水质 铜、锌、铅、镉的测定方法

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水质铜、锌、铅、镉的测定--原子吸收分光光度法

水质铜、锌、铅、镉的测定--原子吸收分光光度法

1适用范围本标准规定了测定水中铜、锌、铅、镉得火焰原子吸收分光光度法。

本标准分为两部分。

第一部分为直接法•适用于测定地下水、地面水与废水中得铜、 锌、铅、镉;第二部分为螯合萃取法•适用于测定地下水与清洁地面水中低浓度得铜铅、 镉。

2定义2、1溶解得金属■未酸化得样品中能通过0、45 U m 滤膜得金属成分。

2、2金属总量:未经过滤得样品经强烈消解后测得得金属浓度•或样品中溶解与悬 浮得两部分金属浓度得总量。

3试剂与材料除非另有说明,分析时均使用符合国家标准得分析纯试剂;实验用水QB/T 6 6 82, 二级。

I 硝酸:P (HNO3)=1、42 gZmL.优级纯。

3、3 硝酸:P (HNO3)=1、4 2g/mL,分析纯。

3、3 高氯酸:P (HClOi) =1 . 67 g / inL,优级纯。

3、4燃料:乙烘■用钢瓶气或山乙烘发生器供给,纯度不低于9 9、6%。

3、5氧化剂:空气,一般山气体压缩机供给■进入燃烧器以前应经过适当过滤■以除去其中得水、油与其她杂质。

用硝酸(3、2)配制。

用硝酸(3、1)配制。

称取1、000 g 光谱纯金属,准确到0、001 S 用硝酸(3、1)溶解,必要时加热,直至溶 解完全,然后用水稀释定容至1 0 0 0 m L 。

3、9中间标准溶液。

用硝酸溶液3、7稀释金属贮备液3、8配制,此溶液中铜、锌、铅、镉得浓度分别为 50、0 0、10、00、100、0 0、10、0 Omg/Lo3、 3、 6硝酸溶液:I +1 O3、 7硝酸溶液:I +499。

3、 8金属储备液:1、OOOg/Lo4采样与样品4、1用聚乙烯塑料瓶釆集样品。

采样瓶先用洗涤剂洗净,再在硝酸溶液3、6中浸泡, 使用前用水冲洗干净。

分析金属总量得样品,采集后立即加硝酸3、I酸化至PH=1~2・正常情况下■每1 0 OOmL样品加2ml硝酸3、1。

4、2试样得制备分析溶解得金属时•样品釆集后立即通过0、45 um滤膜过滤,得到得滤液再按4、I中得要求酸化。

方法确认GBT7475-87水质铜锌铅镉的测定

方法确认GBT7475-87水质铜锌铅镉的测定

水质铜锌铅镉的测定方法确认报告1目的验证本实验室执行水质铜、锌、铅、镉的测定〔GB 7475-87〕的检测能力性。

2方法内容2.1范围本报告适用于依照水质铜、锌、铅、镉的测定〔GB 7475-87〕原子吸收分光光度法进行水质中铜、锌、铅、镉的检测过程。

2.2试剂实验用水为蒸馏水。

2.2.1 1+499硝酸溶液和1+1硝酸2.2.2金属贮备液:1000mg/L2.2.3 中间标准液2.3仪器设备2.3.1 一般实验室仪器2.3.2 原子吸收分光光度计2.4样品的采集和分析2.4.1样品的采集和制备2.4.2分析步骤3方法确认实验数据3.1线性范围和灵敏度实验结果记录及数据分析日期温度/℃湿度/%分析参数元素波长/nm3.2检出限以空白溶液连续进行吸光度测定〔20次〕,求出其标准偏差。

并依《水和废水监测分析方法》〔2002〕第四版增补本〔环境保护总局〕2.1.3 公式计算本试验条件下方法检出限。

D.L.=3标准偏差/灵敏度3.2.1实验结果记录及数据分析3.3精密度配制铜锌铅镉浓度分别为1.5mg/L,0.30mg/L,3.00mg/L,0.30mg/L的标准溶液7份,测定其吸光度。

并计算其相对标准偏差。

〔应不大于5%〕3.3.1实验结果记录及数据分析3.4回收率参照GB/T 7475-87中样品的处理方法。

分取基质溶液适量,添加2种浓度标准溶液进行标准加入回收实验验证方法的回收率计算。

所得回收率应在90~110%之间。

3.4.1实验结果记录及数据分析江苏安捷鹿检测科技第11页/共11页4方法确认结果报告江苏安捷鹿检测科技。

水样中铜、锰、铅、钴、镍、锌、银、镉的测定

水样中铜、锰、铅、钴、镍、锌、银、镉的测定

水样中铜、锰、铅、钻、镍、锌、银、镉的测定1方法提要水样中的基态原子能吸收来自同种金属元素空心阴极灯发 出的共振线,且其吸收强度与样品中该元素的含量成正比, 可在 其它条件不变的情况下,根据测得的吸收强度,与标准系列比较进行定量。

