实验32铅铋混合溶液中Pb2、Bi3的连续滴定
配位滴定法连续测定混合液中Pb2+、Bi3+的含量
Pb2+ lgK稳 = 18.04 Pb2+ pH 3~7.5
二、实验原理：
测 定：
滴定条件： pH = 1 二甲酚橙
Bi3+（少量） +
H3In4- = BiH3In-
Bi3+（大量） + H2Y2- = BiY- + 2H+
终点：
BiH3In-
+ H2Y2- = BiY- + H3In4-
+ 2H+
仪器：
电子天平、电炉、铁架台、干燥器、称量瓶、酸式 滴定管、锥形瓶、烧杯、玻璃棒。
四、实验步骤：
1、0.02mol/L EDTA溶液的配制
100ml去离子水
4g Na2H2Y22H2O
加热溶解
稀释至500ml
2、0.02mol/L EDTA溶液的标定
准确称取0.5 ~ 0.6g基准CaCO3
少量水润洗， 盖表面皿
0.1mol/L
加入1~2滴
HNO3 10ml 0.2%二甲酚橙 紫红色
EDTA 滴定
黄色
读数
加入2~3滴 1：1 0.2%二甲酚橙 氨水
橙色
紫红色 5ml 20%六次 继续 黄色 甲基四胺 滴定
滴加20%六次 甲基四胺
读数
五、思考题：
1、能否在同一份试液中先滴定Pb2+，后滴定Bi3+？
2、如果试液中含有Fe3+，一般加入抗坏血酸掩蔽， 可用三乙醇胺掩蔽吗？
分析化学实验
实验二、配位滴定法连续测定铅、铋 混合液中Pb2+、Bi3+的含量
实验目的 实验原理 仪器试剂 实验步骤 思考题
一、实验目的：
铅、铋混溶液中铅铋的连续测定(双指示剂法)
Experiments of Analytical chemistry 2010
终点
Y + MIn
MY +
In
络合物颜色
游离态颜色
Experiments of Analytical chemistry 2010
化学学院
混合离子滴定方法的原理 控制酸度法 掩 蔽 法
Experiments of Analytical chemistry 2010
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化学学院
实验原理——控制酸度法滴定混合金属离子 实验原理——控制酸度法滴定混合金属离子 （M 和N)
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化学学院
EDTA：乙二胺四乙酸 ( H4Y )
OOCH2C H+ N CH2 HOOCH2C
-
CH2
CH2COOH N CH2COOH
+
Pb2+和Bi3+均能与 均能与EDTA形成稳定的络合物，且两种络合物的稳 形成稳定的络合物，且两种络合物的稳 定性差别大：
lg KPb =18.04 lg KBi = 27.94
Experiments of Analytical chemistry 2010
化学学院
Zn2+标液： 标液：
用公用移液管移取Zn2+标液 标液10.00 mL（浓度自己 计算）于100 mL容量瓶中，配成100 mL 的Zn2+标液。
Experiments of Analytical chemistry 2010
铅铋合金中的铅铋连续滴定
世上无难事，只要肯攀登
铅铋合金中的铅铋连续滴定
实验目的：※学习通过控制溶液的酸度对Bi3+,Pb2+连续滴定的原理和方法。
※掌握酚橙指示剂的使用条件和终点的确定。
实验原理: ※与形成稳定的化合物，且他们的稳定性有很大的差异。
※与都生成紫红色的配合物，可通过不同的酸度进行分布滴定。
※在介质中，可用标准溶液滴定，又紫红经橙色到黄色指示终点。
※加入六甲基四胺调节为紫红变成黄色指示终点。
实验步骤：＋粗配0.02 MEDTA，称取1.86g. ＋精确配制0.02M 的标准溶液：准确称取0.405gZnO 于烧杯中，加入1/1 盐酸，待溶解后，定容。
＋标定EDTA ：加入1~2 滴二甲基粉橙，滴加六甲基四胺至溶液呈稳定紫红色，在过量5ml 摇匀，用EDTA 滴至亮黄指示终点。
记录实验数据如下：
VEDTA
V1
V2
V3
V 平
数值(ml)
9.2
9.3
8.7
9.06
C={[（0.405/81）/9.06 ]ⅹ20}/250=0.044M D 移取已配制好的待测溶液。
铋混合液中铅和铋的连续测定
铅 铋混合液中铅和铋的连续测定实验项目性质：验证性所属课程名称：《分析化学》实验计划学时：2学时一、实验目的通过Pb 2+、Bi 3+混合液中各离子含量的连续测定，了解利用酸效应控制不同的酸度以测定其稳定常数不同的各种金属离子含量的方法原理。
