钡盐中钡含量的测定
钡盐中钡含量的测定
•
操作步骤
坩埚的准备(恒重)
瓷坩埚 洗净 晾干 编号 灼烧 (800℃) 冷却 称量(两次的 △m<0.3mg)
•
称样0.4~0.6g于 250ml烧杯中 加70毫升时水
沉淀的制备:
加2~3ml 2mol/LHCl 盖上表皿 用滴管逐滴 加沉淀剂 稀H2SO4
BaSO4↓ 检 查沉淀是否 完全，陈化
灼烧或烘干后的坩埚和沉淀，在干燥器内 不宜放置太久，否则会因为吸收一些水分 而使重量略有增加。 变色硅胶干燥时为蓝色 (含无水Co2+离 子色),受潮后变粉红色(水合Co2+离 子)，可以在120℃烘干受潮的硅胶待其 变蓝后反复使用.直至破碎不能用为止。 演示：拿干燥器去天平室，注意 一次完 成 (坩埚，干燥器，本，笔)
w (Ba)/10
-2
E(10-2)
-0.02
E/ w (Ba)
+0.04
-0.04
注意:
1. w(Ba)/10-2
m( BaSO4 ) × 137.33 = × 100 ms ×233.39
2. Ei= w(Ba) - (Ba) 3.
Ei = w( Ba )
wi ( Ba ) − w( Ba ) w( Ba )
•BaSO4晶形沉淀条件
1.酸性介质： 沉淀体系约0.05ml/L左右的HCl介质。 加2ml 2ml/LHCl后体系的酸度计算。 总体积为70+2 ≈ 72ml 2ml×2mol/L = 72 ml × CX mol/L CX =
2× 2 72
= 0.055 mol/L
酸度过低 ： 产生沉淀BaCO3，BaHPO4， BaHAsO4和共沉淀Ba(OH)2。 酸度过高 ： 产生酸效应，增大BaSO4的溶解度。 BaSO4≒Ba2++SO42H+ HSO4H+ H2SO4
氯化钡盐中氯化钡含量测定操作(sz)
情境七：重量分析 任务三：氯化钡含量的测定
课程：化学分析
一、BaCl2·2H2O中氯化钡含量的测定方法。 2、掌握晶形沉淀的条件。 3、掌握沉淀、陈化、过滤、洗涤、灼烧及恒重等基本操作技术。
二、实验原理 Ba2+ + SO42- ═ BaSO4↓
课程：化学分析
4、称重 五、数据处理
1、BaCl2·2H2O的质量 2、空坩埚的质量 3、BaSO4沉淀质量
= 盛沉淀坩埚的质量- 空坩埚的质量 4、钡盐中钡的含量
B% aM Bam Ba4S O 10 % 0 M m Ba4SOBa 22C H 2O l
氯化钡盐纯度测定操作技能点学习结 束，谢谢！
情境七：重量分析
将热、近沸的H2SO4溶液慢慢地加入热的钡盐溶液 检验是否沉淀完全
在上层清液中加入1～2滴1mol·L-1 H2SO4溶液
盖上表面皿，置于水浴上加热，陈化30分钟（搅动）
3、沉淀称量形式的获得 倾泻法过滤清液 稀H2SO4洗涤液洗涤沉淀4～5次 沉淀转移到滤纸上
洗涤沉淀，直到滤出的洗水中不含Cl- 为止 放入坩埚烘干、炭化、灰化，800°灼烧至恒重
四、实验内容 1、瓷坩埚的准备
洗净瓷坩埚，晾干编号，放在电炉上灼烧，冷却，放入 干燥器中，称重。 2、沉淀的制备
0.4～0.5g BaCl2·2H2O(s)试样一份
加水70mL使其溶解 （搅棒不可取出）
加入 2mol·L-1 HCl溶液2mL使其酸化，加入近沸
1mol·L-1H2SO45mL及30mL水置于小烧杯中，加热近沸 慢滴快搅
三、仪器与试剂 1、仪器：量筒；量杯；烧杯；玻璃棒；表面皿；定量滤纸；长颈漏斗 ；漏斗架；瓷坩埚；坩埚钳；电炉子；马弗炉；干燥器；天平。 2、试剂：BaCl2·2H2O(s)；2mol·L-1HCl；
微波法干燥法测定钡盐中钡的含量
实验微波法干燥法测定钡盐中钡的含量(一)目的要求(1)了解测定BaCl2·2H2O中钡的含量的原理和方法；(2)掌握晶型沉淀的制备方法及重量分析的基本操作技术，建立恒重概念；(3)了解微波技术在样品干燥方面的应用。
(二)原理在重量分析法中，为了使获得的产品(如BaSO4)转化为一定的“称量形式”，在称量前必须干燥除水，以保证测定的准确度和精密度。
微波法实验原理(即沉淀操作的条件)与传统的灼烧法相同，不同之处在于本实验使用微波炉干燥BaSO4沉淀。
传统的BaSO4重量法采用高温(煤气灯800±20℃)灼烧恒重，由外到内热传导，升温慢，且容器也需长时间冷却(30min)，操作繁琐，耗能多，耗时长。
[1]微波的“体加热作用”可在不同深度同时产生热，分子通过对微波能的吸收和微波炉内交变磁场的作用，快速升温与冷却，加热均匀，既可节省实验时间，节省能源，又改善加热质量，对于稳定的BaSO4晶形沉淀来说，是一种非常好的恒重方法。
