工业用化工产品铁含量测定的通用方法1,10-菲啰啉分光光(精)
总铁离子的测定—邻菲啰啉分光光度法 精品
总铁离子的测定—邻菲啰啉分光光度法1 原理亚铁离子在在pH值3～9的条件下，与邻菲啰啉（1，10—二氮杂菲）反应，生成稳定的橙红色络合物离子:3C12H8N2＋Fe2+→﹝Fe(C12H8N2)3﹞2+此络合离子在pH值3～4.5时最为稳定。
水中三价铁离子用盐酸羟胺还原为亚铁离子，即可测定总铁。
2 试剂2.1 1＋1盐酸溶液。
2.1 1＋1氨水。
2.3 刚果红试纸。
2.4 10%盐酸羟胺溶液。
2.5 0.12%邻菲啰啉溶液。
2.6 铁标准溶液的配制称取0.864g硫酸亚铁铵﹝(NH4)2Fe (SO4)2·12H2O﹞溶于水，加2.5mL硫酸，移入1000mL 容量瓶中，稀释至刻度。
此溶液为1mL含0.1mg/L铁标准溶液。
吸取上述铁标准溶液10mL，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液为1mL含0.01mg铁标准溶液。
3 仪器3.1 分光光度计。
3.2 3cm比色皿。
4 试验步骤4.1 标准曲线的绘制分别吸取含铁0.01mg/mL的铁标准溶液0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0，mL于6只50mL 容量瓶中，加水至约25mL，各加1mm长的刚果红试纸，在试纸呈蓝色时，各瓶加1mL10%盐酸羟胺溶液，2mL0.12%邻菲啰啉溶液，混匀后用1＋1氨水调节使刚果红试纸呈紫红色，再加1滴1＋1氨水，使试纸呈红色，用水稀释至刻度。
显色10min后于510nm处，用3cm 比色皿，以试剂空白作参比，测其吸光度。
以吸光度为纵坐标，铁离子毫克数为横坐标，绘制标准曲线。
4.2 水样的测定取水样50mL 于150mL 锥形瓶中，放入1mm 长刚果红试纸，用1＋1盐酸溶液调节使水呈酸性，pH ＜3，刚果红试纸显蓝色。
加热煮沸10min ，冷却后移入50mL 容量瓶中，加10%盐酸羟胺溶液1mL ，摇匀，1min 后，再加0.12%邻菲啰啉溶液2mL ，用1＋1氨水调节pH 值，使刚果红试纸呈紫红色，再加1滴氨水，试纸呈红色后用水稀释至刻度。
铁含量的测定.
铁含量的测定一、实验原理铁的吸光光度法所用的显色剂较多，有邻二氮菲（又称邻菲罗啉、邻菲绕啉）及其衍生物、磺基水杨酸、硫氰酸盐等。
其中邻二氮菲分光光度法的灵敏度高，稳定性好，干扰容易消除，是较普遍采用的一种方法。
在pH值为2—9的溶液中，Fe2+可与邻二氮菲生成极稳定的橙红色络合物[Fe(Phen)3]2+该络合物在波长510mm处有最大吸收，其吸光度与铁含量成正比，可用比色法测定。
二、试剂和器材10%盐酸羟胺溶液（用时配制）；0.12%邻菲罗啉显色剂；乙酸钠溶液（1mol/L）；HCl溶液（2mol/L）；HCl溶液（1:1）。
铁标准储备液；铁标准使用液；比色管（50ml），电子天平，分光光度计。
三、实验步骤1、样品处理精确称取样品3~5g，用干灰化法灰化后，加少量水润湿，加盐酸溶液（1:1）10mL 溶解，移入100mL容量瓶中，用水冲洗坩埚3~4次，并入容量瓶中，用水定容后过滤。
2、标准曲线的绘制吸取10ug/mL的铁标准使用液0、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL，置于6个50mL比色管中，分别加入1mL盐酸羟胺溶液、2mL邻菲罗啉显色剂、5mL乙酸钠溶液，每加入一种试剂都要摇匀。
然后用水稀释至刻度。
10min后，用1cm比色皿，以不加铁标准使用液的试剂空白作参比，在510nm波长处测定各溶液的吸光度。
以铁含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
3、测定准确吸取上述待测溶液1~5mL于50mL比色管中，按标准曲线的绘制步骤，加入各种试剂，测定吸光度，在标准曲线上查出相应的铁含量（ug）。
4、结果计算x=m0/(m× V 1/ V2) ×100x—样品中铁的含量，ug/100g；m0—从标准曲线上查得测定用样液相应的铁含量，ug；V 1—测定用样液的体积，ml；V2—样液定容的总体积，ml；m—样品质量，g四、注意事项1. 应该注意显色时所加试剂的顺序不能改变，否则影响测定结果2. 由于高氯酸对显色剂有干扰，故不能采用硝酸-高氯酸体系消化样品，可采用硝酸-盐酸体系。
实验12 邻菲咯啉分光光度法测铁
2. 标准曲线的制作和铁含量的测定
序 号 10mg· L-1Fe2+ 标准溶液/mL 待测液/mL 盐酸羟胺/mL NaAc-Hac 溶液/mL 邻菲咯啉/mL 总体积/mL 吸光度(A) 1 2 3 4 5 6 待测1 待测2
0.00
－ 1.5 2.5
1.00
－ 1.5 2.5
2.00
－ 1.5 2.5
在最佳波长处（一般为510 nm），以试剂
溶液为参比，依次测定各溶液的吸光度值。
以Fe标准溶液的浓度c (Fe2+)为横坐标，吸 光度A为纵坐标，绘制标准曲线。 4. 试液中铁含量的测定： 从曲线上查出试液的浓度，再计算出原试