二、实验内容和要求实验内容：测定铅铋混合液实验要求：通过本课程的学习，使学生掌握利用酸效应控制不同的酸度以测定其稳定常数不同的各种金属离子含量的方法原理，培养学生理论联系实际，分析问题和解决问题的能力。
三、实验仪器、设备及材料1. 化学试剂：0. 01mol/L EDTA 标准溶液；0. 2%二甲酚橙水溶液；20%六次甲基四胺溶液；0.1mol/L HNO 3溶液；2 mol/L NaOH 溶液。
2. 仪器和设备常规玻璃仪器四、实验原理Pb 2+、Bi 3+均能与DETA 形成稳定的1:1络合物。
lgK 值分别为18.04和27.94。
由于两者的lgK 值相差很大，故可控制溶液不同的酸度，在同一份试样溶液中用EDTA 标准溶液连续滴定以测定出Pb 2+、Bi 3+的含量。
通常在pH≈１时滴定Bi 3+，在pH≈5～6时滴定Pb 2+。
在铅铋混合液中，首先调节溶液的酸度pH ≈１，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA 标准溶液滴定Bi 3+。
此时，Bi 3+与指示剂形成紫红色络合物，然后用EDTA 滴定至溶液突变为亮黄色，即为Bi 3+的终点。
在滴定Bi 3+后的溶液中加入六次甲基四胺，调节溶液的pH 为5～6，此时，Pb 2+与二甲酚橙形成紫红色络合物，溶液再次呈现紫红色，然后用EDTA 标准溶液滴定至溶液由紫红色突变为亮红色，即为测定Pb 2+的滴定终点。
滴定反应的顺序为：① Bi 3+＋In 2-(亮黄色)1≈pH BiIn （紫红色）② BiIn （紫红色）＋H 2Y 2-1≈pH -BiY -(无色)＋In 2-（亮黄色）＋2H + ③ Pb 2+＋In 2-6~5=pH PbIn （紫红色）④ PbIn （紫红色）＋H 2Y 2-6~5=pH Pb 2+(无色)＋ In 2＋+2H ＋（亮黄色）五、实验步骤准确移取25.00mLPb 2+、Bi 3+混合液于锥形瓶中，调节溶液的酸度pH≈１（边摇边向试液中滴加2mol/L NaOH 至刚出现白色浑浊，然后迅速滴加6mol/L HNO 3，使白色浑浊刚好消失，再加入0.1 mol/L HNO 3mL ，此时溶液的pH≈１）加入1～2滴二甲酚橙指示剂，用EDTA 标准溶液滴定至溶液由紫红色突变为亮黄色，即为终点，记下所用EDTA 体积V 1。
铅铋混合液的连续测定
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铅铋混合液的连续测定
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指示剂的变色原理
配位滴定的指示剂工作原理与酸碱指示剂不同， 指示剂本身就是一种螯合剂。二甲酚橙的结构为：
pH<6时呈现黄色；与
金属离子作用呈现
铅铋混合液的连续测定
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实验条件的控制
在现实中样品中往往共存干扰物，需要采用一 定的预处理方法，控制酸度往往是简单而有 效的方法。
与酸碱滴定相似，配位滴定中两共存离子要分 别测定的基本条件是：
log( K稳C) 5
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铅铋混合液的连续测定
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实验条件的控制
Pb2+和Bi3+均能EDTA作用，其lgK分别为 18.04和27.94，可借助控制酸度达到分别测定 的目的。
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3、样品的测定
样品溶液 25.00mL
XO 1~2d
紫红色
EDTA标液 滴定 V1 亮黄色
六次甲基四胺
紫红色
至稳定紫红色
六次甲基四胺 5mL
EDTA标液 滴定 V 2
亮黄色
平行3次，由滴定剂体
积计算两组分的含量。
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铅铋混合液的连续测定
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四、注意事项
1、虽是连续滴定，但每次滴定后均需重新加液后 再进行。
一、实验目的
一、实验目的 1．掌握利用控制溶液酸度来实现多种金属离子连