(Cu ) / mg • L -1(Mn ) / mg • L -1(1) HCl (1+1) G..R 2、 (Pb ) (Co ) (Ni ) (Zn ) (Ag ) (Cd ) / mg • / mg • / mg • / mg • / mg • / mg • 试剂与仪器L -1L -1 =mVL -1 =mVL -1_ m xVL -1 L -1 m xV 1V V 2m V 2 'x(2)原子吸收分光光度计及所测元素的空心阴极灯。

(3)KI 30%+10VC 水溶液(4)甲基异丁基甲酮。

(5)混合标准I p (Cu、Mn、Co、Ni、Zn、Pb)=5;10 a g/mL混合标准II p (Ag、Cd、Pb)=0.2;0.1;5 a g/mL3、标准系列(1):分别吸取混合标准I 0、1.0、2.0、3.0 mL于25 mL比色管中,加入1+1 HCl 5 mL ,用纯水稀释至刻度。

标准系列(2):分别吸取混合标准110、1.0、2.0、3.0于25 mL比色管中,加入1+1 HCl 4 mL ,用水稀释至20 mL左右,加入1 mLKI 30%+10%Vc,用水稀释至25 mL摇匀,加入5 mL甲基异丁基甲酮,萃取振荡1分钟。

4、操作量取200 mL水样于250 mL烧杯中,电热板上加热蒸发至小体积(<5 mL ),加入1+1 HCl 5 mL,加少量水,加热提取,冲入25 mL比色管中,用水定容,摇匀。

5、测定按仪器使用条件调制,先测定Cu、Pb、Mn、Co、Ni、Zn 再于测完上述元素的溶液中,加入1 mL30%KI+10%Vc溶液,摇匀,稀释至刻度,加入5 mL甲基异丁基甲酮,萃取振荡1分钟。

高盐废水中铜、镍、铅、锌、镉含量测定 电感耦合等离子体发射光谱法

高盐废水中铜、镍、铅、锌、镉含量测定 电感耦合等离子体发射光谱法

高盐废水中铜、镍、铅、锌、镉含量测定电感耦合等
离子体发射光谱法
1. 实验原理
电感耦合等离子体发射光谱法(inductively coupled plasma atomic emission spectroscopy, ICP-AES)是一种高灵敏度、高分辨率、多元素分析的方法,可以用于测定高盐废水中铜、镍、铅、锌、镉元素的含量。

ICP-AES仪器的主要组成部分包括电感耦合等离子体发生器、光谱仪和样品输送系统。

在I型发生器中,异氰酸铵(NH4SCN)被用作放电气体,并通过高频电场电离,生成环形的等离子体。

在这个过程中,样品通过喷雾器喷入等离子体中,元素被电离和激发,并放射出能量特征的光谱线。

这些光谱线被分离并检测,并通过光谱仪转化为元素含量。

2. 实验步骤
(1)将样品溶解并稀释至适当浓度,使其符合ICP-AES测定要求。

(2)调节ICP-AES仪器的工作参数,包括电感耦合器的功率、气体流量、切割器的频率、样品进样速率等。

(3)进行扫描,记录样品中铜、镍、铅、锌、镉元素的发射光谱线。

检测每个
元素至少选择两种发射线,分别测定。

(4)以适当的浓度进行外标校准,计算样品中元素含量。

3. 实验注意事项
(1)溶解时应注意不超出ICP-AES仪器规定的最高浓度和最小流量范围,可根据实际情况进行适当调整。

(2)注意操作时的安全性,ICP-AES仪器中会产生高热和高压,操作人员应注意防护措施。

(3)根据实验要求选择合适的元素发射线,确保测定精度。

同时,要进行足够的重复测定和质控。

(最新整理)_T7475-1987_水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法

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GB_T7475-1987_水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法
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GB/T 7475-1987 水质 铜、锌、铅、镉的测定 原子吸收分光光度法基本信息
【英文名称】Water quality―Determination of copper, zinc, lead and cadmium―Atomic absorption spectrometry
【标准状态】现行
【全文语种】中文版
【发布日期】1987/3/14
【实施日期】1987/8/1
【修订日期】1987/3/14
【中国标准分类号】Z16
【国际标准分类号】13.060
关联标准
【代替标准】暂无
【被代替标准】暂无
【引用标准】暂无
适用范围&文摘
暂无。

水质铜、锌、铅、镉作业指导书

水质铜、锌、铅、镉作业指导书

水质铜、锌、铅、镉作业指导书页码序号第1页/共5页标题水质铜、锌、铅、镉的测定实施日期2014-1.目的和适用范围本标准规定了测定水中铜、锌、铅、镉的原子吸收光谱法。

适用于测定地下水、地面水和废水中的铜、锌、铅、镉。

测定浓度范围与仪器的特性有关,表1列出一般仪器的测定范围。

表12.方法原理将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰,在火焰中形成的原子对特征电磁辐射产生吸收,将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较,确定样品中被测定元素的浓度。

