材料表征分析技术-化学成分分析UVis
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材料表征分析技术
Material characterization techniques
屈树新
西南交通大学材料科学与工程学院
材料的分析测试的主要内容
来自百度文库
• 物质结构的分析
TEM、XRD
– 物质的长程结构
• 物相、结晶度、晶粒尺寸……
– 物质的短程结构
FTIR、Laser Raman
• 物质的官能团（特征基团）…… • 显微结构分析
克服了用人眼判断终点造成的主观误差 提高了测定的准确度 易于实现滴定的自动化
常见的仪器分析方法一
直接电导法
电导法
电导滴定法
直接电位法(pH)
电位分析法
电化学分析法
电位滴定法
电解分析化学
库仑分析法
极谱法和伏安法
光谱电化学
生物电分析化学
化学性能分析
• 定义
– 根据物质的电学及电化学性质所建立起来的分析方法
• 原理
– 通常将电极与待测溶液构成一个化学电池，通过研究 或测量化学电池的电学性质， 如电极电位、电流、 电导及电量等，或电学性质的突变（拐点）等来确定 试样的含量。
电位滴定
确定电位滴定终点的方法
φ－V曲线法 Δφ/ ΔV-V曲线法 Δ2φ/ Δ2V-V曲线法
• 其中V：滴定剂用量；φ：相应的电动势，或电位值。 • Δφ/ ΔV为一次微商；Δ2φ/ Δ2V为二次微商。 – 例：以银电极作指示电极，饱和甘汞电极作参比电极，用
化学滴定的局限
• 缺点：有时候反应不是唯一的，还需要进一步的 实验证实；反应终点的判断存在一定的误差；判 断的依据有颜色的改变，否则不能进行。
电化学（滴定）分析法
优点：
不需用指示剂指示终点 不受溶液颜色、浑浊等的限制 在突跃(pH、pM、pX、等的突跃)较小和无合适指
示剂的情况下，可以很方便地使用电位滴定法。
– 方法：参照国标或化学检测手册。 – 优点：简单、方便、快捷等。
化学滴定
元素分析
• 化学滴定分析 • 例：
5Ca(NO3)2+3(NH4)2HPO4+4NH4OH= Ca5(OH)(PO4)3↓+10NH4NO3+3H2O
用奈氏试剂检查Ca5(OH)(PO4)3中是否还有NH4＋离子， 用含有Ca2＋或PO43-离子的溶液检查该反应是否完全进行，即 上清液中是否有过剩的Ca2＋ 或PO43-离子。
沉淀滴定
分
电化学分析
电导、电位、电解、库仑极谱、伏安
析
化
仪
光化学分析
学器
色谱分析
分
发射、吸收，荧光、光度
气相、液相、离子、超临 界、薄层、毛细管电泳
析
波谱分析
红外、核磁、质谱
• 化学分析：
元素分析
测试样品为 液体
– 化学滴定、电化学……
– 紫外－可见分光光度计（UV-S）、原子吸收光谱 （AAS）、等离子体发射光谱（ICP）
0.2314mol·L-1AgNO3标准溶液滴定Cl-1，实验数据如表1。
确定电位滴定终点的方法
φ－V曲线法
Δ φ / ΔV-V曲线法
滴定曲线的拐点即是电动势随 滴定体积的变化率（d φ /dV） 最大处。
Δ2 φ / Δ2V-V曲线法
化学性能分析
• 生物电化学分析方法
– 一个新的、活跃的领域； – 生物电极：将生物化学与电化学分析原理结合研制的
• 了解电位滴定法的应用、局限
常见的仪器分析方法二
发射光谱法
光 谱
拉曼光谱法
法
吸收光谱法
光学分析法
折射法
非 旋光法 光 谱 光散射法 法 偏振法
原子发射光谱法 分子荧光光谱法
分子磷光分析法 化学发光分析法
原子吸收光谱法 紫外可见分光光度法 顺磁共振光谱法 红外光谱法
核磁共振光谱法
紫外－可见分光光度法
有机物 分析
2.由分析对象的数量级来看
常量
微量
痕量
生物活性物质
分子水平
3.由分析自动化程度来看
手工操作 仪器 自动
全自动
智能化仪器
2014-12-25
2014-12-25
化学分析
• 滴定分析
– 分析化学的基本原理与方法:
• 通过化学反应生成一些肉眼可见的沉淀或颜色来判断是否 含有某种元素。
• 试样可以是液体或固体。
• 紫外－可见分光光度法
– 研究200－800nm光谱区域内物质对光辐射吸收的
一种方法； 可见
微波
X射线
近红外
紫外
远红外
无线电波
中红外
10 9
