纳氏试剂比色法直接测定海水中的氨氮(1)(精)
受污染海水中氨氮的测定方法研究
受污染海水中氨氮的测定方法研究【摘要】本文以海水中氨氮的含量为研究对象，研究一种方便快捷的测定海水中氨氮的方法。
通过对纳氏试剂法进行改进，加入了PV A充当掩蔽剂，实现排除海水中因钙镁离子过高影响对氨氮的测定，从而实现直接测定海水中高浓度氨氮的目标。
与国标方法进行差异性检验，结果表明测定结果之间无显著性差异。
【关键词】氨氮测定；纳氏试剂；聚乙烯醇1.引言随着人们对海洋经济的大规模开发，海洋污染的问题也不断加重。
在部分受污染海域氨氮的含量也远远超过了正常水平。
海水中氨氮的测定方法——靛酚蓝法、次溴酸钠氧化法二者适用于普通海水的测定，受污染的海水由于水体中的氨氮含量过高，则需要通过稀释来测定水中的氨氮含量。
淡水体系中的纳氏试剂法可以非常方便的直接测定水体中高浓度氨氮，但因海水中钙镁离子浓度太高，加入纳氏试剂后会产生浑浊物对实验产生影响而无法直接使用。
本文拟通过对纳氏试剂法进行改进，加入了PV A充当掩蔽剂，实现排除海水中因钙镁离子过高影响对氨氮的测定，从而实现直接测定海水中高浓度氨氮的目标。
2.实验方法2.1 PV A-纳氏试剂比色法颜色的显色程度往往可以体现出水样中所含的物质的浓度同所添加的试剂进行反应的剧烈程度。
纳氏试剂跟水中以氨离子或者游离态的氨等形式出现发生反应，最后会形成一种黄棕色的化合物，该化合物颜色的程度如何是跟水中所含有的氨氮离子的含量成正比。
通过对富含氨氮的水体添加纳氏试剂，可以方便快捷，并可以准确测定出水中氨氮的含量。
但是由于水中存在着一些可以阻止纳氏试剂同氨氮反应所显色的物质，如水体中的镁离子，钙离子，铁离子等均会产生沉淀对实验的产生影响，为了去除该影响因素，需要在测定之前多加一个步骤，即添加PV A溶液作为掩蔽剂。
2.2 次溴酸钠氧化法：见海洋监测规范GB 17378.4-2007。
3. 实验过程3.1 PV A最佳用量的确定分别配制不同浓度的PV A溶液作为纳氏试剂方法中的掩蔽剂，在加入纳氏试剂之前加入1mlPV A溶液并充分摇匀。
氨氮的测定
海水中氨的测定
GB17378.2-2007提供了两种氨-氮的测定法法
1，靛酚蓝分光光度法
该方法的主要原理是在碱性介质中，以亚硝酰铁氰化钠为催化剂，氨与苯酚和次溴酸盐反应生成靛酚蓝，在以氨标准溶液做标准曲线，在640nm波长下测定吸光值。
2，次溴酸盐氧化法
该方法的主要原理是在碱性介质中，次溴酸盐将氨氧化为亚硝酸亚，然后再以重氮-偶氮分光光度法测定亚硝酸盐氮的总量，扣除原有的亚硝酸盐氮的浓度，就可以得到氨氮的浓度。
其他的检测方法
纳氏试剂法
用纳氏试剂比色法直接测定海水中的氨氮。
样品经滤膜过滤后，加入氢氧化钠和纳氏试剂，在420nm出测定吸光度。
然后以氨的标准溶液的吸光度做标准曲线，此方法比较简单。
方法检出范围为0.05～2.00mg/L,方法相对盐度范围为10～32的海水可以直接测定[1]。
仪器测定
基于DSP的海水氨氮测量仪
水中氨氮是指以游离态氨(NH3)和离子铵(NH4+)形式存在的氮，在自然条件下，海水中NH3和NH4+共存，其离解反应是可逆的。
利用可逆反应以及敏感的传感器和电极，可以迅速的测定出海水中氨氮的含量，该方法测量结果和光谱靛酚蓝分光光度法相吻合。
测量精度优于10%[2]。
[1]陈迪军,闫修花,王桂珍等.纳氏试剂比色法直接测定海水中的氨氮[J].环境保护科学,2003,29(115):74-84.
[2]孙振东,李小霞,刘文耀.基于DSP的海水氨氮测量仪[J].电子测量与仪器学报,2003,17(4):43-45.。
纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮实验报告
纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮实验报告1. 前言大家好，今天我们来聊聊一个有趣的话题——如何用纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮。
让我们来普及一下什么是氨氮。
氨氮呢，就是指水中的氨和氮的总量，它是衡量水体中氮营养物质含量的重要指标。
那么，如何快速、准确地测定水中氨氮呢？别着急，接下来我就给大家详细介绍一下纳氏试剂分光光度法的步骤和原理。
2. 纳氏试剂分光光度法的原理纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的原理是利用纳氏试剂与氨氮反应生成红色络合物，然后利用分光光度计测量该络合物吸收的光谱特性，从而计算出水中氨氮的浓度。
具体来说，纳氏试剂与氨氮反应生成的络合物的颜色深浅与氨氮的浓度成正比。
当光线通过这个络合物时，会被吸收一部分，然后根据吸收的光线强度计算出络合物的吸光度。
根据吸光度与标准曲线的关系，就可以求出水中氨氮的浓度。
3. 纳氏试剂分光光度法的操作步骤好了，现在我们开始操作吧！我们需要准备一些实验器材和试剂：纳氏试剂、分光光度计、比色皿、水样等。
接下来，按照以下步骤进行操作：(1) 取一定量的水样倒入比色皿中，加入适量的纳氏试剂，搅拌均匀。
注意，这里的加药量要根据实际情况调整，一般来说，每升水样需要加入0.1-0.2mg的纳氏试剂。
(2) 将比色皿放入分光光度计中，设置合适的波长范围和灵敏度。
一般来说，纳氏试剂与氨氮反应生成的络合物的最大吸收波长在450nm左右。
(3) 打开分光光度计，让比色皿中的溶液充分吸收光线。
然后，记录下此时的吸光度值。
(4) 查阅标准曲线，找到对应的吸光度值对应的氨氮浓度。
这样，我们就可以根据实际测得的吸光度值计算出水中氨氮的浓度了。
4. 注意事项在进行纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮时，需要注意以下几点：(1) 实验过程中要保持实验器材和试剂的清洁，避免杂质对实验结果的影响。
(2) 在加入纳氏试剂时要控制好加药量，过多或过少都会影响实验结果的准确性。
(3) 在读取吸光度值时，要注意光线的稳定性，避免因为光线波动导致实验结果错误。
纳氏试剂比色法测定水中的氨氮
纳氏试剂比色法测定水中的氨氮作者：施晓梅来源：《科技创新与应用》2017年第26期摘要：文章对纳氏试剂分光光度法是如何测定水中氨氮含量的实验方法进行了介绍，并详细的叙述了实验步骤。
对纳氏试剂分光光度法进行了适用性实验，对可能会影响该方法的因素进行了分析，并提出了存在的问题与对应的改进措施，以确保能够准确地测量水中的氨氮含量。
关键词：纳氏试剂比色法；氨氮含量；准确度中图分类号：TU46+1 文献标志码：A 文章编号：2095-2945（2017）26-0081-02通常我们将在水中的游离氨（NH3）或铵盐（NH4+）形式称作氨氮。
而水中的水温和pH 值是氨氮组成的比例的决定性因素，游离氨通常在pH值高或水温低的情况下所占比例高，而铵盐则在pH值低或水温高的情况下所占比例高。
而生活污水中通常含有大量的含氨有机物，而这些有机物会在微生物的分解作用下分解产物，农田排水或工业废水就是典例。
测定氨氮含量的方法有许多，除了本文介绍的国家标准方法——纳氏试剂比色法外还有如氨气敏电极法、凯氏定氮仪法、酶法等。
而纳氏试剂比色法有着简单快捷灵敏度高的优点，但也存在着纳氏试剂会对环境造成污染等缺点。
