供热管道保温用的全水发泡聚氨酯泡沫
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表%
泡沫稳定剂 G!"(+# ?7,+"* I,**" 稳定剂 1
其羟值为 *," ) 98. 为催化剂合成了聚醚 .!+’,， 粘 度 为 *""" ) +""" 4<=？ （ 。 & #,$ ） *:" 4;98. % ;， 它的结构中含有苯环， 官能度为 # 6 ,。当选择合适 的催化剂时， 发泡整个反应过程就会平稳延长， 所制 的泡沫压缩强度较高， 因而具有较好的尺寸稳定性。 在全水发泡体系中， 传统的配方体系所制的泡 沫， 吸水率较大， 一般大于 ,> 。本实验通过加入一 万 方数据 种低粘度的聚醚多元醇 /0’,"， 较明显地提高了泡
1 *
考
文
献
注： 羟值是在将组合聚醚中水脱除后测定。
方禹声， 朱吕民等 # 聚氨酯泡沫塑料 # 第 * 版 # 北京： 化学工业出 版社， 1;;’ # ’2$ BCAD "，%EDF6GHIIJ K# LC5,，LC5, 0 MJ6HD KC,NC6HFJ 5DO :JFACO CP （1;;$） :58HD- 5 LC5,@MJ6HD KC,NC6HFJ# Q= 45FJDF $!7(&27 ?# 布 罗 恩 努 姆 等 # 制 备 聚 氨 酯 硬 质 泡 沫 的 聚 醚 多 元 醇 # R4 （1;;$） ;$*(!!;; 凯文 ・ ・ 曼斯菲尔德， 刘益基 # 用新发泡剂生产硬质聚氨酯泡沫时 L 所用的新型添加剂 # 见： 第二届聚氨酯中国， ;7 国际会议论文集 # 北京， 1;;7 # 1!(
［$］ 组合聚醚的性能和贮存稳定性 组合聚醚的稳定与否， 不仅直接影响到泡沫塑
行过充填试验， 待泡沫完全熟化后测试泡沫的的相 关性能。泡沫物性见表 2。
表’ 管道保温用聚氨酯泡沫塑料的性能
标准值 表观密度 + 8・ , 压缩强度 + :45
0!
自制料 $7 ( # *$; ( # (1; ( # (*7$ ( # 7* (#2
的聚醚多元醇来制成组合料，
并采用适当提高异氰酸酯指数的办法制成含异氰脲
注： !）是在环境温度为 #"$ 的自由发泡， !, 4DE 时的表面情况。 #）尺寸稳定性是指泡沫在 !’"$ :+ F 恒温箱中所观察到的情况。
从表 # 可以看出， 采用 ?20 与 @ABC* 搭 配 使 用， 不但脆性小， 而且尺寸稳定性好。 !6(
［#］ 聚醚多元醇 的选择 采用氨基酚类化合物与甘油作混合起始剂、 以 ［!］
!6%
催化剂的选择 传统的催化剂有二甲基环己胺、 三亚乙基二胺、
二甲基乙醇胺等， 它们的活性较高， 而且主要促进发 泡反应， 发泡体系容易生成聚脲， 使泡沫较脆， 特别 是泡沫的表面极为酥脆， 影响泡沫与管道的粘结性。 因此选择了一种温和的催化剂， 它在低温活性较弱， 当反应料液温度升高时， 凝胶反应明显地加强， 改善 了泡沫脆性； 另外， 可通过加入适量的三聚型催化 剂， 使异氰酸酯能进行自身反应， 形成异氰脲酸酯杂
［*］ 泡沫稳定剂的选择 全水发泡存在的缺点是泡沫料流动性较差， 泡
沫制品密度较高， 尺寸稳定性差。因此， 选择适宜的 泡沫稳定剂是必须的。本实验选择一种可使泡沫适 度开孔的泡沫稳定剂， 使泡沫具有一定的开孔率， 并 通过改善泡沫的密度分布， 减少泡孔的各向异性， 明 显地提高了尺寸稳定性， 但它会使泡沫的隔热性能 下降 （见表 ’） 。
・ ’# ・
异氰酸酯指数 工艺参数： 料温 乳白时间 % & 纤维时间 % & 不粘时间 % & #"$
聚氨酯工业 !!"
第 !+ 卷
沫的整体性能， 特别是泡沫吸水率。表 ! 的试验结 果表明了这一点。
表" 聚醚多元醇 #$%&’ 对泡沫性能的影响
" ,6! !, ’6" ’" #6, *, #6!
