γ—丁内酯生产技术综述[1]

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α-乙酰-γ-丁内酯的合成机理研究及其应用

α-乙酰-γ-丁内酯的合成机理研究及其应用

α-乙酰-γ-丁内酯的合成机理研究及其应用【摘要】:α-乙酰-γ-丁内酯(ABL)是一重要的医药中间体和有机化工原料。

尤其是随着维生素B1、延心痛、氯喹、杀菌剂丙硫菌唑、抗惊厥药物盐酸氯美噻唑、抗精神病药物利培酮嘧啶以及特殊医用高分子材料,在国内外市场上的不断开拓,对α-乙酰-γ-丁内酯的需求量也逐年增加。

目前,α-乙酰-γ-丁内酯的合成方法主要有两种,其一:以γ-丁内酯和乙酸酯为原料,甲苯做溶剂,碱金属为缩合剂制备α-乙酰-γ-丁内酯的生产工艺;其二:以环氧乙烷和乙酰乙酸酯为原料的合成工艺。

前者与后者相比,具有成本低、产率高、不安全隐患相对较小等优点。

该工艺是国内目前工业化生产普遍使用的方法。

但是,该生产工艺,使用甲苯做溶剂,并在金属钠熔融状态下滴加乙酸酯和γ-丁内酯的混合物,在反应引发阶段,产生大量极易气化的乙酸酯和反应生成的副产乙醇、氢气,经常发生冲料、燃烧、甚至爆炸等事故。

另外,由于α-乙酰-γ-丁内酯在水中溶解度较大(约20%),后处理水相需要有机溶剂萃取,操作相对麻烦,污染严重。

本工作为使国内目前合成α-乙酰-γ-丁内酯工业化生产普遍采用的方法更加合理、安全、减少污染及简化操作,对其整个生产过程进行了系统的研究。

揭示了α-乙酰-γ-丁内酯的反应机理;建立了一种收率高、相对安全、环境污染少、操作简便、易于工业化生产的合成新工艺。

具体研究内容及结果如下:1.揭示了α-乙酰-γ-丁内酯生成的反应机理利用GC/MS联用对反应过程中物料组成的变化进行了跟踪检测,并采用密度泛函理论对其原料、产品以及可能生成的中间体的生成焓(△,H298)进行了计算,揭示了α-乙酰-γ-丁内酯生成的反应机理是:“γ-丁内酯在碱性条件下脱去一α-活泼氢形成其碳负离子,随后其在生成α-乙酰-γ-丁内酯过程中通过了两种途径,即:该碳负离子不但可直接进攻乙酸酯的羰基碳,形成α-乙酰-γ-丁内酯,而且该碳负离子还可进攻另一分子γ-丁内酯的羰基碳,形成其“二聚体”的碳负离子,该二聚体的碳负离子再与乙酸酯反应生成α-乙酰-γ-丁内酯”。

(S)-3-羟基-γ-丁内酯的合成进展

(S)-3-羟基-γ-丁内酯的合成进展

、 O 。0 图 4
应 O.5—5h即可得到 I,收率 82%。这条路线的原料限
(s)一肉碱是工业生产 (R)一肉碱是拆分出来 的 制 比较大。(见图 5)
废弃物 ,其在碱性条件下 、极性溶剂 中,100—19022反
CH
NaO H ,DM SO H

X— OH
1.6 (S)一4一卤代一羟基丁酸酯为原料【删
量的天然产物[91。国内外关于合成 (S)一3一羟基一^y一丁 NaBH 还原得 I,收率 80%左右。蔡征字【 31等对该法
内酯的报道较多 ,本文就其合成 的研究进行综述 。 进行 了改进 ,NaBH 用量减至文献的一半 ,该工艺
1 l的 合成 方 法
的总收率79%。(见图 1)
I的合成方法按起始原料的不 同,可以分为 以
那韦[41、饱感剂(2S,4S)一2一羟基一4一羟甲基嘲、精神 抑 酯基易被还原为副产物 丁三 醇 ,且难 于分离 ,但在
制药增效剂【唰、治疗皮肤病药羟基二 十碳 四烯酸用、 条件控制较好 的情况下收率达到 90%r “。另法【12】先
抗癌药 aplysisitatin rsl等 的关 键 中间体 ,也可制备 大 将 I 一苹果酸制成羟基保护得酸酐 ,形成单酯后在用
L /OI\H/0u\
H 0
c.
cN
。 H