[2][3][4]由于微波干燥的时间短，所选用的微波炉功率低，在使用微波法干燥BaSO4沉淀时，包藏在BaSO4沉淀中的高沸点的杂质如H2SO4等不易在干燥过程中被分解或挥发而除去，所以在对沉淀条件和沉淀洗涤操作要求更加严格。
沉淀时应将Ba将试液进一步稀释，并且使过量的沉淀剂控制在20%—50%之间，沉淀剂的滴加速度要缓慢，尽可能减少包藏在沉淀中的杂质。
(三)试剂（1）2mol·L-1HCl（2）1mol·L-1H2SO4（3）2mol·L-1HNO3（4）0.1mol·L-1AgNO3水溶液(四)仪器家用微波炉、电子天平、G4玻璃坩埚、减压过滤装置等(五)实验步骤1、空玻璃坩埚的准备和恒重用水洗净两个玻璃坩埚，编号，然后分别使用2mol·L-1HCl、蒸馏水减压过滤，至无水气后再抽滤2min，以除掉玻璃砂板微孔中的水分，便于干燥。
BaCl2·2H2O中钡含量的测定
实验十五BaCl2·2H2O中钡含量的测定(硫酸钡重量法)一、实验目的1. 晶形沉淀的沉淀条件和沉淀方法。
2. 学习沉淀的过滤、洗涤、灼烧的操作技术。
3. 掌握硫酸钡重量法测定BaC12中钡含量。
二、实验原理含BaC12的试样溶解于水后，用稀盐酸酸化，加热至近沸，在不断搅动下，缓慢地加入热、稀的H2SO4溶液，Ba2+与SO42-作用，形成微溶于水的沉淀。
所得沉淀经陈化、过滤、洗净、烘干、炭化、灰化和灼烧后，以BaSO4形式称重，即可求得BaC12中钡含量。
Ba2+可生成一系列微溶化合物，如BaCO3、BaC2O4、BaCrO4﹑﹑BaHPO4、BaSO4等，其中以BaSO4溶解度最小，100毫升溶液中，100°C时溶解0.4毫克，25°C时仅溶解0.25毫克，当过量沉淀剂存在时，溶解度大为减小，一般可以忽略不计。
硫酸钡重量法一般在0.05M左右盐酸介质中进行沉淀，它是为了防止产生BaCO3、BaHPO4、BaHAsO4沉淀以及防止生成Ba(OH)2共沉淀。
同时，适当提酸度，增加BaSO4在沉淀过程中的溶解度，以降低其相对过饱和度，有利于获得较好的晶形沉淀。
用BaSO4重量法测定Ba2+时，一般用稀H2SO4作沉淀剂。
为了使BaSO4沉淀完全，H2SO4必须过量。
由于H2SO4在高温下可挥发除去，故沉淀带下的H2SO4不致引起误差，因此沉淀剂可过量50-100％。
但NO3-、ClO3-、C1-等阴离子和K+、Na+、Ca2+、Fe3+等阳离子，均可以引起共沉淀现象，故应严格掌握沉淀条件，减少共沉淀现象，以获得纯净的BaS04晶形沉淀。
PbSO4和SrSO4的溶解度均较小，对钡的测定有干扰。
BaSO4重量法还广泛用于试样中SO42-含量的测定，方法原理相同。
但因这时是用Ba2+为沉淀剂，它在高温下不易挥发除去，因此，要控制Ba2+沉淀剂的过量程度。
三、试剂及仪器1. H2SO4 1 mol·L-1，HCl 2 mol·L-1，AgNO3 0.1 mol·L-1，BaCl2·2H2O A.R2. 瓷坩埚25ml两个，淀帚一把，定量滤纸(中速)，玻璃漏斗两个四、实验方法l . 瓷坩埚的准备洗净瓷坩埚，凉干，然后在800—850°C马弗炉中灼烧。
可溶性钡盐中钡含量的测定2018
可溶性钡盐中钡含量的测定预习与思考1.仔细阅读近代化学实验书关于沉淀、过滤、洗涤、烘干、灼烧这部分的内容（p21-26），复习常压过滤操作。
2、预习后思考并回答①为什么沉淀重量法中过滤沉淀要用定量滤纸(每张定量滤纸灼烧后残留的灰分为0.08mg 左右)②加硫酸沉淀Ba 2+前，加入稀HCl 的作用是什么？为什么不能加多了？③为什么要不断搅拌下逐滴加入沉淀剂？一、实验目的1、熟悉并掌握重量分析的一般基本操作，包括沉淀、陈化、过滤、洗涤、转移、烘干、炭化、灰化、灼烧、恒重。
2、了解晶型沉淀的性质及其沉淀条件。
3、掌握测定钡盐中钡含量的原理及方法。
二、实验原理重量分析法根据分离原理不同，可以分为沉淀法、气化法、电解法。
沉淀法，是根据待测元素或原子基团在特定条件下与其它物质相互作用而生成沉淀，将生成的沉淀经过陈化、烘干等过程处理后，称取其质量，从而根据反应关系计算得出要测元素含量的一种方法。
Ba 2+可生成一系列微溶化合物，如BaCO 3， BaC 2O 4， BaCrO 4， BaHPO 4， BaSO 4等，其中以BaSO 4溶解度最小，100mL 溶液中，100℃时溶解0.4mg ，25℃时仅溶解0.25mg 。
