大蒜中部分微量元素的含量分析_段中华

元素
Cu Pb Cd
波长∥ nm
324． 8 283． 3 228． 8
灯电流∥mA
2 4 3
表 2 石墨炉 － 原子吸收法工作参数
光谱带宽∥ nm
0． 8 0． 8 1． 2
负高压∥V
346 346 336
磁场强度∥T
1 0． 8 0． 8
扣背景模式
塞曼 2 － 磁场 塞曼 2 － 磁场 塞曼 2 － 磁场
测定次数
4 4 4 4 3
0． 999 4
3
0． 997 1
3
0． 999 6
4
0． 999 3
4
2 结果与分析 2． 1 不同品种蒜中微量元素含量比较 通过测定 2 种样品 中不同元素的吸光度或者荧光值大小，根据各元素的标准曲 线回归方程可以计算得出样品中相应微量元素的平均含量， 结果见表 6。
从表 6 可以看出，大蒜中 Mn、Zn、Fe、Cu 的含量较高， 有害元素 Hg、Pb、Cd 含量较低，Hg 的含量低于国家标准［2］， Pb、Cd 未被检出。 2． 2 样品的回收试验 取 9 份已消解好的乐都大蒜样品， 分别加 入 标 准 溶 液，使 Zn、Fe 的 加 入 量 在 定 容 后 为 0． 1 μg / ml； Mn 、Cu 、Pb 的加入量在定容后为 0. 01 μg / ml； Sr、Cd 的加入量在定容后为 0. 001 μg / ml ； Hg、Se 的加入量在定容
后为 0． 000 1 μg / ml。然后按上述条件测定，所得结果如表 7 所示。由表 7 可以得出，9 种元素的回收率较高，说明分析方 法准确可靠。
表 6 9 种元素的测定结果
mg / kg
元素
Mn Zn Sr Fe Cu Pb Cd Hg Se
山东蒜
2． 55 10． 1 0． 512 13． 438 2． 593
衰老等功能［l］； 在食用方面，大蒜营养成分丰富，含有糖类、 密天平（ XP205DR） ，瑞士梅特勒 － 托利多集团； 恒温水浴振
蛋白质、脂肪、粗纤维、微量元素、维生素等多种成分，是人们 荡器（ SHA-C） ，常 州 国 华 电 器 有 限 公 司； 原 子 吸 收 光 谱 仪
常用的调味品。
（ ZEEnit 700P） ，德国耶拿分析仪器股份有限公司； 原子荧光
积分模式
峰面积 峰面积 峰面积
1． 3 方法 1． 3． 1 样品处理。大蒜去皮→切片→粉碎，密封保存备用。 1． 3． 2 湿法消化。精确称取一定量新鲜大蒜样品于烧杯 中，再加入 10 ml 浓硝酸和 1 ml 双氧水，然后放置在恒温水 浴振荡器上，在 50 ℃ 水浴中低速振荡消解至酸液为澄清溶 液，最后定容于 50 ml 容量瓶中过滤后待测。
1． 2 仪器的工作条件 火焰 － 原子吸收法仪器工作参数见
1 材料与方法
表 1，石墨炉 － 原子吸收法工作参数见表 2，Cu、Pb、Cd 元素
1． 1 材料 山东蒜、乐都蒜，均采购于西宁市海湖路农贸市 石墨炉升温程序见表 3，原子荧光法工作参数见表 4。
场。主要试剂： 硝酸（ GR） 、双氧水（ AR） ，天津市红岩化学
（ 1 + 0． 002 758x） y = 0． 003 034 + 0． 002 364x y = 0． 002 956 + 0． 044 234x y = 0． 597 9 + 3 159． 336 8x y = 187． 944 3 + 105． 590 4x
相关系数（ R2 ）
0． 993 6 0． 990 4 0． 999 0 0． 999 3 0． 999 5
表 5 9 种元素的回归方程及相关系数
元素 Mn Zn Sr Fe Cu
Pb Cd Hg Se
回归方程
y = 0． 001 051 + 0． 189 608x y = 0． 009 307 + 0． 376 779x y = － 0． 000 111 + 0． 025 426x y = － 0． 000 679 + 0． 105 240x y = （ 0． 014 808 + 0． 008 510x） /
500
4
温度∥℃ 75 90 105 450 450
1 500 2 300
Pb
