妥尔油酸二乙醇酰胺的合成及其润滑防锈性能研究

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化
工
技
术
与
开
发
第 ４ ２卷
１ ． ３ 最 佳 条件 下 制备 妥 尔油 酸二 乙醇 酰胺 防锈 剂
１ ． ４ ． ２ 合 成产 品润滑 性 能测试 结 果
正交试验表明最好的生产条 件是 Ａ ３ Ｒ ３ Ｃ ３ 。按照最 佳合 成条件制备防锈剂， 并对其进行各方 面陛能的俭测。
１ ６ ０ ￣ Ｃ ， 让其 分别反应 ３ ｈ 、 ４ ｈ 、 ５ ｈ 。 自然冷却 至室温 后提纯。配制 ５ ％ 的溶液为试样液 ， 铸铁片为实验 材料 ， 进行腐蚀试验 ， 计算各试片的腐蚀率 ， 进而判 断影响合成的主要 因素。
１ ． ２ － ３ 试 验结 果
１ 实 验 部 分
１ ． １ 实验 原 料及 仪器
中图分类号 ： Ｔ Ｇ １ ７ ４ ． ４ ２ 文献标识码 ： Ａ 文章编号 ： １ ６ ７ １ ． ９ ９ ０ ５ （ ２ ０ １ ３ ） １ ０ － － ０ ０ １ ７ － ０ ２
妥 尔 油 酸 二 乙醇 胺 具 有 优 良 的 润 滑 及 防锈 性
表 １ 因素水 平表
能， 能有效提高机械设备运作过程的润滑防锈性 ， 降 低机械摩擦系数 ， 因此它可作 为机械加工用油的润 滑防锈剂 。我们开发的新产品妥尔油酸二乙醇胺原 料来源丰富。妥尔油 （ Ｔ ｌ ａ ｌ ｏ ｉ ｌ ） 是造纸工业的纸张废 液（ 称黑液 １ 经蒸馏处理后所得 的精制油 ， 主要成分
妥尔油酸二 乙醇酰胺 的合成及其润滑 防锈性能研究
吕俊 凡 ，黄 奋 ，钟 明
（ 南宁凯林杰机 械化工有限公司 ，广西 南 宁 ５ ３ ０ ０ ０ １ ） 摘 要 ：以妥尔油酸和二乙醇胺为原料合成了妥尔油酸二乙醇酰胺防锈 剂 ，探讨 了原料量配 比、反应温度 、反
应时间等对产 品性质 的影 响。合成产 品的最佳条件是 ：原料配 比为１： ３ ，在隔绝空气的条 件下 ，升温至 １ ６ ０ ￣ Ｃ 左右 ， 反应 时间５ ｈ 。在此条件下合成产 品，并配制溶液对其防锈性能及表面活性进行测定 ，实验结果表明 ，此产品具有 良 好的防锈性能 ， 可作为金属加工液 的添加剂材料 。 关键词 ： 妥尔油酸 ； 二 乙醇胺 ； 合成 ； 防锈性 ； 性能
铝片， 常见玻璃仪 器 。 １ ． ２ 源自文库验 步骤
从３ ～ ５ ｈ 腐蚀率是 由大变小 ， 因此反应时间 ５ ｈ 为合 成物质的最佳反应 时间。因此 ， 合成妥尔油酸二 乙
醇酰胺 的最佳条 件是 Ａ ３ Ｂ ３ Ｃ ３ ， 即妥尔油酸与二 乙 醇胺 的摩 尔 比为 １ ： ３ ， 反应 温度 １ ６ ０ ℃， 反应 时间
反应器 中 （ 考虑到二 乙醇胺高温易挥发 ， 使之 略过
量） ， 升 温到 １ ６ ０ ｏ Ｃ左 右 ， 在此温度下 反应 约 ５ ｈ ， 至 不再 有 水 分馏 出 时停止 加热 ， 自然冷 却 即得 粗产 品。 经 提纯 后得 到 棕黄 色粘 稠状 液 体 。
