营养成分，更重要的意义在于这类有机酸已是沼气发酵研究有机物降解工艺条件优劣的重要参数，在甲烷形成的研究和生产中，它们的含量也是重要的参数。
在挥发性脂肪酸的总量测定中，是以乙酸作为基数进行计算，除了要求测定总量外，对甲酸、乙酸等各种低级脂肪酸的分别定量分析也是十分重要的。
1C2〜C5挥发性脂肪酸的气相色谱测定法2.5.1.1测定原理使用色谱仪上的氢火焰检测器测定挥发性脂肪酸含量，其基本原理是：色谱柱分离后馏出的物质被载气载入检测器离子室的喷嘴口，与燃烧气一氢气相混合，并以空气助燃气进行燃烧，以此为能源，将组分电离成离子数目相等的正离子和负离子（电子）。
在离子室内装有收集极和底电极，因此离子在电场内作定向流动，形成离子流。
该离子流被收集极收集后，经过微电流放大器放大输送给记录仪得到信号，此信号的大小代表单位时间内进入检测器火焰的组分含量。
2.5.1.2测定条件⑴试剂设备①乙酸、丙酸、丁酸、戊酸混合标准液的配制。
分别吸取乙酸（A.R.，相对密度1.045,含量99%）、丙酸（A.R.，相对密度0.9987,含量99.5%）、丁酸（A.R.，相对密度0.8097,含量99%）、戊酸（A.R.，相对密度0.934, 含量100%）各25^L于50mL容量瓶中，再加入2.5mL甲酸（A.R.，相对密度1.22，含量88%），最后用蒸馏水定容。
挥发酸的测定方法-磷酸法
挥发性脂肪酸(VFA)的测定挥发性脂肪酸是厌氧硝化过程的中间产物，甲烷菌主要利用VFA 形成甲烷，只有少部分甲烷由CO 2和H 2生成。
VFA 在厌氧反应器中的积累能反映出甲烷菌的不活跃状态或反应器操作条件的恶化，较高的VFA 浓度对甲烷菌有抑制作用。
VFA 包括甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸及它们的异构体，在运转良好的反应器中，乙酸比例较高，反应器不好时，甲酸、丙酸浓度升高。
在VFA 测定中，其单位常换算为按乙酸计，以mg/L 表示。
常用的测定方法有：滴定法和气相色谱分析法滴定法测VFA ：1、原理将废水酸化后，从中蒸馏出挥发性脂肪酸，再以酚酞为指示剂用氢氧化钠滴定馏出液。
废水中的氨态氮先在碱性条件下蒸馏出。
2、仪器：50ml 碱式滴定管、锥形瓶、带磨口的具支蒸馏烧瓶（500ml ）、与烧瓶配套的蛇形冷凝管、橡胶导管、电炉试剂：(1)10%氢氧化钠：10g 氢氧化钠溶于水,稀至100ml 。
(2)10%磷酸溶液：取70ml 浓磷酸稀释至1L 。
(3)酚酞指示剂：称取0.5g 酚酞溶于50ml 95%的乙醇中,用水稀释至100ml 。
(4)氢氧化钠标准溶液(0.1000mol/L)：称取60g 氢氧化钠溶于50ml 水中，转入聚乙烯瓶中静置24h ，吸取上层清夜约7.5ml 置于1000ml 容量瓶中,稀释至标线。
标定：称取在105-110℃干燥过的基准试剂(邻)苯二甲酸氢钾约0.5g （称准至0.0001g ）,置于250ml 锥形瓶中，加无二氧化碳水100ml 使之溶解，加入4滴酚酞指示剂，用待标定的氢氧化钠标液滴定至浅红色为终点，同时，用无二氧化碳水做空白滴定。
计算：()23.2041000)L /(01⨯-⨯=V V m mol 氢氧化钠标液浓度 m -苯二甲酸氢钾的质量(g);0V —滴定空白时消耗氢氧化钠标液的量(ml)1V —滴定苯二甲酸氢钾时消耗氢氧化钠的量(ml);204.23—苯二甲酸氢钾的摩尔质量(g/L)3、实验步骤(1)于蒸馏烧瓶中加入100ml 待测水样，几粒玻璃珠，加入几滴酚酞指示剂，然后加入10%氢氧化钠溶液使使水样呈碱性（溶液出现红色），并使氢氧化钠略过量。
挥发性脂肪酸的测定——5种方法
目录一、挥发酸的测定 (2)二、挥发酸的气相色谱测定法 (3)1. 测定原理 (3)2. 测定条件 (3)3. 方法的精度和注意事项 (5)三、挥发酸总量的比色测定法 (6)1. 测定原理 (6)2. 测定方法 (6)3. 注意事项 (7)四、挥发酸（VFA）的测定——碳酸氢盐碱度和VFA分析的联合滴定法 (8)1. 分析原理 (8)2. 仪器 (9)3. 试剂 (9)4. 操作步骤 (10)五、挥发酸（VFA）的测定——Q/YZJ10-03-02-2000 (12)1. 范围 (12)2. 引用标准 (12)3. 方法提要 (12)4. 试剂和材料 (12)5. 仪器和设备 (13)6. 取样 (13)7. 分析步骤 (13)8. 分析结果计算 (13)9. 注意事项 (14)10. 报告 (14)六、VFA的滴定法分析 (15)1. 原理 (15)2. 药品 (15)3. 测定步骤 (15)4. 计算 (15)七、滴定法测VFA (17)1. 原理 (17)2. 仪器和试剂 (17)3. 测定步骤 (17)一、挥发酸的测定一般来说，碳原子数在10以下的脂肪酸大部分具有挥发性，并且易溶于水。