且干扰测定的因素较多，如废水中的硫化物、酮和醛类、镁或钙等金属离子、浊度及颜色等。
而对应的预处理操作起来又复杂繁琐，所以要对与检测过程有关的问题加以探讨，以确保能够准确地测量水中的氨氮含量。
1 原理纳氏试剂会和氨氮（游离氨和铵离子等形式）反应，生成淡红棕色络合物，氨氮含量与淡红棕色络合物的色度成正比，以上符合朗伯比尔定律。
波长420nm以内的范围可以测其吸光度，并对其含量进行计算。
2 纳氏试剂的存放与配制需注意的事项2.1 配制方法一：取20ml的纯水，并称取10g碘化钾溶于其中，在匀速搅拌的情况下，缓慢加入约6.5%的饱和氯化汞溶液。
同时另外称取29g氢氧化钠，稀释至80rnL（360g/L的氢氧化钠）溶于纯水中，待其冷却到室温以后，缓慢的将上述溶液注入氢氧化钠溶液中，使用纯水稀释至200mL，混匀静置过一晚上后将上清液移入聚乙烯瓶，保存时注意要避光密塞。
纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮标准(一)
纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮标准(一)纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮标准什么是氨氮？氨氮是指水中含有的氨和氨的化合物的总量，一般都是以氨氮的浓度来表示。
氨氮是水中常见的一种污染物，它会破坏生态平衡，对人体健康和生态环境造成严重影响。
什么是纳氏试剂分光光度法？纳氏试剂分光光度法是一种测定水中氨氮浓度的方法。
它是以氨和氯仿反应生成烟酸盐，并利用分光光度计测定其光密度值，从而计算出水中氨氮的浓度。
标准方法下面介绍纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的标准方法：1.取一定量的样品，多用100ml。
2.将样品加入25ml的蒸馏水中，磁力搅拌10分钟，过滤。
3.取1ml滤液加入25ml量筒中，加入1ml硼酸溶液，4ml纳氏试剂（5%NaOH/0.05%MgSO4/0.01%NaCl/0.3%NaNO2/NaClO存储2小时后加入），摇匀，室温下放置20分钟左右。
4.在395nm处使用分光光度计测定纳氏试剂反应产生的光密度值。
5.使用空白对照样品重复操作，并将其光密度值减去待测样品的光密度值。
6.根据所做的标准曲线计算氨氮的浓度。
结论纳氏试剂分光光度法是一种准确、简单的测定水中氨氮浓度的方法。
在实际应用中，需要按照标准方法进行操作，以确保测量结果的准确性和可比性。
优缺点优点1.纳氏试剂分光光度法简单易懂，使用简便。
2.测定结果准确，误差小。
3.纳氏试剂分光光度法适用于水中相对较低浓度的氨氮测定。
缺点1.无法测定水中不同形态的氮含量，如亚硝酸盐、硝酸盐等。
2.纳氏试剂分光光度法对样品的处理和保养很关键，如果不注意则会影响测量结果的准确性。
应用范围纳氏试剂分光光度法是一种经典的测定水中氨氮的方法，其适用范围如下：1.工业废水、生活污水、农业污水等水体中氨氮的测定。
2.水产养殖过程中氨氮的监测。
3.其他需要测定水中氨氮浓度的研究。
注意事项在进行纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮时，需要注意以下事项：1.样品应当完全清洁，以避免干扰测量结果。
纳氏试剂比色法直接测定海水中的氨氮(1)(精)
纳氏试剂比色法直接测定海水中的氨氮陈迪军・监测与分析・纳氏试剂比色法直接测定海水中的氨氮MensurateNH+4-NDirectl yinSeaWaterUsin gNessler ’sRea gent -Colorimetr y陈迪军闫修花王桂珍朱孔颖胡迎利(江苏省赣榆县环境保护局赣榆222100摘要用纳氏试剂比色法直接测定海水中的氨氮, 着重进行了酒石酸钾钠—氢氧化钠为掩蔽剂的方法条件试验。
方法检出范围为0.05～2.00m g ΠL, 方法相对盐度范围为10～32的海水可以直接测定。
关键词氨氮纳氏试剂比色法海水Abstract Theex perimentmensuratedNH was0.05-2.00mg ΠL.Theseawatersam+4+4-Ninseawaterdirectl ywithNessler ’srea gentcolorimetr y.Theconditionwithy.thera ggedrea gentofPotessiumsodiumtartrate-NaOH ’ss ystemtousethismethodwasresearchedesplewhichrelativesaltde Keywords NH -N Nessler ’sRea gent Colorimetry环境质量指标, [1-3]。
次溴酸盐氧化法不能用于污染较重, 含有机物较多的养殖水体且操作繁琐; 靛酚蓝分光光度法反应时间长, 不适于受污染海水及养殖海水的氨氮快速测定。
海水分析多为服务性的监测, 监测频率不高, 所配试剂部分浪费, 因此寻找一种可行有效的掩蔽方法, 用地面水氨氮的纳氏试剂法来分析海水中氨氮是一种切实可行的方法。
本文针对地面水中氨氮的纳氏试剂测定法之所以不适用于测定海水中的氨氮是因为海水中含有大量钙、镁离子, 易与纳氏试剂反应, 掩蔽剂无法掩蔽而引起水样浑浊的问题, 研究了以酒石酸钾钠—氢氧化钠溶液作掩蔽剂消除海水中钙、镁离子有的干扰, 从而实现用纳氏试剂直接测定海水中的氨氮。
氨氮测定方法——纳氏试剂光度法(纳氏试剂比色法)
氨氮测定方法——纳氏试剂光度法（纳氏试剂比色法）1.方法原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410—425nm 范围内测其吸光度，计算其含量。
2.干扰及消除脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺类等有机化合物，以及铁、锰、镁和硫等无机离子，因产生异色或混浊而引起干扰，水中颜色和混浊亦影响比色。
为此，须经絮凝沉淀过滤预处理，易挥发的还原性干扰物质，还可在酸性条件下加热以除去。
对金属离子的干扰，可加入适量的掩蔽剂加以消除。
3．方法的适用范围本法最低检出浓度为0.025mg/L （光度法），测定上限为2mg/L 。
采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/L 。
水样作适当的预处理后，本法可适用于地面水、地下水、工业废水和生活污水中氨氮的测定。
4.仪器(1) 分光光度计。
(2) pH 计。
5.试剂配制试剂用水均应为无氨水。
(1) 纳氏试剂：可选择下列方法之一制备：[1] 称取20g 碘化钾溶于约25mL 水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞（HgC l2）结晶粉末（约10g ），至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加氯化汞溶液。
另称取60g 氢氧化钾溶于水，并稀释至250mL ，冷却至室温后，将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400mL ，混匀。