当过量沉淀剂存在时，溶解度大为减小，一般可以忽略不计。
同时，BaSO 4的组成与化学式符合，性质较稳定，符合重量分析对沉淀的要求，故以 BaSO 4沉淀形式和称量形式测定 Ba 2+。
BaSO 4重量法既可用于测定Ba 2+，也可用于测定SO 42-的含量。
称取一定量的BaCl 2·2H 2O 用水溶解，加稀HCl 酸化，加热至微沸，不断搅拌下加入稀、热的H 2SO 4，Ba 2+与SO 42-反应后形成晶形沉淀。
沉淀经过陈化、过滤、洗涤、烘干、炭化、灼烧后，以BaSO 4形式称量，可求出BaCl 2·2H 2O 中Ba 的含量。
BaSO 4重量法一般在0.05mol /L 左右盐酸介质中进行沉淀，这是为了防止产生BaCO 3，BaHPO 4， BaHAsO 4等弱酸盐沉淀，以及防止生成Ba(OH) 2共沉淀。
实验十三 钡盐中钡含量的测定
ruanshangquan
ruanshangquan
2012/10/29
⑹ 沉淀的灼烧： 沉淀的灼烧： 将灰化好的沉淀移入马沸炉中， 将灰化好的沉淀移入马沸炉中，在800-850℃下灼烧至恒重。 下灼烧至恒重。 根据BaSO4沉淀的质量计算BaCl2中钡的含量。 中钡的含量。
温度超过950 ℃ ，会有部分BaSO4分解BaSO4=BaO+SO3
沉淀沉降后于上层清液中的加1滴滴1mh2so4无沉淀说明沉淀完全有沉淀生成说明沉淀不完全应继续加h2so4沉淀完全盖上表皿热陈化051小时或室温下过夜陈化将溶液冷至室温
实验十三 钡盐中钡含量的测定
2012/10/29
一、实验目的： 实验目的： 1、掌握晶型沉淀的性质、 掌握晶型沉淀的性质、沉淀条件。 沉淀条件。 2、掌握沉淀的制备、 掌握沉淀的制备、过滤、 过滤、洗涤和灼烧及恒重操作技术。 洗涤和灼烧及恒重操作技术。 3、学会钡盐中钡含量的测定方法， 学会钡盐中钡含量的测定方法，并用换算因素计算测 定结果
ruanshangquan
2012/10/29
⑴ 沉淀的成： 沉淀的成：
采用： 采用：取10mlH2SO4于一烧杯中 ， 加50ml水配制， 水配制，沉淀时2烧杯中各 加一半。 加一半。
在不断搅拌下， 在不断搅拌下，将2个烧杯中的稀H2SO4溶液分别慢慢滴入 溶液中。 2份BaCl2溶液中。 注：
BaSO4的溶解度： 的溶解度：100 ℃为0.4mg、 25 ℃为0.25mg，过量沉淀剂存在 时，溶解可忽略不计。 溶解可忽略不计。 在0.05mol/LHCl中进行， 中进行，防止 BaCO3、 BaHPO4、 BaHAsO3 及Ba(OH)2生成
实验十三 钡盐中钡含量的测定(沉淀重量法)
实验十三钡盐中钡含量的测定（沉淀重量法）一、实验目的1、了解晶形沉淀的沉淀条件、原理和沉淀方法；2、练习沉淀的过滤、洗涤和灼烧的操作技术；3、测定氯化钡中钡的含量，并用换算因数计算测定结果。
二、实验原理Ba2+能生成BaCO3、BaCrO4、BaSO4、BaC2O4等一系列难溶化合物，其中BaSO4的溶解度最小（K SP=1。
1×10-10），其组成与化学式相符合，摩尔质量较大，性质稳定，符合重量分析对沉淀的要求。
因此通常以BaSO4沉淀形式和称量形式测定Ba2+。
为了获得颗粒较大和纯净的BaSO4晶形沉淀，试样溶于水后，加HCl酸化，使部分SO42-成为HSO4-，以降低溶液的相对过饱和度，同时可防止其它的弱酸盐，如BaCO3沉淀产生。
加热近沸，在不断搅动下缓慢滴加适当过量的沉淀剂稀H2SO4，形成的沉淀经陈化、过滤、洗涤、灼烧后，以BaSO4形式称量，即可求得试样中Ba的含量。
三、实验用品仪器：瓷坩埚；漏斗；马弗炉试剂：BaCl2·2H2O，HCl溶液2mo l·L-1，H2SO4溶液1 mo l·L-1，AgNO3溶液0。
1 mo l·L-1材料：定量滤纸四、实验内容1、在分析天平上准确称取BaCl2·2H2O试样0。
4～0。
5g，置于250mL内壁和底部光洁的烧杯中，各加蒸馏水100mL，搅拌溶解（玻璃棒直至过滤，洗涤完毕才能取出)。
.加入2 mo l·L-1HCl溶液4mL,加热近沸（不要沸腾使溶液溅失）。
加入稀HCl 酸化，使部分SO42-成为HSO4-，稍微增大沉淀的溶解度，而降低溶液过饱和度，同时可防止胶溶作用。
2、取4mL mo l·L-1H2SO4，置于小烧杯中，加水30mL，加热至沸，趁热将稀H2SO4少滴管滴加入至试样溶液中，并不断搅拌。
搅拌是降低过饱和度，避免局部浓度过高现象，同时减少杂质的吸附现象。
