动物及动物源性食品中六氯苯_六六六和滴滴涕微量化气相色谱法快速检测
水质六六六、滴滴涕方法验证报告-1
GB 7492-1987水质六六六、滴滴涕的测定气相色谱法验证报告1、目的通过对实验人员、设备、物料、方法，环境的能力确认，验证实验室均已达到各种要求，具备开展此实验的能力。
2、方法简介本方法用石油醚萃取水中的六六六、滴滴涕，净化后用带电子捕获检测器气相色谱仪测定。
3、仪器设备验证情况3.1使用仪器设备：气相色谱 GC-2014C3.2设备验证情况设备验收合格，并经计量检定单位检定后出具合格报告。
4、环境条件验证情况4.1本方法对环境无特殊要求。
4.2目前对环境的设施和监控情况气相色谱室环境指标：温度:21℃;湿度53%。
表4.1 温湿度验证结果表4.3环境验证条件符合要求5、人员能力验证5.1该项目人员配备情况有二名以上符合条件的实验人员。
5.2人员培训及考核情况通过培训，考核合格，相关记录见人员技术档案。
6、标准物质及试剂验证情况6.1方法所需标准（物质）溶液及试剂情况表6.16.2配备情况表6.27、方法验证情况7.1方法要求7.1.1检出限：方法检出限为0.2ug/L。
7.1.2精密度：方法无要求。
7.1.3准确度：加标回收率为90~110%。
7.2目前该项目本实验的精密度、检出限、准确度的实际水平。
7.2.1精密度表7.1 精密度测定结果表测得实验室内相对标准偏差α-666为0.057%，γ-666为0.088%，β-666为0.044%，δ-666为0.715%，P,P’-DDE为0.471，O,P’-DDT为0.031%，P,P’-DDD为0.161%，P,P’-DDT为0.366%。
7.2.2准确度取有证标准物质测定。
编号为GBW(E)082711a，稀释至准确值为50.0±5ug/L。
表7.2标准物质测定结果表测得标准样品均值α-666为50.372ug/L,γ-666为51.363ug/L，β-666为50.842ug/LL，δ-666为49.430ug/L，P,P’-DDE为48.955ug/L，O,P’-DDT为47.492ug/L，P,P’-DDD为49.697ug/L，P,P’-DDT为49.887ug/L，测试结果均在50.0±5 ug/L范围内，合格。
水质 六六六、滴滴涕的测定 气相色谱法
水质六六六、滴滴涕的测定气相色谱法1. 适用范围本方法适用于地面水、地下水以及部分污水中六六六、滴滴涕的分析。
本方法用石油醚萃取水中六六六、滴滴涕净化后用带电子捕获检测器气相色谱仪测定。
当所用仪器不同时，方法的检出范围不同。
γ-六六六通常检测至4ng/L，滴滴涕可检测至200ng/L。
样品中的有机磷农药、不饱和烃以及邻苯二甲酸酯等有机化合物在电子捕获鉴定器上也有响应，这些干扰物质可用浓硫酸除掉。
2. 试剂2.1 载气氯气：纯度99.9%，氧的含量小于5ppm，用装5A分子筛净化管净化。
2.2 配制标准样品和试样预处理时使用的试剂和材料。
2.2.1 石油醚：沸程30~60℃或60~90℃浓缩20倍后色谱测定无干扰峰，如有干扰需用全玻璃蒸馏器重新蒸馏。
2.2.2 浓硫酸(H2SO4)，ρ=1.84g/mL。
2.2.3 无水硫酸钠(Na2SO4)：在300℃烘箱中烘烤4h，放入干燥器中冷却至室温，装入玻璃瓶备用。
2.2.4 硫酸钠((Na2SO4·10H2O)：20g/L 溶液，使用前用石油醚提取三次，溶液与石油醚之比为10：1。
2.2.5 异辛烷(C8H18)。
2.2.6 苯(C6H6)，优级纯。
2.2.7 色谱标准物：α-六六六、γ-六六六、β-六六六、δ-六六六、PP'-DDE、OP'- DDT、PP'-DDD、PP'-DDT，纯度为95~99%。
2.2.8 储备溶液：称取每种标准物(2.2.7)100mg，准确至1mg，溶于异辛烷(2.2.5)( β-六六六，先用少量苯溶解)，在容量瓶中定容至100mL。
在4℃可储存一年。
2.2.9 中间溶液：用移液管量取八种储备溶液，移至l00mL容量瓶中，用异辛烷(2.2.5)稀释至刻度。
八种储备液量取的体积比为Vα-六六六、Vγ-六六六、Vβ-六六六、Vδ-六六、V PP'-DDE、V OP'- DDT、V PP'-DDD、V PP'-DDT=1:1:3.4:1:3.5:5:3:8。
666、滴滴涕 气相色谱法
玻璃蒸馏器重新蒸馏
2.2.2 浓硫酸(H2SO4) ñ=1.84g/mL 2.2.3 无水硫酸钠(Na2SO4) 在 300 烘箱中烘烤 4h 放入干燥器中冷却至室温 装入玻璃 瓶备用
2.2.4 硫酸钠((Na2SO4 10H2O) 20g/L 溶液 使用前用石油醚提取三次 溶液与石油醚之比 为 10 1
5.4 色谱图的考察 5.4.1 标准色谱图(见下图)
柱填充剂 1.5 OV 17+1.95 QF 1 载气 氯气 60mL/min 柱温 180
六六六 滴滴涕气相色谱图
5.4.2 定性分析 5.4.2.1 组分的出峰次序 -六六六 -六六六 -六六六 -六六六 PP -DDE OP'-DDT PP -DDD PP -DDT 5.4.2.2 检验可能存在的干扰 用另一根色谱柱进行色谱分析 可确定样品色谱峰有无干扰 5.4.3 定量分析 5.4.3.1 色谱峰的测量
备色谱分折
注 样品预处理时使用的石油醚易挥发警火 预处理操作露注意通风
５ 操作步骤
5.1 调整仪器
5.1.1 气化室温度 200
5.1.2 柱烘箱温度 恒温 180
5.1.3 载气流速 恒压 流速 60mL/min 根据色谱柱的阻力调节柱前压
5.1.4 检测器 5.1.4.1 温度及允许极限 检测器温度 220
根据放射源种类确定最高允许温度
5.1.4.2 电压和电流的控制 根据被测组分的出峰情况调节脉冲电压的周期或直流电源的电
压
5.1.4.3 辅助气体的调节 如有辅助气体线路 可调节总气体量不小于 60mL/min
5.1.5 记录器 5.1.5.1 衰减 根据样品中被测组分含量调节记录仪衰减
5.1.5.2 纸速 5mm/min
水产品中多种有机氯农药残留量的检测方法
食品安全国家标准水产品中多种有机氯农药残留量的检测方法1 范围本标准规定了水产品中的六六六(BHC) 及异构体、六氯苯(HCB)、七氯、环氧七氯、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、滴滴涕(DDT)及异构体和类似物(DDD,DDE)残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。
本标准适用于出口鳄鱼中14种有机氯农药(α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC、六氯苯、七氯、环氧七氯、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、o,p'-DDT、p，p'-DDT、p,p'–DDD、p,p'-DDE)残留量的检验，其它食品可参照执行。