3.干扰及消除地下水和地面水中的共存离子和化合物在常见浓度下不干扰测定。

但当钙的浓度高于1000mg/L时,抑制镉的吸收,浓度为2000mg/L 时,信号抑制达19%。

铁的含量超过100mg/L 时,抑制锌的吸收。

当样品中含盐量很高时,特征谱线波长又低于350nm时,可能出现非特征吸收。

如高浓度的钙,因产生背景吸收,使铅的结果偏高。

3.1验证实验验证实验是为了检验是否存在基体干扰或背景吸收。

一般通过测定加标回收率判断基体干扰的程度。

通过测定特征谱线附近1nm内的一条非特征吸收谱线处的吸收可判断背景吸收的大小。

根据表2选择与谱线对应的非特征吸收谱线。

表2页码序号第2页/共5页标题水质铜、锌、铅、镉的测定实施日期2014-3.2去干扰实验根据验证实验(3.1)的结果,如果存在基体干扰,用标准加入法测定并计算结果。

如果存在背景吸收,用自动背景校正装置或邻近非特征吸收谱线法进行校正,后一种方法是从特征谱线处测得的吸收值中扣除邻近非特征吸收谱线处的吸收值,得到被测元素原子的真正吸收。

此外,也可使用螯合萃取法或样品稀释法降低或排除产生基体干扰或背景吸收的组分。

4.试剂和材料本标准所用试剂除非另有说明,分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯化学试剂;实验用水为新制备的去离子水。

4.1硝酸(HNO3):ρ=1.42g/ml,优级纯。

4.2硝酸(HNO3):ρ=1.42g/ml,分析纯。

铜、锌、铅、镉测定作业指导书

铜、锌、铅、镉测定作业指导书
8.4 验证试验
验证实验是为了检验是否存在基体干扰或背景吸收。一般通过测定加标回收率判断基体干扰的程度,通过测定特征谱线附近1nm内的一条非特征吸收谱线处的吸收可判断背景吸收的大小。根据表3选择与特征谱线对应的非特征吸收谱线。
表3
元 素
特征谱线,nm
非特征吸收谱,nm




324.7
213.8
283.3
3.2 试样的制备
分析溶解的金属时,样品采集后立即通过0.45μm滤膜过滤,得到的滤液再按(3.1)中的要求酸化。
第一部分 直接法
4范围
4.1 测定浓度范围与仪器的特性有关,表1表出一般仪器的测定范围。
表1
元 素
浓~5
0.05~1
0.2~10
0.05~1
4.2 地上水和地面水中的共存离子和化合物在常见浓度下不干扰测定。但当钙的浓度高于1000mg/L时,抑制镉的吸收,浓度为2000mg/L时,信号仰制达19%。铁的含量超过100mg/L时,抑制锌的吸收。当样品中含盐量很高,特征谱线波长又低于350nm时,可能出现非特征吸收。如高浓度的钙,因产生背景吸收,使铅的测定结果偏高。
11.5 水饱和的甲基异丁基甲酮。
在分液漏斗中放入甲基异丁基甲酮和等体积的水,摇动30s,分层后弃去水相,留下有机相备用。
11.6 中间标准溶液
用硝酸溶液(6.7)稀释金属贮备液(6.8)配制。此溶液中铜、铅、镉的浓度分别为0.500、2.00、0.50mg/L.
12 仪器
见第7章
13 步骤
13.1 校准
10 原理
吡咯烷二硫代氨基甲酸铵在PH3.0时与被测金属离子螯合后萃入甲基异丁基甲酮中,然后吸入火焰进行原子吸收光谱测定。

完整版水样中各种重金属的测定

完整版水样中各种重金属的测定

水样中各种重金属的测定方法1铜、锌、铅、镉的测定火焰原子吸收法(水和废水监测分析方法第四版增补版pp.325-326)本法适用于测定地下水、地表水、和废水中的铅锌铜镉。

仪器:原子吸收分光光度计试剂:硝酸,优级纯;高氯酸,优级纯;去离子水;金属标准储备液:准确称取经稀酸清洗并干燥后的0.5000g光谱重金属,用50ml(1+1)硝酸溶解,必要时加热直至溶解完全。

用水稀释至500.0ml,此溶液每毫升含1.00mg金属。

混合标准容液:用0.2%硝酸稀释金属标准储备液配制而成,使配成的混合标准溶液每毫升含镉、铜、铅和锌分别为10.0、50.0、100.0、和10.0μg。

步骤(1)样品预处理取100ml水样放入200ml烧杯中,加入硝酸5ml,在电热板上加热消解(不要沸腾)。

蒸至10ml左右,加入5ml硝酸和高氯酸2ml,再次蒸至1ml左右。

取下冷却,加水溶解残渣,用水定容至100ml。

取0.2%硝酸100ml,按上述相同的程序操作,以此为空白值。

(2)样品测定据表1所列参数选择分析线和调节火焰。

仪器用0.2%硝酸调零。

吸入空白样和试样,测量其吸光度。

扣除空白样吸光度后,从校准曲也从仪器中直接读出试样中的如可能,线上查出试样中的金属浓度。

.金属浓度。

表1)本法测定范围(mg/L火焰类型(nm)元素分析线波长0.05~1 -228.8 镉空气,氧化型乙炔0.05~5 空气,氧化型324.7 -乙炔铜0.2~10 283.3 乙炔-铅空气,氧化型0.05~1213.8乙炔-锌空气,氧化型(3)标准曲线吸取混合标准溶液0, 0.50,1.00, 3.00,5.00和10.00ml,分别放入六个100ml容量瓶中,用0.2%硝酸稀释定容。