在它们中间，随着碳原子数的增加，挥发性逐渐下降。
典型的挥发酸见附表5。
附表1低级脂肪酸的分子式及沸点挥发酸易被微生物利用。
在有机物的厌氧分解中，挥发酸是作为生物代谢的中间或最终产物而存在。
在厌氧发酵的液化产酸阶段，这一类低级脂肪酸是这一阶段的主要产物，其中以乙酸为主。
在某种条件下，乙酸可以达到该类酸总量的80%。
在CH4形成过程中，甲酸和乙酸是形成甲烷的重要前体物。
据研究，自然界有机物产生的CH4中大约有70%上由乙酸中的甲基原子团形成的。
丙酸、丁酸可以转化成甲酸。
有机酸过多往往反映出发酵池的病态。
因此可以认为，在微生物厌氧发酵过程中，挥发酸不仅是一种不可缺少的营养成分，更重要的意义在于这类有机酸已是沼气发酵研究有机物降解工艺条件优劣的重要参数，在甲烷形成的研究和生产中，它们的含量也是重要的参数。
挥发酸的测定
挥发酸的测定
1、要点：直接蒸留法：样品以硫酸酸化，然后加热蒸馏至蒸出，再加热回流以CO
2、H2S、SO2等气体，趁加热以酚酞为指示剂，0.1N NaOH溶液滴定。
2、试剂：①0.1N NaOH ②25%H2SO4
3、圆底烧瓶，与冷凝装置（500ml）
4、瓶500ml，滴定管25ml
5、方法：①用量筒或量瓶准确取经充分均匀的样品50ml,置入500ml的圆底烧瓶中，加入250ml蒸留水和25%硫酸溶液25ml，玻璃珠数粒，进行蒸馏。
接取200ml蒸出滴于另一电炉上加热煮沸回流半小时，取下三角瓶加酚酞指示剂3-5滴，趁热用0.1N NaOH标准溶液滴定到粉红色，30秒不退为终点；②同时按照同样手续作空白。
6、计算：
挥发酸含量（mg/l）
(V1-V2)×N（NaOH）×60/1000
×106
V3
式中：V1——滴定样品时所消耗NaOHml
V2——滴定空白所消耗NaOHml
V3——取样ml。
挥发酸
价表示）可判别其新鲜程度。有效酸度也是判别食品质量的指
标，如新鲜肉的pH 值为5.7-6.2，如pH>6.7，说明肉已变质。
三、食品中有机酸种类
食品中酸的种类很多，可分为有机酸和无机酸两 类，但主要是有机酸，而无机酸含量很少。通常有机 酸部分呈游离状态，部分呈酸式盐状态存在于食品中， 而无机酸呈中性盐化合物存在于食品中。 食品中常见的有机酸有苹果酸，柠檬酸，酒石酸， 草酸，琥珀酸，乳酸及醋酸等，这些有机酸有的是食 品所固有的，如果蔬及制品中的有机酸，有的是在食 品加工中人为加入的，如汽水中的有机酸，有的是在 生产，加工，贮藏过程中产生的，如酸奶，食醋中的 有机酸。果蔬中所含有酸种类较多，但不同果蔬中所 含有机酸种类亦不同，见表7-1、7-2，酿造食品（如酱 油，果酒，食醋）中也含有多种有机酸。
二、酸度测定的意义
1、有机酸影响食品的色、香、味及稳定性 2、食品中有机酸的种类和含量是判别其质量好坏
的一个重要指标。 3、利用有机酸的含量与糖含量之比，可判断某些 果蔬的成熟度 有机酸在果蔬中的含量，因其成熟度及生长条 件不同而异，一般随着成熟度提高，有机酸含量 下降，而糖含量增加，糖酸比增大。故测定酸度 可判断某些果蔬的成熟度，对于确定果蔬收获及 加工工艺条件很有意义。
差。故测定样液中总挥发酸含量时，须加少许磷酸使结合态挥发酸游离出， 便于蒸馏。
（3）在整个蒸馏时间内，应注意蒸馏瓶内液面保持恒定，否则会影响测
定结果，另要注意蒸馏装置密封良好，发防挥发酸损失。
（4）滴定前必须将蒸馏液加热到 60-65℃，使其终点明显，加速滴定反
应，缩短滴定时间，减少溶液与空气接触机会，以提高测定精度。
四、酸度的测定方法
食品中的有机弱酸，酒石酸、苹果酸、柠檬酸、草酸、 乙酸等其电离常数均大于10-8，可以用强碱标准溶液直接滴 定。用酚酞作指示剂，当滴定至终点（溶液呈浅红色，30s 不褪色）时，根据所消耗的标准碱溶液的浓度和体积，可 计算出样品中总酸含量。
