分析化学第八章 重量分析法

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分析化学课后习题(详解)

分析化学课后习题(详解)

分析化学(第五版)课后习题答案第二章 误差及分析数据的统计处理3. 某矿石中钨的质量分数(%)测定结果为:20.39,20.41,20.43。

计算标准偏差s 及置信度为95%时的置信区间。

答:分析结果的平均值x =20.41%()()()()2412043204120412041203920122212......-+-+-=--=∑=n xxs ni i=0.02%n=3,置信度为95%时,t = 4.303,有μ=nts x ±= (20.410.05)%7. 有一标样,其标准值为0.123%,今用一新方法测定,得四次数据如下(%):0.112,0.118,0.115和0.119,判断新方法是否存在系统误差。

(置信度选95%) 答:x =0.116%,s=0.003%n=6,置信度为95%时,t = 3.182,有t 计算=n sx μ-=4003012301160⨯-...=4.667> t新方法存在系统误差,结果偏低。

11.按有效数字运算规则,计算下列各式: (1) 2.187×0.854 + 9.6×10-5 - 0.0326×0.00814; (2) 51.38/(8.709×0.09460);(3);(4)688103310161051---⨯⨯⨯⨯... 解:(1)1.868;(2)62.36;(3)705.2 ;(4)1.7×10-5。

第三章 滴定分析3.7. 计算下列溶液滴定度,以g·mL -1表示:(1) 以0.2015 mol·L -1HCl 溶液,用来测定Na 2CO 3,NH 3 (2) 以0.1896 mol·L -1NaOH 溶液,用来测定HNO 3,CH 3COOH 解: (1) 根据反应式Na 2CO 3 + 2HCl = H 2CO 3 + NaCl NH 3·H 2O + HCl = H 2O + NH 4 Cl 可以得到关系式 n Na 2CO 3 = HCl n 21, HCl NH n n =3, 所以=11000232-⋅⨯⨯L mL M c CO Na HCl =0.01068g/mL=110003-⋅⨯LmL M c NH HCl =0.003432g/mL(2) 根据NaOH 与HNO 3的反应可知 n NaOH =n HNO3 根据NaOH 与CH 3COOH 的反应可知 n NaOH =n CH3COOH所以=110003-⋅⨯LmL M c HNO NaOH = 0.01195g/mL ;=110003-⋅⨯L mL M c COOHCH NaOH = 0.01138g/mL3.8. 计算0.01135 mol·L -1HCl 溶液对CaO 的滴定度。

分析化学 第八章重量分析法

分析化学 第八章重量分析法

2、无定形沉淀的沉淀条件

无定形沉淀一般溶解度很小,颗粒微小体
积庞大,不仅吸收杂质多,而且难以过滤和洗涤,
甚至能够形成胶体溶液,无法沉淀出来。因此,
对于无定形沉淀来说,主要考虑的是:加速沉淀
微粒凝聚、获得紧密沉淀,便于过滤,减少杂质
吸附和防止形成胶体溶液。至于沉淀的溶解损失, 可以忽略不计。
洗涤。但是,晶形沉淀的溶解度一般都比较大, 因此还应注意沉淀的溶解损失。
(1)沉淀作用应在适当的稀溶液中进行,并加入 沉淀剂的稀溶液。这样在沉淀作用开始时,溶液 的过饱和程度不致太大,但又能保持一定的过饱 和程度,晶核生成不太多而且又有机会长大。但 是溶液如果过稀,则沉淀溶解较多,也会造成溶 解损失。
匀后,再加入尿素,加热煮沸。尿素逐渐水解,生成NH3:

生成的 NH3 中和溶液中的 H+ ,酸度渐渐降低, C2O42- 的 浓度渐渐增大,最后均匀而缓慢地析出 CaC2O4沉淀。这 样得到的CaC2O4沉淀,便是粗大的晶形沉淀。
总之:
晶形沉淀 稀 —控制相对过饱和度要小,沉淀要陈化
晶核少,突出异相成核;b.[杂质]小, S 吸附的杂质少, 更纯净;c.不能太稀 a. CQ S
颗粒直径0.1~1m 0.02~ 0.1m
含水多、疏松、体积 大、杂质多、难过滤 洗涤
<0.02m
五、沉淀条件的选择
为了获得纯净、易于过滤和洗涤的沉淀,对 于不同类型的沉淀、应当采取不同的沉淀条件。
1、晶形沉淀的沉淀条件
对于晶形沉淀来说,主要考虑的是如何获得
较大的沉淀颗粒,以便使沉淀纯净并易于过滤和
而用C2O42-测定Ca2+时,沉淀形式是CaC2O4,
而称量形式是CaO。

分析化学09_重量分析法

分析化学09_重量分析法
在纯水中 CaC2O4 Ca2++C2O42s s
HA
● ● ●
[A-´]
A(H)
s=[Ca2+]=[C2O42-]= Ksp1/2 =4.5×10-5 mol/L
在pH=2.0的酸性溶液中 CaC2O4 Ca2++ C2O42H+
HC2O4-, H2C2O4
s
s
2 4 2-(H)
K´sp= [Ca2+][C2O42- ] =s2 = Ksp C O
Ba2+
Ba2+
Ba2+
SO42-
SO42- Ba2+ SO42- Ba2+ SO42SO42-
Ba2+
SO42- Ba2+ SO42Ba2+ SO42- Ba2+ SO42-
SO42-
Ba2+
SO42-
SO42-
Ba2+ Ba2+
Ba2+
SO42-
Ba2+
SO42-
SO4
2-
Ba2+
24
SO42-
缺点:慢,耗时,繁琐。 (S,Si, Ni的仲裁分析仍用重量法)
2 沉淀重量法的分析过程和要求
沉淀重量分析法:利用沉淀反应,将被测组分以沉 淀形式从溶液中分离出来,转化为称量形式,通过 称量其质量测定含量的方法
被测物
SO42沉淀剂
沉淀形式
BaSO4
滤洗、烘(烧)
称量形式
BaSO4
Al
BaCl2
滤,洗,800℃灼烧
SO42-
Ba2+
SO42-