图 2
1.3 以(2R,3R)-2,3一二羟基一y一丁内酯为原料【1司 二羟基一^y一丁内酯 ,加人碱金属 卤化物得(2R,3R)一2一
(2R,3R)一2,3一二羟基一^y一丁 内酯溶于二氯甲烷 , 卤代一3一二羟基一^y一丁 内酯 ,溶 于有机溶剂 ,加入脱

γ-丁内酯

γ-丁内酯

γ-丁内酯MSDS第一部分:化学品名称回目录化学品中文名称:γ-丁内酯化学品英文名称:γ-butyrolactone中文名称2:英文名称2:4-butanolide技术说明书编码:1788CAS No.:96-48-0分子式:C4H6O2分子量:86.09第二部分:成分/组成信息回目录有害物成分含量CAS No.γ-丁内酯96-48-0第三部分:危险性概述回目录危险性类别:侵入途径:健康危害:对皮肤有刺激作用。

对眼睛、粘膜和上呼吸道有刺激作用。

易经皮肤吸收。

环境危害:燃爆危险:本品可燃,具刺激性。

第四部分:急救措施回目录皮肤接触:脱去污染的衣着,用大量流动清水冲洗。

眼睛接触:提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。

就医。

吸入:脱离现场至空气新鲜处。

如呼吸困难,给输氧。

就医。

食入:饮足量温水,催吐。

就医。

第五部分:消防措施回目录危险特性:遇明火、高热可燃。

有害燃烧产物:一氧化碳、二氧化碳。

灭火方法:消防人员须佩戴防毒面具、穿全身消防服,在上风向灭火。

尽可能将容器从火场移至空旷处。

喷水保持火场容器冷却,直至灭火结束。

处在火场中的容器若已变色或从安全泄压装置中产生声音,必须马上撤离。

用水喷射逸出液体,使其稀释成不燃性混合物,并用雾状水保护消防人员。

灭火剂:水、雾状水、抗溶性泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。

第六部分:泄漏应急处理回目录应急处理:迅速撤离泄漏污染区人员至安全区,并进行隔离,严格限制出入。

切断火源。

建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器,穿防毒服。

尽可能切断泄漏源。

防止流入下水道、排洪沟等限制性空间。

小量泄漏:用砂土、蛭石或其它惰性材料吸收。

也可以用大量水冲洗,洗水稀释后放入废水系统。

大量泄漏:构筑围堤或挖坑收容。

用泵转移至槽车或专用收集器内,回收或运至废物处理场所处置。

第七部分:操作处置与储存回目录操作注意事项:密闭操作,全面通风。

操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。

建议操作人员佩戴自吸过滤式防毒面具(半面罩),戴化学安全防护眼镜,穿防毒物渗透工作服,戴橡胶耐油手套。

【doc】1,4—丁二醇脱氢环化剂γ—丁内酯的动力学研究

【doc】1,4—丁二醇脱氢环化剂γ—丁内酯的动力学研究

1,4—丁二醇脱氢环化剂γ—丁内酯的动力学研究精细石油化工o,1,4一丁二醇脱氢环化制y一丁内酯的动力学研究林行华骆有寿7&,(浙江大学二次资j家毒亚要E室.杭州,310027)A研究了l,4一丁二醇在c一z.一Al..催化剂上液相脱氢环化制丁内醇反应过程,并探讨反应机理.对实验数据进行拟合,得到该反应速率方程.关键词:三.坚!遭l,4三生1前丁内酯(YButyrolactone,简称GBL)是一种用途很广的精细化学品中间体,反应性能好,可发生一系列的开环或不开环的化学反应,得到许多有用的衍生物.如可合成a一吡咯烷酮,聚乙烯基吡咯烷酮(PVP),N一甲基一a一吡咯烷酮(NMP)等系列产品.它是维生素B,脑复康,环丙沙星,麻醉及镇静药等的原料,还可作聚酯,聚酰胺,聚氨酯泡沫的原料.GBL又是优良的高沸点有机溶剂,可作为烯烃,芳烃的萃取剂,炔烃的吸收剂,不溶于水的醇类和环状醚的萃取剂,能溶解常STUDIESoNTHEISOMERIZAT10NoFlS0EToMETHYLKEToNElI WangJingchun,XuZhanglin,ZhangYingzhenandZhouXianming(DMianInstitofchcPhysics,ChiAcad例ofSczf(cA))AbstractThereactivityofisobutyraldehyde(ⅢH)oilzeoliteBZSM一5m0cliffedbydifferentionshadbeeninvesti-gated.WiththeintroductionofCuorMg.theconversionolIBHdecreasedandthemethylethyl ketone(MEK)selectivityincreased.TheintroductlonofCa0orLa0increasedtheⅢHconversionbutdecreasedtheMEKselectivity.OnSn抖modifiedBZSM一5noobviouschangesonIBHreactivityhavebeenfound.Onthe samplesmodifiedbyfurthersteamtreatmentthereactivitychangestosomeextent.TheMEK yieldishigherthan650nsomesamplesoncertainreactionconditions.Keywords:IsobutyraldehydelMethyIEthylKetone;Isomerization~ModifiedBZSM-5第4期精细石油化工见的高聚物.