f_sp_jl_bld_016白兰地-挥发酸的测定-电位滴定法
FSPJLBLD016 白兰地 挥发酸的测定 电位滴定法 F_SP_JL_BLD_016 白兰地—挥发酸的测定—电位滴定法 1 范围 本方法采用电位滴定法测定白兰地中挥发酸的含量。
本方法适用于各类白兰地中挥发酸含量的测定。
结果表示为g/L[100%(V/V)乙醇]，测定值保留三位小数。
2 原理 原酒样中的有机酸称为总酸，而酒样于沸水浴上蒸干后残留的有机酸称为固定酸。
以氢氧化钠标准溶液中和滴定测定的总酸扣除固定酸的含量，即得到酒样中挥发酸的含量。
3 试剂 3.1 氢氧化钠标准溶液 0.1mol/L 3.1.1 配制 将氢氧化钠配成饱和溶液，注入塑料瓶（或桶）中，封闭放置至溶液清亮，使用前虹吸上层清液。
量取5mL 氢氧化钠饱和溶液，注入1000mL 不含二氧化碳的水中，混匀。
3.1.2 标定 称取0.6g 于105～110℃烘干至恒重的邻苯二甲酸氢钾基准试剂，精确至0.0001g 。
溶于50mL 不含二氧化碳的水中，加入2滴酚酞指示剂溶液，以新制备的氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈微红色为其终点。
同时做空白试验。
3.1.3 计算 按下式计算氢氧化钠标准溶液的浓度： C ＝2042.0)(1×−V V m 式中：C —氢氧化钠标准溶液浓度，mol/L ； m —邻苯二甲酸氢钾基准试剂的质量，g ； V —标定时所消耗氢氧化钠溶液的体积，mL ； V 1 —空白试验消耗氢氧化钠溶液的体积，mL ； 0.2042—与1.00mL 氢氧化钠标准溶液[c (NaOH)=1.000mol/L]相当的，以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。
3.2 氢氧化钠标准滴定溶液 0.05mol/L 将氢氧化钠标准溶液(0.1mol/L)准确稀释一倍。
4 仪器 4.1 pH 计：精度为0.01pH ，附带电磁搅拌器 5 操作步骤 5.1样品的制备（用于固定酸的测定） 吸取25.00mL 酒样于100mL 蒸发皿中,在蒸馏水水浴上蒸发至干。
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气相色谱测定挥发酸（实验报告）
专业：环境工程学号：1233351 姓名：刘鹏
一、实验目的
1.掌握气相色谱的工作原理，了解气相色谱仪的组成结构
2.了解FID检测器的工作原理和适用范围
3.掌握气相色谱中利用保留时间定性及外标法分析方法的特点
二、实验原理
1．气相色谱工作原理
气相色谱法是一种物理化学的分离方法。
利用被测物质各组分在气相和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的样品被载气带入色谱柱中运行时，组分就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组分的吸附或溶解能力不同，因此各组分在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的离子流讯号经放大后，在记录器上描绘出各组分的色谱峰。
气相色谱仪的组成部分
（1）载气系统：包括气源、气体净化、气体流速控制和测量。
（2）进样系统：包括进样器、汽化室（将液体样品瞬间汽化为蒸气）。
（3）分离系统：色谱柱和柱温，包括恒温控制装置（将多组分样品分离为单个）。
（4）检测系统：包括检测器，控温装置。
（5）辅助系统/记录系统：包括放大器、记录仪，或数据处理装置、工作站。
图1.气相色谱仪的基本结构
（1-载气钢瓶；2-减压阀；3-净化干燥管；4-针形阀；5-流量计;6-压力表；4-针形阀；5-流量计;6-压力表；9-热导检测器；10-放大器；11-温度控制器；12-记录仪；）
气相色谱的载气由高压钢瓶中流出，经减压阀降压到所需压力后，通过净化干燥管使载气净化，再经稳压阀和转子流量计后，以稳定的压力、恒定的速度流经气化室与气化的样品混合，将样品气体带入色谱柱中进行分离。