液中Fe 2+含量。
数据处理
1. 吸收曲线的制作
波长/nm 吸光度(A) 440 460 480 490 500 510 520 530 540 560
实验原理
1. 显色原理
2+
N N Fe/3 N N
1 Fe2+ 3
+
因Fe3+与邻菲咯啉反应生成3:1的淡蓝色配合物， 所以首先用盐酸羟胺还原Fe3+到Fe2+ ，然后再配位反
应生成桔红色的配合物，测定总铁。 该配合物λmax =
510nm，为减小离子干扰，配位反应pH 5的条件下进 行。
2. 测定原理——朗伯比尔定律 A= bc 为摩尔吸光系数；b为液层厚度
本实验配合物的ε =1.1×104L· cm-1 mol-1 A= bc = kc
A 0.45 0.40 0.35 0.30 0.25 0.20 0.15 0.10 0.05 0.00 400 425 450 475 500 525 550 575
（完整版）铁含量的测定方法
（完整版）铁含量的测定方法铁含量的测定方法铁含量的测定采用邻菲啰啉比色法。
一、原理在一定酸度条件下，试液中亚铁离子（Fe2+）与1,10-邻菲啰啉生成红色配合物，于波长为506nm处，测定其吸光度，即可计算出铁含量。
二、试剂和仪器柠檬酸三钠水溶液，150g/L；盐酸羟胺溶液，50 g/L；盐酸溶液，3mol/L；氨水溶液，2.5%；1,1 0-邻菲啰啉溶液，2.5 g/L：称量2.5g1, 10-邻菲啰啉溶于80℃的约l00ml水中，加lml浓盐酸，冷却后加水稀释至1000ml，储于阴凉处备用；醋酸-醋酸钠缓冲溶液：称量272g醋酸钠（NaCH3·CO2·3H2O）于约500m1水中，加入冰醋酸240ml，加水稀释至1000ml；Fe2+标准溶液，lmg/ml：称量7.024g硫酸亚铁铵于约500ml水中，加入浓盐酸10ml，移入l000ml 容量瓶中，稀释至刻度；Fe2+标准溶液，20?g/ml：吸取lmg/ml的亚铁标准溶液20ml 于1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，临用前配制。
仪器：分光光度计；1cm比色皿。
三、测定步骤（一）工作曲线的绘制量取20?g/ml的亚铁标准溶液0.00m1、2 .50m1、5 .00ml、10.00ml、20.00ml(相当于分别含0、50、100、200、400?g/ Fe2+)分别加入l00ml烧杯中，用水稀释至50ml，加入150g/L柠檬酸三钠溶液5m1，用3mol/L盐酸或2.5%氨水溶液调节溶液pH为2.4~2.6，加入50 g/L盐酸羟胺溶液5ml混匀，加入1,10-邻菲罗琳溶液5m1，加入醋酸-醋酸钠缓冲溶液l0ml，将溶液移入到l00 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀放置60min。
用分光光度计在波长506nm处用lcm比色皿，以水为参比溶液测定该标准系列的吸光度，以Fe2+标准溶液浓度（?g/100ml）为横坐标，以其对应吸光度作纵坐标绘制工作曲线。
总铁离子的测定邻菲罗啉分光光度法
总铁离子的测定邻菲罗啉分光光度法文档编制序号：[KK8UY-LL9IO69-TTO6M3-MTOL89-FTT688]总铁离子的测定——邻菲罗啉分光光度法本方法适用于循环冷却水和天然水中总铁离子的测定，其含量小于1mg/L。
1．0 原理亚铁离子在PH值3~9的条件下，与邻菲罗啉（1，10—二氮杂菲）反应，生成桔红色络合离子：3C12H8N2+Fe2+→[Fe（C12H8N2）3]2+此铬合离子在PH值3~4.5时最为稳定。
水中三价铁离子用盐酸羟胺还原成亚铁离子，即可测定总铁。
2．0 试剂2．1 1+1盐酸溶液。
2．2 1+1氨水。
2．3 刚果红试纸。
2．4 10%盐酸羟胺溶液。
2．5 0.12%邻菲罗啉溶液。
2．6 铁标准溶液的配制称取0.864g硫酸铁铵[FeNH4（SO4）2·12H2O]溶于水，加2.5mL 硫酸，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。
此溶液为1mL含0.1铁标准溶液。
吸取上述铁标准溶液10mL，移入100mL容量瓶中用水稀释至刻度，此溶液为1mL含0.01mg铁标准溶液。
3．0 仪器3．1 分光光度计。
4．0 分析步骤4．1 标准曲线的绘制分别吸取1mL含0.01mg铁标准溶液0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0mL于6只50m容量瓶中，加水至约25mL，各加1毫米长的刚果红试低，在试纸呈蓝色时，各瓶加1mL10%盐酸羟胺溶液，2mL0.12%邻菲罗啉溶液，混匀后用1+1氨水调节使刚果红试纸呈紫红色，再加1滴1+1氨水，使试纸呈红色，用水稀释至刻度。
10分钟后于510nm处，用3cm比色皿，以试剂空白作参比，测其吸光度，以吸光度为纵坐标，铁离子毫克数为横坐标，绘制标准曲线。
4．2 水样的测定取水样50mL于150mL锥形瓶中，放入1毫米长的刚果红试纸，用1+1盐酸溶液调节使水呈酸性，PH＜3，刚果红试纸显蓝色。