2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB 2763-2014 食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3 原理试样经与无水硫酸钠一起研磨干燥后，用丙酮一石油醚提取农药残留，提取液经氟罗里硅土柱净化，净化后样液用配有电子俘获检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。
4 试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T 6682中规定的一级水。
4.1 试剂4.1.1 丙酮（C3H6O）：重蒸馏。
4.1.2 石油醚：沸程60-90 ℃经氧化铝柱净化后用全玻璃蒸馏器蒸馏，收集60-90 ℃馏分。
4.1.3 乙醚（C4H10O）：重蒸馏。
4.1.4 无水硫酸钠（Na2SO4）：分析纯；650 ℃灼烧4 h，贮于密封容器中备用。
4.2 溶液配制4.2.1 乙醚-石油醚淋洗溶液（15+85）：取150 mL乙醚，加入850 mL石油醚，摇匀备用。
4.3 标准品4.3.1 有机氯农药标准品（α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC、六氯苯、七氯、环氧七氯、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、o,p'-DDT、p，p'-DDT、p,p'–DDD、p,p'-DDE）：纯度≥99%。
食品中六六六、滴滴涕残留量的测定
食品中六六六、滴滴涕残留量的测定作者：刘维英来源：《现代食品》 2018年第14期刘维英（全州县产品质量检验所，广西桂林541500）摘要：本文分析了滴滴涕和六六六对人和动物的危害，进一步探究了这两种杀虫剂的处理方法和检测方法的进展。
关键词：六六六；滴滴涕；检测方法中图分类号：O657.71；TS207.3全球范围内都曾经广泛使用高效杀虫剂六六六和滴滴涕进行杀虫。
我国在 1980 年已经开始禁用这两种杀虫剂，但仍在环境和食品中发现残留。
这引起了社会和相关部门的高度重视，加强了检测方法和预处理方法研究。
目前，中国颁布的国家标准及检验检疫行业标准中涉及DDT 和 BHC 残留检测的方法至少有 28个相关标准。
除了个别标准是涉及药材、啤酒花以及烟叶及其制品外，剩下的 24 个标准都是针对食品出台的相应测试标准，既包括 7 项国家标准，又包括 17 项行业标准。
虽然检测标准看上去很多，但绝大多数检测标准已经远远跟不上时代的发展，仍采用石油醚回流提取或分液漏斗手工提取的方式，不仅步骤繁琐、回收率低，而且具体操作十分麻烦，花费时间较长，无法满足口岸检测的大通量、快速的需求。
目前，只有 2 项国家标准适用于大通量处理标准，这两项标准是由秦皇岛出入境检验检疫局庞国芳主持制定的。
此外，24 个标准试验条件中大部分仍在沿用玻璃填充柱条件，庞国芳制定的 2 个国家标准是通用超级残留（接近 500 种农药残留）的测试方法，并没有针对 DDT 和BHC 进行优化和改善。
因此，目前急需研发出一种检测 DDT 和 BHC 残留物的方法，要求这种方法可以高效快速地检测大多数食品中 BHC 和 DDT 残留量，以满足当前口岸检测中大通量和快速的迫切需求。
1 实验材料与方法1.1 实验材料与实验试剂需要准备标浓度为 1 mL 100 μg DDT 标准品、1 mL μg BHC 标准品进行实验；此外，还需要色谱纯度为 99.5% 的石油醚，温度需要控制在 30 ～60 ℃；色谱纯度为 99.5% 的丙酮，纯度规格为 99.5% 的氯化钠；色谱纯度 99.5% 的己烷、色谱纯度为 99.5% 的乙酸乙酯，以及色谱纯度 99.5% 的环己烷。
土壤六六六和滴滴涕的测定气相色谱法
土壤质量六六六和滴滴涕的测定气相色谱法GB/T 14550-93批准日期1993-09-01 实施日期1993-09-01土壤质量六六六和滴滴涕的测定气相色谱法GB/T 14550-93Soil quality-Determination of BHC and DDT-Gas Chromatography1 适用范围1.1 本标准适用于土壤中六六六、滴滴涕的分析。
1.2 本法采用丙酮-石油醚提取，以浓硫酸净化，用带电子捕获检测器的气相色谱仪测定。
<1.3 本方法的最低检测浓度为0.00005～0.00487mg／kg。
2 试剂和材料2.1 载气<br><br>氮气，纯度99.99％，经去氧管过滤，氧的含量小于5ppm，氢的含量小于1.0ppm。
2.2 配制标准样品和试样预处理时使用的试剂和材料使用的试剂系分析纯，有机溶剂经重蒸，浓缩20倍用气谱测定无干扰峰。
2.2.1 色谱标准样品：α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、p，p/-DDE、o，p/-DDT、p，p/-DDD、P，P/-DDT，含量98％～99％，色谱纯。
2.2.2 石油醚，沸程60～90℃。
2.2.3 丙酮(CH3COCH3)。
2.2.4 异辛烷(C8H18)。
2.2.5 苯(C6H6)：优级纯。
2.2.6 浓硫酸(H2SO4)：密度为1.84g／mL。
2.2.7 无水硫酸钠(Na2SOt)：在300℃烘箱中烘烤4h，备用。
2.2.8 硫酸钠溶液：20g／L。
2.2.9 硅藻土：试剂级。
2.2.10 三氯甲烷(CHCl3)。
2.2.11 脱脂棉(或玻璃棉)；用丙酮回流16h，取出晾干后备用。
2.3 制备色谱柱时使用的试剂和材料2.3.1 色谱柱和填充物(3.6.5)。
2.3.2 涂渍固定液所用溶剂三氯甲烷(2.2.10)。
3 仪器3.1~3.6省略3.7 试样预处理时使用的仪器3.7.1 样品瓶：适宜的玻璃磨口瓶。
农业部公告第781号－－通过《动物源食品中氯霉素残留量的测定气相色谱－质谱法》等12项标准
农业部公告第781号－－通过《动物源食品中氯霉素残留量的测定气相色谱－质谱法》等12项标准文章属性•【制定机关】农业部(已撤销)•【公布日期】2006.12.16•【文号】农业部公告第781号•【施行日期】2006.12.16•【效力等级】部门规范性文件•【时效性】现行有效•【主题分类】农业管理综合规定正文农业部公告（第781号）根据《兽药管理条例》的规定，《动物源食品中氯霉素残留量的测定气相色谱－质谱法》等12项标准业经专家会议审定通过，我部审查批准，现发布为中华人民共和国国家标准，自发布之日起实施。