无机分析化学答案

无机分析化学答案

第二章定量分析概论(答案)1.有关反应和滴定反应MnO+2Na2O2+H2O=MnO42-+2OH+4Na+ 3MnO42-+4H+=2MnO4-+MnO2↓+2H2O MnO2+2Fe2++4H+=2Fe3+Mn2++2H2O MnO4-+5Fe2++8H+= Mn2++5Fe3++4H2O Cr2O3-+6Fe2++14H+=2Cr3++6Fe3++17H2O 解:3 MnO2~3MnO42-~MnO2~2Fe2+ MnO4-~5Fe2+ωMnO=[][]1000000.294 . 7024.001000.0500.101000.02/3⨯⨯⨯⨯-⨯⨯=0.0313 MnO%=3.13%∵Cr2O3~2CrO42-~CrO72-~6Fe2+ωCr2O3=[][]1000000.20. 1525880.0540.10010.0500.501000.06/1⨯⨯⨯-⨯⨯-⨯⨯=0.0144 Cr2O3%=1.44%2.解:n(Fe)=5n(MnO4-)C(MnO4)=85.555⨯T×1000=0.2000(moI/L)n{H[C2O4]2}=5n(MnO4)/4C(H3[C2O4]2=5×0.40×0.2000/4=0.10(moI/L)n(OH)/3=n(H3[C2O4]2)K(NaOH)={[0.1×10.00]/0.1}×3=30.00(ml)(5Fe2++MnO4+8H+=5Fe3++Mn2++4H2O5H3(C2O4F2+4MnO4+17H+=4Mn C++20CO2↑+16H2O)3.解:Na2B4O7·10H2O~2HCI~2NaOHn(Na2B4O7·10H2O)=(n HCI总- n HCI余)/2Va/Vb=Cb/Ca=1/1.0352m Na2B4O7·10H2O/M Na2B4O7·10H2O=VaCa-VbCa/1.0352×0.5000/381.4=[30.00×Ca-5.50×Ca/1.035]/1000Ca=[2×0.5/0.3814]/[30.00-5.50/1.035]=2.622/24.69=0.1062[mol/L]Cb=Ca/1.035=0.1026[mol/L]4.解Sb2S3+3O2=Sb2O3+3SO2SO2+2Fe3++2H2O=2Fe2++SO42-+4H+6 Fe2++Cr2O72-+14H+=2Cr3++6Fe3++7H2O2Sb~Sb2S3~3SO2~6Fe3+~ Cr2O72-ωSb2S3=C K2CrO7×V K2CrO7×M Sb2S3/m样=0.02000×25.20×0.33968/0.3000 =0.5707ωSb=2×C K2CrO7×V K2CrO7×Ar sb/m样=2×0.02000×25.20×121.8/[0.3000×1000] =0.40925.解:MnO2+C2O42-+4H+=Mn2++2CO2+2H2O2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2+8H2OMnO 2~C 2O 42-;5C 2O 42-~2MnO 4-ωMnO 2=样m MMnO VrMnO CrMnO O C MNa O C mNa ⎪⎪⎭⎫ ⎝⎛⨯⋅-24442242225 =3000.094.861050.1601964.0251345.03⨯⎪⎭⎫⎝⎛⨯⨯⨯--=0.8465 or 84.65% 6.解:Ca[ClO 3]2~12Fe 3+~2 Cr 2O 72-ωCa[ClO 3]2=[]2000.0100098.20600.10602000.000.261000.012⨯⨯⨯-⨯⨯T=0.1207 or 12.07% 第三章 误差及数据处理 1.[1]X =∑iXi/n=[20.48+20.55+20.58+20.60+20.53+20.50]/6 =20.54d =[1/6]∑=61i Xi -Xi=0.037dr =[d /X ]⨯100%=0.18%S=∑--]1/[][2n X Xi =0.046%[2]E =X-μ=20.54-20.46=-0.08Er =[X-μ]/μ=[20.54-20.46]/20.46 =-0.39%2.[1]4432111X X X X Xi n X ni +++==∑==425.3730.3720.3745.37+++Er=%13.0%10035.3735.3730.37-=⨯-=-XrXr X[2](%)075.0405.000.010.015.0111=+++=-==∑∑==nxx din d ni ni%20.0%10030.37075.0=⨯==x d dr [3]S=%11.01)(12---∑=n X Xi niS x =%055.04%11.0==nS x3.当x=67.04时,μ=0.221.062.6604.670=-=-μX 当x=65.82时,μ=6.321.062.6687.650=-=-μX 查μ表p 【65.87~67.04】=0.4999+0.4773=97.72% 出现在此区间可能的个数为(1-0.9772)100⨯=2.282≈个 4.⎣⎦32.02.126.110=-=-=μμX查μ表3=μ的面积为0.4987分析结果小于11.6g/t 概率P=0.5-0.4987=0.13%5.F=Cx E Cx F ln 303.2029.0lg 029.000+=+根据误差传递公式)(0005.0303.2029.0V CxCxE =∆⋅=∆ %4029.0303.20005.0C =⨯=∆∴Cx x 相对误差6.X=)(0.70.10.10.8m ppm C A =--- 设R=A-C02.0)1.0()1.0(22222=+=+=C A R S S SX=2222)()()()(mSm RS XS XSx m R R X +===(0.10.802.0-)2+20.1001.0⎪⎭⎫⎝⎛=9.2⨯106-Sx=X 62102.90.7-⨯⨯=⎪⎭⎫ ⎝⎛⋅x Sx=0.02(ppm) 7.=x ω()样m x M C V V )(21⋅⋅-=()[]310)0002.02000.0()(04.000.500.25-⨯±⋅⋅±-x M C分析结果的极值相对误差31032000.00002.000.2004.0-⨯=+ 8.称取得极值误差=2)(002.0001.0mg =⨯ 最小称样质量m=)(21.0002.000mg =9.用Na 2CO 3标定时2M m 3232co Na co Na HCLHCL V C ⨯=32co Na m =232co Na M V C HCL HCL ⨯⨯=g 1325.010299.105251.03=⨯⨯⨯-Ex=%15.0101325.01.0223=⨯⨯=-mC 用Na 2B 4O 7标定时2M m 342742o B Na o B Na HCL HCL V C ⨯=742o B Na m = 2742o B Na M V C HCL HCL ⨯⨯=g 4767.010237.381251.03=⨯⨯⨯-Ex=%042.0104767.01.0223=⨯⨯=-m C10.样m O P mMg OH SO mMg O P mMg 72224272272⋅=ω=8117.05403.055.22247.24621980.0=⨯⨯=⎥⎦⎤⎢⎣⎡2ωωS 22722722⎪⎭⎫ ⎝⎛+⎥⎦⎤⎢⎣⎡样样m Sm O P mMg O P SmMg=23235403.0101.021980.0101.04⎥⎥⎦⎤⎢⎢⎣⎡⨯⨯+⎥⎥⎦⎤⎢⎢⎣⎡⨯⨯-=1.09610-⨯ S ω=0006285.08117.01009.1=⨯⨯=⨯⎪⎭⎫ ⎝⎛-ωωωS 11.X=μt ns t afn t nt S X af af≤≤=-须1μ 查t ≥n 表值,得af 7 10.nX X X X X 54321X ++++==43.0543.040.047.037.048.0=++++S=0.046,to.os,f=2.785046.078.243.0,⨯±=±=nfs to X μ=0.4306.0±这一范围的含意是,在以平均值43.0=X为中心06.0±范围包括真值得概率为95%。