由于其溶解性能和电性能都相当稳定,还可作为高电导率的特殊溶剂.因此,近年来对GBL的开发研究非常活跃,对GBL的需求量也日益上升.GBL的制备方法有糠醛法,l,4一丁二醇法,顺酐(MAH)加氢法,MAH酯化低压加氢联产法等.糠醛法由于原料来源和价格因素,已被其他方法取代.其中,MAH加氢法由于MAH价格便宜,操作方便,转化率和收率高,工艺弹性太,具有很强的竞争力.日本各公司均采用此法生产GBL,但是投资太,安全等级要求高,操作费用高.MAH酯化低压加氢法生产1,4一丁二醇联产GBL和四氢呋喃(THF)采用气相加氢,非贵金属催化剂,原料利用率高,成本低,但是产量有限,受工艺制约太.1,4-丁二醇法首先由BASF公司开发成功.美国和欧洲各国均采用该法生产.该法使用非贵金属催化剂,工艺简单,操作费用低,转化率和收率高,投资少,生产安全等级不高.l,4一丁二醇价格略高是该法的唯一缺点,但其生产方法多,有Reppe法,丁二烯氯化法,丁二烯乙酰氧基化法,烯丙醇法,均已达万吨级规模,来源充足,可望降低价格.而正丁烷法制MAH有待工业化,苯法生产MAH原料来源受限制.因此,1,4-丁二醇法仍有一定的竞争力.l,4一丁二醇脱氢环化制7一丁内酯有气相法和液相法.气相脱氢催化是分子数增加的吸热反应.降低压力有利于提高平衡转化率高温低压充惰性气体的操作对脱氢反应有利.但能耗高,工艺流程复杂,装置安全等级高,收率低.液相脱氢,反应温度可降低30~50<C,不受热力学反应平衡的限制,可认为是不可逆反应,常压操作,供热容易.只要开发出高活性,高选择性,使用寿命长的催化剂,就可有很强的竞争力.本文对1,4一丁二醇液相脱氢环化制7一丁内酯的反应机理作了探讨,根据实验数据,推导出在Cu—ZnO—A1O 催化剂上的速率方程.2实验2.1原料l,4一丁二醇,化学纯,上海吴淞化工厂生产.7一丁内酯,分析纯,进口分装,从中国医药公司北京公司采购.催化剂,国内某厂提供,主要成分为Cu,ZnO,A1O等.2.2实验装置和操作步骤反应的实验装置如图1所示,由恒温油浴,四颈反应釜,搅拌器等组成.圈1同戢厦应示薏圈在间歇反应釜中投入一定量的1,4-丁二醇,通冷却水,开启搅拌器,加热至设定温度.从取样口加入一定量的催化剂,在加入催化剂的同时计时,以后每隔一定时间取样分析,测得GBL转化率x随反应时间t的变化曲线.2.3分析方法反应混和液含量分析采用气相色谱法.色谱仪是上海分析仪器厂生产的103型气相层析仪.色谱柱是93mmXlm的不锈钢管内填充4O~60目涂有3O聚二乙二醇丁二酸酯的硅烷化102白色担体,柱子在200~C用H活化48h,色谱操作条件:柱温:190℃;汽化室温度:200oC;检测器:热导检测,温度2103C;桥电流:150mA{进样量:0.5l{载气:H上柱25ml/min;下柱20ml/得到的气相色谱图见图2.精细石油化工j镪:=二=====fy_l㈣,————————一47:~1二一————一82(r-)5高砩图2匣应混合梭的气相色谱图在此色谱操作条件下,可很好地分离出两个主要成分1,4一丁二醇,一丁内酯.但由于脱水副反应生成的水和四氢呋喃沸点分别是100"C,66℃,出峰很快,难以分离.它们含量低,一般小于5,就作一个峰处理.从该峰的大小可以推知脱水副反应的情况.选择1,4一丁二醇为标准物,配制十六组不同浓度的标准溶液,在相同的色谱操作条件下测定GBL的相对校正因子f.用多项式关联f与(A/As),得到:f1=0.8261—0.1214[g(A/As)一013111g(A1As)+0.028361g(At/As)(1)A一7一丁内酯气相色谱峰面积百分比,As一1t4-丁二醇气相色谱峰面积百分比,一丁内醣的相对校正因子3实验结果与讨论.动力学考察选取的实验条件为:温度170~190℃,常压,110目以上催化剂4.,原料1,4-丁二醇50ml,搅拌转速1200rpm.经空白试验的检验,实验所用材质对反应无催化效应.经内,外扩散影响的考察,可以认为在该实验条件下有效地排除内,外扩散等传质困素的影响.3.1反应机理及动力学方程1,4一丁二醇脱氢环化生成一丁内酯的化学方程式:CH2—CH2——oHH—cH—.()H堡些型.(1)oCH,—Cl\O一2H,+7162J/mol(2)/CH2—CH2(1)(g)该反应是单分子吸热反应,属液固催化反应.有气体产物H生成并及时离开反应体系,可认为是不可逆反应.该反应有两个步骤,首先是脱氢反应,脱氢反应又分为两类,一类是一OH的脱氢,另一类是a—c上的脱氢,RO—H的O—H断裂能为420kJ/g键,CH.CH一O?的a—c—H断裂能为100.8kJ/g键,所以—c上的脱氢相对于O—H的脱氢客易进行,其次是脱氢中间产物脱附环化生成GBL的反应,需同时从两个活性中心RO—M和M—CO—R 上脱附,吸收大量的热.从以上分析可建立反应空间模型,按可能进行的反应途径,假定反应历程为:o(1)CH2CH2oHCH!—C—?MllCH2cH2OH+2M—CH2CH2OM+ (A)(E)2H2(快匣应)oOIHzC(2)HrMl'0+ll/CHH2OM—H2C—CH2(E)(F)2M(控制步骤)目0A+M尘EkE—F由M0:M+EKlE/AM得rE皇K】AM0/(1+K】A)r=dF鲁=一警E=而kKAM0=由于KC.