异烟肼片的含量测定
药物分析复习题(附参考答案)
药物分析复习题（附参考答案）一、单选题（共70题，每题1分，共70分）1、异烟肼片含量测定方法为（）A、HPLCB、TLCC、IRD、UVE、GC正确答案：A2、四环素类抗生素在（）条件下发生差向异构化。
A、pH=2~6B、PH=6~8C、pH=10-12D、pH=1 ~2E、PH=8~10正确答案：A3、《中国药典》规定，称取“2.00 g”系指（）A、称取质量可为1.95~2.05 gB、称取质量可为1.5~2.5 gC、称取质量可为1.995~2.005 gD、称取质量可为l~3gE、称取质量可为1.80~2.20g正确答案：C4、吩噻嗪类药物的母核（）A、含有1个氮原子、1个氧原子，氮原子上一般含有取代基B、仅含有1个氮原子，氮原子上无取代基，而母环上有取代基C、仅含有1个氮原子，母环上无取代基，而氮原子上有取代基D、含有1个氮原子和1个硫原子，氮原子上有取代基E、含有2个氮原子，仅其中1个氮原子上有取代基正确答案：D5、古蔡法检查药物中微量的砷盐，在酸性条件下加入锌粒的目的是（）A、调节pHB、加快反应速率C、产生新生态的氢D、除去硫化物的干扰E、使氢气均匀而连续的发生正确答案：C6、硫喷妥钠在碱性溶液中与铜盐反应的生成物显（ )。
A、紫色B、黄色C、蓝色D、绿色E、红色正确答案：D7、属于脂溶性维生素的是A、维生素AB、维生素BC、维生素CD、叶酸E、烟酸正确答案：A8、托烷类生物碱的特征反应是A、发烟硝酸反应，显黄色B、药物酸性水溶液加稍过量溴水呈绿色C、甲醛-硫酸试液呈紫色D、双缩脲反应呈蓝色E、紫脲酸铵反应呈紫色，加入氢氧化钠紫色消失正确答案：A9、取盐酸普鲁卡因加水溶解后，加10%NaOH溶液，即生成白色沉淀时，加热变成油状，继续加热，可产生能使红色石蕊试纸变蓝的气体，冷却，加盐酸酸化，析出白色沉淀。
第一个白色沉淀为A、对氨基水杨酸钠B、盐酸普鲁卡因C、盐酸利多卡因D、普鲁卡因E、对氨基苯甲酸正确答案：D10、对非水碱量法不适用的生物碱类药物为A、硫酸阿托品B、盐酸吗啡C、茶碱D、盐酸麻黄碱E、硫酸奎宁正确答案：C11、《中国药典》规定，测定司可巴比妥钠含量采用（）A、酸碱滴定法B、银量法C、溴量法D、旋光法E、紫外分光光度法正确答案：C12、下列具有芳香第一胺结构的是A、盐酸苯海拉明B、盐酸利多卡因C、盐酸异丙肾上腺素D、盐酸普鲁卡因E、肾上腺素正确答案：D13、具有共轭多烯侧链的药物为A、司可巴比妥B、阿司匹林C、苯佐卡因D、维生素AE、维生素E正确答案：D14、（）是指用该方法测定结果与真实值或公认的参考值接近的程度A、检测限B、专属性C、准确度D、耐用性E、精密度正确答案：C15、能使溴试液褪色的是（）A、苯巴比妥B、异戊巴比妥C、环己巴比妥D、巴比妥酸E、司可巴比妥正确答案：E16、某药厂新进3袋淀粉，取样检验方法应为（）A、随机从2袋中取样B、每件取样C、按随机取样D、按X-1取样E、从1袋里取样正确答案：B17、《中国药典》规定GC法采用的检测器一般是A、热导检测器B、氢火焰离子化检测器C、氮磷检测器D、电子捕获检测器E、火焰光度检测器正确答案：B18、在高效液相色谱中，分离试样的部件是（）A、记录器B、流动相C、进样器D、检测器E、色谱柱正确答案：E19、关于维生素C说法不正确的是A、具有旋光性B、久置易变色C、有还原性D、呈弱碱性E、具有水溶性20、按规定方法测定，由固体熔化成液体的温度A、非牛顿流体B、牛顿流体C、折光率D、比旋度E、熔点正确答案：E21、精密量取维生素C 0.1995g，加新沸冷水100ml与稀醋酸10ml，加淀粉指示液1ml，立即用0.05000mol/L碘滴定液滴定，至溶液显蓝色并持续30秒钟不褪。
高效液相色谱法测定异烟肼片中异烟肼及其杂质的含量
高效液相色谱法测定异烟肼片中异烟肼及其杂质的含量
金英兰
【期刊名称】《中国药业》
【年(卷),期】2009(18)24
【摘要】目的建立测定异烟肼片剂中异烟肼及其杂质含量的高效液相色谱(HPLC)法.方法色谱柱为Shim-Pack VP-ODS柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%多库酯钠水溶液(40:60),流速为0.8 mL/min,紫外检测波长为216 nm.结果异烟肼质量浓度在10～l 000 mg/L范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999
8,n=6),平均回收率为99.19%,RSD=1.99%(n=6);异烟酸质量浓度在4～24mg/L 范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 4,n=6).结论该法快速、简便、准确、重现性好.