升温速率∥s 保持时间∥s
5
20
3
20
2Hale Waihona Puke Baidu
20
250
10
0
5
1 400
4
500
4
温度∥℃ 75 90 105 300 300
1 300 2 300
Cd
升温速率∥s 5 3 2
250 0
1 500 500
保持时间∥s 20 20 10 20 4 3 4
安徽农业科学，Journal of Anhui Agri． Sci． 2013，41（ 6） ： 2678 － 2679，2733
责任编辑 李菲菲 责任校对 卢瑶
大蒜中部分微量元素的含量分析
段中华1，2 ，乔有明1 ，裴海昆2 ，王振群3 ，贾 琼4 ，朱海梅1 （ 1． 青海大学生态环境工程学院，青海西宁 810016； 2． 青海大学分
作者简介 段中华( 1980 － ) ，男，湖南邵阳人，讲师，从事植物功能性成 分提取研究，E-mail: zhonghuaduan@ yahoo． cn。
收稿日期 2013-02-01
1． 3． 3 标准溶液配制。吸取标准储备液 1． 0 ml 于 100 ml 容 量瓶中，加至刻度制成标准使用液。再用标准使用液和 1% 硝酸配制成合适浓度梯度标准溶液。9 种元素标准溶液配制 如下： 取 Mn 标准使用液配制，浓度分别为 0、0． 100、0． 200、 0. 300、0． 400、0． 500 μg / ml； 取 Zn 标准使用液配制，浓度分别 为 0、0． 200、0． 400、0． 600、0． 800、1． 000 μg / ml； 取 Sr 标准使用 液配制，浓 度 分 别 为 0、0． 200、0． 400、0. 600、0． 800、1． 200 μg / ml； 取 Fe 标准使用液配制，浓度分别为 0、0． 200、0． 400、
为进一步研究、开发大蒜的微量元素组分，笔者采用火 光谱仪（ AFS-8330） ，北京吉天仪器股份有限公司； 纯水及超
焰 － 原子吸收法、石墨炉 － 原子吸收法、原子荧光法测定大 纯水制造系统（ Elix5） ，美国密理博公司。
蒜中 Mn、Zn、Cu、Cd、Sr、Fe、Pb、Hg、Se 等元素的含量。
大蒜为百合科葱属多年生草本植物。大蒜药用食用皆 试剂厂； Mn、Zn、Cu、Cd、Sr、Fe、Pb 7 种元素的标准溶液，浓度
宜，在药用方面，大蒜具有抗菌、抗肿瘤、免疫应激等效应，也 均 1． 0 mg / ml，天津市光复精细化工研究所； Hg、Se，浓度均为
具有降血脂、降血压、降血糖、抗动脉硬化、抗突变、抗癌、抗 0． 1 mg / ml，天津市光复精细化工研究所。主要仪器： 电子精
元素 Hg Se
灯电流∥mA 30 80
负高压∥V 270 270
表 4 原子荧光法工作参数
原子化器高度∥mm 8 8
载气流量∥ml / min 300 300
屏蔽气流量∥ml / min 800 800
泵转速∥r / min 100 100
积分方式 峰面积 峰面积
0． 600、0． 800、1． 000 μg / ml； 取 Cu 标 准 使 用 液 配 制 0． 100 μg / ml的标准溶液，自动进样器自动稀释的浓度分别为 0、 0. 020、0． 040、0． 060、0． 080、0． 100 μg / ml； 取 Pb 标准使用液配 制 0． 072 0 μg / ml 的标准溶液，自动进样器自动稀释的浓度 分别为 0、0． 014 4、0． 028 8、0． 043 2、0． 057 6、0． 072 0 μg / ml； 取 Cd 标准使用液配制 0． 008 0 μg / ml 的标准溶液，自动进样 器自动稀释的浓度分别为 0、0． 014 4、0． 028 8、0． 043 2、0． 057 6、0． 008 0 μg / ml； 取 Hg 标准使用 液 配 制，浓 度 分 别 为 0、 0. 020、0． 040、0． 060、0． 080、0． 100 μg / ml； 取 Se 标准使用液配 制，浓度分别为 0、0． 000 2、0． 000 4、0． 000 6、0． 000 8、0． 001 0 μg / ml。 1． 4 标准曲线的绘制 测定各元素系列标准溶液吸光度或 荧光强度，以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制得到各元 素的标准曲线，各标准曲线的回归方程和相关系数见表 5。