分离后的各组分随着载气先后流入检测器，然后载气放空。
检测器将物质的浓度或质量的变化转变为一定的电信号，经放大后在记录仪上记录下来，就得
到色谱流出曲线。
2．氢火焰检测器的工作原理
含碳有机物在氢火焰中燃烧时，产生化学电离，发生下列反应：
（1）CH + O CHO+ + e；
（2）CHO+ + H2O H3O+ + CO。
在电场作用下，正离子被收集到负极，产生电流。
检测器结构：如下图所示，在喷嘴上加一极化电压，氢气从管道7进入喷嘴，与载气混合后由喷嘴逸出进行燃烧，助燃空气由管道6进入，通过空气扩散器5均匀分布在火焰周围进行助燃，补充气从喷嘴管道底部8通入。
3．气相色谱保留时间定性方法
在混合物样品得到分离之后，利用已知物保留值对各色谱峰进行定性是色谱法中最常用的一种定性方法。
它的依据是在相同的色谱操作条件下，同一种物质应具有相同的保留值，当用已知物的保留时间与未知物组分的保留时间完全相同，则认为它们可能是相同的化合物。
这个方法是以各组分的色谱峰必须分离为单独峰为前提，同时还需要有作为对照用的标准物质。
4．气相色谱外标法定量的定义和特点
色谱定量分析的依据是被测物质的量与它在色谱图上的峰面积（或峰高）成正比。
数据处理软件（工作站）可以给出包括峰高和峰面积在内的多种色谱数据。
因为峰高比峰面积更容易受分析条件波动的影响，且峰高标准曲线的线性范围也较峰面积的窄，因此，通常情况是采用峰面积进行定量分析。
外标法是色谱分析中一种简便的定量方法。
当样品中所有组分都得到良好分离并都能被检测而得到色谱峰时，则可利用外标法定量计算样品中各组分浓度。
三、实验方法
所用的仪器为Agilent 6890N-FID，色谱柱为极性色谱柱DB-WAX-etr
Injector：
Injection volume ：1.0µl Syinge size：10.0µl
Inlet：
Mode: splitless Gas：N2 Heater: 200 °C Pressure: 4.40psi Total flow :38.7ml/min
Puge flow to ：Split vent: 30.0ml/min @0.75min
Gass saver: 20.0ml/min @2.00min
Column:
Mode: constant flow mode NO: J&W 125-73332
Inlet: front DB·WAxelt
Detector: front
Pressure: 4.4psi Flow: 6.4ml/min
Average velocity: 46cm/sec Flow capiliary : 30.0m x 530µm x 1.00µm Ml/min runtime
Intial 6.4 14.5
Oven setpoint 55°C
°C next /°C hold/min run/min Inital 55 1.00 1.00 Ramp1 30.00 110 1.00 3.83 Ramp2 10.00 200 0.00 12.83 Ramp3 30.00 220 1.00 14.50 Ramp4 0.00
Ramp5
Ramp6
Post run 50 0.00 14.5 Oven cofiguration：Maximum/°C：220 Equilibration/min：0.50 Detector：
Heater 220°C H2 flow ml/min 40
Air flow ml/min 400 Makeup flow N2 25
四、数据处理
1、原始数据
样品色谱图
①根据标准样品的实验数据，做出峰面积随浓度变化的标准曲线。
五思考题：FID检测器与其他检测器相比的优缺点？
答：优点：几乎对所有挥发性的有机化合物均有响应，对所有径类化合物（碳数≥3）的相对响应值几乎相等，对含杂原子的烃类有机物中的同系物（碳数≥3）的相对响应值也几乎相等。
这给化合物的定量带来很大的方便，而且具有灵敏度高（10-13～10-10g/s），基流小（10-14～10-13A），线性范围宽（106～107），死体积小（≤1µL），响应快（1ms），可以和毛细管柱直接联用，对气体流速、压力和很度变化不敏感等优点，所以成为应用最广泛的气相色谱检测器。
缺点：需要三种气源及其流速控制系统，尤其是对防爆有严格的要求。