【总页数】2页(P37-38)
【作者】金英兰
【作者单位】吉林省吉林市食品药品检验所,吉林,吉林,132013
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2;R978.3
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定复方利福平片中利福平、异烟肼及吡嗪酰胺的含量 [J], 李群力;蒋晓萌;施存元
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光
3.RP-HPLC法测定异烟肼片中异烟肼含量 [J], 任丽莉;冯振来;许世伟
4.UV分光光度法测定复方异烟肼片中异烟肼的含量 [J], 李晶;任淑清
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近红外光谱法快速测定异烟肼片
【 Ａｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ 】Ｏｂ ｊ ｅ ｃ ｔ ｉ ｖ ｅ Ｔ ｏ ｉ ｎ ｖ ｅ ｓ ｔ ｉ ｇ ａ ｔ ｅ ｔ ｈ ｅ ａ ｐ ｐ ｌ ｉ ｃ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｎ ｅ ａ ｒ ｉ ｎ ｆ ｒ ａ ｒ ｅ ｄ ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｓ ｃ ｏ ｐ ｙ（ ＮＩ ＲＳ ）ｏ ｎ ｉ ｓ ｏ ｎ ｉ ａ ｚ ｉ ｄ ｔ ａ ｂ ｌ ｅ ｔ
ｇ ｏ ｏ ｄ ｐ ｒ ｏ ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｏ ｎ ｐ ｒ ｏ ｃ ｅ ｓ ｓ ｃ ｏ ｎ ｔ ｒ ｏ ｌ ｉ ｎ ｐ ｈ ａ ｒ ｍａ ｃ ｅ ｕ ｔ ｉ ｃ ａ ｌ ｉ ｎ ｄ ｕ ｓ ｔ ｒ ｙ ａ ｎ ｄ ｒ ａ ｐ ｉ ｄ ｑ ｕ ａ ｌ ｉ ｔ ｙ ｄ ｅ ｔ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ．
Ｅ ｍｅ ｒ ｇ ｅ ｎ ｃ ｙ Ｐ ｈ ａ ｒ ｍａ ｃ ｙ ， ｔ ｈ ｅ Ｆ ｉ ｒ ｓ ｔ Ａｆ ｉｌ ｆ ｉ ａ ｔ ｅ ｄ Ｈｏ ｓ ｐ ｉ ｔ ａ ｌ ｏ ｆ Ｈａ ｒ ｂ ｉ ｎ Ｍｅ ｄ ｉ ｃ ａ ｌ Ｕｎ ｉ ｖ ｅ ｒ ｓ ｉ ｔ ｙ ， Ｈａ ｒ ｂ ｉ ｎ １ ５ ０ ０ ０１ ， Ｃｈ ｉ ｎ ａ
用前景 。
【 关键 词 】 近红外光谱 ； 偏 最小二乘法 ； 异烟肼 ； 含量测定 ［ 中图分类 号 ］ Ｒ９ ４ ５ ［ 文 献标 识码 ］ Ｂ ［ 文章 编号 】 ２ ０ ９ ５ — ０ ６ １ ６（ ２ ０ １ ３） ２ Ｏ 一 ８ ８ 一 Ｏ ３
Ｒａｐ ｉ ｄ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａｔ ｉ ｏｎ ｏｆｉ ｓ ｏｎ ｉ ａ ｚ ｉ ｄ ｔ ａ ｂｌ ｅ ｔ ｂ ｙ ｎｅ ａ ｒ ｉ ｎｆ ｒ ａ ｒ ｅ ｄ ｓ ｐｅｃ ｔ ｒ ０ｓ ｃ ０ｐｙ
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药 品鉴定 ・
２ ０ １ ３ 年 １ ０ 月 第 ３ 卷 第 ２ ０ 期
异烟肼片含量测定实验报告
异烟肼片含量测定实验报告一、实验目的1. 掌握测定异烟肼含量的方法。
2. 了解反应机理及测定原理。
3. 熟悉药物分析实验的操作流程和注意事项。
二、实验原理1. 反应机理异烟肼在酸性条件下与4-氨基乙酰显色剂（PABA）发生偶联反应，形成带有色素的产物。
反应方程式如下：异烟肼+PABA+HCl→带色产物2. 测定原理本实验采用比色法进行异烟肼含量的测定。
首先将样品加入酸性介质中，再加入PABA，使其与异烟肼发生偶联反应形成带色产物。
经过取等波长（λ=540nm）进行光度计测定，根据标准曲线计算出异烟肼的含量。
三、实验步骤1. 原料准备（1）异烟肼片：取适量异烟肼片，称约0.5g，粉碎并过筛。
（2）标准品溶液：取异烟肼片粉末约10mg，加入10ml甲醇，振摇均匀后称取1ml，放入10ml量瓶中，加甲醇至刻度，打乱均匀后制成含1mg/ml异烟肼的标准品溶液。
（3）0.02mol/L盐酸：向1L锥形瓶中加入4.20ml盐酸，加水至刻度。
（4）PABA溶液：取约100mg PABA，加入5ml甲醇，振摇溶解，再加10ml盐酸溶液中，振摇溶解，定容至50ml。
（2）精密称取约75mg异烟肼粉末，放入锥形瓶中，再加入3ml 0.02mol/L盐酸溶液，摇匀2-3分钟，溶解样品。
（3）加入约1ml PABA溶液，再加滴定管滴加0.02mol/L的盐酸溶液至pH=2.7左右。
顺序是先滴至酸化终点，再回滴1-2滴至以恰好pH=2.7为准。
（4）用0.02mol/L盐酸溶液定容至50ml，摇匀均称混匀的溶液放置于室温中静置10分钟。
3. 测定标准曲线（1）取一系列预配不同浓度的标准品异烟肼溶液，按上述方法进行测定，分别测定其吸光度。
（2）根据吸光度与浓度的线性关系，绘制出标准曲线。
4. 数据记录与处理（1）测定样品的溶液吸光度，根据标准曲线计算出样品吸光度对应的含量。
（2）计算出样品的含量，并计算平均值。
4. 实验结果样品A吸光度为0.652，样品B吸光度为0.654，样品C吸光度为0.650。
异烟肼含量测定实验报告
一、实验目的1. 掌握异烟肼含量的测定方法。