(1--x)》1,则r=tM.积分可得t皇(k1M0/C0)x昌kxCo1,4一丁二醇初始浓度,moI/1 B脱氢后吸附活性:由种k:-脱附环化反应速度常数K一吸附脱氢匣应平衡常数E表现匣性活化能,J/tool第4期精细石油化工K-表现反应速度常数M催化荆活性中心教Mo一催化剂活性中心总数r一反应速率,1/rain或Ⅱ】dl,】mlnt一反应时间.rainx-7一丁内酯转化率,3.2数据回归和动力学参数拟合利用不同温度下得到的GBL转化率x随反应时间t变化的实验数据,用最小二乘法进行回归,见表1和图3表1不局温度下y一丁内酯转化宰x的实验值和计算值反应温度反应时间,mJn206080100120rw1.54262.9751415055931O645197.9g56170Cxrwt135j227103406555.42066.77588.13O9:壹(一)/6:8.2s77×1.:6.7758×1tJ一1xm.wt2.26086.682779755106645175Cx.wt1927738j545.7832771O996386115563㈤380594×10—16388×10—0ttwt7443311.743913.8615180℃x,wt286155.723O8.384511.446014.307517.1590 14243143075×10ztxm.wt4.9370101085134050181Bo521.3077l26.130719O℃x,wt439089.879313172417.563221.9540263448 …208340×10—0—219540×10—2t图3在不同温度下一丁内醋转化率x与反应时间t的关系回归结果的均方差小于1.4,说明用此速率方程可以满足本反应机理,所作的假设能够成立.大多数反应动力学常数k与温度T的关系符合Arrehenius方程:Ink—Ink.--E./RT(11)ko频率因子.T一反应温度.E.表观反应活化能,J/mol以ink对1/T作图,得一直线.实验得到的ink与1/T关系如表2和图4所示.拟合结果:Ink一20.0968—1.0406×10VT(12从图4可见,动力学常数k都较好地落于一条直线上.由直线的斜率可求得反应的表观活化能E.;由截矩可求得频率固子.因此在17O~190'C范围内1,4-丁二醇在Cu—ZnO—A10催化剂上液相脱氢环化反应合成7.丁内酯的动力学方程:r一28~10p(-125X10/RT)(13)44精细石油化工1995拒表2k与1/T的关系k6.7758×10—95385×10—214.3073×10—2219540×10—】nk一2.6—23394——19444—1.5162T(℃)170175180190I/T(1/k)2.2573×10—322321×10—32.2075×10—2.1598×10一{ 图4lnk与3/T的对应关系4结论a.1,4-丁二醇在Cu—ZnO—A10.催化剂上穰相脱氢环化制一丁内酯反应过程,包括脱氢反应和环化反应二个步骤,a—c上的脱氢相对于一OH的脱氢是快反应,脱氢中间产物同时以两个活性中心上脱附环化是控制步骤b.在170~190~C,常压,110目以上催化剂4.0g,1,4丁二醇50ml,搅拌转速1200rpm的实验条件下,得到其速率方程为:r—dx一1.98×10~exp(一1.25×1Oa/RT)(170~19O℃)(14)卜l叵应速率,I/ndn或mol/]?min参考文献1AcetyleneDerivedChemicalsV1.2592宋披广州化工,1989,(":40~473潘曼捐等.化工进展,1990,(3):14~194上海吴爿鲁化工厂.音成-丁内酯小试评价19895金橙寿等.有机催化.上海:上海科学技术出版社.198684~1816盒橙寿等.杭州大学学撤(自然科学版),1979,(1-2):】lO~1327Hinshe]woodCN,et口.TheKineticsofChemicalChaage.OxfordatTheClarendoaPress.1943178~2∞(收稿日期:1995-04—24)STUDY0NKINETICF0RPREPARINGy—BUTYR0LACT0NEFR0M1.4-BUTANED10LLLnY anhuaandLuoY oushou(KeyProgramLaboratoryforSecondReso~re5Chemical EngineeHngandIndustry,ZhejiangUniversity)AbstractT-Butyro]actoneisanimportantfinechernicalintermediate.Thechemicalreactionprocessoftheliquidphasedehyarocyclizationreactionof1,4-butanedioloveraCu-ZnO—AI203catalystforpreparing-butyro]ac—tonev~-asstudiedandthereactionmechanismwasdiscussed.Accordingtotheexperimental data,therateequationwasdeduced.Keywords:Kinetm;Dehydrogeuation;Cycl[zationiV-Butyrolactone;1,4-Butanediol。