静置过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。
[2] 称取16g 氢氧化钠，溶于50mL 水中，充分冷却至室温。
另称取7g 碘化钾和碘化汞（HgI 2）溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中。
用水稀释至100mL ，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。
(2) 酒石酸钾钠溶液：称取50g 酒石酸钾钠（KNaC 4H 4O 6•4H 2O ）溶于100mL 水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100mL 。
(3) 铵标准贮备溶液：称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵（NHCl）溶于水中，移入1000mL容量4瓶中，稀释至标线。
纳氏试剂比色法简介
纳氏试剂比色法是一种测定饮用水、地面水和废水中铵的方法。
其原理是：以游离的氨或铵离子等形式存在的铵氮与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物，该络合物的色度与铵氮的含量成正比，可用目视比色和分光光度法测定。
目视比色法测定时，最低检出浓度为0.02mg/L，上限浓度为2 mg/L；分光光度法测定时，最低检出浓度为0.05 mg/L，上限浓度为2 mg/L。
本方法已定为国家标准分析方法（GB7479-87）。
一、原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡黄棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410—425nm范围内测其吸光度，计算其含量。
本法最低检出浓度为0.025mg/L（光度法），测定上限为2mg/L。
二、仪器1．500mL全玻璃蒸馏器。
2．50mL具塞比色管。
3．分光光度计。
4．pH计。
三、试剂配制试剂用水均应为无氨水。
1．无氨水：可用一般纯水通过强酸性阳离子交换树脂或加硫酸和高锰酸钾后，重蒸馏得到。
2．1mol/L氢氧化钠溶液。
3．吸收液：①硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水中，稀释至1L。
②0.01mol/L硫酸溶液。
4．纳氏试剂：称取16g氢氧化钠，溶于50mL水中，充分冷却至室温。
另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI2)溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中。
用水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。
5．酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100mL。
6．铵标准贮备溶液：称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。
此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
7．铵标准使用溶液：移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线。
此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
四、测定步骤1．水样预处理：无色澄清的水样可直接测定；色度、浑浊度较高和含干扰物质较多的水样，需经过蒸馏或混凝沉淀等预处理步骤。
水质中氨氮的含量测定(纳氏试剂比色法)
水质中氨氮的含量测定（纳氏试剂比色法）1．测试原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410～425nm范围内测其吸光度，计算其含量。
本法最低检出浓度为0.025mg/L(分光光度法)，测定上限为2mg/L。
采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/L。
水样做适当的预处理后，即可进行测定。
本法可用于地面水、地下水、工业废水和生活污水中氨氮的测定。
碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应方程式如下：2K2[HgI4]＋3KOH＋NH3 = NH2Hg2IO(黄棕色)＋7KI＋2H2O 2．测试仪器带氮球的定氮蒸馏装置（500mL凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管）、分光光度计、酸度计。
3．测试试剂（1）无氨水（将蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱）；（2）1.0mol/L盐酸溶液；（3）1.0mol/L氢氧化钠溶液；（4）轻质氧化镁（将氧化镁在500℃下加热，以除去碳酸盐）；（5）0.05%溴百里酚蓝指示剂（pH6.0~7.6）；（6）防沫剂（石蜡碎片）；（7）吸收液（硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水，稀释至1L）；（8）纳氏试剂（称取20g碘化钾溶于约100mL水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g)，至出现朱红色沉淀不易溶解时，再滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加二氯化汞溶液。
另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250mL，冷却至室温后，将上述溶液慢慢注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400mL，混匀，静置过夜取上清液移入聚乙烯瓶中，密封保存）；（9）酒石酸钾钠溶液（称取50g酒石酸钾钠KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL水中，加热煮沸以除去氨，冷却后定容至100mL）；（10）铵标准使用溶液（称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵(NH4Cl)溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。
水中氨氮测定方法纳氏试剂
水中氨氮测定方法纳氏试剂下载提示：该文档是本店铺精心编制而成的，希望大家下载后，能够帮助大家解决实际问题。
