动物及动物源性食品中六氯苯_六六六和滴滴涕微量化气相色谱法快速检测

　第22卷第4期 佛山科学技术学院学报(自然科学版)　V o l.22N o.4　2004年12月　Jou rnal of Fo shan U n iversity(N atu ral Science Editi on)D ec.2004

文章编号:100820171(2004)0420070204

动物及动物源性食品中六氯苯、六六六和滴滴涕微量化气相色谱法快速检测

吴雅红1,张思群2

(1.广东工业大学轻化学院食品教研室,广东广州510090;2.广州出入境检验检疫局食品实验室,广东广州510623)

摘要:采用微量化提取,并结合毛细管柱气相色谱法测定动物及动物源性食品中六氯苯、六六六和滴滴涕的残留。结果表明,该方法简便、快速,可同时连续检测大量样品。且此方法平均回收率在86.15%～102.9%之间,相对标准偏差在2.0%～10.9%之间,结果准确、可靠。同时得出本方法HCB,BHC(总)及DD T(总)测定的低限。

关键词:微量化;动物及动物源性食品;六氯苯;六六六;滴滴涕;气相色谱

中图分类号:T S207.53 文献标识码:A

针对当前我国加强食品安全管理的形势以及适应我国加入W TO的迫切需要,进行食品安全的关键技术攻关,研究开发当前急需的食源性危害检测、监测、控制及评价技术十分必要。其中建立一系列农药与兽药残留快速检测技术是一个重要方面[125]。本文使用微量化提取结合毛细管柱气相色谱法测定动物源性食品中六氯苯、六六六和滴滴涕残留量,都获得了满意的效果。

1　实验部分

本方法适用于肉类水产品中六氯苯、六六六和滴滴涕的测定。样品经石油醚提取,浓硫酸磺化后用气相色谱 电子捕获检测器测定,外标法定量。

1.1　试剂与仪器

1.1.1　试剂

除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为蒸馏水。丙酮;石油醚:重蒸馏,收集65～75℃馏分;硫酸;硫酸钠溶液:2%(W V)水溶液;无水硫酸钠:650℃灼烧4h,储存于密封瓶中备用;标准:含量大于99.0%,S IG M A分为两种:(1)标准储备液。准确称取适量标准品,用石油醚配成100Λg mL;(2)标准工作溶液。吸取一定量储备液,用石油醚配成一定浓度。

1.1.2　仪器和设备

气相色谱仪并配有电子捕获检测器。设备有离心机,快速混匀器,绞肉机。

1.2　测定步骤

1.2.1　提取和净化

准确称取绞碎的样品1.0g放入10mL离心管中,加入1mL水和1mL丙酮,混匀30s,放置30 m in。加入1mL石油醚提取,混匀1m in,放置10m in,3000r m in离心3m in,吸取石油醚层于另一10 mL离心管中,再用1mL石油醚提取残液两次,将其合并于10mL离心管中。加入0.5mL浓硫酸混匀30s后放置10m in,然后3000r m in离心3m in,再用0.5mL浓硫酸磺化两次。加2%硫酸钠水溶液

收稿日期:2004208227

作者简介:吴雅红(19662),女,浙江东阳人,广东工业大学实验师,硕士研究生。

2mL 洗涤石油醚层两次,弃去水层,有机层用氮气吹至1.0mL (或适当的体积)定容,加入少量无水硫

酸钠脱水,供气相色谱检测。1.2.2　测定条件

毛细管色谱柱:H P 21701柱,30m ×0.32mm ×0.25Λm 。(1)载气:5.0mL m in ,不分流进样;(2)柱温:80℃(0m in )40℃ m in 180℃(3.0m in )30℃ m in 250℃(5.0m in );(3)进样口温度:250℃;(4)检测器温度:250℃。1.2.3　色谱测定

按1.2.1操作条件进行试剂空白试验。各农药组分出峰顺序:HCB (13.09m in ),Α-666(13.94m in ),Χ

-666(14.46m in ),Β-666(15.42m in ),∆-666(16.95m in ),P .P ′-DD E (17.80m in ),O .P ′-DD T (18.72m in ),P .P ′

-DDD (19.28m in ),P .P ′-DD T (20.36m in )。配制标准液浓度为HCB :0.010m g kg ;BHC 和DD T :0.200m g kg 。色谱图如图1所示

。

图1　六氯苯、六六六、滴滴涕混合标准气相色谱图

1.2.4　结果计算

各含量按X =

H ×c i ×V ×m

H i ×W ×m i

进行计算。其中,X 为试样中HCB ,BHC ,DD T 含量,单位为Λg

g ;c i 为标准的浓度,单位为Λg mL ;V 为定容后试液的体积,单位为mL ;H 为样品的峰面积(扣除空白

样品峰面积);H i 为标准的峰面积;W 为样品称取的重量,单位为g ;m 为样品进样量,单位为Λl ;m i 为标准进样量,单位为Λl 。

2　结果讨论

2.1　测定低限

本方法HCB ,BHC (总)及DD T (总)测定低限分别为0.002m g kg ,0.04m g kg ,0.04m g kg ,有

X =A

1

×

V 1

m

×V 2,其中,A 1为被测样液中六氯苯、六六六、滴滴涕的单一含量,单位为ng ;X 为样品中六氯苯、六六六、滴滴滴的单一含量,单位为m g kg ;m 为样品的质量,单位为g ;V 1为样品净化液体积,单位为m l ;V 2为样液进样体积,单位为ΛL 。

表1　准确度测定结果

项目

添加水平

(m g ・kg -1)平均回收率 %

HCB

0.0022～0.1100　94.5～102.9Α

-6660.0400～1.000　94.0～99.8Β

-6660.0400～1.000　86.1～89.0Χ

-6660.0400～1.000　93.8～98.0∆-666

0.0400～1.000　94.0～99.4P .P ′

-DD E 0.0400～1.000　93.6～99.0P .P ′

-DDD 0.0400～1.000　93.4～96.5O .P ′

2-DD T 0.0400～1.000　91.0～103.7P .P ′

-DD T 0.0400～1.000　94.5～99.6

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