天平称量练习
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0.001
0.001
2. NaOH 溶液滴定 HCl 溶液。
滴定号码 记录项目
指示剂: 酚酞 Ⅰ
25.00 24.12
Ⅱ
25.00 24.16 24.14 0.04
Ⅲ
25.00 24.15
VHCl /Leabharlann mL VNaOH / mL VNaOH / mL
n 次 VNaOHl /mL 最大绝对差值/mL
五. 讨论本次实验中出现误差的原因
w2=12.6351 w3=12.3256 w4=12.0148 w5=11.7050
m1=w1-w2=0.3104 m2=w2-w3=0.3095 m3=w3-w4=0.3108 m4=w4-w5=0.3098
4 3 3 2
四. 思考题
1. 用分析天平称量的方法有哪些?固定质量称量法和递减称量法各有何优缺点?在什么 情况下选用这两种方法?如使用的是电子天平,如何进行这两种方法的称重更好? 答:有三种。1)直接称量法 2)固定质量称量法 3)递减称量法 固定质量称量法的特点:适合于称量不易潮湿,在空气中能稳定存在的粉末状颗粒。 用于称量某一定质量的试剂(称量基准物) 缺点:称量的速度很慢 。 递减称量法特点:适合于称量易吸水,易氧化或易与 CO2 反应的样品的称量。用于称 量一定质量范围的样品或史试剂。 缺点:没有办法称量某一固定质量的试剂。 根据方法特点选用合适的出来的方法。 使用电子天平时,对于任何试样用“去皮称量”法好。 2. 在实验室中记录称量数据应准至几位? 答:根据试样质量和准确度要求的不同记录称量数据的位数也不同。误差≤0.1%时 记录称量数据的位数:4 位 ;误差≤1%时 录称量数据的位数:3 位 3. 称量时,每次均应将砝码和物体放在天平中央。为什么? 答:为了防止天平盘左右摇动而损坏天平刀口。 内外空气阻尼筒互相摩擦影响称量准确度 4. 使用称量瓶时,如何操作才能保证试样不致损失? 答:称量时,称量瓶瓶盖的打开和盖上操作应在接受器的上方进行。 且取样时,称量瓶对准在接受器的上方,倾斜瓶身,打开瓶盖,用称量瓶瓶盖轻敲瓶口 上部使试样慢慢落入容器中。当倾出的试样接近所需量时,一边继续用瓶盖轻敲瓶口,一 边将瓶身逐渐竖直,使粘附在瓶口上的试样落下,然后盖好瓶盖。 5. 本实验中要求称量偏差不大于 0.4mg,为什么? 答:因为称样量在 0.3~0.5g,误差 0.1 % 左右。 称量的相对误差 =
2. 固定称量
容器/g 总重量/g 粗称 细称 样品重/g 次数/n 加药
1 2
36.4 29.7
36.3863 29.7438
36.8864 30.2440
0.5001 0.5002
5 3
3.差减法
瓶+塞+药/g 倾倒后总重/g 粗称 1 2 3 4 细称 倾出药重/g 磕药次 数/n
12.9
w1=12.9455
新疆大学化学化工学院化学系分析教研室
一.目的、要求
1. 学习、掌握滴定分析常用仪器的洗涤和正确使用方法。 (滴定管,移液管等) 2. 通过练习滴定操作,初步掌握甲基橙、酚酞指示剂终点的确定。
二. 原理
0.1mol/L HCl 溶液和 0.1mol/L NaOH 相互滴定时, 化学计量点时的 pH 为 7.0, 滴定突跃范围 为 4.3~9.7,选用在突跃范围内变色的指示剂,可保证测定有足够的准确度。甲基橙(MO) 的 pH 变色区域是 3.1(红色)~4.4(黄色) ,酚酞(PP)的变色区域是 8.0(无色)~9.6(红 色) 。在指示剂不变的情况下,一定浓度的 HCl 溶液 NaOH 溶液互相滴定时,所消耗的体积 之比 VHCl / VNaOH 应是一定的,改变被滴定溶液的体积,此体积之比应基本不变。借次,可 以检验滴定操作技术和判断终点的能力。
