镀铬溶液化验操作规程
三价铬电镀液分析方法
1．三价铬离子分析方法1）过滤200毫升三价铬电镀液2）取0.5毫升三价铬电镀液至250毫升锥形瓶,加水50毫升。
3）加入10滴30%的过氧化氢。
4）加入30滴25%的氢氧化钠。
5）将三价铬电镀液摇匀,加热至沸腾,一直加热五分钟,应当消除所有绿色痕迹,用水冲洗瓶壁,保持至50毫升。
6）加入5毫升10%碘化钾并混合。
7）加入10毫升1:1硫酸并立即用0.1N硫代硫酸钠至淡黄色,然后加入1毫升1%淀粉指示剂,继续滴定至深兰色消失。
计算公式： Cr+3离子含量(克/升) = 0.1N硫代硫酸钠毫升数×0.462×7.52. 三价铬稳定剂分析方法1) 过滤200毫升三价铬电镀液。
2) 取0.5毫升三价铬电镀液至250毫升锥形瓶,加水50毫升，用水取代三价铬电镀液进行空白实验。
3) 加入5毫升5%碳酸钠溶液摇匀。
4) 将三价铬电镀液摇匀,加热至沸腾,一直加热十五分钟,用鼻子闻瓶口是否释放氨气,应当将所有氨气驱散,如果仍有氨气的气味,应重新加热2-3分钟。
在任何情况下都必须在继续操作前清楚所有氨气。
5) 用水冲洗瓶壁,保持至50毫升,冷却。
6) 加入0.5%的高锰酸钾10毫升摇匀。
7) 继续加热5分钟,紫色的高锰酸钾应当在受热后很快变成棕色。
8) 加入5毫升10%碘化钾并混合。
9) 加入5毫升1:1硫酸并立即用0.1N硫代硫酸钠至淡黄色，然后加入1毫升1%淀粉指示剂,继续滴定至深兰色消失而且透明。
计算公式：三价铬稳定剂浓度% = 1.19×(体积B-体积A)%式中A=样品中硫代硫酸钠的体积(毫升)，B=空白对照中硫代硫酸钠的体积(毫升)。
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电镀溶液分析方法
电镀溶液分析方法镀铬溶液和镀锌钝化液分析方法1 铬酐的测定(亚铁滴定法)1.1 用移液管吸取镀液，镀铬液可吸取0.2ml；镀锌低铬钝化液可吸取2ml，加入到250ml锥形瓶中。
1.2 在锥形瓶中加入稀释一倍的硫酸(不需要精确稀释)10ml，蒸馏水(或去离子水)50至100ml，加入苯基代邻氨基苯甲酸指示剂2至3滴。
摇匀后溶液为紫红色。
1.3 往锥形瓶的溶液中滴加浓度约为0.1N的硫酸亚铁铵溶液(用前要标定)，同时不停地摇动锥形瓶，至溶液变为绿色。
1.4 记录消耗的硫酸亚铁铵溶液体积为V1(ml)。
1.5 计算铬酐含量为CrO3(g/l)=硫酸亚铁铵溶液标定浓度(N)×V1(ml)×33.3÷镀液的体积(ml) 2 Cr3+的测定(亚铁连续滴定法)2.1 在分析过铬酐的溶液中加入1%硝酸银溶液10ml，固体过硫酸铵2g左右，在电炉上煮沸至冒气泡2min左右(溶液变成紫红色)。
为了防止爆沸，可在锥形瓶中插入几根玻璃棍。
2.3 往锥形瓶的溶液中滴加标定过的硫酸亚铁铵溶液，同时不停地摇动锥形瓶，至溶液变为绿色。
2.4 记录第二次消耗的硫酸亚铁铵溶液体积为V2(ml)。
2.5 计算Cr3+含量为Cr3+(g/l)=硫酸亚铁铵溶液标定浓度(N)×(V2-V1)(ml)×17.3÷镀液的体积(ml)3 H2SO4的测定(重量法)3.1 准确取镀铬液10ml或镀锌低铬钝化液30ml置于250ml锥形瓶中，加蒸馏水100ml，浓盐酸15ml，乙醇15ml，煮沸(为了防止爆沸，可在锥形瓶中插入几根玻璃棍)10min至溶液完全变成绿色。
随即在搅拌的情况下加入10%氯化钡溶液10ml，继续煮沸1min。
静置1h后用紧密无灰滤纸过滤。
用热水洗涤沉淀物至滤纸上无绿色残留液。
将一坩埚在电阻炉中加热至800-900℃，1h后取出放在干燥瓶中冷却一段时间后称重。
将滤纸和沉淀移入到坩埚中再次放入电阻炉中加热灼烧1h，仍旧在冷却同样的时间后称重。
镀铬废水中六价铬测定操作规程
镀铬废水中六价铬测定操作规程适用范围本规程对六价铬测定的安全操作步骤进行了规定，适用于地面水和工业废水中的六价铬的测定。
当试份体积为50ml，使用光程10mm的比色皿，测量范围为最低检出浓度为0.004mg/L，测定上线浓度为1.0mg/L。
引用标准GB 7467-87 水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法水和废水监测分析方法（第四版增补版）原理在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm。
4 仪器一般实验室仪器1901双光束紫外可见分光光度计5 药品及试剂测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水，所有试剂均不含铬。
5.1 丙酮5.2 1+1硫酸溶液：将硫酸（H2SO4，ρ=1.84g/ml,优级纯）缓缓加入到同体积的水中，混匀。
5.3 1+1磷酸溶液：将磷酸（H3PO4，ρ=1.69g/ml,优级纯）与水等体积混合。
5.4 4g/L氢氧化钠溶液：将氢氧化钠(NaOH)1g溶于水并稀释至250ml。
