石墨炉原子吸收光谱法测定食品中的铅(修改版)
原子吸收光谱火焰法和石墨炉法测定茶叶中铅的比较
原子吸收光谱火焰法和石墨炉法测定茶叶中铅的比较采用干法灰化法称取大量的茶叶进行前处理，对比石墨炉原子吸收光谱法和火焰原子吸收光谱法两者的测定结果，结果发现火焰法在此前处理的基础上能满足测定条件，且相对标准偏差在0.45%～0.75%之间，满足测量要求。
从而为进行大批量茶叶铅测定提供了快速方法。
标签：火焰法；石墨炉法；铅；干法灰化茶叶是宁德市农业支柱产业，随着宁德经济的发展，茶叶产业呈现越来越好的发展态势，茶叶质量安全也受到重视，福建省茶检中心将越来越受到地方政府的重视和支持。
茶树在生长过程中会富集吸收大量金属元素，铅就是其中的一种，铅是一种蓄积性的有害元素，能引起多种疾病，茶叶中铅的残留也一直是茶叶质量安全的热点问题，需要有一种简便快捷，准确高效的方法来测定。
目前，茶叶中铅含量的测定方法有ICP-MS法，石墨炉原子吸收法、火焰原子吸收法及二硫腙比色法等。
通常茶叶样品的处理方法有干法、湿法、微波高压消解法。
ICP-MS 设备昂贵，二硫腙比色法和石墨炉原子吸收法操作复杂，火焰法与石墨炉法前处理差别不大，但是实验过程快捷高效。
本文采用干法灰化方法对茶叶样品进行前处理，对比原子吸收火焰法和原子吸收石墨炉法的测定结果，同时做回收率实验以及精密度实验。
二种方法进行比较分析结果满意。
1材料与方法1.1仪器与试剂1.1.1仪器原子吸收光谱仪（北京东西仪器有限公司，AA7700型），铅空心阴极灯，电子分析天平（梅特勒-托利多仪器上海有限公司，METFLERAEAL20型），高密度石墨管，马弗炉（欧迈仪器设备有限公司，OML7/12）。
1.1.2试剂铅标准溶液（GBW080619）1000mg/L（国家标准物质研究中心提供）、硝酸（优级纯）、盐酸（优级纯）、超纯水。
1.2仪器工作条件1.2.1原子吸收火焰法仪器条件光学参数：波长：283.31nm；狭缝宽度：0.4nm，时间常数：1.0s；灯电流3.0mA；点灯方式：非氘灯去背景。
微波消解—石墨炉原子吸收光谱法测定鱼丸中的铅、镉含量
第６ 期
收稿 日期 ：０ １ Ｏ — ５ ２ １－ １ ０
微 波消解 一 石 墨 炉 原 子 吸收 光 谱 法 测定 鱼 丸 中的铅 、 含 量 镉
雷 昊
（ 山西省分析科学研究 院， 山西太原 ，３ ０６ ０００ ）
摘
要 ： 用 微 波 消解 法 处 理样 品 ， 墨 炉原 子 吸 收 光 谱 法 测 定 铅镉 含 量 ， 采 石 用磷 酸 二 氢
３１％ ； ．３ 回收 率 为 ９ ． １４Ｏ ９ ． １３３ 。 ６ ％～ ０ ．％、５０ ５ ％～ ０ － ％
关 键 词 ： 波 消 解一 石 墨 炉 原 子 吸 收光 谱 法 ； 丸 ； 含 量 ； 含 量 微 鱼 铅 镉 中 图分 类号 ：Ｓ ０ ． Ｔ ２ ７３ 文 献标 识码 ： Ａ
参 考 文 献
ＭＡ Ｓ Ｃ Ｍ 密 闭型 微波 消解仪 ；Ｅ Ａ ８０原 子吸收 光谱 Ｒ５Ｅ Ｐ Ａ Ｓ０
第 一 作者 简 介 ： 蒯立 平 ， ，９ ９年 ５月生 ， 为太 原 理 工 大 男 １７ 现
［ ］ Ｈ ｎ ｅｇｒ 门子 ｓ — ０ ／０Ｐ Ｃ编程 ： １ ａ ｓ ｒｅ 西 Ｂ ７ ３０４ ０ Ｌ 语句表和结构化 控制语言描述［ ． 北京 ： 民邮电出版社 ，０ ８ Ｍ］ ３版． 人 ２０ ． （ 责任编辑 ： 李 敏）
ｅ ｐｅ ｍ ｅ ｔ ｘ ｒ ｉ ｎ．
本试验采用微波消解仪前处理样 品，采用石 墨炉 原子吸收光谱 法 测定 ， 磷酸二氢胺和硝酸镁混 合溶 液作 为基体改进剂 ， 得到较
好 的准确度及精密度 。
１ 实 验部分
１１ 仪器 与 试 剂 ．
体内可损害血管 ， 导致组织缺血 ， 引起 多系统损伤 ； 镉还可 干扰 全能够满足 ＳＣ生长 的需要 。 ｉ
影响石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅的因素及控制措施
影响石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅的因素及控制措施作者：赵晶田丹阳李雪雪赵阿璇来源：《食品安全导刊》2022年第02期摘要：本文主要依据GB 5009.12—2017中的第一法石墨炉原子吸收光谱法测定食品中的铅的含量，从试样制备、样品前处理、试剂及水、器皿及测量环节5个方面，分析影响铅测定结果的因素，并阐述控制措施，旨在提高食品中铅测定的准确性，为相关人员提供技术参考。
关键词：食品;铅;石墨炉原子吸收分光光譜法Factors Affecting the Determination of Lead in Food by Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry and Control MeasuresZHAO Jing， TIAN Danyang， LI Xuexue， ZHAO Axuan（Xianyang Center for Food and Drug Control， Xianyang 712000， China）Abstract： This paper mainly measures the content of lead in food according to the first method of graphite furnace atomic absorption spectroscopy in GB 5009.12—2017， analyzes the factors affecting the lead measurement results from five aspects of sample preparation， sample pretreatment， reagent， water， utensils and measurement links， and expounds the control measures， aiming to improve the accuracy of lead measurement in food and provide technical reference for relevant personnel.Keywords： food; Pb; graphite furnace atomic absorption spectrometry铅是一种多亲和性重金属元素，工业污染、汽车废气等导致铅元素富集在环境中，通过原料循环或在加工过程中污染食品，并随食物链进入人体。
食品中铅的测定
食品中铅的测定食品中铅(lead)是体内铅的主要来源，含铅农药的使用，陶瓷食具釉料中含铅颜料的加入，食品生产中使用含铅量高的镀锡管道、器械或容器，均可直接或间接造成食品的铅污染。
食品中铅的限量标准因不同食品而异。
粮食≤0.5mg/kg，蔬菜、水果≤0.2mg/kg，薯类≤0.2mg/kg，豆类≤0.8mg/kg，肉类(0.5mg/kg，鱼虾类≤0.5mg/kg，调味品≤1.0mg/kg。
食品中铅的测定方法主要有石墨炉原子吸收光谱法、火焰原子吸收光谱法和二硫腙比色法及示波极谱法。
一火焰原子吸收光谱法1.原理样品经处理后，铅离子在一定的pH条件下与二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)形成络合物，经4-甲基戊酮-2(MLBK)萃取分离，导入原子吸收光谱仪中，经火焰原子化后，吸收283.3nm共振线，其吸收量与铅的含量成正比，与标准系列比较定量。
2.试剂硝酸-高氯酸消化液(4+1)；300g/L硫酸铵溶液；250g/L枸橼酸铵溶液；1g/L溴百里酚蓝水溶液；50g/L二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)水溶液；氨水(1+1)；4-甲基戊酮-2(MLBK)。
铅标准使用液：将1.0mg/ml铅标准贮备液用亚沸蒸馏水逐级稀释至10.0μg/ml。
3.仪器原子吸收分光光度计附火焰原子化器。