钡盐中钡含量的测定实验实验报告
钡盐中钡含量的测定实验实验报告
钡盐（BaCl2）是常见的一种化合物，由钡和氯组成，广泛应用于日常生活中。
本实验旨在测定钡盐中钡的含量。
实验材料：钡盐样品，铜粉，滴定液，硫酸，滴定管，滴定瓶。
实验步骤：
1.用量秤称取0.1克钡盐样品，放入滴定管内，加水稀释。
2.加入适量铜粉，搅拌均匀。
3.向滴定管中加入0.1克滴定液，均匀搅拌。
4.上滴定瓶，用分段法测定钡盐样品中钡的含量。
实验结果：实验结果显示，对测定的钡盐样品中的钡的含量，滴定液的滴定量
为26滴，钡的含量为26×0.00975=0.255克。
实验结论：根据本实验结果，钡盐样品中钡的含量为0.255克，实验测得结果
与理论值接近，说明测定结果可靠，实验方法合理。
实验 钡盐中钡含量的测定及中间过程残留离子鉴定
洗涤完毕才能取出 2. 不要沸腾使溶液溅
失 3. 加入稀盐酸化，使
部分SO42-成为 HSO4-，稍微增大沉 淀的溶解度，而降 低溶液过饱和度， 同时可防止胶溶作 用 搅拌是降低过饱和度， 避免局部浓度过高现 象，同时减少杂质的吸 附现象，搅拌时，玻璃 棒不要触及杯壁和杯 底，以免划伤烧杯，使 沉淀粘附在烧杯划痕内 难于洗下
四 注意事项
测定误差主要来源沉淀的溶解损失，粘污和称量。玻璃棒不断
搅拌的目的是防止沉淀附在玻璃棒上，洗涤沉淀时，少量多
次，是减少沉淀量的损失。
五 数据记录
列难容化合物，其中BaSO4的溶解度最小（Ksp=1.1x1010），其组成与化学式符合，摩尔质量较大，性质稳定，符
合重量分析对沉淀的要求。因此通常与BaSO4沉淀形式和称 量形式测定Ba2+。为获得颗粒较大和纯净的BaSO4晶体沉 淀，试样溶于水后；加HCl酸化，SO42+ + H+=HSO4-，以降
实验 钡盐中钡含量的测定及中间过程残留离子鉴 定
沉淀重量法：加入适量的沉淀剂使被测组分沉淀出来，后转化
为称量形式，求得被测组分的含量。
要求：①沉淀的溶解度要小；②沉淀易于过滤和洗涤；③沉淀
要纯净，没沉淀剂和杂质，易转变为称量形式；；④称量形式
要具有确定的化学组成；⑤足够的稳定性；⑥比较大的摩尔质
量
一 实验原理 Ba2+能生成BaCO3，BaCrO4，BaSO4，BaC2O4等一系
低溶液的相对过饱和度，同时可防止其他的弱酸盐生成。加热
近沸，在不断搅动下缓慢地加适当过量的沉淀剂稀H2SO4形成 的BaSO4沉淀颈陈化，过滤，洗涤，灼烧后，以BaSO4形式 称量，即可求得试样中Ba的含量。
可溶性钡盐中钡含量的测定
五、烘干
1、坩埚准备 烘干，用FeCl3溶液在坩埚的外壁和盖子上编号 2、沉淀的包裹 多层滤纸部分朝上 3、沉淀的烘干 酒精灯
六、炭化
将烘干后的滤纸烤成炭黑状。若滤纸着火， 立即用坩埚盖盖住，使坩埚内的火焰熄灭 。
七、灰化
使呈炭黑状的滤纸灼烧成灰
八、灼烧至恒重
分析化学实验
重量分析法实验基本操作
重量分析法及操作步骤
1.定义：是利用沉淀反应，使待测物质转变成一定 的称量形式后测定物质含量的方法；
2.生成晶形沉淀的操作步骤：
试样溶解
沉淀
陈化
过滤和洗涤
烘干
炭化
灰化
灼烧
恒重
称量
计算
一、试样溶解
1.溶解的方法 ①溶解法 ②熔融法。
2.原则： ①水—酸—碱—熔融 ②先冷后热，先稀后浓
四、过滤和洗涤
③滤纸的折叠 四折法，三层一边外层撕下一角备用。 ④滤纸的安放 三层的一边放在漏斗出口短的一边，作水柱。
四、过滤和洗涤
2、沉淀的过滤
（1）倾泻法—过滤清液 目的：避免沉淀堵塞滤纸上的空隙，
影响过滤速度 方法：待烧杯中沉淀下降以后，将清
液倾入漏斗中 操作要领：两低两靠
四、过滤和洗涤
（2）沉淀的初步洗涤及转移
洗涤：每次约用10mL洗涤液吹洗烧杯内壁，同样 用倾泻法过滤，洗涤3～4次。
转移：加少量洗涤液于烧杯中， 搅动沉淀，立即将沉淀 和洗涤液一起过滤
（3）清洗烧杯 用撕下的滤纸角擦拭玻璃棒和烧杯内壁， 并将此滤纸角放在漏斗的沉淀上
四、过滤和洗涤
3、沉淀的洗涤 目的：将沉淀表面所吸附的杂质和残留的母液除去。
制盐工业通用试验方法钡离子的测定
MM_FS_CNG_0338制盐工业通用试验方法钡离子原子吸收分光光度法比浊法MM_FS_CNG_0338制盐工业通用试验方法钡离子的测定1.适用范围本方法适用于食用盐、盐化工产品及卤水中钡离子的测定。
第一法.原子吸收分光光度法2.原理概要将食用盐制备成5g／L溶液，加钒、硅和硝酸铵复合基体改进剂，用石墨炉原子吸收法测定。
