镀铬溶液化验操作规程

镀铬溶液化验操作规程

一、 铬酐的测定

1、仪器：5ml 移液管2只，250锥形瓶3只，100ml 容量瓶1只，10ml 量筒3个，酸式滴定管1支（附台、夹）。

2、原理：在硫酸溶液中六价铬被亚铁还原为三价铬： 2H 2CrO 4+6H 2SO 4+6FeSO 4=Cr 2(SO 4)3+3Fe 2(SO 4)3+8H 2O

以苯基代邻氨基苯甲酸指示剂反应终点。

3、试剂：

① 硫酸：1：1

② 苯基代邻氨基苯甲酸指示剂

③ 标准0.1N 硫酸亚铁铵溶液

④ 磷酸；比重1.7

4、分析方法：用移液管吸取镀液5毫升于100毫升容量瓶中，加水稀释至刻度线并摇匀。用移液管吸取此稀液5毫升于250毫升锥形瓶中（含原液0.25毫升），加水75毫升，磷酸1毫升，硫酸10毫升，加苯基代邻氨基苯甲酸指示剂3～5滴，以标准0.1N 硫酸亚铁铵溶液滴定至由紫红色突变为绿色为终点。

5、计算：

N ×V ×0.0333×1000

铬酐CrO 3克/升=

式中， N ——标准硫酸亚铁铵溶液的当量浓度；

V ——耗用标准硫酸亚铁铵溶液的毫升数；

CrO 3

0.0333——

二、三价铬的测定：

1、仪器：5ml 移液管2只，250锥形瓶3只，100ml 容量瓶1只，10ml 量筒3个，酸式滴定管1支（附台、夹）。

２、原理：三价铬在酸性溶液中，在硝酸银的接触下，以过硫酸铵氧化成六价铬。

Cr 2(SO 4)3+3(NH 4)2S 2O 8+8H 2O=2H 2CrO 4+3(NH 4)2SO 4+6H 2SO 4 然后测定总铬量，从总铬量中减去六价铬量，即得三价铬量。硝酸银对氧化反应起催化作用，它和过硫酸铵生成过硫酸银。过硫酸银能将三价铬氧化成六价铬。氧化反应完成后硝酸银仍恢复到原来状态。过量的过硫酸铵经煮沸后完全分解。

0.25 3000

2(NH 4)2S 2O 8+2H 2O=2(NH 4)2SO 4+2H 2SO 4+O 2↑

3、试剂：

① 硫酸：1：1

② 苯基代邻氨基苯甲酸指示剂

③ 标准0.1N 硫酸亚铁铵溶液

④ 磷酸:比重1.7

⑤ 过硫酸铵：固体

⑥ 1%硝酸银溶液

4、分析方法：用移液管吸取镀液5毫升于100毫升容量瓶中，加水稀释至刻度线并摇匀。用移液管吸取此稀液5毫升于250毫升锥形瓶中（含原液0.25毫升），加水75毫升，磷酸1毫升，硫酸10毫升，加苯基代邻氨基苯甲酸指示剂3～5滴，以标准0.1N 硫酸亚铁铵溶液滴定至由紫红色突变为绿色为终点。

5、计算：

N ×(V 2-V 1) ×0.0173×1000

铬酐CrO 3克/升=

式中， N ——标准硫酸亚铁铵溶液的当量浓度； V 1——分析铬酐时耗用标准硫酸亚铁铵溶液的毫升数；

V 2——本实验耗用标准硫酸亚铁铵溶液的毫升数；

Cr

0.0333——

三、硫酸的测定(滴定分析法)