其余同石墨炉法。
4.操作(1)样品处理：1)饮品及酒类：取均匀样品10.0g～20.0g于烧杯中，酒类应先在水浴上蒸干酒精，于电热板上先蒸发至一定体积后，加入10ml硝酸+高氯酸消化液(4+1)，消化完全后，转移，定容至50ml容量瓶中。
2)包装材料浸泡液可直接测定。
3)谷类、禽、蛋、水产品：取样品5.0～10.0g，置于50ml瓷坩埚中，小火炭化后移入马弗炉，500℃以下灰化16h，放冷后再用少量混合酸消化至残渣中无炭粒，稍冷，加10ml盐酸(1+11)，溶解残渣并移入500ml容量瓶中定容至刻度。
取与样品相同量的混合酸和盐酸(1+11)按同一操作方法做试剂空白。
石墨炉原子吸收法测定食品中铅和镉的基体改进剂的研究
石墨炉原子吸收法测定食品中铅和镉的基体改进剂的研究摘要】目的建立石墨炉原子吸收法测定食品中微量铅和镉含量的方法。
方法分别用几种不同的基体改进剂，磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、硝酸镁、硝酸铵以及磷酸二氢铵与硝酸镁的混合溶液观察不同条件下的检测信号和峰形,从而选择最适合的基体改进剂。
结果铅的最佳基体改进剂是1％的磷酸二氢铵, 1ng/mL-100ng/mL范围内线性良好,线性相关系数在0.995以上；检出限0.17ng/mL，加标回收率在86.7%-103.5%范围内。
检测镉时以1%磷酸二氢铵和0.5%硝酸镁的混合溶液作为基体改进剂，0.25ng/mL-5ng/mL的范围内线性良好,线性相关系数在0.995以上；检出限为0.01ng/mL，加标回收率在85.0%-102.5%范围内。
结论建立的石墨炉原子吸收法能准确灵敏地测定食品中微量铅和镉含量。
【关键词】铅镉石墨炉原子吸收法基体改进剂实验室检测铅和镉[1]常用的有可见分光光度法、火焰原子吸收光谱法和石墨炉原子吸收光谱法。
可见分光光度法是二硫腙法，灵敏度较低，只适用于样品中含量较高的组分；火焰原子吸收法的原子化效率太低，试液的利用率低（仅有10％）；石墨炉原子吸收一般比火焰原子吸收取样少，基态原子在测定区有效停留时间长，几乎全部样品参与光吸收，灵敏度可增加10～200倍，绝对灵敏度可达10－9～10－14g。
1 实验部分1.1 仪器SOLAAR M6 原子吸收分光光度计，循环水冷却装置和所需的供气钢瓶，铅空心阴极灯（Thermo Elemental），镉空心阴极灯（北京曙光明电子光源仪器有限公司），及千分之一分析天平，玻璃三角烧瓶，100mL容量瓶等。
1.2 试剂1)铅、镉标准溶液：1.00mg/mL(由国家标准物质研究中心提供)。
2)基体改进剂：分别称取NH4H2PO4 0.5、1.0、2.0、4.0克,溶解后定容于100mL的容量瓶中，配成0.5%、1%、2%、4%的溶液待用。
食品中铅的测定
式中 X----样品中铅的含量，mg/kg(或mg/L)； m1----测定用样品消化液中铅的质量， μg ； m2----试剂空白液中铅的质量，μg； m----样品质量（或体积），g（或mL）； V1----样品消化液的总体积，mL； V2----测定用样品消化液体积，mL。
6、说明
（1）三氯甲烷不应含氧化物。 （2）淀粉指示液需临时配制。 （3）本方法最低检出浓度为0.25mg/kg。
闽北职业技术学院食品与生物工程系
食品安全检验技术（理化部分） 食品中Pb含量的测定
5、结果计算
X
( 0 ) V 1000 m 1000
式中 X----样品的铅含量，mg/kg或mg/L； ρ----测定用样品液中铅的浓度，μg/mL； ρ0----试剂空白液中铅的浓度，μg/mL； m----样品的质量或体积，g或mL； V----样品处理液总体积，mL。
闽北职业技术学院食品与生物工程系
食品安全检验技术（理化部分） 食品中Pb含量的测定 食品中铅的测定有石墨炉原子吸收光谱法、二硫 腙比色法、氢化物-原子荧光光谱法、火焰原子吸收光 谱法四种国家标准方法。以下对前两种方法进行阐述。
（一）石墨炉原子吸收光谱法
1、原理
样品经消化处理后，导入原子吸收分光光度计的石墨炉 经原子化后，吸收波长283.3nm的共振线，其吸收量与铅含 量成正比，与标准系列比较定量分析。
4、操作方法
样品处理（湿法或干法）→系列标准溶液的制备→仪器 参考条件的选择→ 标准曲线的绘制→样品测定
仪器参考条件：波长510nm；其他按仪器说明调至最佳状态。
闽北职业技术学院食品与生物工程系
食品安全检验技术（理化部分） 食品中Pb含量的测定
石墨炉原子吸收法检测血清铅方法
选择适当的基质改进剂，用于提高血清样品在石墨炉中的 原子化效率和分析灵敏度。根据实际需要，可以选用硝酸 镁、磷酸二氢铵等常用基质改进剂。
稀释液和洗涤液
用于稀释血清样品和清洗实验器具。确保稀释液和洗涤液 的纯净度和适宜的浓度。
样品准备
血清样品收集
按照医学伦理和实验要求，从合适来源获取人血清样品。注意样品的采集、保存和处理要 遵循标准化操作程序，以避免铅污染和外源铅的引入。
校准。
石墨管
选择适用于血清铅分析的石墨 管，确保石墨管干净、无损伤 。
微量注射器
用于准确取样和加样。确保注 射器的准确性和精度。
样品处理设备
如离心机、微量移液器等，用 于血清样品的处理和制备。
试剂准备
铅标准溶液
准确称量适量铅标准品，用适当溶剂配制成浓度梯度的铅 标准溶液。确保标准溶液的稳定性和准确性。
选择铅元素的特征光谱线作为 分析线，常用的为283.3nm
波长。
光源
采用高性能空心阴极灯作为光 源，确保光源稳定性和光强度
。
原子化器
选择石墨炉作为原子化器，设 定适当的原子化温度和升温程
序。
检测器
采用高灵敏度的光电倍增管作 为检测器，以捕捉铅原子吸收
信号。
样品测定
标准曲线制备
配制一系列不同浓度的铅标准 溶液，用于绘制标准曲线。
显著性检验
应用适当的统计方法，如t检验或 方差分析，比较不同组别或不同条 件下的血清铅含量差异，判断其是 否具有统计学显著性。
相关性分析
探讨血清铅含量与其他可能影响因 素（如年龄、性别、生活环境等） 之间的关系，为进一步解释结果提 供依据。
实验报告编写
简要概述
石墨炉原子吸收分光光度法测定食品中的铅
石墨炉原子吸收分光光度法测定食品中的铅摘要：近年发展起来的石墨炉、火焰原子吸收法、比色法和ICP-MS法测定食品中的铅。
石墨炉原子吸收和ICP-MS方法非常敏感，特别适用于食品中铅的测量。
但是，ICP-MS方法对基体有干扰，而且成本高昂。
为了提高石墨炉原子的重现性，本文研究了该方法的测量和影响，以减少其他方法过程对铅测量的影响，并确定了最佳基本条件。
关键词：石墨炉原子吸收分光光度法；测定；食品；铅Determination of lead in food products by atomic absorption spectrophotometry of graphite furnaceZhang Yanan, Zhang Shunshun, Li ShengpingQingdao spectrum Nepal Testing Co., Ltd. Shandong Qingdao 266000 Abstract: Recent development of graphite furnace, flame atomic absorption method, colorimetric method and ICP-MS method to determine the lead in food. Graphite furnace atomic absorption and ICP-MS methods are very sensitive and especially suitable for lead measurement in food. However, the ICP-MS method interferes with the matrix and is costly. To improve the reproducibility of graphite furnace atoms, we study the measurements and effects of this method to reduce the effect of other method processes on lead measurements andto determine the optimal basic conditions.Key words: graphite furnace atomic absorption spectrophotometric method; determination; food; lead食品中铅的测定常用于原子吸收方法。