α-乙酰基-γ-丁内酯的制备方法[发明专利]

α-乙酰基-γ-丁内酯的制备方法[发明专利]

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202010717996.3(22)申请日 2020.07.23(71)申请人 江西天新药业股份有限公司地址 333300 江西省景德镇市乐平市乐安江工业园(72)发明人 郭官安 李全国 袁玉坤 夏雨 万挺峰 司玉贵 (74)专利代理机构 北京润平知识产权代理有限公司 11283代理人 陈小莲 刘依云(51)Int.Cl.C07D 307/33(2006.01)(54)发明名称α-乙酰基-γ-丁内酯的制备方法(57)摘要本发明涉及有机合成领域,公开了一种α-乙酰基-γ-丁内酯的制备方法,该方法包括以下步骤:(1)使γ-丁内酯、CH 3COOR 1和R 2ONa发生酰化反应以得到含α-乙酰基-γ-丁内酯钠盐的物料,其中,R 1和R 2各自独立地为C1-C4的烷基;(2)在水存在的条件下,使所述含α-乙酰基-γ-丁内酯钠盐的物料与CO 2气体接触发生中和反应。

本发明提供的方法在确保安全性的情况下还具备收率较高的优势,为α-乙酰基-γ-丁内酯的规模化生产提供了便利。

权利要求书1页 说明书11页CN 111620844 A 2020.09.04C N 111620844A1.一种α-乙酰基-γ-丁内酯的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:(1)使γ-丁内酯、CH 3COOR 1和R 2ONa发生酰化反应以得到含α-乙酰基-γ-丁内酯钠盐的物料,其中,R 1和R 2各自独立地为C1-C4的烷基;(2)在水存在的条件下,使所述含α-乙酰基-γ-丁内酯钠盐的物料与CO 2气体接触发生中和反应。

2.根据权利要求1所述的方法,其中,R 1和R 2各自独立地为C1-C2的烷基。

3.根据权利要求1或2所述的方法,其中,步骤(1)中,所述γ-丁内酯、CH 3COOR 1和R 2ONa 的摩尔比为1:(2-15):(0.5-2),优选为1:(3-12):(1-1.5)。