5.5 氢氧化锌共沉淀剂5.5.1 硫酸锌：8%(m/V)硫酸锌溶液：称取硫酸锌(Z n SO4·7H2O)8g 溶于100ml水中。
5.5.2 氢氧化钠2%(m/V)溶液：称取2.4g氢氧化钠，溶于120ml 水中。
5.5.3 用时将5.5.1和5.5.2两溶液混合。
5.6 40g/L高锰酸钾溶液：称取高锰酸钾4g，在加热和搅拌下溶于水，最后稀释至100ml。
5.7 铬标准贮备液：称取于110℃干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7优级纯)0.2829±0.0001g，用水溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液1ml含0.10mg六价铬。
5.8 (1.00ug/ml)铬标准溶液（I）：吸取5.00ml铬标准贮备液，置于500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液1ml含1.00ug 六价铬。
普通镀铬液中铬酐及三价铬含量分析
普通镀铬液中铬酐及三价铬含量分析—.实睑目的1.掌握摩尔盐标淮溶液配制与标定。
2.掌握镀铬溶液中铬酐含量及三价铬含量测定方法。
二、实验原理镀铬溶液中的铬主要是以六价铭状态存在，呈Cr 2O 72-形式，在酸性溶液中，以P.A 酸作指示剂，用摩尔盐标准溶液进行滴定，当溶液由紫红色转变为绿色时，即表示终点到达，其反应如下式所示：Cr 2O 72-+6Fe 2++14H +=2Cr 3++6Fe 2++7H 2O分析Cr 3+时应先用氧化剂，如Na 2O 2或（NH 4）2S 2O 8等，将Cr 3+氧化成Cr 2O 42-或Cr 2O 72-离子，然后再在强酸性介质中，用摩尔盐标准溶液滴定至终点。
氧化Cr 3+时，若在强碱性介质中，反应式为：2CrO 2-+3Na 2O 2+2H 2O=Cr 2O 42-+6Na ++4OH -若在强酸性介质中用（NH 4）2S 2O 8氧化，反应式为：2Cr 3++3S 2O 82-+7H 2O=(Ag +催化)=Cr 2O 72-+6SO 42-+14H +三、实验仪器及试剂（1）仪器：电子天平、台秤、500mL 容量瓶、25mL 移液管、量筒、500mL 锥形瓶、滴定管。
（2）试剂：K 2Cr 2O 7(分析纯、基准物)、（NH 4）2Fe （SO 42-)2▪6H 2O （分析纯）P.A 酸指示剂（0.2g 邻苯氨基苯甲酸溶于100mL0.2%的无水碳酸钠溶液中）、H 2SO 4（ρ=1.84g▪cm -3）、（NH 4）2S 2O 8、1%AgNO 3。
四、实验步骤1.0.1mol▪L -1摩尔盐[(NH 4)2Fe(SO4)2▪6H 2O]标准液配制与标定（1）配制：称取(NH 4)2Fe(SO4)2▪6H 2O 约20g ，溶于冷的250mL 5:95的稀H 2SO 4溶液中。
溶解后，以5:95的稀H 2SO 4溶液稀样至500mL 。
（2）标定：取分析纯的K 2Cr 2O 7于105〜110℃烘箱内干燥2h ，置于干燥器中冷却20~25min 。
镀铬溶液化验操作规程
镀铬溶液化验操作规程一、 铬酐的测定1、仪器：5ml 移液管2只，250锥形瓶3只，100ml 容量瓶1只，10ml 量筒3个，酸式滴定管1支（附台、夹）。
2、原理：在硫酸溶液中六价铬被亚铁还原为三价铬： 2H 2CrO 4+6H 2SO 4+6FeSO 4=Cr 2(SO 4)3+3Fe 2(SO 4)3+8H 2O以苯基代邻氨基苯甲酸指示剂反应终点。
3、试剂：① 硫酸：1：1② 苯基代邻氨基苯甲酸指示剂③ 标准0.1N 硫酸亚铁铵溶液④ 磷酸；比重1.74、分析方法：用移液管吸取镀液5毫升于100毫升容量瓶中，加水稀释至刻度线并摇匀。
用移液管吸取此稀液5毫升于250毫升锥形瓶中（含原液0.25毫升），加水75毫升，磷酸1毫升，硫酸10毫升，加苯基代邻氨基苯甲酸指示剂3～5滴，以标准0.1N 硫酸亚铁铵溶液滴定至由紫红色突变为绿色为终点。
5、计算：N ×V ×0.0333×1000铬酐CrO 3克/升=式中， N ——标准硫酸亚铁铵溶液的当量浓度；V ——耗用标准硫酸亚铁铵溶液的毫升数；CrO 30.0333——二、三价铬的测定：1、仪器：5ml 移液管2只，250锥形瓶3只，100ml 容量瓶1只，10ml 量筒3个，酸式滴定管1支（附台、夹）。
２、原理：三价铬在酸性溶液中，在硝酸银的接触下，以过硫酸铵氧化成六价铬。
Cr 2(SO 4)3+3(NH 4)2S 2O 8+8H 2O=2H 2CrO 4+3(NH 4)2SO 4+6H 2SO 4 然后测定总铬量，从总铬量中减去六价铬量，即得三价铬量。
硝酸银对氧化反应起催化作用，它和过硫酸铵生成过硫酸银。
过硫酸银能将三价铬氧化成六价铬。
氧化反应完成后硝酸银仍恢复到原来状态。
过量的过硫酸铵经煮沸后完全分解。
