亚铁盐中铁含量的测定(精)
火电化学监督题库
第一部分火力发电厂化学技术监督第一章化学专业知识1 水分析基础理论和定量分析技术知识1.1 滴定分析法1.1.1 名词解释1）滴定分析法：滴定分析法又称容量分析法。
将一种已知准确浓度的试剂滴加到被测物质的溶液中，直到所加试剂与被测物质按化学计量定量反应为止，然后根据试剂的浓度和用量来计算被测物质的含量。
2）滴定剂：已知准确浓度的试剂溶液。
3）化学计量点：加入的滴定剂的量与被测物质的量正好符合化学反应式所表示的化学计量关系，称为化学计量点。
4）指示剂：在滴定分析法中，在化学计量点时，往往觉察不到任何外部体征，必须借助于加入的另外一种试剂的颜色的改变来确定，这种能改变颜色的试剂称为指示剂。
1.1.2判断题1）常量滴定分析方法测定的相对误差应不大于0.2% 。
（√）2）滴定分析方法根据所利用的化学反应类型不同，可分为酸碱滴定法、沉淀滴定法、络合滴定法和氧化还原滴定法。
（√）3）滴定分析法中常用的分析方式有直接滴定法、间接滴定法、置换滴定法和返滴定法四种。
（√）4）强碱滴定弱酸时，滴定的突跃范围是在碱性范围内，因此，在酸性范围变色的指示剂都不能作为强碱滴定弱酸的指示剂。
可选用酚酞和甲基橙等变色范围处于突跃范围内的指示剂作为这一滴定类型的指示剂。
（×）5）氧化还原滴定法根据所选作标准溶液的氧化剂的不同，可分为高锰酸钾法、重铬酸钾法和碘量法三类。
（√）6）氧化还原滴定法的指示剂有本身指示剂、特效指示剂和氧化还原指示剂三类。
其中亚铁盐中铁含量的测定中，二苯胺磺酸钠属于特效指示剂；在碘量法中，淀粉溶液属于氧化还原指示剂。
（×）7）配位化合物是中心离子和配位体以配位键结合成的复杂离子或分子。
络合物的稳定性是以络合物的络合常数来表示的，不同的络合物有其一定的络合常数。
（×）8）在pH为12时，用钙指示剂测定水中的离子含量时，镁离子已转化为氢氧化镁，故此时测得的是钙离子单独的含量。
（√）9）酸或碱在水中离解时，同时产生与其相应的共轭碱或共轭酸。
铁矿石中铁含量测定方案
重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量（无汞法）一、实验目的1. 掌握重铬酸钾法测定亚铁盐中铁含量的原理和方法；2. 了解氧化还原指示剂的作用原理和使用方法。
二．原理：经典的重铬酸钾法测定铁时，每一份试液需加入饱和氯化汞溶液10mL，这样约有480mg 的汞排入下水道，而国家环境部门规定汞的允许排放量是0.05mg·L-1，因此，实验中的排放量是大大超过允许排放量的。
实际上，汞盐沉积在底泥和水质中，造成严重的环境污染，有害于人的健康。
近年来研究了无汞测铁的许多新方法，如新重铬酸钾法，硫酸铈法和EDTA 法等。
本法是新重铬酸钾法。
新重铬酸钾法是在经典的有汞重铬酸钾法的基础上，去掉氯化汞试剂，采用钨酸钠作为指示剂指示Fe3＋还原Fe2＋的方法。
试样用硫－磷混酸溶剂后，先用氯化亚锡还原大部分Fe3＋，继而用三氯化钛定量还原剩余部分的Fe3＋，当Fe3＋定量还原成Fe2＋之后，过量一滴三氯化钛溶液，即可使溶液中作为指示剂的六价钨（无色的磷钨酸）还原为蓝色的五价钨化合物，俗称“钨蓝”，故使溶液呈现蓝色。
滴入重铬酸钾溶液，使钨蓝刚好褪色，以消除少量还原剂的影响。
“钨蓝”的结构式较为复杂定量还原Fe3＋时，不能单用氯化亚锡，因为在此酸度下，氯化亚锡不能很好的还原W(Ⅵ)为W(V)，故溶液无明显颜色变化。
采用SnCl2-TiCl3联合还原Fe3＋为Fe2＋，过量一滴TiCl3与Na2WO4作用即显示“钨蓝”而指示。
如果单用TiCl3为还原剂也不好，尤其是试样中铁含量高时，则使溶液中引入较多的钛盐，当加水稀释试液时，易出现大量的四价钛沉淀，影响测定。
在无汞测定铁实验中常用SnCl2-TiCl3联合还原，反应式如下：2Fe3++SnCl42-+2Cl-=2Fe2++SnCl62-Fe3++Ti3++H2O=Fe2++TiO2++2H+试液中Fe3＋已经被还原为Fe2＋，加入二苯胺磺酸钠指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定溶液呈现稳定的紫色即为终点。
铁矿石中铁含量测定方案
重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量(无汞法)一、实验目的1. 掌握重铬酸钾法测定亚铁盐中铁含量的原理和方法；2. 了解氧化还原指示剂的作用原理和使用方法。