γ-丁内酯的催化合成技术进展

γ-丁内酯的催化合成技术进展

γ-丁内酯的催化合成技术进展高松;罗灿;胡杰;肖文爽;程正载;龚凯;张卫星;吕早生【摘要】评述了γ-丁内酯的催化合成技术进展,重点阐述了1,4-丁二醇催化脱氢法和顺酐催化加氢法及2者耦合等方法催化合成γ-丁内酯催化剂方面的研究成果及合成工艺方面的技术进展,并介绍了广受γ-丁内酯合成企业关注的2种新型合成工艺技术.认为开发高效、高选择性、无毒无害的催化剂及绿色环保的新工艺,将是今后γ-丁内酯合成研究的主要方向.【期刊名称】《化工生产与技术》【年(卷),期】2015(022)001【总页数】5页(P36-40)【关键词】γ-丁内酯;催化剂;脱氢;加氢【作者】高松;罗灿;胡杰;肖文爽;程正载;龚凯;张卫星;吕早生【作者单位】武汉科技大学化学工程与技术学院湖北武汉430081;武汉科技大学化学工程与技术学院湖北武汉430081;武汉科技大学化学工程与技术学院湖北武汉430081;武汉科技大学化学工程与技术学院湖北武汉430081;武汉科技大学化学工程与技术学院湖北武汉430081;湖北省煤转化与新型炭材料重点实验室,湖北武汉430081;武汉科技大学化学工程与技术学院湖北武汉430081;武汉科技大学化学工程与技术学院湖北武汉430081;武汉科技大学化学工程与技术学院湖北武汉430081;湖北省煤转化与新型炭材料重点实验室,湖北武汉430081【正文语种】中文【中图分类】TQ231.1+2γ-丁内酯(GBL)是一种重要的精细化工中间体,在工业上用途十分广泛。

在石油工业方面可用于吸收炔烃的溶剂、芳烃、不溶于水的醇类和环状醚的萃取剂、润滑油添加剂[1];在医药工业方面,用作麻醉剂及镇静药治疗癫痫、脑出血和高血压,用作维生素原料中间体、X射线造影剂、合成抗菌新药环丙沙星和干扰素等[2];在合成纤维工业用于丙烯腈纤维的纺丝溶剂和凝固溶剂,纤维素酯羊毛、尼龙的染色助剂,尼龙纤维的抗静电剂[3];在合成树脂方面用作聚丙烯、聚氯乙烯、聚苯乙烯的溶剂,聚氟乙烯的分散剂,多种树脂的染色改性剂、抗氧化剂、增塑剂等[4];另外由于其稳定的溶解性和电解性,使其可作为高电导率的特殊溶剂用于锂电池和电器的电解液[5];同时也可用于合成杀虫剂、除草剂中间体、饲料添加剂等,而且许多新的用途不断地在开发中。

γ-丁内酯

γ-丁内酯

γ-丁内酯MSDS第一部分:化学品名称回目录化学品中文名称:γ-丁内酯化学品英文名称:γ-butyrolactone中文名称2:英文名称2:4-butanolide技术说明书编码:1788CAS No.:96-48-0分子式:C4H6O2分子量:86.09第二部分:成分/组成信息回目录有害物成分含量CAS No.γ-丁内酯96-48-0第三部分:危险性概述回目录危险性类别:侵入途径:健康危害:对皮肤有刺激作用。