续滴定的方法和原理。 2. 了解二甲酚橙指示剂使用方法和终点的判断。 3．熟练掌握天平、滴定管、移液管及容量瓶的使
用方法。
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铅、铋混合溶液的连续滴定
铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定实验目的：1进一步熟练滴定操作和滴定终点的判断；2 掌握铅、铋测定的原理、方法和计算。
一、实验原理Bi3+、Pb2+均能与EDTA形成稳定的络合物，其lgK值分别为27.94和18.04，两者稳定性相差很大，ΔpK>9.90>6。
因此，可以用控制酸度的方法在一份试液中连续滴定Bi3+和Pb2+。
在测定中，均以二甲酚橙（XO）作指示剂，XO在pH<6时呈黄色，在pH>6.3时呈红色；而它与Bi3+、Pb2+所形成的络合物呈紫红色，它们和稳定性与Bi3+、Pb2+和EDTA所形成的络合物相比要低；而且K Bi-XO>K Pb-XO。
测定时，先用HNO3调节溶液pH=1.0，用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色，即为滴定Bi3+的终点。
然后加入六次甲基四胺溶液，使溶液pH为5～6，此时Pb2+与XO 形成紫红色络合物，继续用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色突变为亮黄色，即为滴定Pb2+的终点。
二、试剂0.02mol/L EDTA标准溶液；HNO30.10nol/L；六次甲基四胺溶液200g/L；Bi3+、Pb2+混合液，含Bi3+、Pb2+各约为0.010mol/L，含HNO30.15mol/L；二甲酚橙2g/L水溶液。
三、实验步骤１、EDTA溶液的标定准确称取在120度烘干的碳酸钙0.5～0. 55g一份，置于250ml 的烧杯中，用少量蒸馏水润湿，盖上表面皿，缓慢加１：１HCl 10ml,加热溶解定量地转入250ml容量瓶中，定容后摇匀。
吸取25ml，注入锥形瓶中，加20ml NH3-NH4Cl缓冲溶液，铬黑Ｔ指示剂２～３滴，用欲标定的EDTA溶液滴定到由紫红色变为纯蓝色即为终点，计算EDTA溶液的准确浓度。
2、铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定用移液管移取25.00ml Bi3+、Pb2+混合试液于250ml锥形瓶中，加入10ml 0.10mol/L HNO3，2滴二甲酚橙，用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色，即为终点，记取V1(ml)，然后加入10ml 200g/L六次甲基四胺溶液，溶液变为紫红色，继续用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色，即为终点，记下V2(ml)。
铅铋混合液中铅铋含量的连续测定实验报告
铅铋混合液中铅铋含量的连续测定实验报告
实验目的：
本次实验旨在通过连续测定铅铋混合液中铅铋含量，探究该混合液的成分比例，为后续相关实验提供数据支持。
实验原理：
铅和铋均为常见金属元素，且其原子序数相近，因此在某些混合液中难以区分它们的含量。
本实验采用电化学分析法，通过伏安法测定铅铋混合液中的电流强度，进而计算出铅铋含量。
实验步骤：
1.准备工作：清洗电极，并将试液放在电化学池中。
2.进行电流测量：通过电极将电流流入电化学池中，记录下电流强度。
3.计算铅铋含量：根据伏安定律，计算出铅铋混合液中铅铋的含量。
实验结果：
连续测定多次后，得出铅和铋的含量比例为1:3，即铅含量占整个混合液的25%，铋含量占75%。
实验分析：
通过本次实验，我们得出了铅铋混合液的成分比例，为后续相关实验提供了数据支持。
同时，实验过程中需要注意电化学池的清洗，以及测量过程中的数据记录和计算准确性。
结论：
本次实验成功连续测定了铅铋混合液中铅铋含量，并得出了其成分比例为1:3。
该实验为后续相关实验提供了数据支持，同时也提醒我们在实验过程中注意数据的准确性和实验设备的清洗。
Pb2+和Bi3+的连续滴定实验报告完整版