二.原理：经典的重铬酸钾法测定铁时，每一份试液需加入饱和氯化汞溶液10mL，这样约有480mg的汞排入下水道，而国家环境部门规定汞的允许排放量是0.05mg L-1，因此，实验中的排放量是大大超过允许排放量的。
实际上，汞盐沉积在底泥和水质中，造成严重的环境污染，有害于人的健康。
近年来研究了无汞测铁的许多新方法，如新重铬酸钾法，硫酸铈法和EDTA法等。
本法是新重铬酸钾法。
新重铬酸钾法是在经典的有汞重铬酸钾法的基础上，去掉氯化汞试剂，采用钨酸钠作为指示剂指示 Fe3 +还原Fe2 +的方法。
试样用硫-磷混酸溶剂后，先用氯化亚锡还原大部分Fe3 + ,继而用三氯化钛定量还原剩余部分的 Fe3 + ,当Fe3 +定量还原成 Fe2 +之后，过量一滴三氯化钛溶液，即可使溶液中作为指示剂的六价钨(无色的磷钨酸)还原为蓝色的五价钨化合物，俗称"钨蓝”，故使溶液呈现蓝色。
滴入重铬酸钾溶液，使钨蓝刚好褪色，以消除少量还原剂的影响。
“钨蓝”的结构式较为复杂定量还原Fe3+时，不能单用氯化亚锡，因为在此酸度下，氯化亚锡不能很好的还原W( W ) 为W(V)，故溶液无明显颜色变化。
采用SnCI2-TiCI3联合还原Fe3 +为Fe2 +，过量一滴TiCI3与Na2WO4 作用即显示“钨蓝”而指示。
如果单用 TiCI3为还原剂也不好，尤其是试样中铁含量高时，则使溶液中引入较多的钛盐，当加水稀释试液时，易出现大量的四价钛沉淀，影响测定。
在无汞测定铁实验中常用 SnCI2-TiCI3联合还原，反应式如下：2Fe3++SnCI 42-+2CI -=2Fe 2+ +SnCI 62-Fe3++Ti 3++H 2O=Fe 2+ +TiO 2+ +2H +试液中Fe3 +已经被还原为 Fe2 + ,加入二苯胺磺酸钠指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定溶液呈现稳定的紫色即为终点。
亚铁盐中铁含量的测定
淡绿色橙红色
黄色 绿色
滴定指示剂为二苯胺磺酸钠，其还原态为无色，氧化态为紫红色。
必须加入H3PO4或NaF: 作用1、与生成的Fe3＋形成无色配离子Fe(HPO4)2－或FeF63-，
降低Fe3＋/ Fe2＋电对的电极电势，扩大滴定突跃范围， 使指示剂的变色范围在滴定的突跃范围之内；
作用2、生成的配离子为无色，消除了溶液中Fe3＋黄色干扰， 利于终点观察。
2
三、仪器和试剂
1、仪器：250mL锥形瓶，100mL容量瓶，酸式滴定管； 2、试剂：K2Cr2O7, 3mol·L-1H2SO4, 25%H3PO4, 0.2%二苯胺磺酸钠。
四、实验步骤
1、K2Cr2O7标准溶液的配制 准确称取0.5～0.6g处理过的K2Cr2O7置于100mL烧杯，加 适量水溶解，于100mL容量瓶中定容，摇匀备用。
3
2、亚铁盐中铁含量的测定
（1）、准确称取1.0~1.2g硫酸亚铁铵试样3份于250mL锥形瓶中， 各加入50mL去离子水溶解后再分别加入10mL 3mol·L-1硫酸，5mL 25%磷酸，6滴二苯胺磺酸钠；
（2）、用K2Cr2O7标准溶液滴定至溶液由绿色突变为紫色或蓝紫色 为终点；
（3）、按下式计算铁的含量。
6
亚铁盐中铁含量的测定
一、实验目的
1、掌握直接法配制K2Cr2O7标准溶液的方法； 2、学习K2Cr2O7法测定亚铁盐中铁含量的原理
1
二、实验原理
重铬酸钾测铁法是铁矿中全铁含量测定的标准方法。
在酸性溶液中，Fe2+可以定量地被K2Cr2O7氧化成Fe3+，反应如下：
6Fe2＋＋Cr2O72－＋14H＋＝ 6Fe3＋＋2Cr3＋＋7H2O
亚铁盐铁含量的测定
亚铁盐铁含量的测定亚铁盐和铁是一类广泛应用于化学实验室分析测量的化学品，其含量的准确测定对于化学分析有着非常重要的意义。
针对亚铁盐和铁含量的测定方法有很多，其中比较常用的测定方法有显色滴定法、原子吸收法、光度法等。
下面将介绍这些测定方法的基本原理及具体实验过程。
一. 显色滴定法的原理及实验步骤显色滴定法是利用电化学原理来测定亚铁盐和铁含量的一种方法。
其原理是在酸性介质中，将铁物质还原成亚铁离子，然后用二苯基胺等色试剂进行彩色滴定，从而确定铁物质的含量。
具体的实验过程如下：1. 实验试剂：二苯基胺、硫酸、钾二氧化锰、氢氧化钠、去离子水，样品溶液。