0.25 30002(NH 4)2S 2O 8+2H 2O=2(NH 4)2SO 4+2H 2SO 4+O 2↑3、试剂：① 硫酸：1：1② 苯基代邻氨基苯甲酸指示剂③ 标准0.1N 硫酸亚铁铵溶液④ 磷酸:比重1.7⑤ 过硫酸铵：固体⑥ 1%硝酸银溶液4、分析方法：用移液管吸取镀液5毫升于100毫升容量瓶中，加水稀释至刻度线并摇匀。
电镀化验分析作业指导书
编制
审核
批准
日期
2010-07-27
日期
日期
天世纪电镀科技
生效日期
文件
名称
ISO9000质量管理系统
化验分析作业指导书
编号
版本
A0
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第6页共 10 页
1200r/min），测得其沉淀量为SO4ˉ，即为硫酸含量（g/l）。
铬酐的测定：以波美度计测定铬酐浓度，将测定值对照铬酸分析表查得铬酐含量（g/l）。
d2、加（NH4）2S2O8约2克，用水冲洗3圈，充分摇均，加热至沸。
d3、冷却，加PH=10缓冲液10ml至溶液呈深蓝色，加水至100ml。
d4、加3滴PAN指示剂，用标准EDTA溶液滴定至绿色为终点。
计算：CuCN（g/l）=C×V×89.628
Cu（g/l）=C×V×63.546
式中：C——标准EDTA溶液的摩尔浓度。
计算：
CuCN（g/l）=C×（V1－V2）×89.56
式中：C——标准EDTA溶液的摩尔浓度。
V1——滴定CuCN消耗数。
V2——滴定白色1＃消耗数。
c4、锡盐（以锡酸钠形式加入）
方法：取5ml样品，加水100ml，加入10－15ml1:1盐酸和酒石酸钾钠2g，加入1－2g还原铁粉，煮沸15分钟冷却后，加入1－2g碳酸氢钠，加入5－10滴淀粉指示剂，用0.1M I2滴至蓝黑色为终点。
3.2焦铜镀液分析
a.仪器：电子分析天平50 ml塑料烧杯
b.试剂：PAR指示剂0.05M标准EDTA溶液
c.方法要点：利用称重法原理测得镀液5ml的重量，在氨性溶液中，以PAR为指示剂，用EDTA溶液滴定。
镀铬溶液中铁的快速光度法测定
镀铬溶液中铁的快速光度法测定
镀铬是金属加工中一种常用的技术，它能够提供物体耐腐蚀性、阻燃性、耐磨性、抗污染性和良好的外观效果。
由于有型的结构，镀铬溶液中的铁往往被忽视，容易出现过量投入和质量问题。
因此，对铁的测定尤为重要。
传统的分析方法需要大量的时间，耗费大量的实验步骤和操作步骤，不利于提高工作效率。
因此，研究人员开发出了快速光度法测定镀铬溶液中的铁含量，从而节省时间和费用，提高工作效率。
快速光度法测定镀铬溶液中铁的研究，以及确定适合用于所述测定的适当方法，主要分为：样品的准备、样品的滴定分析、结果的处理和检验及数据的处理四个部分。
样品的准备是快速光度法测定镀铬溶液中铁的第一步，应采用标准铁标准溶液进行校准。
采用适当的酸洗和去除微量元素等处理，然后用标准溶液进行稀释；
根据实验要求，将镀铬溶液中的铁滴定分析，携带某种滴定剂，把铁变成铁酸锌。
调节pH值、浓度以及滴定时间，以求得精确测定结果；
结果的处理和检验大致可分为两个步骤：分别为调整照度计对滴定后的溶液，确定吸光度表示的数值，并计算测得的实验值与预期值的偏差；
最后，数据的处理根据实验获得的值，用相应的计算公式计算出相关数据，如溶液中铁含量的极限值，以及建立相应的统计分析报告，以供客户参考。
以上就是快速光度法测定镀铬溶液中铁含量的若干步骤，该方法具有效率和精度高，操作简单，可在短时间内准确测量出溶液中铁的浓度值，为消除产品质量问题提供重要支持和参考。
镀铬操作规程
镀铬操作规程镀铬是一种隐含性较强的工序，产品质量的好坏，不能凭肉眼一下子就能看出来，它必须要求每道环节认真细致的操作，为确保产品质量，特制定以下操作程序：一．镀前准备：1.检查镀液a.查看镀槽液位是否保持在规定范围内。
b.查看铬槽波每度是否在17-19Be°之间。
c.检查铬槽温度是否在55±2℃范围内。
2.设备检查a.对导电系统（铜瓦、穿杠、适配器等影响导电部件必须每天打磨光亮、碳刷凹槽内铜屑及时处理）水气管道等进行细致的检查，发现问题及时反映保证设备正常运行，电镀过程导电良好。
b.对车间布置进行检查，不合格必须进行重新整理。
c.检查工具及辅助设备是否齐全，包括密封圈，密封套、铜瓦、顶丝、六棱扳、套筒扳子、橡胶锤等。
d.设备上信号灯熄灭，表示设备电镀结束。
此时操作人员应及时赶到槽前把版冲干净，吊出镀槽。
二．接版1.接到电雕送到的版辊，检查版辊表面有无修痕、氧化点、腐蚀点、油迹、划伤和铜屑毛刺等。
对处理不掉的此类问题和版面修痕的版必须让电雕送版人员或责任人签字并作好记录（登记时间、版号、序号、出现的问题现象）。
2.根据生产计划按顺序镀版严禁在工作中挑活捡活。
3.对于退镀版，要求严格检查版面是否未退净，发现有划伤、麻点、碰伤、腐蚀点要认真仔细地进行修复（详见退镀版操作规程）对不能修复的版要及时上报车间和品控部处理。
4.对于修试雕块的版要及时修（详见修版操作规程）5.所有的版经统一施镀后，再发现问题均由操作人员承担。
6.将版辊到手后及时登记版号、序号、并量出直径长度。
计算出版辊面积及电流（电流误差不能超出2A/d㎡）版辊面积（S）=长度（L）*3.14（∏）电流（A）=面积*电流密度镀铬电流密度为54-60A/d㎡因版辊在镀的过程中只有一半在镀液中电镀，故算镀铬电流时面积只算一半。