Pb2+和Bi3+的连续滴定一、实验目的1. ZnO标定EDTA的方法2. EDTA连续滴定Pb2+和Bi3+的原理和方法3. XO指示剂的颜色变化判断二、实验原理1.因为lgK BiY=27.94 lgK PbY=18.04所以能实现连续滴定2. PH=1 Bi3++H2Y2-⇔BiY-+2H+3. PH=5—6 Pb2++XO⇔PbXOPb2++H2Y2-⇔PbY2-+2H+三、实验步骤1. 0.01mol/L EDTA的标定①称ZnO 0.25—0.37g与小烧杯中，逐渐加1:1 HCl 溶解，定容150ml。
②取10.00ml Zn 标液于锥形瓶中加30ml H2O，2—3滴XO加1:8 氨水，使溶液由黄到橙，再逐滴加（CH2)6N4,使溶液为紫红色，多加3ml （CH2)6N4。
用EDTA滴定，由红到黄色。
2.Pb2+和Bi3+的滴定①Bi3+、Pb2+的混合液25.00ml滴定。
加0.2mol/L HNO3 10ml,PH≈1加1—2滴XO，用EDTA滴定，由红到黄，记录V1。
②继续在上述溶液中加1~2滴XO，逐滴加1:8氨水，由黄到橙，再逐滴加（CH2)6N4至紫红色，再多加5 ml（CH2)6N4,PH≈5~6,用EDTA滴定由红到黄记录V2。
四、数据处理1.EDTA的标定m1ZnO/g 15.9006m2ZnO/g 15.5943Δm ZnO/g0.3063EDTA标定I II III V EDTA（ml）21.24 22.00 21.50C EDTA(mol/L) 0.01187 0.01146 0.01173 平均C EDTA(mol/L) 0.01169d r1% 1.2%2.Pb2+、Bi3+的测定Bi的测定I II IIIV1/ml 22.70 22.50 22.78 ρBi(g/L) 2.218 2.199 2.226 平均ρBi(g/L) 2.214D r2% 0.47%Pb2+的测定I II III V2/ml 48.00 47.80 47.78 ρPb(g/L) 2.451 2.451 2.442平均ρPb(g/L) 2.448D r3% 0.16%。
化学实验报告——铋．铅含量的连续测定
铋．铅含量的连续测定
一．实验原理
1．Bi3+,Pb2+均能与EDTA形成稳定的1：1络合物，对LgK分别为27.94和
18.04，可控制不同的PH值进行分别滴定。
2．在PH=1时滴定Bi3+,在PH=5时滴定Pb2+
二．实验仪器及药品
电子天平，称量瓶，容量瓶，玻璃棒，移液管，吸耳球，烧杯，锥形瓶，酸式滴定管，洗瓶，量筒。
EDTA标准液（0.10mol/L）,二甲酚橙，六亚甲基四胺溶液
三．实验操作
1.用移液管分别移取25mL Bi3+-Pb2+溶液标准钙溶液于三个锥形瓶中，各加
1-2滴二甲酚橙，立即用EDTA滴定，当溶液由紫红色转变为黄色时停止滴定，记录数据V1
2.向锥形瓶中加六亚甲基四胺溶液至稳定的紫红色，再过量加5mL. 再用
EDTA继续滴定，当颜色由紫红色转变为黄色时停止滴定，记录V2四．数据记录
五．注意事项。
1．酸式滴定管，移液管均应用标准液润洗，酸式滴定管经排气泡，调零点后才能滴定。
2．移液管放液时要使其竖直，锥形瓶要倾斜，使尖端靠在锥形瓶内壁上。
3．滴定时滴定管尖端约在锥形瓶颈部处，在此过程中要不断用洗瓶冲洗锥形瓶内壁。
实验32铅铋混合溶液中Pb2+、Bi3+的连续滴定
实验32 铅铋混合溶液中Pb2+、Bi3+的连续滴定实验目的1、学会用配位滴定法分步滴定混合离子含量的方法2、进一步理解配位滴定的滴定条件，酸度对分步滴定的重要性3、了解指示剂变色的原理即滴定终点的判断4、了解缓冲溶液在配位滴定中的应用一、提问1、如何配置EDTA标准溶液？2、溶液酸度对滴定的影响及缓冲溶液的作用？3、判断滴定终点要注意什么？4、杂质离子的存在对滴定终点有何影响？二、讲解1、原理：Pb2+、Bi3+离子虽然均能与EDTA形成稳定的配合物，但是其稳定性却有相当大的差别，因此可以利用控制溶液酸度的办法来进行连续滴定。
通常在pH约为1.0时滴定铋，在pH为5.0～6.0时滴定铅。
在测定中，均以二甲酚橙为指示剂。
先调节溶液的酸度为pH≈1.0，滴定Bi3+，终点时溶液由紫红色变为亮黄色，然后再用六次甲基四胺缓冲溶液，控制溶液pH≈5.0～6.0，滴定Pb2+，终点时溶液由紫红色变为橙黄色。
（1）由于乙二胺四乙酸在水中的溶解度很小，实验室中用的是其二钠盐，采用间接法配制。
（2）滴定时溶液酸度过高，由于酸效应生成的配合物不稳定，酸度过低，金属离子易水解，由于在形成配合物的反应中EDTA释放出氢离子，必需加入缓冲溶液控制溶液酸度。