加热煮沸10分钟，冷却后移入50mL容量瓶中，加10%盐酸羟胺溶液1mL，摇匀，1分钟后，再加0.12%邻菲罗啉溶液2mL，用1+1氨水调节PH，使刚果红试纸呈紫红色，再加1滴氨水，试纸呈红色后用水稀释至刻度。
邻菲罗啉分光光度法测定铁lzPPT课件
可见光区（波长400~800nm） 可见分光光度法
实验一 邻菲罗啉分光光度法测定铁
仪分实验
朗伯-比尔定律
Lambert-Beer 定律是说明物质对单色光吸收的强弱与吸光物质的浓度 （C）和 液层厚度（l）间的关系的定律，是光吸收的基本定律，是紫外-可
单波长单光束分光光度计
仪分实验
0.57
光源
单色器
检测器 显示
辐射源
分光系统
吸收池
记录装置 检测系统
实验一 邻菲罗啉分光光度法测定铁
仪分实验
2019/10/28
11
实验一 邻菲罗啉分光光度法测定铁
仪分实验
1. 光源： 钨灯或卤钨灯——可见光源 350~1000nm
氢灯或氘灯——紫外光源 200~360nm
移液管 10、25ml
烧杯 50ml
吸耳球
铁标准溶液（CFe3+=10g/ml） 铁标准溶液（CFe3+=0.001mol/L） 10%盐酸羟胺水溶液（临用新配）
0.1％邻菲罗啉水溶液（临用新配）
0.02％（≈0.001mol/L）邻菲罗啉水溶液（临用新配）
1mol/L NaAc缓冲溶液
实验一 邻菲罗啉分光光度法测定铁
2、邻菲罗啉铁配合物的稳定性，绘制A-t曲线（先增大，再平台）； 3、显色剂浓度的影响，绘制A-V曲线(根据A =ε bc判断A的变化趋势， 1
份Fe2+对应3份邻菲罗啉）；注：铁标样：10.00 毫升
4、溶液酸度对配合物的影响，绘制A-pH曲线（pH=2～9）。 注：pH<2一个点（1）， pH 2-9取2个点， pH>9一个点（8）
实验四邻菲罗啉分光光度法测定铁的含量(精)
实验四邻菲罗啉分光光度法测定水样中的铁一、实验目的：1、掌握邻菲罗啉分光光度法测定微量铁的原理和方法；2、学会标准曲线的绘制方法及其使用。
二、原理：亚铁离子（Fe2+）在pH=3~9时与邻菲罗啉生成稳定的橙红色络合物，应用此反应可用比色法测定铁。
橙红色络合物的吸光度与浓度的关系符合朗伯-比耳定律。
若用还原剂（如盐酸羟胺）把高铁离子还原为亚铁离子，则此法还可测定水中的高价铁和总铁的含量。
三、仪器：721型分光光度计、1cm比色皿、具赛比色管（50ml）、移液管、吸量管、容量瓶等。
四、试剂：1、铁贮备液（100µg/mL）：准确称取0.7020克分析纯硫酸亚铁铵[（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O]于100毫升烧怀中（或0.8640g分析纯的NH4Fe(SO42·12H2O，其摩尔质量为482.18g/mol），加50毫升1+1 H2SO4，完全溶解后，移入1000ml的容量瓶中，并用水稀释到刻度，摇匀，此溶液中Fe的质量浓度为 100.0µg/mL。
（实验室准备好）2、铁标准使用液（20µg/mL）：准确移取铁贮备液20.00ml于100ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
此溶液中Fe2+的质量浓度为20.0µg/mL。
（学生配制）3、0.5%邻菲罗啉水溶液：配制时加数滴盐酸能助溶液或先用少许酒精溶解，再用水稀释至所需体积。
（临用时配制）4、10%盐酸羟胺水溶液：5、醋酸-醋酸钠缓冲溶液（pH=4.6）：称取40克纯醋酸铵加到50毫升冰醋酸中，加水溶解后稀释至100毫升。
五、测定步骤：1、标准曲线的绘制：（1）分别吸取铁的标准溶液0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml于7支50ml比色管中，加水至刻度；（2）依次分别加入10%盐酸羟胺溶液1ml，混匀，加入5ml醋酸－醋酸铵缓冲溶液，摇匀，加入0.5%邻菲罗啉溶液2ml，摇匀，（3）放置15分钟后，在510nm波长处，用1cm比色皿，以空白作为参比，测定各溶液的吸光度。
1,10 菲罗啉
在本发明的条件下，纳米银溶液在磷酸二氢钠-磷酸氢二钠缓冲溶液中，氯化钠溶液可以使其聚集形成纳米银 聚集体活性基底，当加入邻菲罗啉溶液后，邻菲罗啉吸附在纳米银聚集体表面并在1450 cm⁻¹处有一个较强的表 面增强拉曼散射峰，并且邻菲罗啉浓度与表面增强拉曼散射峰强度增强值呈良好线性关系，据此可建立测定邻菲 罗啉的定量分析方法。应用表面增强拉曼光谱检测邻菲罗啉的方法，包括如下步骤：
（1）制备邻菲罗啉标准溶液体系：于5支刻度试管中，每管依次加入50～650μL 20 mg/L纳米银溶液， 50～200μL 0.2 mol/L pH 5.8～7.8的磷酸氢二钠-磷酸二氢钠缓冲溶液，混匀；再分别加入2.5μL、5μL、 10μL、30μL、40μL、50μL 1.0×10⁻⁷ mol/L邻菲罗啉标准溶液，再在每支试管中加入20～150μL 2.0 mol/L NaCl溶液，混合均匀后，放置反应15 min，用二次蒸馏水定容至2.
