食品理化检验 糖类的测定(课堂PPT)
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食品中的还原糖、非还原糖、总糖测定ppt课件
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粗纤维——主要成分是纤维素、半纤 维素、木质素及少量含N物。集中存在 于谷类的麸、糠、秸杆、果蔬的表皮等 处。 对稀酸、稀碱难溶,人体不能消化利用 的部分。
❖ 原理
在热的稀硫酸作用下,样品中的糖、淀 粉、果胶等物质经水解而除去,再用热 的氢氧化钾处理,使蛋白质溶解、脂肪 皂化而除去。然后用乙醇和乙醚处理以 除去单宁、色素及残余的脂肪,所得的 残渣即为粗纤维,如其中含有无机物质, 可经灰化后扣除。
溶解→滴定→空白试验→计算。
(计算得 Cu2O量查表→ 还原糖量)
高锰酸钾滴定法
❖ 原理 将样液与一定量过量的碱性酒石 酸铜溶液反应,还原糖将二价铜还原为 氧化亚铜,经过滤,得到氧化亚铜沉淀, 加入过量的酸性硫酸铁溶液将其氧化溶 解,而三价铁盐被定量地还原为亚铁盐, 用高锰酸钾标准溶液滴定所生成的亚铁 盐,根据高锰酸钾溶液消耗量可计算出 氧化亚铜的量,再从检索表中查出氧化 亚铜量相当的还原糖量,即可计算出样 品中还原糖含量。
适用范围及特点
本法又称快速法,它是在蓝一爱农容量法基础上 发展起来的,其特点是试剂用量少,操作和计算都 比较简便、快速,滴定终点明显。
适用于各类食品中还原糖的测定。但测定酱油、 深色果汁等样品时,因色素干扰,滴定终点常常模 糊不清,影响准确性。
❖ 本法是国家标准分析方法。
三、淀粉测定
淀粉的测定方法有多种,部是根据淀粉的理化 性质而建立的。常用的方法有:
旋光法
原理 淀粉具有旋光性,在一定条件下旋光度的 大小与淀粉的浓度成正比。用氯化钙溶液提 取淀粉,使之与其他成分分离,用氯化锡沉 淀提取液中的蛋白质后,测定旋光度,即可 计算出淀粉含量。
适用范围及待点
本法适用于淀粉含量较高,而可溶性 糖类含量很少的谷类样品,如面粉、米 粉等。操作简便、快速。
❖ 原理
在热的稀硫酸作用下,样品中的糖、淀 粉、果胶等物质经水解而除去,再用热 的氢氧化钾处理,使蛋白质溶解、脂肪 皂化而除去。然后用乙醇和乙醚处理以 除去单宁、色素及残余的脂肪,所得的 残渣即为粗纤维,如其中含有无机物质, 可经灰化后扣除。
溶解→滴定→空白试验→计算。
(计算得 Cu2O量查表→ 还原糖量)
高锰酸钾滴定法
❖ 原理 将样液与一定量过量的碱性酒石 酸铜溶液反应,还原糖将二价铜还原为 氧化亚铜,经过滤,得到氧化亚铜沉淀, 加入过量的酸性硫酸铁溶液将其氧化溶 解,而三价铁盐被定量地还原为亚铁盐, 用高锰酸钾标准溶液滴定所生成的亚铁 盐,根据高锰酸钾溶液消耗量可计算出 氧化亚铜的量,再从检索表中查出氧化 亚铜量相当的还原糖量,即可计算出样 品中还原糖含量。
适用范围及特点
本法又称快速法,它是在蓝一爱农容量法基础上 发展起来的,其特点是试剂用量少,操作和计算都 比较简便、快速,滴定终点明显。
适用于各类食品中还原糖的测定。但测定酱油、 深色果汁等样品时,因色素干扰,滴定终点常常模 糊不清,影响准确性。
❖ 本法是国家标准分析方法。
三、淀粉测定
淀粉的测定方法有多种,部是根据淀粉的理化 性质而建立的。常用的方法有:
旋光法
原理 淀粉具有旋光性,在一定条件下旋光度的 大小与淀粉的浓度成正比。用氯化钙溶液提 取淀粉,使之与其他成分分离,用氯化锡沉 淀提取液中的蛋白质后,测定旋光度,即可 计算出淀粉含量。
适用范围及待点
本法适用于淀粉含量较高,而可溶性 糖类含量很少的谷类样品,如面粉、米 粉等。操作简便、快速。
《还原糖的测定》PPT课件