（3）配位反应的配位速度相对比较慢，在接近终点时必须充分摇动使反应完全，否则终点不准确，若溶液中存在杂质离子能与指示剂形成比较稳定的配合物，有可能出现终点延迟或指示剂封闭的现象。
2、讲义修改（1）标准锌溶液的配制采用氧化锌，不需要用盐酸进行前处理，溶解时不需要加热。
（2）Pb2+、Bi3+混合溶液中在配制时已经加入硝酸，滴定时不需要再调节酸度，直接滴定。
3、操作注意（1）为防止终点延长或指示剂封闭，所用仪器必须用去离子水洗干净。
（2）定容混合溶液时要边加水边振摇，防止局部酸度过低导致Bi3+水解。
（3）滴定过程中尽量少用去离子水冲洗，避免体积过大，影响终点的变色。
（4）接近终点时要充分振摇，加速反应进行。
铅、铋混合溶液中铅、铋含量的连续测定
铅、铋混合溶液中铅、铋含量的连续测定文摘：EDTA：乙二胺四乙酸H4Y（本身是四元酸），由于在水中的溶解度很小，通常把它制成二钠盐（Na2H2Y·2H2O），也称为EDTA或EDTA二钠盐。
EDTA相当于六元酸，在水中有六级离解平衡。
与金属离子形成螯合物时，络合比皆为1：1。
EDTA因常吸附0.3%的水分且其中含有少量杂质而不能直接配制标准溶液，通常采用标定法制备EDTA标准溶液。
标定EDTA的基准物质有纯的金属：如Cu、Zn、Ni、Pb，以及它们的氧化。
某些盐类：如CaCO3、ZnSO4.7H2O、MgSO4.7H2OBi3+,Pb2+均能和EDTA形成稳定的 1:1 络合物。
logK 值分别为27.04 和18.04 。
由于二者的l ogK值相差很大，故可控制不同的酸度分别进行滴定。
关键字：EDTA ZnO Bi3+, Pb2+ 二甲酚橙六次甲基四胺溶液综述：金属离子指示剂：在络合滴定时，与金属离子生成有色络合物来指示滴定过程中金属离子浓度的变化。
M ＋In ←→ MIn颜色甲颜色乙滴入EDTA后，金属离子逐步被络合，当达到反应化学计量点时，已与指示剂络合的金属离子被EDTA夺出，释放出指示剂的颜色：MIn ＋Y ←→MY ＋In颜色乙颜色甲指示剂变化的pMep应尽量与化学计量点的pMsp一致。
金属离子指示剂一般为有机弱酸，存在着酸效应，要求显色灵敏，迅速，稳定。
常用金属离子指示剂：铬黑T（EBT）：pH＝10时，用于Mg2+，Zn2+，Cd2+，Pb2+，Hg2+，In3+，二甲酚橙（XO）：pH5～6时，Zn2+K－B指示剂（酸性铬蓝（K）－荼酚绿（B）混合指示剂）：pH＝10时，用于Mg2+，Zn2+， Mn2+。
pH＝12时，用于Ca2+在络合滴定过程中，随着络合物的生成，不断有H＋释出：M＋H2Y＝MY＋2H＋因此，溶液的酸度不断增大，酸度增大的结果，不仅降低了络合物的条件稳定常数，使滴定突跃减小，而且破坏了指示剂变色的最适宜酸度范围，导致产生很大的误差。
溶液中铋和铅的连续滴定
注：C(EDTA) =
250 .0
M ( Zn ) × V ( EDTA )
m(Zn) = 0.3814 g M(Zn) = 65.38 g/ mol
4 25.00
5 25.00
mol·L-1
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思考题：
• 1. EDTA 二钠盐的基本性质如何？比 EDTA有何优点？能否称取一定量的纯 品直接配制标准溶液而不标定？
15
•
②. HAc 的pKa=4.74；（CH2）6N4H+的
pKa= 5.15；NH4+的pKa=9.26 ,而缓冲溶液的缓
冲范围是：pH =pKa±1。由此可以看出（CH2）
6N4H+ 最合适，而NH3— NH4+不合适，HAc—NaAc
虽然也可以，但是Pb(Ac)42-的产生会对主反应
又影响，因此选择六次甲基四胺最佳。
• Bi3+ ：logαY(H)≤ log KBiY －8 = 27.94－8 =19.94，
pH ≥ 0.7
3
• 在pH>1 就形成羟基络合物，因此将pH降低至≈1 时进行滴定，以防止Bi3+水解。
• 此时log K BiY = 9.93 • 相关计算： pH≈1时
• logαY(H)=18.01 • log KˊBiY=27.94 - 18.01 = 9.93 • 选用二甲酚橙为指示剂pBiep=4.0 （武大讲义p333）
pH ≥ 3.2
• 最低酸度：金属离子水解的酸度:
• Ksp(Pb(OH)2)=1.2×10-15
5
• Pb2+: [OH-] =
•
•
=
Ksp (Pb (OH ) 2 ) C Pb 2+
铅铋混合液中铋、铅含量的连续测定