2. 样品处理：将待测样品加入一定体积的硝酸溶液中进行加热，使硝酸完全分解，然后加入一定量的硫酸，将样品中的铁物质还原成亚铁离子。
3. 滴定操作：用钾二氧化锰在酸性介质中进行滴定，使剩余的钾二氧化锰与亚铁离子反应生成氧化铁溶液，再用二苯基胺进行彩色滴定以测定样品中的铁含量。
4. 计算结果：根据反应方程式和滴定的体积计算样品中亚铁盐和铁的含量。
原子吸收法是一种基于吸收光谱学的技术，能够对亚铁盐和铁进行准确测定。
其原理是利用原子中电子的能级间的跃迁来测定样品中的铁含量，通过测量样品中吸收光线的强度来计算样品中铁的含量。
其具体的实验步骤如下：1. 实验试剂：铁标准溶液、去离子水、稀硝酸、镁，硫酸，磷酸，草酸等。
3. 光谱测定：将经过处理的样品加入原子吸收光谱仪中，按照仪器的指示调节仪器参数，测定样品中铁的含量。
4. 计算结果：通过仪器自带的计算程序，根据样品中吸收光线的强度与铁的含量之间的标准曲线进行计算，得出样品中铁的含量。
2. 样品处理：将样品加入适量的盐酸和硝酸混合液中加热，使样品完全分解，加入适量的氢氧化锂，调节样品的pH值至约为5.5，并用去离子水进行稀释。
3. 光度测定：用一定波长的光束将待测浓度溶液照射，让照射的光根据样品中某一种物质的浓度发生变化，从而测定样品中的铁含量。
硫酸亚铁铵中铁含量测定(重铬酸钾法)
硫酸亚铁铵中铁含量测定一、实验目的1.? 掌握重铬酸钾法测定亚铁盐中铁含量的原理和方法；2.? 了解氧化还原指示剂的作用原理和使用方法。
二、实验的重点和难点重点：滴定操作的熟练应用；产品分析程序，氧化还原指示剂的应用。
难点：氧化还原指示剂作用原理与终点的确定。
四、实验原理K2Cr2O7在酸性介质中可将Fe2+离子定量地氧化，其本身被还原为Cr3+，反应式为：Cr2O72- + 6Fe2+ + 14H+═ Cr3+ + 6Fe3+ + 7H2O滴定在H3PO4—H2SO4混合酸介质中进行，以二苯胺磺酸钠为指示剂，滴定至溶液呈紫红色，即为终点。
Fe（III）的限量分析则是利用Fe（III）与KSCN形成血红色配合物，将硫酸亚铁铵成品配制成溶液与各标准溶液进行比色，以确定杂质Fe（Ⅲ）含量范围。
五、实验用品仪器：容量瓶（250 mL）、烧杯（l00 mL 250 mL）、移液管（25 mL）、滴定管（50 mL）、量筒（10 mL）、锥形瓶、目视比色管等。
药品：硫酸亚铁铵（学生自制）、K2Cr2O7（AR）、二苯胺磺酸钠0.2%、H3PO4 85% 等。
六、实验内容1. 0.02 mol·L-1 K2Cr2O7标准溶液配制用差减法称取约1.2～1.3 g（准确至0.0002 g）烘干过的K2Cr2O7于250 mL烧杯中，加H2O溶解，定量转入250mL容量瓶中，加H2O稀释至刻度，充分摇匀。
计算其准确浓度。
2. 硫酸亚铁铵中Fe（II）的测定准确称取1～1.5g（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O样品，置于250 mL烧杯中，加入8 mL 3 mol·L-1H2SO4防止水解，再加入蒸馏水加热溶解，然后定量转移至250mL容量瓶中定容，充分摇匀。
平行移取三份25.00 mL上述样品溶液分别置于三个锥形瓶中，各加50 mL H2O、10 mL 3 mol·L-1 H2SO4，再加入5～6滴二苯胺磺酸钠指示剂，摇匀后用K2Cr2O7标准溶液滴定，至溶液出现深绿色时，加5.0 mL 85% H3PO4，继续滴至溶液呈紫色或紫蓝色。
火力发电厂化学技术监督人员能力测试考试题(附答案)
火力发电厂化学技术监督人员能力测试考试题（附答案）部门：姓名：考试时间：一、填空（每题1分，共20分）1．为加强集团公司技术监控管理工作，确保国家、行业、集团公司有关发电设备技术监控的管理制度、标准、规范等得到有效落实和执行，促进发电设备、、、运行水平的提升，制定本办法。
2．技术监控管理贯彻“安全第一、预防为主、综合治理”方针，按照“依法监督、关口前移、分级管理、”原则，实行技术负责人管理责任制、专业技术监督人持证上岗制。
3．酸碱指示剂的颜色随溶液的变化而变化。
4．对水中钠离子进行测定时，加入碱化剂的作用是。
5．能使甲基橙指示剂变红，酚酞指示剂不显色的溶液是溶液。
6．投加混凝剂使得胶体分散体系、的过程称为化学混凝。