特此公告二〇〇六年十二月十六日┌───┬────────────────────────┬────────────┐│序号│标准名称│标准代号│├───┼────────────────────────┼────────────┤│1│动物源食品中氯霉素残留量的测定气相色谱－质谱法│农业部781号公告－1-2006 │├───┼────────────────────────┼────────────┤│2│动物源食品中氯霉素残留量的测定高效液相色谱－串联│农业部781号公告－2-2006 │││质谱法││├───┼────────────────────────┼────────────┤│3│动物源食品中3－甲基喹噁啉－2－羟酸和喹噁啉－2－│农业部781号公告－3-2006 │││羟酸残留量的测定高效液相色谱法││├───┼────────────────────────┼────────────┤│4│动物源食品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定高效液相│农业部781号公告－4-2006 │││色谱－串联质谱法││├───┼────────────────────────┼────────────┤│5│动物源食品中阿维菌素类药物残留量的测定高效液相色│农业部781号公告－5-2006 │││谱法││├───┼────────────────────────┼────────────┤│6│鸡蛋中氟喹诺酮类药物残留量的测定高效液相色谱法│农业部781号公告－6-2006 │├───┼────────────────────────┼────────────┤│7│蜂蜜中氟氯苯氰菊酯残留量的测定气相色谱法│农业部781号公告－7-2006 │├───┼────────────────────────┼────────────┤│8│蜂蜜中双甲脒残留量的测定气相色谱－质谱法│农业部781号公告－8-2006 │├───┼────────────────────────┼────────────┤│9│蜂蜜中氟胺氰菊酯残留量的测定气相色谱法│农业部781号公告－9-2006 │├───┼────────────────────────┼────────────┤│10│蜂蜜中氯霉素残留量的测定气相色谱－质谱法（负化学│农业部781号公告－10-2006│││源）││├───┼────────────────────────┼────────────┤│11│牛奶中青霉素类药物残留量的测定高效液相色谱法│农业部781号公告－11-2006│├───┼────────────────────────┼────────────┤│12│牛奶中磺胺类药物残留量的测定液相色谱－串联质谱法│农业部781号公告－12-2006│└───┴────────────────────────┴────────────┘。
全国地下水调查中12种半挥发性必检组分的测定
全国地下水调查中12种半挥发性必检组分的测定李松;饶竹;宋淑玲【摘要】经过优化组合建立了适用于全国地下水调查中六六六、滴滴涕、苯并[a]芘等12种必检组分测定的分析流程.方法利用正己烷液-液萃取,以气相色谱法(电子捕获检测器)检测11种有机氯组分,高效液相色谱法(紫外、荧光检测器)检测苯并[a]芘.建立了分析过程的质量控制流程程序与质量管理指标范围,确保检测数据达到允许的范围之内.所建分析方法检测限低、精密度好,方法简便、准确,适用于批量样品分析.方法报出限在1.00～1.50 ng/L,8次测定相对标准偏差为2.52%～6.07%,加标回收率为85.3%～106.0%,满足了全国地下水调查评价规范的要求.【期刊名称】《岩矿测试》【年(卷),期】2008(027)002【总页数】4页(P91-94)【关键词】半挥发性有机污染物;液-液萃取;气相色谱法;高效液相色谱法;地下水【作者】李松;饶竹;宋淑玲【作者单位】国家地质实验测试中心,北京,100037;国家地质实验测试中心,北京,100037;国家地质实验测试中心,北京,100037【正文语种】中文【中图分类】O656;O657.71;O657.72;X832随着经济的发展，我国地下水遭受污染的形势日趋严峻，生态环境脆弱日益突出。
为了查清全国地下水现状，为地下水可持续利用提供准确可靠数据，2005年我国启动了全国地下水调查评价项目[1]，该项目共筛选出88种有机污染物，其中37项为必测组分。
在37项必测组分中半挥发性组分占了12项：总六六六、α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、总滴滴涕、p,p’-DDE、p,p′-DDD、o,p′-DDT、p,p′-DDT、六氯苯、苯并[a]芘。
全国地下水污染调查评价规范对上述12种必检组分明确规定了检出限，按照《地下水污染调查评价规范》[1]要求，有机氯农药与苯并[a]芘的检出限应在0.002～0.02 μg/L以下。
乳及乳制品中多种有机氯农药残留量的测定 气相色谱-质谱 质谱法
食品安全国家标准乳及乳制品中多种有机氯农药残留量的测定气相色谱-质谱/质谱法1 范围本标准规定了乳及乳制品中多种有机氯农药残留量气相色谱-质谱/质谱检测方法。
本标准适用于液态奶、奶粉、酸奶（半固态）、冰淇淋、奶糖等乳及乳制品中α-六六六、β-六六六、林丹、δ-六六六、o,p’-滴滴涕、p,p’-滴滴涕、o,p’-滴滴伊、p,p’-滴滴伊、o,p’-滴滴滴、p,p’-滴滴滴、甲氧滴滴涕、七氯、环氧七氯、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、异狄氏剂醛、异狄氏剂酮、顺式-氯丹、反式-氯丹、氧化氯丹、α-硫丹、β-硫丹、硫丹硫酸盐、六氯苯、四氯硝基苯、五氯硝基苯、五氯苯胺、甲基五氯苯基硫醚、灭蚁灵等30种有机氯农药残留量的测定和确证，其它食品可参照执行。
2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
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GB 2763 食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 原理试样中的有机氯农药残留用正己烷-丙酮（1+1，体积比）溶液提取，提取液经浓缩后，经凝胶渗透色谱和弗罗里硅土柱净化，用气相色谱-质谱/质谱仪测定和确证，外标峰面积法定量。
4 试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682 规定的一级水。
4.1试剂4.1.1正己烷（C6H14）：色谱纯。
4.1.2 丙酮（C3H6O）：色谱纯。
4.1.3 二氯甲烷（C2H2Cl2）：色谱纯。
4.1.4 环己烷（C6H12）。
4.1.5 乙酸乙酯（C4H8O2）。
4.1.6 无水硫酸钠（Na2SO4）：650 ℃灼烧4 h，在干燥器内冷却至室温，贮于密封瓶中备用。
4.1.7 氯化钠（NaCl）。
4.2 溶液配制4.2.1 提取液：取适量正己烷和丙酮按体积比1:1进行混合。
4.2.2 凝胶渗透色谱洗脱液：取适量环己烷和乙酸乙酯按体积比1:1进行混合。
生活饮用水中六六六、滴滴涕、六氯苯测定方法的优化
生活饮用水中六六六、滴滴涕、六氯苯测定方法的优化王 佳1，王 珊1，郭 爽1，高勤叶1，赵彩会2，李 宏2（1. 陕西秦云农产品检验检测有限公司，陕西 渭南 714000；2. 农业部饲料质量监督检验测试中心（西安），陕西 西安 710016）摘 要： 文章综合现有国标中关于六六六（BHC ）、滴滴涕（DDT ）和六氯苯（HCB ）测定方法，在此基础上，通过改变取样量、萃取剂量、分离程序等进行方法优化和验证，采用时间定性，外标法定量。
实验结果表明，利用InertCap 5石英毛细管柱、电子捕获检测器进行测定，在0.025～0.5 μg/L 添加水平下，六六六、滴滴涕、六氯苯9种物质的平均回收率为92.5%～104.3%，相对标准偏差为0.9%～4.5%，方法检出限为0.01～0.04 μg/L 。