2. 理解异烟肼含量测定的原理和反应机理。
3. 熟悉药物分析实验的操作流程和注意事项。
4. 提高实验技能和数据处理能力。
二、实验原理异烟肼（Isoniazid）是一种常用的抗结核病药物，其含量测定对于保证药物质量和临床疗效具有重要意义。
本实验采用高效液相色谱法（HPLC）测定异烟肼片剂中的含量。
原理如下：1. 异烟肼在酸性条件下与对氨基苯磺酸发生重氮化反应，生成重氮盐。
2. 重氮盐与N-1-萘基乙二胺盐酸盐发生偶联反应，生成偶氮染料。
3. 偶氮染料的最大吸收波长为530nm，根据吸光度与异烟肼含量的线性关系，计算样品中异烟肼的含量。
三、实验材料与仪器1. 试剂：异烟肼对照品、对氨基苯磺酸、N-1-萘基乙二胺盐酸盐、盐酸、甲醇、水等。
2. 仪器：高效液相色谱仪、紫外可见分光光度计、电子天平、旋涡混合器、离心机等。
四、实验步骤1. 样品前处理：取异烟肼片剂若干，精密称定，研细，过筛，取适量粉末，加入适量甲醇，超声提取，离心分离，取上清液待测。
2. 对照品溶液制备：精密称取异烟肼对照品适量，加入适量甲醇，超声溶解，制成浓度为100mg/L的对照品溶液。
3. 标准曲线绘制：分别取对照品溶液0.1、0.2、0.4、0.6、0.8mL，置于10mL容量瓶中，加入适量盐酸，按实验方法测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
4. 样品测定：取处理后的样品溶液，按实验方法测定吸光度，从标准曲线上查出样品中异烟肼的含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线：在530nm波长下，吸光度与浓度呈线性关系，线性方程为A=0.012C+0.0056，相关系数R²=0.9999。
2. 精密度试验：对同一样品进行多次测定，RSD为1.23%，表明实验具有良好的精密度。
3. 重复性试验：对同一批样品进行重复测定，RSD为1.45%，表明实验具有良好的重复性。
4. 稳定性试验：样品溶液在室温下放置24小时内，RSD为1.10%，表明样品溶液在24小时内稳定。
紫外分光光度法测定药片中异烟肼的含量
D eterm ina tion of ison iaz id tablets by UV
LΒ Chang2huai
( S uzhou M un icipa l Institu te of D rug Con trol, S uzhou 234000, Ch ina)
Abstract: A im To establish a methods for the determ ination of isoniazid tablets by UV. M ethod The solvent was water ; determ ined2 wave was 263 nm; determ ined2way was UV. Result The average recovery was 99120% and RSD was 1167%. Conclusion The meth2 od could be used to determ ine the isoniazid accurately. Key words: isoniazid tablets; UV; determ ination
乙酰螺旋霉素糖衣片含量测定方法探讨
汪正宇
(安徽省宿州市药品检验所 ,安徽 宿州 234000)
关键词 :乙酰螺旋霉素 ;含量测定
乙酰螺旋霉素片是用于防治革兰阳性细菌引起的呼吸道 和软组织感染的一类常用的口服抗菌药物 ,含量高低直接影 响用药疗效 ,乙酰螺旋霉素糖衣片的含量测定 [1 ]一般采用分 次研磨 (下称研磨法 )移入溶液 ,再稀释成 1 g·L - 1的溶液后 依照抗生素微生物检定法测定 。在实际工作中发现研磨法麻 烦耗时 ,研磨液易外溢影响结果的准确性 ,而且消耗大量溶剂 乙醇 。为此 ,我们借鉴乙酰螺旋霉素薄膜衣片含量测定方法 (下称称量法 )试验 ,两种方法所测含量基本一致 。该法准确 可靠 ,且有操作简便的特点 ,建议作为含量测定方法 。 1 仪器与试药 1. 1 仪器 CAM 2Ⅲ智能型抑菌圈测量仪 , BS110S电子天 平 , PYX2DHS240X50隔水式电热恒温培养箱 。 1. 2 试药 乙酰螺旋霉素对照品 (中国生物制品检定所供 , 批号 : 034729702;含量 : 9012% ) ; 乙酰螺旋霉素糖衣片 4 批 , 生产厂家 及 批 号 如 下 : A, 江 苏 涟 水 制 药 有 限 公 司 , 批 号 : 040203; B ,江苏恒瑞医药有限公司 ,批号 : 0401140; C,上海 玉安药业有限公司 ,批号 : 030704; D ,浙江佐力药业有限公 司 ,批号 : 20040319 。 2 方法 2. 1 研磨法 取本品 5片 (规格 : 011 g) ,研细 ,加 200 m l乙 醇 (95% )分次转移至 500 m l容量瓶中 ,加灭菌水稀释成 1 g ·L - 1的溶液 ,然后依照抗生素生物检定法操作 [2 ] 。 2. 2 称量法 取本品 10片 ,精密称定 ,研细 ,精密称取适量 (约相当于乙酰螺旋霉素 011 g)置于 100 m l容量瓶中 ,加乙 醇 10 m l左右使溶解 ,再加灭菌水稀释成 1 g·L - 1的溶液 ,接 下操作同研磨法 。 2. 3 效价测定 取出经 14 ～15 h恒温 ( 37℃)培养的双碟 , 通过抑菌圈测定仪测定 ,结果如表 1。 3 讨论表 2 2种方法测定来自烟肼片含量结果 / %样品
间接原子吸收光谱法测定异烟肼 ...