重量分析法

重量分析法

分析化学电子教案
沉淀按物理性质不同一般可分为:
晶形沉淀和非晶形沉淀(又称无定形沉淀)。沉淀类型不同, 重量分析所称取试样的量也不同,一般来讲,沉淀称量时较 适宜的质量为: 晶形沉淀 0.3~~~~0.5g ;非晶形沉淀 0.1~~~~0.2g
根据上述沉淀称量时所要求的质量,可以计算出称取试样的质量。
二、过滤与洗涤
过滤常采用滤纸或玻璃砂芯滤器。 滤纸常用无灰滤纸与长颈漏斗配合使用。 对于一些不能和滤纸一起灼烧的沉淀(如AgCl)以及不需在高温下 灼烧,而只需在不太高的温度下烘干,且烘干后即可称量的沉淀,可使 用微孔玻璃过滤器。 微孔玻璃过滤器又分为微孔玻璃坩埚和微孔玻璃漏斗两种。
分析化学电子教案
分析化学电子教案
一、 重量分析对沉淀的要求
(一) 对沉淀的沉淀式和称量式的要求 1、对沉淀式的要求
(1)沉淀式应具有最小的溶解度。 (2)沉淀式易于过滤和洗涤。 (3)沉淀吸附杂质少。 (4)沉淀式应易转化为称量式。
分析化学电子教案
举例:
8-羟基喹啉铝 Al(C9H6NO)3 在130 C°烘干后即可称量; Al(OH)3须在1200 C °灼烧才 能成为无吸湿性的称量式 Al2O3。,用手按紧使之密合,用食指按紧三层的一 边,然后用洗瓶吹入少量水润湿滤纸。用手指轻压滤纸赶去滤纸 与漏斗壁间的气泡,然后加水至滤纸边缘,此时漏斗颈内应全部 充满水,且无气泡, 然后用洗瓶加水润湿全部滤纸。形成水柱。 滤纸上的水已全部流尽后,漏斗颈内的水柱应仍能保住,这样, 由于液体的重力可起抽滤作用,加快过滤速度。 若水柱做不成,可用手指堵住漏斗下口,稍掀起滤纸的一边, 用洗瓶向滤纸和漏斗间的空隙内加水,直到漏斗颈及锥体的一部 分被水充满,然后边按紧滤纸边慢慢松开下面堵住出口的手指, 此时水柱应该形成。如仍不能形成水柱,或水柱不能保持,而漏 斗颈又确已洗净,则是因为漏斗颈太大。实践证明,漏斗颈太大 的漏斗,是做不出水柱的,应更换漏斗。 分析化学电子教案

分析化学:重量分析法

分析化学:重量分析法

2
第一节
概述
一、重量分析法:通过称量物质的质量来确 定被测组分含量的分析方法。 二、分类: 沉淀重量法 ——利用沉淀反应 挥发法重量法 ——利用物质的挥发性 萃取法重量法 ——利用物质在两相中溶解度不同 三、特点: 准确度高, 费时,繁琐, 不适合微量组分
3
第二节 对沉淀的要求与结果计算
几个概念:
晶核的生成

沉淀颗粒的生长
11
影响V定向 、V聚集大小的因素: (1)、V定向与沉淀的性质有关: 对于强极性盐类: 如BaSO4,CaC2O4等 一般具有较大的V定向, 形成晶形↓ 对于高价金属离子的氢氧化物: 如Fe(OH)3,Al(OH)3↓ V定向较小称量形式与沉淀形式可以相同,也可以不同
4
一、沉淀形式和称量形式
过滤 Ba2+ + SO42BaSO4↓ 洗涤 灼烧 过滤 烘干 8000C BaSO4
Ca2+ + C2O42-
CaC2O4•H2O ↓
洗涤 过滤
CaO 灼烧
烘干
试样溶液 + 沉淀剂
待测离子 沉淀剂
沉淀形式↓
沉淀形式
称量形式
洗涤 灼烧 处理过程 称量形式
V聚集 QS K S
相对过饱和度 S—溶解度
K—比例常数
Q —加入沉淀剂瞬间产生的沉淀物总浓度 Q-S:沉淀的过饱和度
13
陈化对沉淀颗粒大小的影响

A:陈化的概念
沉淀析出后,让初生的沉淀和母液一起 放置一段时间,这个过程称陈化。

B:陈化的目的
陈化的目的是使小晶粒逐渐溶解,大晶 粒逐渐长大。 C:原因
F
M Cl M AgCl
2M Fe M Fe2O3

分析化学第八章 重量分析法

分析化学第八章 重量分析法

第八章 重量分析法§ 8 – 1 重量分析法的特点和分类在重量分析法中,一般是采用适当方法,先使被测组分与试样中其它组分分离后,经过称量得到被测组分的质量,并计算其百分含量。

待测组分与试样中其它组分分离的方法,常用的方法有沉淀法和气化法等。

1、沉淀法 :利用沉淀反应使被测组分生成溶解度很小的沉淀,将沉淀过滤,洗涤后,烘干或灼烧成为组成一定的物质,然后称其质量,再计算被测组分的含量。

这是重量分析的主要方法。

例如 :测定BaCl 2·BaCl 2·2H 2BaSO BaSO 4—→2、气化法 : 用加热或其它方法使试样中被测组分气化逸出,然后根据气体逸出前后试样质量之差来计算被测组分的含量,例如:要测定氯化钡晶体中(BaCl 2·2H 2O )结晶水的含量,可准确称取一定质量的氯化钡试样,加热,使水分逸出,根据加热前后氯化钡质量的变化可得出试样中水分的含量:H 2O%=[试样重(1)—试样重(2)] / 试样重(1) 100% 重量分析法中全部数据都是由分析天平称量之后得来的,因而误差小于容量分析的误差。