此混合标准系列各重金属的浓度见表2。

接着按样品测定的步骤测量吸光度,用经空白校正的各标准的吸光度对相应的浓度作图,绘制标准曲线。

表2混合标准使用溶液体积10.00 5.00 3.00 0 0.50 1.00 ml)(各准标系列1.00 0 0.05 0.10 镉0.30 0.50 度重金属浓mg/L()铜0 0.25 2.50 0.50 1.50 5.00铅0.50 10.00 1.00 5.00 3.00 0锌0.051.000.100.500.30注:定容体积100ml计算m =)被测金属(mg/L v;)g—从校准曲线上查出或仪器直接读出的被测金属量(μm式中:V—分析用的水样体积(ml)2铬的测定火焰原子吸收法(pp.345-346)主要试剂:①铬标准储备液:准确称取于120℃烘干2h并恒重的基准重铬酸钾0.2829g,溶解于少量水中,移入100ml容量瓶中,加入3mol/LHCl 20ml,再用水稀释至刻度,摇匀。

水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法

水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法

水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法本方法规定了测定水中铜、锌、铅、镉的原了吸收光谱法。

本方法分为两部分。

本方法分为两部分。

第一部分为直接法,第一部分为直接法,第一部分为直接法,适用于测定地下水、适用于测定地下水、适用于测定地下水、地面水和废水地面水和废水中的铜、锌、铅、镉第二部分为螯合萃取法,适用于测定地下水和清洁地面水中低浓度的铜、铅、镉。

1.定义1.1 溶解的金属:未酸化的样品中能通过0.45µ0.45µm m 滤膜的金属成分。

1.2 金属总量:未经过滤的样品经强烈消解后测得的金属浓度,或样品中溶解和悬浮的两部分金属浓度的总量。

2.采样和样品2.1 用聚乙烯塑料瓶采集样品。

采样瓶先用洗涤剂洗净,再在硝酸溶液(5.6)中浸泡,使用前用水冲洗干净。

分析金属总量的样品,采集后立即加硝酸(5.1)酸化至pH=l~2,正常情况下,每1000mL 样品加2mL 硝酸(5.1)。

2.2 试样的制备分析溶解的金属时,样品采集后立即通过0.45µ0.45µm m 滤膜过滤,得到的滤液再按(2.1)中的要求酸化。

第一篇直接法3.适用范围3.1 测定浓度范围与仪器的特性有关,表1列出一般仪器的测定范围。

表1 元素浓度范围,mg/L 铜0.05~5 锌0.05~1 铅0.2~10 镉0.05~1 3.2 地下水和地面水中的共存离子和化合物在常见浓度下不干扰测定,地下水和地面水中的共存离子和化合物在常见浓度下不干扰测定,但当钙的但当钙的浓度高于1000mg/L 时,抑制镉的吸收,浓度为2000mg/L 时,信号抑制达19%。

铁的含量超过100mg/L 时,抑制锌的吸收。

当样品中含盐量很高,特征谱线波长又低于350nm时,可能出现非特征吸收。

如高浓度的钙,因产生背景吸收,使铅的测定结果偏高。

的测定结果偏高。

4.原理将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰,在火焰中形成的原子对特征电磁辐射产生吸收,将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较,确定样品中被测元素的浓度。

原子吸收光谱仪测定水中微量铜、铅、锌、镉

原子吸收光谱仪测定水中微量铜、铅、锌、镉

原子吸收光谱仪测定水中微量铜、铅、锌、镉摘要将水样浓缩10倍处理,用空气一乙炔火焰原子吸收光谱仪直接测定水中微量铜、铅、锌、镉元素的含量,在0~1.00 mg/L范围内,被测元素浓度与吸光度呈线性关系,相关系数不小于0.999 0。

最低检出限分别为0.001、0.01、0.0008、0.0005 mg/L,相对标准偏差分别为1.16%、1.22%、1.15%、1.16%。

该方法对标准样品的测试结果与国家标准方法基本一致,相对偏差均不大于7.0%。

关键词空气一乙炔火焰原子吸收水铜铅锌镉通常情况下,江河、湖、库及地下水中的铜、铅、锌、镉金属元素含量较低,用火焰原子吸收分光光度法直接测定原水样往往不能检出,一般采用鳌合萃取或离子交换等方法富集后测定,但这些方法分析过程复杂,操作繁琐,干扰因素多,测定效果不理想。

采取水样富集浓缩10倍处理后,用火焰原子吸收分光光度法直接测定试样中的微量铜、铅、锌、镉,该方法可以大幅度提高检出限,并且具有较高的精密度和准确度,操作简便,易于掌握,适用于环境监测实验室对江河、湖、水库及地下水中微量铜、铅、锌、镉元素的日常监测。