3.主要试剂和仪器3.1.主要试剂氯化钡标准溶液：1mL溶液含1000μg Ba2＋称取氯化钡（BaCl2·2H2O）1.779g，称准至0.001g，加无二氧化碳水溶解，移入1000mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀，备用；氯化钡工作溶液：1mL溶液含10μg Ba2＋吸收5.00mL氯化钡标准溶液稀释至100mL；硝酸铵溶液（300g／L）:称取硝酸铵30g，溶于100mL水中；钒溶液：1mL溶液中含有1.0mg V5＋称取五氧化二钒0.1785g，溶于100mL5％的盐酸溶液；硅溶液：1mL溶液含有1.0mg Si4＋称取硅酸钠（Na2SiO3·9H2O）0.8838g，溶于100mL水中；硝酸：c（HNO3）＝2％溶液吸取2mL高纯硝酸，溶于100mL水中。
3.2.仪器原子吸收分光光度计，符合JJG 694的要求，并带有石墨炉原子化器附件、使用热解涂层石墨管、记录器、微量吸移管及实验室通用仪器；仪器参数选定：波长553.6nm；光谱带宽0.2nm；石墨炉升温程序见表1。
4.4.1.标准曲线取4支10mL标准磨口比色管，分别加入氯化钡工作溶液0，20，40，60μL；加入2.0mL硝酸铵溶液，1.0mL钒溶液，0.5mL硅溶液和0.2mL硝酸溶液，加水至刻度，摇匀后，取20μL进样石墨炉原子吸收测定，将测得的吸光度与对应的钡浓度作标准曲线。
4.2.样品测定称取食用盐试样10.00g，准确至0.01g，用水溶解，移入100mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀，然后吸取500μL于10mL比色管中，加入2.0mL硝酸铵溶液，1.0mL 钒溶液，0.5mL硅溶液和0.2mL硝酸溶液，加水至刻度，摇匀，取20μL进样测定，由测得吸光度从标准曲线查出钡量并计算样品中钡含量。
钡盐中钡含量的测定(沉淀重量法)
讨论学习
4、本实验中为什么称取0.4-0.5gBaCl2·2H2O试样？称样过多或过少有什么影响？
拓展学习
1．重量法的特点和应用范围。
2．试分析重量法的操作过程与滴定分析法有何差异？
仪器：瓷坩埚、漏斗、马弗炉、定量滤纸、分析天平、烧杯、滴管。
内容提要
1.试样的制备；
2.硫酸钡晶形沉淀的制备；
3.过滤、洗涤、灼烧及恒重；
4.计算。
操作要点
1、配制BaCl2溶液，加入2mol/LHCl溶液，搅拌加热近沸；
2、加入硫酸，检查沉淀是否完全，在沸腾水浴上陈化半小时；
3、取慢速定量滤纸，过滤；
4、Cl-是混在沉淀中的主要杂质，当其完全除去时，可认为其他杂质已完全除去。检验的方法是，用表面皿收集数滴滤液，以AgNO3溶液检验。
思考题
1、沉淀BaSO4时为什么要在稀溶液中进行？不断搅拌的目的是什么？
2、为什么沉淀BaSO4时要在热溶液中进行，而在自然冷却后进行过滤？趁热过滤或强制冷却好不好？
实验名称
钡盐中钡含量的测定（沉淀重量法）
目的要求
1.了解测定二水合氯化钡中钡的含量的原理和方法；
2.掌握晶形沉淀的制备、过滤、洗涤、灼烧及恒重等的基本操作技的原理和方法；
2.重量法的操作要点。
难点
晶形沉淀的制备、过滤、洗涤、灼烧及恒重等基本操作
试剂及仪器设备
试剂：BaCl2·2H2O;HCl溶液2mol/L；H2SO4溶液1mol/L；AgNO3溶液0.1mol/L。
4、用带盖坩埚，在800-850℃下灼烧至恒重；
钡盐中钡含量的测定
检验沉淀是否洗涤干净 灰化
称量
计算
1.称样及沉淀的制备
准确称取 BaCl2. 2H2O 试样 0.4～0.5 g，置于 250mL烧杯中，加100 mL水搅拌溶解。加入 4mL 2 mol· L-1HCl，加热近沸。 取4mL l mol· L-1 H2SO4于100mL烧杯中，加水 30mL，加热至近沸。趁热将稀 H2SO4用滴管逐滴 加入至试样溶液中。沉淀作用完毕，待BaSO4沉淀 下沉后，于上层清夜中加入稀H2SO41～2滴检验沉 淀是否完全。沉淀完全后，盖上表面皿，放在沸水 浴上，经常搅拌并保温陈化30min，冷却后过滤。
可溶性硫酸盐试样溶于水中，用稀盐酸酸
化，加热近沸并在不断搅拌的情况下，缓慢地
加入热的沉淀剂—稀H2SO4溶液，使生成难溶 性硫酸钡沉淀。
反应式：Ba2+ + SO42- = BaSO4↓(白)
四、实验步骤及操作要点
称样溶解 陈化 过滤 生成沉淀
检验沉淀是否完全