是光谱测定金属和光谱分析CO₂还原的常用配体。用于Cu(Ⅱ)催化的有机硼酸的交联反应等等，还可用作氧 化还原指示剂，测定亚钛铁的试剂。与铁、铜、钴、镍和2,2′-联吡啶形成配合物，与Fe²⁺形成红色配合物，用 高锰酸钾氧化得2,2′-二吡啶基-3,3′-二羧酸。可用作铜、铁的定量比色试剂，又可作为用硫酸铈滴定铁盐的 指示剂；还可用作动物性纤维的染料。邻菲罗啉-Fe(Ⅱ)指示剂可通过将1.485g一水合邻菲罗啉和 0.695gFeSO₄·7H₂O溶于100mL水中来配制。用于硫酸高铈滴定铁盐的指示剂。一个相关的配体是红菲绕啉 （BPT），4,7-二苯基-1,10-邻菲罗啉。邻菲罗啉也可用于烷基锂化合物含量的分析。具体步骤是使样品与少量 （约1mg）的邻菲罗啉作用，呈深色，再用醇类滴定，直到达到无色的滴定终点。在pH=2~9的溶液中，邻菲罗啉 与2价亚铁离子（Fe²⁺）发生显色反应，该反应的选择性很高，而且生成的橙红色络合物非常稳定，lgK稳=21.3 （20℃），其溶液在510nm（可见光）有最大吸收峰，利用此显色反应，可以用可见光分光光度法测定微量铁。
工业用冰乙酸微量铁的测定
有机化工产品分析
任务引领下的知识拓展与深化
讨论
➢测量条件 问题2：工作波长为什么选择为510nm？
因为在此波长下，能得到待测元素铁离子与显色剂反应物的最大吸光 度，是最大吸收波长。 问题3：正确使用比色皿 正确选择比色皿的厚度，使吸光度落在合适的范围内； 测量中，要用所测试液润洗比色皿。
有机化工产品分析
有机化工产品分析
任务引领下的知识拓展与深化
数据处理
0.450 0.400 0.350 0.300 0.250 0.200 0.150 0.100 0.050 0.000
0 .. 1 .. 2 .. 3 .. 4 .. 5 .. 6 .. 7 .. 8 .. 9 .. 10
系列1
示例1 ：坐标比例不合适
有机化工产品分析
决策计划
查阅资料
◆GB/T 3049—2006工业用化工产品铁含量的测定1，10-菲 啰啉分光光度法 ◆ GB/T 1628-2008 工业用冰乙酸 ◆ GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
有机化工产品分析
决策计划
确定Fe含量的测定方法
样品性质及 相关信息
主要成分: 乙酸 铁含量很低
如果实验条件不变，那么每次测量只需带一个标样，校验一下实验条件是 否符合，就可直接用此工作曲线测量试样的含量。
有机化工产品分析
任务引领下的知识拓展与深化 数据处理
➢最小二乘法 用最小二乘法计算试样中铁含量
结论：计算得出的结果最接近准确值,同一数据,不同人处理结果相同 ➢工作曲线法进行数据处理的两种方法: 用作图法绘制标准工作曲线 用最小二乘法确定直线回归方程。 特点是适于成批样品的分析，可消除一定的随机误差
有机化工产品分析
邻菲罗啉分光光度法测定铁
Fe 2+ +3邻菲罗啉分光光度法测定铁中文名称：1,10-菲罗啉[1]中文别名：邻菲罗啉又叫邻二氮菲英文名称：1,10-Phe nan throli ne mo nohydrate 英文别名：1,10-Phe nan throli ne hydrate CAS 号：5144-89-8 分子式： C12H8N2.H2O 分子量：180.21I, I O-piienanthrohne1,10-phenanthroline危险品标志：T N 说明 风险术语：R25; R50/53; 说明 安全术语：S45; S60; S61 主要用途：邻菲罗啉与亚铁离子在PH2~9的条件下生成桔红色络合物，然后用分光光度法测定铁含量。
物理化学性质：一水合物为白色结晶性粉末。
熔点 93-94 C,无水物熔点为117C,溶于300份水，70份苯，溶于醇和丙酮。
能与多种过渡金属形成配合物，由于形成的配合物为螯合物，所以较为稳定。
与铜形成的配合物及其衍 生物因为对DNA 有 一定的切割活性，可以用作非氧化性核酸切割酶，进而有一定的抗癌活性。
实验原理邻二氮菲(phen)和Fe 2+在pH3〜9的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合物 Fe(phen) 32+,其lgK=21.3 , £ 508=1.1x 104L ・ mol -1 • cm 1，铁含量在0.1〜6卩g • mL 1范围内遵守比尔定律。
其吸收曲线如图所示。
显色前需用盐 酸羟胺或抗坏血酸将 Fe 3+全部还原为Fe 2+,然后再加入邻二氮菲， 并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。