1 实验部分1.1 主要仪器与试剂原子吸收光谱仪;铜、铅、锌、镉空心阴极灯;铜、铅、锌、镉标准混合储备液:铜、铅、锌、镉的浓度均为l 000 mg/L。

分别称取铜、铅、锌、镉光谱纯1.0000 g,用优级硝酸溶解,必要时可以适当加热,直至完全溶解,于1 000 mL容量瓶定容,摇匀。

铜、铅、锌、镉标准混合使用液:10 mg/L。

用2%o 的优级硝酸溶液对铜、铅、锌、镉标准混合储备液逐级稀释而成;硝酸溶液:优级纯;实验用水为去离子水。

1.2 仪器工作条件原子吸收仪的最佳工作条件列于表1。

1.3 水样处理与富集浓缩水样正常采集后,立即用0.45 m滤膜过滤,滤液加人优级硝酸防腐(pH<2)。

一般地面水和地下水中待测金属浓度较低,不能直接测定,需浓缩处理。

水质中铜、锌、铅、镉的测定──火焰原子吸收法

水质中铜、锌、铅、镉的测定──火焰原子吸收法

实验五 水质中铜、锌、铅、镉的测定──火焰原子吸收法一、目的意义(1)熟悉原子吸收分光光度计的使用方法。

(2)掌握原子吸收分光光度法测定铜、锌、铅、镉的定量方法。

二、方法原理火焰原子吸收法。

其原理是,在使用锐线光源和在低浓度的情况下,基态原子蒸气对共振线的吸收符合比耳定律:A=lgII 0=KLN 0 式中:A ——吸光度;I 。

——入射光强度;I ——经原子蒸气吸收后的透射光强度; K ——吸光系数;L ——光穿过原子蒸气的光程长度; N 。

——基态原子密度。

当试样原子化,火焰的绝对温度低于30000K 时,可以认为原子蒸气中基态原子的数目实际上接近于原子总数,在固定的实验条件下,原子总数与试样浓度C 的比例是恒定的,因此,A =K ′C上式是原子吸收分光光度法的定量基础,其中K ′是与K 、L 等有关的常数。

定量方法可用标准曲线法或标准加入法等。

火焰原子化法是目前使用最广泛的原子化技术。

火焰中原子的生成是一个复杂的过程, 其最大吸收部位是出该处原子生成和消失速度决定的。

它不仅和火焰的类型及喷出效率有 关,并且还因元素的性质及火焰燃料气与助燃气的比例不同而异。

三、仪器(1)原子吸收分光光度计(附铜、锌、铅、镉空心阴极灯); (2)空气钢瓶或无油气体压缩机。

(3)乙炔钢瓶。

(4)容量瓶。

(5)移液管。

四、试剂(1)硝酸(优级纯)。

(2)高氯酸(优级纯)。

(3)金属标准贮备溶液:各准确称取0.5000g 干燥后的光谱纯金属,分别用适量硝酸(1+1)溶解,必要时加热直至溶解完全。

用水稀即至500.0mL ,此溶液每mL 含1.00mg 金属(铜、锌、铅、镉)。

(4)混合标准使用溶液:用0.2%硝酸稀释金属标准贮备液,使配成的混合标准使用液每mL 含铜、锌、铅、镉分别为50.0、10.0、100.0、10.0ug 。

(5)去离子水。

(6)燃气:乙炔,纯度不低于99.6%。

五、操作步骤1.样品预处理取l00mL水样放入200mL烧杯中,加入硝酸5mL,在电热板上加热消解(不要沸腾)。

水质铜、锌、铅、镉作业指导书

水质铜、锌、铅、镉作业指导书

水质铜、锌、铅、镉作业指导书-标准化文件发布号:(9456-EUATWK-MWUB-WUNN-INNUL-DDQTY-KII1.目的和适用范围本标准规定了测定水中铜、锌、铅、镉的原子吸收光谱法。

适用于测定地下水、地面水和废水中的铜、锌、铅、镉。

测定浓度范围与仪器的特性有关,表1列出一般仪器的测定范围。

表12.方法原理将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰,在火焰中形成的原子对特征电磁辐射产生吸收,将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较,确定样品中被测定元素的浓度。

3.干扰及消除地下水和地面水中的共存离子和化合物在常见浓度下不干扰测定。

但当钙的浓度高于1000mg/L时,抑制镉的吸收,浓度为2000mg/L时,信号抑制达19%。

铁的含量超过100mg/L时,抑制锌的吸收。

当样品中含盐量很高时,特征谱线波长又低于350nm时,可能出现非特征吸收。

如高浓度的钙,因产生背景吸收,使铅的结果偏高。

3.1验证实验验证实验是为了检验是否存在基体干扰或背景吸收。

一般通过测定加标回收率判断基体干扰的程度。

通过测定特征谱线附近1nm内的一条非特征吸收谱线处的吸收可判断背景吸收的大小。

根据表2选择与谱线对应的非特征吸收谱线。

表23.2去干扰实验根据验证实验(3.1)的结果,如果存在基体干扰,用标准加入法测定并计算结果。

如果存在背景吸收,用自动背景校正装置或邻近非特征吸收谱线法进行校正,后一种方法是从特征谱线处测得的吸收值中扣除邻近非特征吸收谱线处的吸收值,得到被测元素原子的真正吸收。