对高含量组分的测定,一般测定的误差≤0.1%,其缺点是:操作较繁琐,费时较多,对低含量组分的测定误差较大。

重量分析法中以沉淀分析法应用最广。

沉淀法是根据沉淀的质量来计算试样中被测组分的含量的,因此要求被测组分必须沉淀完全,而且所得沉淀必须纯净。

这是重量沉淀法的关键问题。

为了达到沉淀完全和纯净的目的,必须掌握沉淀的性质和适宜的沉淀条件。

这是本章讨论的中心问题。

§ 8 – 2 沉淀重量分析法对沉淀的要求往试液中加入适当的沉淀剂,使被测组分沉淀出来,所得的沉淀称为沉淀形式。

沉淀经过滤、洗涤、烘干或灼烧之后,得到称量形式。

然后再由称量形式的化学组成和质量,便可算出被测组分的含量。

沉淀形式与称量形式可以相同,也可以不相同。

例如测定Cl-时,加入沉淀剂AgNO3,得到AgCl沉淀,烘干后仍为AgCl。

分析化学 重量 分析法

分析化学 重量 分析法

在没有副反应存在时:MA===M+A Ksp 在有副反应存在时: MA===M+A Ksp’

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常见情况来看络合效应是针对 阳离子的,而酸效应是针对阴 离子的!
酸效应 络合效应 酸效应
有副反应存在时:
K SP = [ M ]′[ A]′ = [ M ][ A]α M α A = K SPα M α A
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分离方式
1 2 3 沉淀法(重点) 沉淀法(重点)
气化法
提取法
4
电解法

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沉淀重量分析法
沉淀重量法: 沉淀重量法:利用沉淀反应将待测组分以难溶化合 物形式沉淀下来,经过滤、洗涤、烘干、灼烧后, 转化成具有确定组成的称量形式,称量并计算被测 组分含量的分析方法。
综述: 综述:
因为在现实的溶液中含有各种共存组分, 因为在现实的溶液中含有各种共存组分,由于其他一些 离子的影响,沉淀的溶解度自然会受到一定程度的影响, 离子的影响,沉淀的溶解度自然会受到一定程度的影响,比 如同离子效应,酸效应,盐效应,络合效应, 如同离子效应,酸效应,盐效应,络合效应,还会受到温度 的影响,溶剂的影响,沉淀颗粒的影响,沉淀结构的影响, 的影响,溶剂的影响,沉淀颗粒的影响,沉淀结构的影响, 如此多的影响因素,其本质就是共存离子与沉淀离子反应沉 如此多的影响因素, 淀溶解平衡右移,增大沉淀的溶解度。(除同离子效应外) 。(除同离子效应外 淀溶解平衡右移,增大沉淀的溶解度。(除同离子效应外)
+ −
注:沉淀溶解度很小时,常忽略盐效应。 在利用同离子效应来降低沉淀溶解度时,也应考虑过 度 加入沉淀剂引起的盐效应。 沉淀剂用量:一般 —— 过量50%~100%为宜 非挥发性 —— 过量20%~30%

分析化学-重量分析法

分析化学-重量分析法

2、盐效应 溶液中存在着非共同离子的强电解质盐类,而引起沉淀溶解度 增大的现象,称为盐效应。 例19—2 计算AgCl分别在纯水和0.01mol·L-1NaNO3溶液中的溶解度各 是多少? 解: AgCl Ag+ + Cl⑴ 设AgCl在纯水中的溶解度为S1,则
− − S1 =[Ag+] =[Cl−] = Ksp= 1.8×1010 =1.3×105mol L−1 ⋅
计算得:γAg+ = γCl- = 0.79
3、酸效应 溶液的酸度对沉淀溶解度的影响,称为酸效应。 例19—3 已知CaF2在纯水中的溶解度为2×10-4mol·L-1,计算CaF2在 HCl溶液(pH=2.0)中的溶解度? 解: Kspθ(CaF2)=4×10-11 Kaθ(HF)=3.53×10-4 CaF2 Ca2+(aq)+ 2F-(aq) 1 H + α F ( H ) = 1 + β1 ⋅ C ( H ) = 1 + × 1 .0 × 10 − 2 = 29 3.53 × 10 − 4 设CaF2在HCl溶液中的溶解度为x·mol·L-1,则
Q−S V = K ⋅ S
Q加入沉淀剂瞬间,生成沉淀物质的浓度 S沉淀的溶解度 Q−S :相对饱和度 S K常数,与沉淀的性质、介质、温度等因素有关
Q−S 值越大, V越大,易生成无定形沉 淀 S Q−S 值越小, V越小,易生成晶形沉淀 S
S大,Q小,有利于生成晶形沉淀 三、沉淀条件的选择 1、晶形沉淀 ⑴适当稀溶液 ⑶搅拌、缓慢加入沉淀剂 2、非晶形沉淀 ⑴溶液要比较浓、热 ⑶加入沉淀剂的速度要快 ⑵加入适当的电解质(按盐) ⑷不陈化 ⑵热溶液 ⑷陈化
本课程的任务和要求 掌握基本的分析方法及其原理 掌握各种分析方法的有关计算,初步具备数 据评价能力 初步具备查阅文献、选择分析方法、拟订实 验方案的能力 培养观察、分析和解决问题的能力

分析化学 名词解释

分析化学 名词解释

分析化学名词解释第一章绪论1.分析化学(analytical chemistry)是研究物质的组成、含量、结构和形态等化学信息的分析方法及相关理论的一门科学。

2.定性分析(qualitative analysis)的任务是鉴定试样由哪些元素、离子、基团或化合物组成,即确定物质的组成。

3.定量分析(quantitative analysis)的任务是测定试样中某一或某些组分的量。

4.结构分析(structual analysis)的任务是研究物质的分子结构或晶体结构。

5.形态分析(speciation analysis)的任务是研究物质的价态、晶态、结合态等存在状态及其含量。

6.化学分析(chemical analysis)是利用物质的化学反应及其计量关系确定被测物质的组成及其含量的分析方法。

7.仪器分析(instrumental analysis)是以物质的物理或物理化学性质为基础,使用较特殊仪器进行分析的方法。

8.物理分析法(physical analysis)是根据物质的某种物理性质,不经化学反应,直接进行定性、定量、结构和形态分析的方法。

第二章误差和分析数据处理9.准确度(accuracy)是指测量值与真值接近的程度。

10.误差是测量结果与真值之间的差值,是衡量准确度的指标。

11.标准值即采用可靠的分析方法,在不同的实验室,由不同的分析人员对同一试样进行反复多次测定,然后将大量测定数据用数理统计方法处理而求得的测量值,这种通过高精度测量而获得的更加接近真值的值称为标准值。

12.标准参考物质即求得标准值的物质。

13.绝对误差(absolute error)测量值与真值之差称为绝对误差。

14.相对误差(relative error)绝对误差与真值的比值称为相对误差。

15.系统误差(systematic error)也称为可定误差(determinate error),是由某种确定的原因造成的误差。

分析化学笔记--重量分析法(一)

分析化学笔记--重量分析法(一)