实验序号05项目名称铅、铋混合液中铋、铅含量连续测定学生学号学生姓名专业班级授课教师实验时间2018.10.15实验地点分析化学实验室1分组序号同组人数实验类型验证□综合☑设计□创新□一、实验目的1.学习通过控制溶液酸度对铅、铋连续测定的原理和方法2.掌握二甲酚橙(XO)指示剂终点颜色判断和终点时滴定操作控制。
二、实验原理Pb2+、Bi3+与EDTA形成的配合物的稳定常数分别为 K PbY=1018.04、K BiY=1027.94,两者的稳定常数差10个数量级，因此可以控制条件,在一定条件下连续分别的滴定Pb2+、Bi3+。
连续分别滴定满足条件:△pK=9.9﹥6。
三、实验主要仪器与试剂主要试剂：乙二胺四乙酸二钠、ZnSO4·7H2O基准试剂、0.2%二甲酚橙溶液、20%六亚甲基四胺溶液、0.1mol·L-1HNO3溶液、1∶5 HCl溶液、铅铋合金试样。
四、实验步骤1.配制0.02mol·L-1 EDTA标准溶液称取4.0g的Na2H2Y· 2H2O于500ml小烧杯中,加水200mL并加热,稀释至约500mL后转移至500mL 试剂瓶中,摇匀，贴上标签。
2.配制0.02mol·L-1锌标准溶液称取1.40～1.45g ZnSO4·7H2O基准试剂于100ml小烧杯中，加入约一半的水溶解后，定量转入250 ml的容量瓶中，稀释，定容，摇匀，贴上标签。
3.标定EDTA溶液的浓度取20.00 ml锌标准溶液于锥形瓶中，加1∶5 HCl溶液2ml，二甲酚橙指示剂2滴，滴加六次甲基四胺至溶液呈稳定紫红色后，再过量5mL,摇匀。
用待定的EDTA溶液滴定溶液由紫红色至亮黄色为终点，记录V Y，平行标定3次,要求V Y的极差不大于0.05ml。
4.Bi3+-Pb2+的连续测定准确移取20.00mlBi3+-Pb2+混合液于锥形瓶中，加入0.1mol·L-1HNO3溶液10ml，二甲酚橙指示剂2滴，摇匀。
铅铋合金中Pb2 、Bi3 含量的连续测定
在Pb2+—Bi3+混合溶液中，首先调节溶 液的pH≈1，以二甲酚橙为指示剂，用 EDTA标液滴定Bi3+。此时，Bi3+与指 示剂形成紫红色配合物(Pb2+在此条件下 不形成紫红色配合物)，然后用EDTA标 液滴定Bi3+，至溶液由紫红色变为亮黄 色，即为滴定Bi3+的终点。
由于溶液滴定 Bi3+ 中已加入大量的酸，再 加入过量六次甲基四胺溶液，此时形成了 缓冲体系 [1] ，溶液 pH ＝ 5~6 ， Pb2+ 与二 甲酚橙形成紫红色配合物，溶液再呈现紫 红色，然后用 EDTA标液继续滴定，至溶 液由紫红色变为亮黄色时，即为滴定 Pb2+的终点。
皿，微沸溶解，然后用洗瓶吹洗表面皿与杯 壁，将溶液转入100 cm3容量瓶中，用0.1 mol· dm-3 HNO3稀释至刻度，摇匀。 [3]Bi3+与EDTA反应的速度较慢，滴Bi3+时 速度不宜过快，且要激烈摇动。
思考题
1．用纯锌标定EDTA时，为什么要加 入六次甲基四胺? 2．本实验中，能否先在pH＝5~6的溶 液中测定Pb2+和Bi3+的含量，然后再 调整pH≈1时测定Bi3+的含量? 3．试分析本实验中，金属指示剂由滴 定Bi3+到调节pH＝5~6、又到滴定 Pb2+后变色的过程和原因。
稳定的紫红色后，再过量加入 5cm3 ，用 EDTA 溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄 色，即为终点。根据滴定时用去的 EDTA 体积和金属锌的质量，计算 EDTA 溶液的 准确浓度。 2．Pb2+—Bi3+混合液的测定[2] 用移液管移取25.00cm3酸度为0.5 mol· dm-3的Pb2+—Bi3+溶液三份，分别 注入250cm3锥形瓶中，然后，再加入 10cm30.1mol· dm-3 HNO31~2滴、0.2％ 二甲酚橙指示剂，用EDTA标液滴定至
铅铋混合液实验报告
姓名
学号
班级
实验项目
配位滴定法连续测定铅、铋混合液中Pb2+、Bi3+的含量
2.Bi3+-Pb2+混合溶液的测定
用25mL移液管平行移取Bi3+-Pb2+混合溶液三分于250mL锥形瓶中，加1~2滴二甲酚橙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色恰变为黄色，即为Bi3+的终点，记下消耗EDTA的体积，计算混合液中Bi3+的含量。（以mg/m L表示）
再加入六亚甲基四胺溶液，至呈现稳定的紫红色后，再过量加入5mL。此时溶液的pH约为5~6。用EDTA滴定至溶液由紫红色恰变为黄色，即为终点。记下消耗EDTA的体积，计算混合液中Pb2+的含量。(以mg/m L表示)