7．直流凝聚是在过滤设备之前投加混凝剂，原水和混凝剂经混合设备充分混合后直接进入过滤设备，经过滤层的作用就能较彻底地去除悬浮物。
直流凝聚处理通常用于的处理。
8．过滤设备中堆积的滤料层称为9．保证化学监督可靠性的前提是在线化学仪表的符合要求。
10．汽轮机油又名。
具有抗乳化能力，用于的润滑油。
11．抗燃液压油又称具有难燃耐热性，用于超高压及以上汽轮机调速系统的液压油，其化学组成属于。
12．制备完毕的全水分煤样应储存在、的密封容器中并准确称量。
13．煤样制备后应尽快进行测定。
14．氢电导率为水样经过处理后测得的电导率。
15．直接空（干）冷（系统）指的是以布置在厂房外的代替布置在汽轮机下方的常规的水冷却的凝汽器。
16．所有出厂的管束、管道和容器均应。
17．机组大修时省煤器至少割管其中一根应是应割取已发生腐蚀的部位管段。
18．润滑油液相锈蚀试验中，所加油样与水样的体积为 ml。
19．湿度指气体中。
20．煤中全硫含量的重复性用表示，再现性用表示。
二、判断（每题1分，共20分）1．集团公司技术监控工作实行三级管理。
第一级为集团公司，第二级为分子公司、直属企业，第三级为基层企业。
（）2．集团公司生产运营部负责已投产基层企业运行、检修、技术改造等方面的技术监控管理工作，工程管理部负责新、扩建基层企业的设计审查、设备监造、安装调试以及试运行阶段的技术监控管理工作。
工学分析化学第五章氧化还原滴定分析法1
指示剂：二苯胺磺酸钠，浅绿→蓝紫 ' 0.85V
变色点 落在突跃范围之外，加入
H3PO4. [Fe(HPO4)2]-：改变滴定的突跃范围，消除了
Fe 的颜色干扰。 3+ 1000 6cK2Cr2O7 VK2Cr2O7 M Fe m
/Fe 2
0.0592lg
c(Fe3 c(Fe2
) )
当 V=19.98mL时， 有99.9%的Fe2+被氧化
，则
19.98 0.1000 cFe3 20.00 19.98
20.00 0.1000 19.98 0.1000
c Fe2
20.00 19.98
Fe3 / Fe2 0.86V
3.计量点
k 10
3( n1 n2 )
将此式代入上右式得
' 1
2
'
0.177
n1 n2 n1n2
若上两式之一成立，认为氧化还原反应进行 的完全，可用于滴定分析，且Er≤0.1% .
一般
， ' 1
2
'
0.4V 反应就能定量完成，符合
滴定分析的要求。
§3 氧化还原滴定曲线
一、滴定曲线 -V
Ce(SO4)2 FeSO4 , 1mol/LH2SO4 Fe3++e = Fe2+
θ'(Fe3 / Fe2 ) 0.75
0.70
0.68
0.44
铁盐中铁含量的测定
实验七铁盐中铁含量的测定一、实验目的1）熟悉重铬酸钾法的基本原理及分析方法；2）学习用直接法配制重铬酸钾标准溶液的方法；3）了解预氧化还原的目的和方法。
二、原理用K2Cr2O7溶液滴定Fe3+离子的方法测定合金、矿石、金属盐类等含铁量时，有很大的应用价值。
试样溶解后生成Fe3+离子，必须用还原剂将它预先还原，才能用氧化剂K2Cr2O7溶液滴定。
一般常用SnCl2作还原剂：2FeCl3+ SnCl2=2Fe Cl2+ SnCl4多余的SnCl2用HgCl2除去：SnCl2+2HgCl2= SnCl4+ Hg2Cl2（银丝状）然后在酸性介质中用K2Cr2O7溶液滴定生成Fe2+离子，以二苯胺磺酸钠为指示剂。
由于滴定过程中生成黄色的Fe3+离子，影响终点的正确判断，故加入H3PO4使与Fe3+离子结合成无色的[Fe（PO4-）2] 3-配离子，这样既消除了Fe3+离子黄色影响，又降低了Fe3+/ Fe2+点对的电极点位，使点位突跃增大。
三、试剂固体K2Cr2O7（G.R）；10% SnCl2溶液，现用现配；硫磷混酸：浓硫酸150mL与磷酸100mL混合后溶于700mL蒸馏水中；饱和HgCl2溶液；0.2%二苯胺磺酸钠溶液。
四、实验步骤1）0.02mol·L-1K2Cr2O7标准溶液的配制。
用直接法配制205mL0.02mol·L-1K2Cr2O7标准溶液（自拟方案）。
2）铁盐中铁含量的测定精确称取铁盐试样0.53～0.63克，放入250mL烧杯中，加6 mol·L-1HCl 溶液15～20mL加热至试样溶解。
趁热滴加SnCl2溶液至Fe3+离子黄色刚好完全移除，再多加1～2滴SnCl2溶液，冷却后再加入饱和的HgCl2溶液20mL（必须以下全部加入）以氧化稍过量的SnCl2。