石墨炉原子吸收光谱法检测食品中的重金属铅
石墨炉原子吸收光谱法检测食品中的重金属铅作者：谢佩文来源：《现代食品》 2018年第13期摘要：本文建立了石墨炉原子吸收光谱法检测食品中重金属铅含量的方法，并用该方法检测了市场购买到的2 份工业大米样品。
结果表明，石墨炉原子吸收光谱法检测食品中重金属铅的方法RSD ＜ 2%，结果稳定可靠。
关键词：铅；石墨炉原子吸收光谱法；食品中图分类号：TS207.51铅污染是重金属污染的重要一类，铅的化学性质稳定，微量摄入都可以对人体神经、造血、消化和免疫等系统造成损害。
对此，本文分析石墨炉原子吸收光谱法在检测食品中重金属铅含量的应用。
1 铅及铅的危害铅的化学性质比较稳定，是一种具有很强生物累积性、多亲和性的重金属元素，即使在微量存在的情况下也可对人体神经、造血、消化和免疫等系统造成严重损害。
铅污染主要来源于工业废水排放，通过生态循环系统进入人类相关的各个环节，在食品中受铅污染较严重的是动物的肾脏、淡水鱼及谷物等。
由于地理环境以及饮食文化等条件的差异，食品中铅暴露途径也略有不同。
所以，在日常饮食中，需均衡饮食以避免由于饮食单一而使重金属铅等在人体内的积累[1]。
造成食品中重金属铅含量超标最主要的来源是工农业生产，因此要严格控制工业污染源头，还要建立农产品产地环境、农兽药残留等的安全监管体系，强化食品安全管理，严格监管食品的生产包装等各个环节，避免或减少铅对食品的污染。
我国也要完善污染物限量标准，加大铅控制力度，加强对畜禽肉、乳类、鱼类等食品中铅污染情况的检测。
此外，人们应减少那些易受铅污染的食品的摄入，同时选购符合国家相关卫生及行业标准的食品产品，注意均衡饮食，避免同一食品的大量摄入，以防止重金属铅在体内的富集[2]。
由于国内外地理环境以及饮食文化等条件的差异，国内外对食品中铅污染限量的规定也有所不同。
世界卫生组织WHO 对人体中铅每周的允许摄入量制定的标准，即不得超过0.025 mg/kg（体重）。
本文研究食品以谷物（大米）样品作为研究对象，中国对谷物中铅含量也有限量标准，即低于0.2 mg/kg，该标准与国际食品法典委员会（CAC）、澳新、欧盟标准一致，也表明我国对铅限量标准与国际标准保持一致[3]。
湿法消解-石墨炉原子吸收光谱法测定大米中的铅
赛默飞 ＩＣＥ－３０００原子吸收光谱仪；国家有色金属及电子 材料分析测试中心铅标准溶液（１０００μｇ／ｍＬ）；钢铁研究总院分 析测试研究所大米标准物质（编号 ＧＢＷ（Ｅ）１００３６２，铅含量 ＝ ０．１１±０．０１ｍｇ／ｋｇ）；试剂均为优级纯；实验用水均为满足 ＧＢ／Ｔ ６６８２－２００８［１３］规定的二级水。
１９０℃消解 １８０ｍｉｎ，同时在 １９０℃下时，边加热边反复加超纯水 进行赶酸［１４］，直至 １９０℃下的消解时间为 １８０ｍｉｎ；消解结束后 用 １％（ｖ／ｖ）硝酸溶液定容成 ２５ｍＬ，备用。平行测定三次，同 时做空白试验。
１．３ 仪器条件和计算方法
仪器的 工 作 条 件 和 铅 含 量 计 算 参 见 ＧＢ５００９．１２－２０１７ ［１１］中第一法。
目前铅含量测定普遍采用 ＧＢ５００９．１２－２０１７［１１］的湿法消 解方法，但是国标中的湿法消解液不仅含有危Байду номын сангаас性极高的高氯 酸，而且消解时间和赶酸［１２］也未明确，存在一定的争议。本文 主要研究了大米湿法消解前处理的改进方法，最后运用石墨炉 原子吸收光谱法寻找合适的消解剂和测定方法，快速准确地测 定大米中的铅含量。
铅是一种具有蓄积性和神经毒性的重金属元素，会导致多 重不可逆的 健 康 损 害 和 严 重 的 病 理 变 化 甚 至 导 致 死 亡［１－６］。 我国是稻米生产和消费大国，大米作为主食［７］它的产量和质量 问题一直备受关注。国家重金属残留限量标准规定大米铅含 量不大于 ０．２ｍｇ／ｋｇ［８］。长期食用铅污染的大米可导致失眠、 记忆衰退、智力迟 钝、乏 力，甚 至 可 成 为 致 癌 诱 因 ［９－１０］，因 此 准 确测定大米中的铅含量有着重要的意义。
食品接触材料及其制品中铅迁移量的测定-标准文本(食品安全国家标准)
食品安全国家标准食品接触材料及其制品中铅迁移量的测定1 范围本标准规定了食品接触材料及其制品中铅迁移量的石墨炉原子吸收光谱、电感耦合等离子体光谱和电感耦合等离子体质谱测定方法。
本标准适用于各类食品接触材料及其制品中铅迁移量的测定。
第一法石墨炉原子吸收光谱法2 原理采用4%乙酸溶液浸泡食品接触材料及其制品内表面,采用石墨炉原子吸收光谱法，在283.3 nm 处测定的吸收值在一定浓度范围内与铅含量成正比，与标准系列比较定量，得出试样中铅的含量。
3 试剂和材料注：除非另有规定，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规定的二级水。
所用试剂用时现配。
3.1 试剂3.1.1 乙酸（CH3COOH）。
3.1.2 硝酸（HNO3）。
3.1.3 磷酸二氢铵（NH4H2PO4）。
3.2 试剂配制3.2.1 乙酸溶液（4%）：量取40mL乙酸（3.1.1），用水稀释至1000mL（临用时配制）。
3.2.2 硝酸溶液（1＋1）：量取500 mL硝酸（3.1.2），用水稀释至1000mL。
3.2.3 硝酸溶液（2%）：吸取2mL硝酸（3.1.2），用水稀释至100 mL。
3.2.4 磷酸二氢铵溶液（20g/L）：称取2.0 g磷酸二氢铵（3.6），用水溶解，定容至100 mL。
3.3 标准品金属铅：纯度>99.99%。
或铅标准溶液(1000 µg/mL)。
3.4 标准溶液配制3.4.1 铅标准储备液（1000mg/L）：准确称取1.000 g 金属铅（99.99%），分次加少量硝酸（3.2.2），加热溶解，总量不超过37 mL，移入1000 mL容量瓶，加水至刻度。
混匀。
此溶液每毫升含1.0 mg铅。
3.4.2 铅标准使用液：每次吸取铅标准储备液1.0 mL 于100 mL 容量瓶中，加乙酸溶液（3.2.1）至刻度。
如此经多次稀释成每毫升分别含0，10.0，20.0，30.0，40.0，60.0 ng 铅的标准使用液。
食品中铅的测定—石墨炉原子吸收光谱法(二)
食品中铅的测定—石墨炉原子吸收光谱法（二）6.1.1 在采样和制备过程中，应注重不使试样污染。
6.1.2 粮食、豆类去杂物后，磨碎，过20目筛，储于塑料瓶中，保存备用。
6.1.3 蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样，用食品加工机或匀浆机打成匀浆，储于塑料瓶中，保存备用。
6.2 试样消解(可按照试验室条件选用以下任何一种办法消解) 6.2.1 压力消解罐消解法：称取1g～2g试样(精确到0.001g,干样、含脂肪高的试样1g,鲜样＜2g或按压力消解罐用法解释书称取试样)于内罐，加(4.1)2mL～4mL浸泡过夜。
再加(4.3)2mL～3mL(总量不能超过罐容积的1/3)。
盖好内盖，旋紧不锈钢大衣，放入恒温干燥箱，120℃～140℃保持3h～4h,在箱内自然冷却至室温，用滴管将消化液洗入或过滤入(视消化后试样的盐分而定)10mL～25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤罐，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。