课程名称
基础化学实验
实验室
实验时间
指导教师
成绩
一实验目的
1.了解由调节酸度提高EDTA选择性的原理。
2.掌握用EDTA进行连续滴定的方法。
二实验原理
三实验用品
1.仪器：50mL酸式滴定管; 250mL锥形瓶；100mL烧杯；25mL移液管；250mL容量瓶。
2.药品：EDTA标准溶液；2g/L二甲酚橙溶液；200g/L六亚甲基四胺溶液；（1+1）H C l溶液；Bi3+-Pb2+混合溶液。
五数据记录及结果处理
1.0.2mol/LEDTA溶液的标定
EDTA标准溶液浓度的计算公式：
铅、铋混合溶液中铅、铋含量的连续测定
铅、铋混合溶液中铅、铋含量的连续测定本实验利用滴定法和原子吸收分光光度法来分别测定铅、铋混合溶液中的铅、铋含量。
由于铅和铋在酸性溶液中可以与碘化钾产生沉淀，因此可以用碘量滴定来测定铅的含量，而铋则通过原子吸收分光光度法来测定。
实验用到的仪器和药品如下：仪器：分析天平、滴定管、分液漏斗、烧杯、移液管、原子吸收分光光度计；药品：0.1 mol/L 碘液、0.1 mol/L Na2S2O3溶液、0.1 mol/L HCl溶液、0.01 mg/L的Bi标准溶液、50%的 HNO3溶液。
实验步骤如下：1.准备铅、铋混合溶液：取一定量的铅、铋化合物加入到100 mL的锥形瓶中，溶于少量的浓盐酸中，用去离子水稀释至刻度线，摇匀。
2.测量铅的含量：取20 mL的铅、铋混合溶液，加入5 mL 0.1 mol/L HCl溶液，摇匀。
再加入3 mL 0.1 mol/L碘液，用去离子水稀释至50 mL。
以0.1 mol/L Na2S2O3溶液进行滴定，至混合液呈现浅黄色为止。
记录滴定过程中Na2S2O3溶液的用量V1（mL）。
每次测量重复3次，取平均值。
3.测量铋的含量：将100 mL的铅、铋混合溶液过滤，加入50%的 HNO3溶液，转移到10 mL的容量瓶中，并按标准曲线稀释至合适浓度。
采用原子吸收分光光度法进行测量，记录吸收光强值，并与标准曲线进行比较，得出铋的含量。
铅的含量为：V1 = 14.2 mL，C (Pb) = 0.1 mol/L铋的含量为：[Bi] = 0.005 mg/L实验结论：本实验利用滴定法和原子吸收分光光度法测定了铅、铋混合溶液中的铅、铋含量，得出铅的浓度为0.1 mol/L，铋的含量为0.005 mg/L，实验结果可信可靠。
该方法可以应用于医药、环保、冶金等领域的相关分析实验中。
铋、铅含量的连续测定
铋、铅含量的连续测定一、预习思考1. 你是否认真阅读实验资料？是2.描述连续滴定Bi3+、Pb2+过程中，锥形瓶中颜色变化的情形，以及颜色变化的原因。
答：加入指示剂后，溶液显紫红色（Bi3+与指示剂形成紫红色络合物,但Pb2+不与二甲酚橙显色），随着滴定的进行，溶液有紫红色变为黄色即为Bi3+滴定的终点。
（Bi3+与EDTA结合）。
在滴定Bi3+后的溶液中,加入六亚甲基四胺溶液,调节溶液pH为5~6.此时Pb2+与二甲酚橙形成紫红色络合物,溶液再次呈现紫红色,然后用EDTA标液继续滴定,当溶液由紫红色变为黄色时，即为滴定Pb2+的终点。
3.为什么本实验选用锌基准物标定EDTA标准溶液?答：EDTA因常吸附0. 3%的水分且其中含有少量杂质而不能直接配制标准溶液,通常采用标定法制备EDTA标准溶液。
标定EDTA的基准物质有纯的金属:如Cu、Zn、Ni、Pb ,以及它们的氧化物。
选用的标定条件应尽可能与测定条件一致，以免引起系统误差。
如果用被测元素的纯金属或化合物作基准物质，就更为理想。
通常采用纯金属锌。
二、本次实验安全、环保、健康注意事项（查阅并写出本实验可能用到的试剂、化学品的MSDS，仪器设备安全操作注意事项，实验废弃物处置注意事项，实验人员人身防护注意事项等）六亚甲基四胺MSDS：侵入途径:吸入、食入。
健康危害:生产条件下，主要引起皮炎和湿疹。
皮疹多为多形性，奇痒，初起局限于接触部位，以后可蔓延、甚至遍及全身。
危险特性:遇明火有引起燃烧的危险。
受热分解放出有毒的氧化氮烟气。
与氧化剂混合能形成爆炸性混。
电炉：在放入工件的时候要注意，不要磕碰炉体，同时注意工件的完整性，而在加热过程中，要注意加热速度的控制，在设置升温速率时要充分考虑工件材料的物理化学性质，避免出现喷料现象，污染炉膛。