电流（A）=面积/2*（54-60）A/d㎡三．装版入槽1.打磨：打磨版辊堵孔、穿杠铜瓦接头适配器内孔。
电镀溶液分析规程
1.氯化钾镀锌溶液分析成分：氯化锌、氯化钾及硼酸。
1.1 氯化锌的测定1.1.1 方法摘要在pH ＝10的溶液中，锌与EDTA 生成稳定的络合物，以铬黑T 指示。
Zn 2+ + HIn 2— → ZnIn — + H +铬黑T 锌-铬黑T（蓝色） （红色）ZnIn — + H 2Y 2— → ZnY 2— + HIn 2— + H +锌-铬黑T EDTA 锌-EDTA 铬黑T（红色） （蓝色）1.1.2 试剂1.1.2.1 氨-氯化铵缓冲溶液（pH ＝10）溶解54g NH 4Cl 于水中，加入350mL 浓氨水，加水稀释至1L 。
1.1.2.2 铬黑T 指示液（5g/L ）称取0.5g 铬黑T 和2.0g 盐酸羟胺，溶于乙醇，用乙醇稀释至100mL 。
（或：0.5g 铬黑T 溶于75mL 三乙醇胺，加25mL 无水乙醇，混匀。
）1.1.2.3 氨水（10%）取10mL 氨水，加90mL 水，可配成100mL 溶液。
1.1.2.4 锌标准溶液（0.05mol/L ）准确称取锌粒（含量≥99.9%）6.4～6.6g ，称准至0.0002g ，微热溶于（1＋1）盐酸中，于容量瓶中稀释至2000mL ，摇匀。
其浓度按下式计算：式中 c Zn 2+——锌标准溶液之物质的量浓度，mol/L ；m ——称取锌粒之质量，g 。
1.1.2.5 EDTA 标准溶液（0.05mol/L ）（1）配制称取20g 乙二胺四乙酸二钠，加热溶于1000mL 水中，冷却，摇匀。
（2）标定用移液管量取25.00mL 锌标准溶液（0.05mol/L ），加70mL 水，5滴铬黑T 指示液（5g/L ），用氨水溶液（10%）中和至溶液由紫红色恰变为橙色，加10mL 氨-氯化铵缓冲溶液（pH ＝10），用配制好的EDTA 标准溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。
同时作空白试验。
（3）计算乙二胺四乙酸二钠标准溶液浓度按下式计算：）（L mol m c Zn /238.652⨯=+式中：c （EDTA ）——乙二胺四乙酸二钠标准溶液之物质的量浓度，mol/L ；V 1 ——乙二胺四乙酸二钠溶液之用量，mL ；V 2 ——空白试验乙二胺四乙酸二钠溶液之用量，mL 。
电镀：镀铬溶液化验方法
镀铬溶液硫酸亚铁铵标液：0.1mol/L用5%的稀硫酸溶液溶解硫酸亚铁铵。
A．铬酸取液5ml于100ml容量瓶中，加水稀释至100ml，摇匀，取此液5ml于250ml锥形瓶中，加水50ml，混合液10ml（5份硫酸+4份水，冷却后+1份磷酸），铬指示剂3滴，用硫酸亚铁铵滴定至绿色为终点。
含铬酸：C*V*100*4/3B. 三价铬连续滴定以上镀液，加入10ml 1%硝酸银，4-5g过硫酸铵，加热沸腾2分钟，冷却至室温，加铬指示剂3滴，用硫酸亚铁铵滴定至绿色为终点。
读数失败重新取液：如下：取100ml容量瓶中液5ml于250ml锥形瓶中，加水50ml，混合液10ml，加入10ml 1%硝酸银，4-5g过硫酸铵铬指示剂3滴，加热沸腾2分钟，冷却至室温，用硫酸亚铁铵滴定至绿色为终点。
含三价铬C*V*52*4/3注意：V为(B-A)的V差C. 硫酸根取5ml镀液于250ml烧杯中，加水100ml，加30ml乙醇、盐酸、冰醋酸（1:1:1）混合液，加热沸腾10分钟，加10%氯化钡10ml，加热沸腾1分钟，静置1小时，过滤（用热水把滤纸冲洗至无色）。
把滤纸放入原烧杯中，加水100ml，氨水10ml，用滴定管滴入25mlEDTA,,搅匀加热，加PH=10的缓冲液5ml，加少许铬黑T,用锌标准液滴定。
蓝变红计算：{(25*EDTA摩尔浓度)--（锌V*锌摩尔浓度）}*98/5C2. 硫酸根取10ml镀液于300ml烧杯中，加2+3盐酸10ml，摇匀（必须），在摇动下缓缓加入氯化钡100g/l 10%，10ml，放置10分钟。
滤纸过滤（把滤纸先湿一下），用1+99盐酸洗涤至滤纸无黄色，再用热水洗涤数次。
把滤纸放入原烧杯中，加水40ml，用滴定管滴入0.05mol/l的EDTA25ml,浓氨水5ml，加热至微沸并保温10分钟，使沉淀溶解，冷却后加缓冲溶液10ml，加少许铬黑T,用0.05mol/l的锌标准液滴定至蓝变紫红为终点。
电镀液分析
一、镀液的分析本方法适用于含铬酐、硫酸等成分的镀铬溶液的分析。
1铬酐含量的测定：1.1.试剂1.1.1 硫酸：1:11.1.2 磷酸：d=1.71.1.3 钒指示剂1.1.4 标准硫酸亚铁铵溶液：0.1000mol/L1.2.分析步骤用移液管吸取镀液10ml,置于250 ml容量瓶中，以水稀释至刻度，摇均。
用移液管吸取稀释液10ml于250 ml锥形瓶中，加水80 ml，加硫酸10 ml、磷酸1 ml，加钒指示剂4～6滴，用标准硫酸亚铁铵溶液滴定至亮绿色为终点。