优化后的方法具有试剂用量少，操作简单、快速，灵敏度、回收率、精密度和准确度高等优点，具有实用价值。
关键词： 气相色谱法；电子捕获检测器；有机氯农药中图分类号： X592文献标志码： A DOI ：10.16803/ki.issn.1004 − 6216.2020.02.020Optimization of Determination Methods of BHC, DDT and HCB in Drinking WaterWANG Jia 1，WANG Shan 1，GUO Shuang 1，GAO Qinye 1，ZHAO Caihui 2，LI Hong 2（1. Shaanxi Qinyun Agricultural Products Inspection and Testing Co. Ltd., Weinan 714000, China ；2. Agriculture and RuralMinistry of Feed Quality Supervision, Inspection and Testing Center (Xi'an), Xi'an 710016, China ）Abstract ： In this paper, determination methods of BHC, DDT and HCB in the current national standard are reviewed. The determination methods for BHC, DDT and HCB proposed in this paper are optimized and verified by changing the sampling quantity, the extracting dosage and the separating procedure. And the retention time is used in qualitative detection and the external standard method is used in quantity detection. The experimental results show that the average recovery rates of nine substances for BHC, DDT and HCB are 92.5% ~ 104.3%, and the relative standard deviations are 0.9% ~ 4.5% by using INERTCAP 5 Quartz capillary column and electron capture detector with a reference of 0.025 ~ 0.5μg/L. The limit of detection is 0.01 ~ 0.04 μg/L. The optimized method in this paper has the advantages such as a low reagent dosage, the simple operation, a fast detection, a high sensitivity, a high recovery, and a high accuracy, indicating a practical value.Keywords ： Gas Chromatography ；Electronic Capture Detectors ；Organochlorine Pesticides CLC number ： X592有机氯农药（Organochlorine Pesticides ），简称OCPs ，是一类重要的难降解有机物，具有生物累积性、生物放大和“三致”（致癌、致畸、致突变）作用，分布面极广，特别是在迁移和转化过程中，OCPs 可被生物富集放大，其浓度水平还可能提高数倍至上百倍，对生态环境和人体健康是一种潜在的威胁，因而受到人们的普遍关注，已被列入我国68种环境优先控制污染物黑名单之中[1]，有机氯农药对人体的危害很大，可导致痢疾、伤寒和乳腺癌等疾病[2 − 3]。
中国药典有机氯残留检测方法
气相色谱法测定中药材中有机氯残留1.主要仪器、试剂及供试样品气相色谱仪分析柱：DB-17弹性石英毛细管柱（30.0m×0.25mm×0.25μm），验证柱：DB-1弹性石英毛细管柱（30.0m×0.25mm×0.25μm）。
63Ni-ECD电子捕获检测器。
对照品储备液的制备精密称取六六六（BHC）（α-BHC，β-BHC，γ-BHC，δ-BHC）、滴滴涕（DDT）（pp’-DDE，pp’-DDD，op’-DDT，pp’-DDT）、五氯硝基苯（quintozene）、六氯苯（hexachlorobenzene）、七氯（heptachlor）、顺式环氧七氯（heptachlor-exo-epoxide）、反式环氧七氯（heptachlor-endo-epoxide）、艾氏剂（aldrin）、狄氏剂（dieldrin）、异狄氏剂（endrin）、顺式氯丹（cis-chlordane）、反式氯丹（trans-chlordane）、氧化氯丹（oxy-chlordane）、α-硫丹（α-endosulfan）、β-硫丹（β-endosulfan）、硫丹硫酸盐（endosulfan sulfate）农药对照品适量，用异辛烷分别制成每1ml约含100或200μg的溶液，即得。
各对照品储备液浓度见表1。
混合对照品储备液的制备精密量取上述各对照品储备溶液1ml，置100ml量瓶中，用异辛烷稀释至刻度，摇匀，即得。
混合对照品溶液的制备分别精密量取上述混合对照品储备液，用异辛烷制成2组每1ml分别含10ng、20ng、50ng、100ng、200ng、500ng的溶液，即得其供试品，粉碎成细粉（过三号筛）色谱分析条件进样口温度240℃，检测器温度300℃，不分流进样，流速为恒压模式（初始流速为1.3ml/分钟）。
程序升温：初始70℃，保持1分钟，每分钟10℃升至180℃，保持5分钟，再以每分钟5℃升至220℃，最后以每分钟100℃升至280℃，保持8分钟。
MM FS CNJ 出口干果中六六六 滴滴涕残留量检验方法
MM_FS_CNJ_0259出口干果六六六滴滴涕残留量气相色谱法内标法定性定量MM_FS_CNJ_0259出口干果中六六六、滴滴涕残留量检验方法1.适用范围本方法适用于出口核桃、核桃仁、白瓜子、黑瓜子、红瓜子中六六六、滴滴涕残留量的检验。
2.原理概要本方法用丙酮-石油醚的混合试剂，在脂肪抽提器中，提取试样中的农药残留，经浓硫酸净化处理，提取液定容后用内标法在气相色谱(电子俘获检测器)上进行定性定量测定。
3.主要试剂和仪器3.1.主要试剂石油醚：重蒸馏。
取300mL在旋转蒸发器中浓缩至5mL，在与测定方法相同的色谱条件下，取5μL进行色谱测定。
