大蒜中部分微量元素的含量分析_段中华
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元素
Cu Pb Cd
波长∥ nm
324. 8 283. 3 228. 8
灯电流∥mA
2 4 3
表 2 石墨炉 - 原子吸收法工作参数
光谱带宽∥ nm
0. 8 0. 8 1. 2
负高压∥V
346 346 336
磁场强度∥T
1 0. 8 0. 8
扣背景模式
塞曼 2 - 磁场 塞曼 2 - 磁场 塞曼 2 - 磁场
测定次数
4 4 4 4 3
0. 999 4
3
0. 997 1
3
0. 999 6
4
0. 999 3
4
2 结果与分析 2. 1 不同品种蒜中微量元素含量比较 通过测定 2 种样品 中不同元素的吸光度或者荧光值大小,根据各元素的标准曲 线回归方程可以计算得出样品中相应微量元素的平均含量, 结果见表 6。
从表 6 可以看出,大蒜中 Mn、Zn、Fe、Cu 的含量较高, 有害元素 Hg、Pb、Cd 含量较低,Hg 的含量低于国家标准[2], Pb、Cd 未被检出。 2. 2 样品的回收试验 取 9 份已消解好的乐都大蒜样品, 分别加 入 标 准 溶 液,使 Zn、Fe 的 加 入 量 在 定 容 后 为 0. 1 μg / ml; Mn 、Cu 、Pb 的加入量在定容后为 0. 01 μg / ml; Sr、Cd 的加入量在定容后为 0. 001 μg / ml ; Hg、Se 的加入量在定容
后为 0. 000 1 μg / ml。然后按上述条件测定,所得结果如表 7 所示。由表 7 可以得出,9 种元素的回收率较高,说明分析方 法准确可靠。
表 6 9 种元素的测定结果
mg / kg
元素
Mn Zn Sr Fe Cu Pb Cd Hg Se
山东蒜
2. 55 10. 1 0. 512 13. 438 2. 593
衰老等功能[l]; 在食用方面,大蒜营养成分丰富,含有糖类、 密天平( XP205DR) ,瑞士梅特勒 - 托利多集团; 恒温水浴振
蛋白质、脂肪、粗纤维、微量元素、维生素等多种成分,是人们 荡器( SHA-C) ,常 州 国 华 电 器 有 限 公 司; 原 子 吸 收 光 谱 仪
常用的调味品。
( ZEEnit 700P) ,德国耶拿分析仪器股份有限公司; 原子荧光
积分模式
峰面积 峰面积 峰面积
1. 3 方法 1. 3. 1 样品处理。大蒜去皮→切片→粉碎,密封保存备用。 1. 3. 2 湿法消化。精确称取一定量新鲜大蒜样品于烧杯 中,再加入 10 ml 浓硝酸和 1 ml 双氧水,然后放置在恒温水 浴振荡器上,在 50 ℃ 水浴中低速振荡消解至酸液为澄清溶 液,最后定容于 50 ml 容量瓶中过滤后待测。
1. 2 仪器的工作条件 火焰 - 原子吸收法仪器工作参数见
1 材料与方法
表 1,石墨炉 - 原子吸收法工作参数见表 2,Cu、Pb、Cd 元素
1. 1 材料 山东蒜、乐都蒜,均采购于西宁市海湖路农贸市 石墨炉升温程序见表 3,原子荧光法工作参数见表 4。
场。主要试剂: 硝酸( GR) 、双氧水( AR) ,天津市红岩化学
( 1 + 0. 002 758x) y = 0. 003 034 + 0. 002 364x y = 0. 002 956 + 0. 044 234x y = 0. 597 9 + 3 159. 336 8x y = 187. 944 3 + 105. 590 4x
相关系数( R2 )
0. 993 6 0. 990 4 0. 999 0 0. 999 3 0. 999 5
表 5 9 种元素的回归方程及相关系数
元素 Mn Zn Sr Fe Cu
Pb Cd Hg Se
回归方程
y = 0. 001 051 + 0. 189 608x y = 0. 009 307 + 0. 376 779x y = - 0. 000 111 + 0. 025 426x y = - 0. 000 679 + 0. 105 240x y = ( 0. 014 808 + 0. 008 510x) /
500
4
温度∥℃ 75 90 105 450 450
1 500 2 300
Pb
升温速率∥s 保持时间∥s
5
20
3
20
2Hale Waihona Puke Baidu
20
250
10
0
5
1 400
4
500
4
温度∥℃ 75 90 105 300 300
1 300 2 300
Cd
升温速率∥s 5 3 2
250 0
1 500 500
保持时间∥s 20 20 10 20 4 3 4
安徽农业科学,Journal of Anhui Agri. Sci. 2013,41( 6) : 2678 - 2679,2733
责任编辑 李菲菲 责任校对 卢瑶
大蒜中部分微量元素的含量分析
段中华1,2 ,乔有明1 ,裴海昆2 ,王振群3 ,贾 琼4 ,朱海梅1 ( 1. 青海大学生态环境工程学院,青海西宁 810016; 2. 青海大学分
作者简介 段中华( 1980 - ) ,男,湖南邵阳人,讲师,从事植物功能性成 分提取研究,E-mail: zhonghuaduan@ yahoo. cn。
收稿日期 2013-02-01
1. 3. 3 标准溶液配制。吸取标准储备液 1. 0 ml 于 100 ml 容 量瓶中,加至刻度制成标准使用液。再用标准使用液和 1% 硝酸配制成合适浓度梯度标准溶液。9 种元素标准溶液配制 如下: 取 Mn 标准使用液配制,浓度分别为 0、0. 100、0. 200、 0. 300、0. 400、0. 500 μg / ml; 取 Zn 标准使用液配制,浓度分别 为 0、0. 200、0. 400、0. 600、0. 800、1. 000 μg / ml; 取 Sr 标准使用 液配制,浓 度 分 别 为 0、0. 200、0. 400、0. 600、0. 800、1. 200 μg / ml; 取 Fe 标准使用液配制,浓度分别为 0、0. 200、0. 400、
为进一步研究、开发大蒜的微量元素组分,笔者采用火 光谱仪( AFS-8330) ,北京吉天仪器股份有限公司; 纯水及超