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250------样品溶液的总体积,mL。
食品安全检验技术(理化部分) 食品中还原糖的测定
2、高锰酸钾滴定法
该法适用于各类食品中还原糖的测定,对于深色样液也 同样适用。这种方法的主要特点是准确度高,重现性好, 这两方面都优于直接滴定法。但操作复杂、费时。 (1)原理
将还原糖与过量的碱性酒石酸铜溶液反应,还原糖使 二价铜还原为氧化亚铜沉淀。经过滤取得氧化亚铜,用硫 酸铁溶液将其氧化溶解,而三价铁盐被定量地还原为亚铁 盐,再用高锰酸钾标准液滴定所产生的亚铁盐。根据高锰 酸钾标准溶液消耗量计算得氧化亚铜量,从检索表中查得 与氧化亚铜量相当的还原糖量,即可计算样品中的还原糖 含量。
ⅳ、汽水等含二氧化碳的饮料:吸取样品100.0mL于蒸 发皿中,在水浴上除去二氧化碳后,转移入250mL容量 瓶中,并用水洗涤蒸发皿,洗液并入容量瓶中,再加水 至刻度,混匀备用。
食品安全检验技术(理化部分) 食品中还原糖的测定
② 测定 吸取50.00mL处理后的样品溶液于400mL烧杯中,加碱
性酒石酸铜甲、乙液各25mL,盖上表面皿,置电炉上加热, 使其在4分钟内沸腾,再准确沸腾2分钟,趁热用铺好石棉的 古氏坩埚或G4垂融坩埚抽滤,并用60℃热水洗涤烧杯及沉 淀,至洗液不呈碱性为止。将坩埚放回原400mL烧杯中,加 25mL硫酸铁溶液及25mL水,用玻璃棒搅拌使氧化亚铜完全 溶解,以高锰酸钾标准溶液滴定至微红色为终点。记录高锰 酸钾标准溶液消耗量。
食品安全检验技术(理化部分) 食品中还原糖的测定
试剂
① 碱 性 酒 石 酸 铜 甲 液 : 称 取 15g 硫 酸 铜 ( C uSO4·5H2O) 及 0.05g次甲基蓝,溶于水中并稀释到1000 mL ②碱性酒石酸铜乙液:取50g酒石酸钾钠及75g氢氧化钠,溶 于 水 中 , 再 加 入 4g 亚 铁 氰 化 钾 , 完 全 溶 解 后 , 再 用 水 稀 到 1000 mL,储存于橡胶塞玻璃瓶内。 ③乙酸锌溶液:称取21.9g乙酸锌[Zn(CH3COO)2·2H2O],加3 mL冰醋酸 ,加水溶解并稀释1000 mL。 ④ 106g/L 亚 铁 氰 化 钾 溶 液 : 称 取 106.g 亚 铁 氰 化 钾 [K4Fe(CN)6·3H2O],溶于水中,稀释至100mL。 ⑤葡萄糖标准液:准确称取1.000 g干燥至恒量的 纯葡萄糖, 加水溶解后加入5 mL 盐酸,并以水稀释至1000 mL。 ⑥ 盐酸。
《食品理化检验》课件
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某品牌食用油添加剂检验案例
总结词:深入分析
详细描述:对某品牌食用油中的添加剂进行深入分析,探 究其作用机理和对人体健康的影响,为食品安全监管提供 科学依据。
某品牌食用油添加剂检验案例
总结词:及时处理
详细描述:在发现某品牌食用油中的 添加剂超标时,及时采取措施进行处 理和召回,防止问题产品流入市场, 保障消费者权益。
企业食品理化检验标准与操作规范
企业食品安全管理体系
01
企业应建立食品安全管理体系,确保食品生产过程中的安全与
卫生。
食品理化检验操作规范
02
针对不同食品和检测项目,制定详细的检验操作流程和规范。
食品质量控制计划
03
企业应制定质量控制计划,确保食品生产过程中的质量稳定和
可控。
05
食品理化检验案例分析
某品牌果汁营养成分检验案例
总结词:全面分析
详细描述:对某品牌果汁进行全面的营养成分分析,不仅关注主要营养成分,还对其中的微量元素、矿物质等进行分析,为 消费者提供全面的食品信息。
某品牌果汁营养成分检验案例