1.3.分析结果的计算铬酐含量按下式计算：C × V × 0.0333×1000CrO3(g/l)=V1× 10/250式中：C—标准硫酸亚铁铵溶液的浓度；V—耗用标准硫酸亚铁铵溶液的体积（ml）；V1—所取镀液的体积（ml）；0.0333—换算系数。
2三价铬的测定2.1试剂2.1.1 硫酸：1：12.1.2 磷酸：d=1.702.1.3 硝酸银：1×0.012.1.4 过硫酸铵：固体2.1.5 钒指示剂2.1.6 标准硫酸亚铁铵溶液：0.1000mol/L2.2分析步骤用移液管吸取镀液10ml,置于250 ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇均。
用移液管吸取稀释液10ml于250 ml锥形瓶中，加水80 ml，加硫酸10 ml、磷酸1 ml、硝酸银10 ml、过硫酸铵2g(用牛角勺取，架盘天平称),加热（用可控温2KW电炉）至冒大气泡再沸腾2至5min,冷却。
加钒指示剂4～6滴，溶液呈紫红色，用标准硫酸亚铁铵溶液滴定至亮绿色为终点。
2.3分析结果的计算三价铬的含量按下式（1）或（2）计算：C × V × 0.0253×1000Cr2O3(g/l)= （1）V1× 10/250C × V × 0.0173×1000Cr3+ (g/l)= （2） V1× 10/250式中：C—标准硫酸亚铁铵溶液的浓度；V—三价铬与六价铬耗用标准硫酸亚铁铵溶液的体积之差（ml）；V1—所取镀液的体积（ml）；0.0253—换算系数；0.0173—换算系数。
电镀镀铬操作规程
电镀镀铬操作规程电镀镀铬操作规程一、目的和范围电镀镀铬操作规程旨在确保电镀镀铬工作的安全性和质量，规范操作流程，提高工作效率。
适用于镀铬操作的相关人员。
二、工作前准备1. 检查电镀设备、设施和工具的完好性，确认操作环境符合要求。
2. 确认镀铬液和处理液的配方和用量，并按照要求准备好。
3. 检查电镀设备的电源和接地情况是否稳定可靠。
4. 穿戴个人防护装备，包括防酸碱手套、护目镜、防护服等，确保操作人员的安全。
三、操作流程1. 将待镀铬的工件进行清洗，去除表面的污垢和油脂。
2. 在镀铬液中加入适量的镀铬剂，按照要求调整镀铬液的温度和PH值。
3. 将经过清洗的工件浸泡在镀铬液中，同时通电进行镀铬。
根据工件的材质、面积和要求，设置合适的电镀时间和电流密度。
4. 镀铬结束后，将工件取出，并用清水冲洗干净，去除表面的残留液体。
5. 将镀铬后的工件进行烘干，以去除水分。
6. 检查镀铬效果，确保工件表面均匀光滑。
7. 镀铬完毕后，清洁和维护电镀设备和工具，确保下次使用的正常。
四、注意事项1. 操作人员应严格按照操作规程执行，不得任意改变步骤和参数。
2. 操作人员应随时注意镀铬设备是否正常运行，如发现异常情况，应及时停止操作并报告维修。
3. 操作人员应定期检查和维护镀铬设备，确保设备处于良好状态。
4. 镀铬液和处理液的配方和用量应按照规定进行，不得随意调整。
5. 镀铬操作应在通风良好的环境中进行，以防止有害气体对人体造成伤害。
6. 操作人员应正确使用个人防护装备，避免接触镀铬液和处理液。
7. 镀铬液和处理液应储存在专门的容器中，防止泄漏和污染环境。
五、紧急处理1. 如果发生意外事故，如镀铬液溅入眼睛或皮肤，应立即用清水冲洗，并寻求医疗救助。
2. 如果发生镀铬液泄漏或污染环境，应立即采取措施进行清理和处理，防止进一步扩散和伤害。
六、附则1. 操作人员必须经过培训和考核合格后方可从事电镀镀铬工作。
2. 需要对电镀设备和设施进行定期检查和维护，确保其正常工作。
电镀槽液化学分析方法
电镀槽液化验分析方法氰化铜镀液分析方法A、游离氰化钠含量分析：1、取镀液10ML；2、加50ML纯水；3、加10ML 10%典化钾；4、用0.1mol硝酸银滴定至混蚀为终点。
游离氰化钠含量(g/L)=0.1mol硝酸银滴定毫升数×0.981B、氰化铜含量分析：1、取镀液2ML；2、加100ML纯水；3、加1克过硫酸铵；4、加热至清澈；5、加10ML1:1的氨水；6、加PAN指示剂数滴；7、用0.1mol EDTA溶液滴定至绿色终点。
氰化铜含量(g/L)=0.1mol EDTA滴定毫升数×4.48焦铜镀液分析方法1、取镀液1ML，加180ML纯水；2、加热至40~50摄氏度；3、加PAN指示剂3滴；4、用0.05mol EDTA溶液滴定至绿色为终点。
焦铜含量(g/L)=0.05mol EDTA溶液滴定毫升×8.876焦钾含量(g/L)=Be×11.8－焦铜×1.1硫酸铜镀液分析方法A、硫酸铜含量分析：1、取镀液2ML；2、加纯水100ML；3、加10ML PH值为10的氨缓冲溶液,加PAN指示剂数滴；4、用0.1mol EDTA溶液滴定至绿色为终点。
硫酸铜含量(g/L)=0.1mol EDTA溶液滴定毫升数×12.49。
B、硫酸含量分析：1、取镀液2ML；2、加纯水100ML；3、加1滴甲基橙指示剂；4、用1mol 氢氧化钠滴定至黄色为终点。