焰 - 原子吸收法、石墨炉 - 原子吸收法、原子荧光法测定大 纯水制造系统( Elix5) ,美国密理博公司。
蒜中 Mn、Zn、Cu、Cd、Sr、Fe、Pb、Hg、Se 等元素的含量。
大蒜为百合科葱属多年生草本植物。大蒜药用食用皆 试剂厂; Mn、Zn、Cu、Cd、Sr、Fe、Pb 7 种元素的标准溶液,浓度
宜,在药用方面,大蒜具有抗菌、抗肿瘤、免疫应激等效应,也 均 1. 0 mg / ml,天津市光复精细化工研究所; Hg、Se,浓度均为
具有降血脂、降血压、降血糖、抗动脉硬化、抗突变、抗癌、抗 0. 1 mg / ml,天津市光复精细化工研究所。主要仪器: 电子精
元素 Hg Se
灯电流∥mA 30 80
负高压∥V 270 270
表 4 原子荧光法工作参数
原子化器高度∥mm 8 8
载气流量∥ml / min 300 300
屏蔽气流量∥ml / min 800 800
泵转速∥r / min 100 100
积分方式 峰面积 峰面积
0. 600、0. 800、1. 000 μg / ml; 取 Cu 标 准 使 用 液 配 制 0. 100 μg / ml的标准溶液,自动进样器自动稀释的浓度分别为 0、 0. 020、0. 040、0. 060、0. 080、0. 100 μg / ml; 取 Pb 标准使用液配 制 0. 072 0 μg / ml 的标准溶液,自动进样器自动稀释的浓度 分别为 0、0. 014 4、0. 028 8、0. 043 2、0. 057 6、0. 072 0 μg / ml; 取 Cd 标准使用液配制 0. 008 0 μg / ml 的标准溶液,自动进样 器自动稀释的浓度分别为 0、0. 014 4、0. 028 8、0. 043 2、0. 057 6、0. 008 0 μg / ml; 取 Hg 标准使用 液 配 制,浓 度 分 别 为 0、 0. 020、0. 040、0. 060、0. 080、0. 100 μg / ml; 取 Se 标准使用液配 制,浓度分别为 0、0. 000 2、0. 000 4、0. 000 6、0. 000 8、0. 001 0 μg / ml。 1. 4 标准曲线的绘制 测定各元素系列标准溶液吸光度或 荧光强度,以浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制得到各元 素的标准曲线,各标准曲线的回归方程和相关系数见表 5。
析测试中心,青海西宁 810016; 3. 青海师范大学附属中学,青海西宁 810008; 4. 青海省西宁市园林植物园,青海西宁 810008)
摘要 [目的]进一步研究开发大蒜中的微量元素组分。[方法]用火焰 - 原子吸收法、石墨炉 - 原子吸收法、原子荧光法测定大蒜中 Mn、Zn、Cu、Cd、Sr、Fe、Pb、Hg、Se 等元素的含量,并进行分析。[结果]试验表明,大蒜中有害元素 Hg、Pb、Cd 含量较低,Mn、Cu、Fe 等有 益元素含量较高。[结论]大蒜中含有丰富的微量元素,具有很高的开发利用价值。 关键词 大蒜; 微量元素; 含量 中图分类号 S 633. 4 文献标识码 A 文章编号 0517 - 6611( 2013) 06 - 02678 - 02
- - 0. 002 625 0. 034 8
注: “ - ”为未检出。
乐都蒜
0. 429 5. 8 0. 120 12. 163 1. 769
- - 0. 004 775 0. 042 3
表 7 样品中 9 种元素的回收率
元素
Mn Zn Sr Fe Cu Pb Cd Hg Se
样品中元素含量
表 1 火焰 - 原子吸收法工作参数
元素 Mn Zn Sr Fe
波长∥ nm 279. 5 213. 9 460. 7 248. 3
灯电流∥mA 7 4 6 6
光谱带宽∥ nm 0. 2 0. 5 0. 5 0. 2
负高压∥V 286 347 278 359
燃烧头高度∥ mm 6 6 6 6
燃气流量∥L / h 60 50 65 65
41 卷 6 期
段中华等 大蒜中部分微量元素的含量分析
2679
步骤
干燥Ⅰ 干燥Ⅱ 干燥Ⅲ 灰化 归零 原子化 除残
温度∥℃ 75 90 105 850 850
2 000 2 300
表 3 Cu、Pb、Cd 元素石墨炉升温程序
Cu
升温速率∥s 保持时间∥s
5
20
3
20
2
10
250
10
0
5
1 500
4
Analysis on the Content of Trace Elements in Garlic DUAN Zhong-hua et al ( Ecological Environment Engineering College of Qinghai University,Xining,Qinghai 810016) Abstract [Content] To further study trace elements in garlic. [Method]The contents of Mn,Zn,Cu,Cd,Sr,Fe,Pb,Hg,Se and other elements in garlic were determined by flame atomic absorption spectrometry,graphite furnace atomic absorption spectrometry,atomic fluorescence spectrometry,and were analyzed. [Result] The results showed that the contents of harmful elements Hg,Pb,Cd are lower,but Mn, Cu,Fe and other beneficial elements are higher. [Conclusion]There are abundant trace elements in garlic and have higher development and utilization value. Key words Garlic; Trace elements; Content