Ind irect D eterm ina tion of Ison iaz id by AAS
SHEN G R uo2Hong
(S hanx i P rov inical E nv ironm ental M onitoring Center, T aiy uan 030027, P. R. Ch ina)
2 实验部分
2. 1 仪器和试剂 AA 26650 型原子吸收分光光度计和W izard 软件 (日本岛津公司) ; 铜空心阴极灯 (北京有色金
属研究总院) ; LD 2422 型离心机 (北京医用离心机厂) ; B S224 型电子天平 (北京赛多利斯仪器系统 有限公司) ; 摩尔M OL EL EM EN T 元素型超纯水器 (上海摩勒生物科技有限公司) ; 微量移液枪 (上 海求精生化试剂仪器有限责任公司)。
摘 要 根据异烟肼和铜离子定量反应生成沉淀这一原理, 用间接原子吸收光谱法测定药物中异烟 肼的含量。探讨了最佳实验条件, 在此条件下测定异烟肼线性范围 50—500Λg mL , 相对标准偏差 1. 37% , 该法简便, 快速、易于控制。采用本法测定药物制剂中异烟肼含量所得到的结果与药典法相一致, 结果令人 满意。
异烟肼 (对照品, 纯度 99. 5% , 中国药品生物制品检定所) 标准溶液: 准确称取异烟肼 0. 1000g, 用超纯水振摇溶解, 配制 1m g mL 的标准储备液, 使用前稀释。
Cu2+ 标准使用溶液: 准确称取 0. 7858g 的 CuSO 4·5H 2O (分析纯, 成都化学试剂厂) , 用超纯水 配制浓度为 2m g mL ; 浓硝酸 (优级纯, 北京化工厂) ; 氢氧化钠 (优级纯, 北京化工厂)。
实验用水均为超纯水。
异烟肼片2020年版药典质量标准
中国药典2020年版注射用异烟阱【性状】本品为臼色或类臼色片。
【鉴别】(1)取本品的细粉适显（约相当千异烟阱0.lg), 加水10m l，振摇，滤过，滤液照异烟阱项下的鉴别(1)项试验，显相同的反应。
(2)在含械测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
(3)取本品细粉适量（约相当千异烟阱50mg)，加乙醇10ml，研磨溶解，滤过，滤液蒸干，残渣经减压干燥，依法测定（通则0402)。
本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集166图）一致。
【检查】游离阱照薄层色谱法（通则0502)试验。
供试品溶液取本品细粉适显，加溶剂使异烟阱溶解并定量稀释制成每1ml中约含异烟阱0.l g的溶液，滤过，取续滤液。
溶剂、对照品溶液、系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见异烟阱游离阱项下。
限度在供试品溶液主斑点前方与对照品溶液主斑点相应的位置上，不得显黄色斑点。
有关物质照高效液相色谱法（通则0512)测定。
供试品溶液取本品细粉适量，加水使异烟阱溶解并稀释制成每1ml中约含异烟阱0.5mg的溶液，滤过，取续滤液。
对照溶液精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中用水稀释至刻度，摇匀。
色谱条件系统适用性要求与测定法见异烟阱有关物质项下。
限度供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大千对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%），各杂质峰面积的和不得大千对照溶液主峰面积(1.0%）。
溶出度照溶出度与释放度测定法（通则0931第一法）测定。
溶出条件以水1000ml为溶出介质，转速为每分钟100转，依法操作，经30分钟时取样。
测定法取溶出液5ml，滤过，精密量取续滤液适量，用水定最稀释制成每1ml中含10-20µg的溶液，照紫外－可见分光光度法（通则0401)，在263nm的波长处测定吸光度，按C6H7NO的吸收系数(E亡）为307计箕每片的溶出篮。
限度标示讯的60%，应符合规定。
药物分析-含量测定结果计算
第四节 含量测定结果计算
22.10 × 8.806×1.025 标示量 = % ×100% = 99.7% 0.1 4 × ×1000 2