硫酸含量(ML/L)=1mol氢氧化钠滴定毫升数×13.3×1.84(g/L)C、氯离子含量分析：1、取镀液25毫升；2、加25亳升纯水，加热至50摄氏度；3、加1~2亳升(1:1)硝酸；4、加1~2滴硝酸银溶液使试液混浊；5、用0.005mol硝酸汞滴定至澄清为终点。
氯离子含量(g/L)=0.005mol硝酸汞滴定毫升数×14.2镍镀液分析方法A、总镍含量分析方法：1、取镀液1ML，加纯水100ML；2、加10ML(1:1)氯水3、加0.2克紫尿酸铵指示剂；4、用0.1mol EDTA溶液滴定至紫色为终点。
镀铬
镀铬溶液的分析方法一、六价铬（铬酐）的测定1、试剂1)硫酸D=1.842)苯基代邻氨基苯甲酸0.27g溶于5ml 5% Na2CO3中,稀释至250ml3)硫酸亚铁铵0.2N2、分析方法取镀液10ml稀释至100ml(A液),取10ml于300ml三角瓶中加水200ml左右, 加硫酸10ml,冷却至室温。
加指示剂5滴，溶液呈红色以Fe++滴至亮绿色为终点V1。
3、计算CrO3 g/l= （N x V1 x 0.0333 x 1000）÷（10 x 10/100）式中, N----标准硫酸亚铁铵的当量浓度V1----消耗硫酸亚铁铵的毫升数0．0333= CrO3/3000二、三价铬的测定1、试剂1)硫酸D=1.842)硝酸银1%3)过硫酸铵4)苯基代邻氨基苯甲酸5)氯化钠6)硫酸锰1%7)硫酸亚铁铵0.2N2、分析方法取A液10ml加水200ml左右,加硫酸10ml, 硫酸银10ml, 过硫酸铵2-3g,滴加硫酸锰3-4滴,加热煮沸10-15分钟,缓缓加入氯化钠15ml继续加热煮沸5-10分钟至红色消失。
冷却,加指示剂5滴，溶液呈紫红色，以0.2N硫酸亚铁铵滴至红色变亮绿色为终点V2。
3、计算Cr+3g/l =( V2 – V1 )x N x 0.0173 x 1000式中: V2----+分析铬酐消耗硫酸亚铁铵的ml数V1----分析总铬量消耗硫酸亚铁铵的ml数N----标准硫酸亚铁铵的当量浓度0.0173= 52/3000三、硫酸的测定----重量法1、试剂1)氯化钡0.1N2)混合液乙醇:盐酸:醋酸=1:1:12、分析方法取原液20ml于600ml烧杯中加水200ml左右,加混合液60ml，煮沸10分钟,缓缓加入氯化钡10ml,小心煮沸1分钟,保温1-2小时(或静置过夜),以双层紧密定量过滤纸过滤,以稀盐酸洗4-5次后用热水洗至无Cl-,放入已知重量瓷坩锅中灰化，于8500C-9000C,妁烧一小时,冷却恆重A。
镀铬溶液的化验方法
镀铬溶液的化验方法◆铬酐的测定一、原理在硫酸溶液中六价铬被亚铁还原为三价铬：2H2CrO4＋6H2SO4＋6FeSO4=Cr2(SO4)3十3Fe2(SO4)3十8H2O以苯基代邻氨基苯甲酸指示反应终点。
二、试剂1、1：1硫酸：量取50毫升分析纯硫酸（比重1.84）,缓缓倒入50毫升水中，摇匀。
2、苯基代邻氨基苯甲酸指示剂：称取0．27克苯基代邻氨基苯甲酸溶于5毫升5％碳酸钠溶液中，用水稀释至250毫升。
3．标准硫酸亚铁铰溶液：称取硫酸亚铁铰40克溶于500毫升5：95的稀硫酸中，溶解完毕后，如有浑浊，应过滤。
用5：95硫酸稀释至1升，使用前标定。
标定方法：用移液管吸标准0.lmol重铬酸钾溶液25毫升于500毫升锥形瓶中，加水175毫升及浓硫酸10毫升，冷却。
加入苯基代邻氨基苯甲酸指示剂8滴，溶液呈紫红色，用配制好的0.lmol硫酸亚铁铰溶液滴定至紫红色转为绿色为终点。
M=25×0.1000/V式中：M——标准硫酸亚铁铰溶液的摩尔浓度V——耗用标准硫酸亚铁铰溶液的毫升数三、分析方法：用移液管吸镀液5毫升于100毫升容量瓶中，加水稀释至刻度并摇匀，用移液管吸此溶液5毫升于250毫升锥形瓶中，加水75毫升1：1硫酸10毫升，再加苯基代邻氨基苯甲酸指示剂3滴，以标准0.lmol硫酸亚铁铵溶液滴定至紫红色变绿色为终点。
四、计算：Ccro3=(M×V×0.0333×1000)/0.25 (g/L)式中：M——标准硫酸亚铁铵溶液的摩尔浓度V——耗用标准硫酸亚铁铵溶液的毫升数◆三价铬价铬的测定一、原理三价铬在酸性溶液中，在硝酸银接触下，以过硫酸铰氧化成六价铬：Cr2(SO4)3十3(NH4)2 S2O8十8H2O＝2H2CrO4十3(NH4)2SO4十6H2SO4然后测定总铬量，从总铬量中减去六价铅量，即得三价铬量。
过量的过硫酸铰经煮沸后完全分解。
2（NH4）2S2O8+2H2O===2（NH4）2SO4＋2H2SO4＋O2↑二、试剂1、1：1硫酸：配制方法同前。
热镀锌助镀剂化验
助镀溶剂有效成份的测定1、氯化锌的测定参考方法(1)试剂组成EDTA：0.05M。
缓冲溶液：PH=10、60g氯化铵溶于200ml水，加氨水350ml稀释至1升。
铬黑T：0.2酒精溶液。
过氧化氢：1:1。
氨水：1:10(2)分析方法取试液1ml，置于250ml三角瓶中，加1:1盐酸10ml，过氧化氢4〜5滴，于电炉上加热至无气泡产生，趁热以氨水中和，产生红褐色氢氧化物浑浊，加1:1氨水调PH=5—6，过滤，用水冲洗三角瓶及滤纸2—3次，加缓冲溶液10ml，铬黑2〜3滴，以0.05MEDTA滴定至酒红色变蓝色。