三、预习过程中，本人查阅的文献及内容摘要《铅铋混合溶液中铅、铋含量的连续测定》——黄曼（南京化工职业技术学院）摘要：本文自行设计和制作了分析专业学生所用的微型滴定装置,并用于《定量化学分析》课程实验中的铅铋混合溶液的连续测定实验,对微型滴定法与常量滴定法的平行测定结果进行了比较,结果无显著性差异,微型滴定法的精度达到常量滴定法测定水平,能满足化学分析要求。
铅、铋混合液中铅铋含量的连续测定
铅、铋混合液中铅，铋含量的连续测定作者：摘要: 在EDTA标准溶液的配制和标定实验中，学习EDTA标准溶液的配制和标定方法；掌握配位滴定的原理，了解配位的特点称取一定质量的乙二胺四乙酸二钠固体配成溶液，用ZnO基准物标定，并用二甲酚橙作为指示剂来标定EDTA的浓度。
Bi3+、Pb2+离子均能与E DTA形成稳定的络合物，其稳定性又有相当大的差别（它们的lgK稳值分别为27.94和18.04，△lgK>6），因此可以利用控制溶液酸度来进行连续滴定。
测定时，先调节溶液的酸度至pH约等于1，进行Bi3+离子的滴定，溶液由紫红色突变为亮黄色几位滴定终点。
然后再用六亚甲基四胺为缓冲剂，控制溶液pH约等于5至6。
此时溶液再次呈现紫红色，再以EDTA溶液继续滴定Pb2+，当溶液由紫红色突变为亮黄色，即为滴定终点。
关键词: 二甲酚橙；络合滴定；连续滴定；铅铋混合溶液。
1 前言EDTA是一种很好的氨羧络合剂，能和许多种金属离子生成很稳定的络合物，广泛用来滴定金属离子。
EDTA难溶于水，实验用的是它的二钠盐。
标定EDTA溶液常用的基准物有金属Zn、ZnO、CaCO3等，为求标定与滴定条件一致，可减少系统误差。
掌握通过控制溶液酸度进行多种金属离子连续滴定的络合滴定的原理和方法，熟悉二甲酚橙指示剂的应用，并且这个实验的成败关键在于调节溶液的pH值，通常在硝酸铋溶解时，加入大量的硝酸，而滴定铋离子时溶液的pH约为1.所以要用氢氧化钠溶液多次试调。
为了使结果更精确，本实验平行操作5次。
相对标准偏差（RSD)±≤0.4% 2、试剂与仪器2.1试剂：EDTA标准溶液(0.020mol·L-1)，二甲酚橙(5 g·L-1水溶液)，HNO3(0.10mol·L-1)，六次甲基四胺溶液(200g·L-1)，Bi3+、Pb2+混合液，乙二胺四乙酸，HCl溶液(1∶1)，NaOH溶液(40g·L-1)。
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实验 32 铅铋混合溶液中 Pb2+、
Bi3+的连续滴定
实验32 铅铋混合溶液中Pb2+、Bi3+的连续滴定
一、实验目的
本实验旨在掌握用EDTA络合滴定法连续测定铅铋混合溶液中Pb2+、Bi3+的方法和原理，提高实验操作技巧和处理实验数据的能力。
二、实验原理
铅铋混合溶液中的Pb2+和Bi3+可分别与EDTA（乙二胺四乙酸）形成稳定的络合物PbY2-和BiY3-。
在滴定过程中，EDTA会依次与Pb2+和Bi3+发生络合反应，形成相应的络合物。
通过滴定终点时消耗的EDTA的量，可以计算出Pb2+和Bi3+的浓度。
三、实验步骤
1.实验准备：准备好实验器材（容量瓶、三角瓶、滴定管、电子天平等），并
清洗干净。
2.样品制备：称取适量铅铋混合溶液，用去离子水稀释至适当浓度，备用。
3.滴定操作：将EDTA标准溶液加入容量瓶中，用去离子水稀释至适当浓度。
将三角瓶置于电子天平上，称量空三角瓶的质量，然后取一定量的EDTA溶液加入三角瓶中，用滴定管滴加Pb2+和Bi3+的混合溶液，边滴加边搅拌，直至滴定终点。
记录滴定量并称量三角瓶中溶液的总质量。
重复以上操作三次。
4.数据处理：根据实验数据计算Pb2+和Bi3+的浓度。
四、实验结果与数据分析
1.实验数据：记录每次滴定的消耗EDTA量、溶液质量以及相应的计算结果，
填入表1。
表1 实验数据记录表
Pb2+浓度（mg/L）= (m1-m0) × 0.0419 / V1
Bi3+浓度（mg/L）= (m2-m0) × 0.0179 / V1
其中，m1为滴定Pb2+消耗EDTA的质量（g），m2为滴定Bi3+消耗EDTA的质量（g），m0为空白试验消耗EDTA的质量（g），V1为样品溶液
体积（L）。
五、结论与讨论
通过本实验，我们掌握了用EDTA络合滴定法连续测定铅铋混合溶液中Pb2+、Bi3+的方法和原理。
实验结果表明，该方法具有较高的准确性和可重复性。
在实际应用中，需要注意控制误差来源，如样品制备过程中的误差、滴定操作中的误差等。
此外，还可以通过增加平行试验次数、使用标准物质等方法提高实验的精度和可靠性。
本实验所获得的数据为进一步研究铅铋混合溶液提供了有力的支持。