静置片刻后充分搅拌，液内出现银丝状的白色沉淀，加入100mL水稀释之，在加硫磷混酸20mL，滴加二苯胺磺酸钠指示剂5～6滴，立即用K2Cr2O7标准溶液进行滴定，至溶液呈兰紫色为止。
08化学技术监督上岗考试题库
神华国能（神东电力）公司技术监督专责人员上岗资格考试题库化学监督神华国能（神东电力）公司技术研究院二〇一六年一月目录一.名词解释 (2)二.判断题 (5)三.选择题 (13)四.问答题 (27)一.名词解释1.技术监督：依据国家和行业标准，利用先进的检测、试验手段，在发供电设备全过程的质量管理过程中，在电能质量、金属、化学、绝缘、热工、电测、环保、继电保护、节能、励磁、汽轮机、水工等十三项技术监督方面对设备健康水平与安全、稳定、经济运行方面的重要参数与指标进行监督、检查、调整，以确保发电设备在良好状态或允许范围内运行。
2.设备故障：故障一般指设备或零件失去原有精度或技术性能降低，不能正常运行造成停产或少量经济损失者。
3.设备异常：是指没有按照相关国家和行业标准、工作规程开展试验、检定和操作；监督指标不满足国家和行业标准，或偏离正常范围。
4.设备事故：设备事故指生产设备因非正常原因损坏，造成停产或效能降低，停机时间和经济损失超过规定限额者。
5.化学计量点：加入的滴定剂的量与被测物质的量正好符合化学反应式所表示的化学计量关系，称为化学计量点。
6.指示剂：在滴定分析法中，在化学计量点时，往往觉察不到任何外部体征，必须借助于加入的另外一种试剂的颜色的改变来确定，这种能改变颜色的试剂称为指示剂。
7.化学混凝：投加使得胶体分散体系脱稳和凝聚的过程称为化学混凝。
8.直流凝聚：直流凝聚是在过滤设备之前投加混凝剂，原水和混凝剂经混合设备充分混合后直接进入过滤设备，经过滤层的接触混凝作用就能较彻底地去除悬浮物。
直流凝聚处理通常用于低浊水的处理。
9.再生剂比耗：再生剂比耗表示单位体积树脂所用再生剂的量（mol/m）和该树脂的工作交换容量（mol/m）的比值，它反映了树脂的再生性能。
10.EDI：又称填充床电渗析，是一种不耗酸、碱而制取纯水的新技术。
它克服了电渗析不能深度除盐的缺点，又弥补了离子交换不能连续制水、需要用酸碱再生等不足。
基础化学实验复习题
基础化学实验复习题1. 测水硬度时，采用的是（）滴定法。
A. 酸碱B. 配位C. 沉淀D. 氧化还原2. pH=10时，以铬黑T作指示剂，用EDTA滴定水样从酒红色变为蓝色，消耗EDTA的是( )。
A. 钙离子B. 镁离子C. 钙离子和镁离子3. pH=12时，往水样中加少许钙指示剂，用EDTA滴定水样从酒红色变为蓝色，消耗EDTA的是( )。
A. 钙离子B. 镁离子C. 钙离子和镁离子4. 测水硬度时，若水样中含有微量Fe3+、Al3+，可用（）进行掩蔽消除干扰？A. EDTAB. 三乙醇胺C. NaOHD. 草酸5. 根据（）滴定方法测定亚铁盐中铁的含量？A. 酸碱B. 配位C. 沉淀D. 氧化还原6. 用滴管向试管中滴加液体时，可能的错误操作有哪些？A. 分不清是哪只滴瓶上的滴管，没有用专用滴管。
B. 滴管加液时伸入试管中。
C. 滴管加液时靠在试管壁。
D. 将装液的滴管斜放或倒放。
7. 旋光度值的大小与下列哪些因素有关？A. 物质本性B. 溶液浓度C. 温度D. 光源波长E. 旋光管长度8. 玻璃仪器洗涤时是否可用手沾洗涤剂洗涤，或用手指搓洗仪器?9. 可在酸性介质中使用氰化物吗？10. 测水硬度时，所用的滴定剂（标准溶液）是什么？11. 磷的工作曲线和标准曲线是一回事吗？12. 比色皿和比色管是一回事吗？13. 比色皿毛玻璃面要在光路上，对吗？14. 比色皿在装待测液之前只需用蒸馏水润洗，对吗？15. 分光光度法测磷实验中，先调T=100%后再调波长，对吗？16. 在测定物质折光率的过程中，阿贝折射仪能不能发生震动和撞击？17. 测旋光度时，其它条件相同时，旋光管越长，所测旋光度值越（）。
18. 测旋光度时，其它条件相同时，所测溶液的浓度越大，旋光度值越（）。