(3)计箅①方法一ZnCl、2g/l=(M*V*0.136)*1000/l(——上海强领锌业有限公司技术部)式中：M——EDTA标准溶液克分子浓度;V——滴定用EDTA标准溶液ml数；0.136—ZnCl2毫克分子量。
当溶液中FeCl2>2g/l时，用移液管取溶液10ml，移入100ml容量瓶中，加入水稀释至刻度线，摇匀，从中取10ml溶液移入250ml三角瓶中，加水30ml，加1:1双氧水2〜3滴，用氨水调PH=5〜6之间，出现红褐色沉淀物，以滤纸过滤沉淀物，并用蒸馏水清洗滤纸及三角瓶2〜3次，使全部溶液滤入三角中。
加缓冲溶液10ml，铬黑2〜3滴，以0.05MEDTA滴定至酒红色变蓝色。
②方法二现在业内一般采用波美度方法进行浓度的测定。
2、氯化铵的测定参考方法(1)分析步骤用移液管吸取溶液1ml，置于250ml锥形瓶中，加入水30〜40ml，加几滴酚酞指示剂，用0.2N标准氢氧化钠溶液滴定至溶液出现淡红色，加入1:3中性甲醛5ml，溶液变成无色，继续用0.2N标准化钠溶液滴定，如出现淡红色再加入1:3甲醛5ml，再继续用0.2N氢氧化钠滴定，这样反复直到加入甲醛后，溶液淡红色不变为终点。
(记下所用全部标准氢氧化钠溶液的毫升数)。
(2)计算含氯化铵NH4Cl=(N*V*0.0535*1000)/l(g/l)式中：N一标准氢氧化钠溶液的当量浓度;V—耗用标准氢氧化钠溶液的毫升数。
铬液分析
/technology/Common%20sense/Commonview.aspx?id=3 788
六价铬镀铬液的分析主要成分有六价铬、三价铬和硫酸根离子。
(1)六价铬
①以移液管准确取镀铬液10m1置于500ml的容量瓶中，用蒸馏水稀释至500ml。
②由上述容量瓶内取出l0ml置于300ml三角瓶中，加入蒸馏水100ml。
③加入2g酸性氟化铵、l.5ml浓盐酸。
④加入3g碘化钾并搅拌使其完全溶解。
⑤用0.05mol／L硫代硫酸钠滴定到褐色后加入1％的淀粉指示剂。
⑥再继续用0.05mol／L的硫代硫酸钠滴定至透明的绿色为终点。
计算：
(2)三价铬
①取镀铬液10ml放人500ml容量瓶中，加水至500ml。
②从中取出10ml放入300ml三角瓶中，加水100ml。
③加入0.29g过氧化钠。
④加热煮沸15min。
①冷却后用0．1N硫代硫酸钠溶液滴至溶液呈淡黄色为终点。
计算：
(3)硫酸根(sOi2-4)
①取20ml镀液置于300ml烧杯中，加入l50ml水。
②加入20ml盐酸和30ml乙醇，煮沸。
③加入10ml氯化钡至煮沸的溶液中。
④0.5h后过滤，并用稀盐酸冲洗至滤纸上无铬或钡的痕迹为止。
⑤将沉淀洗入500ml三角瓶中，洗涤用水不超过200ml，最后加到200ml。
⑥加入0.1mol／L EDTA 20ml，氨水20ml，煮沸并搅拌至沉淀完全溶解。
⑦冷却后加入20ml氨水和几滴铬黑T指示剂。
②用0．1mol／L的氯化锌滴定试液由蓝色变红色为终点。
计算：。
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镀铬溶液化验操作规程
一、 铬酐的测定
1、仪器：5ml 移液管2只，250锥形瓶3只，100ml 容量瓶1只，10ml 量筒3个，酸式滴定管1支（附台、夹）。
2、原理：在硫酸溶液中六价铬被亚铁还原为三价铬： 2H 2CrO 4+6H 2SO 4+6FeSO 4=Cr 2(SO 4)3+3Fe 2(SO 4)3+8H 2O
以苯基代邻氨基苯甲酸指示剂反应终点。
3、试剂：
① 硫酸：1：1
② 苯基代邻氨基苯甲酸指示剂
③ 标准0.1N 硫酸亚铁铵溶液
④ 磷酸；比重1.7
4、分析方法：用移液管吸取镀液5毫升于100毫升容量瓶中，加水稀释至刻度线并摇匀。
用移液管吸取此稀液5毫升于250毫升锥形瓶中（含原液0.25毫升），加水75毫升，磷酸1毫升，硫酸10毫升，加苯基代邻氨基苯甲酸指示剂3～5滴，以标准0.1N 硫酸亚铁铵溶液滴定至由紫红色突变为绿色为终点。
5、计算：
N ×V ×0.0333×1000
铬酐CrO 3克/升=
式中， N ——标准硫酸亚铁铵溶液的当量浓度；
V ——耗用标准硫酸亚铁铵溶液的毫升数；
CrO 3
0.0333——
二、三价铬的测定：
1、仪器：5ml 移液管2只，250锥形瓶3只，100ml 容量瓶1只，10ml 量筒3个，酸式滴定管1支（附台、夹）。
２、原理：三价铬在酸性溶液中，在硝酸银的接触下，以过硫酸铵氧化成六价铬。
Cr 2(SO 4)3+3(NH 4)2S 2O 8+8H 2O=2H 2CrO 4+3(NH 4)2SO 4+6H 2SO 4 然后测定总铬量，从总铬量中减去六价铬量，即得三价铬量。
硝酸银对氧化反应起催化作用，它和过硫酸铵生成过硫酸银。
过硫酸银能将三价铬氧化成六价铬。
氧化反应完成后硝酸银仍恢复到原来状态。
过量的过硫酸铵经煮沸后完全分解。
0.25 3000
