石墨炉原子吸收光谱法测定食品中的铅(修改版)

石墨炉原子吸收光谱法测定食品中的铅

姓名：徐晨希班级：13资源1班学号：2013334116

食品中铅的测定有石墨炉原子吸收法、氢化物原子荧光法、火焰原子吸收法、二硫腙比色法。目前，应用较多的是石墨炉原子吸收法，但其重现性稍差，为提高其重现性，本文对铅的石墨炉原子吸收法的测定条件及影响因素进行探讨，加入基体改进剂，减少了干法灰化和湿法消化处理样品对铅测定的影响，使仪器的测定达到准确、快速的目的。

一，材料与方法

1．试剂铅标准溶液(1．0mg／mL)，铅标准使用液(10．0ng／mL)，硝酸(优

级纯)、高氯酸(优级纯)、磷酸铵溶液(20g/L)、混合酸：硝酸+高氯酸(4+1)、过氧化氢(30％)。

2．仪器原子吸收分光光度计 (WYX一9003原子吸收仪)，热电谱通石墨管，

铅空心阴极灯，马弗炉，可调式电热板，可调式电炉，瓷坩埚。

二，测定步骤

(1)仪器工作条件：波长283．3nm，狭缝 0．5nm，灯电流 7mA，干燥温度 120℃、30s，灰化温度 450℃、20s，原子化温度 2200℃、5s，原子化阶段停气，除残2400℃、3s，进样体积 10μl，基体改进剂磷酸二氯铵(20g/L)lOμl。

(2)样品的预处理①干法灰化：取 1．0o～5．OOg 样品于瓷坩埚中，加 5ml硝酸，放置 2h，至电热板上炭化后，移人马弗炉 500℃灰化 4～6h，冷却，加入lml 混合酸和少量过氧化氢，在电炉上加热直至消化完全。冷却后，用 0．5mol/L 硝酸将灰分溶解，并移入25ml容量瓶中，用水少量多次洗涤瓷坩埚，洗液合并于容量瓶中，定容，混匀备用，同时作试剂空白。②湿法消化：取 1．0o一5．00g 样品于三角瓶中，加 10ml混合酸，加盖浸泡过夜。加一小漏斗于电炉上消化，补加适量混合酸，直至冒白烟，溶液呈无色透明，冷却后加少量蒸馏水，加热至冒白烟，赶酸。冷却移人 25ml容量瓶中，用少量水洗涤三角瓶，洗液合并于容量瓶，定容，混匀备用。同时作试剂空白。

(3)标准曲线绘制取铅标准使用液，用 0．5mol/ L硝酸配制成铅浓度为 0．00、5．00、10．00、20．00、 40．00、60．00、80．00μg/L的标准系列。(4)测定按仪器工作条件依次测定，标准系列和样品的吸光值，并绘制标准曲线。由标准曲线求得样品中铅的含量。

三、结果

1．灰化温度的选择其他条件不变，只改变灰化温度，当加入 10μL基体改

进剂后，灰化温度在 45℃，校准后的信号接近最大值，背景信号最低，故 450℃

为最佳灰化温度。

2．原子化温度的选择当原子化温度达到 2200℃时，校准后的信号接近最大值，背景信号较低，故 2200℃为原子化温度的最佳温度。

3．基体改进剂加入量的选择在相同条件下测定吸光值，5μL、10μL、15μ

L磷酸二氨胺的加入，与试样进样量相同的 10μL时，吸光度最大，故选 10μL为基体改进剂的加入量。

4．线性范围当铅浓度超过 80．OOμg／L时，曲线逐渐弯曲。本实验线性范围为 5 80μg／L，随机制作6条标准曲线，其相关系数及回归方程分别为 T= 0．9998，Y=0．00307x+0．00411；y=0．9994，Y=0．O0301x+0．00408；7=0．9990，Y=0．00308x+0．00409； =0．9989，y=0．00299x+0．00411； =0．9995，Y=0．00309x+0．00410；= 0．9992，Y=0．00302x+0．004 14。

5．方法检出限经过对空白样品 20次的重复测定，计算 Ks／b，以三倍标准

差对应的铅含量作为检出限，本方法检出限为 0．24μg／L。

6．方法精密度分别配制含 5、15、25μg／L铅标准样品液，每浓度各测定 6次，计算相对标准偏差为0．78％一1．89％。

7．回收率试验在样品中加入铅标准液，配成含铅标准 5、15、251~g／L液，各进行 6次测定，测得回收率为 90．7％一101％，94．2％～104％，96％～104％。

8．干扰试验共存离子 Fe3+,Mn2+,Cu2+,Zn2+,AI3+,Ca2+,Mg2+,Sr2+,P042-，S042-．等离子，不影响铅的测定。

四、结论

石墨炉原子吸收分光光度法测定食品中铅，快速、准确，选择性高，式样用量少，适用于食品中微量铅的测定。

五，注意事项

①干燥温度应根据溶剂或样品中液态组分的沸点来选择，一般用稍高于溶剂的

沸点，对稀的水溶液可在100～130℃之间。

②原子化温度应取决于待测元素和样品基体的挥发程度，最佳的原子化温度是

能给出最大吸收信号的最低温度，一般以2800℃为上限。

③原子化时间的确定原则是尽可能选取较短时间，但仍能使原子化完全。