有关反应如下：2Fe 3+ + 2NH 2OHHC1= 2Fe 2+ +N> f +2H2O+4H+2C 「测定时，控制溶液酸度在 pH=2〜9较适宜，酸度过高，反应速度慢，酸度太低，则 Fe 2+*解，影响显色。
Bi 3+、C 『、、Ag +、Zn 2+离子与显色剂生成沉淀， Cu 2+、Co 2+、Ni 2+离子则形成有色络合物，因此当这些离子共存时应注意它们的干扰作用。
工业盐酸中铁含量
3.仪器
• 3.1 分光光度计：1cm的比色皿。
4.分析步骤
• 4.1 标准曲线的绘制 • 4.1.1 根据试样铁含量按表1取铁工作溶液 注入一组50mL容量瓶中，加二级试剂水20 mL。
• 表1 铁工作曲线的制作1 mL溶液中含0.01 mgFe
序号
1
2
2
3
4
4
6Байду номын сангаас
0.06
5
8
0.08
6
10 0.10
加入铁标准溶液mL 0 相当于铁的含量mg 0
0.02 0.04
• 4.1.2 于上述容量瓶中，加1mL盐 酸羟胺溶液，摇匀静置5min，加 5mL邻菲罗啉溶液，摇匀后，慢慢 滴加氨水(氢氧化氨溶液)至刚果红 试纸由蓝色变为紫红色(pH3.8～ 4.1)。再加5mL乙酸-乙酸铵缓冲溶 液(2.3)，摇匀，用35℃左右的二级 试剂水稀释至满刻度，摇匀。
• 4.2 试样的测定 • 吸取8.0mL试样，用相对密度换算成质量或 称重。移入内装50mL二级试剂水的100mL 容量瓶中，稀释至满刻度，摇匀。从中吸取 10mL试液于50mL容量瓶中(事先加少量的温 度为35℃左右的二级试剂水)，按4.1.2条进 行显色并测定吸光度值，根据标准曲线 (4.1.1)查出试样含铁的毫克数。 • 4.2.1 可根据试样吸光度值，从回归方程求 出相应的铁含量m1。
5.计算及允许误差
• 5.1 铁的含量 x(以质量百分数表示)按下式计 算： •
式中 m1——试样铁含量，mg； m——试样质量，g；
——mg换算为g时的换算系数。
• 5.1.1 允许误差
• 铁的含量平行测定的允许误差不大于 0.0005%。
工业用化工产品铁含量测定的通用方法1,10-菲啰啉分光光(精)
工业用化工产品铁含量测定的通用方法1，10-菲啰啉分光光度法度法GB/T 3049—2006Chemical products for industrial use - General method for determination of iron content - 1 10-Phenanthroline spectrophotometric method1 范围本标准规定了化工产品中铁含量测定的通用方法1，10-菲啰啉分光光度法。
本标准描述了溶液中铁含量的测定技术。
在制备试验溶液时，应参考与所分析产品有关的标准对本方法进行必要的修改使其适合产品的测定。
2 适用领域本标准适用于所取试液中铁含量为10μg~500μg ，其体积不大于60mL。
大量的碱金属、钙、锶、钡、镁、锰（Ⅱ）、砷（Ⅲ）、砷（Ⅴ）、铀（Ⅵ）、铅、氯离子、溴离子、碘离子、硫氰酸根、乙酸根、氯酸根、硫酸根、硝酸根、硫离子、偏硼酸根、硒酸根、柠檬酸根、酒石酸根、磷酸根和100mg以下的锗（Ⅳ）在试验溶液中，对测定无干扰。
如试验溶液中存在柠檬酸根、酒石酸根、砷酸根或大于100mg的磷酸根，显色速度变慢。
干扰和消除的方法参见附录A3 原理用抗坏血酸将试液中的Fe3+还原成Fe2+。
在pH值为2~9时，Fe2+与1，10-菲啰啉生成橙红色络合物，在分光光度计最大吸收波长（510nm）处测定其吸光度。
在特定的条件下，络合物在pH值为4~6时测定。
4 试剂分析时只能使用分析纯试剂，蒸馏水或纯度相当的水。
4.1 盐酸，180g/L溶液将409mL质量分数为38%的盐酸溶液（ρ=1.19g/mL）用水稀释至1000mL，并混匀（操作时要小心）。
4.2 氨水，85g/L溶液将374mL质量分数为25%氨水（ρ=0.910g/mL）用水稀释至1000mL，并混匀。
4.3 乙酸-乙酸钠缓冲溶液，在20℃时pH=4.5称取164g无水乙酸钠用500mL水溶解，加240mL冰乙酸，用水稀释至1000mL。
工业盐酸中铁含量的测定
工业盐酸中铁含量的测定1、实验目的（1）了解并掌握1，10-菲啰啉分光光度法测盐酸中铁含量的方法及操作（2）进一步掌握分光光度计的使用方法（3）熟练比色皿的清洗，装样等操作（4）加强对一般溶液的配制操作练习2、实验原理（1）分光光度计的工作原理是基于物质对光的吸收具有选择性，不同的物质都有各自的吸收光谱，即有不同的吸光度。
（2）盐酸羟胺能将三价铁还原为二价铁。
（3）在pH为4.5的缓冲溶液体系下，二价铁能与1，10-菲啰啉发生反应，生成橙红色的配合物。
3、实验仪器分析天平、紫外-可见分光光度计、洗瓶、胶头滴管、烧杯、比色皿、玻璃棒、移液管、洗耳球、pH试纸、滤纸、容量瓶、量筒。