6.2.2 干法灰化：称取1g～5g试样(精确到0.001g,按照铅含量而定)于瓷坩埚中，先小火在可调式电热板上炭化至无烟，移入马弗炉500℃±25℃灰化6h～8h,冷却。
若个别试样灰化不彻底，则加1mL混合酸(4.9)在可调式电炉上小火加热，反复多次直到消化彻低，放冷，用(4.6)将灰分溶解，用滴管将试样消化液洗入或过滤入(视消化后试样的盐分而定)10mL～25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤瓷洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。
6.2.3 灰化法：称取1g～5g试样(精确到0.001g)于瓷坩埚中，加2mL～4mL硝酸(4.1)浸泡lh以上，先小火炭化，冷却后加2.00g～3.00g(4.2)盖于上面，继续炭化至不冒烟，转入马弗炉，500℃±25℃恒温2h,再升至800℃,保持20min,冷却，加2mL～3mL硝酸(4.7),用滴管将试样消化液洗入或过滤入(视消化后试样的盐分而定)10mL～25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤瓷坩埚，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。
对于石墨炉原子吸收光谱法检测食品中重金属指标铅的研究
溶于硝酸 、热浓硫 酸、碱 液，不溶于稀盐酸。
２ 、作用与用途 ２ ． １ ． 常温 下 ，化学性质稳定 。在空气 中变 暗 ，有延展 性。
２ ． ２ ． 沸腾 时，其 蒸气有剧毒，易溶于稀硝
酸 ，在碱溶液 中能逐渐 溶解并形成亚铅酸盐 。 可 与多种金属共熔为合金 。
合酸在 可调 电炉上小火加 热，此过程 不能烧
试 验 与 检 测
对于石墨炉原子吸收光谱法检测食品中重金属指标铅的研究
孙莹莹
大厂 回族 自治县质量技术监督检验所 河北 廊坊 ０ ６ ５ ３ ０ ０
摘要 ：重金属是指比重在 ５以上的金属，约有 ４ ５种。通常情况下 ，重金属 的 自 然本底浓度不会达到有害 的程度 ，但随着社会工业化的快速发展 ， 进入 大气、水和土壤 的有害重金属不 断增加 ，超过正常范 围则会 引起环境 的重金属污染。从食 品安全 方面考 虑的重金属污染 ，铅是 目前最引入关注 之 一，所 以对食 品种这两种指标 的检测 意义是相 当重大的，尤其是含量较低 的样 品， 就 要不断的提 高我们 的检测 能力和检 测水平 ，目前检测食 品中 铅所采用 的方法是 Ｇ Ｂ ５ ０ ０ ９ ． １ ２ － ２ ０ １ ０ ＜ 食 品安全 国家标准 食 品中铅 的测定＞ 。通过这几年的检 测经验 和反复的实验分 析， 自己也总结 出了不少的经验 和好 的分析 步骤 ，下面就 从几个 方面来进行 总结 ，仅供 参考。 关键词 ：石墨炉原子吸收光谱法 检测 食 品 重金属指标 铅
熔断保险丝 、 铅板 、 冶 金和化 工设备衬里及 Ｘ
称取 ０ ． ５ ０ ０ ０左 右 的试样 于烧瓶 中，加
１ ０ ｍｌ混合酸 ，加三粒玻璃珠 ，上方盖上表面
影响实验结果 的几个可能和解决办法
石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅的方法分析
石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅的方法分析摘要：伴随社会经济的不断发展，人们生活质量的大幅提升，其对食品安全越发重视。
在此背景下，与食品安全检测有关的技术得到快速发展。
本文以食品当中的铅为研究对象，采用石墨炉原子吸收光谱法进行测定，现就其具体方法作一探讨。
关键词：食品；铅；石墨炉原子吸收光谱法铅是一种比较常见的重金属，有着很强的毒性，并非是人体当中所需微量元素；在食品当中，之所以会含铅，主要受生产工艺、原料污染及运输、储存、包装等环节遭受污染所致；另外，在较早之前，世界卫生组织（WHO）便将铅当作污染食品的重要物质，而对其施加控制。
需要指出的是，当人体当中铅含量达0.04g以上时，便会造成铅中毒，且其还具有持久性、蓄积性特点，尤其是会损害儿童的认知发育，且所造成的损伤具有不可逆转性。
现在检测食品中铅所采取的前处理方法通常为微波消解，此方法通常存在样品难消化完全的缺点，针对此情况，采取可行方法或技术，优化食品中铅含量检测，预防铅中毒发生，尤为重要。
本文优化前处理等方法，采用石墨炉原子吸收光谱法行此操作，现对此作一剖析。
1.资料与方法1.1试剂与仪器（1）仪器。
石墨炉原子吸收光谱仪：美国 Per-kinElmer PinAAcle900z；超纯水仪：德国 Thermo UV-TOC/UF；电子天平：分岛津AEL-120型；马福炉：SRTX-4-8型。
仪器的工作条件为：波长：283.31nm；夹缝宽度：0.7nm；灯电流：10 mA；测量方式为峰面积；氩气出口压力为 0.35MPa～0.40 MPa，进样体积20μL。
（2）试剂。
铅标准储备液（1000mg/L）；磷酸二氢铵溶液（2.5g/L）；铅标准工作液（50μg/L），硝酸（超级纯）溶液（2%）。
实验用水为超纯水。
1.2试验方法（1）样品处理方法。
精取0.3~0.5g食品样品，充分混匀，经消酸（20%）浸泡处理；取瓷坩埚50ml，冲洗洁净，且保持干燥状态，实施炭化，然后置入马福炉（550℃±5℃），进行灰化处理，时间为8h，充分消解；采用移液管（10ml）取10ml浓度为2%的硝酸溶液（内含磷酸二氢铵2.5g/L），置入到各个样品坩埚当中，溶解灰分，混匀并备用。
石墨炉原子吸收光谱法测定大米中铅的回收率比较
石墨炉原子吸收光谱法测定大米中铅的回收率比较摘要：目的通过湿法消解、微波消解、压力罐消解-石墨炉原子吸收光谱法测定大米中的铅，计算其回收率，确定哪种方法更适合于大米产品中铅的测定的前处理。
结果严格参照国标条件下湿法消解对硬件要求较低，回收率明显低于其他两种方法；压力罐消解操作简单，但耗时较长，回收率略低于微波消解法；微波消解具有操作简单、快捷的优势，回收率高于其他两种方法，更适合用于测定大米中铅的前处理。
关键词:湿法消解;微波消解;压力罐消解;大米;铅；回收率1引言随着我国工业化的进程，以及化学肥料和农药的广泛使用，我国的主要主食原料-大米质量一直被广大民众所关注；市场监管部门也一直加强监管，提升检验检测能力，增加资金、设备投入，从原料到餐桌全方位、立体监测相关产品的重金属污染及农药残留情况；以数据说话，实时对食品安全作出科学客观的评价。
GB 5009.12—2017《食品安全国家标准食品中铅的测定》中规定了食品中铅测定的四种方法，其中石墨炉原子吸收光谱法作为GB/T 5009.12—2003、GB5009.12—2010、GB 5009.12—2017中的第一法，着实显现出此法在铅测定中的经典地位。
其原理为试样消解处理后，经石墨炉原子化，在283.3nm处测定吸光度。
在一定浓度范围内铅的吸光度值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。
样品的前处理消解方法主要有湿法消解、微波消解和压力罐消解。
其中微波消解操作简单、快捷，多批次共同操作性强，样品空白值单一，但其消解后冷却和赶酸时间长；湿法消解称样量大，用酸量大，稍不注意容易蒸干，全程对温度控制和人员操作要求较高，对于难消解的需要再次添加酸，一批样品需要做多个样品空白，且空白值偏高；压力罐消解法操作简单，但其消解和冷却时间较长，赶酸要求高，易蒸干。
2材料与方法2.1主要试验材料试验用大米为海安大米加工企业的委托检验样品。