10 7
10 5
核转变 电子跃迁
10 3
10 1
Wavenumbers 分子振动
10-1 转动
10 -5
10 -3
10 -1
10 1
10 3
105
Wavelength in microns
– 可见吸收光谱：电子跃迁光谱，吸收光波长范围 400750 nm ，主要用于有色物质的定量分析。
紫外－可见吸收光谱法
当分子吸收外界的辐射能，总能量变化
ΔE总= E0+Δ E电子+ Δ E振动+ Δ E转动+E平动
E电子：1－20eV, 对应的波长1230－62nm, 紫外－可见光区的波长为200－800nm（可见光：390-
10 -3
10 -5
跃迁
107
109
光谱分析方法
在光谱分析中，依据物质对光的选择性吸收 而建立起来的分析方法称为吸光光度法:
– 红外吸收光谱：分子振动光谱，吸收光波长范围 2.51000 m ,主要用于有机化合物结构鉴定。
– 紫外吸收光谱：电子跃迁光谱，吸收光波长范围 200400 nm（近紫外区） ，可用于结构鉴定和 定量分析。
• 化学组成的测定
– 定性测定 – 定量测定
化学分析、UV－Vis、AAS EDAS、XPS/AES/SIMS HPLC、TA
• 其它
– 粒度分析……
化学性能分析
• 定性分析：确定试样中的元素成分；
• 定量分析：准确确定试样中各成分的含量。
重量分析
酸碱滴定
化 学 分
滴定分析
配位滴定 氧化还原滴定
析
• ESCA：Electron Spectroscopy for Chemical Analysis
化学分析用电子能谱
– EDS: Energy Dispersive Spectra – XPS: X光电子能谱
测试样品为 固体
– AES：俄歇电子能谱
– ……
二、分析化学的进展
1.由分析对象来看
无机物分析
新型电极，对生物分子或有机化合物的检测具有高选 择性或特异性；
• 酶电极、组织电极、免疫电极、微生物电极
– 应用：各种类型的生物电化学传感器；以气敏生物传 感器监视呼吸机；酶联免疫传感器作传染病的诊断； 用DNA探针技术作DNA鉴定
生物电化学分析方法
思考题
• 掌握使用一阶微商和二阶微商求滴定终点 时的滴定剂体积或电位值；
Material characterization techniques
屈树新
西南交通大学材料科学与工程学院
材料的分析测试的主要内容
来自百度文库
• 物质结构的分析
TEM、XRD
– 物质的长程结构
• 物相、结晶度、晶粒尺寸……
– 物质的短程结构
FTIR、Laser Raman
• 物质的官能团（特征基团）…… • 显微结构分析
克服了用人眼判断终点造成的主观误差 提高了测定的准确度 易于实现滴定的自动化
常见的仪器分析方法一
直接电导法
电导法
电导滴定法
直接电位法(pH)
电位分析法
电化学分析法
电位滴定法
电解分析化学
库仑分析法
极谱法和伏安法
光谱电化学
生物电分析化学
化学性能分析
• 定义
– 根据物质的电学及电化学性质所建立起来的分析方法
• 原理
– 通常将电极与待测溶液构成一个化学电池，通过研究 或测量化学电池的电学性质， 如电极电位、电流、 电导及电量等，或电学性质的突变（拐点）等来确定 试样的含量。
电位滴定
确定电位滴定终点的方法
φ－V曲线法 Δφ/ ΔV-V曲线法 Δ2φ/ Δ2V-V曲线法
• 其中V：滴定剂用量；φ：相应的电动势，或电位值。 • Δφ/ ΔV为一次微商；Δ2φ/ Δ2V为二次微商。 – 例：以银电极作指示电极，饱和甘汞电极作参比电极，用
化学滴定的局限
• 缺点：有时候反应不是唯一的，还需要进一步的 实验证实；反应终点的判断存在一定的误差；判 断的依据有颜色的改变，否则不能进行。
电化学（滴定）分析法
优点：
不需用指示剂指示终点 不受溶液颜色、浑浊等的限制 在突跃(pH、pM、pX、等的突跃)较小和无合适指
示剂的情况下，可以很方便地使用电位滴定法。
– 方法：参照国标或化学检测手册。 – 优点：简单、方便、快捷等。
化学滴定
元素分析
• 化学滴定分析 • 例：
5Ca(NO3)2+3(NH4)2HPO4+4NH4OH= Ca5(OH)(PO4)3↓+10NH4NO3+3H2O