此外,也可使用螯合萃取法或样品稀释法降低或排除产生基体干扰或背景吸收的组分。

4.试剂和材料本标准所用试剂除非另有说明,分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯化学试剂;实验用水为新制备的去离子水。

4.1硝酸(HNO3):ρ=1.42g/ml,优级纯。

4.2硝酸(HNO3):ρ=1.42g/ml,分析纯。

4.3高氯酸(HClO4): ρ=1.67g/ml,分析纯。

水质 铜、锌、铅、镉的测定 原子吸收分光光度法

水质 铜、锌、铅、镉的测定 原子吸收分光光度法

水是我们生活中不可或缺的重要资源,而水质的好坏直接关系到我们的健康和生活质量。

其中,铜、锌、铅、镉等重金属物质的含量是衡量水质的重要指标之一。

本文将以原子吸收分光光度法为切入点,深入探讨水质中铜、锌、铅、镉的测定方法及其重要性。

一、原子吸收分光光度法的原理在介绍水质中重金属的测定方法之前,首先需要了解原子吸收分光光度法的原理。

该方法利用物质对特定波长的光的吸收特性来测定其中某种化学元素的含量。

通过将待测样品转化为气态原子或原子离子,然后使其通过特定波长的光束,测定其吸收能力,从而得出目标元素的含量。

二、水质中铜、锌、铅、镉的测定1. 铜的测定铜是一种重要的金属元素,但过量的铜含量对人体和环境都有害。

原子吸收分光光度法可以准确、快速地测定水质中铜的含量,为环境保护和健康管理提供重要数据支持。

2. 锌的测定和铜一样,锌也是人体和环境中必需的微量元素,但其过量含量同样会危害健康。

通过原子吸收分光光度法可以对水质中的锌含量进行精确检测,帮助制定合理的水质控制措施。

3. 铅的测定铅是一种典型的污染物,其存在对人体健康造成严重威胁。

利用原子吸收分光光度法可以对水质中铅的含量进行快速、准确的分析,为环境监测和治理提供强大的技术支持。

4. 镉的测定镉是一种具有强烈毒性的重金属元素,存在偶然性污染和长期积累的风险。

原子吸收分光光度法可以对水样中镉的微量含量进行精确测定,为及时发现和控制水质污染提供技术手段。

三、重金属测定的重要性水质中重金属元素的测定不仅是环境监测和水质评价的重要内容,更是保障公众健康和生态安全的重要基础。

铜、锌、铅、镉等重金属物质的测定结果直接关系到饮用水、工业废水、农田灌溉水等多个方面的安全性和适用性。

四、个人观点和总结通过对水质中重金属元素的准确测定,可以及时发现水质污染问题,制定有效治理措施,保障人民的饮水安全和环境的可持续发展。

原子吸收分光光度法作为一种成熟、可靠的分析技术,为水质监测和环境保护提供了重要的技术支持。

疾控中心水质检验中重金属测定方法

疾控中心水质检验中重金属测定方法

疾控中心水质检验中重金属测定方法一、引言水质检测是保障公共健康的重要手段之一。

其中重金属是影响水体安全和人体健康的主要指标之一。

疾控中心水质检验中重金属测定方法,主要是针对市场常见的常规重金属进行检验。

常见的重金属包括铅、汞、镉、铬、铜、锌等,这些金属的浓度超标很容易导致水体受损和人体健康受影响。

二、检测原理本方法是基于分光光度法测定水中重金属离子浓度的。

根据重金属离子吸收特征,选用具有吸收波长的分子进行样品照射,测定样品中重金属离子的吸光度,进而计算出重金属离子的浓度。

三、实验仪器和试剂仪器:1.紫外分光光度计2.恒温水浴或恒温保温箱3.一次性石英池试剂:1.标准品:重金属铅、汞、镉、铬、铜、锌离子的1000mg/L的标准溶液。

2.样品预处理液:硝酸、高纯水(取硝酸和高纯水的体积比为1:50即可)。

3.稀释液:1mol/L盐酸或者去离子水。

四、实验步骤1.样品准备将水样1L取250ml,若水质标准较高,应考虑取500ml,1000ml不等,具体应根据实际情况定量,使结果准确可靠;2.样品预处理(1)向样瓶中加入5ml(占样品体积的0.5%~1%)的HNO3,静置20分钟;(2)加40ml高纯水,摇匀,即得预处理好的水样。

3.标准曲线制备(1)将铅、汞、镉、铬、铜、锌每种标准溶液分别取1ml,稀释布至100ml,得到每种离子的质量浓度为10mg/L标准溶液;(2)从每个稀释后的标准溶液中取5ml,加入石英池中,静置10分钟,通过光度计分别测定其吸光度;(3)根据质量浓度和吸光度的数据,通过最小二乘法相关计算,得出每种重金属水中吸光度与浓度的线性关系;(4)得出标准曲线后,对于水样中的未知样品分析时,只需通过样品的吸光度,查表得出水中重金属的浓度。