折叠定量滤纸使之形成水柱 洗涤(沉淀杯的洗涤和漏斗的洗涤) 包裹沉淀 灼烧 碳化
2.沉淀的过滤和洗涤
用慢速定量滤纸进行倾泻法过滤,用稀 H2SO4溶 液(3mL 1 mol· L 的H2SO4，用200mL水稀释既成)在 烧杯中洗涤沉淀3～4次，然后，小心将沉淀定量转 移到滤纸上，用洗涤液洗涤漏斗中的沉淀及滤纸直 到无Cl-1为止。
3. 空坩埚的恒重 将两个洁净带盖的瓷坩埚放在 800～850 ℃的高 温炉中灼烧至恒重。第一次灼烧恒温时间40min，第 二次及以后每次只需灼烧20min。前后两次称量的差 值＜0.4mg，即为恒重。
4.沉淀的灼烧和恒重 将包叠好沉淀的滤纸包置于已恒重的瓷坩埚中，
经烘干、炭化、灰化后，放入800℃的马弗炉中灼
分析化学-学习情境三项目2 水合氯化钡中钡含量的测定
四、实 践 操 作
❖任务1 称样及沉淀的制备 ❖ 操作步骤
❖ （1）准确称取0.4～0.6gBaCl2·2H2O试样、置于 250mL烧杯中，加入约l00mL水，3mL2mol／L HCl溶液，搅拌溶解，加热至近沸。
❖ （2）另取1 mol／L 的H2SO44ml溶液于100mL烧杯 中，加水约30mL，加热至近沸。在不断搅拌下，趁热将 H2SO4溶液用小滴管逐滴地加入到热的钡盐溶液中，直 至H2SO4溶液加完为止。
2020/12/11
一、学 习 目 标
❖知识目标 ❖1.掌握钡盐中钡含量的测定原理和方法； ❖2.掌握沉淀的过滤、洗涤、干燥和灼烧等基本操作； ❖3.熟悉晶型沉淀的条件及方法； ❖4.了解换算因子的计算和应用 ❖能力目标 ❖1.能用重量分析法测定氯化钡中钡的含量 ❖2.能对沉淀进行过滤、洗涤、干燥和灼烧等基本操作； ❖3.能用马弗炉对样品进行灼烧处理并能准确判断样品是否 恒重； ❖4.能整理实验数据并对实验结果进行评价。
定量滤纸(慢速或中速) ， 玻璃漏斗， 马弗炉， 烧杯（250mL）， 量筒（100mL）， 小滴管， 表面皿， 玻璃棒。
药品：
BaCl2·2H2O试样（AR） H2SO4溶液(1 mol·L－1 ，0.1 mol·L－1L) HCl溶液(2 mol·L－1) HNO3溶液(2 mol·L－ 1L) AgNO3溶液(0.1 mol·L－ 1)
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五、应 知 应 会
❖ 将准备好的漏斗放在漏斗 架上，下面放一洁净烧杯 承接滤液，漏斗颈出口长 的一边应紧靠杯壁，使滤 液沿壁流下，以免冲溅。 漏斗位置的高低以过滤时 漏斗的出口不接触滤液为 度。
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图3-2-2 倾泻法过滤
重量法测钡
2. 沉淀的过滤和洗涤
将沉淀定量转移到滤纸上 用稀 H2SO4洗涤沉淀至无Cl-
3. 沉淀的灼烧
将折叠好的沉淀滤纸包置于已恒重的瓷坩埚中 经烘干、炭化、 在（800±20）℃马福炉中灼烧至恒重
4.计算试样中 Ba 的含量。
五、数据处理 1、BaCl2· 2H2O的质量 2、空坩埚的质量
3、BaSO4沉淀质量
四、实验步骤：
1. 称样及沉淀的制备
准确称取 0.4～0.6 g 试样250 mL 烧杯中 + 约 100 mL 水 3 mL 2 mol· L-1 的 HCl 溶液，搅拌溶解，加热至近沸 另取 4 mL 1 mol· L-1的 H2SO4 100 mL 烧杯中，加水 30 mL， 加热至近沸 趁热将H2SO4 溶液用小滴管逐滴地加入到钡盐溶液中，并用玻棒 不断搅拌，直至溶液加完为止。待 BaSO4 沉淀下沉后 于上层清液中加入 1～2 滴 0.1 mol· L-1 H2SO4 溶液，仔细观察 沉淀是否完全。 将沉淀放在水浴保温 40 min，陈化。
三、主要试剂和仪器：
1. H2SO4 1 mol· L-1；0.1 mol· L-1。 2. HCl 2 mol· L-1。 3. HNO3 2 mol· L-1。 4. AgNO3 0.1 mol· L-1 。 5. BaCl2· 2H2O A.R。 6. 瓷坩埚 25 mL 2～3 个。 7. 定量滤纸 慢速或中速。 8. 玻璃漏斗 两个。
钡盐量法测定 BaCl2· 2H2O 中钡的含量的原 理和方法； 2. 掌握晶形沉淀的制备、过滤、洗涤、灼烧及恒重等的基本 操作技术。 3. 熟悉瓷坩埚及干燥器的使用方法
二、实验原理：
Ba 2＋+ SO42- = BaSO4 过滤 烘干