分析化学笔记重量分析法(一)重量分析法:简称重量法,称取一定重量试样,用适当方法分离组分,通过称重的方法求的组分含量的方法。

一、重量分析法优缺点优点:①直接采用分析天平所得数据来分析结果②不需要引入基准物质和容量器皿等数据③称量误差较小,准确度较高缺点:①操作繁琐、费时、灵敏度不高②不适用于微量及衡量组分的测量③不适用于生产的控制分析二、重量法在检验工作中的常用方法①挥发法②萃取法③沉淀法④电解法(注:本笔记不讲解电解法)三、常用方法讲解1、挥发法(包括直接挥发法和间接挥发法),步骤如图。

直接挥发法:利用加热等方法使试样中挥发性组分逸出,并用适宜的吸收剂将其全部吸收,称量其增加的重量来计算组分含量的方法。

例如,以碱石灰为吸收剂测定试样中二氧化碳的含量间接挥发法:利用加热等方法使试样中挥发性组分逸出后,称量残渣,以减少量来计算挥发组分的含量。

例如,测定氯化钡晶体中结晶水的含量补充笔记干燥失重:利用挥发法测定药物干燥至恒重后减少的重量。

恒重:指药物连续两次干燥或灼烧后称得的重量差在0.3mg以下常用药物的干燥方法1、常压下加热干燥适用对象:性质稳定,受热不易挥发、氧化、分解、变质的药物2、减压加热干燥适用对象:常压下受热温度高、易分解变质、水分较难挥发、熔点低的药物3、干燥剂干燥适用对象:能升华、受热易变质的物质2、萃取法(步骤如图)根据被测组分在两种不相溶的溶剂中的分配比不同,萃取分离,称量干燥萃取物的重量,求得组分含量的方法。

(注:若实验需求较高,可采用多次连续萃取以提高萃取率)萃取对象:螯合物、离子缔合物、三元配合物、溶剂化合物、简单分子3、沉淀法(重点),步骤如图。

利用沉淀反应将被测组分转化为难溶化合物,分离洗涤干燥,转化为可供称量的化学组成,最后计算组分含量的方法。

(注:该沉淀的化学组成称为沉淀形式;沉淀经处理后,供最后称量的化学组成称为称量形式)①试样称取和溶解称取:适量,不可过多(洗涤、过滤带来困难)或过少(误差较大)晶体沉淀(0.1~0.5g)非晶体沉淀(0.08~0.1g)可根据上述量计算出大约应称取的试样量②沉淀制备沉淀形式要求:a.沉淀溶解度小,沉淀完全度大于99.9%b.沉淀纯度高,尽量不要存在杂质c.沉淀形式要易于过滤洗涤,易于转化为称量形式称量形式要求:a.有确定已知的组成,否则将失去定量的依据b.称量形式必须十分稳定,不受外界影响c.摩尔质量要大,减少称量误差③沉淀的过滤、洗涤、烘干、灼烧过滤:常用滤纸或玻璃砂芯滤器洗涤:选择洗涤液的原则a.溶解度较小不易生成胶体的沉淀(蒸馏水)b.溶解度较大的晶体沉淀(沉淀剂稀溶液或沉淀的饱和溶液)c.溶解度较小的非晶体沉淀(热的挥发性电解质的稀溶液,如硝酸铵)烘干与灼烧:通常为110~120℃烘干40~60分钟;若为有机物,温度视情况而定。

重量分析法-ppt分析化学课件

重量分析法-ppt分析化学课件
分析化学电子教案
沉淀按物理性质不同一般可分为:
晶形沉淀和非晶形沉淀(又称无定形沉淀)。沉淀类型不同, 重量分析所称取试样的量也不同,一般来讲,沉淀称量时较 适宜的质量为:
晶形沉淀 0.3~~~~0.5g
;非晶形沉淀 0.1~~~~0.2g
根据上述沉淀称量时所要求的质量,可以计算出称取试样的质量。 分析化学电子教案
<注>陈化可在室温条件下进行,但所需时间较长;若适当加热与搅拌, 可缩短陈化时间,能从数小时缩短至1~2小时。
分析化学电子教案
2、非晶形沉淀的沉淀条件:
热、浓、搅、快、盐
<注>①需要有电解质的存在(一般应选用易挥发) ②在沉淀完毕后,应立即加入大量热水稀释并搅拌,沉淀凝聚后,
应趁热过滤,不陈化。
一般进行沉淀操作时,左手拿滴管,滴加沉淀剂,右手持玻璃棒不 断搅动溶液,搅动时玻璃棒不要碰烧杯壁或烧杯底,以免划损烧杯。 溶液需要加热时,一般在水浴中或电热板上进行,沉淀后应检查沉淀 是否完全。
若水柱做不成,可用手指堵住漏斗下口,稍掀起滤纸的一边, 用洗瓶向滤纸和漏斗间的空隙内加水,直到漏斗颈及锥体的一部 分被水充满,然后边按紧滤纸边慢慢松开下面堵住出口的手指, 此时水柱应该形成。如仍不能形成水柱,或水柱不能保持,而漏 斗颈又确已洗净,则是因为漏斗颈太大。实践证明,漏斗颈太大 的漏斗,是做不出水柱的,应更换漏斗。
纸; ④漏斗中的液面不要超过滤纸高度的2/3 ; ⑤玻璃棒离开烧杯嘴时要往上提一下; ⑥玻璃棒放回原烧杯时,勿将清液
(一) 用微孔玻璃滤器过滤
1、玻璃滤器的选用 微孔玻璃滤器的滤板是用玻璃粉末在高温下熔结而成的,分G1、 G2……G6六种规格,滤器的选用可参见表7-1。
表7-1微孔玻璃漏斗过滤器规格及用途

重量分析法测定影响沉淀完全的因素

重量分析法测定影响沉淀完全的因素

重量分析法测定影响沉淀完全的因素摘要围绕沉淀的类型、沉淀纯度、沉淀的溶解性及影响因素进行探讨,从而找出不同沉淀形成的控制条件,重点探讨钼酸铅重量法国家标准分析方法测定钼精矿中钼量。

在测定过程中,沉淀是否完全,直接影响检测数据是否准确,以此探讨重量法对沉淀的要求以及影响沉淀的主要因素进行论述分析。

关键词重量分析;沉淀称量形式;沉淀平衡;沉淀效应中图分类号X830 文献标识码 A 文章编号1673-9671-(2012)082-0116-01重量分析法是通过称量生成物的重量来测定物质含量的定量分析方法。