2(NH 4)2S 2O 8+2H 2O=2(NH 4)2SO 4+2H 2SO 4+O 2↑
3、试剂：
① 硫酸：1：1
② 苯基代邻氨基苯甲酸指示剂
③ 标准0.1N 硫酸亚铁铵溶液
④ 磷酸:比重1.7
⑤ 过硫酸铵：固体
⑥ 1%硝酸银溶液
4、分析方法：用移液管吸取镀液5毫升于100毫升容量瓶中，加水稀释至刻度线并摇匀。
用移液管吸取此稀液5毫升于250毫升锥形瓶中（含原液0.25毫升），加水75毫升，磷酸1毫升，硫酸10毫升，加苯基代邻氨基苯甲酸指示剂3～5滴，以标准0.1N 硫酸亚铁铵溶液滴定至由紫红色突变为绿色为终点。
5、计算：
N ×(V 2-V 1) ×0.0173×1000
铬酐CrO 3克/升=
式中， N ——标准硫酸亚铁铵溶液的当量浓度； V 1——分析铬酐时耗用标准硫酸亚铁铵溶液的毫升数；
V 2——本实验耗用标准硫酸亚铁铵溶液的毫升数；
Cr
0.0333——
三、硫酸的测定(滴定分析法)
1、仪器：5ml 移液管1只，250锥形瓶3只， 10ml 量筒3个，酸式滴定管1支（附台、夹）。
２、原理：镀液中加入氯化钡溶液后，生成硫酸钡，使其溶解于氨性的EDTA 溶液中，过量的EDTA ，以标准锌溶液回滴，以铬黑T 指示。
BaSO 4+H 2Y 2-=BaY 2-+SO 42-+2H +
钡离子和硫酸根当量相等，根据EDTA 和锌溶液的用量即可计算出硫酸的含量。
3、试剂：
①10％氯化钡溶液
②乙醇混合液：以一体积乙醇、一体积盐酸（比重1.19）和一体积冰醋酸混合。
0.25 3000
③缓冲溶液（pH=10）
④铬黑T指示剂
⑤标准0.05M EDTA溶液
⑥标准0.05M锌溶液：在分析天平上准确称取纯锌3.269克，以1：1盐酸40毫升溶解，在1升容量瓶中稀释至刻度。
浓度为0.05M，不需标定。
4、分析方法：用移液管吸取镀液5毫升于400毫升烧杯中，加水100毫升，乙醇混合液30毫升，煮沸10分钟，趁热在不断搅拌下，缓缓加入氯化钡10毫升，煮沸1分钟，捣入250毫升锥形瓶中，置于温暖处1小时。
用紧密滤纸过滤，以热水洗涤沉淀数次，洗水无绿色。
将沉淀及滤纸投入锥形瓶中，加水70毫升，氨水10毫升，用移液管准确吸取0.05M EDTA标准溶液加入，加热至60～70℃，搅拌沉淀完全溶解，冷却，加缓冲溶液5毫升及铬黑T少许，以0.05M标准锌溶液滴定至溶液由兰色变为红色为终点。
5、计算：
(M1V1-M2V2)×0.098×1000 含硫酸H2SO4克/升=
n
式中，
M1——标准EDTA溶液的当量浓度；
V1——耗用标准EDTA溶液的毫升数；
M2——标准锌溶液当量浓度；
V2——耗用标准锌溶液的毫升数；
n——所取镀液毫升数
四、硫酸的测定（重量分析法）
1、仪器：10ml移液管1只，250锥形瓶3只，10ml量筒3个，100ml量筒2个，玻璃棒，标准漏斗，漏斗架，坩埚，坩埚钳，干燥器，定量滤纸，马福炉，分析天平，电炉。
2、原理：镀液中加入氯化钡溶液后，生成硫酸钡沉淀，经过滤、洗涤、干燥、灼烧以后，根据硫酸钡的重量，算出镀铬溶液中H2SO4的含量。
3、试剂：
①10％氯化钡溶液
②乙醇混合液
4、操作步骤
用移液管精确吸取待测液10毫升，置于250毫升烧杯中，加
水100毫升蒸馏水稀释后，按下述步骤进行：①还原六价铬：在稀释的镀液中加入乙醇混合液30毫升，放在石棉网上加热并煮沸1分钟（勿使溶液溅出），至溶液呈暗绿色停止加热。
②沉淀SO42-离子：趁热慢慢加入10％氯化钡溶液10毫升，并不断搅拌，搅拌时玻璃棒应尽量避免触及烧杯壁，加毕后静置3～5分钟，使硫酸钡沉淀集中于烧杯底部（玻璃棒不要取出避免沉淀损失）。
在上层清液中，小心沿烧杯壁和玻璃棒加入数滴氯化钡溶液观察是否有沉淀产生。
如果无沉淀产生，说明沉淀已完全，否则继续加氯化钡溶液1～2毫升至不出现混浊为止。
将沉淀液煮沸1分钟，用少量蒸馏水把烧杯壁和玻璃棒冲洗干净，静置1小时左右，使沉淀陈化。
③过滤及洗涤：将紧密无灰滤纸沿直角对折，再对折成直角，并撕去外层的一角（撕下的滤纸保存备用），把滤纸紧贴于已洗净的漏斗中，并用蒸馏水润湿。
将上层清液沿玻璃帮注入滤纸，使沉淀留在烧杯内，下接洁净烧杯（如澄清，弃去即可）。
用1：1盐酸洗涤烧杯和滤纸数次，直至烧杯内沉淀完全转移到滤纸上，滤纸无绿色为止，然后用撕下的一角滤纸，小心地把残留在烧杯壁上的沉淀抹净，并放入滤纸内。
然后把玻璃帮置于漏斗上方，用洗瓶将其洗净。
待滤纸上的溶液基本过滤完毕。
④干燥和灼烧：先将瓷坩埚洗净，在烘箱内烘干，然后再马福炉中灼烧30分钟。
取出坩埚在空气中自然冷却1～2分钟，然后放入干燥器内冷却至室温在天平上称重。
再灼烧10～15分钟，如上法冷却至室温再称重。
若两次称量仅相差0.0002克，即坩埚已恒重。
从漏斗中取出带有沉淀的滤纸，仔细地将滤纸包好，放入已恒重的坩埚内。
把盛有滤纸包的坩埚放在电炉上加热，待滤纸边化后，再放入800～850℃的马福炉内灼烧40分钟，然后冷却，称量。
由坩埚的增重即可得出硫酸钡的质量。
5、计算：
SO42- g/L=W×0.420×1000/10
式中，W——硫酸钡的重量。
g。