水中氨氮测定方法纳氏试剂该文档下载后可定制修改，请根据实际需要进行调整和使用，谢谢!本店铺为大家提供各种类型的实用资料，如教育随笔、日记赏析、句子摘抄、古诗大全、经典美文、话题作文、工作总结、词语解析、文案摘录、其他资料等等，想了解不同资料格式和写法，敬请关注!Download tips: This document is carefully compiled by this editor. I hope that after you download it, it can help you solve practical problems. The document 水中氨氮测定方法纳氏试剂 can be customized and modified after downloading, please adjust and use it according to actual needs, thank you! In addition, this shop provides you with various types of practical materials, such as educational essays, diary appreciation, sentence excerpts, ancient poems, classic articles, topic composition, work summary, word parsing, copy excerpts, other materials and so on, want to know different data formats andwriting methods, please pay attention!水中氨氮是一种常见的水质指标，它是细菌分解有机物产生的主要代谢产物之一，也是水体中重要的环境参数之一。
纳氏试剂比色法快速测定海水养殖水中的氨氮
（ ｕ ａ ｓｔｔｏ ｓｎ ｅｈ ｏ ｇ，ｕｈ ｕＦ ｊ ｎ３０ ０ ， ｈ ａ Ｆ ｊ ｎ ｎｔｕ Ｔ ｔｇ ｃｎｌ ｙ Ｆ ｚｏ， ｕｉ ５０ ３Ｃ ｉ ） ｉ Ｉ ｉ ｅ ｆｅ ｉ Ｔ ｏ ａ ｎ
Ａｂ ｔ ａ ｔ Ａｄ ｐｅ ｏ ｉ ａ ｉ－ ｏ ａ ｓ ｍ ｎ ｏ ｉ ｍ ｃｄ ｔ ｒｗｉｇ ｓ ｎ ｓ ｐ ｔｓ ｉｍ ｙ ｒ ｘｄ ｏｕ ｉｎ ａ ｓ ｋ ｎ ｇ ｎ ｓｒ ｃ ： ｏ ｔｄ ｂ ｒ ｃｄ ｐ ｌｓ ｉ ａ ｄ ｓ ｄ ｕ ａ ｉ ｏ ｎ ｔ ｅ — ｏａ ｓ ｃ ｕ ｈ ｏ ｕ ｈ ｄ ｉｅ ｓ ｌ ｔ ａ ｍａ ｉｇ ａ ｅ ｔ ｏ ｏ ｓ
ａ ｄ ｄ ｓｍｅ Ａｒ ｂｃ ｇ ｍ ｏｕ ｉｎ ｔ ｅ ｍｉｔ ｒ ｎ ｏ ｄ ｒｔ ｋ ｈ ｍｍｏ ｉ ｍ ｉ ｅ ｓ ｒ ａ ｅ ｔｇ ｎ ｒ ｔ ｔｂ ｅ ｄ ｅ ｏ ａ ｉ ｕ ｓ ｌｔ ｏ ｔ ｘｕ ｅ ｉ ｒ ｅ ｏ ｍａ ｅ ｔ ｅ ａ ｏ ｈ ｎｕ ｗ ｔ Ｎ ｓ ｌ 。 Ｒｅ ｎ ｅ ｅ ａｅ ａ ｓ ｌ ｈ ｅＳ ｇ ａ ｙ ｌ ｗ－ ｒｗｎ ｇ ｓ ｄ ｍａｅ ａ， ｈ ｃ ｏ ｌ ｎ ’ｒ ａ ｔ ｐ ｎ ｔ ｅ ｓ ｔ ｎ ｔｅ ｓ ａ ａｅ ｎ ｉ ｎｔ ｒ ｄ ｃ ｕ ｂ ｄ ｗ ｔｒ Ｓ ｅ ｃ ｕｄ ｅ ｏ ｂ ｏ ｅ ｔｒ ｌ ｉｈ ｃ ｕｄ ｔ ｅ ｃ ｏ ａ ｅ ｗ ｔｒａ ｄ ｄ ｄ ’ ｐ ｏ ｅ ｅｔ ｒ ｉ ａｅ ． ｏ ｗ ｏ ｌ ｕ ｉ ｗ ｔ ｕ ｈ ｌ ｉ ｈ ａ ｈｅ ｅｔ ｅｄ ｒ ｃ ｓ ｅｅｍｉａｉ ｎｏ ｅ ｃ ｎ ｅ ｔ ｆ ｅＡｍｍｏ ｉ－ ｉ ｏ ｅ ｅｗａ ｔ ａｅ ｏ ｔｅ ｓ ａ ａｅ ｑ ｉｕ ｕ ｅ ｃ ｉｖ ｉ ｔ ａ ｔ ｔｒ ｎ ｔ ｆ ｈ ｏ ｔｎ ｈ ｅ ｆ ｄ ｏ ｔ ｏｔ ｈ ｎ ａ ｎ ｔ ｇ ｎ ｉ ｔ ｓ ｗ ｔｒｆ ｍ ｅ ｗ ｔｒａ ｕ ｃ ｈ ｒ ｒ ｎｈ ｅ ｒ ｈ ｂ ｓｎ ｅＮｅ ｓｅ ＇ Ｒｅ ｅ ｔ ｌ ｒ ｔ ｃ Ｍｅｈ ｄ Ｉ ｔ ｅｑ ａｉ ｏ ｃ ｎｒ ｔ ｎ ｏ ｅａ ｙ ｕ ｉ ｇｔ ｓ ｌｒ ａ ｎ ｏ ｍｅｒ ｔ ｏ ， ｆ ｈ ｕ ｔ ｃ ｎ ｅ ｔ ｉ ｆ ｈ ｍｍｏ ｉ— ｉ ｏ ｅ ａ ｔ ｉ ｅ ｒｎ ｅ ｈ ｓ ｇ Ｃｏ ｉ ｉ ｌ ｙ ａｏ ｔ ｎａ ｎ ｔ ｇ ｎ Ｗ ｗｉ ｎ ｔ ｇ ｒ ｓ ｈ ｈ ａ ｏ ．－ ０ ｇ １ ｍＬ Ｂ ｌ Ｌ ｗ ｗ ｓｏ ｅ ｅ ． ｈ ｅｅ ｔｄｌ ｔ ｓＯ １ ３ ｇ １ ｍＬ Ｔ ｅｒ ｔ ｏ ｔ ｅｓ ｉ ｉ ｇｒ ｃ ｖ ｒ ｓ ｅｗ ｅ ｆ１０ ３ ／ ５ ， ｉ ａ ｌ ａ ｂ ｙ ｄＴ ｅ ｄ ｔｃｅ ｉ ｗａ ． ２ ／ ５ ． ｈ ａｅ ｆ ｈ ｐ ｋｎ ｅ ｏ ｅ ｙｗａ ｂ ｔ ｅ ｎ ｍｉ ９ ．％ 一 ０ ．％ ． ｈ ｘ ｅ ｉ ｎ ｓ ｓ ｏ ｄ ｔａ ｅ ｍｅ ｏ ｆ ｏ ｅａ ｉｎ ｗ ｓ ｓｍｐ ｅｑ ｉｋ ａ ｄ ｓ ｏ ｇ ｓ ｂ ｌ ｙ ． ｄ ｔｅ ８６ １ ３８ Ｔ ｅ ｅ ｐ ｒ ｍｅ ｔ ｈ ｗｅ ｈ ｔ ｔ ｔ ｄ ｏ ｐ ｒｔ ａ ｉ ｌ ．ｕ ｃ ｈ ｈ ｏ ｎ ｔ ｎ ｔ ｉｔ Ａｎ ｒ ａ ｉ ｈ ｓ ｎ ｉ ｖｔ ａ ｃ ｒ ｙａ ｄ ｐ ｅ ｉ ｏ ｅ ｅｓ ｔ ｆｃｏ ｙ ｅ ｓｔ ｉ ｃ ｕ ａ ｒ ｃｓ ｎ ｗ ｒ ａ ｉ ａ ｔｒ ． ｉ ｙ、 ｃ ｎ ｉ ｓ
水中氨氮纳氏试剂分光光度法测定
水中氨氮纳氏试剂分光光度法测定摘要论述水中氨氮的纳氏试剂分光光度法测定。
阐述了水中氨氮的存在形式、来源及测定原理和意义，尤其是测定过程中对各个阶段的pH值的控制，以及纳氏试剂中碘化钾和二氯化汞的比例对显色灵敏度有较大的影响。
关键词氨氮；纳氏试剂；光度法；测定水中的氨氮是指以游离氨（或非离子氨，NH3 ）和离子氨（铵盐，NH4+ ）形式存在的氨，两者的组成比取决于水的pH值。
当pH值偏高时，游离氨的比例较高；反之则铵盐的比例为高。
对地面水，常要求测定非离子氨。
水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物、焦化合成氨等工业废水以及农田排水等。
此外，在无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨；在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐，甚或继续转变为硝酸盐。
水中氨氮含量的高低直接体现受有机物、肥料及工业污染的严重程度。
氨氮较高时，对鱼类呈现毒害作用，对人体也有不同程度的危害。
地表水中氮、磷物质超标时，微生物大量繁殖，浮游植物生长旺盛，出现富营养化状态。
测定水中各种形态的氮化合物，有助于评价水体被污染和自净状况。
1试验部分1.1原理及反应式碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡黄棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410～425nm范围内测其吸光度，计算其含量。
反应式：2K2HgI4+3KOH+NH3→NH2Hg2IO+7KI+2H2O。
本法最低检出浓度为0.025mg/L（光度法），测定上限为2mg/L。
1.2主要仪器和试剂1.2.1仪器。
500mL全玻璃蒸馏器；50mL具塞比色管；分光光度计；pH计。
1.2.2试剂。
1mol/L盐酸溶液；1mol/L氢氧化钠溶液；吸收液；纳氏试剂；酒石酸钾钠溶液；铵标准贮备溶液；铵标准使用溶液。
配制试剂用水均为无氨水。
1.3测定步骤1.3.1水样预处理。
无色澄清的水样可直接测定；色度、浑浊度较高和含干扰物质较多的水样，需经过蒸馏或絮凝沉淀等预处理步骤。