19. 比旋光度值与旋光管长度及溶液浓度是怎样的关系？20. 蒸馏完成后，能否直接拆除仪器？21. 蒸馏水与去离子水比较，哪个纯度高？22. 去离子水中含有什么杂质？23．绿色化学的核心是什么？24. 胶头滴管滴出的液体一般约多少滴为1mL？25. 酒精灯应怎样熄灭？26. 用蒸馏水洗玻璃仪器时应遵循的原则是什么？27. 常用吸量管读数应读至多少mL？28. 要精确配制0.100mol/L的NaCl溶液，称0.2g左右，天平要求精度至少是多少？29. 为什么盐酸的准确浓度要靠标定得到？30. 氯化亚铁溶液中要加入什么以免氧化？31. 氯化亚铁溶液中要加入盐酸的目的？32. 定容操作时，将溶液倒入容量瓶中要如何操作？33．有些带刻度的计量仪器快速干燥可使用什么方法？34．有些带刻度的计量仪器为什么不能直接加热干燥？35. 抽滤（减压过滤）与普通玻璃漏斗过滤相比，有什么优点？36. 润洗的目的是什么？37. 移液管上的“吹”字表示什么意思？38.粗食盐中的不溶性杂质如何去除？39.粗食盐中Mg2+、Ca2+如何去除？40.粗食盐中SO42-如何去除？41. 粗食盐提纯过程中加入的过量的氯化钡如何去除？42. 粗食盐提纯过程中加入的过量的碳酸钠如何去除？43. 酸碱标准溶液的浓度一般为多少？44. 用何物质标定HCl溶液的浓度？45. 用何物质标定NaOH 溶液的浓度？46. 测定水的总硬度时，溶液呈蓝色为终点，此蓝色化合物是什么？47. 测定水硬度中Ca2+含量时，水样调节pH值为10，加入铬黑T溶液呈紫红色，则该紫红色化合物是什么？48. 水硬度的大小是以水中（）离子和（）离子的总量来表示的。
一种海水中亚铁、三价铁及总铁含量的测定方法
一种海水中亚铁、三价铁及总铁含量的测定方法
一种海水中亚铁、三价铁及总铁含量的测定方法
海水中铁含量的测定，是海洋环境监测中重要的一环，对于评价海洋
环境及其变化有着重要的意义。
近年来，许多研究人员使用不同的方
法来测定海水中亚铁、三价铁及总铁含量。
本文简要介绍了一种测定
海水中亚铁、三价铁及总铁含量的方法，该方法被称为“三步溶解法”。
首先，海水样品采集，并用2 mL的稀盐酸溶解，使海水中的铁形成水
溶性的Fe2+。
然后，将Fe2+进行氧化，使其形成水溶性的Fe3+，并加入5 mL的HCl溶液，使Fe2+和Fe3+共存。
最后，再加入溴化钾溶液，将Fe2+氧化为Fe3+，使Fe2+和Fe3+全部氧化，形成总铁。
此外，本方法还可以用来测定亚铁的含量，即将海水样品中的Fe2+和
Fe3+分别用溴化钾和溴化钠溶液氧化，再用HCl溶液抑制Fe3+的氧化，最后得到的Fe2+即为海水样品中的亚铁含量。
在实际应用中，可以根据需要选择不同的溶剂以及不同的溶解时间，
以提高测定结果的准确性及稳定性。
总之，“三步溶解法”是一种快速准确测定海水中亚铁、三价铁及总
铁含量的方法，可以用于海洋环境监测。
硫酸亚铁铵含量测定
谢 谢！
微红色，从而指示滴定终点，不需另外再加其它指示剂 。
根据KMnO4标准溶液的浓度和滴定所消耗的体积，即可计算 出试样中亚铁的物质的量，进而计算出试样中硫酸亚铁铵的
百分含量 。
W=
5C(KMnO4)V(KMnO4) ×10-3×M m样
× 100%
M=392g/mol M-H2O=284g/mol
三、实验仪器与试剂
C(KMnO4)/mol/L V(KMnO4)/ml
硫酸亚铁铵的含量(%) 硫酸亚铁铵的平均含量(%)
绝对偏差di 绝对平均偏差d
六、注意事项
1、标定过程中三次体积的极差应不大于0.05ml。
2、测定硫酸亚铁铵时，应将锥形瓶编好号码，要溶 解一份滴一份，因为Fe 2+易被氧化。
七、问题讨论
1、KMnO4法测定亚铁的方法、原理是什么？ 2、加入H3PO4的作用是什么？
硫酸亚铁铵含量测定
一、实验目的
掌握KMnO4法测定亚铁盐中铁含量的原理和方法 。
二、实验原理
•
KMnO4在酸性介质中可将Fe2+离子定量地氧化，其
本身被还原为Mn2+ ，反应式为：
5Fe2+ + MnO4- + 8H+ = Mn2+ + 5Fe3+ + 4H2O 滴定到化学计量点时，微过量的KMnO4即可使溶液呈现
仪器： 容量瓶（250 mL）、烧杯（l00 mL 250 mL）、移
液管（25 mL）、滴定管（50 mL）、 量筒（10 mL）、锥形瓶。
药品： 硫酸亚铁铵、H2SO4-H3PO4混酸、高锰酸钾
(0.025SO4·FeSO4·6H2O样品
含铁测定
实验八重铬酸钾法测定废水中的铁一、目的要求1、掌握酸式滴定管和碱式滴定管的清洗、使用方法。
2、掌握移液管的使用方法。
3、了解重铬酸钾的特性。
4、掌握重铬酸钾标准溶液的配制及亚铁盐中铁的测定方法。