力组合实验装置， 红外光谱仪（ Ｎ ｉ ｃ ｏ ｌ ｅ ｔ Ａ ． Ｖ Ａ Ｔ Ａ Ｒ ． ３ ６ ０ Ｆ Ｔ － Ｉ Ｒ Ｅ Ｓ Ｐ 红外 ） 、 鼓风干燥箱（ Ｆ Ｎ ０ － １ 型） 、 Ｊ Ｂ ． ２ 型恒温磁 力 搅拌 器 （ 电压最 高 ２ ５ ０ Ｖ） ， ４ ５ ＃一 级灰 口铸 铁 、 铜片、
含有 ４ ０ ％～ ５ ０ ％松香酸 ， ５ ％左 右 不 皂 化物 。妥 尔 油
１ ． ２ ． ２ 实验方 法
来源于造纸废液 ， 国内资源丰富 ， 符合国家提倡 的循 环经济产业政策 ， 因此 ， 该产 品的研发具有得天独厚
的 原料 优 势 ， 有着 非 常 实 际 的开发 价 值 和 广 阔 的 发
展前 景 。
称取 一定量 妥尔 油酸 于四颈烧瓶 中， 充 以Ｎ 保护 ， 以苯 作 溶 剂 ， 加热升温 至 １ １ ０ ％左 右 ， 再 加 入 适量的二 乙醇胺 ， 使妥尔油酸与二 乙醇胺 的摩尔 比
为 ｌ： １ 、 １： ２ 、 １： ３ ， 温度分别升至 １ ４ ０ ｏ Ｃ、 １ ５ ０ ℃、
妥尔油酸 （ 造纸工业废液） ， 二乙醇胺 （ 工业级 ） ，
苯（ Ａ Ｒ ） ， 无 水 乙醇 。 四球机 （ ＭＲ Ｓ ， 最大试 验力 １ ０ ｋ Ｎ） ， Ｄ Ｐ ． Ａ Ｗ 表面 张
实验结果表 明， 各因素指标 的变化规律是 ： 妥 尔 油酸 与二 乙醇胺 摩 尔 比按 １ ： ｌ 、 １ ： ２ 、 ｌ： ３ ， 其 腐蚀率逐渐减小 ， 故妥尔油酸与二 乙醇胺 的摩尔 比 为１ ： ３ 时腐蚀率最小。反应温度从 １ ４ ０ ～ １ ６ ０ ℃， 其 对试片的腐蚀 率逐渐减少 ， 故在 １ ６ ０ ℃下反应得到 的产 品腐蚀 率最小 ， 而反应 时间对铝片腐蚀 程度
第４ ２ 卷 第 １ ０期
２ ０ １ ３ 年 １ ０月
化
工
技
术
与
开
发
Ｖｏ ｌ ＿ ４ ２ Ｎｏ ． １ ０ Ｏｃ ｔ ． ２ ０１ ３
Ｔ ｅ ｃ ｈ ｎ ｏ ｌ ｏ ｇ ｙ ＆ Ｄｅ ｖ ｅ ｌ ｏ ｐ ｍｅ ｎ ｔ ｏ ｆ Ｃｈ ｅ ｍｉ ｃ ａ ｌ Ｉ ｎ ｄ ｕ ｓ ｔ ｒ ｙ
合成产品润滑性能测试结果见表 ２ 。
表 ２ 合成产 品润滑 性能 测试 结 果
称取 ０ ． ２ ｍ ｏ ｌ 的妥尔油酸放入 四颈烧瓶中， 充Ｎ ， 保护， 以苯作溶剂 ， 加热使之熔化 ， 开动搅拌器小心
升 温至 １ Ｉ Ｏ ￣ Ｃ 左右 ， 分批 把 ０ ． ６ １ ｍｏ ｌ 的二 乙醇 胺 加人
５ ｈ
１ ． ２ ． １ 产物最佳合成条件的确定 影响该实验的因素有原料配比、 温度、 时间， 本实 验对 反应 温度 、 时间 以及 妥尔 油酸 与二 乙醇胺 的摩 尔 比等因素进行实验 ， 分别取 ３ 个水平 ， 具体见表 ｌ 。
基金 项 目 ： ２ ０ １ ３广西 科 学研 究 与技术 开 发计 划课 题 （ １ ３ ４ ８ ０ ０ ６ — ６ １ 收 稿 日期 ： ２ ０ １ ３ ． ０ ８ ． １ ４