蔗糖水解反应速率常数的测定实验报告
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蔗糖水解反应速度常数测定
报告人: 同组人: 实验时间2014年05月21日
一、实验目的
1.根据物质的光学性质研究蔗糖水解反应,测定其反应速度常数。 2.了解旋光仪的基本原理、掌握使用方法。
二、实验原理
蔗糖在水中水解成葡萄糖与果糖的反应为:
122211261266126
H
C H O H O C H O C H O +
+−−→+蔗糖葡萄糖果糖
为使水解反应加速,反应常常以H 3O +作催化剂,故在酸性介质中进行。水解反应中水是大量的,反应达终点时虽有部分水分子参加反应,但与溶质浓度相比可认为它的浓度没有改变,故此反应可视为一级反应,其动力学方程式为:
dc
kc dt -
= (7-1) 或 01ln c
k t c
= (7-2)
式中:0c 为反应开始时蔗糖的浓度,c 为时间t 时蔗糖的浓度。当0/2c c =时,t 可用1/2t 表示,即为反应的半衰期。
1/2ln 2
t k
=
(7-3) 上式说明一级反应的半衰期只决定于反应速度常数k 而与反应物起始浓度无关,这是一级反应的一个特点。
蔗糖及其水解产物均为旋光物质。当反应进行时,如以一束偏振光通过溶液则可观察到偏振面的转移。蔗糖是右旋的,水解的混合物中有左旋的,所以偏振面将由右边旋向左边。偏振面的转移角度称之为旋光度,以α表示。因此可利用体系在反应过程中旋光度的改变来量度反应的进程。溶液的旋光度与溶液中所含旋光物质的种类、浓度、液层厚度、光源的波长以及反应时的温度等因素有关。
为了比较各种物质的旋光能力引入比旋光度[]α这一概念并以下式表示
[]t
D lc
α
α=
(7-4)
式中,t 为实验时的温度;D 为所用光源的波长,α为旋光度,l 为液层厚度(常以10cm 为单位);c 为浓度(常用100mL 溶液中溶有m 克物质来表示),式可写成: []/100
t
D l m α
α=
⋅
或 []t
D lc αα= (7-5)
由(7-5)式可以看出,当其他条件不变时,旋光度α与反应物浓度成正比,即
Kc α= (7-6)
式中K 是与物质的旋光能力、溶液层厚度、溶剂性质、光源的波长、反应时的温度等有关系的常数。
蔗糖是右旋性物质(比旋光度[]20t D α=,产物中葡萄糖也是右旋性物质(比旋光度
20[]52.5D α︒=)果糖是左旋性物质(比旋光度20[]91.9D α︒
=-)
,因此当水解反应进行时,右旋角不断减小,当反应终了时体系变成左旋。
因为上述蔗糖水解反应中,反应物与生成物都具有旋光性。旋光度与浓度成正比且溶液的旋光度为各组成旋光度之和(加合性)。若反应时间为0、t 、∞时溶液的旋光度各为
0,,t ααα∞,则可导出:
01ln t k t αααα∞
∞
-=- (7-7)
可改写为 0l n ()l n ()t kt αααα∞∞-=-+
- (7-8)
由(7-8)式可以看出如以ln()t αα∞-对t 作图可得一直线,由直线的斜率即可求得反应速度常数k 。
本实验就是用旋光仪测定,t αα∞值、通过作图由截距可得到0α。
三、仪器和试剂
旋光仪1台;
容量瓶(50mL )1个; 旋光管(带有恒温水外套)1支; 恒温槽1套;
锥形瓶(100mL )2个;
移液管(25mL )2支; 烧杯(100mL 、500mL )各1个; 21mol L -⋅HCI 溶液; 蔗糖(分析纯)。
四、操作步骤
1.将恒温槽调节到60℃恒温,然后将旋光管的外套接上恒温水。 2.旋光仪零点的校正
洗净旋光管各部分零件,将旋光管一端的盖子旋紧,向管内注入蒸馏水,取玻璃盖片沿管口轻轻推入,盖好后再旋紧套盖(操作时不要用力过猛,以免压碎玻璃片。),勿使其漏水或有气泡产生。用滤纸或干布擦净旋光管两端玻璃片,并放入旋光仪中,盖上槽盖,遮上黑布,打开旋光仪电源开关,调节目镜使视野清晰,然后旋转检偏镜,使在视野中能观察到明暗相等的三分视野为止(注意:在暗视野下进行测定),记下刻度盘读数,重复操作三次,取其平均值此即为旋光仪的零点。测毕取出旋光管,倒出蒸馏水。 3.蔗糖水解过程中t α的测定
称取10g 蔗糖溶于蒸馏水中,用50mL 容量瓶配制成溶液。如溶液混浊,需进行过滤。用移液管取25mL 蔗糖溶液和50mL 21mol L -⋅HCI 溶液分别注人两个100mL 干燥的锥形瓶中,并将此二锥形瓶同时置于恒温槽中恒温10~15分钟。待恒温后取25mL 21mol L -⋅HCI 溶液加到蔗糖溶液的锥形瓶中混合,并在HCI 溶液加人一半时开动停表作为反应的开始时刻,不断振荡摇动,迅速取少量混合液清洗旋光管二次,然后将此混合液注满旋光管,盖好玻璃片旋紧套盖(检查是否漏气,有气泡)擦净旋光管两端玻璃片,立刻置于旋光仪中盖上槽盖和黑布。测量各时间t 时溶液的旋光度t α,测定时要迅速准确。当三分视野暗度调节相同后,先记下时间再读取旋光度数值。可在测定第一个旋光度数值之后的5、10、15、20、30、50、75和100分钟各测一次。
4.α∞的测定
为了得到反应终了时的旋光度α∞,将步骤3中的混合液保留好,48小时后重新恒温观测其旋光度,此值即为α∞。也可将剩余的混合液置于60℃左右的水浴中温热30分钟,以加速水解反应,然后冷却至实验温度。按上述操作,测其旋光度,此值即可认为是α∞。
需要注意的是测到30分钟后,每次测量间隔时应将钠光灯熄灭,以免因长期过热使用而损坏,但下一次测量之前提前10分钟打开钠光灯,使光源稳定。另外,实验结束时应立刻将旋光管洗净擦干,防止酸对旋光管腐蚀。
五、数据记录与处理