沫稳定剂、 催化剂等原料， 调配出一种全水发泡硬质聚氨酯泡沫塑料配方体系。所制得的泡沫塑料 其密度约为 %& ’( ) *# ， 压缩强度 $ + !%, -./， 导热系数 $ + $!&%0（ ・ ， 在 "#$2 ,3 4 尺寸收缩率为 ) * 1） 重量损失率为 $ + 35 。它可应用在城市集中供热管道的保温上。 $ + &!5 ， 关键词：聚氨酯； 全水发泡； 硬质泡沫塑料； 聚醚多元醇； 保温管道 为了能够科学地利用能源， 减少环境污染， 现在 城市逐渐采用集中供热的方式， 采用管道输送热量； 因此， 供热管道保温效果的好坏直接关系到能源的 合理利用。聚氨酯泡沫塑料由于具有优异的隔热性 能、 极低的吸湿和防潮性能、 方便的成型性能等优 点， 而作为城市集中供热保温的首选材料。但是， 聚 氨酯泡沫塑料的氟里昂发泡剂由于对大气中的臭氧 层有破坏作用而被禁用， 全水发泡体系将是最具环 保意义的反应体系。然而， 全水发泡体系与氟里昂 体系相比， 存在粘度较大， 尺寸稳定性、 粘结性较差 等缺点； 此外， 由于硬质聚氨酯泡沫塑料的自身不足 之—的是耐温性能较差， 决定了它在耐温领域保温 受到限制。 针对上述情况， 南京红宝丽公司合成了具有适 中反应活性的聚醚多元醇， 并对多元醇、 催化剂、 泡 沫稳定剂等品种进行了的严格筛选， 配制出较低粘 度、 适合于不同保温要求的配方， 生产的泡沫在使用 温度下都有良好的尺寸稳定性， 优良的粘结性， 以及 较低的吸水性能。 ! !+! 实验部分 主要原料 尼特罗公司； 泡沫稳定剂 C"$D3!、 美 AE%3$@、 F%@@$， 国进口； 多元醇交联剂 .!"%， 粘度 %$ *./？ ;， 自制； 多异氰酸酯 .G.H， 牌号 @@I!$F， 拜耳公司。 !+" 设备与仪器 聚合釜 （!F、 ， 山东威海金星有限公司； 万能 %$F） 试验机 J.F?"$’K 型， 日本岛津公司； 环境试 验 箱， 意大利 GEJ 公司。微量水份分析 7CL>6J !%$ 型， 仪 EG?!$ 型， 日本产； 旋转式粘度计 KAM?" 型， 上海 江苏省医疗器械厂。 产； 恒温水浴箱 77?J!"@ 型， !+# 工艺 ! + # + ! 聚醚的合成 将复合起始剂和 167 一起投入聚合釜中， 搅 拌、 升温， 通氮气置换三次， 抽真空脱水， 反应物料升 到一定的温度后， 采用连续进料方式加入环氧化物， 保持釜内压力和反应速度适中， 进料完毕后， 升温至 保 温 " : ! 4 后 抽 真 空 $ + % 4， 降温至 ""$ : "!$2 ， 加入水与磷酸， 控制 N7 值到一定值后， 加入 3$2 ， 后处理剂， 保温 "4， 再升温到 ""$ : "!$2 ， 通氮气抽 真空去水， 并循环过滤， 得到合格的聚醚 7"3#%。 ! + # + " 聚氨酯泡沫的手工发泡 全水发泡的典型配方如下：
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结论
自制组合料 $%&" 与进口组合料的性能指标
%&!$ 黄色 !2! !#$ 2$( 进口料 黄色 !2$ !#$ 27(
本工作研制的 %&!$ 全水配方体系具有较好的 贮存稳定性； 其制得的泡沫具有良好的粘结性和尺 寸稳定性。并且泡沫性能与进口料相当。它可适用 于城市集中供热用管道保温材料。
参
表"
测试时间
组合聚醚贮存情况与发泡情况
贮放前 &1( !7 1&* !2* 泡沫不脆 贮放后 &($ !& 1&( !2$ 泡沫不脆 $ ! ’
・ 粘度 （*$) ） + ,45 6 化学反应参数 乳白时间 + 6 纤维时间 + 6 不粘时间 + 6 泡沫表观情况
表#
外观 羟值 + ,-./% ・ -01 水分 + 3 粘度 （*$) ） ・ + ,45 6
注： 标准值参照石油行业标准 => + ?(’1$@;2 《 埋地钢质管道硬质 聚氨酯泡沫塑料防腐保温层技术标准》 ； 吸水率为 *!) 水中浸泡 ;2 A 后测定， 耐温性在泡沫样品在 1!() 烘箱中放置 ;2 A 后测定。