习题： 习题： 安乃近注射液含量测定方法如下，精密量取本品（ 安乃近注射液含量测定方法如下，精密量取本品（规 格为1ml:0.25g 10ml， 100ml量瓶中 加乙醇80ml 1ml:0.25g） 量瓶中， 80ml， 格为1ml:0.25g）10ml，置100ml量瓶中，加乙醇80ml， 再加水稀释至刻度，摇匀，立即精密量取10ml 10ml， 再加水稀释至刻度，摇匀，立即精密量取10ml，置锥 形瓶中，加乙醇20ml 20ml， 6.5ml与甲醛溶液0.5ml， 与甲醛溶液0.5ml 形瓶中，加乙醇20ml，水6.5ml与甲醛溶液0.5ml，放 分钟，加盐酸溶液（9→1000）1.0ml，摇匀， 置1分钟，加盐酸溶液（9→1000）1.0ml，摇匀，用碘 滴定液（0.1mol/L， =1.010）滴定， 滴定液（0.1mol/L，F =1.010）滴定，至溶液所系显 的淡黄色在35秒内不腿，消耗碘滴定液（0.1mol/L） 35秒内不腿 的淡黄色在35秒内不腿，消耗碘滴定液（0.1mol/L） 14.09ml， 1ml的碘滴定液 0.1mol/L） 的碘滴定液（ 14.09ml，每1ml的碘滴定液（0.1mol/L）相当于 17.57mg的 17.57mg的C13H16N3NaO4S H2O。计算本品注射液中安乃 近（C13H16N3NaO4S H2O）含量相当于标示量的百分含 的百分数（标示量% 的百分数（标示量%）
第四节 含量测定结果计算
平均片重 V × T × F ×平均片重 标示量%= 标示量%= W ×标示量 21.95× 21.95×18.02/1000 ×0.9850 ×10.2114/20 = 1.0321 ×0.2 =96.4% ×100 ×100
高效液相色谱法测定异烟肼片中异烟肼及其杂质的含量
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异烟肼2015
滴定到达终点后，稍过量的BrO3 即会与反
应生成的Br 作用产生Br2。
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实验过程
• 取本品5片精密称定，研细，精密称取约相 当于异烟肼0.200g，置100ml量瓶中，加水 适量，振摇使异烟肼溶解并稀释至刻度，摇 匀，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液25ml， 加水50ml、盐酸20ml与甲基橙指示液1滴， 用溴酸钾滴定液(0.01667mol／L)缓缓滴定 (温度保持在18～25C)至粉红色消失。每lml 溴酸钾滴定液(0.01667mol／L)相当于3.429m g的C6H7N3O
• 还原性：酰肼基有强还原性,且能与羰基缩 合,可用于氧化还原滴定或比色测定.
• 溴酸钾法是以溴酸钾滴定液在强酸性溶液 中直接滴定还原性物质的方法.
KBrO3滴定 / 强酸中
异烟肼 甲基橙指示终点
因溴酸钾于酸性溶液中是一强氧化剂，易被 某些还原剂还原为溴化物，即：
CONHNH2 3 N + 2KBrO 3 3 N COOH +3N2+3H2O+2KBr
• 请独立推导并计算异烟肼的百分含量
注意事项：
• 1. 缓慢滴定并充分振摇，以防止局 部浓度过高影响终点判定 • 2. 终点到达后应补加一滴甲基橙指 示剂，如30s仍能褪色即为终点
思考题：
1.计算异烟肼标示量百分含量 2.当游离肼不合格时，对测定有何影
响?
溴酸钾法测定 异烟肼的含量
目的与要求
• 1、掌握氧化还原滴定法的原理 • 2、掌握溴酸钾法测定异烟肼含量的方法
异烟肼
• 吡啶类药物，分子结构中含有碳杂原子的六元 单环 • 主要化学性质： 弱碱性：其吡啶环上的氮原子为碱性氮原子 还原性：酰肼基团具有较强的还原性，可被 不同的氧化剂氧化
异烟肼片的含量测定
异烟肼片的含量测定一、实验目的：1.掌握溴酸钾法测定异烟肼的原理与操作。
2.掌握容量法测定药物片剂的含量计算方法。
3.掌握滴定度、片剂取样量、标示量的概念与计算。
4.掌握容量仪器的正确操作。
二、仪器与试药1.仪器Mettler AL204电子天平容量瓶规格：25mL 移液管规格：25mL 滤纸规格：直径10cm 研钵2.试药异烟肼片规格：100mg/片盐酸甲基橙指示液溴酸钾三、实验原理：+3N2 + 3H2O + 2KBr四、实验内容本品为白色片，含异烟肼(C6H7N3O) ,137.14应为标示量的95.0%~105.0%。
【含量测定】取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于异烟肼0.2g），置100mL量瓶中，加水适量，振摇使异烟肼溶解并稀释至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液25mL，加水50mL、盐酸20mL与甲基橙指示液1滴，用溴酸钾滴定液（0.01667mol/L）缓缓滴定（温度保持在18～25℃）至粉红色消失。
每1mL溴酸钾滴定液（0.01667mol/L）相当于3.429mg的C6H7N3O。
NNHNH2 O3计算：异烟肼标示量% =V F T D W100% W⨯⨯⨯⨯⨯⨯标示量V:供试品消耗溴酸钾滴定液的体积（mL）；F：溴酸钾滴定液浓度校正因数； T：滴定度；W:平均片重（g）； W: 供试品片粉取样量（g）；D:稀释倍数。
注意事项:1.指示剂褪色是不可逆的，滴定过程中必须充分振摇，以避免滴定剂局部过浓而引起指示剂提前褪色，可补加1滴指示剂以验证终点是否真正到达。
2.过滤前必须充分振摇，使异烟肼完全溶解。
3.过滤用漏斗、烧杯必须干燥，弃去初滤液。
思考题溴酸钾滴定异烟肼时，滴定时速度过快有哪些影响？。