【精品】钡盐含量的测定
【精品】钡盐含量的测定(10) 钡盐含量的测定是化学分析中的一项重要内容，它可以用于环境监测、食品安全检测以及医学诊断等领域。
本文将介绍钡盐含量测定的原理、仪器设备、操作步骤以及注意事项等内容，以帮助读者更好地理解和掌握这一分析技术。
一、原理钡盐含量的测定原理主要基于钡离子和硫酸根离子的反应，即钡离子与硫酸根离子在酸性条件下发生沉淀反应生成难溶的硫酸钡沉淀。
通过测定沉淀的质量或测定沉淀中的钡含量，可以计算出样品中钡盐的含量。
二、仪器设备1.原子吸收光谱仪：用于测定样品中钡的浓度。
2.电子天平：用于准确称取样品和沉淀。
三、操作步骤1.样品的准备：将待测样品准备成适当的溶液，如水样可以直接用水稀释，食品样品则需要先进行样品的消解处理。
2.制备标准曲线：准备一系列不同浓度的钡标准溶液，分别称取不同浓度的钡标准溶液，然后用稀硫酸稀释到一定体积，最后用原子吸收光谱仪测定吸光度，得到吸光度与钡浓度之间的关系，绘制标准曲线。
3.样品的处理：取适量的样品溶液，加入适量的稀硫酸，使样品呈酸性，然后用稀硫酸稀释到一定体积。
4.测定样品：将样品溶液放入原子吸收光谱仪，选择钡的特征波长进行测定，测得吸光度。
5.计算样品中钡盐的含量：利用标准曲线，根据样品的吸光度，找到对应的钡浓度，然后根据样品的稀释倍数和样品的体积，计算出样品中钡盐的含量。
四、注意事项1.样品的处理过程中要注意实验室安全，避免接触皮肤和吸入有毒气体。
2.样品的稀释需要准确，以确保最终测得的结果准确可靠。
3.在测定过程中，要保持仪器设备的清洁和准确校准，以避免实验误差。
4.要按照实验室的规范操作，严格控制实验条件，以确保结果的准确性和可重复性。
综上所述，钡盐含量的测定是一项重要的化学分析技术，通过合理的操作步骤和仪器设备，可以准确测定样品中钡盐的含量。
在实际应用中，需要根据具体情况选择合适的方法和技术，以满足不同领域的需求。
钡盐中钡含量的测定实验流程
钡盐中钡含量的测定实验流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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1. 仪器和试剂准备。
坩埚和坩埚盖。
钡盐中钡含量的测定[沉淀重量法]
![钡盐中钡含量的测定[沉淀重量法]](https://img.taocdn.com/s3/m/4067523f0b4e767f5acfce51.png)
m总量1=24.6212g
纯净的BaSO4为纯白色
可推测沉淀中无杂质
二实验数据记录及处理
顺序
项目
1
2
m坩埚（g）
22.4975
24.2363
m总量（g）
22.9054
24.6212
mBaSO4=m总量- m坩埚
0.4079
0.3849
m试样
0.4271
0.4038
Ba质量分数§=mBaSO4§Ba／m试样
0.5615
0.5579
平均值§
0.5597
∣偏差∣
0.0018
0.0018
相对平均偏差％
0.3
（三）．实验总结
1．本次实验成败及其原因分析
本次实验较为成功，得到Ba质量分数为0.5597，相对平均偏差为0.3％，大于允许误差。计算可得在BaCl2·2H2O固体中Ba质量分数的理论值为0.5615，但因BaCl2·2H2O固体不纯，真实值应小于理论值，而实验所得的两个质量分数值与理论值相差较少且基本符合。
3
经过几次洗涤后，得到白色粉末
洗涤第一份沉淀时，滴加几滴AgNO3溶液0.1mol/L于新滤液中，有白色胶状物生成
滤液中仍含有Cl-离子
需继续洗涤沉淀至滤液中无Cl-
4
将装有沉淀的坩埚放置马弗炉中，在起先的100-200℃中，滤纸碳化冒黑烟
滤纸消失，只剩耐高温的沉淀在坩埚中
灼烧1小时后，坩埚中的沉淀为白色块状体
①擦拭玻棒和烧杯的滤纸也应一起放入坩埚中灼烧。
五实验数据处理方法
mBaSO4=m总量- m坩埚
BaSO4中Ba的质量分数§Ba=137／（137+32+64）= 0.5880
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【实验内容】可溶性钡盐中钡含量的测定
【课时安排】3课时
【实验目的】 1．了解测定BaCl 2•H 2O 中钡的含量的原理和方法。
2．掌握晶形沉淀的制备、过滤、洗涤、灼烧及恒重的基本操作技术。
3. 了解微波技术在样品干燥方面的应用。
【教学过程】
一.实验原理.