进口料 $& # 7 ( # *$* ( # (17 ( # (*&2 1#( (#&
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吸水率 - + ,! 01 导热系数 + < ・ （, ・ .） 耐温性 尺寸收缩率 + 3 失重率 + 3
料的生产， 也将影响泡沫的性能。试验中， 用自制组 合料 %&!$ 与进口组合料的性能指标作一对比， 性 能指标比较接近， 见表 ’。用工艺配方配制的组合 料， 将它封装， 置于 $() 的水中进行老化试验。测 试贮存初期与放置 * 周后组合聚醚的粘度以及发泡 工艺参数， 如表 $ 所示， 表明组合聚醚贮存稳定性良 好。
组合料牌号 7D#% 聚醚 7"3#% 聚醚多元醇 89#%$ 泡沫稳定剂 复合催化剂 交联剂 水 质量份 3! + D #! ! "+& $ : "$ #+%
酚类起始剂， 工业级， 纯度 ,, + &5 ， 台湾产； 环 氧丙烷、 环氧乙烷， 工业级， 国产； 化学 167 和磷酸， 纯， 国 产； 后 处 理 剂， 浙 江 省 上 虞 产； 聚醚多元醇 羟值 #%$ *(167 ) (， 官能度 ! + 3， 粘度 "%$ : 89#%$， 马来西亚 -/;’<*< 公司； 季胺盐类催化 !$$ *./？ ;， 万 方数据 剂 =->?@， 美国气体公司； 叔胺类， 德国 AB9 催化剂，
不同泡沫稳定剂的试验情况
导热系数 #* 6 , #* 6 : #, 6 " #- 6 * 尺寸稳定性 % > H ’ 6 -: H ’ 6 *# H # 6 -: H " 6 -+ 开孔率 % > + ( ( ’#
第’期
邢益辉 ・ 供热管道保温用的全水发泡聚氨酯泡沫
・ !! ・
实验证明， 通过适度控制其开孔率， 完全能在绝 热性能要求不太高的场合下使用， 如管道保温、 建筑 等行业。 由表 ! 可看出， 使用泡沫稳定剂 " 时， 其导热系 数符合要求， 并具有很好的尺寸稳定性。并且泡沫 发泡时流动性能相近， 因此它是较优的选择。 !#"
’( ) *" !+, ) !-, ’," ) *""
聚醚 /0’," % 份 体积吸水率 % >
将聚醚多元醇 .!+’, 和 /0’,"、 泡沫稳定剂、 催 以异 化剂、 交联剂、 水等混合均匀后， 即得 1 组分， 氰酸酯为 2 组分。发泡时， 调节物料温度， 用电动 搅拌器搅拌 !" ) !,& 后倒入 #" 34 5 #" 34 5 !, 34 的敞口模具中进行发泡， 并测定反应料液的乳白时 间、 纤维时间、 不粘时间， 观察泡沫表面情况， 待泡沫 完全熟化后， 测定有关性能。 ! !6" 结果与讨论 管道用全水泡沫的特点 用于城市集中供热保温管道的泡沫， 首先应具 有一定的耐高温性能， 即在较高的温度下保持良好 的尺寸稳定性。可通过提高聚醚的官能度， 增加泡 沫的交联度以及通过在泡沫结构中引入苯环或杂环 结构和泡沫适度开孔来提高泡沫的耐温性能。本工 作采用含芳环结构 酸酯环的泡沫。 当用水作发泡剂时， 由于是以水与异氰酸酯反 而 78# 的扩散速率明 应生成的 78# 作为发泡气源， 显大于其它物质， 泡孔内就容易形成负压， 导致尺寸 稳定性变差。 当组合料的粘度较大时， 与异氰酸酯粘度差异 大， 不易混匀。由于反应体系分散不均匀， 会导致局 部反应不均匀的现象， 使泡沫性能变差， 因此必须选 用较低粘度的组合料。 !6!
!$$" 年第 "3 卷第 @ 期 !$$" + IOP+ "3 KO+ @
聚 氨 酯 工 业 .6FC9>Q=7GKQ HKA9J=>C
・ #"பைடு நூலகம்・
供热管道保温用的全水发泡聚氨酯泡沫
邢益辉 （南京红宝丽股份有限公司 摘 !""#$$）
要：采用氨基酚类起始剂， 合成出一种含苯环的聚醚， 并通过选择适当的辅助聚醚多元醇、 泡
［’］ 环， 提高了泡沫的耐温性能 。表 # 是采用不同催 化剂时发泡的试验情况。
表!