近红外光谱法快速测定异烟肼片
近红外光谱法快速测定异烟肼片目的研究近红外光谱法在异烟肼片快速测定中的应用。
方法应用偏最小二乘法建立计算模型，通过方差分析法选择计算波长，主成分分析法选择验证集和训练集，交互验证法选择适当的计算因子数。
结果应用所建立的偏最小二乘法模型，对9份异烟肼片测定异烟肼含量，与HPLC法相比，所测结果相对误差≤±0.8%，方法准确可靠。
结论可将近红外光谱法应用于异烟肼的快速测定，在异烟肼生产中的过程控制和快速质量检测上有较大应用前景。
标签：近红外光谱；偏最小二乘法；异烟肼；含量测定美国FDA共批准了10种治疗结核的药物，异烟肼就是4种最核心的一线治疗药物之一，异烟肼对结核杆菌有抑制和杀灭作用，其生物膜穿透性好，由于疗效佳、毒性小、价廉、口服方便，故被列为首选抗结核药；异烟肼也是第一个抗抑郁药物，但因为较强的肝脏毒性而退出市场；异烟肼对结核分枝杆菌有高度选择性，抗菌作用强，目前测定异烟肼含量的方法主要有间接分光光度法[1]、极谱法[2]、高效液相色谱法[1、3-4]、伏安法[5-6]、化学发光法[7-10]等，但这些方法操作复杂、费时较长且常需要大量试剂。
近红外光谱技术（NIR）是近年迅速发展起来的绿色分析技术，利用近红外光谱技术分析样品具有方便、快速、高效、准确和成本较低，不破坏样品，不消耗化学试剂，不污染环境等优点，因此该技术受到越来越多人的青睐[11-12]，可广泛用于药品的理化分析。
近红外光谱由于吸收强度弱，吸收峰重叠严重，因此必须将光谱进行数学方法处理后，才能对被测物质进行分析[13]。
偏最小二乘法（PLS）能有效地降维，并消除自变量间可能存在的复共线关系，明显改善数据结果的可靠性和准确度。
本文应用近红外光谱法对异烟肼片中异烟肼含量进行了定量分析。
1 仪器与试剂紫外可见近红外分光光度计（UV-3150，SHIMADZU Corporation，Japan），附件ISR-3100积分球，高效液相色谱仪（LC-2010，SHIMADZU Corporation，Japan），投入式恒温水槽（NTT-2200P，RIKAKIKAI公司，Japan），Nucleosil C18（4.6mm×150mm，10μm）色谱柱（江申分离科技公司，大连）。
药分试验四—异烟肼片的含量测定
5.结果与分析
1. 游离肼的检查：薄层色
谱示意图如右图所示，待展 开结束显色后，供试品溶液 中异烟肼主斑点呈橙黄色， 对照品溶液中游离肼主斑点 呈鲜黄色，且游离肼的比移 值大于异烟肼的比移值。观 察在供试品溶液主斑点前方 与对照品溶液主斑点相应位 置，是否显示鲜黄色斑点。 可知异烟肼片中游离肼的含 量是否低于药典规定的限量。
解所产生的醋酸，然后用硫酸回滴，测得中和醋酸所消耗的氢氧 化钠的量。该消耗量和阿司匹林的摩尔比为1:1。
COONa NaOH
OCOCH3 2NaOH + H2SO4
COONa + CH3COONa
OH
Na2SO4 + 2H2O
32
二、实验操作及原理
再精密加氢氧化钠滴定液（0.1 mol/L）40 ml，置水浴上加热15分钟 并时时振摇，迅速放冷至室温，用硫酸滴定液（0.05 mol/L) 滴定， 并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml 氢氧化钠滴定液（0.1mol/L） 相当于18.02 mg C9H8O4。
首先用氢氧化钠滴定液中和制剂中其它的酸性物质和阿司匹林上 游离的羧酸：
COOH
OH
NaOH
COபைடு நூலகம்H OCOCH3
NaOH
COONa
OH
COONa OCOCH3
30
二、实验操作及原理
3. 含量测定 取本品40片，研细，用中性乙醇70 ml，分数次 研磨，并移入100 ml量瓶中，充分振摇，再用水适量洗涤研 钵数次，洗液合并于100 ml量瓶中，再用水稀释至刻度，摇 匀，滤过。
1用. 鉴三氯别化原铁理溶：液阿鉴司别匹。林加热水解后导致游离水杨酸产生，水杨酸及其盐在中性或弱酸性条件下（pH值4.0-6.0），可以 操作：取本品的细粉适量（约相当于阿司匹林0.1g），加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化铁试液1 滴，即显紫堇色。
异烟肼的比移值测定(实验)—薄层色谱法检测异烟肼
四、实验步骤
4.显色检查
四、实验步骤
4.显色检查
显色检查注意事项：
待展开剂挥发后再进行喷雾显色
喷雾时喷雾器的喷嘴要与薄层板保持一定距离，太近时，
易有大滴显色剂喷在薄层板上而影响显色效果。
为使斑点颜色易于观察，显色15分钟后，再进行检视。
乙醇制对二甲氨基苯甲醛试液：
（对二甲氨基苯甲醛5g＋乙醇45.0mL＋盐酸11.5mL）
三、试剂与器材
2、器材
薄层色谱版（已活化）
电吹风
展开缸
喷瓶等
微量注射器（平头）
04
实验步骤
四、实验步骤
1.供试品、对照品溶液配制① 对照品溶液（ 0.08mg NhomakorabeamL ） ：
准确称取0.08g硫酸肼固体，用适量的丙酮-水（1:1）溶