总结词:及时反馈
详细描述:在检验结束后,及时将结 果反馈给生产厂家和相关部门,帮助 企业改进生产工艺和质量控制,促进 食品Βιβλιοθήκη 全水平的提升。检验方法分类
01
02
03
04
感官检验
通过人的感觉器官(如视觉、 嗅觉、味觉等)对食品的外观 、气味、口感等进行评估。
物理检验
利用物理原理和方法对食品的 物理性质进行测定,如密度、
折射率、旋光度等。
化学检验
通过化学分析方法对食品中的 化学成分进行定性和定量测定 ,如酸度、水分、脂肪等。
仪器分析
第九章-糖的测定ppt课件
![第九章-糖的测定ppt课件](https://img.taocdn.com/s3/m/1ed0bb3eb7360b4c2e3f6443.png)
(一)直接法
直接法比间接法更基本更实际,主要包括:
物理法——包括前文已介绍的相对密度
法、折光法、旋光法等。 化学法——还原糖法、比色法等,本章 重点介绍。
层析法——纸层析、薄层层析、柱层析
等,包括气相色谱(GC)、高效液相色 谱(HPLC)、糖离子色谱等。
酶分析——利用酶的专一性,例如用淀
(二)澄清
目的:除去提取液中存在的干扰物质。
可能存在的干扰物:色素、蛋白质、单
宁质、有机酸、氨基酸、果胶质、可溶 性淀粉等。
1、对选用的澄清剂的要求。
(1)能充分除去干扰物质; (2)对被测糖分不改变其含量和理化性质; (3)不干扰后面的分析测定。
2、可供选用的澄清剂: (1)中性乙酸铅(最常用)可除去蛋白 质、单宁、果胶、有机酸等杂质,但脱色 力较差;适用于浅色糖液、果蔬制品、焙 烤食品等; (2)乙酸锌—亚铁氰化钾(生成氰亚铁 酸锌沉淀)吸附或带去干扰物质,对除去蛋 白质能力强,脱色力差; (3)硫酸铜—氢氧化钠溶液:碱性条件 下,铜离子使蛋白质沉淀,适合于富含蛋 白质样品,如乳品等;
第九章-糖的测定
主要内容
第一节 第二节 第三节 第四节 第五节
概述 可溶性糖类的测定 淀粉的测定 粗纤维的测定 果胶物质的测定
第一节
概述
一、糖类物质的定义和分类 二、食品中糖类物质的分布与含量 三、食品中糖类物质测定意义 四、食品中糖类物质的测定方法
一、糖类物质的定义和分类
定义:糖是多羟基醛或多羟基酮以及可以水 解产生这些化合物的物质的总称。
(1)单糖:葡萄糖、果糖等。 (2)低聚糖:蔗糖、麦芽糖、乳糖、麦芽低聚糖、 低聚果糖、低聚半乳糖等。 (3)多糖—同多糖:由同一种单糖构成的多聚糖, 如淀粉、糊精、纤维素等;杂多糖:由不同单糖分 子和糖醛酸分子组成的多聚糖,如果胶、黄原胶、 半纤维素等。
食品生物化学实验 课件 实验二 糖类性质实验 (一) ———糖类颜色反应(共10张PPT)
![食品生物化学实验 课件 实验二 糖类性质实验 (一) ———糖类颜色反应(共10张PPT)](https://img.taocdn.com/s3/m/9a539ff732d4b14e852458fb770bf78a64293a51.png)
戊糖在浓酸溶液中脱水生成糠醛,后者与间苯三酚结合成樱桃红
因α-为萘糠酚醛反及应糠2(醛.试M衍剂o生l物i对s此c反h应反均应呈)阳性,故此反应不是糖类的
将3支试管同时放入沸水浴中,注意观察 /L阿拉伯糖(溶1液),莫混氏匀(。Molisch)试剂50g/
Lα-萘酚的酒精溶液,称取α-萘酚
α-萘5酚g反,应溶(于M9o5l%i乙s醇c中h,反总应体)积100mL,贮于棕色瓶内,使用前配制。 衍生物,后者能与α-萘酚生成紫红色物质。
阳性反应。在实验条件下蔗糖有可能水解而呈阳性反应。
3.杜氏实验 戊糖在浓酸溶液中脱水生成糠醛,后者与间苯三酚结合成樱桃红
色物质。
三、器材与试剂
(2)塞氏(Seliwanoff)试剂0.