应无干扰欲测物的杂峰；丙酮：分析纯，重蒸馏；蒸馏水：取蒸馏水100mL，用石油醚10mL提取，在与测定方法相同的色谱条件下，取5μL提取液进行色谱测定，应无干扰欲测物的杂峰；无水硫酸钠：分析纯，650℃灼烧4h，贮于密闭容器中；硫酸钠水溶液(20g/L)：将20g无水硫酸钠溶于蒸馏水中，稀释至1000mL；浓硫酸：优级纯；内标物(环氧化氯)和标准农药的纯度应大于99%；内标物标准溶液和农药标准溶液的配制：准确称取适量的环氧七氯、甲体-六六六、乙体-六六六、丙体-六六六、丁体-六六六、对，对′-滴滴依、邻，对-滴滴涕、对，对′-滴滴滴、对，对′-滴滴涕，用少量苯溶解，然后用石油醚分别配成浓度为0.10mg/mL的标准贮备溶液，根据需要再配制适用浓度的(含内标物)标准工作溶液；注：如果试样中含有环氧七氯，可选择其他适当的内标物。
无水硫酸钠柱：筒形漏斗，内填5cm无水硫酸钠。
3.2.仪器气相色谱仪，配备电子俘获检测器；微量注射器：1μL，10μL，100μL；旋转蒸发器；脂肪抽提器；全玻璃蒸馏装置；分液漏斗：500mL；筒形漏斗。
4.抽样和制样4.1.样本大小每检验批核桃不超过1200件，核桃仁不超过900件，白瓜子、黑瓜子、红瓜子不超过5000件。
100件以下抽5件，不足5件者逐件开采；101件抽10件；501～1000件抽20件；1000件以上抽25件。
六六六 滴滴涕的测定 气相色谱法
器的灵敏度不低于 10-11g 7 参考文献
以嗓音的 2.5 倍作为仪器的检出限
本方法要求仪
GB7492-87
5
表 1 精密度(重复性和再现性) mg/L
浓 度
重 复
L
性
H
再 现
L
性
H
注L
试样 加入量
项目 重复性 实验室数量 重复性 实验室数量 再现性 实验室数量 再现性 实验室数量
玻璃蒸馏器重新蒸馏
2.2.2 浓硫酸(H2SO4) ñ=1.84g/mL 2.2.3 无水硫酸钠(Na2SO4) 在 300 烘箱中烘烤 4h 放入干燥器中冷却至室温 装入玻璃 瓶备用
2.2.4 硫酸钠((Na2SO4 10H2O) 20g/L 溶液 使用前用石油醚提取三次 溶液与石油醚之比 为 10 1
3.7.3 分液漏斗 500mL 3.7.4 量筒 250mL 25mL 3.7.5 微量注射器 5ìL 10ìL 3.7.6 玻璃棉(过滤用) 在索氏提取器上用石油醚提取 4h 凉干后备用 3.7.7 水浴锅 3.7.8 振荡器 每分钟振荡次数不小于 200 次 备有分液漏斗固定架 4 试样制备 4.1 样品性质 4.1.1 样品名称 水样品 4.1.2 样品状态 液体 4.1.3 样品的稳定性 水中六六六 滴滴涕化学性质稳定 可被微生物及碱分解 4.2 水样采集和储存方法 4.2.1 水样采集
先用少量苯溶解) 在容量瓶中定容至 100mL 在 4 可储存一年
2.2.9 中间溶液 用移液管量取八种储备溶液 移至 l00mL 容量瓶中 用异辛烷(2.2.5)稀释 至刻度 八种储备液量取的体积比为 V 六六六 V 六六六 V 六六六 V 六六六
气相色谱-质谱法检测某市自来水厂生活饮用水中20种环境激素
检测气相色谱学试剂厂，分析纯）；氢氧化钠（广州化学试剂厂，分析纯）；敌敌畏，六氯苯，乐果，莠去津，百菌清，甲基对硫磷，七氯，马拉硫磷，毒死蜱，对硫磷标准品溶液（农业部环境保护科研监测所，100 μg/mL）；六六六、滴滴涕混标（农业部环境保护科研监测所50 μg/mL），邻苯二甲酸二（2-乙基己）酯（DEHP）（德国Dr.Ehrenstorfe，纯度99.0%），苯并（a）芘（上海安谱实验科技股份有限公司，100 µg/mL）。
在某市自来水批次生活饮用水水样进行检测。
1.2 实验方法1.2.1 溶液配制准确称取邻苯二甲酸二（2-乙基己）酯标准品0.1000 g （精0.001 g）于100 mL 容量瓶中，乙腈溶解并定容至刻度，混匀，此标准储备液浓度为1000 µg/mL，4℃保存。
准确移取邻苯二甲酸二（2-乙基己）酯标准储备液10.0 mL 于100 mL 容量瓶中，乙腈溶解并定容至刻度，混匀，此标准中间液浓度100 µg/mL。
准确移取苯并（a）芘标准品溶液200 µL，乙腈配制成浓度为20 µg/mL 苯并（a）芘标准储备液。
100 µg/mL 敌敌畏、六氯苯、乐果、莠去津、百菌清、甲基对硫磷、七氯、马拉硫磷、毒死蜱、对硫磷、邻苯二甲酸二（2-乙基己）酯标准液，50 µg/mL 六六六、滴滴涕混图1 质谱参数敌敌畏 2.α-六六六 3.六氯苯 4.乐果 5.莠去津 6.β-六六六 7.林丹 8.菲-d10 9.百菌清 10.δ-六六六 11.甲基对硫磷12.七氯13.毒死蜱 15.对硫磷 16.P，P'-DDE 17.P，P'-DDD 18.O，P'-DDT 19.P，P'-DDT 20.邻苯二甲酸二（2-乙基己）酯 21. 苯并（a）芘表1 20种环境激素的保留时间目标物保留时间(min)定量离子/定性离子 敌敌畏7.815109，185，220α-六六六13.440181，219，109六氯苯13.575284，285，283乐果13.74587，125，58莠去津14.035200，58，215β-六六六14.155181，109，219林丹14.385181，109，219菲-d1014.812188，184，160百菌清14.860266，264，188δ-六六六15.185181，219，109甲基对硫磷16.245109，263，127七氯16.585100，272，266马拉硫磷17.290127，173，100毒死蜱17.555197，314，97对硫磷17.800109，291，263P，P'-DDE 20.985246，318，235P，P'-DDD22.465235，165，318O，P'-DDT 22.545235，165，318P，P'-DDT 23.775235，165，318DEHP 26.790149，167，57苯并（a）芘32.625252，253，126检测标，20 µg/mL10 µg/mL的菲液稀释成浓度分别为500 µg/L、1000 µg/L、10 µg/L、20 µg/L、40 µg/L、100 µg/L、200 µg/L、400 µg/L种提取溶剂的提取效果，石油醚和正己烷萃取效果最差，主要是萃取得到的杂质多而对有机物萃取能力低下，乙酸乙酯与水分层不明显，容易乳化。
气相色谱法测定土壤中的六六六和滴滴涕
气相色谱法测定土壤中的六六六和滴滴涕摘要采用电子捕获检测器-气相色谱法（ECD-GC）测定土壤中的六六六和滴滴涕。
土壤样品中的六六六和滴滴涕农药残留量分析采用有机溶剂提取，经超声辅助液-液分配及浓硫酸净化除去干扰物质后，a-BHC，β-BHC，γ-BHC，δ-BHC，P.P′-DDE，O.P′-DDT，P.P′-DDD，P.P′-DDT依次出峰。
该方法样品的加标回收率均在99.65%～107.98%范围内，方法线性良好，且测定快速，简单准确，适用于土壤中六六六和滴滴涕的测定。