纳氏试剂比色法测定水体中氨氮常见问题与解决办法
来源:互联网作者:不详纳氏试剂比色法是测定水中氨氮的国家标准方法,文献[2]介绍了纳氏试剂比色法的等效方法。
标准方法和等效方法对氨氮测定的介绍较为详细,但实际工作中情况复杂,很多问题需要分别深入探讨并加以解决。
不少专家学者和专业技术人员对纳氏试剂比色法测定氨氮作了研究,我们根据工作经验,对纳氏试剂比色法测定水体中氨氮常见问题进行了总结,以期更好的指导实际工作。
1实验原理1.1纳氏试剂配制原理纳氏试剂的正确配制,影响方法的灵敏度。
了解纳氏反应机理,是正确配制纳氏试剂的关键。
纳氏试剂由Ｎｅｓｓｌｅｒ于1856年发明,有2种配制方法,常用ＨｇＣｌ2与ＫＩ反应的方法配制,其反应过程如下: 显色基团为[ＨｇＩ4]2-,它的生成与Ｉ-浓度密切相关。
开始时,Ｈｇ2+与Ｉ-按反应(1)式生成红色沉淀ＨｇＩ2,迅速与过量Ｉ-按反应(2)式生成[ＨｇＩ4]2-淡黄色显色基团;当红色沉淀不再溶解时,表明Ｉ-不再过量,应立即停止加入ＨｇＣｌ2,此时可获得最大量的显色基团。
若继续加入ＨｇＣｌ2,反应(3)式和(4)式就会显著进行,促使显色基团不断分解,同时产生大量ＨｇＩ2红色沉淀,从而引起纳氏试剂灵敏度的降低。
1 2氨氮反应原理了解氨氮反应原理对我们理解反应过程,控制反应条件有重要意义。
纳氏试剂与氨氮反应的情况较为复杂,随反应物质含量不同而分别按方程式(5)～(9)进行。
一般情况,纳氏试剂主要用于微量氨氮测定,其反应式为(5)式和(8)式。
(9)式表明ＮＨ3与ＮＨ4+在水溶液中可相互转化,主要受溶液ｐＨ的影响。
1.3酒石酸钾钠掩蔽原理水体中常见金属离子有Ｃａ2+、Ｍｇ2+、Ｆｅ2+、Ｍｎ2+等,若含量较高,易与纳氏试剂中ＯＨ-或Ｉ-反应生成沉淀或浑浊,影响比色。
纳氏试剂比色法快速测定海水养殖水中的氨氮_郑京平
氢氧化钾用量（mL） 0.5 0.8 1.0 1.2 1.5 1.8 2.0 2.2 2.5 3.0
吸光度 A 值
0.3108 0.3223 0.3279 0.3302 0.3398 0.3522 0.3524 0.3521 0.3673 0.3855
2.1.3 显示剂用量的选择 显色剂纳氏试剂的用量与水样吸光度 A 值有
水体时误差较大，因为它的检测上限为 0.08mg/L， 而且操作繁琐，靛酚蓝分光光度法因反应缓慢，需 6h，分析周期长，而且该法检测上限为 0.15mg/L，也 不适用于对虾养殖池或育苗池中水质氨氮的快速 测定。纳氏试剂分光光度法（HJ535-2009）[3]是测定 地表水中氨氮的一种经典方法，该法具有操作简 便、快速等优点，而且测定上限可达 2.0mg/L，适用 于海水养殖水体中氨氮的含量范围。但是，由于海 水中含有大量钙、镁离子而与纳氏试剂发生反应， 导致水样浑浊而干扰测定，通常需用蒸馏预处理法
关，笔者以盐度 35‰的海水养殖水为本底做实验， 试验表明，在上述规定的测定条件下，加入不同体 积的显色剂，从实验表观现象发现，显色剂加入量
不足时，10min 后试管底部有淡红棕色沉淀析出；显 色剂加入量太多时，又会造成溶液出现浑浊。由表 2 可知，当显色剂加入量为 0.8-1.2 之间，吸光度 A 值 变化不大，显示趋于稳定而且溶液清，故选用加入 纳氏试剂 1.0mL。
2.1.2 氢氧化钾溶液用量的选择 纳氏试剂的显色反应与氢氧化钾溶液用量有
密切关系，是决定纳氏显色反应溶液酸碱度的主要 因素，它直接影响氨氮的检测结果。本文通过改变 氢氧化钾溶液用量做实验，用盐度为 35‰的海水 养殖水为本底，加入不同量的 300g/L 氢氧化钾溶 液按测定步骤显色（实验结果见表 1，从表 1 数据
水中氨氮的测定(纳氏试剂比色法)
水中氨氮的测定（纳氏试剂比色法）一、原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡黄棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410—425nm范一、原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡黄棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410—425nm范围内测其吸光度，计算其含量。
本法最低检出浓度为0.025mg/L（光度法），测定上限为2mg/L。
二、仪器1．500mL全玻璃蒸馏器。
2．50mL具塞比色管。
3．分光光度计。
4．pH计。
三、试剂配制试剂用水均应为无氨水。
1．无氨水：可用一般纯水通过强酸性阳离子交换树脂或加硫酸和高锰酸钾后，重蒸馏得到。
2．1mol/L氢氧化钠溶液。
3．吸收液：①硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水中，稀释至1L。
②0.01mol/L硫酸溶液。
4．纳氏试剂：称取16g氢氧化钠，溶于50mL水中，充分冷却至室温。
另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI2)溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中。
用水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。
5．酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100mL。
6．铵标准贮备溶液：称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。
此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
7．铵标准使用溶液：移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线。
此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
四、测定步骤1．水样预处理：无色澄清的水样可直接测定；色度、浑浊度较高和含干扰物质较多的水样，需经过蒸馏或混凝沉淀等预处理步骤。
2．标准曲线的绘制：吸取 0 、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL铵标准使用液于50mL比色管中，加水至标线，加1.0mL酒石酸钾钠溶液，混匀。
加1.5mL纳氏试剂，混匀。
纳氏试剂比色法测定海水中的氨氮
纳氏试剂比色法测定海水中的氨氮
闫修花;王桂珍;陈迪军
【期刊名称】《环境监测管理与技术》
【年(卷),期】2003(015)003
【摘要】进行了用纳氏试剂比色法直接测定海水中氨氮的试验.试验表明,可用酒石酸钾钠溶液-氢氧化钠溶液作为掩蔽剂排除海水中钙、镁离子对测定的干扰.着重对氢氧化钠溶液用量、显色剂用量和显色时间进行了试验,以用200g/L氢氧化钠溶液2.5 mL,纳氏试剂1.5 mL,显色25min为最佳测定条件,并对水样中的盐度影响作了考察.氨氮质量浓度在0.01 mg/L～0.40 mg/L范围内符合比耳定律,检出限为0.01 mg/L;平行样相对偏差为9%,加标回收率在91%～108%之间;相对盐度为10～32的海水可以直接测定.