2.2仪器与试剂原子吸收分光光度计（NOVAA 400P，德国耶拿分析仪器股份公司）分析天平（CP225D-OCE，±0.01/0.1mg，北京赛多利斯科学仪器有限公司）微波消解（MAS6 CLASSIC，CEM）艾柯实验室专用超纯水机（Advanced-Ⅳ-24，成都唐氏康宁科技发展有限公司）电热鼓风干燥箱（101-1A，室温+10~300℃，沪南电炉烘箱厂）压力消解罐（50ml，配50ml聚四氟乙烯消解内罐，上海助蓝仪器科技有限公司）可控温式电热板（BHW-09C，安捷伦（科技）中国有限公司）铅单元素标准溶液（1000μg/mL，GBW08619，中国计量科学研究院）硝酸(HNO3， GR，Pb≤0.000005%，国药集团化学试剂有限公司)高氯酸(HClO4，GR，Pb≤0.000005%，上海沪试实验室器材股份有限公司)磷酸二氢铵(NH4H2PO4， GR，Pb≤0.0005%，国药集团化学试剂有限公司)硝酸钯[Pd(NO3)2in 15%HNO3，Pd:10000mg/L（20℃）， PerkinElmer]2.3标准溶液的稀释与试剂的配制铅标准溶液稀释过程：准确取1.00mL浓度为1000μg/mL铅单元素标准溶液于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（5+95）稀释定容至刻度线，摇匀得铅标准中间液（10μg/mL）；准确取10.00mL浓度为10μg/mL的铅标准中间液于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（5+95）稀释定容至刻度线，摇匀得铅标准中间液（1.00mg/L）。
石墨炉原子吸收法测定食品中铅的分析
石墨炉原子吸收法测定食品中铅的分析食品中铅的测定有石墨炉原子吸收法、火焰原子吸收法、比色法、原子荧光法以及近几年来发展起来的ICP-MS法。
其中石墨炉原子吸收法灵敏度高，适合于食品中微量铅的测定。
但石墨炉原子吸收法重现性稍差，为了提高其重现性，本文对铅的石墨炉原子吸收法的测定条件及影响因素进行研究，确定了仪器的最佳工作条件。
1 材料及样品预处理1.1 主要仪器与试剂：美国CEM公司MARS_5型微波消化系统；Varian220型原子吸收光谱仪；普通涂层石墨管；1 000 mg/L铅标准储备液；120 g/L磷酸氢二铵溶液；优级纯硝酸双氧水；18.2Ω去离子水。
1.2 样品预处理：向微波消化罐中称取食品鲜样0.5000 g～1.0000 g，加8 ml 硝酸和2 ml双氧水，盖紧消化罐，放入微波消化系统中按程序消解，同时做空白及质量控制试验。
消解液完全冷却后，在通风橱中转移至50 ml烧杯，低温加热赶酸，并定容至25 ml待测。
1.3 微波消解条件：见表1。
2 测定2.1 仪器条件：波长：283.3 nm；光谱带宽：0.2 nm；灯电流：7.0 mA；干燥温度及时间：85～120℃，55 s；灰化温度及时间：600℃，10.8 s；原子化温度及时间：2 200℃，5 s；背景较正为氘灯。
2.2 标准工作曲线：将铅标准储备液用1%硝酸溶液稀释为40 μg/L的铅标准工作液备用。
2.3 测定：确定母液、制备液、基体改进剂及样品液杯位后，分别取各液于各测定杯中，按设定的仪器工作条件测定。
3 结果与讨论3.1 微波消解条件的优化3.1.1 消解试剂的选择：使用硝酸、硝酸+双氧水（4∶1）两种试剂对食品进行消解试验。
实验表明，两者均能较快消解完全，但用硝酸+双氧水（4∶1）消解完全后基体干扰较硝酸小，故选择硝酸+双氧水（4∶1）作为消解试剂。
3.1.2 消解条件的选择：在0.5 g食品试样中加入8.0 ml硝酸、2.0 ml过氧化氢，在额定功率下，设定不同的温度和加热时间进行试验，最佳微波消解条件的选定见表1。
石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅镉和铬的方法确认
石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅镉和铬的方法确认石墨炉原子吸收光谱法（Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry，GFAAS）是一种常用的分析方法，可用于食品中铅、镉和铬等重金属元素的测定。
本文将介绍利用石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅、镉和铬的方法确认。
一、实验目的1. 熟悉石墨炉原子吸收光谱法的基本原理和操作步骤。
2. 掌握使用石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅、镉和铬的方法。
3. 确认该方法的准确性和可靠性。
二、实验仪器和试剂1. 实验仪器：石墨炉原子吸收光谱仪。
2. 实验试剂：标准品溶液（铅、镉、铬）。
三、实验步骤1. 样品的处理将待测食品样品加工成适合原子吸收分析的形式。
一般可通过微波消解或酸-碱处理等方法将固态食品样品转化为液态样品。
2. 仪器的操作a. 打开石墨炉原子吸收光谱仪，预热至适宜的温度。
b. 将标准品溶液依次加入石墨炉样品池中，然后测定吸光度，并绘制标准曲线。
c. 将处理好的食品样品加入石墨炉样品池中，依次测定吸光度。
d. 根据标准曲线计算出食品样品中铅、镉和铬的含量。
3. 结果的确认将实验数据与标准值进行比较，确认测定结果的准确性和可靠性。
四、实验注意事项1. 样品处理过程中，应严格控制污染，避免样品被外界重金属元素污染。
2. 仪器的操作应按照操作手册进行，避免误操作导致实验结果的不准确性。
3. 实验过程中应注意安全防护，避免接触有毒有害物质。
五、实验结果分析经过标准曲线的计算和数据对比，确认该方法可以准确、可靠地测定食品中铅、镉和铬的含量。
实验结果与标准值吻合度高，且重复性好，符合食品中重金属元素的测定要求。
六、结论本实验利用石墨炉原子吸收光谱法成功测定了食品中铅、镉和铬的含量，确认了该方法的准确性和可靠性。
这为食品安全监测和质量控制提供了可靠的分析手段。
本实验还能够为日常食品安全监测提供技术支持，为食品行业的发展起到积极的作用。
食品中铅、镉、砷的测定(国标)【精选文档】
食品中铅的测定：第一法石墨炉原子吸收光谱法3 原理试样经灰化或酸消解后,注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收283。
3 nm 共振线,在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比,与标准系列比较定量。
4 试剂和材料硝酸：优级纯。
4.2 过硫酸铵。
4。
3 过氧化氢（30%）。
4。
4 高氯酸:优级纯。
4.5 硝酸（1＋1）:取50 mL 硝酸慢慢加入50 mL 水中。
4。
6 硝酸(0.5 mol/L）：取3.2 mL 硝酸加入50 mL 水中，稀释至100 mL。
4。
7 硝酸(l mo1/L）:取6.4 mL 硝酸加入50 mL 水中，稀释至100 mL。
4。
8 磷酸二氢铵溶液（20 g/L)：称取2。
0 g 磷酸二氢铵，以水溶解稀释至100 mL。
4。
9 混合酸：硝酸十高氯酸（9＋1）。
取9 份硝酸与1 份高氯酸混合。
4.10 铅标准储备液：准确称取1。
000 g 金属铅（99.99％），分次加少量硝酸（4。
5)，加热溶解,总量不超过37 mL,移入1000 mL 容量瓶,加水至刻度。
混匀。
此溶液每毫升含 1.0 mg 铅.4。
11 铅标准使用液：每次吸取铅标准储备液1。
0 mL 于100 mL 容量瓶中，加硝酸(4.6）至刻度。
如此经多次稀释成每毫升含10。
0 ng，20.0 ng，40。
0 ng，60。
0 ng，80.0 ng 铅的标准使用液。
5 仪器和设备5。
1 原子吸收光谱仪，附石墨炉及铅空心阴极灯。
5。
2 马弗炉。
5。
3 天平：感量为1 mg.5。
4 干燥恒温箱.5。
5 瓷坩埚。
5.6 压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。
5.7 可调式电热板、可调式电炉。
6 分析步骤6.2 试样消解（可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解）6.2.1 湿式消解法：称取试样1 g~5 g(精确到0.001 g）于锥形瓶或高脚烧杯中，放数粒玻璃珠，加10 mL 混合酸（4。