Abstract Determination BHC and DDT in soil by ECD-GC.BHC and DDT in soil were separated through the organic solvent and the substances were extracted from the samples by ultrasonic assistant liquid-liquid partition and sulphuric acid purified.The turn of appearance peak was：a-BHC，β-BHC，γ-BHC，δ-BHC，P.P′-DDE，O.P′-DDT，P.P′-DDD，P.P′-DDT.The test results showed that this method satisfactory recoveries were 99.65%～107.98%，This method was higher linear，rapid and accurate.It was applicable to the test of BHC and DDT.Key words soil；BHC；DDT；gas chromatography六六六和滴滴涕是广谱型杀虫剂，六六六的化学名称为六氯环己烷，滴滴涕化学名称为二氯二苯基三氯乙烷，有多种异构体，自20世纪初合成以来，曾大量用于农业生产，但由于其分解缓慢，可溶于脂肪，一旦进入人体就很难排出，可造成肝脏中农药中毒，早年前已被发达国家相继禁用[1]。
气相色谱法分析(六六六、滴滴涕)原始记录
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检测项目
六六六、滴滴涕
检测开始时间
年 月 日
检测依据
NY761-2008第二部分方法二
检测结束时间
年 月 日
检测方法
气相色谱法
温度及相对湿度
°C%
仪器名称及型号
x诺A91PLUS气相色谱仪
仪器编号
xx/HY-081-l
电子天T FA1104J
天平编号
xx/HY-045
样品处理情况
依据NY761-2008中的要求对样品进行处理。
O.piDDT
OQ-DDD
pT-DDT
a-666
P-666
y-666
6-666
o,p-DDE
O.piDDT
OQ-DDD
pT-DDT
a-666
P-666
y-666
6-666
o,p-DDE
O.piDDT
OQ-DDD
pT-DDT
仪器使用宿况：使用前：使用后：
气相色谱法分析(六六六.滴滴涕)原始记录
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P—标准溶液中农药的质量浓度，mg/L：A—样品溶液中被测农药的峰面积：
A$—农药标准溶液中被测农药的峰而积：W—提取溶剂总体枳，mL：
V2—吸取出用于检测的提取溶液的体积，mL：W—样品溶液定容体积，mL：m—试样的质量，
g。
质控措施
样品总数
平行样个数
加标个数
样品编号
检测项目
试样质M(g)
定容体积
气相色谱法分析六六六滴滴涕原始记录第页共页检测项目六六六滴滴涕检测开始时间年月日检测依据中国药典2015年版第四部通则2341第一法检测结束时间年月日检测方法有机氯类农药残留量测定法色谱法1温度及相对湿度仪器名称及型号诺a91plus气相色谱仪仪器编号hy0811电子天平fa1104j天平编号hy045样品处理情况依据中国药典2015年版第四部通则2341中的要求对样品进行处理
肉与肉制品 六六六、滴滴涕残留量测定
肉与肉制品六六六、滴滴涕残留量测定中华人民共和国国家标准GBMeatandmeatproducts-MethodfordeterminationofBHCandDDT 1主题内容与适用范围本标准规定了肉和肉制品中六六六、滴滴涕残留量的测定方法。
本标准适用于肉和肉制品中六六六、滴滴涕残留量的测定。
2原理肉和肉制品中的六六六、滴滴涕经提取、净化、浓缩后用气相色谱法定量。
电子捕获检测器(ECD)对于电负性强的化合物有较高的灵敏度,利用这一特点,可分别测出微量的六六六、滴滴涕不同异构体。
出峰顺序:α-666、γ-666、β-666、δ-666、p,p’-DDE、o,p’-DDT、p,p’-DDD、p,p’-DDT。
3试剂所用水为蒸馏水或相当纯度的水;有机溶剂需经重蒸,并经色谱验证无干扰物质存在后方可使用。
石油醚(HG3-1003):沸程60～90℃。
正己烷(进口分装)。
苯(GB690)。
无水硫酸钠(HG3-123):250℃灼烧4h。
硫酸钠(HG3-123)溶液:2％。
浓硫酸(GB625)。
高氯酸(GB623)冰乙酸(GB676):1:1。
六六六、滴滴涕标准溶液:精确称取甲、乙、丙、丁六六六四种异构体和p,p’-滴滴涕、p,p’-滴滴滴、o,p’-滴滴伊、o,p’-滴滴涕(α、β、γ、δ-666、p,p’-DDT、p,p’-DDD、p,p’-DDE、o,p’-DDT)各若干毫克,溶于苯并定容,然后逐级稀释至下表所示浓度。
ng/mL名称六六六滴滴涕α-666β-666γ-666δ-666p,p’-DDEo,P’-DDTP,P’-DDDP,P’-DDT浓度355185*********担体:chromsorbG80～100目,气相色谱用(进口分装)。
固定液:OV-17及OV-210(进口分装)。
4装置和仪器K-D浓缩器。
全玻璃系统重蒸馏装置。
气相色谱仪并配备电子捕获捡测器。
5试样取有代表性的样品至少200g用绞肉机绞碎混匀备用。
食品中农药及兽药残留的测定
食品中农药及兽药残留的测定
2、试剂 使用的试剂一般系分析纯，有机溶剂需经重蒸馏。 丙酮、正己烷石油醚（沸程30～60℃）、苯、硫酸、无水硫酸钠、 硫酸钠溶液（20g/L）。 六六六、滴滴涕标准使用液 将上述标准储备液以己烷稀释至适宜 浓度，一般为0.01μ g/mL。
3、仪器 小型粉碎机、小型绞肉机、组织捣碎机、电动振荡器、旋转浓缩蒸 发器、吹氮浓缩器、气相色谱仪：具有电子捕获检测器（ECD）。
食品中农药及兽药残留的测定
（3）点样 离薄层板底端 2cm 处，用针划一标记。在薄
层板上点1～10μ L样液和六六六、滴滴涕标准溶液，一块板 可点3～4个。中间点标准溶液，两边点样品溶液。也可用滤 纸移样法点样。 （4）展开 在展开槽中预先倒入 10mL丙酮 -己烷（1+99） 或丙酮 -石油醚（ 1+99 ）。将经过点样的薄层板放入槽内。
食品中农药及兽药残留的测定
（2）净化 5.0mL提取液加 0.50mL 浓硫酸，盖上试管塞。
振 摇 数 次 后 ， 打 开 塞 子 放 气 ， 然 后 振 摇 0 . 5 min， 于 1600r/min，离心15min，上层清液，供气相色谱法分析用。 （3）测定 ①.气相色谱参考条件 色谱柱 内径 3 ～ 4mm，长 1.2 ～ 2m 的玻璃柱，内装涂以 OV-17（15g/L）和 QF-1 （20g/L）的混合固定液的 80 ～ 100 目硅藻土。 Ni-电子捕获检测器 汽化室温度：215℃；色谱柱温度： 195℃；检测器温度：225℃； 载气（氮气）流速： 90mL/min；纸速：0.5cm/min。
食品中农药及兽药残留的测定
4、测定步骤 （1）提取 ①称取具有代表性的样品（适用于生的及烹调加工过的蔬 菜、水果或谷类、豆类、肉类、蛋类）约200g，加适量水，于 捣碎机中捣碎，混匀。称取匀浆2.00～5.00g，于50mL具塞三 角瓶中，加10～15mL丙酮，在振荡器上振荡30min，过滤于 100mL分液漏斗中，残渣用丙酮洗涤四次，每次4mL，用少许丙 酮洗涤漏斗和滤纸，合并滤液30～40mL，加石油醚20mL，摇动 数次，放气。振摇lmin，加20mL硫酸钠溶液（20g/L），振摇 1min，静置分层，弃去下层水溶液。用滤纸擦干分液漏斗颈内 外的水，然后将石油醚液缓缓放出，经盛有约10g无水硫酸钠 的漏斗，滤入50mL三角瓶中。再以少量石油醚分三次洗涤原分 液漏斗、滤纸和漏斗，洗液并入滤液中，将石油醚浓缩，移入 10mL具塞试管中，定容至5.0mL或10.0mL。