重量法通常以沉淀反应为基础,也可利用挥发,萃取等手段来进行分析。

在重量分析中,一般首先采用适当的方法,使被测组分以单质或化合物的形式从式样中与其他组分分离。

重量分析的过程包括了分离和称量两个过程。

根据分离的方法不同,重量分析法又可分为沉淀法、挥发法和萃取法等。

1 重量分析法的方法原理方法原理:重量分析是根据称量生成物的质量来确定被测组分的质量含量的,测定时,一般采用适当方法,将试样中待测组分与其他组分分离,生成沉淀;然后称量沉淀物质量,由称量的质量计算待测组成分的质量含量。

重量分析适宜分析试样中含量在0.1%以上的组分。

重量分析法对沉淀的要求:向试液中加入适当的沉淀剂,使被测组分沉淀下来,所得到的沉淀称为沉淀形式。

沉淀经过过滤、洗涤、干燥、灼烧所得到的称为称量形式。

在干燥、灼烧过程中,沉淀也可能发生变化,即称量形式和沉淀形式可以相同,也可以不同。

如测定溶液中的SO42-的含量时,在试液中加过量的BaCl2溶液,得到BaSO4沉淀,经过过滤、洗涤、干燥、灼烧,称量的也是BaSO4的质量,沉淀形式与称量形式相同,而测定硅的含量时,沉淀形式是硅酸,经过过滤、洗涤、干燥、灼烧,转变为称量形式SiO2,称量形式与沉淀形式不同。

1.1 对沉淀形式的要求1)沉淀溶解度要小,才能保证被测组分沉淀完全,一般要求沉淀溶解损失不超过0.002 g。

分析化学课后习题(详解)

分析化学课后习题(详解)

分析化学(第五版)课后习题答案第二章 误差及分析数据的统计处理3. 某矿石中钨的质量分数(%)测定结果为:20.39,20.41,20.43。

计算标准偏差s 及置信度为95%时的置信区间。

答:分析结果的平均值x =20.41%()()()()2412043204120412041203920122212......-+-+-=--=∑=n xxs ni i=0.02%n=3,置信度为95%时,t = 4.303,有μ=nts x ±= (20.410.05)%7. 有一标样,其标准值为0.123%,今用一新方法测定,得四次数据如下(%):0.112,0.118,0.115和0.119,判断新方法是否存在系统误差。

(置信度选95%) 答:x =0.116%,s=0.003%n=6,置信度为95%时,t = 3.182,有t 计算=n sx μ-=4003012301160⨯-...=4.667> t新方法存在系统误差,结果偏低。

11.按有效数字运算规则,计算下列各式: (1) 2.187×0.854 + 9.6×10-5 - 0.0326×0.00814; (2) 51.38/(8.709×0.09460);(3);(4) 688103310161051---⨯⨯⨯⨯... 解:(1)1.868;(2)62.36;(3)705.2 ;(4)1.7×10-5。

第三章 滴定分析3.7. 计算下列溶液滴定度,以g·mL -1表示:(1) 以0.2015 mol·L -1HCl 溶液,用来测定Na 2CO 3,NH 3 (2) 以0.1896 mol·L -1NaOH 溶液,用来测定HNO 3,CH 3COOH 解: (1) 根据反应式Na 2CO 3 + 2HCl = H 2CO 3 + NaCl NH 3·H 2O + HCl = H 2O + NH 4 Cl 可以得到关系式n Na 2CO 3 = HCl n 21, HCl NH n n =3,所以=11000232-⋅⨯⨯L mL M c CO Na HCl =0.01068g/mL=110003-⋅⨯LmL M c NH HCl =0.003432g/mL(2) 根据NaOH 与HNO 3的反应可知 n NaOH =n HNO3 根据NaOH 与CH 3COOH 的反应可知 n NaOH =n CH3COOH 所以=110003-⋅⨯LmL M c HNO NaOH = 0.01195g/mL ;=110003-⋅⨯L mL M c COOHCH NaOH = 0.01138g/mL3.8. 计算0.01135 mol·L -1HCl 溶液对CaO 的滴定度。

分析化学重量分析法新

分析化学重量分析法新
一、沉淀重量法操作步骤
3
称量
试样
溶解
试液
加入沉淀剂
沉淀形式
称重
过滤
烘干
称量形式
计算
洗涤
灼烧
(一)试样的称取和溶解
在沉淀法中,试样的称取量必须适当,若称取 量太多使沉淀量过大,给过滤、洗涤都带来困 难;称样量太少,则称量误差以及各个步骤中 所产生的误差将在测定结果中占较大比重,致 使分析结果准确度降低。
5
Ba2+ + SO42-
BaSO4↓
过滤 洗涤
8000C
BaSO4 灼烧
Ca2+ + C2O42-
CaC2O4•2H2O ↓
过滤 烘干
CaO 洗涤 灼烧
2.沉淀法对沉淀形式的要求 (1)溶解度小(溶解损失不超过0.2mg) (2)易过滤和洗涤(沉淀颗粒粗大,比较紧密) ( 3)纯净 (4)易转化成称量形式
7
2. 洗涤: 洗去杂质和母液
选择洗涤液原则: 溶解度小的晶形沉淀→蒸馏水 溶解度较大的晶形沉淀→沉淀剂稀溶液 易发生胶溶的无定形沉淀→易挥发性电解质稀溶液,
如稀HNO3、NH4Cl等
洗涤方法:少量多次
3. 干燥或灼烧:除去沉淀中吸留水分和其它挥发 性物质,将沉淀形式定量转变为称量形式
干燥温度一般在150度以下,烘箱中进行;灼烧温度一般 在800度以上,马弗炉中进行。
4
取样量可根据最后所得称量形式的重量为基础进 行计算。所得晶体沉淀可取0.1~0.5g,所得非晶 形沉淀则以0.08~0.1g为宜。 取样后,需用适当的溶剂溶解试样,常用的溶剂 是水。对难溶于水的试样,可用酸、碱及氧化物 等溶剂
(二)沉淀的制备 1、沉淀形式和称量形式 被测组分与试样溶液分离时,生成沉淀的化学组成称为 沉淀形式;沉淀形式经过处理,供最后称量的物质的化 学组成称为称量形式。