催化剂种类 二甲基环己胺 三亚乙基二胺 二甲基乙醇胺 ?20 @ABC* ?20 % @AB*
不同催化剂对泡沫性能的影响
质量份 !6! "6+ #6" !6"6+ !6+ %"6# 泡沫脆性!） 较脆 较脆 很脆 脆性小 较脆 脆性小 尺寸稳定性#） 严重收缩 严重收缩 严重收缩 收缩性较小 不收缩 不收缩
泡沫稳定剂 G!"(+# ?7,+"* I,**" 稳定剂 1
其羟值为 *," ) 98. 为催化剂合成了聚醚 .!+’,， 粘 度 为 *""" ) +""" 4<=？ （ 。 & #,$ ） *:" 4;98. % ;， 它的结构中含有苯环， 官能度为 # 6 ,。当选择合适 的催化剂时， 发泡整个反应过程就会平稳延长， 所制 的泡沫压缩强度较高， 因而具有较好的尺寸稳定性。 在全水发泡体系中， 传统的配方体系所制的泡 沫， 吸水率较大， 一般大于 ,> 。本实验通过加入一 万 方数据 种低粘度的聚醚多元醇 /0’,"， 较明显地提高了泡
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献
注： 羟值是在将组合聚醚中水脱除后测定。
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［$］ 组合聚醚的性能和贮存稳定性 组合聚醚的稳定与否， 不仅直接影响到泡沫塑
行过充填试验， 待泡沫完全熟化后测试泡沫的的相 关性能。泡沫物性见表 2。
表’ 管道保温用聚氨酯泡沫塑料的性能
标准值 表观密度 + 8・ , 压缩强度 + :45
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并采用适当提高异氰酸酯指数的办法制成含异氰脲
注： !）是在环境温度为 #"$ 的自由发泡， !, 4DE 时的表面情况。 #）尺寸稳定性是指泡沫在 !’"$ :+ F 恒温箱中所观察到的情况。
从表 # 可以看出， 采用 ?20 与 @ABC* 搭 配 使 用， 不但脆性小， 而且尺寸稳定性好。 !6(
［#］ 聚醚多元醇 的选择 采用氨基酚类化合物与甘油作混合起始剂、 以 ［!］
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催化剂的选择 传统的催化剂有二甲基环己胺、 三亚乙基二胺、
二甲基乙醇胺等， 它们的活性较高， 而且主要促进发 泡反应， 发泡体系容易生成聚脲， 使泡沫较脆， 特别 是泡沫的表面极为酥脆， 影响泡沫与管道的粘结性。 因此选择了一种温和的催化剂， 它在低温活性较弱， 当反应料液温度升高时， 凝胶反应明显地加强， 改善 了泡沫脆性； 另外， 可通过加入适量的三聚型催化 剂， 使异氰酸酯能进行自身反应， 形成异氰脲酸酯杂
［*］ 泡沫稳定剂的选择 全水发泡存在的缺点是泡沫料流动性较差， 泡
沫制品密度较高， 尺寸稳定性差。因此， 选择适宜的 泡沫稳定剂是必须的。本实验选择一种可使泡沫适 度开孔的泡沫稳定剂， 使泡沫具有一定的开孔率， 并 通过改善泡沫的密度分布， 减少泡孔的各向异性， 明 显地提高了尺寸稳定性， 但它会使泡沫的隔热性能 下降 （见表 ’） 。
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结论
自制组合料 $%&" 与进口组合料的性能指标
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实验证明， 通过适度控制其开孔率， 完全能在绝 热性能要求不太高的场合下使用， 如管道保温、 建筑 等行业。 由表 ! 可看出， 使用泡沫稳定剂 " 时， 其导热系 数符合要求， 并具有很好的尺寸稳定性。并且泡沫 发泡时流动性能相近， 因此它是较优的选择。 !#"
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聚 氨 酯 工 业 .6FC9>Q=7GKQ HKA9J=>C
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供热管道保温用的全水发泡聚氨酯泡沫
邢益辉 （南京红宝丽股份有限公司 摘 !""#$$）
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［’］ 环， 提高了泡沫的耐温性能 。表 # 是采用不同催 化剂时发泡的试验情况。
表!
催化剂种类 二甲基环己胺 三亚乙基二胺 二甲基乙醇胺 ?20 @ABC* ?20 % @AB*
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