五、实验计算(1)计算标准曲线数组斜率k和截距b:斜率k = ΔAbs/ΔC,其中ΔAbs是吸光度的变化,ΔC是质量浓度的变化。

截距b = A/k,其中A是吸光度的截距。

水质重金属检测方法

水质重金属检测方法

水质重金属检测方法水质重金属检测方法是为了评估水体中重金属的含量,以确定其是否达到了相关标准和限制。

重金属是指比较密度较高的金属元素,如铜、铅、镉、铬、锌、镍等,它们通常出现在废水排放、工业废弃物和农药等中。

这些重金属对人类和生态系统都可能造成严重的健康和环境问题,因此监测和检测水体中的重金属含量是非常重要的。

以下是常见的水质重金属检测方法:1.原子吸收光谱法(AAS):AAS是一种常用的重金属检测方法,适用于各种水体样品。

该方法通过将水样原子化,然后使用特定波长的光来测量样品中重金属的吸收程度,从而确定其浓度。

2.原子荧光光谱法(AFS):AFS是一种高灵敏度的重金属检测方法,能够测定极低浓度的重金属。

该方法使用电子激发原子荧光光谱仪,通过检测样品中重金属元素的特征荧光信号来确定其含量。

3.电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS):ICP-MS是一种高精度的重金属检测方法,可以同时检测多种重金属元素。

该方法将样品原子化并离子化,然后使用质谱仪记录重金属元素的质量信号,从而确定其浓度。

4.高效液相色谱法(HPLC):HPLC是一种基于色谱分离原理的重金属检测方法,适用于水体中一些特殊的重金属元素。

该方法通过将样品溶液通过柱子进行分离,然后使用相关检测器测量各个重金属的峰值信号来确定其含量。

5.电化学法:电化学法是一种快速、灵敏且成本较低的重金属检测方法。

通过使用电化学电极,如玻碳电极或金属电极,可以测量重金属与电极之间的电位变化来确定其含量。

6.荧光光谱法:荧光光谱法基于重金属和有机配体之间的荧光猝灭或增强效应,通过测量样品中的荧光强度变化来确定重金属的浓度。

除了上述方法,还可以使用X射线荧光光谱法(XRF)、显微分光光度法、比色法等进行水质重金属的检测。

这些方法各有优点和限制,选择适合的方法需要考虑到样品的性质、测试要求、设备和经济等因素。

总之,准确检测水体中的重金属含量对于评估水质和保护环境具有重要意义。

水质 镉 铜 铅 锌的测定 阳极溶出伏安法

水质 镉 铜 铅 锌的测定 阳极溶出伏安法
仪器和电极的准备按使用说明书进行
6.1 校准曲线的绘制 分别各取一定体积的标准溶液置于 10mL 比色管中 加 1mL 支持电解质 用水稀释至标
线 混合均匀 倾入电解杯中 将电势扫描范围选择在-1.30~+0.05V 通氮除氧 在-1.30V 富集 3min 静置 30s 后 由负向正方向进行扫描 富集时间可根据浓度水平选择 低浓度宜 选择较长的富集时间 记录伏安曲线 对蜂高作空白校正后 绘制峰高 浓度曲线
HZHJSZ00116 水质 镉 铜 铅 锌的测定 阳极溶出伏安法
HZ-HJ-SZ-0116
水质 镉铜铅锌的测定 阳极溶出伏安法(试行)
1 范围 本方法适用于测定饮用水 地面水和地下水中的镉 铜 铅 锌 适用范围为 1~1000ìg/L
在 300s 的富集时间条件下 检测下限可达 0.5ìg/L Fe(III)干扰测定 加入盐酸羟胺或抗坏血酸等使其还原为 Fe (II)以消除其干扰0.63 -0.65
Cu -0.08 -0.38 -0.06 -0.07
Pb -0.48 -0.52 -0.48 -0.50
Zn -1.07 -1.24 -1.05 -1.10
条件 悬汞电极 银 氯化银参比电极 铂辅助电极
(8) 建议使用具有时间程序控制及微分功能的阳极溶出伏安仪 以提高测定的精密度与准确度
四种金属离子的标准溶液 由上述各标准贮备溶液适当稀释而成 低浓度的标准溶液用 前现配 3.2 支持电介质 3.2.1 0.01mol/L 高氯酸 3.2.2 0.2mol/L 酒石酸铵缓冲溶液(pH9.0) 称取 15g 酒石酸溶解在 400mL 水中 加适量的氨 水(ñ20 0.90g/mL)使 pH 9.0 0.2 加水稀释至 500mL 摇匀 贮存于聚乙烯瓶中 3.2.3 0.2mol 柠檬酸铵缓冲溶液(pH3.0) 称取 21g 柠檬酸溶解在 400mL 水中 加适量氨水(ñ20