重量分析法概述

重量分析法概述
分析化学
重量分析法概述
一、 重量分析法的主要操作过程
重量分析法的主要操作过程如下:
主要步骤有: (1)溶解。将试样溶解制成溶液,根据不同性质的试样 选择适当的溶剂,对于不溶于水的试样,一般采取酸溶法、 碱熔法或熔融法。 (2)沉淀。加入适当的沉淀剂,使其与待测组分迅速定 量反应生成难溶化合物沉淀。
重量分析法概述
重量分析对称量形式的要求: (1)称量形式必须有确定的化学组成,否则无法计 算分析结果。 (2)称量形式必须十分稳定,不受空气中水分、二 氧化碳和氧气等的影响,以免发生结构的改变。 (3)称量形式的分子量要大,被测组分在称量形式 中的百分含量要小,这样可提高分析的准确度。
分析化学
重量分析法概述
(3)过滤和洗涤。过滤使沉淀与母液分开,根据沉淀 的性质不同,过滤沉淀时常采用无灰滤纸或玻璃砂芯坩埚。
(4)烘干或灼烧。烘干可除去沉淀中的水分和挥发性 物质,同时使沉淀组成达到恒定。
(5)称量、恒重。称得沉淀质量即可计算分析结果, 不论沉淀是烘干或是灼烧,其最后称量必须达到恒重,即 沉淀反复烘干或灼烧经冷却称量,直至两次称量的质量相 差不大于0.2 mg。
பைடு நூலகம்
重量分析法概述
二、 重量分析法对沉淀的要求
重量分析对沉淀形式的要求: (1)沉淀的溶解度必须很小,这样才能保证被测组分沉 淀完全,要求沉淀的溶解损失不应超过天平的称量误差,一般 要求溶解损失应小于0.1 mg。 (2)沉淀应易于过滤和洗涤。为此,尽量希望获得粗大 的晶形沉淀。如果是无定形沉淀,应注意掌握好沉淀条件,改 变沉淀的性质,以便得到易于过滤和洗涤的沉淀。 (3)沉淀力求纯净,尽量避免其他杂质的玷污。 (4)沉淀应易于转化为称量形式。

重量分析法—萃取重量法(分析化学课件)

重量分析法—萃取重量法(分析化学课件)
萃取重量法
1.掌握液-液萃取法的分配系数和分配比。 2.熟悉萃取效率。 3.了解萃取重量法在药学中的应用。
发现生活 水煮西红柿汤
萃取
知识回顾:萃取
❖ 利用同一溶质在两 种互不相溶的溶剂 中溶解度不同而将 溶质与原溶剂分离的 方法。 理解:“123”法
萃取重量法 ❖ 萃取重量法(又称提取重量法)
VW×100%
(1-4)
D E = D+VVOW×100%
(1-5)
式(1-4)的分子、分母除以cW VO,得(1-5)
萃取重量法
E与D和VW/VO有关。D越大,体积比越小,则萃取 效率越高。如果D值不够大,根据“少量多次” 原则,用同样量的萃取剂,分几次萃取,目的 是提高萃取效率。
萃取重量法
假设含有被萃取物质A(WO)的水溶液(VW)用萃取剂 (VO)萃取一次,如果留在水溶液中未被萃的A为W1,则 萃取到萃取剂中的A为(WO-W1),即
6
萃取重量法 一、分配系数和分配比 (一)分配系数
有机溶剂从水相中萃取溶质A,平衡时,在有机相的 浓度为cO,水相的浓度为cW,两者之比为分配系数, 用KD表示。
萃取重量法
影响因素:溶质和溶剂的特性,温度。 在一定条件下是一常数。显然,溶质A在有机相中 的溶解度越大,在水相中的溶解度越小,则分配系 数越大。
萃取重量法 范围 (1)适用于溶质浓度较低的溶液,浓度较高时, 须用活度代替浓度。 (2)溶质在两相中存在形式相同,不发生解离、 缔合反应,如CCl4萃取I2。
9
萃cO cW
=
[A1]O [A1]w
+[A2]O +[A2]w
+…+[An]O +…+[An]w
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⑵吸留和包藏 吸留是被吸附的杂质机械地嵌入沉淀中。包藏
常指母液机械地包藏在沉淀中。
包藏在晶体内部的杂质不能用洗涤的方法将杂质除 去,可以借改变沉淀条件或重结晶的方法来减免。
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⑶混晶
当溶液杂质离子与构晶离子半径相近,晶体结 构相同时,杂质离子将进入晶核排列中形成混晶。
例如:用SO42-沉淀Ba2+时,溶液中有Pb2+。
对于MmAn型微溶化合物,其溶解平衡如下: MmAn(固)⇌ mMn++nAm-
因此其溶度积表达式为:
Ksp=[Mn+]m [Am-]n 假设微溶化合物MmAn,在一定温度下其溶解度为s,根 据沉淀溶解平衡:
[Mn+]=ms , [Am-]=ns Ksp= [Mn+]m [Am-]n =(ms)m·(ns)n=sm+n
M (BaSO 4 )
将Fe2O3换算成Fe3O4。 换算因数= 2M (Fe 3O4 )
3M (Fe 2O3 )
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求算换算因数时,一定要注意使分子和分 母所含被测组分的原子或分子数目相等,所以 在待测组分的摩尔质量和称量形摩尔质量之前 有时需要乘以适当的系数。
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【例8-1】用BaSO4重量法测定黄铁矿中硫的含 量时,称取试样0.1819g,最后得到BaSO4沉 淀0.4821g,计算试样中硫的质量分数。
BaSO4
(Pb2+)
(Pb2+)
故Pb2+将进入BaSO4的晶格而成为混晶析出, 使BaSO4沉淀带有Pb2+杂质。
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2.后沉淀
在沉淀析出后,当沉淀与母液一起放置时,溶液中某 些杂质离子可能慢慢地沉积到原沉淀上,放置时间越长, 杂质析出的量越多,这种现象称为后沉淀。
例如:Mg2+存在时以(NH4)2C2O4沉淀Ca2+,开始时只有 很少量Mg2+被共沉淀。若将含有Mg2+的母液与CaC2O4沉淀 一起放置一段时间,CaC2O4晶体表面吸附大量C2O42-,使 CaC2O4沉淀表面附近C2O42-的浓度增加,在CaC2O4沉淀表 面就会有MgC2O4析出。
概述 影响沉淀的溶解度的因素 沉淀的形成及沾污 沉淀的条件 重量分析结果计算 重量分析法应用示例
第一节 概述
一、重量分析法的分类和特点 二、沉淀重量法对沉淀形式和称量 形式的要求 三、沉淀剂的选择 四、重量分析法的主要操作过程
一、重量分析法的分淀法
SO
2 4
Ba 2
AgCl(s) Cl ƒ AgCl2
进行沉淀反应时,若溶液中存在能与构晶离子生成 可溶性配合物的配位剂,则可使沉淀溶解度增大,这种 现象称为配位效应。
第三节 沉淀的形成及沾污
一、沉淀的类型 二、沉淀的形成 三、沉淀的沾污 四、减少沉淀玷污的方法
一、沉淀的类型
沉淀
晶形沉淀:颗粒直径0.1-1μm, 如BaSO4
如果使溶液中的[SO42-]增至0.10 mol/L,此时BaSO4 的溶解度为
s=[Ba2+]= Ksp/ [SO42-] =( 1.1×10-10/0.10) mol/L =1.1×10-9mol/L
在200mL溶液中溶解的BaSO4的质量为 1.1×10-9×233×0.200=5.126×10-8g
二、同离子效应
例如:25℃时,BaSO4在水中的溶解度为 s=[Ba2+]=[ SO42-]= Ksp = 1.11010 =1.05×10-5mol/L 在200mL溶液中溶解的BaSO4的质量为 1.05×10-5×233×0.200=4.893×10-4g=0.4893mg 沉淀的溶解损失超过0.0001g。
沉淀反应达到平衡时,由于强电解质的存在或加入 其它强电解质,使沉淀的溶解度增大,这种现象称为盐 效应。
四、酸效应
溶液酸度对沉淀溶解度的影响,称为酸效应。 酸效应的发生主要是由于溶液中H+浓度的大小对弱酸、 多元酸或难溶酸离解平衡的影响。
五、配位效应
AgCl(s) 2NH3 ƒ Ag(NH3)2 Cl
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四、称量形的获得
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1.沉淀的过滤和洗涤 沉淀常用定量滤纸(也称无灰滤纸)或
玻璃砂芯坩埚过滤。 洗涤沉淀是为了洗去沉淀表面吸附的杂
质和混杂在沉淀中的母液。 同体积的洗涤液,采用“少量多次”“尽量 沥干”的洗涤原则。
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2.沉淀的烘干和灼烧
沉淀的烘干或灼烧是为了除去沉淀中的水 分和挥发性物质,并转化为组成固定的称量形。
无定形沉淀:颗粒直径小于0.02μm, 如Fe2O3·xH2O
凝乳状沉淀: 颗粒直径在0.02~0.1um, 介于上两者之间,如AgCl
二、沉淀的形成
构晶离子
晶核
沉淀微粒
凝聚
无定形沉淀
成长定向排列
晶形沉淀
三、沉淀的沾污
1.共沉淀
当沉淀从溶液中析出时,溶液中的某些可溶 性组分也同时沉淀下来的现象称为共沉淀。
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二、沉淀法在分析中应用
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1.可溶性硫酸盐中硫的测定(氯化钡沉淀法)
2.钢铁中镍含量的测定(丁二酮肟重量法 GB/T223.25-1994)
一、溶解度与溶度积
当水中存在1∶1型微溶化合物MA时,MA溶解并达到 饱和状态后,有下列平衡关系:
MA(固)⇌ M++A-

