新方法验证报告(《水质 矿化度 重量法《水和废水监测分析方法》(第四版 增补版)))

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新项目方法验证能力确认报告
矿化度称重法《水和废水监测分析方法》（第四版增项目名称：
补版）国家环境保护总局（2002年）
负责人：
审核人：
日期：
矿化度称重法
《水和废水监测分析方法》（第四版增补版）国家环境保护总局（2002年）
方法验证能力确认报告
1、方法依据及适用范围
本方法依据是矿化度称重法《水和废水监测分析方法》（第四版增补版）国家环境保护总局（2002年），本方法能力验证应随标准更新而更新。

本标准适用于天然水的矿化度测定。

2、方法原理
水样经过滤去除漂浮物及沉降性固体物，放在称至恒重的蒸发皿内蒸干，并用过氧化氢去除有机物，然后在105～110℃下烘干至恒重，将称得重量减去蒸发皿重量即为矿化度。

3、主要仪器、设备及试剂
3.1试剂
过氧化氢溶液（1+1）：取30%的过氧化氢配制。

3.2仪器
3.2.1万分之一天平，X台，型号：XXXXX，检定证书编号：XXXXX，检定有效期限，XXXX年XX月XX日。

3.2.2水浴锅。

3.2.3电恒温干燥箱，X台，型号：XXXXX，检定证书编号：XXXXX，检定有效期限，XXXX年XX月XX日。

3.2.4瓷蒸发皿。

3.2.5中速定量滤纸或滤膜及相应滤器。

4、样品采集及测定
4.1样品采集和保存
所用聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶要用洗涤剂洗净。

再依次用自来水和蒸馏水冲洗干净。

在采样之前，再用即将采集的水样清洗三次。

然后，采集具有代表性的水样 500～1000 mL ，盖严瓶塞。

采集的水样应尽快分析测定。

如需放置，应贮存在4℃冷藏箱中，但最长不得超过七天。

注℃不能加入任何保护剂，以防破坏物质在固、液间的分配平衡。

4.2样品测定
将清洗干净的蒸发皿置于105～110℃烘箱中烘2h ，放入干燥器中冷却至室温后称重，重复烘干称量，直至恒重（两次称重相差不超过0.0005g ）。

取适量水样用玻璃砂芯坩埚抽滤。

取过滤后水样50～100mL （水样量以产生2.5～200mg 的残渣为宜），置于已称重的蒸发皿中，于水浴上蒸干。

如蒸干后残渣有色，则使蒸发皿稍冷后，滴加过氧化氢溶液数滴，慢慢旋转蒸发皿至气泡消失，再蒸干，反复处理数次，直至残渣变白或颜色稳定不变为止，
蒸发皿放入烘箱内于105～110℃烘干2h ，置于干燥器中冷却至室温，称重，重复烘干称重，直至恒重（两次称重相差不超过0.0005g ）。

5、结果表示
矿化度（mg/L ）按下式计算： V
B A 6
10C ⨯-=）（
式中：C（mg/L）——水中矿化度含量（mg/L）；
A——蒸发皿和残渣的总质量（g）；
B——蒸发皿质量（g）；
V——试样体积（mL）。

6、方法能力验证
6.1检出限测定
按照样品分析的全部步骤，重复（≥7）次空白试验（以各类便携式、集成式仪器为基础建立的方法标准应根据仪器的性能尽可能增加重复测定次数），将各测定结果换算为样品中的浓度或含量，计算次平行测定的标准偏差，按公式计算方法检出限。

MDL=t（n-1,0.99）×S
式中：MDL——方法检出限；
n——样品的平行测定次数；
t——自由度为n-1，置信度为99%时的t分布值（单侧）；
S——次平行测定的标准偏差。

表1 方法检出限测定数据
由表1可知，本实验室以试验用纯水为试样，做空白样品进行7次测量结果所得的标准标准偏差为%，计算得方法检出限为mg/L，小于标准方法的4mg/L，检出限符合标准方法标准要求。

7、检测实例
本实验室人员对某水井地下水、某河流地表水进行采样分析，测定结果如表2所示。

表2 检测实例测定数据
由表2可知，本实验室人员平行测定结果平均值、标准偏差、相对标准偏差分别、、，符合标准方法要求。

8、结论
通过验证，依据《水质河流采样技术指导》（HJ/T 52-1999）、《地下水环境监测技术规范》（HJ/T 164-2004）对矿化度的检测，本实验室设备、人员能力、精密度、准确度等均满足标准方法的要求。