用奈氏试剂检查Ca5(OH)(PO4)3中是否还有NH4＋离子， 用含有Ca2＋或PO43-离子的溶液检查该反应是否完全进行，即 上清液中是否有过剩的Ca2＋ 或PO43-离子。
沉淀滴定
分
电化学分析
电导、电位、电解、库仑极谱、伏安
析
化
仪
光化学分析
学器
色谱分析
分
发射、吸收，荧光、光度
气相、液相、离子、超临 界、薄层、毛细管电泳
析
波谱分析
红外、核磁、质谱
• 化学分析：
元素分析
测试样品为 液体
– 化学滴定、电化学……
– 紫外－可见分光光度计（UV-S）、原子吸收光谱 （AAS）、等离子体发射光谱（ICP）
0.2314mol·L-1AgNO3标准溶液滴定Cl-1，实验数据如表1。
确定电位滴定终点的方法
φ－V曲线法
Δ φ / ΔV-V曲线法
滴定曲线的拐点即是电动势随 滴定体积的变化率（d φ /dV） 最大处。
Δ2 φ / Δ2V-V曲线法
化学性能分析
• 生物电化学分析方法
– 一个新的、活跃的领域； – 生物电极：将生物化学与电化学分析原理结合研制的
• 了解电位滴定法的应用、局限
常见的仪器分析方法二
发射光谱法
光 谱
拉曼光谱法
法
吸收光谱法
光学分析法
折射法
非 旋光法 光 谱 光散射法 法 偏振法
原子发射光谱法 分子荧光光谱法
分子磷光分析法 化学发光分析法
原子吸收光谱法 紫外可见分光光度法 顺磁共振光谱法 红外光谱法
核磁共振光谱法
紫外－可见分光光度法
有机物 分析
2.由分析对象的数量级来看
常量
微量
痕量
生物活性物质
分子水平
3.由分析自动化程度来看
手工操作 仪器 自动
全自动
智能化仪器
2014-12-25
2014-12-25
化学分析
• 滴定分析
– 分析化学的基本原理与方法:
• 通过化学反应生成一些肉眼可见的沉淀或颜色来判断是否 含有某种元素。
• 试样可以是液体或固体。
• 紫外－可见分光光度法
– 研究200－800nm光谱区域内物质对光辐射吸收的
一种方法； 可见
微波
X射线
近红外
紫外
远红外
无线电波
中红外
10 9
10 7
10 5
核转变 电子跃迁
10 3
10 1
Wavenumbers 分子振动
10-1 转动
10 -5
10 -3
10 -1
10 1
10 3
105
Wavelength in microns
– 可见吸收光谱：电子跃迁光谱，吸收光波长范围 400750 nm ，主要用于有色物质的定量分析。
紫外－可见吸收光谱法
当分子吸收外界的辐射能，总能量变化
ΔE总= E0+Δ E电子+ Δ E振动+ Δ E转动+E平动
E电子：1－20eV, 对应的波长1230－62nm, 紫外－可见光区的波长为200－800nm（可见光：390-
10 -3
10 -5
跃迁
107
109
光谱分析方法
在光谱分析中，依据物质对光的选择性吸收 而建立起来的分析方法称为吸光光度法:
– 红外吸收光谱：分子振动光谱，吸收光波长范围 2.51000 m ,主要用于有机化合物结构鉴定。
– 紫外吸收光谱：电子跃迁光谱，吸收光波长范围 200400 nm（近紫外区） ，可用于结构鉴定和 定量分析。
• 化学组成的测定
– 定性测定 – 定量测定
化学分析、UV－Vis、AAS EDAS、XPS/AES/SIMS HPLC、TA
• 其它
– 粒度分析……
化学性能分析
• 定性分析：确定试样中的元素成分；
• 定量分析：准确确定试样中各成分的含量。
重量分析
酸碱滴定
化 学 分
滴定分析
配位滴定 氧化还原滴定
析
• ESCA：Electron Spectroscopy for Chemical Analysis
化学分析用电子能谱
– EDS: Energy Dispersive Spectra – XPS: X光电子能谱
测试样品为 固体
– AES：俄歇电子能谱
– ……
二、分析化学的进展
1.由分析对象来看
无机物分析
新型电极，对生物分子或有机化合物的检测具有高选 择性或特异性；
• 酶电极、组织电极、免疫电极、微生物电极
– 应用：各种类型的生物电化学传感器；以气敏生物传 感器监视呼吸机；酶联免疫传感器作传染病的诊断； 用DNA探针技术作DNA鉴定
生物电化学分析方法
思考题
• 掌握使用一阶微商和二阶微商求滴定终点 时的滴定剂体积或电位值；