二、原理1、滴定管的使用步骤当需要精确而方便地量取少量液体或做滴定实验时，常使用滴定管。
酸式滴定管使用较多，不能用来盛放碱液。
酸式滴定管有无色和棕色两种，见光易分解的试液如硝酸银溶液滴定时，应置于棕色酸式滴定管中。
碱式滴定管下端套有一小段橡皮管，将滴头和管身相接，凡是能与橡皮管作用的物质，如高锰酸钾、碘、硝酸银等溶液，尤其是氧化性酸，不能使用碱式滴定管。
（1）检漏使用滴定管前，先检查是否漏水。
将盛水滴定管夹在滴定管架上，仔细观察有无水从活塞隙缝中渗出或尖嘴处滴下。
如果发现酸式滴定管活塞有漏水现象，应把塞子拔出来，用滤纸将活塞及活塞槽内的水和凡士林擦干净，然后在活塞的周围重新涂上一薄层凡士林（不要太多堵住小孔），插入塞孔内，向同一方向旋动活塞至外部观察全部透明为止，然后用一根橡皮筋将活塞套在滴定管上。
如果碱式滴定管漏水，应更换橡皮管或玻璃球。
（2）洗涤、赶气泡用蒸馏水将滴定管洗净，再用滴定溶液润洗2~3次，润洗液要从下端放出。
加入溶液后，先要把活塞或胶管处的气泡赶出，再调节液面至刻度“0”或“0”以下。
排除停留在酸式滴定管内的气泡，可用右手拿住滴定管，左手迅速开足活塞，让急流冲走气泡。
如冲不走，可斜拿滴定管，再开大活塞冲。
赶走碱式滴定管尖端气泡时，要弯曲橡皮管，让尖嘴管斜向上方，并挤压橡皮管内的玻璃球使液体向上喷出。
（3滴定操作使用酸式滴定管时，应该用左手拇、食、中三指旋转活塞，控制流量。
右手拿住接受液体的容器并轻轻晃动。
如图3。
使用碱式滴定管时，用左手捏在玻璃球外胶管的上部，无名指和小指夹住尖嘴管，使它垂直向下，轻轻挤压胶管，让液体从胶管和玻璃球的隙缝间流出。
如图4。
2、移液管的使用步骤移液管又叫吸量管，用以精确移取一定体积的液体。
重铬酸钾法测定亚铁盐中铁含量
重铬酸钾法测定亚铁盐中铁含量
重铬酸钾法是一种常用的化学分析方法，用于测定亚铁盐中铁的含量。
该方法基于亚铁离子与重铬酸钾的反应，通过滴定计算出铁的含量。
具体操作步骤如下:
1. 准备试剂：取一定量的重铬酸钾固体，用盐酸溶解并定容至1000mL，即得到 1mol/L 的重铬酸钾溶液。
同时准备体积比为 1:1 的硫酸和氢氧化钠溶液，以备滴定使用。
2. 实验操作：取 10mL 待测样品，加入烧杯中，加入适量盐酸溶解，然后用氢氧化钠溶液调节溶液 pH 至 8-9，用玻棒搅拌。
3. 将玻棒上的样品倒入滴定瓶中，加入 2mL 重铬酸钾溶液，用盐酸溶液润洗滴定瓶和玻棒，然后将滴定瓶插入滴定管中，用氢氧化钠溶液滴定至溶液颜色由橙红色变为无色，并保持 30 秒不褪色。
4. 计算铁含量：根据滴定液的体积和重铬酸钾的浓度，可以计算出待测样品中铁的含量。
具体计算公式为:
铁含量 (mg/L) = (V1 × C1) / M
其中，V1 为滴定液的体积，C1 为重铬酸钾的浓度，M 为摩尔质量。
拓展:
重铬酸钾法测定亚铁盐中铁含量的优点是操作简便，灵敏度高，准确度好。
该方法广泛应用于地质、采矿、化工、医药等领域中的亚铁盐中铁含量的测定。
同时，该方法对样品的前处理要求不高，可以
适用于各种亚铁盐样品的检测。
重铬酸钾法测定亚铁盐中铁的含量
重铬酸钾法测定亚铁盐中铁的含量课程名称：化学实验Ⅰ⑵课程类型：专业基础课（总54学时）考试时间：2学时实验药品：1、硫酸亚铁铵（S）：分装在称量瓶中，存放在干燥器中备用。
2、重铬酸钾（S）：分装在称量瓶中，存放在干燥器中备用。
3、二苯胺磺酸钠（0.2%）：分装在滴瓶中。
4、硫-磷混合酸：分装在250ml试剂瓶中。
配制方法:将150ml浓硫酸加入700ml水中,冷却后,加入150ml浓磷酸。
实验仪器：分析天平、酸式滴定管、滴定管架、滤纸条、锥形瓶、量杯(50ml) 、洗瓶、实验设计:1.学生依据所学知识,做出实验方案。
2.准却称取重铬酸钾固体1.2-1.3g于烧杯中,加入适量的蒸馏水,溶解，转移至250ml容量瓶中，定容，按下式计算其准却浓度：m(K2Cr2O7)c(1/6K2Cr2O7)=——————————————V(K2Cr2O7)×M(1/6K2Cr2O7)3.在酸式滴定管中加入重铬酸钾溶液。
4．准确称取0.8-1.2g硫酸亚铁铵,置于锥形瓶中,加入50ml蒸馏水溶解，再加入15ml硫-磷混合酸。
5．加入5-6滴二苯胺磺酸钠，滴定至红色,记下所消耗重铬酸钾溶液的体积，平行测定三次。