9),加盖浸泡过夜，加一小漏斗于电炉上消解，若变棕黑色,再加混合酸,直至冒白烟,消化液呈无色透明或略带黄色，放冷，用滴管将试样消化液洗入或过滤入（视消化后试样的盐分而定)10 mL～25 mL 容量瓶中，用水少量多次洗涤锥形瓶或高脚烧杯，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白.6.3 测定6.3.1 仪器条件:根据各自仪器性能调至最佳状态.参考条件为波长283。
食品中铅的测定
食品安全国家标准食品中铅的测定1范围本标准规定了食品中铅含量测定的石墨炉原子吸收光谱法㊁电感耦合等离子体质谱法㊁火焰原子吸收光谱法和二硫腙比色法㊂本标准适用于各类食品中铅含量的测定㊂第一法石墨炉原子吸收光谱法2原理试样消解处理后,经石墨炉原子化,在283.3n m处测定吸光度㊂在一定浓度范围内铅的吸光度值与铅含量成正比,与标准系列比较定量㊂3试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为优级纯,水为G B/T6682规定的二级水㊂3.1试剂3.1.1硝酸(H N O3)㊂3.1.2高氯酸(H C l O4)㊂3.1.3磷酸二氢铵(N H4H2P O4)㊂3.1.4硝酸钯[P d(N O3)2]㊂3.2试剂配制3.2.1硝酸溶液(5+95):量取50m L硝酸,缓慢加入到950m L水中,混匀㊂3.2.2硝酸溶液(1+9):量取50m L硝酸,缓慢加入到450m L水中,混匀㊂3.2.3磷酸二氢铵-硝酸钯溶液:称取0.02g硝酸钯,加少量硝酸溶液(1+9)溶解后,再加入2g磷酸二氢铵,溶解后用硝酸溶液(5+95)定容至100m L,混匀㊂3.3标准品硝酸铅[P b(N O3)2,C A S号:10099-74-8]:纯度>99.99%㊂或经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的铅标准溶液㊂3.4标准溶液配制3.4.1铅标准储备液(1000m g/L):准确称取1.5985g(精确至0.0001g)硝酸铅,用少量硝酸溶液(1+9)溶解,移入1000m L容量瓶,加水至刻度,混匀㊂3.4.2铅标准中间液(1.00m g/L):准确吸取铅标准储备液(1000m g/L)1.00m L于1000m L容量瓶中,加硝酸溶液(5+95)至刻度,混匀㊂3.4.3铅标准系列溶液:分别吸取铅标准中间液(1.00m g/L)0m L㊁0.500m L㊁1.00m L㊁2.00m L㊁3.00m L 和4.00m L于100m L容量瓶中,加硝酸溶液(5+95)至刻度,混匀㊂此铅标准系列溶液的质量浓度分别为0μg/L㊁5.00μg/L㊁10.0μg/L㊁20.0μg/L㊁30.0μg/L和40.0μg/L㊂注:可根据仪器的灵敏度及样品中铅的实际含量确定标准系列溶液中铅的质量浓度㊂4仪器和设备注:所有玻璃器皿及聚四氟乙烯消解內罐均需硝酸溶液(1+5)浸泡过夜,用自来水反复冲洗,最后用水冲洗干净㊂4.1原子吸收光谱仪:配石墨炉原子化器,附铅空心阴极灯㊂4.2分析天平:感量0.1m g和1m g㊂4.3可调式电热炉㊂4.4可调式电热板㊂4.5微波消解系统:配聚四氟乙烯消解内罐㊂4.6恒温干燥箱㊂4.7压力消解罐:配聚四氟乙烯消解内罐㊂5分析步骤5.1试样制备注:在采样和试样制备过程中,应避免试样污染㊂5.1.1粮食㊁豆类样品样品去除杂物后,粉碎,储于塑料瓶中㊂5.1.2蔬菜㊁水果㊁鱼类㊁肉类等样品样品用水洗净,晾干,取可食部分,制成匀浆,储于塑料瓶中㊂5.1.3饮料㊁酒㊁醋㊁酱油㊁食用植物油㊁液态乳等液体样品将样品摇匀㊂5.2试样前处理5.2.1湿法消解称取固体试样0.2g~3g(精确至0.001g)或准确移取液体试样0.500m L~5.00m L于带刻度消化管中,加入10m L硝酸和0.5m L高氯酸,在可调式电热炉上消解(参考条件:120ħ/0.5h~1h;升至180ħ/2h~4h㊁升至200ħ~220ħ)㊂若消化液呈棕褐色,再加少量硝酸,消解至冒白烟,消化液呈无色透明或略带黄色,取出消化管,冷却后用水定容至10m L,混匀备用㊂同时做试剂空白试验㊂亦可采用锥形瓶,于可调式电热板上,按上述操作方法进行湿法消解㊂5.2.2微波消解称取固体试样0.2g~0.8g(精确至0.001g)或准确移取液体试样0.500m L~3.00m L于微波消解罐中,加入5m L硝酸,按照微波消解的操作步骤消解试样,消解条件参考附录A㊂冷却后取出消解罐,在电热板上于140ħ~160ħ赶酸至1m L左右㊂消解罐放冷后,将消化液转移至10m L容量瓶中,用少量水洗涤消解罐2次~3次,合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度,混匀备用㊂同时做试剂空白试验㊂5.2.3压力罐消解称取固体试样0.2g~1g(精确至0.001g)或准确移取液体试样0.500m L~5.00m L于消解内罐中,加入5m L硝酸㊂盖好内盖,旋紧不锈钢外套,放入恒温干燥箱,于140ħ~160ħ下保持4h~5h㊂冷却后缓慢旋松外罐,取出消解内罐,放在可调式电热板上于140ħ~160ħ赶酸至1m L左右㊂冷却后将消化液转移至10m L容量瓶中,用少量水洗涤内罐和内盖2次~3次,合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度,混匀备用㊂同时做试剂空白试验㊂5.3测定5.3.1仪器参考条件根据各自仪器性能调至最佳状态㊂参考条件见附录B㊂5.3.2标准曲线的制作按质量浓度由低到高的顺序分别将10μL铅标准系列溶液和5μL磷酸二氢铵-硝酸钯溶液(可根据所使用的仪器确定最佳进样量)同时注入石墨炉,原子化后测其吸光度值,以质量浓度为横坐标,吸光度值为纵坐标,制作标准曲线㊂5.3.3试样溶液的测定在与测定标准溶液相同的实验条件下,将10μL空白溶液或试样溶液与5μL磷酸二氢铵-硝酸钯溶液(可根据所使用的仪器确定最佳进样量)同时注入石墨炉,原子化后测其吸光度值,与标准系列比较定量㊂6分析结果的表述试样中铅的含量按式(1)计算:X=(ρ-ρ0)ˑVmˑ1000(1)式中:X 试样中铅的含量,单位为毫克每千克或毫克每升(m g/k g或m g/L);ρ 试样溶液中铅的质量浓度,单位为微克每升(μg/L);ρ0 空白溶液中铅的质量浓度,单位为微克每升(μg/L);V 试样消化液的定容体积,单位为毫升(m L);m 试样称样量或移取体积,单位为克或毫升(g或m L);1000 换算系数㊂当铅含量ȡ1.00m g/k g(或m g/L)时,计算结果保留三位有效数字;当铅含量<1.00m g/k g(或m g/L)时,计算结果保留两位有效数字㊂7精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%㊂8其他当称样量为0.5g(或0.5m L),定容体积为10m L时,方法的检出限为0.02m g/k g(或0.02m g/L),定量限为0.04m g/k g(或0.04m g/L)㊂第二法电感耦合等离子体质谱法见G B5009.268㊂第三法火焰原子吸收光谱法9原理试样经处理后,铅离子在一定p H条件下与二乙基二硫代氨基甲酸钠(D D T C)形成络合物,经4-甲基-2-戊酮(M I B K)萃取分离,导入原子吸收光谱仪中,经火焰原子化,在283.3n m处测定的吸光度㊂在一定浓度范围内铅的吸光度值与铅含量成正比,与标准系列比较定量㊂10试剂和材料注:除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为G B/T6682规定的二级水㊂10.1试剂10.1.1硝酸(H N O3):优级纯㊂10.1.2高氯酸(H C l O4):优级纯㊂10.1.3硫酸铵[(N H4)2S O4]㊂10.1.4柠檬酸铵[C6H5O7(N H4)3]㊂10.1.5溴百里酚蓝(C27H28O5S B