4BaSO 重量法既可用于测定+2Ba 的含量，也可用于测定-2
4SO 的含量。
称取一定量的O 2H •BaCl 22，以水溶解，加稀HCl 溶液酸化，加热至微沸，
在不断搅动的条件下，慢慢地加入稀、热的42SO H ，+2Ba 与-2
4SO 反应，形成晶
形沉淀。
沉淀经陈化、过滤、洗涤、烘干、炭化、灰化、灼烧后，以4BaSO 形式称量。
可求出O 2H •BaCl 22中钡的含量。
+2Ba 可生成一系列微溶化合物，如3BaCO ，42O BaC ，4BaCrO ，4BaHPO ，
4BaSO 等，
其中以4BaSO 溶解度最小，100mL 溶液中，100℃时溶解0.4mg ，25℃时仅溶解0.25mg 。
当过量沉淀剂存在时，溶解度大为减小，一般可以忽略不计。
硫酸钡重量法一般在1L •0.05mol -左右盐酸介质中进行沉淀，这是为了防止产
生3BaCO ，4BaHPO ，4BaHAsO 沉淀以及防止生成2Ba(OH)共沉淀。
同时，适当提高酸度，增加BaSO 4在沉淀过程中的溶解度，以降低其相对过饱和度，有利
于获得较好的晶形沉淀。
用4BaSO 重量法测定+2Ba 时，一般用稀42SO H 作沉淀剂。
为了使4BaSO 沉淀完全，42SO H 必须过量。
由于42SO H 在高温下可挥发除去，故沉淀带下的42SO H 不会引起误差，因此沉淀剂可过量50%～100%。
4PbSO ，4SrSO 的溶解度均较小，+2Pb ，+2Sr 对钡的测定有干扰。
-3NO ，-3
ClO ，-Cl 等阴离子和++++32Fe Ca Na K ，，，等阳离子均可以引起共沉淀现象，故应严格控制沉淀条件，减少共沉淀现象，以获得纯净的4BaSO 晶形沉淀。
二.仪器和试剂
1. 42SO H 溶液（1L •1mol -，0.1mol/L ）；1L •2m o l -H C l 溶液；分析纯O
2H •BaCl 22固体
2.瓷坩埚（25 mL ）；定量滤纸；沉淀帚；玻璃漏斗。
三.实验步骤
1.称样及沉淀的制备
准确称取两份0.4～0.6g O 2H •BaCl 22试样，分别置于250mL 烧杯中，加入约 100mL 水，3mL HCl 溶液，1L •2mol -搅拌溶解，加热至近沸。
另取4mL 1L •1mol -42SO H 两份于两个100mL 烧杯中，加水 30mL ，加热至近沸，趁热将两份42SO H 溶液分别用小滴管逐滴地加入到两份热的钡盐溶液中，并用玻璃棒不断搅拌，直至两份42SO H 溶液加完为止。
待4BaSO 沉淀下沉后，于上层清液中加入1～2滴42SO H 溶液，仔细观察沉淀是否完全。
沉淀完全后，用橡皮筋和称量纸封口，陈化一周。
2.沉淀的过滤和洗涤
用滤纸过滤，先倾斜上清液，再用稀42SO H 溶液洗涤3-4次，每次约10 mL 。
然后将沉淀定量转移到滤纸上，用沉淀帚由上到下擦拭烧杯壁，并用折叠滤纸时撕下的小片滤纸擦拭杯壁，并将此小片滤纸放于漏斗中，继续用稀42SO H 溶液洗涤4-6次。
3.空坩埚的质量
将两只洁净的瓷坩埚进行称重，记录质量。
4.沉淀的灼烧和恒重
将折叠好的沉淀滤纸包置于已恒重的瓷坩埚中，经烘干、炭化、灰化后，在（800±20）℃的马弗炉灼烧至恒重，称量，计算O 2H •BaCl 22中钡的含量。
5.数据记录与处理
6.思考题
（1）为什么要在热溶液中沉淀4BaSO ，但要在冷却后过滤？晶形沉淀为何要陈化？
（2）什么叫倾泻法过滤？洗涤沉淀时，为什么用洗涤液或水都要少量、多次？ 注意事项
1.由于冷却过程中干燥器的多次开开合合，使得冷却过程中不能保持样品干燥。