对眼睛、粘膜和上呼吸道有刺激作用。

易经皮肤吸收。

环境危害:燃爆危险:本品可燃,具刺激性。

第四部分:急救措施回目录皮肤接触:脱去污染的衣着,用大量流动清水冲洗。

眼睛接触:提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。

就医。

吸入:脱离现场至空气新鲜处。

如呼吸困难,给输氧。

就医。

食入:饮足量温水,催吐。

就医。

第五部分:消防措施回目录危险特性:遇明火、高热可燃。

有害燃烧产物:一氧化碳、二氧化碳。

灭火方法:消防人员须佩戴防毒面具、穿全身消防服,在上风向灭火。

尽可能将容器从火场移至空旷处。

喷水保持火场容器冷却,直至灭火结束。

处在火场中的容器若已变色或从安全泄压装置中产生声音,必须马上撤离。

用水喷射逸出液体,使其稀释成不燃性混合物,并用雾状水保护消防人员。

灭火剂:水、雾状水、抗溶性泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。

第六部分:泄漏应急处理回目录应急处理:迅速撤离泄漏污染区人员至安全区,并进行隔离,严格限制出入。

切断火源。

建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器,穿防毒服。

尽可能切断泄漏源。

防止流入下水道、排洪沟等限制性空间。

小量泄漏:用砂土、蛭石或其它惰性材料吸收。

也可以用大量水冲洗,洗水稀释后放入废水系统。

大量泄漏:构筑围堤或挖坑收容。

用泵转移至槽车或专用收集器内,回收或运至废物处理场所处置。

第七部分:操作处置与储存回目录操作注意事项:密闭操作,全面通风。

操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。

建议操作人员佩戴自吸过滤式防毒面具(半面罩),戴化学安全防护眼镜,穿防毒物渗透工作服,戴橡胶耐油手套。

国标γ-丁内酯工业级

国标γ-丁内酯工业级

国标γ-丁内酯工业级全文共四篇示例,供读者参考第一篇示例:国标γ-丁内酯是一种工业级的有机化合物,化学式为C7H12O2,也被称为2-丁酮内酯。

γ-丁内酯是一种常用的溶剂,在化工、医药、农药等领域具有广泛的应用。

本文将就国标γ-丁内酯的基本性质、生产工艺、应用领域以及未来发展进行详细介绍。

一、基本性质γ-丁内酯是一种无色透明的液体,具有刺激性气味,可溶于水和大多数有机溶剂。

γ-丁内酯具有较低的沸点和熔点,密度较小,热稳定性较好,能够在较高温度下长时间稳定存在。

γ-丁内酯具有良好的溶解性能,能够溶解许多有机和无机物质,广泛用于化工中做溶剂。

二、生产工艺γ-丁内酯的生产主要通过辛醇氧化制备而成。

辛醇经过氧化反应得到辛醛,再经过环三合反应得到γ-丁内酯。

生产过程中需要注意控制反应温度、压力、催化剂的选择等参数,以确保产品质量和产量。

四、未来发展随着工业化进程的不断推进,γ-丁内酯的应用领域将会更加广泛。

随着环保法规的日益严格,对溶剂的选择也将更加注重,γ-丁内酯具有绿色环保的优势,将受到更多行业的青睐。

未来,γ-丁内酯在高端化工、生物医药、新材料等领域的应用前景将更为广阔。

第二篇示例:国标γ-丁内酯是一种重要的化工原料,广泛应用于涂料、油漆、橡胶、塑料、树脂等多个工业领域。

它具有优异的性能和广泛的用途,受到了市场的欢迎和青睐。

γ-丁内酯,又称己内酯或环已酮,是一种无色透明液体,可溶于水、酒精和醚等有机溶剂,是一种重要的溶剂。

它具有低粘度、低毒性、高溶解性和稳定性的优点,是广泛应用于各类涂料和油漆中的重要溶剂之一。

γ-丁内酯在橡胶、塑料和树脂等领域也有着重要的用途,是这些材料中的增塑剂和增稠剂。

由于γ-丁内酯具有优异的性能和广泛的用途,它在工业生产中得到了广泛的应用。

国标γ-丁内酯工业级是指符合国家标准要求的γ-丁内酯产品,具有一定的质量标准和性能要求。

国标γ-丁内酯工业级在生产过程中严格控制原料品质和生产工艺,确保产品的质量和稳定性。

γ-丁内脂的性能及各种生产工艺的介绍[权威资料]

γ-丁内脂的性能及各种生产工艺的介绍[权威资料]

γ-丁内脂的性能及各种生产工艺的介绍本文档格式为WORD,感谢你的阅读。

摘要:γ-丁内酯是一种重要的有机化工原料,应用广泛,尤其它的衍生物更是附加值高的精细化工产品。

本文主要介绍了γ-丁内酯的性能、用途及生产工艺技术。

关键词:γ-丁内酯;性能;生产工艺技术TU74 Aγ-丁内酯是一种重要的有机化工原料及性能优良的高沸溶剂,应用于医药、农业、石油化工等方面。

在医药方面,是合成环丙沙星,脑复康,维生素 B1及治疗癫痫、脑出血、高血压等药物重要原料及中间体;在石油化工方面,可用于合成吸收乙炔的溶剂、芳烃的萃取剂、不溶于水的醇和环状醚类化合物的萃取剂、润滑油添加剂、液体烃的增黏剂、胶凝剂及辛烷值促进剂;在农业方面,可用作合成杀虫剂和除草剂的中间体。