(1)莫氏(1M.器o材lisch)试剂50g/
取3支试管分别加入10g/L的葡萄糖溶液、10g/L
戊糖在浓酸溶试液管中,脱试水管生架成糠,醛滴,管后,者水与浴间苯锅三。酚结合成樱桃红
,记录各管颜色的变化及变化时间。
3.杜氏实验取3支试管分别加入杜氏试剂1mL,再分别加入
1滴10g/L葡萄糖溶液、10g/L半乳糖溶液、10g
/L阿拉伯糖溶液,混匀。将试管同时放入沸水浴中,观察颜色的 变化,并记录颜色变化的时间。
思考题
α-萘酚反应(Molisch反应) 间苯二酚反应(Seliwanoff反应) 05g溶于30mL浓盐酸中,再用蒸馏水稀释至100mL。 杜氏实验取3支试管分别加入杜氏试剂1mL,再分别加入
将3支试管2同时ư放入沸α水-浴萘中,酚注反意应观的察原理是什么?
,记录各管颜色的变化及变化时间。 间苯二酚反应(Seliwanoff反应) 取3支试管分别加入10g/L的葡萄糖溶液、10g/L (2)塞氏(Seliwanoff)试剂0. 糖类性质实验(一)———糖类颜色反应 (1)莫氏(Molisch)试剂50g/ 硫酸层沉于试管底部与糖溶液分成两层,在液面交界处有紫红色环 果糖溶液、10g/L蔗糖溶液各0.
因α-为萘糠酚醛反及应糠2(醛.试M衍剂o生l物i对s此c反h应反均应呈)阳性,故此反应不是糖类的
将3支试管同时放入沸水浴中,注意观察 /L阿拉伯糖(溶1液),莫混氏匀(。Molisch)试剂50g/
Lα-萘酚的酒精溶液,称取α-萘酚
α-萘5酚g反,应溶(于M9o5l%i乙s醇c中h,反总应体)积100mL,贮于棕色瓶内,使用前配制。 衍生物,后者能与α-萘酚生成紫红色物质。
阳性反应。在实验条件下蔗糖有可能水解而呈阳性反应。
3.杜氏实验 戊糖在浓酸溶液中脱水生成糠醛,后者与间苯三酚结合成樱桃红
色物质。
三、器材与试剂
(2)塞氏(Seliwanoff)试剂0.
(1)莫氏(1M.器o材lisch)试剂50g/
取3支试管分别加入10g/L的葡萄糖溶液、10g/L
戊糖在浓酸溶试液管中,脱试水管生架成糠,醛滴,管后,者水与浴间苯锅三。酚结合成樱桃红
,记录各管颜色的变化及变化时间。
3.杜氏实验取3支试管分别加入杜氏试剂1mL,再分别加入
1滴10g/L葡萄糖溶液、10g/L半乳糖溶液、10g
/L阿拉伯糖溶液,混匀。将试管同时放入沸水浴中,观察颜色的 变化,并记录颜色变化的时间。
思考题
α-萘酚反应(Molisch反应) 间苯二酚反应(Seliwanoff反应) 05g溶于30mL浓盐酸中,再用蒸馏水稀释至100mL。 杜氏实验取3支试管分别加入杜氏试剂1mL,再分别加入
将3支试管2同时ư放入沸α水-浴萘中,酚注反意应观的察原理是什么?