6.据下式计算硫酸亚铁铵中铁的含量：c(1/6K2Cr2O7) V(K2Cr2O7)M(Fe)w(Fe)=————————————————m计算测定结果的相对偏差，要求相对平均偏差不大于0.2%。
亚铁盐中铁含量的测定
3．铁盐中铁的测定
将上述已处理好的试液加水稀释至150mL （稀释的目的：
a.减弱Cr3+颜色； b.防止溶液酸度过大， 加入15mL硫磷混酸，5~6滴二苯胺磺酸钠， 立即用K2Cr2O7标准溶液滴定溶液呈稳定的紫色， 即为终点。记录下K2Cr2O7标准溶液所消耗的体积， 平行测定三次，计算亚铁盐中铁的质量分数和相 对平均偏差。
磷酸：1） 降低了Fe3+/Fe2+电对电位，使达化学计量点 的电位突跃范围增大，为0.62~1.05V，二苯胺磺酸钠较好 的在突跃范围内显色，从而使Fe2+被完全滴定； 2） 加入磷酸，可以与Fe3+（黄色）反应生成Fe(HPO4)2-，而 消除终点时颜色影响。
三、实验内容
1．K2Cr2O7标准溶液的配制 准确称取K2Cr2O7基准试剂1.2~1.3g于烧杯中，加适量水溶 解后定量转移250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀， 计算其准确浓度。
m M
r
( C
K 2 Cr 2 O 7
)K
2 CL )
2．试样溶解及预处理
准确称取亚铁盐试样0.9~1.0g于250mL锥形 瓶中，少量水润湿，加入5mL6mol/LHCl溶液，盖 上表面皿，加热近沸至试样溶解完全，此时溶液 略显黄色，用少量冲洗表面皿和烧杯内壁，趁热 用滴管小心滴加SnCl2（不可太快，防止Fe2+还原） 3~4滴，边滴边摇，滴完后，加入20mL左右水， 流水冷却溶液至室温后，立即一次加入10mL HgCl2溶液，静置2~3min，使反应完全。
实验8 亚铁盐中铁含量的测定
一、实验目的
1．掌握K2Cr2O7 2．掌握有汞法测定亚铁盐中铁含量的原理 及步骤。
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C K 2Cr2O7
m ( ) K 2Cr 2 O7 Mr 1000(m ol/ L).0g于250mL锥形 瓶中，少量水润湿，加入5mL6mol/LHCl溶液，盖 上表面皿，加热近沸至试样溶解完全，此时溶液 略显黄色，用少量冲洗表面皿和烧杯内壁，趁热 用滴管小心滴加SnCl2（不可太快，防止Fe2+还原） 3~4滴，边滴边摇，滴完后，加入20mL左右水， 流水冷却溶液至室温后，立即一次加入10mL HgCl2溶液，静置2~3min，使反应完全。
3．铁盐中铁的测定
将上述已处理好的试液加水稀释至150mL （稀释的目的：
a.减弱Cr3+颜色； b.防止溶液酸度过大， 加入15mL硫磷混酸，5~6滴二苯胺磺酸钠， 立即用K2Cr2O7标准溶液滴定溶液呈稳定的紫色， 即为终点。记录下K2Cr2O7标准溶液所消耗的体积， 平行测定三次，计算亚铁盐中铁的质量分数和相 对平均偏差。
实验8 亚铁盐中铁含量的测定
一、实验目的
1．掌握K2Cr2O7 2．掌握有汞法测定亚铁盐中铁含量的原理 及步骤。
二、实验原理
2 Fe3++ SnCl42-+2Cl-=2Fe2++ SnCl62SnCl42-+2HgCl2= SnCl62-+ Hg2Cl2↓(白) 6Fe2++ Cr2O72-+14H+=6Fe3++2 Cr3++7H2O
磷酸：1） 降低了Fe3+/Fe2+电对电位，使达化学计量点 的电位突跃范围增大，为0.62~1.05V，二苯胺磺酸钠较好 的在突跃范围内显色，从而使Fe2+被完全滴定； 2） 加入磷酸，可以与Fe3+（黄色）反应生成Fe(HPO4)2-，而 消除终点时颜色影响。
三、实验内容
1．K2Cr2O7标准溶液的配制 准确称取K2Cr2O7基准试剂1.2~1.3g于烧杯中，加适量水溶 解后定量转移250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀， 计算其准确浓度。
四、数据记录
亚铁盐中铁的测定
1 m (K2Cr2O7)+称量瓶（倾出前），g m (K2Cr2O7)+称量瓶（倾出后），g m (K2Cr2O7)，g V(K2Cr2O7)初读数，mL V(K2Cr2O7)终读数，mL V(K2Cr2O7)，mL m (FeSO4.(NH4)2SO4.6H2O)，g ωFe ωFe(平均) 相对平均偏差，% 2 3