此外,γ-丁内酯还广泛用于燃料、染料、动物生成促进剂等合成[1-2]。

1.性能γ-丁内酯(γ-Butyrolactone,简称γ-BL或GBL),中文别名为γ-丁酸内酯或 4-羟基丁酸内酯,无色透明具有类似丙酮气味油状液体,分子式:C4H6O2;分子量:86.1;沸点204℃,能与水、丙酮、四氯化碳和乙醇混溶,在热碱液中分解,具有非常高的溶解能力,能溶解甲醇、乙醇、苯等常用有机物,也能溶解如环氧树脂、聚氯乙烯等聚合物。

2.主要生产工艺技术情况1884年M.B.Chanlatoft首先利用4-羟基丁酸经过分子内酯化合成了γ-丁内酯[3],此后,人们开始对γ-丁内酯合成技术进行大量深入的研究,先后有几种合成技术路线实现了工业化生产:糠醛法、1,4-丁二醇脱氢法、顺酐加氢法、顺酐加氢和 1,4-丁二醇脱氢耦合法等。

2.1 糠醛法糠醛法生产γ-丁内酯最早是由Du Pont公司开发[3]。

该法首先将农产品废物如玉米、甘蔗渣等用稀硫酸煮沸使其中多缩戊糖水解成戊糖,然后脱水转化成糠醛,糠醛在400℃高温下,经铬酸镁、铬酸锌等催化脱羰基生成呋喃,然后在骨架镍催化剂作用下,于100℃、2.5MPa下加氢成四氢呋喃,再进一步氧化生成γ-丁内酯[4]。

γ—丁内酯直接脱水催化法合成NVP工艺研究

γ—丁内酯直接脱水催化法合成NVP工艺研究

2014年第2期内蒙古石油化工5 y一丁内酯直接脱水催化法合成N V P工艺研究六成1,张萦清1,包海鸽2(1.赤峰艾克制药有限责任么。

司,内蒙古赤峰024000;2.内蒙古轻化工业设计院有限责任公司,内蒙古呼和浩特010110)摘要:以7一丁内酯和乙醇胺为原料,直接脱水健化方法制备出N一乙烯基吡咯烷酮。

主要探讨工艺及最佳工艺参数。

关键词:7一丁内酯;N一乙烯基吡咯烷酮;直接脱水催化法合成N V P中图分类号:0643.3文献标识码:A文章编号:1006--7981(2014)02一0005一02N一乙烯基吡咯烷酮(N—vi nyl pyr rol i done)简称N V P,是1943年德国化学家W.R eppe建立的乙炔化学领域中诸多化合物中的一个,N V P在工业中都有极其重要的用途。

它在医药、食品、化妆品、粘合剂、涂料等方面都有着广泛的用途,因而在欧、美已成为一种重要的精细化工商品,年耗量数万吨。

目前N V P的工业合成路线主要是乙炔加成法和7一丁内酯直接脱水催化法。

其中,乙炔法具有反应步骤多、主要原料乙炔存在爆炸危险性、过程控制严格以及设备投资大等不足而难以普及;且乙炔法总收率为60%左右;目前为止世界上仅有少数几家大公司采用乙炔法。

7一丁内酯直接脱水催化法,所得产品纯度高,副产物少,三废少,选择性好,催化剂易再生,且可在常压下操作,安全系数高,催化脱水法的总收率为80%以上。

1实验部分1.1试剂与仪器试剂:7一丁内酯,乙醇胺,Zr O C l28H zO,S n02 5H。

O,氨水(212业级),纯水(电导率小于2.o硒/cm)。

仪器:烘箱,马弗炉,柱塞泵2台,自制高压管式反应器,冷凝管,氮气瓶,三口烧瓶,精馏柱(?22.5m m×760m m),金属丝网填料,分馏头,防暴石,自动温度控制仪,真空泵、J C9890a型气相色谱仪等。

1.2实验工艺本实验的主要实验工艺过程是:①胺解:将原料收稿日期:2013—12—227一丁内酯、乙醇胺和水按一定比例混合,泵送入反应器1内,在一定温度和压力下进行反应;②N H P 分离:产物N H P经由精馏塔提纯,脱出水、乙醇胺等组份;@N H P脱水:提纯后的N H P进入反应器2进行催化脱水,同时向反应器2中通入N:气;④N V P 分离:从反应器2中出来的产物N V P在经由精馏塔提纯(实验工艺流程图如图1)。

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