【总页数】3页(P21-23)
【作者】闫修花;王桂珍;陈迪军
【作者单位】赣榆县环保局,江苏,赣榆,222100;赣榆县环保局,江苏,赣榆,222100;赣榆县环保局,江苏,赣榆,222100
【正文语种】中文
【中图分类】O657.32
【相关文献】
1.纳氏试剂比色法测定水质中氨氮时温度对纳氏试剂的影响 [J], 夏秋颖;代岚;李欣
2.絮凝处理方式对纳氏试剂比色法测定黄河水中氨氮结果的影响 [J], 杨青惠;常慧
敏;李永琴
3.絮凝处理方式对纳氏试剂比色法测定黄河水中氨氮结果的影响 [J], 杨青惠;常慧敏;李永琴;
4.纳氏试剂比色法测定地表水中氨氮的不确定度分析 [J], 秦雨
5.纳氏试剂比色法测定污水中氨氮含量的影响因素探究 [J], 张海涛
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
氨氮的测定---纳氏试剂比色法
00mL，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。
5．酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100mL。
6．铵标准贮备溶液：称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。
此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
7．铵标准使用溶液：移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线。
此溶液每毫升含0. 010mg氨氮。
四、测定步骤1．水样预处理：无色澄清的水样可直接测定；色度、浑浊度较高和含干扰物质较多的水样，需经过蒸馏或混凝沉淀等预处理步骤。
2．标准曲线的绘制：吸取 0 、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL铵标准使用液于50mL比色管中，加水至标线，加1.0mL酒石酸钾钠溶液，混匀。
加1.5mL纳氏试剂，混匀。
放置10min后，在波长420nm 处，用光程10mm比色皿，以水为参比，测定吸光度。
由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的标准曲线。
3．水样的测定：分取适量的水样（使氨氮含量不超过0.1mg），加入50mL比色管中，稀释至标线，加1. 0mL酒石酸钾钠溶液（经蒸馏预处理过的水样，水样及标准管中均不加此试剂），混匀，加1.5mL的纳氏试剂，混匀，放置10min。
4．空白试验：以无氨水代替水样，作全程序空白测定。
五、计算由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后，从标准曲线上查得氨氮含量（mg）。
氨氮的测定纳氏法
1. 目的正确使用该方法，确保检测结果的准确性2. 编制依据该方法相关标准 HJ601-20113. 适用范围本标准规定了测定水中氨氮的纳氏试剂分光光度法。
本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。
当水样体积为 50mL，使用 20mm 比色皿时，本方法的检出限为 0.025mg/L，测定下限为 0.10mg/L，测定上限为 2.0mg/L（均以 N计）。
4. 方法原理以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长 420nm 处测量吸光度。
5. 水样中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时会产生干扰，含有此类物质时要作适当处理，以消除对测定的影响。
若样品中存在余氯，可加入适量的硫代硫酸钠溶液去除，用淀粉-碘化钾试纸检验余氯是否除尽。
在显色时加入适量的酒石酸钾钠溶液，可消除钙镁等金属离子的干扰。
若水样浑浊或有颜色时可用预蒸馏法或絮凝沉淀法处理。
6. 试剂和材料除非另有说明，分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水按6.1 制备，使用经过检定的容量器皿和量器。
6.1 无氨水，在无氨环境中用下述方法之一制备。
6.1.1 离子交换法蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，将流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。
每升流出液加 10g 同样的树脂，以利于保存。
6.1.2 蒸馏法在 l000mL 的蒸馏水中，加 0.lmL 硫酸（ρ= 1.84g/mL），在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前 50mL 馏出液，然后将约 800mL 馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。
每升馏出液加 10g 强酸性阳离子交换树脂（氢型）。
6.1.3 纯水器法用市售纯水器直接制备。
6.2 轻质氧化镁（MgO）不含碳酸盐，在 500 ℃下加热氧化镁，以除去碳酸盐。
6.3 盐酸，ρ(HCl）=1.18g/mL。
6.4 纳氏试剂，可选择下列方法的一种配制。
纳氏试剂比色法测定水中的氨氮
纳氏试剂比色法测定水中的氨氮文章对纳氏试剂分光光度法是如何测定水中氨氮含量的实验方法进行了介绍，并详细的叙述了实验步骤。
对纳氏试剂分光光度法进行了适用性实验，对可能会影响该方法的因素进行了分析，并提出了存在的问题与对应的改进措施，以确保能够准确地测量水中的氨氮含量。
标签：纳氏试剂比色法；氨氮含量；准确度通常我们将在水中的游离氨（NH3）或铵盐（NH4+）形式称作氨氮。
而水中的水温和pH值是氨氮组成的比例的决定性因素，游离氨通常在pH值高或水温低的情況下所占比例高，而铵盐则在pH值低或水温高的情况下所占比例高。
而生活污水中通常含有大量的含氨有机物，而这些有机物会在微生物的分解作用下分解产物，农田排水或工业废水就是典例。
测定氨氮含量的方法有许多，除了本文介绍的国家标准方法——纳氏试剂比色法外还有如氨气敏电极法、凯氏定氮仪法、酶法等。
而纳氏试剂比色法有着简单快捷灵敏度高的优点，但也存在着纳氏试剂会对环境造成污染等缺点。
