天平称量练习

3. 盐酸滴定 NaOH
用 碱 式 滴 定 管 放 出 约 15~18mL NaOH 溶 液 于 250mL 锥形瓶中，加入 2 滴甲基橙指示剂，用酸式滴 定管中的 HCl 溶液滴定至黄色转变为橙色。记录数据。
4. NaOH 滴定盐酸
用 移 液 管 吸 取 25.00mL 0.1mol/L HCl 溶 液 于 250mL 锥形瓶中，加入 2 滴酚酞指示剂，用碱式滴定 管中的 NaOH 溶液滴定溶液呈微红色，保持 30 秒为终 点。记录数据。
1） 取一个洁净、干燥的称量瓶，加入约
1.5
g 试样。先在台秤上粗称称量瓶+试样总质
量。记录称量数据 2） 在分析天平上准确称量其质量，记录称量数据 W1； 3） 转移 0.3~0.4g 试样至第一个锥形瓶中，称量并记录称量瓶和剩余试样的质量 W2 ； 4） 在同样的方法转移 0.3~0.4g 试样至第二个锥形瓶中， 再称量并记录称量瓶和剩余试样的 质量 W3 ； 5） 在同样的方法转移 0.3~0.4g 试样至第三个锥形瓶中， 再称量并记录称量瓶和剩余试样的 质量 W4 。
2. 固定称量
容器/g 总重量/g 粗称 细称 样品重/g 次数/n 加药
1 2
36.4 29.7
36.3863 29.7438
36.8864 30.2440
0.5001 0.5002
5 3
3.差减法
瓶+塞+药/g 倾倒后总重/g 粗称 1 2 3 4 细称 倾出药重/g 磕药次 数/n
12.9
w1=12.9455
Ⅰ
18.78 18.09 1.038
Ⅲ
20.26 19.53 1.037
ⅣFra Baidu bibliotek
20.97 20.24 1.036
VHCl/mL VNaOH/mL VHCl / VNaOH 平准值 VHCl / VNaOH 偏差（d ） 平准偏差（ d ） 平准相对偏差/ %
0.001
-0.002 0.0012 0.12
三.结果与误差分析
直接称量
瓶身/g 粗 粗称 细称 称 1 2 3 9.6 9.5852 9.5851 9.5850 1.9 1.9327 1.9326 1.9326 11.6 11.5178 11.5176 11.5176 0.0001 0.0009 0.0001 0.0009 0 0 细称 粗称 细称 d d% 瓶塞/g 总重/g
三. 实验步骤 步骤
1. 盐酸溶液的配制
0.1mol/L HCl 溶液 用量筒量取 4.5mL 浓 HCl 溶液， 倒入装有 490mL 水 的 500mL 试剂瓶中，盖上玻璃塞子，摇匀。 现象和结果 （所有原始记录）
2. NaOH 溶液的配制
0.1mol/L NaOH 溶液 称取固体 NaOH 2g 置于 250mL 烧杯中，马上加 入蒸馏水使之溶解，稍冷却后加入试剂瓶中，加水稀 释至 500mL，用橡皮塞子塞好瓶口，充分摇匀。 1. 盐酸滴定 NaOH NaOH 体积 18.12 mL 19.20 mL 19.55 mL 20.24 mL 盐酸体积 18.78 19.90 20.26 20.98
分析化学实验报告
实验一：天平称量练习
学生： 班级： 系院： 日期： 学号：
艾海提 分析教研室 2003/3/14
新疆大学化学化工学院化学系分析教研室
一.目的、要求