4、实验药品工业盐酸、浓氨水、浓盐酸、氢氧化钠、盐酸羟胺、乙酸——乙酸钠缓冲溶液、铁标夜（硫酸亚铁按）、1，10-菲啰啉试剂。
6、实验步骤（1）所需溶液的配置①配制50mL的0.01g/L的铁标准溶液：量取5.0mL的0.1g/L的铁标液于烧杯中，用去离子水将其稀释，用50mL的容量瓶定容，备用（邱文静）②配制250mL的（1+10）盐酸溶液：用量筒量取浓度为12mol/L的浓盐酸22.7mL于烧杯中，再用量筒量取227.3mL的去离子水将其稀释，用250mL的容量瓶将其定容，搅拌均匀，贴上标签，以待备用（严翠平）③配制100mL的（1+1）氨水溶液（第二次用的是氢氧化钠）：用量筒量取浓氨水50mL 于烧杯中再用量筒量取50mL去离子水将其稀释，搅拌均匀，贴上标签，备用（任云杰）④配制100mL的盐酸羟胺溶液：准确称取10.0g的盐酸羟胺试剂于烧杯中，再用适宜量的去离子水将其溶解，搅拌均匀，用100mL的容量瓶将其定容，贴上标签，备用（蒋滟耀）⑤配制100mL的1，10-菲啰啉溶液：准确称取0.2g的1，10-菲啰啉试剂于烧杯中，再用适宜量的去离子水将其溶解，搅拌均匀，用100mL的容量瓶将其定容，贴上标签，以待备用（邱文静）⑥配制100mLHAc--NaAc缓冲溶液（pH=4.5）：准确称取11.8908g的乙酸钠，再用量筒量取40mL的冰醋酸于烧杯中，用去离子水稀释，用100mL容量瓶定容贴上标签，以待备用（严翠平）⑦配制200mL的试样溶液：称取早已洗净烘干的空具塞锥形瓶的质量为m mL，在量取70mL的工业盐酸于瓶中，再次称量，在置于内装100mL去离子水的200mL容量瓶中，再用水定容，备用（任云杰）（2）标准曲线绘制——测定铁标液的吸光度②向每个容量瓶中加入10mL的（1+1）的盐酸溶液，加水至20mL处，用氨水溶液调至pH为2～3，再加入1mL盐酸羟胺溶液，5mLHAc--NaAc缓冲溶液和2mL1，10—菲啰啉溶液，再用水稀释至刻度，摇匀，静置15min。
工业盐酸中铁含量的测定——邻菲罗啉分光光度法
中华人民共和国电力行业标准DL 422.3—91工业盐酸中铁含量的测定 ——邻菲罗啉分光光度法中华人民共和国能源部1991-10-01批准 1992-04-01实施1 方法概要本方法基于在pH4～5的条件下，用盐酸羟胺把高铁(三价铁)还原成亚铁(二价铁)，亚铁与邻菲罗啉生成桔红色络合物，用分光光度法测定，其反应式如下： FeC H N Fe(C H N 2+8282+=+3121232[)]2 试剂2.1 盐酸羟胺溶液(质/容)10%：称取10g 盐酸羟胺，加少量二级试剂水，待溶解后用二级试剂水稀释至100mL ，摇匀贮于棕色瓶中。
2.2 邻菲罗啉溶液(质/容)0.1%：称取1.0g 邻菲罗啉(C 12H 8N 2・H 2O)溶于100mL 无水乙醇中，用二级试剂水稀释至1L ，摇匀贮于棕色瓶中(存放在冰箱中)。
2.3 乙酸铵缓冲溶液：称取100g 乙酸铵(分析纯)溶于100mL 二级试剂水中，加200mL 冰乙酸，用二级试剂水稀释至1L ，摇匀。
2.4 铁标准溶液(1mL 含0.01mg 铁)：按GB602—77《杂质标准溶液制备方法》配制，使用时稀释至1/10原浓度。
2.5 氢氧化氨1+1溶液：按GB631—89《化学试剂 氨水》配制。
3 仪器3.1 分光光度计：1cm 的比色皿。
4 分析步骤4.1 标准曲线的绘制4.1.1 根据试样铁含量按表1取铁工作溶液注入一组50mL 容量瓶中，加二级试剂水20 mL 。
表1 铁工作曲线的制作1 mL 溶液中含0.01 mgFe序 号 1 2 3 4 5 6 加入铁标准溶液mL0 2 4 6 8 10 相当于铁的含量mg0.020.040.060.080.104.1.2 于上述容量瓶中，加1mL 盐酸羟胺溶液，摇匀静置5min ，加5mL 邻菲罗啉溶液，摇匀后，慢慢滴加氨水(氢氧化氨溶液)至刚果红试纸由蓝色变为紫红色(pH3.8～4.1)。
再加5mL 乙酸-乙酸铵缓冲溶液(2.3)，摇匀，用35℃左右的二级试剂水稀释至满刻度，摇匀。
铁的测定（1，10-菲啰啉分光光度法）
铁的测定（1，10-菲啰啉分光光度法）l 主题内容与适用范围本标准规定了全铁(包括高价铁，低价铁等各种形态的铁)的测定方法。
本标准适用于锅炉给水、凝结水、蒸汽、水内冷发电机冷却水和炉水的测定。
2 引用标准GB 6903 锅炉用水和冷却水分析方法通则3 1,10-菲罗啉分光光度法3.1 方法概要水样先用酸煮沸，使各种状态的铁完全溶解成离子态，然后将高铁用盐酸羟胺还原成亚铁，在pH值为4～5的条件下，亚铁和1，10-菲罗啉反应生成浅红色络合物，此络合物的最大吸收波长为510nm。