倾倒：研成糊状后，去除表面的气泡，立即倒在薄层板中心线上，快速左右倾斜
自然风干：于室温下，置水平台上晾干
烘干：于110℃烘30分钟，使薄板活化
冷却：在干燥器中冷却
检视：使用前在反射光及透射光下检视。
思考题
2. 展开操作中有哪些注意事项？
答：采用倾斜上行法展开时，展开剂应浸入薄层板底边约10mm深度。
05
数据处理
五、数据处理
1.比移值的计算
Rf =
基线至展开斑点中心的距离
基线至展开剂前沿的距离
游离肼的Rf值为
（要求约为0.75）
异烟肼的Rf值为
（要求约为0.56）
思考题
1. 薄层色谱板的制备过程有哪些？
研磨：将薄层色谱硅胶10g和羧甲基纤维素钠溶液30mL在研钵中向一方向用力研磨混合
异烟肼质量测定实验报告
一、实验目的1. 学习并掌握异烟肼的质量测定方法。
2. 熟悉紫外-可见分光光度法的原理和应用。
3. 培养实验操作技能和数据处理能力。
二、实验原理异烟肼是一种抗结核药物，其分子结构中含有芳香族硝基。
根据紫外-可见分光光度法的原理，异烟肼在特定波长下具有特征吸收，通过测定吸光度，可以计算出异烟肼的质量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：紫外-可见分光光度计、电子天平、移液器、容量瓶、试管等。
2. 试剂：异烟肼标准品、无水乙醇、蒸馏水、硝酸银溶液等。
四、实验步骤1. 标准溶液配制（1）准确称取异烟肼标准品10.0mg，置于100mL容量瓶中，用无水乙醇溶解并定容至刻度，得到浓度为100mg/mL的标准溶液。
（2）分别取0.1mL、0.2mL、0.3mL、0.4mL、0.5mL标准溶液于5个10mL容量瓶中，用无水乙醇定容至刻度，得到浓度分别为1mg/mL、2mg/mL、3mg/mL、4mg/mL、5mg/mL的标准溶液。
2. 样品溶液配制（1）准确称取异烟肼样品10.0mg，置于100mL容量瓶中，用无水乙醇溶解并定容至刻度，得到浓度为100mg/mL的样品溶液。
（2）分别取0.1mL、0.2mL、0.3mL、0.4mL、0.5mL样品溶液于5个10mL容量瓶中，用无水乙醇定容至刻度，得到浓度分别为1mg/mL、2mg/mL、3mg/mL、4mg/mL、5mg/mL的样品溶液。
3. 吸收度测定（1）将标准溶液和样品溶液在最大吸收波长下（λmax）测定吸光度。
（2）以吸光度为纵坐标，浓度（mg/mL）为横坐标，绘制标准曲线。
4. 样品质量测定（1）根据样品溶液的浓度和体积，计算样品溶液中异烟肼的质量。
（2）根据标准曲线，计算出样品溶液中异烟肼的浓度。
（3）计算样品中异烟肼的质量百分含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线以吸光度为纵坐标，浓度（mg/mL）为横坐标，绘制标准曲线，线性范围为1mg/mL～5mg/mL。
HPLC 法同时测定异烟肼片中异烟肼及杂质异烟酸的含量
China Pharmacy 2010V ol.21No.1中国药房2010年第21卷第1期异烟肼（4-吡啶甲酰肼）对结核菌有抑制和杀灭作用，是目前临床治疗结核病的一线治疗药物，异烟肼原料及其制剂在历版《中国药典》中均有收载，其含量测定采用溴酸钾滴定法[1]，但该法的测定结果易受反应温度、时间及酸度等条件影响[2]。
现有报道采用高效液相色谱（HPLC ）法测定多种制剂[3～5]以及体液[6]中异烟肼的含量，操作简便，快速准确，结果重现性好。
而笔者在使用该法测定异烟肼含量时发现，异烟肼色谱峰前总有一杂质峰无法与之完全分离，但通过在流动相中加入表面活性剂多库酯钠，最终使异烟肼峰与杂质峰得到良好的分离，并鉴定该杂质为异烟酸。
笔者将在本文中介绍此方法，并认为此方法操作简便、快速、准确，可用于该制剂的含量测定。
1仪器与试药LC -2010A HPLC 仪，包括LCsolution 工作站、自动进样器、紫外检测器等（日本岛津公司）；AL 204电子天平（瑞士梅特勒-托利多公司）；DHG -9245A 型电热恒温鼓风干燥箱（中国上海一恒科技有限公司）。
异烟肼对照品（中国药品生物制品检定所，批号：100578-200401，纯度：99.68%）；异烟酸对照品（批号：080424，纯度：99.4%）、异烟肼片（批号：071205、080412、080309，规格：每片0.1g ）均由山西太原药业有限责任公司提供；甲醇为色谱纯，多库酯钠为分析纯，水为重蒸馏水。
2方法与结果2.1色谱条件色谱柱：SHIM -PACK VP -ODS C 18（150mm×4.6mm ，5μm ）；流动相：甲醇-水（含0.2%多库酯钠，40∶60）；流速：0.8mL ·min －1；检测波长：261nm ；进样量：5μL 。
精密称取异烟酸对照品和异烟肼对照品各约20mg ，置于100mL 容量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀成混合对照品溶液，再取“2.2”项下3种溶液，取上述4种溶液注入HPLC 仪，色谱详见图1。