1.学习分析天平的基本操作和常用称量法（直接称量法、固定质量称量法和递减称量法） ， 为以后的分析试验打好称量技术基础。 2.经过三次称量练习后，要求达到：固定质量称量法称一个试样的时间在 8min 内；递减称 量法称一个试样的时间在 12min 内，倾出样品次数不超过 3 次，连续称两个试样的时间 不超过 15min，并做到称出的两份试样的质量准在 0.3~0.4 之间。 3.培养准确、整齐、简明地记录实验原始数据的习惯，不可涂改数据，不可将测量数据记录 在实验记录本以外的任何地方。
新疆大学化学化工学院化学系分析教研室
一.目的、要求
1. 学习、掌握滴定分析常用仪器的洗涤和正确使用方法。 （滴定管，移液管等） 2. 通过练习滴定操作，初步掌握甲基橙、酚酞指示剂终点的确定。
二. 原理
0.1mol/L HCl 溶液和 0.1mol/L NaOH 相互滴定时， 化学计量点时的 pH 为 7.0， 滴定突跃范围 为 4.3~9.7，选用在突跃范围内变色的指示剂，可保证测定有足够的准确度。甲基橙（MO） 的 pH 变色区域是 3.1（红色）~4.4（黄色） ，酚酞（PP）的变色区域是 8.0（无色）~9.6（红 色） 。在指示剂不变的情况下，一定浓度的 HCl 溶液 NaOH 溶液互相滴定时，所消耗的体积 之比 VHCl / VNaOH 应是一定的，改变被滴定溶液的体积，此体积之比应基本不变。借次，可 以检验滴定操作技术和判断终点的能力。
2.
NaOH 滴定盐酸
NaOH 体积 24.12 24.16 24.13
盐酸体积 25.00 mL 25.00 mL 25.00 mL
四.结果与误差分析
计算公式：
滴定比 =
VNaOH VHCI
滴定数据记录表格
1. HCl 溶液滴定 NaOH 溶液
滴定号码 记录项目
指示剂： 甲基橙 Ⅱ
19.90 19.23 1.035 1.037
w2=12.6351 w3=12.3256 w4=12.0148 w5=11.7050
m1=w1-w2=0.3104 m2=w2-w3=0.3095 m3=w3-w4=0.3108 m4=w4-w5=0.3098
4 3 3 2
四. 思考题
1. 用分析天平称量的方法有哪些？固定质量称量法和递减称量法各有何优缺点？在什么 情况下选用这两种方法？如使用的是电子天平，如何进行这两种方法的称重更好？ 答：有三种。1）直接称量法 2）固定质量称量法 3）递减称量法 固定质量称量法的特点：适合于称量不易潮湿，在空气中能稳定存在的粉末状颗粒。 用于称量某一定质量的试剂（称量基准物） 缺点：称量的速度很慢 。 递减称量法特点：适合于称量易吸水，易氧化或易与 CO2 反应的样品的称量。用于称 量一定质量范围的样品或史试剂。 缺点：没有办法称量某一固定质量的试剂。 根据方法特点选用合适的出来的方法。 使用电子天平时，对于任何试样用“去皮称量”法好。 2. 在实验室中记录称量数据应准至几位？ 答：根据试样质量和准确度要求的不同记录称量数据的位数也不同。误差≤0.1%时 记录称量数据的位数：4 位 ；误差≤1%时 录称量数据的位数：3 位 3. 称量时，每次均应将砝码和物体放在天平中央。为什么？ 答：为了防止天平盘左右摇动而损坏天平刀口。 内外空气阻尼筒互相摩擦影响称量准确度 4. 使用称量瓶时，如何操作才能保证试样不致损失？ 答：称量时，称量瓶瓶盖的打开和盖上操作应在接受器的上方进行。 且取样时，称量瓶对准在接受器的上方，倾斜瓶身，打开瓶盖，用称量瓶瓶盖轻敲瓶口 上部使试样慢慢落入容器中。当倾出的试样接近所需量时，一边继续用瓶盖轻敲瓶口，一 边将瓶身逐渐竖直，使粘附在瓶口上的试样落下，然后盖好瓶盖。 5. 本实验中要求称量偏差不大于 0.4mg，为什么？ 答：因为称样量在 0.3~0.5g，误差 0.1 % 左右。 称量的相对误差 =