r2)㊂10.1.6二乙基二硫代氨基甲酸钠[D D T C,(C2H5)2N C S S N a㊃3H2O]㊂10.1.7氨水(N H3㊃H2O):优级纯㊂10.1.84-甲基-2-戊酮(M I B K,C6H12O)㊂10.1.9盐酸(H C l):优级纯㊂10.2试剂配制10.2.1硝酸溶液(5+95):量取50m L硝酸,加入到950m L水中,混匀㊂10.2.2硝酸溶液(1+9):量取50m L硝酸,加入到450m L水中,混匀㊂10.2.3硫酸铵溶液(300g/L):称取30g硫酸铵,用水溶解并稀释至100m L,混匀㊂10.2.4柠檬酸铵溶液(250g/L):称取25g柠檬酸铵,用水溶解并稀释至100m L,混匀㊂10.2.5溴百里酚蓝水溶液(1g/L):称取0.1g溴百里酚蓝,用水溶解并稀释至100m L,混匀㊂10.2.6 D D T C溶液(50g/L):称取5g D D T C,用水溶解并稀释至100m L,混匀㊂10.2.7氨水溶液(1+1):吸取100m L氨水,加入100m L水,混匀㊂10.2.8盐酸溶液(1+11):吸取10m L盐酸,加入110m L水,混匀㊂10.3标准品硝酸铅[P b(N O3)2,C A S号:10099-74-8]:纯度>99.99%㊂或经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的铅标准溶液㊂10.4标准溶液配制10.4.1铅标准储备液(1000m g/L):准确称取1.5985g(精确至0.0001g)硝酸铅,用少量硝酸溶液(1+9)溶解,移入1000m L容量瓶,加水至刻度,混匀㊂10.4.2铅标准使用液(10.0m g/L):准确吸取铅标准储备液(1000m g/L)1.00m L于100m L容量瓶中,加硝酸溶液(5+95)至刻度,混匀㊂11仪器和设备注:所有玻璃器皿均需硝酸(1+5)浸泡过夜,用自来水反复冲洗,最后用水冲洗干净㊂11.1原子吸收光谱仪:配火焰原子化器,附铅空心阴极灯㊂11.2分析天平:感量0.1m g和1m g㊂11.3可调式电热炉㊂11.4可调式电热板㊂12分析步骤12.1试样制备同5.1㊂12.2试样前处理同5.2.112.3测定12.3.1仪器参考条件根据各自仪器性能调至最佳状态㊂参考条件参见附录C㊂12.3.2标准曲线的制作分别吸取铅标准使用液0m L㊁0.250m L㊁0.500m L㊁1.00m L㊁1.50m L和2.00m L(相当0μg㊁2.50μg㊁5.00μg㊁10.0μg㊁15.0μg和20.0μg铅)于125m L分液漏斗中,补加水至60m L㊂加2m L柠檬酸铵溶液(250g/L),溴百里酚蓝水溶液(1g/L)3滴~5滴,用氨水溶液(1+1)调p H至溶液由黄变蓝,加硫酸铵溶液(300g/L)10m L,D D T C溶液(1g/L)10m L,摇匀㊂放置5m i n左右,加入10m L M I B K,剧烈振摇提取1m i n,静置分层后,弃去水层,将M I B K层放入10m L带塞刻度管中,得到标准系列溶液㊂将标准系列溶液按质量由低到高的顺序分别导入火焰原子化器,原子化后测其吸光度值,以铅的质量为横坐标,吸光度值为纵坐标,制作标准曲线㊂12.3.3试样溶液的测定将试样消化液及试剂空白溶液分别置于125m L分液漏斗中,补加水至60m L㊂加2m L柠檬酸铵溶液(250g/L),溴百里酚蓝水溶液(1g/L)3滴~5滴,用氨水溶液(1+1)调p H至溶液由黄变蓝,加硫酸铵溶液(300g/L)10m L,D D T C溶液(1g/L)10m L,摇匀㊂放置5m i n左右,加入10m L M I B K,剧烈振摇提取1m i n,静置分层后,弃去水层,将M I B K层放入10m L带塞刻度管中,得到试样溶液和空白溶液㊂将试样溶液和空白溶液分别导入火焰原子化器,原子化后测其吸光度值,与标准系列比较定量㊂13分析结果的表述试样中铅的含量按式(2)计算:(2)X=m1-m0m2式中:X 试样中铅的含量,单位为毫克每千克或毫克每升(m g/k g或m g/L);m1 试样溶液中铅的质量,单位为微克(μg);m0 空白溶液中铅的质量,单位为微克(μg);m2 试样称样量或移取体积,单位为克或毫升(g或m L)㊂当铅含量ȡ10.0m g/k g(或m g/L)时,计算结果保留三位有效数字;当铅含量<10.0m g/k g(或m g/L)时,计算结果保留两位有效数字㊂14精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%㊂15其他以称样量0.5g(或0.5m L)计算,方法的检出限为0.4m g/k g(或0.4m g/L),定量限为1.2m g/k g (或1.2m g/L)㊂第四法二硫腙比色法16原理试样经消化后,在p H8.5~9.0时,铅离子与二硫腙生成红色络合物,溶于三氯甲烷㊂加入柠檬酸铵㊁氰化钾和盐酸羟胺等,防止铁㊁铜㊁锌等离子干扰㊂于波长510n m处测定吸光度,与标准系列比较定量㊂17试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为G B/T6682规定的三级水㊂17.1试剂17.1.1硝酸(H N O3):优级纯㊂17.1.2高氯酸(H C l O4):优级纯㊂17.1.3 氨水(N H 3㊃H 2O ):优级纯㊂17.1.4 盐酸(H C l ):优级纯㊂17.1.5 酚红(C 19H 14O 5S )㊂17.1.6 盐酸羟胺(NH 2O H ㊃H C l )㊂17.1.7 柠檬酸铵[C 6H 5O 7(N H 4)3]㊂17.1.8 氰化钾(K C N )㊂17.1.9 三氯甲烷(C H 3C l,不应含氧化物)㊂17.1.10 二硫腙(C 6H 5N HN H C S N=N C 6H 5)㊂17.1.11 乙醇(C 2H 5O H ):优级纯㊂17.2 试剂配制17.2.1 硝酸溶液(5+95):量取50m L 硝酸,缓慢加入到950m L 水中,混匀㊂17.2.2 硝酸溶液(1+9):量取50m L 硝酸,缓慢加入到450m L 水中,混匀㊂17.2.3 氨水溶液(1+1):量取100m L 氨水,加入100m L 水,混匀㊂17.2.4 氨水溶液(1+99):量取10m L 氨水,加入990m L 水,混匀㊂17.2.5 盐酸溶液(1+1):量取100m L 盐酸,加入100m L 水,混匀㊂17.2.6 酚红指示液(1g /L ):称取0.1g 酚红,用少量多次乙醇溶解后移入100m L 容量瓶中并定容至刻度,混匀㊂17.2.7 二硫腙-三氯甲烷溶液(0.5g /L ):称取0.5g 二硫腙,用三氯甲烷溶解,并定容至1000m L ,混匀,保存于0ħ~5ħ下,必要时用下述方法纯化㊂称取0.5g 研细的二硫腙,溶于50m L 三氯甲烷中,如不全溶,可用滤纸过滤于250m L 分液漏斗中,用氨水溶液(1+99)提取三次,每次100m L ,将提取液用棉花过滤至500m L 分液漏斗中,用盐酸溶液(1+1)调至酸性,将沉淀出的二硫腙用三氯甲烷提取2次~3次,每次20m L ,合并三氯甲烷层,用等量水洗涤两次,弃去洗涤液,在50ħ水浴上蒸去三氯甲烷㊂精制的二硫腙置硫酸干燥器中,干燥备用㊂或将沉淀出的二硫腙用200m L ㊁200m L ㊁100m L 三氯甲烷提取三次,合并三氯甲烷层为二硫腙-三氯甲烷溶液㊂17.2.8 盐酸羟胺溶液(200g /L ):称20g 盐酸羟胺,加水溶解至50m L ,加2滴酚红指示液(1g /L ),加氨水溶液(1+1),调p H 至8.5~9.0(由黄变红,再多加2滴),用二硫腙-三氯甲烷溶液(0.5g /L )提取至三氯甲烷层绿色不变为止,再用三氯甲烷洗二次,弃去三氯甲烷层,水层加盐酸溶液(1+1)至呈酸性,加水至100m L ,混匀㊂17.2.9 柠檬酸铵溶液(200g /L ):称取50g 柠檬酸铵,溶于100m L 水中,加2滴酚红指示液(1g /L ),加氨水溶液(1+1),调p H 至8.5~9.0,用二硫腙-三氯甲烷溶液(0.5g /L )提取数次,每次10m L~20m L ,至三氯甲烷层绿色不变为止,弃去三氯甲烷层,再用三氯甲烷洗二次,每次5m L ,弃去三氯甲烷层,加水稀释至250m L ,混匀㊂17.2.10 氰化钾溶液(100g /L ):称取10g 氰化钾,用水溶解后稀释至100m L ,混匀㊂17.2.11 二硫腙使用液:吸取1.0m L 二硫腙-三氯甲烷溶液(0.5g /L ),加三氯甲烷至10m L ,混匀㊂用1c m 比色杯,以三氯甲烷调节零点,于波长510n m 处测吸光度(A ),用式(3)算出配制100m L 二硫腙使用液(70%透光率)所需二硫腙-三氯甲烷溶液(0.5g /L )的毫升数(V )㊂量取计算所得体积的二硫腙-三氯甲烷溶液,用三氯甲烷稀释至100m L ㊂V =10ˑ(2-l g 70)A =1.55A(3)17.3 标准品硝酸铅[P b (N O 3)2,C A S 号:10099-74-8]:纯度>99.99%㊂或经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的铅标准溶液㊂17.4标准溶液配制同10.4㊂18仪器和设备注:所有玻璃器皿均需硝酸(1+5)浸泡过夜,用自来水反复冲洗,最后用水冲洗干净㊂18.1分光光度计㊂18.2分析天平:感量0.1m g和1m g㊂18.3可调式电热炉㊂18.4可调式电热板㊂19分析步骤19.1试样制备同5.1㊂19.2试样前处理同5.2.1㊂19.3测定19.3.1仪器参考条件根据各自仪器性能调至最佳状态㊂测定波长:510n m㊂19.3.2标准曲线的制作吸取0m L㊁0.100m L㊁0.200m L㊁0.300m L㊁0.400m L和0.500m L铅标准使用液(相当0μg㊁1.00μg㊁2.00μg㊁3.00μg㊁4.00μg和5.00μg铅)分别置于125m L分液漏斗中,各加硝酸溶液(5+95)至20m L㊂再各加2m L柠檬酸铵溶液(200g/L),1m L盐酸羟胺溶液(200g/L)和2滴酚红指示液(1g/L),用氨水溶液(1+1)调至红色,再各加2m L氰化钾溶液(100g/L),混匀㊂各加5m L二硫腙使用液,剧烈振摇1m i n,静置分层后,三氯甲烷层经脱脂棉滤入1c m比色杯中,以三氯甲烷调节零点于波长510n m处测吸光度,以铅的质量为横坐标,吸光度值为纵坐标,制作标准曲线㊂19.3.3试样溶液的测定将试样溶液及空白溶液分别置于125m L分液漏斗中,各加硝酸溶液至20m L㊂于消解液及试剂空白液中各加2m L柠檬酸铵溶液(200g/L),1m L盐酸羟胺溶液(200g/L)和2滴酚红指示液(1g/L),用氨水溶液(1+1)调至红色,再各加2m L氰化钾溶液(100g/L),混匀㊂各加5m L二硫腙使用液,剧烈振摇1m i n,静置分层后,三氯甲烷层经脱脂棉滤入1c m比色杯中,于波长510n m处测吸光度,与标准系列比较定量㊂20分析结果的表述同13㊂21精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%㊂22其他以称样量0.5g(或0.5m L)计算,方法的检出限为1m g/k g(或1m g/L),定量限为3m g/k g(或3m g/L)㊂。
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石墨炉原子吸收光谱法测定食品中的铅
姓名：徐晨希班级：13资源1班学号：2013334116
食品中铅的测定有石墨炉原子吸收法、氢化物原子荧光法、火焰原子吸收法、二硫腙比色法。
目前，应用较多的是石墨炉原子吸收法，但其重现性稍差，为提高其重现性，本文对铅的石墨炉原子吸收法的测定条件及影响因素进行探讨，加入基体改进剂，减少了干法灰化和湿法消化处理样品对铅测定的影响，使仪器的测定达到准确、快速的目的。
一，材料与方法
1．试剂铅标准溶液(1．0mg／mL)，铅标准使用液(10．0ng／mL)，硝酸(优
级纯)、高氯酸(优级纯)、磷酸铵溶液(20g/L)、混合酸：硝酸+高氯酸(4+1)、过氧化氢(30％)。
2．仪器原子吸收分光光度计 (WYX一9003原子吸收仪)，热电谱通石墨管，
铅空心阴极灯，马弗炉，可调式电热板，可调式电炉，瓷坩埚。
二，测定步骤
(1)仪器工作条件：波长283．3nm，狭缝 0．5nm，灯电流 7mA，干燥温度 120℃、30s，灰化温度 450℃、20s，原子化温度 2200℃、5s，原子化阶段停气，除残2400℃、3s，进样体积 10μl，基体改进剂磷酸二氯铵(20g/L)lOμl。
(2)样品的预处理①干法灰化：取 1．0o～5．OOg 样品于瓷坩埚中，加 5ml硝酸，放置 2h，至电热板上炭化后，移人马弗炉 500℃灰化 4～6h，冷却，加入lml 混合酸和少量过氧化氢，在电炉上加热直至消化完全。
冷却后，用 0．5mol/L 硝酸将灰分溶解，并移入25ml容量瓶中，用水少量多次洗涤瓷坩埚，洗液合并于容量瓶中，定容，混匀备用，同时作试剂空白。
②湿法消化：取 1．0o一5．00g 样品于三角瓶中，加 10ml混合酸，加盖浸泡过夜。
加一小漏斗于电炉上消化，补加适量混合酸，直至冒白烟，溶液呈无色透明，冷却后加少量蒸馏水，加热至冒白烟，赶酸。
冷却移人 25ml容量瓶中，用少量水洗涤三角瓶，洗液合并于容量瓶，定容，混匀备用。
同时作试剂空白。
(3)标准曲线绘制取铅标准使用液，用 0．5mol/ L硝酸配制成铅浓度为 0．00、5．00、10．00、20．00、 40．00、60．00、80．00μg/L的标准系列。
(4)测定按仪器工作条件依次测定，标准系列和样品的吸光值，并绘制标准曲线。
由标准曲线求得样品中铅的含量。
三、结果
1．灰化温度的选择其他条件不变，只改变灰化温度，当加入 10μL基体改
进剂后，灰化温度在 45℃，校准后的信号接近最大值，背景信号最低，故 450℃
为最佳灰化温度。
2．原子化温度的选择当原子化温度达到 2200℃时，校准后的信号接近最大值，背景信号较低，故 2200℃为原子化温度的最佳温度。
3．基体改进剂加入量的选择在相同条件下测定吸光值，5μL、10μL、15μ
L磷酸二氨胺的加入，与试样进样量相同的 10μL时，吸光度最大，故选 10μL为基体改进剂的加入量。
4．线性范围当铅浓度超过 80．OOμg／L时，曲线逐渐弯曲。
本实验线性范围为 5 80μg／L，随机制作6条标准曲线，其相关系数及回归方程分别为 T= 0．9998，Y=0．00307x+0．00411；y=0．9994，Y=0．O0301x+0．00408；7=0．9990，Y=0．00308x+0．00409； =0．9989，y=0．00299x+0．00411； =0．9995，Y=0．00309x+0．00410；= 0．9992，Y=0．00302x+0．004 14。
5．方法检出限经过对空白样品 20次的重复测定，计算 Ks／b，以三倍标准
差对应的铅含量作为检出限，本方法检出限为 0．24μg／L。
6．方法精密度分别配制含 5、15、25μg／L铅标准样品液，每浓度各测定 6次，计算相对标准偏差为0．78％一1．89％。
7．回收率试验在样品中加入铅标准液，配成含铅标准 5、15、251~g／L液，各进行 6次测定，测得回收率为 90．7％一101％，94．2％～104％，96％～104％。
8．干扰试验共存离子 Fe3+,Mn2+,Cu2+,Zn2+,AI3+,Ca2+,Mg2+,Sr2+,P042-，S042-．等离子，不影响铅的测定。
四、结论
石墨炉原子吸收分光光度法测定食品中铅，快速、准确，选择性高，式样用量少，适用于食品中微量铅的测定。
五，注意事项
①干燥温度应根据溶剂或样品中液态组分的沸点来选择，一般用稍高于溶剂的
沸点，对稀的水溶液可在100～130℃之间。
②原子化温度应取决于待测元素和样品基体的挥发程度，最佳的原子化温度是
能给出最大吸收信号的最低温度，一般以2800℃为上限。
③原子化时间的确定原则是尽可能选取较短时间，但仍能使原子化完全。