三.结果与误差分析
直接称量
瓶身/g 粗 粗称 细称 称 1 2 3 9.6 9.5852 9.5851 9.5850 1.9 1.9327 1.9326 1.9326 11.6 11.5178 11.5176 11.5176 0.0001 0.0009 0.0001 0.0009 0 0 细称 粗称 细称 d d% 瓶塞/g 总重/g
1) 取一个洁净、干燥的称量瓶,加入约
1.5
g 试样。先在台秤上粗称称量瓶+试样总质
量。记录称量数据 2) 在分析天平上准确称量其质量,记录称量数据 W1; 3) 转移 0.3~0.4g 试样至第一个锥形瓶中,称量并记录称量瓶和剩余试样的质量 W2 ; 4) 在同样的方法转移 0.3~0.4g 试样至第二个锥形瓶中, 再称量并记录称量瓶和剩余试样的 质量 W3 ; 5) 在同样的方法转移 0.3~0.4g 试样至第三个锥形瓶中, 再称量并记录称量瓶和剩余试样的 质量 W4 。
0.0004 × 100% = 0.13 % 0 .3 0.0004 称量的相对误差 = × 100% = 0.08 % 0 .5
五.关于对本次实验的思考与建议:
成绩: 教师签名: 教师签名:
分析化学实验报告
实验二:滴定操作练习
学生: 班级: 系院: 日期: 学号:
艾海提 分析教研室 2003/3/21
1)在台秤上粗称洁净干燥的表面皿或小烧杯的质量,记录称量数据。 2)在分析天平上准确称量表面皿或小烧杯的质量,记录称量数据。 3)用牛角匙将试样慢慢加到表面皿的中央,直到天平的平衡点与出来派表面皿时的平衡点 基本一致(误差范围小于 0.0002g) ,记录称量数据和试样的实际质量。
3. 差减称量
利用差减法连续称量 3 份药品,每份重量在 0.3 ~ 0.4 g 之间。
3. 盐酸滴定 NaOH
用 碱 式 滴 定 管 放 出 约 15~18mL NaOH 溶 液 于 250mL 锥形瓶中,加入 2 滴甲基橙指示剂,用酸式滴 定管中的 HCl 溶液滴定至黄色转变为橙色。记录数据。
4. NaOH 滴定盐酸
用 移 液 管 吸 取 25.00mL 0.1mol/L HCl 溶 液 于 250mL 锥形瓶中,加入 2 滴酚酞指示剂,用碱式滴定 管中的 NaOH 溶液滴定溶液呈微红色,保持 30 秒为终 点。记录数据。
分析化学实验报告
实验一:天平称量练习
学生: 班级: 系院: 日期: 学号:
艾海提 分析教研室 2003/3/14
新疆大学化学化工学院化学系分析教研室
一.目的、要求
1.学习分析天平的基本操作和常用称量法(直接称量法、固定质量称量法和递减称量法) , 为以后的分析试验打好称量技术基础。 2.经过三次称量练习后,要求达到:固定质量称量法称一个试样的时间在 8min 内;递减称 量法称一个试样的时间在 12min 内,倾出样品次数不超过 3 次,连续称两个试样的时间 不超过 15min,并做到称出的两份试样的质量准在 0.3~0.4 之间。 3.培养准确、整齐、简明地记录实验原始数据的习惯,不可涂改数据,不可将测量数据记录 在实验记录本以外的任何地方。
六. 思考题