本方法测定范围为5μgFe/L～200μgFe/L。
大量的磷酸盐存在对测定产生干扰，可加柠檬酸盐和对苯二酚加以消除。
用溶剂萃取法可消除所有金属离子或可能络合铁的阴离子所造成的干扰。
3.2 试剂3.2.1 浓盐酸(G.R.级)。
3.2.2 浓氨水(G.R.级)。
3.2.3 10％(m/V)盐酸羟胺溶液。
3.2.4 0.1％(m/V)1，10-菲罗啉溶液：称取lgl，l0-菲罗啉溶于100 mL无水乙醇中，用Ⅰ级试剂水稀释至lL，摇匀，贮于棕色瓶中，并在暗处保存。
3.2.5 乙酸-乙酸铵缓冲液：称取100 g酸铵溶于工级试剂水中，加入200mL冰乙酸，用Ⅰ级试剂水稀释至lL，摇匀后贮存。
3.2.6 铁标准溶液。
3.2.6.1 铁贮备溶液(1ml含100μgFe)：称取0.1000g纯铁丝(含铁99.99％以上)于80ml~100mL 1 mol/L盐酸中，缓缓加热待全部溶解后，加入少量过硫酸铵，煮沸数分钟，冷却至室温，移入1L容量瓶中，用工级试剂水稀释至刻度。
3.2.6.2 铁工作溶液(1mL含1μgFe)：吸取上述铁贮备液10.00mL，注人1L容量瓶中，加人l0mL 1mol/L盐酸溶液，用I级试剂水衡释至刻度(使用时配制)。
3.3 仪器3.3.1 分光光度计，并附有l00mm比色皿。
3.3.2 所用玻璃器皿，均需用盐酸溶液(1+1)浸泡，然后用I级试剂水充分冲洗干净。
铁—4,7-二苯基-1,10-菲罗啉-Triton X-100显色体系的研究及应用
铁—4,7-二苯基-1,10-菲罗啉-Triton X-100显色体系的研究及应用杜春【期刊名称】《山东医药工业》【年(卷),期】1997(16)4【摘要】玻璃中铁的测定常采用硫氰酸盐法,此法灵敏度低,准确度也不高。
4,7-二苯基-1,10-菲罗啉是测定铁选择性较好的显色剂,可用于萃取分光光度法测定铁,我们利用非离子表面活性剂Triton X-100的增溶作用,可在水相中直接进行测定。
在pH3.0～5.6的HAc-NaAc缓冲溶液中,非离子表面活性剂Triton X-100存在下,铁（Ⅱ）与4,7-二苯基-1,10-菲罗啉生成红色的配合物,λmax=532nm,ε=2.2×104<sup>4</sup>L·mol<sup>-1</sup>·cm<sup>-1</sup>,铁量在0～30μg/25ml范围内符合比尔定律。
方法灵敏度高,选择性好。
【总页数】2页(P6-7)【关键词】铁;菲罗啉;Triton;显色体系;玻璃输液瓶;光度法【作者】杜春【作者单位】山东省农村经济开发投资公司【正文语种】中文【中图分类】TQ171.12;TQ171.74【相关文献】1.铁(Ⅲ)-4,7-二甲基1,10-邻菲罗啉配合物的光还原研究及应用 [J], 江淑芙;张书圣;王波2.铁(Ⅲ)-4,7-二苯基-1,10-菲罗啉存在下间接分光光度法测定盐酸羟胺 [J], 杨明3.铁—4,7—二苯基—1,10—菲罗啉—TritonX—100显色体系的研究及应用 [J], 杜春4.4,7—二苯基—1,10—菲罗啉作显色剂水相吸光光度法测定铁… [J], 符连社;任惠娟5.PVA_(124)-Triton X-100协同作用下Ag^+-向红菲罗啉-曙红体系显色反应研究及其应用 [J], 金家英;毛兰群;王志宏因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
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工业用化工产品铁含量测定的通用方法
1，10-菲啰啉分光光度法度法GB/T 3049—2006
Chemical products for industrial use - General method for determination of iron content - 1 10-Phenanthroline spectrophotometric method
1 范围
本标准规定了化工产品中铁含量测定的通用方法1，10-菲啰啉分光光度法。
本标准描述了溶液中铁含量的测定技术。
在制备试验溶液时，应参考与所分析产品有关的标准对本方法进行必要的修改使其适合产品的测定。
2 适用领域
本标准适用于所取试液中铁含量为10μg~500μg ，其体积不大于60mL。
大量的碱金属、钙、锶、钡、镁、锰（Ⅱ）、砷（Ⅲ）、砷（Ⅴ）、铀（Ⅵ）、铅、氯离子、溴离子、碘离子、硫氰酸根、乙酸根、氯酸根、硫酸根、硝酸根、硫离子、偏硼酸根、硒酸根、柠檬酸根、酒石酸根、磷酸根和100mg以下的锗（Ⅳ）在试验溶液中，对测定无干扰。
如试验溶液中存在柠檬酸根、酒石酸根、砷酸根或大于100mg的磷酸根，显色速度变慢。
