实验二、常压蒸馏及沸点的测定

实验二、常压蒸馏及沸点的测定

一、实验目的

了解沸点测定的意义，掌握常量法(蒸馏法)测定沸点的原理与方法。二、实验原理

1、蒸馏:将液态物质加热至沸腾，使之变为蒸气，然后使蒸气冷却再凝结为液体，这一过程就称为蒸馏。

2、常压蒸馏:就是在正常大气压(一个大气压)下进行的蒸馏。

3、沸点:液态物质的饱和蒸气压等于外界大气压时的温度就叫做该物质的沸点。因此，沸点与外界大气压有很大关系。

、蒸馏的作用:通过蒸馏可以用来分离和提纯有机化合物，也可以用来测 4 定物质的沸点。

5、蒸馏对物质的要求:

(1) 被蒸馏的物质在沸点范围内加热不发生分解等化学变化。

(2) 混合液体的蒸馏要求被蒸馏物质在加热条件下不发生化学反应。三、实验的仪器与试剂:

1、仪器:铁架台(2个)、带支管的蒸馏烧瓶、温度计、小三角烧瓶、酒精灯、冷凝管、橡皮管。

2、试剂:工业乙醇、沸石(或素瓷片)。

四、实验步骤:

1、安装仪器

如收中图安装好仪器，温度计的位置应使水银球的上沿和蒸馏烧瓶的支管下沿在同一水平位置。

2、加料:把30ml工业酒精通过漏斗加入到蒸馏烧瓶中，加入沸石(或素瓷片)，塞好带温度计的塞子。

、加热:加热前先通入冷凝水，然后再用酒精灯加热，并注意观察蒸馏烧 3 瓶中现象和温度计的读数的变化。当瓶内液体开始沸腾时，蒸气逐渐上升，温度计水银柱急剧上升。这时应适当调小火焰，使温度略为下降，让水银球上的液滴和蒸气达到平衡，然后再稍加大火焰进行蒸馏。调节火焰，控制流出的液滴以每秒钟1—2滴为宜。当温度计读数上升至77?时，换一个已称量过的干燥的的小三角烧瓶作接受器，收集77—79?的馏分。

当瓶内只剩下少量(0.5—1ml)液体时，停止蒸馏。

4、拆除装置:蒸馏完毕，先停火，后停止通水。拆卸仪器，其程序和装配时相反，即按次序取下接受器、接液管、冷凝管和蒸馏瓶。

五、实验结果:

称量所收集馏分的重量或量其体积，计算回收率

六、思考题:

1、在进行蒸馏操作时应注意什么问题,(从安全和效果两方面来考虑)。

2、蒸馏时，为什么要放入沸石,

3、温度计的位置应怎样确定,偏高或偏低对沸点有何影响, 七、实验中应注意的问题

1、在安装装置时，要保证整个装置的严密性，但接液管与接受器之间不能密封。

2、温度计水银球的上沿与蒸馏烧瓶支管口的下沿在同一水平线上。

3、火源与接受器之间应保持一定距离，以免发生着火危险。

4、蒸馏烧瓶内的液体体积应占整个蒸馏烧瓶容积的1/3到2/3之间，不能太多，也不能过少。

5、加热前一定要加沸石等止暴剂。

6、加热前一定要先通冷凝水，冷凝水应是“下进上出”;实验完毕，应先撤去火源，稍等几分钟，等温度稍微冷却后再停止通水。

7、蒸馏速度的控制十分重要，不应太快或太慢。在蒸馏过程中，应始终保持温度计水银球上有一稳定的液滴，这是气液两相平衡的象征。这时，温度计的读数便能代表液体的沸点。