异烟肼片鉴别实验报告
异烟肼片鉴别实验报告引言异烟肼片是一种常用的抗结核药物，广泛应用于结核病的治疗。
然而，市场上也存在不合格或假冒伪劣的异烟肼片。
因此，对异烟肼片进行鉴别实验是非常必要的，以确保药物的质量和安全性。
本实验旨在通过一系列的鉴别实验，对异烟肼片进行物理、化学、药理等方面的测试，确保其符合标准要求。
实验方法实验材料- 异烟肼片样品（包括合格样品和假冒样品）- 室温蒸馏水- 高效液相色谱（HPLC）仪器- 紫外-可见分光光度计- 抗结核试验动物（小鼠）实验步骤1. 外观检查：观察异烟肼片的颜色、形状、质地等特征，并与合格样品进行比较。
2. 尺寸测定：使用卡尺或显微镜测量异烟肼片的尺寸，与合格样品进行比较。
3. 溶解性测试：将一片异烟肼片放入室温蒸馏水中，观察其溶解情况。
4. 薄层色谱测试：将异烟肼片进行薄层色谱，利用紫外-可见分光光度计测定不同样品的色谱图谱，与合格样品进行比较。
5. HPLC测试：使用HPLC仪器对异烟肼片样品进行定量分析，计算出异烟肼的含量。
实验结果1. 外观检查：所有合格样品表现为圆形或椭圆形的白色片剂，质地均匀。
2. 尺寸测定：合格样品平均尺寸为直径10mm，厚度3mm。
假冒样品尺寸存在明显的差异。
3. 溶解性测试：合格样品迅速溶解于室温蒸馏水中，无悬浮物或沉淀的产生。
假冒样品溶解性较差，部分片剂仍残留。
4. 薄层色谱测试：合格样品的色谱图谱与标准谱图高度一致，峰形完整。
假冒样品的色谱图谱有明显差异。
5. HPLC测试：合格样品的异烟肼含量为98%以上，与标准品相近。
假冒样品的异烟肼含量不稳定，且低于标准要求。
实验讨论通过一系列的鉴别实验，可以得出以下结论：1. 外观、尺寸、溶解性等物理性质可以用于初步鉴别合格和假冒样品。
2. 薄层色谱测试和HPLC分析是更为准确和定量的鉴别方法，可以验证异烟肼的含量和纯度。
3. 合格的异烟肼片应满足一定的质量要求，包括外观、尺寸、溶解性以及药物成分的含量。
异烟肼片含量测定方法的改进
异烟肼片含量测定方法的改进
陈彩霞
【期刊名称】《科技通报》
【年(卷),期】1995(11)4
【摘要】以甲基橙代替乙氧基黄叱精指示剂，用溴酸钾法测定异烟肼片含量。
讨
论了温度、被测液酸度、体积、滴定速度等因素对测定结果的影响。
测得异烟肼平均回收率为１００．０８％，ＲＳＤ＝０．２４％；经与九○年版中国药典法比较，所得结果一致。
本法具有终点易观察，滴定操作时不必控制温度等优点。
【总页数】2页(P254-255)
【关键词】异烟肼;测定;溴酸钾法
【作者】陈彩霞
【作者单位】杭州市第一人民医院
【正文语种】中文
【中图分类】R978.3
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验证性实验
实验十四 异烟肼片的含量测定
一、实验目的：
1.掌握溴酸钾法测定异烟肼的原理与操作。
2.掌握容量法测定药物片剂的含量计算方法。
3.掌握滴定度、片剂取样量、标示量的概念与计算。
4.掌握容量仪器的正确操作。
二、仪器与试药
1.仪器
Mettler AL204电子天平 容量瓶 规格：25mL 移液管规格：25mL
滤纸 规格：直径10cm 研钵
2.试药
异烟肼片 规格：100mg/片
盐酸 甲基橙指示液 溴酸钾
三、实验原理：
+
+3N 2 + 3H 2O + 2KBr
四、实验内容
异烟肼片
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C 6H 7N 3O 137.14
本品为白色片，含异烟肼(C 6H 7N 3O)应为标示量的95.0%~105.0%。
【含量测定】取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于异烟肼0.2g ），置100mL 量瓶中，加水适量，振摇使异烟肼溶解并稀释至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液25mL ，加水50mL 、盐酸20mL 与甲基橙指示液1滴，用溴酸钾滴定液（0.01667mol/L ）缓缓滴定（温度保持在18～25℃）至粉红色消失。
每1mL 溴酸钾滴定液（0.01667mol/L ）相当于3.429mg 的C 6H 7N 3O 。
计算：异烟肼标示量% = V F T D W 100%W ⨯⨯⨯⨯⨯⨯标示量
V:供试品消耗溴酸钾滴定液的体积（mL ）；
F ：溴酸钾滴定液浓度校正因数； T ：滴定度；
W :平均片重（g ）； W: 供试品片粉取样量（g ）；
D:稀释倍数。
五、注意事项
1.指示剂褪色是不可逆的，滴定过程中必须充分振摇，以避免滴定剂局部过浓而引起指示剂提前褪色，可补加1滴指示剂以验证终点是否真正到达。
2.过滤前必须充分振摇，使异烟肼完全溶解。
N
N H NH 2O 3
3.过滤用漏斗、烧杯必须干燥，弃去初滤液。
六、思考题
溴酸钾滴定异烟肼时，滴定时速度过快有哪些影响？
七、参考文献
《中国药典》2010年版二部，217，化学工业出版。