1. 配置 NaOH 溶液时,应选用何种天平称取?为什么? 答:用台秤称取。因为 NaOH 试剂不是基准物质。 2. HCI 和 NaOH 溶液能直接配制准确浓度吗?为什么? 答: 不能直接配制。 NaOH 固体容易潮湿, 易吸收空气中的 CO2 , 浓 HCI 溶液具有挥发性,原装盐酸的浓度是大概的。 3. 在滴定分析实验中,滴定管、移液管为何需要用滴定剂和要移取 的溶液润洗几次?滴定中使用的锥形瓶是否也要用滴定剂润洗? 答:在滴定分析实验中,滴定管、移液管如果不用滴定剂和要移取 的溶液润洗几次,那么原来的溶液变稀;滴定中使用的锥形瓶也 要用滴定剂润洗话,放入锥形瓶中的溶液的物质的量变大。 4. HCI 溶液与 NaOH 溶液定量反应完成后,生成 NaCI 和水,为什么 用 HCI 滴定 NaOH 时采用甲基橙作为指示剂,而用 NaOH 滴定 HCI 溶液时使用酚酞(或其它适当的指示剂)? 答:0.1mol/L HCl 溶液和 0.1mol/L NaOH 相互滴定时,化学计量点时 的 pH 为 7.0,滴定突跃范围为 4.3~9.7,选用在突跃范围内变色的 指示剂,可保证测定有足够的准确度。甲基橙(MO)的 pH 变色 区域是 3.1(红色)~4.4(黄色) ,酚酞(PP)的变色区域是 8.0(无 色)~9.6(红色) 。但人的肉眼对不同颜色的灵敏度不同,终点时 从其它颜色变成红颜色灵敏度较好些,因此用 HCI 滴定 NaOH 时 采用甲基橙作为指示剂,而用 NaOH 滴定 HCI 溶液时使用酚酞指 示剂。
Ⅰ
18.78 18.09 1.038
Ⅲ
20.26 19.53 1.037
Ⅳ
20.97 20.24 1.036
VHCl/mL VNaOH/mL VHCl / VNaOH 平准值 VHCl / VNaOH 偏差(d ) 平准偏差( d ) 平准相对偏差/ %
0.001
-0.002 0.0012 0.12
三. 实验步骤 步骤
1. 盐酸溶液的配制
0.1mol/L HCl 溶液 用量筒量取 4.5mL 浓 HCl 溶液, 倒入装有 490mL 水 的 500mL 试剂瓶中,盖上玻璃塞子,摇匀。 现象和结果 (所有原始记录)
2. NaOH 溶液的配制
0.1mol/L NaOH 溶液 称取固体 NaOH 2g 置于 250mL 烧杯中,马上加 入蒸馏水使之溶解,稍冷却后加入试剂瓶中,加水稀 释至 500mL,用橡皮塞子塞好瓶口,充分摇匀。 1. 盐酸滴定 NaOH NaOH 体积 18.12 mL 19.20 mL 19.55 mL 20.24 mL 盐酸体积 18.78 19.90 20.26 20.98
五.关于对本次实验的思考与建议:
对第四个思考题学生通过实验可以观察。
成绩: 教师签名: 教师签名:
二.实验步骤
1. 直接称量
分别称取称量瓶盖、瓶身、及称量瓶总重量
1)在台秤上分别粗称 称量瓶的 瓶身 、 瓶塞子 和 瓶身、瓶塞子的总质量记录称量数据。 2)在分析天平上分别细称 称量瓶的 瓶身 、 瓶塞子 和 瓶身、瓶塞子的总质量记录称量 数据。 (误差范围小于 0.0002g)
2. 固定称量
准确称量指定药品 0.5000g,允许误差 ± 0.0001 g。
2.
NaOH 滴定盐酸
NaOH 体积 24.12 24.16 24.13
盐酸体积 25.00 mL 25.00 mL 25.00 mL
四.结果与误差分析
计算公式:
滴定比 =
VNaOH VHCI
滴定数据记录表格
1. HCl 溶液滴定 NaOH 溶液
滴定号码 记录项目
指示剂: 甲基橙 Ⅱ
19.90 19.23 1.035 1.037