六六六检测
六六六即六氯环己烷，是环己烷每个碳原子上的一个氢原子被氯原子取代形成的饱和化合物。
英文简称BHC。
白色晶体，有8种同分异构体。
对昆虫有触杀、熏杀和胃毒作用，六氯化苯对酸稳定，在碱性溶液中或锌、铁、锡等存在下易分解，长期受潮或日晒会失效。
科标检测六六六检测标准如下：
GB/T13090-2006饲料中六六六、滴滴涕的测定
GB/T14550-2003土壤中六六六和滴滴涕测定气相色谱法
GB/T14551-2003动、植物中六六六和滴滴涕测定气相色谱法
GB/T7492-1987水质六六六、滴滴涕的测定气相色谱法
GB/T9695.10-2008肉与肉制品六六六、滴滴涕残留量测定
SN0135-1992出口粮谷中六六六、滴滴涕、七氯、艾氏剂残留量检验方法
SN0143-1992出口饲料中六六六滴滴涕残留量检验方法
SN0146-1992出口烟叶及烟叶制品中六六六滴滴涕残留量检验方法
SN0147-1992出口茶叶中六六六、滴滴涕残留量检验方法
SN0165-1992出口干果中六六六、滴滴涕残留量检验方法
SN0166-1992出口酒中六六六、滴滴涕残留量检验方法
SN0181-1992出口药材中六六六、滴滴涕残留量检验方法
科标化工以“专心、专业、专注“为宗旨，致力于实现研究和应用的对接，从而推动化工行业的发展。
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第22卷第4期 佛山科学技术学院学报(自然科学版) V o l.22N o.4 2004年12月 Jou rnal of Fo shan U n iversity(N atu ral Science Editi on)D ec.2004文章编号:100820171(2004)0420070204动物及动物源性食品中六氯苯、六六六和滴滴涕微量化气相色谱法快速检测吴雅红1,张思群2(1.广东工业大学轻化学院食品教研室,广东广州510090;2.广州出入境检验检疫局食品实验室,广东广州510623)摘要:采用微量化提取,并结合毛细管柱气相色谱法测定动物及动物源性食品中六氯苯、六六六和滴滴涕的残留。
结果表明,该方法简便、快速,可同时连续检测大量样品。
且此方法平均回收率在86.15%～102.9%之间,相对标准偏差在2.0%～10.9%之间,结果准确、可靠。
同时得出本方法HCB,BHC(总)及DD T(总)测定的低限。
关键词:微量化;动物及动物源性食品;六氯苯;六六六;滴滴涕;气相色谱中图分类号:T S207.53 文献标识码:A针对当前我国加强食品安全管理的形势以及适应我国加入W TO的迫切需要,进行食品安全的关键技术攻关,研究开发当前急需的食源性危害检测、监测、控制及评价技术十分必要。
其中建立一系列农药与兽药残留快速检测技术是一个重要方面[125]。
本文使用微量化提取结合毛细管柱气相色谱法测定动物源性食品中六氯苯、六六六和滴滴涕残留量,都获得了满意的效果。
1 实验部分 本方法适用于肉类水产品中六氯苯、六六六和滴滴涕的测定。
样品经石油醚提取,浓硫酸磺化后用气相色谱 电子捕获检测器测定,外标法定量。
1.1 试剂与仪器1.1.1 试剂除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为蒸馏水。
丙酮;石油醚:重蒸馏,收集65～75℃馏分;硫酸;硫酸钠溶液:2%(W V)水溶液;无水硫酸钠:650℃灼烧4h,储存于密封瓶中备用;标准:含量大于99.0%,S IG M A分为两种:(1)标准储备液。
准确称取适量标准品,用石油醚配成100Λg mL;(2)标准工作溶液。
吸取一定量储备液,用石油醚配成一定浓度。
1.1.2 仪器和设备气相色谱仪并配有电子捕获检测器。
设备有离心机,快速混匀器,绞肉机。
1.2 测定步骤1.2.1 提取和净化准确称取绞碎的样品1.0g放入10mL离心管中,加入1mL水和1mL丙酮,混匀30s,放置30 m in。
加入1mL石油醚提取,混匀1m in,放置10m in,3000r m in离心3m in,吸取石油醚层于另一10 mL离心管中,再用1mL石油醚提取残液两次,将其合并于10mL离心管中。
加入0.5mL浓硫酸混匀30s后放置10m in,然后3000r m in离心3m in,再用0.5mL浓硫酸磺化两次。
加2%硫酸钠水溶液收稿日期:2004208227作者简介:吴雅红(19662),女,浙江东阳人,广东工业大学实验师,硕士研究生。
2mL 洗涤石油醚层两次,弃去水层,有机层用氮气吹至1.0mL (或适当的体积)定容,加入少量无水硫酸钠脱水,供气相色谱检测。
1.2.2 测定条件毛细管色谱柱:H P 21701柱,30m ×0.32mm ×0.25Λm 。
(1)载气:5.0mL m in ,不分流进样;(2)柱温:80℃(0m in )40℃ m in 180℃(3.0m in )30℃ m in 250℃(5.0m in );(3)进样口温度:250℃;(4)检测器温度:250℃。
1.2.3 色谱测定按1.2.1操作条件进行试剂空白试验。
各农药组分出峰顺序:HCB (13.09m in ),Α-666(13.94m in ),Χ-666(14.46m in ),Β-666(15.42m in ),∆-666(16.95m in ),P .P ′-DD E (17.80m in ),O .P ′-DD T (18.72m in ),P .P ′-DDD (19.28m in ),P .P ′-DD T (20.36m in )。
配制标准液浓度为HCB :0.010m g kg ;BHC 和DD T :0.200m g kg 。
色谱图如图1所示。
图1 六氯苯、六六六、滴滴涕混合标准气相色谱图1.2.4 结果计算各含量按X =H ×c i ×V ×mH i ×W ×m i进行计算。
其中,X 为试样中HCB ,BHC ,DD T 含量,单位为Λgg ;c i 为标准的浓度,单位为Λg mL ;V 为定容后试液的体积,单位为mL ;H 为样品的峰面积(扣除空白样品峰面积);H i 为标准的峰面积;W 为样品称取的重量,单位为g ;m 为样品进样量,单位为Λl ;m i 为标准进样量,单位为Λl 。
2 结果讨论2.1 测定低限 本方法HCB ,BHC (总)及DD T (总)测定低限分别为0.002m g kg ,0.04m g kg ,0.04m g kg ,有X =A1×V 1m×V 2,其中,A 1为被测样液中六氯苯、六六六、滴滴涕的单一含量,单位为ng ;X 为样品中六氯苯、六六六、滴滴滴的单一含量,单位为m g kg ;m 为样品的质量,单位为g ;V 1为样品净化液体积,单位为m l ;V 2为样液进样体积,单位为ΛL 。