干扰和消除的方法参见附录A
3 原理
用抗坏血酸将试液中的Fe3+还原成Fe2+。
在pH值为2~9时，Fe2+与1，10-菲啰啉生成橙红色络合物，在分光光度计最大吸收波长（510nm）处测定其吸光度。
在特定的条件下，络合物在pH值为4~6时测定。
4 试剂
分析时只能使用分析纯试剂，蒸馏水或纯度相当的水。
4.1 盐酸，180g/L溶液
将409mL质量分数为38%的盐酸溶液（ρ=1.19g/mL）用水稀释至1000mL，并混匀（操作时要小心）。
4.2 氨水，85g/L溶液
将374mL质量分数为25%氨水（ρ=0.910g/mL）用水稀释至1000mL，并混匀。
4.3 乙酸-乙酸钠缓冲溶液，在20℃时pH=4.5
称取164g无水乙酸钠用500mL水溶解，加240mL冰乙酸，用水稀释至1000mL。
4.4 抗坏血酸，100g/L溶液
该溶液一周后不能使用。
4.5 1，10-菲啰啉盐酸一水合物（C12H8N2·HCl·H2O）,或1，10-菲啰啉一水合物（C12H8N2·H2O）, 1g/L溶液。
用水溶解1g 1，10-菲啰啉一水合物或1，10-菲啰啉盐酸一水合物，并稀释至1000mL。
避光保存，使用无色溶液。
4.6 铁标准溶液，每升含有0.200g的铁（Fe）
按下法之一制备。
4.6.1 称取1.727g十二水硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·12H2O]，精确至0.001g，用约200mL 水溶解，定量转移至1000mL容量瓶中，加20mL硫酸溶液（1+1），稀释至刻度并混匀。
4.6.2 称取0.200g纯铁丝（质量分数为99.9%），精确至0.001g，放入100mL烧杯中，加10mL浓盐酸（ρ=1.19g/mL）。
缓慢加热至完全溶解，冷却，定量转移至1000mL容量瓶
中，稀释至刻度并均匀。
1mL该标准溶液含有0.200mg的铁（Fe）。
4.7 铁标准溶液，每升含有0.020g的铁（Fe）。
移取50.0mL铁标准溶液（4.6）至500mL容量瓶中，稀释至刻度并混匀。
1mL该标准溶液含有20μg的铁（Fe）。
该溶液现用现配。
5 仪器设备
一般实验室仪器和以下设备。
5.1 分光光度计，带有光程为1 cm、2cm、4cm或5cm的比色皿。
6 测定步骤
6.1 称样和试液的制备
称样量和试液配制方法按有关标准的规定。
6.2 空白试验
在测定试液的同时，用制备试液的全部试剂和相同量制备空白溶液，稀释至相同体积，移取与测定实验时同样体积的试验空白溶液进行空白试验。
6.3 标准曲线的绘制
6.3.1 标准比色液的配制
适用于光程为1 cm、2cm、4cm或5cm的比色皿吸光度的测定。
根据试液中预计的铁含量，按照表1指出的范围在一系列100mL容量瓶中，分别加入给定体积的铁标准溶液（4.7）。
6.3.2 显色
每个容量瓶都按下述规定同时同样处理：
如有必要，用水稀释至约60mL，用盐酸溶液（4.1）调至pH为2（用精密pH试纸检查）。
加1mL抗坏血病溶液（4.4），然后加20mL）缓冲溶液（4.3）和10mL 1，10-菲啰啉溶液（4.5），用水稀释至刻度，摇匀。
放置不少于15min。
6.3.3 吸光度的测定
选择适当光程的比色皿（见表1），于最大吸收波长（约510nm）出，以水为参比，将分光光度计（5.1）的吸光度调整到零，进行吸光测量。
6.3.4 绘图
从每个标准比色液的吸光度中减去试剂空白试液的吸光度，以每100mL含Fe量（mg）为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
6.4 测定
6.4.1 显色
取一定量的试液（6.1），其中铁含量在60mL中不超过500μg，另取同样体积的试剂空白溶液，必要时，加水60mL，用氨水溶液（4.2）或盐酸溶液（4.1）调整pH值为2，用精密试纸检查pH。
将试液定量转移至100mL的容量瓶内，按6.3.2从“加1mL抗坏血酸溶液（4.4）……”开始进行操作。
6.4.2吸光度的测定
显色后，按6.3.3规定的步骤，测定两个试液（6.4.1）的吸光度。
7 结果表述
7.1 计算
由显色后测得的相应的吸光度值从标准曲线（6.3.4）中查得试液和试液空白溶液中的铁含量。
与产品相关的国际标准将给出合适的最终结果的计算公式。
7.2 重现性和再现性
7个试验室对三种铁含量水平的硫酸铝、硫酸铵和硼砂进行比对实验，表2给出了其统计结果。
8 试验报告
试验报告应包括一下部分
a)样品的鉴定。
b)依据的通用方法和相关产品的国际标准。
c)结果和表述方法。
d)在测定过程中任何异常情况的提出。
e)在本标准或相关的产品标准中不包括的操作或随意的操作情况。