1、仪器：5ml 移液管1只，250锥形瓶3只， 10ml 量筒3个，酸式滴定管1支（附台、夹）。

２、原理：镀液中加入氯化钡溶液后，生成硫酸钡，使其溶解于氨性的EDTA 溶液中，过量的EDTA ，以标准锌溶液回滴，以铬黑T 指示。

BaSO 4+H 2Y 2-=BaY 2-+SO 42-+2H +

钡离子和硫酸根当量相等，根据EDTA 和锌溶液的用量即可计算出硫酸的含量。

3、试剂：

①10％氯化钡溶液

②乙醇混合液：以一体积乙醇、一体积盐酸（比重1.19）和一体积冰醋酸混合。

0.25 3000

③缓冲溶液（pH=10）

④铬黑T指示剂

⑤标准0.05M EDTA溶液

⑥标准0.05M锌溶液：在分析天平上准确称取纯锌3.269克，以1：1盐酸40毫升溶解，在1升容量瓶中稀释至刻度。浓度为0.05M，不需标定。

4、分析方法：用移液管吸取镀液5毫升于400毫升烧杯中，加水100毫升，乙醇混合液30毫升，煮沸10分钟，趁热在不断搅拌下，缓缓加入氯化钡10毫升，煮沸1分钟，捣入250毫升锥形瓶中，置于温暖处1小时。用紧密滤纸过滤，以热水洗涤沉淀数次，洗水无绿色。将沉淀及滤纸投入锥形瓶中，加水70毫升，氨水10毫升，用移液管准确吸取0.05M EDTA标准溶液加入，加热至60～70℃，搅拌沉淀完全溶解，冷却，加缓冲溶液5毫升及铬黑T少许，以0.05M标准锌溶液滴定至溶液由兰色变为红色为终点。

5、计算：

(M1V1-M2V2)×0.098×1000 含硫酸H2SO4克/升=

n

式中，

M1——标准EDTA溶液的当量浓度；

V1——耗用标准EDTA溶液的毫升数；

M2——标准锌溶液当量浓度；

V2——耗用标准锌溶液的毫升数；

n——所取镀液毫升数

四、硫酸的测定（重量分析法）

1、仪器：10ml移液管1只，250锥形瓶3只，10ml量筒3个，100ml量筒2个，玻璃棒，标准漏斗，漏斗架，坩埚，坩埚钳，干燥器，定量滤纸，马福炉，分析天平，电炉。

2、原理：镀液中加入氯化钡溶液后，生成硫酸钡沉淀，经过滤、洗涤、干燥、灼烧以后，根据硫酸钡的重量，算出镀铬溶液中H2SO4的含量。

3、试剂：

①10％氯化钡溶液

②乙醇混合液

4、操作步骤

用移液管精确吸取待测液10毫升，置于250毫升烧杯中，加

水100毫升蒸馏水稀释后，按下述步骤进行：①还原六价铬：在稀释的镀液中加入乙醇混合液30毫升，放在石棉网上加热并煮沸1分钟（勿使溶液溅出），至溶液呈暗绿色停止加热。②沉淀SO42-离子：趁热慢慢加入10％氯化钡溶液10毫升，并不断搅拌，搅拌时玻璃棒应尽量避免触及烧杯壁，加毕后静置3～5分钟，使硫酸钡沉淀集中于烧杯底部（玻璃棒不要取出避免沉淀损失）。在上层清液中，小心沿烧杯壁和玻璃棒加入数滴氯化钡溶液观察是否有沉淀产生。如果无沉淀产生，说明沉淀已完全，否则继续加氯化钡溶液1～2毫升至不出现混浊为止。将沉淀液煮沸1分钟，用少量蒸馏水把烧杯壁和玻璃棒冲洗干净，静置1小时左右，使沉淀陈化。③过滤及洗涤：将紧密无灰滤纸沿直角对折，再对折成直角，并撕去外层的一角（撕下的滤纸保存备用），把滤纸紧贴于已洗净的漏斗中，并用蒸馏水润湿。将上层清液沿玻璃帮注入滤纸，使沉淀留在烧杯内，下接洁净烧杯（如澄清，弃去即可）。用1：1盐酸洗涤烧杯和滤纸数次，直至烧杯内沉淀完全转移到滤纸上，滤纸无绿色为止，然后用撕下的一角滤纸，小心地把残留在烧杯壁上的沉淀抹净，并放入滤纸内。然后把玻璃帮置于漏斗上方，用洗瓶将其洗净。待滤纸上的溶液基本过滤完毕。④干燥和灼烧：先将瓷坩埚洗净，在烘箱内烘干，然后再马福炉中灼烧30分钟。取出坩埚在空气中自然冷却1～2分钟，然后放入干燥器内冷却至室温在天平上称重。再灼烧10～15分钟，如上法冷却至室温再称重。若两次称量仅相差0.0002克，即坩埚已恒重。从漏斗中取出带有沉淀的滤纸，仔细地将滤纸包好，放入已恒重的坩埚内。把盛有滤纸包的坩埚放在电炉上加热，待滤纸边化后，再放入800～850℃的马福炉内灼烧40分钟，然后冷却，称量。由坩埚的增重即可得出硫酸钡的质量。

5、计算：

SO42- g/L=W×0.420×1000/10

式中，W——硫酸钡的重量。g