且干扰测定的因素较多，如废水中的硫化物、酮和醛类、镁或钙等金属离子、浊度及颜色等。
而对应的预处理操作起来又复杂繁琐，所以要对与检测过程有关的问题加以探讨，以确保能够准确地测量水中的氨氮含量。
1 原理纳氏试剂会和氨氮（游离氨和铵离子等形式）反应，生成淡红棕色络合物，氨氮含量与淡红棕色络合物的色度成正比，以上符合朗伯比尔定律。
波长420nm 以内的范围可以测其吸光度，并对其含量进行计算。
2 纳氏试剂的存放与配制需注意的事项2.1 配制方法一：取20ml的纯水，并称取10g碘化钾溶于其中，在匀速搅拌的情况下，缓慢加入约6.5%的饱和氯化汞溶液。
同时另外称取29g氢氧化钠，稀释至80rnL（360g/L的氢氧化钠）溶于纯水中，待其冷却到室温以后，缓慢的将上述溶液注入氢氧化钠溶液中，使用纯水稀释至200mL，混匀静置过一晚上后将上清液移入聚乙烯瓶，保存時注意要避光密塞。
方法二：取50mL的纯水，并称取16g的氢氧化钠溶于其中（320g/L的氢氧化钠），待其冷却至室温以后，另外在少量纯水中，溶入10g的碘化汞与7g的碘化钾，并将此溶液在搅拌的情况下缓慢的注入氢氧化钠溶液中，使用纯水将其稀释至100mL，贮在聚乙烯瓶中，保存时注意要避光密塞。
氨氮的测定-纳氏试剂法精编版
实验4 水中氨氮的测定（纳氏试剂比色法）HJ535-2009代替GB 7479-87一．实验目的1． 了解水中氨氮的测定意义。
2． 掌握水中氨氮的测定方法和原理。
二．实验原理氮是蛋白质、核酸、酶、维生素等有机物中的重要组分。
纯净天然水体中的含氮物质是很少的，水体中含氮物质的主要来源是生活污水和某些工业废水。
当含氮有机物进入水体后，由于微生物和氧的作用，可以逐步分解或氧化为无机氨（NH 3）、铵（NH 4+）、亚硝酸盐（NO 2-）和最终产物（NO 3-）。
氨和铵中的氮称为氨氮（Ammonia nitrogen 简称NH 3-N ）。
水中氨氮的含量在一定程度上反映了含氮有机物的污染情况。
在污水综合排放标准（GB8978-1996）和地表水环境质量标准（GB3838-2002）中，氨氮都是重要的监测指标。
以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420 nm 处测量吸光度。
氨氮与纳氏试剂反应生成棕色胶态化合物，[][]KI O H I NH O Hg NH KOH HgI K 7232222342++⋅=++干扰及消除：水样中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时会产生干扰，含有此类物质时要作适当处理，以消除对测定的影响。
若样品中存在余氯，可加入适量的硫代硫酸钠溶液去除，用淀粉-碘化钾试纸检验余氯是否除尽。
在显色时加入适量的酒石酸钾钠溶液，可消除钙镁等金属离子的干扰。
若水样浑浊或有颜色时可用预蒸馏法或絮凝沉淀法处理。
三. 仪器与试剂1． 尤尼柯WFJ7200型可见分光光度计，具20mm 比色皿。
2． 纳氏试剂（碘化汞-碘化钾-氢氧化钠（HgI 2-KI-NaOH ）溶液）：称取 16.0g 氢氧化钠（NaOH ），溶于50ml 水中，冷却至室温。
称取7.0g 碘化钾（KI ）和10.0g 碘化汞（HgI 2），溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，缓慢加入到上述50ml 氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml 。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
纳氏试剂比色法直接测定海水中的氨氮陈迪军・监测与分析・纳氏试剂比色法直接测定海水中的氨氮MensurateNH+4-NDirectl yinSeaWaterUsin gNessler ’sRea gent -Colorimetr y陈迪军闫修花王桂珍朱孔颖胡迎利(江苏省赣榆县环境保护局赣榆222100摘要用纳氏试剂比色法直接测定海水中的氨氮, 着重进行了酒石酸钾钠—氢氧化钠为掩蔽剂的方法条件试验。
方法检出范围为0.05～2.00m g ΠL, 方法相对盐度范围为10～32的海水可以直接测定。
关键词氨氮纳氏试剂比色法海水Abstract Theex perimentmensuratedNH was0.05-2.00mg ΠL.Theseawatersam+4+4-Ninseawaterdirectl ywithNessler ’srea gentcolorimetr y.Theconditionwithy.thera ggedrea gentofPotessiumsodiumtartrate-NaOH ’ss ystemtousethismethodwasresearchedesplewhichrelativesaltde Keywords NH -N Nessler ’sRea gent Colorimetry环境质量指标, [1-3]。
次溴酸盐氧化法不能用于污染较重, 含有机物较多的养殖水体且操作繁琐; 靛酚蓝分光光度法反应时间长, 不适于受污染海水及养殖海水的氨氮快速测定。
海水分析多为服务性的监测, 监测频率不高, 所配试剂部分浪费, 因此寻找一种可行有效的掩蔽方法, 用地面水氨氮的纳氏试剂法来分析海水中氨氮是一种切实可行的方法。
本文针对地面水中氨氮的纳氏试剂测定法之所以不适用于测定海水中的氨氮是因为海水中含有大量钙、镁离子, 易与纳氏试剂反应, 掩蔽剂无法掩蔽而引起水样浑浊的问题, 研究了以酒石酸钾钠—氢氧化钠溶液作掩蔽剂消除海水中钙、镁离子有的干扰, 从而实现用纳氏试剂直接测定海水中的氨氮。
实验证明方法操作方便、快捷, 具有灵敏度好、显色速度快且方法稳定的特点, 检出限完全满足海水及淡、海混合水体对氨氮的测定要求。
723型分光光度计氨标准溶液:称取3.819g 经100°C 干燥过的NH 4Cl 溶入水中, 定容至1000mL, 此溶液每毫升含1.00m g 氨氮。
临用时稀释成为50.00μm ΠmL 的氨标准使用液。
20%氢氧化钠溶液:称取20g 氢氧化钠溶于100mL 水中。
50%酒石酸钾的钠溶液:称取50g 酒石酸钾的钠溶于100mL 水中, 加热煮沸以除去氨, 放冷、定容至100mL 。
纳氏试剂:称取16g 氢氧化钠, 溶入50mL 水中, 充分冷却至室温。
另称取7g 碘化钾和10g 碘化汞溶入水, 然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中, 用水稀释至100mL, 贮于聚乙烯瓶中。