0.0004 × 100% = 0.13 % 0 .3 0.0004 称量的相对误差 = × 100% = 0.08 % 0 .5
五.关于对本次实验的思考与建议：
成绩： 教师签名： 教师签名：
分析化学实验报告
实验二：滴定操作练习
学生： 班级： 系院： 日期： 学号：
艾海提 分析教研室 2003/3/21
六. 思考题
1. 配置 NaOH 溶液时，应选用何种天平称取？为什么？ 答：用台秤称取。因为 NaOH 试剂不是基准物质。 2. HCI 和 NaOH 溶液能直接配制准确浓度吗？为什么？ 答： 不能直接配制。 NaOH 固体容易潮湿， 易吸收空气中的 CO2 ， 浓 HCI 溶液具有挥发性，原装盐酸的浓度是大概的。 3. 在滴定分析实验中，滴定管、移液管为何需要用滴定剂和要移取 的溶液润洗几次？滴定中使用的锥形瓶是否也要用滴定剂润洗？ 答：在滴定分析实验中，滴定管、移液管如果不用滴定剂和要移取 的溶液润洗几次，那么原来的溶液变稀；滴定中使用的锥形瓶也 要用滴定剂润洗话，放入锥形瓶中的溶液的物质的量变大。 4. HCI 溶液与 NaOH 溶液定量反应完成后，生成 NaCI 和水，为什么 用 HCI 滴定 NaOH 时采用甲基橙作为指示剂，而用 NaOH 滴定 HCI 溶液时使用酚酞（或其它适当的指示剂）？ 答：0.1mol/L HCl 溶液和 0.1mol/L NaOH 相互滴定时，化学计量点时 的 pH 为 7.0，滴定突跃范围为 4.3~9.7，选用在突跃范围内变色的 指示剂，可保证测定有足够的准确度。甲基橙（MO）的 pH 变色 区域是 3.1（红色）~4.4（黄色） ，酚酞（PP）的变色区域是 8.0（无 色）~9.6（红色） 。但人的肉眼对不同颜色的灵敏度不同，终点时 从其它颜色变成红颜色灵敏度较好些，因此用 HCI 滴定 NaOH 时 采用甲基橙作为指示剂，而用 NaOH 滴定 HCI 溶液时使用酚酞指 示剂。
二.实验步骤
1. 直接称量
分别称取称量瓶盖、瓶身、及称量瓶总重量
1）在台秤上分别粗称 称量瓶的 瓶身 、 瓶塞子 和 瓶身、瓶塞子的总质量记录称量数据。 2）在分析天平上分别细称 称量瓶的 瓶身 、 瓶塞子 和 瓶身、瓶塞子的总质量记录称量 数据。 （误差范围小于 0.0002g）
2. 固定称量
准确称量指定药品 0.5000g，允许误差 ± 0.0001 g。
五.关于对本次实验的思考与建议：
对第四个思考题学生通过实验可以观察。
成绩： 教师签名： 教师签名：
0.001
0.001
2. NaOH 溶液滴定 HCl 溶液。
滴定号码 记录项目
指示剂： 酚酞 Ⅰ
25.00 24.12
Ⅱ
25.00 24.16 24.14 0.04
Ⅲ
25.00 24.15
VHCl / mL VNaOH / mL VNaOH / mL
n 次 VNaOHl /mL 最大绝对差值/mL
五. 讨论本次实验中出现误差的原因
1）在台秤上粗称洁净干燥的表面皿或小烧杯的质量，记录称量数据。 2）在分析天平上准确称量表面皿或小烧杯的质量，记录称量数据。 3）用牛角匙将试样慢慢加到表面皿的中央，直到天平的平衡点与出来派表面皿时的平衡点 基本一致（误差范围小于 0.0002g） ，记录称量数据和试样的实际质量。
3. 差减称量
利用差减法连续称量 3 份药品，每份重量在 0.3 ~ 0.4 g 之间。