工业废水污染监测 镉、铅、铜和锌的测定

工业废水污染监测 镉、铅、铜和锌的测定
镉、铅、铜和锌的测定
教学目标
1.能力目标
2.知识目标
(1)能技术规范完成镉、铅、(1)了解水样重金属污染物及
铜和锌样品的采集、保存和运 其化合物的测定方法;
输;
(2)理解AAS法测定镉、铅、铜
(2)能完成AAS法测定工业废 和锌的原理和方法(GB 7475-87)
水镉、铅、铜和锌含量的测定 要点;
采样人员应考核合格,持证上岗。 采样时需采集不少于10%的现场平行样。
4.2 实验室质量保证
工业废水的分析应特别重视水中干扰物质对测定的影响,并保证 分取测定水样的均匀性、代表性。
分析人员必须持证上岗,并熟悉和掌握有关分析方法,了解废水 特征,发现有共存干扰物质应及时采取有效的消除措施。
注意实验室环境,防止交叉干扰;保证水和试剂的纯度要求;各 种计量器具按有关规定,定期进行检定,加强经常性维护和正确 使用,达到有效测量;需控制温度、湿度条件的实验室应配置相 应的设备;尤其要重视所用标准溶液的准确性。
元素 镉 铅 铜 锌
直接分析法(mg/L) 0.05~1 0.2~10 0.05~5 0.05~1
萃取分析法(μg/L) 1~50
10~200 1~50 ——
3.4 主要仪器
➢ 原子吸收分光光度计(空心阴极灯) ➢ 电热板 ➢ 容量瓶、移液管等
3.5 试剂配制
➢ Pb、Cd、Cu和Zn标准贮备液
二类污染物
包括:悬浮物、硫化 物、挥发酚、氰化物、 有机磷化合物、石油类、 铜、锌、氟、硝基苯类、 苯胺类等。
取样位置:工厂废水 总排放口。
教学内容
概述 工业废水污染物分类
重金属及其化合物的测定
质量保证和质量控制措施
3.重金属及其化合物的测定

水和废水 铜、锌、铅和镉的测定方法证实报告

水和废水 铜、锌、铅和镉的测定方法证实报告

水质铜、锌、铅、镉的测定方法确认报告一、方法依据GB7475-1987 火焰原子吸收分光光度法。

二、方法原理将样品或消解处理后的水样直接吸入火焰,在火焰中形成的原子对特征电磁辐射产生吸收,将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较,确定样品中被测元素的浓度。

三、.仪器原子吸收分光光度计:仪器性能指标应符合GB/T 21191的规定。

元素灯(铜、锌、铅、镉)。

采样容器:硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶(桶)。

实验室常用器皿:符合国家标准的A级玻璃量器和玻璃器皿。

四、.试剂和材料除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的优级纯化学试剂,实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。

硝酸(GR)、高氯酸(GR);铜、锌、铅、镉标准溶液各1支(1000μg/mL);高纯乙炔(≥99%)。

五、分析方法步骤1、样品预处理1.1溶解态铜、锌、铅、镉样品`样品采集后尽快用滤纸过滤,弃去初始滤液50mL , 直接测定,用少量滤液清洗采样瓶,收集滤液于采样瓶中。

1.2测定总量样品在电热板上消解后用滤纸过滤直接测定。

2、样品测定标准曲线制定绘制标准曲线,计算回归方程,以所测样品的吸光强度,从标准曲线或回归方程中查得样品溶液中各元素的质量浓度(mg/L) 。

六、讨论1、适用范围:该标准适用于地表水、地下水、废水中直接测定的溶解态和总量的测定。

2、检出限评定按照样品分析的全部步骤,平行测定空白11次,并按下列公式计算标准偏差,同时计算出方法的检出限:S t MDL n ⨯=-)99.0,1(式中:MDL ——方法检出限; n —— 样品的平行测定次数;t ——自由度为n -1,置信度为99%时的t 分布(单侧); S —— n 次平行测定的标准偏差。

其中,当自由度为n -1=10,置信度为99% 时的t 值为2.764。

3、准确度和精密度检测3.2准确度(具体数据附检测记录表)3.3加标回收率(具体数据附检测记录表)对加标回收样进行回收试验结果如下:七、结论通过对以上指标的测试,结果均符合标准方法要求,所得检出限低于方法给定检出限,精密度和准确度的测试均达到标准方法的范围,所以对此方法予以确认。

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水质铜、锌、铅、镉的测定方法
水质中铜、锌、铅、镉的测定方法可以通过以下几种常见的方法来进行:
1. 原子吸收光谱法(AAS):该方法通过测量溶液中金属元
素的吸收光谱来确定其浓度。

先将水样中的金属元素溶解到溶液中,然后使用原子吸收光谱仪测定吸收光谱,再根据校准曲线计算出金属元素的浓度。

2. 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS):该方法是一种高灵
敏度、高精度的分析方法,可以同时测定多种金属元素。

首先将水样溶解成溶液,然后使用电感耦合等离子体质谱仪测定溶液中的金属元素浓度。

3. 恒电位伏安法(DPASV):该方法是一种电化学分析方法,适用于铅和镉的测定。

在恒定电位下,通过测量电流来确定铅和镉的浓度。

该方法需要先将水样中的金属离子还原成金属,然后通过电流测定其浓度。

4. 原子荧光光谱法(AFS):该方法是一种基于金属元素的荧
光特性来确定其浓度的分析方法。

先将水样中的金属元素溶解到溶液中,然后使用原子荧光光谱仪测定荧光光谱,再通过校准曲线计算金属元素的浓度。

以上是常见的几种方法,具体选择哪种方法需要根据实际情况和分析要求来确定。

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