[3]无氨海水:采集氨氮低于0.8μm ΠmL 的海水, 用0.45μm 滤膜过滤后贮于聚乙烯瓶中, 每升海水加1mL 三氯甲烷、混匀。
1.2实验方法1.2.1校准曲线准确吸取0、0.10、0.20、0.60、1.00、1.40、2.00mL 氨标准使用液于50mL 比色管中, 用无氨海水稀释至刻度, 加入1.0mL 酒1实验部分1.1主要试剂及仪器收稿日期2002-11-12—74—石酸钠钾溶液、混匀。
另取一组100mL 锥形瓶先加1.0mL 酒石酸钾纳溶液再加2.5mLNaOH 溶液、混匀。
将比色管中的溶液缓缓倒入锥形瓶中、混匀, 加入1.5ml 纳氏试剂, 混匀。
25min 后以无氨海水为参比, 在波长420nm 处用10mm 比色皿测定其吸光值A 。
以氨氮含量与相对应的吸光值绘制校准曲线。
1.2.2样品测定与计算水样经0.45μm 滤膜过滤后, 取适量水样于50mL 比色管中, 用无氨海水稀释至刻度, 加入1.0mL 酒石酸钾钠溶液、混匀。
以下步骤同校准曲线绘制。
氨氮(mg ΠL =m ΠV 式中:m ———由校准曲线求得氨氮的含量μ, g; V ———所得取水样体积,mL 。
图2显色剂用量的影响别加入0.5、0.8、1.0、1.2、1.5、2.0、2.5mL 的纳氏试剂, 进行比色试验。
结果表明见图2, 纳氏试剂用量在0.5mL 时显色不稳定, 在0.8～2.5mL 时溶液显色已趋于稳定。
故分析时选用加入1.5mL 纳氏试剂。
2.4水样盐度的影响使用无氨海水、无氨水配制盐度不同的无氨混合水, 相对盐度为6、8、10、15、20、25、32。
分别取1.00mL , (6、8 水10的水样吸, 与盐度变化关系不大。
说明方法对于盐度范围为10～32的水样皆可测定。
且吸光度不随盐度而变化。
2结果与讨论2.1吸收曲线准确吸取1.00mL 标准使用溶液于50mL 色管中, 。
用350-470nm 处有最大吸收峰, 考虑与地面水测定方法的统一, 选用420nm 测定。
2.2氢氧化钠溶液用量的影响酒石酸根离子在溶液中掩蔽钙、镁等离子的能-力与溶液中的酸碱度有关。
溶液中OH 浓度越高酒石酸根离子络合能力也越强, 同时纳氏试剂的显色与氢氧化钠用量有关。
吸取1.00mL 氨标准使用液, 分别加入0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5、4.0mL 的氢氧化钠溶液进行显色比较结果如图1所示。
实验表明加入0.5～1.0mL 时显色溶液浑浊而无法测定,1.5mL 时微浑, 而加入2.0～4.0mL 时溶液显色正常。
故选用加入2.5mL 氢氧化图3盐度对溶液显色的影响2.5显色时间试样室温下加入显色剂后, 放置25min 反应完全, 此后吸光度基本稳定。
如图4, 为1.00μg ΠmL 的溶液和空白的吸光度随时间变化图, 由图看出反应25min 后稳定且吸光度至少稳定2h 以上。
2.6线性范围、检出限、精密度及加标回收率钠溶液进行测定。
μg Π试验中, 测得海水中的氨氮在0～100mL 之间符合比耳定律,10次校准曲线y =bx +a ,b图1氢氧化钠用量的影响2.3显色剂用量的选择水样的吸光强度与溶液中的显色剂含量有关,吸取2.00mL 标准使用溶液于50mL 比色管中, 分—84—图4溶液显色稳定性试验值在0.0038～0.0044之间|a |<=0.005, 相关系数为0.9990～0.9996。
检出限为0.05m g ΠL, 测定上限2.0m g ΠL 。
对6个受污染海水样(氨氮含量在μg 测定, 平行样误差为95%,加标回收率20～50为91%～108%。
精密度、准确度皆符合要求。
以上试验表明, 以酒石酸钾钠-氢氧化钠溶液作掩蔽剂用纳氏试剂比色法直接测定海水特别是养殖用海水中的氨氮, 其方法灵敏度、稳定性、精密度和准确性均较好, 试剂易得且简单方便易于操作。
参考文献1. 国家环保局水和废水监测分析方法编委会编. 水和废水监测分析方法第三版. 中国环境出版社,1989,252～256.2. 水和废水监测分析方法指南编委会编. 水和废水监测分析方法指南. 上册. 中国环境出版社,1990.133～140.3. 海洋监测规范编辑委员会编. 海洋监测规范. 海洋出版社,265～270.(上接第36页防止水质污染事件发生, 在中水工程的设计中必须注意以下几点:(1 中水管道严禁与生活饮用水管道连接; (2 中水管道应设明显标志, 防止发生误接、误用、误饮事故;(3 侵入;(4 。
中水回用工程设计中, 应尽可能采用自动控制运行方式, 处理构筑物与设备的布置合理、紧凑, 为工作人员操作管理提供方便。
处理设施的进、出水管应设置取样管及流量计量装置, 工作人员应根据操作规程的要求, 对中水水质、水量进行定时监测, 并记录在案。
8 , 、水。
(2 中水处理宜采用生物处理与物化深度处理相结合的处理工艺, 该工艺流程处理成本低廉、技术成熟。
(3 回用中水均需按要求进行消毒处理, 生产的中水在储存和回用过程中采取有效措施, 防止水质被二次污染。
(上接第43页草, 以增加自然湿地的面积, 严禁毁苇开荒。
(4 加强沿海防护林体系建设。
如护岸林, 以抵御台风、风暴潮、潮汐和海流对海岸或海岸堤坝的侵袭, 其宽度由几十米到几百米或更宽, 还可以营造以用材林、经济林为主的经济型沿海防护林生[5]态工程体系。
(5 加强近海海域水质环境质量及水产资源的保护。
近海水污染实现总量控制。
总量控制目标制定的基本原则是保证黄海近海海域水质环境质量, 达到国家海水水质标准(GB3097-97 中的一类海水标准, 以保护近海海域水产资源及近海滩涂水生生物资源的生物学质量。
对水产资源开发利用进行合理规划, 如合理布局养虾、养贝面积, 对鱼[3-4]类、蟹类应确定适宜的捕捞时间和捕捞量, 以实现资源的持续利用。
参考文献1. 陆健建主编. 中国湿地. 上海:华东师范大学出版社,1990.30～31.2. 王献礼. 我国自然湿地的基本特点[J].生态学杂志,1997,16(4 :64～67.3. 王志高等. 黑龙江垦区湿地恢复建设及其可持续利用研究[J].农业环境保护,2002,21(2 :185～187.4. 王仁卿等. 从第五界国际湿地会议看湿地保护与研究趋势[J].生态学杂志,1997,16(5 :72～76.5. 陈阜主编. 农业生态学教程. 北京:气象出版社,1998.153.—94—。