析测试中心，青海西宁 810016； 3． 青海师范大学附属中学，青海西宁 810008； 4． 青海省西宁市园林植物园，青海西宁 810008）
摘要 ［目的］进一步研究开发大蒜中的微量元素组分。［方法］用火焰 － 原子吸收法、石墨炉 － 原子吸收法、原子荧光法测定大蒜中 Mn、Zn、Cu、Cd、Sr、Fe、Pb、Hg、Se 等元素的含量，并进行分析。［结果］试验表明，大蒜中有害元素 Hg、Pb、Cd 含量较低，Mn、Cu、Fe 等有 益元素含量较高。［结论］大蒜中含有丰富的微量元素，具有很高的开发利用价值。 关键词 大蒜; 微量元素; 含量 中图分类号 S 633． 4 文献标识码 A 文章编号 0517 － 6611( 2013) 06 － 02678 － 02
－ － 0． 002 625 0． 034 8
注： “ － ”为未检出。
乐都蒜
0． 429 5． 8 0． 120 12． 163 1． 769
－ － 0． 004 775 0． 042 3
表 7 样品中 9 种元素的回收率
元素
Mn Zn Sr Fe Cu Pb Cd Hg Se
样品中元素含量
表 1 火焰 － 原子吸收法工作参数
元素 Mn Zn Sr Fe
波长∥ nm 279． 5 213． 9 460． 7 248． 3
灯电流∥mA 7 4 6 6
光谱带宽∥ nm 0． 2 0． 5 0． 5 0． 2
负高压∥V 286 347 278 359
燃烧头高度∥ mm 6 6 6 6
燃气流量∥L / h 60 50 65 65
41 卷 6 期
段中华等 大蒜中部分微量元素的含量分析
2679
步骤
干燥Ⅰ 干燥Ⅱ 干燥Ⅲ 灰化 归零 原子化 除残
温度∥℃ 75 90 105 850 850
2 000 2 300
表 3 Cu、Pb、Cd 元素石墨炉升温程序
Cu
升温速率∥s 保持时间∥s
5
20
3
20
2
10
250
10
0
5
1 500
4
Analysis on the Content of Trace Elements in Garlic DUAN Zhong-hua et al ( Ecological Environment Engineering College of Qinghai University，Xining，Qinghai 810016) Abstract ［Content］ To further study trace elements in garlic． ［Method］The contents of Mn，Zn，Cu，Cd，Sr，Fe，Pb，Hg，Se and other elements in garlic were determined by flame atomic absorption spectrometry，graphite furnace atomic absorption spectrometry，atomic fluorescence spectrometry，and were analyzed． ［Result］ The results showed that the contents of harmful elements Hg，Pb，Cd are lower，but Mn， Cu，Fe and other beneficial elements are higher． ［Conclusion］There are abundant trace elements in garlic and have higher development and utilization value． Key words Garlic; Trace elements; Content