表1 准确度测定结果项目添加水平(m g ・kg -1)平均回收率 %HCB0.0022～0.1100 94.5～102.9Α-6660.0400～1.000 94.0～99.8Β-6660.0400～1.000 86.1～89.0Χ-6660.0400～1.000 93.8～98.0∆-6660.0400～1.000 94.0～99.4P .P ′-DD E 0.0400～1.000 93.6～99.0P .P ′-DDD 0.0400～1.000 93.4～96.5O .P ′2-DD T 0.0400～1.000 91.0～103.7P .P ′-DD T 0.0400～1.000 94.5～99.617第4期 吴雅红等:动物及动物源性食品中六氯苯、六六六和滴滴涕微量化气相色谱法快速检测2.2 准确度实验用添加法测定准确度,每个水平测定两次,结果见表1,平均回收率在86.1%～102.9%之间。
2.3 精密度实验室内精密度(重复性)测定,添加3个浓度水平,每个水平作5次实测,结果见表2,相对标准偏差在2.0%～10.9%之间。
表2 精密度测定结果项目添加水平(m g・kg-1)5次平均值(m g・kg-1)标准偏差s(m g・kg-1)变异系数C V % 0.0022 0.0022 0.00024 10.9HCB0.01100.01040.000636.10.11000.11040.00413.70.04000.03890.00123.0Α-6660.20000.19040.00573.01.0000.96300.0414.20.04000.03570.00226.2Β-6660.20000.17160.00362.11.0000.88000.01581.80.04000.03760.00164.1Χ-6660.20000.19820.01226.21.0000.94230.0343.60.04000.03850.00112.9∆-6660.20000.19710.00693.51.0000.92820.01922.10.04000.03820.00359.3P.P′-DD E0.20000.19350.00985.11.0000.95190.0363.80.04000.03700.000732.0P.P′-DDD0.20000.18750.007864.21.0000.93600.02963.20.04000.03910.00174.3O.P′-DD T0.20000.18780.00995.31.0000.97900.05866.00.040.03680.00113.0P.P′-DD T0.20.19280.00784.01.00.93810.05846.22.4 标准曲线HCB(0.002～0.1Λg mL范围内),BHC,DD T(0.04～1.0Λg mL范围内)都有良好的线性,线性方程,如表3所示。
表3 相关线性方程列表项 目线性方程相关系数HCB y=242924.3x-3107.80.9994Α-666 y=386066.89x-8497.960.9982Β-666 y=85428.23x+934.750.9997Χ-666 y=55422.21x-613.270.9997∆-666 y=35932.3x+1169.150.9974P.P′-DD E y=636198.95x-10501.110.9988P.P′-DDD y=63628.18.3x-910.300.9992O.P′-DD T y=28707.37x+346.50.9996P.P′-DD T y=112334.12x-1332.80.999427佛山科学技术学院学报(自然科学版) 第22卷3 实际样品的检测实际样品的检测表明,本快速检测法与传统检测法的检测结果无明显差异,见表4,该方法简便、快速,可同时连续检测大量样品。
表4 实际样品的测定结果样品传统方法HCB BHC DD T微量化提取方法HCB BHC DD T冻鳗鱼<0.0010.037<0.01<0.0010.040<0.01冻生鱼<0.001<0.010.018<0.001<0.010.020冻虾仁<0.0010.068<0.01<0.0010.069<0.01冻带鱼<0.001<0.01<0.01<0.001<0.01<0.01冻鲮鱼<0.001<0.010.017<0.001<0.010.019参考文献:[1] SN0147-92,出口水中六六六、滴滴涕残留量检验方法[S]..[2] 廖百森,赵 舰,肖义夫,等.电子捕获检测器测定1605、六六六、DD T的气相色谱法[J].中国公共卫生,2003,(1):19.[3] 谢 勇,刘晓宇,姬 勇.毛细管气相色谱法测定香梨中有机氯农药六六六、DD T的残留量[J].石河子大学学报(自然科学版),2002,(2):6.[4] 林国斌,赵道辉,林 清,等.气相色谱法同时测定茶叶中六六六、DD T及三氯杀螨醇农药残留量[J].海峡预防医学杂志,2002,(1):8.[5] 潘建国,王开发,郑尧隆,等.微量化提取结合毛细管柱气相色谱法测定茶叶中六六六、滴滴涕残留量的探讨[J].光谱实验室,2002,(1):19.D eterm i na tion of HCB,BHC and DD t residuesi n the an i m a l&an i m a l product by ga s chro-ma tography w ith m icrovolu m el iza tion extractionW U Ya2hong1,ZHAN G Si2qun2(1.Faculty of Chem ical Engineering and L igh t Industry,Guangdong U niversity of T echno logy,Guangzhou510090,Ch ina;2.Guangzhou Entry2Exit Inspecti on&Q uarantine Bureau,Guangzhou510623,Ch ina)Abstract:T h is p ap er deals w ith the deter m inati on of HCB,BHC and DD T residues in the an i m al& an i m al p roduct by cap illary gas ch rom atography w ith m icrovo lum elizati on ex tracti on.It show s that the m ethod is si m p le and conven ien t in con tinuou s deter m in ing a large quan tity of sam p les at the sam e ti m e w ith the average recoveries at86.15%～102.9%and the R SD in the range of2.0%～10.9%. T he resu lt is exact and reliab le T he detecti on li m its are0.002m g kg(HCB),0.04m g kg(BHC),0.04 m g kg(DD T).Key words:m icrovo lum elizati on ex tracti on;an i m al&an i m al p roduct;HCB;BHC;DD T;gasch rom atograp hy 37第4期 吴雅红等:动物及动物源性食品中六氯苯、六六六和滴滴涕微量化气相色谱法快速检测。