Ksp= [M+][A-]
式中Ksp为溶度积常数(简称溶度积)
假设微溶化合物MA,在一定温度下其溶解度为s,根据沉
淀溶解平衡,则 [M+]=s , [A-]=s
Ksp= [M+][A-]=s·s=s2
分析化学
高职高专化学教材编写组 编
第八章 重量分析法
“十二五”职业教育国家规划教材 高等职业教育应用化工技术专业教学资源库建设项目规划教材
学习目标: 1.掌握晶形沉淀和无定形沉淀的沉淀条件。 2.掌握重量分析结果计算。 3.理解各种因素对沉淀溶解度的影响;了解影响沉淀纯净的 因素。
第一节 第二节 第三节 第四节 第五节 第六节
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四、减少沉淀玷污的方法
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1.采用适当的分析步骤。 2.选择合适的沉淀剂 。
3.改变杂质的存在形式,使之不易被沉淀吸附。
4.选择沉淀条件。
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第四节 沉淀的条件
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一、晶形沉淀
二、无定形沉淀
三、均匀沉淀法
四、称量形的获得
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一、晶形沉淀
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(1)在适当稀、热溶液中进行。
(2)快搅慢加。
(3)陈化。
l
SO42- + Ba2+
BaSO4
(Pb2+)
(Pb2+)
故Pb2+将进入BaSO4的晶格而成为混晶析出, 使BaSO4沉淀带有Pb2+杂质。
l
l
⑶混晶
当溶液杂质离子与构晶离子半径相近,晶体结 构相同时,杂质离子将进入晶核排列中形成混晶。
例如:用SO42-沉淀Ba2+时,溶液中有Pb2+。
SO42- + Ba2+
⑴表面吸附


表面
双电 层
_ Ba2+ _ SO2-4 -_ Ba2+_ SO42- -__
SO
2
4-
-_
Ba2+ _
SO
2 -_
4-
Ba2+
_
Ba2+_ SO42- -_ Ba2+_ SO42- -_
SO
2
-4
-_
Ba2+ _
SO42- -_
Ba2+_
- - - Ba2+ Cl - - - Ba2+ Cl -
第五节 重量分析结果计算
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最后称量形与被测组分形式:
例如,测定要求计算SiO2的含量,重量分析最后 称量形也是SiO2,其分析结果按下式计算:
w mSiO2 100%
SiO2
ms
l
如果最后称量形与被测组分形式不一致:
如测定钡时,得到BaSO4沉淀0.5051克,可按下 列方法换算成被测组分钡的质量。
组成沉淀晶体的离子称为构晶离子。 当沉淀反应达到平衡后,如果向溶液中加入适当过 量的含有某一构晶离子的试剂或溶液,则沉淀的溶解度 减小,这种现象称为同离子效应。
在实际分析中,常加入过量沉淀剂,利用同离子 效应,使被测组分沉淀完全。
三、盐效应
例如:AgCl、BaSO4在KNO3溶液中的溶解度比在 纯水中大,而且溶解度随KNO3浓度增大而增大。

ws
mS ms
100%
mBaSO4
M (S) M (BaSO4 ) ms
100%
ws
0.482132.06 / 233.4 0.1819
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第六节 重量分析法应用示例
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一、挥发法在分析中应用
二、沉淀法在分析中应用
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一、挥发法在分析中应用
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1.水分的测定 例如CuSO4·5H2O,BaCl2·2H2O。 2.灼烧失量测定 3.灰分、挥发分测定
1.选用具有较好选择性的沉淀剂。 2.选用能与待测离子生成溶解度最小的沉淀 的沉淀剂。 3.尽可能选用易挥发或经灼烧易除去的沉淀剂。 4.选用溶解度较大的沉淀剂。
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四、重量分析法的主要操作过程
试样 过滤和洗涤
溶解
沉淀
烘干或灼烧
称量、恒重
第二节 影响沉淀的溶解度的因素
一、溶解度与溶度积 二、同离子效应 三、盐效应 四、酸效应 五、配位效应
二、无定形沉淀
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