,记录各管颜色的变化及变化时间。 间苯二酚反应(Seliwanoff反应) 取3支试管分别加入10g/L的葡萄糖溶液、10g/L (2)塞氏(Seliwanoff)试剂0. 糖类性质实验(一)———糖类颜色反应 (1)莫氏(Molisch)试剂50g/ 硫酸层沉于试管底部与糖溶液分成两层,在液面交界处有紫红色环 果糖溶液、10g/L蔗糖溶液各0.
《食品理化检验》课件
![《食品理化检验》课件](https://img.taocdn.com/s3/m/bfc127bcc9d376eeaeaad1f34693daef5ff71367.png)
实验技术
关键实验技术介绍
详细介绍食品理化检验中的关键实验技术,包 括样品准备和处理技巧。
理化指标的测试方法
讲解食品理化检验中常用的测试方法,如酸碱 度、水分测量等。
实验案例
实际案例分析
透过实际案例,演示如何应用食品理化检验技术 来解析和讨论实验结果。
实验结果的应用和意义
探讨实验结果的应用领域和意义,加深对食品质 量控制的理解。
质量控制与食品安全
1
质量控制基础
介绍食品质量控制的基本原则和方法,保障食品安全。
2
食品安全标准
了解食品安全标准和相关法规,确保食品生产符合规定。
3
食品安全风险评估
学习食品安全风险评估的方法,有效预防食品安全问题。
《食品理化检验》PPT课 件
本课程将介绍《食品理化检验》的内容和目的,并解释为何理解食品理化检 验对我们非常重要。
基础知识
定义和原理
学习食品理化检验的基本 概念和原理,掌握食品质 量检验的基础知识。
常见的检验方法和工具
了解食品理化检验中常用 的方法和工Байду номын сангаас,掌握其使 用技巧。
检验标准和指南
学习食品理化检验的相关 标准和指南,确保按照正 确的标准进行检验。
食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定培训PPT
![食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定培训PPT](https://img.taocdn.com/s3/m/16d885b5b9f67c1cfad6195f312b3169a451eac0.png)
GB 5009.8-2016
当称样量为 10 g 时,果糖、 葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳 糖检出限为 0.2 g/100 g。
GB 5009.8-2016高效液相色谱法仅对于检出限作出规定,新标准在此基础上增加了定量限。 因此,在测定低糖含量的样品时,应注意该要求。
此外,GB 5413.5-2010 和GB5009.8-2016的滴定法规定了检出限、定量限,而新标准的滴定 法删除了检出限和定量限的要求。
时,稀释 500 倍后净化。 • 上述试样提取溶液或稀释溶液采用滤纸过滤或离心获取上清液后,依次过 0.45 μm 水性滤膜针头过滤器和 C18固相萃取小柱(1.0 mL),弃去前 3 mL,收集后续的洗脱液待测。
C18固相萃取小柱(1.0 mL)使用前依次用 10 mL 甲醇、15 mL水通过,静置活化 30 min。
01
02
修改了第一法高效液 相色谱法的适用范围
增加了离子色谱法为 第二法
03
修改了酸水解-莱茵埃农氏法为第三法
04
增加了莱茵-埃农氏 法为第四法
第一法 高效液相色谱法
修改了适用范围;
更新了试剂使用要求;
修改了标液贮存时间和浓度;
完善了高效液相色谱法和酸水解-莱茵-埃农氏法试样制备和提 取;
修改检出限和定量限
1.适用范围
旧版中:
GB 5009.8-2016
食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定
第一法:高效液相色谱法,本法适用于谷物类、乳制 品、果蔬制品、蜂蜜、糖浆、饮料等食品中果糖、葡 萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖的测定。 第二法:酸水解-莱因-埃农氏法,本法适用于食品中 蔗糖的测定。
GB 5413.5-2010
• 分析结果的表述
第8章 糖类物质的测定1 食品检验与分析 教学课件
![第8章 糖类物质的测定1 食品检验与分析 教学课件](https://img.taocdn.com/s3/m/3f6c08b7e009581b6bd9eb8c.png)
焙烤制品等。
应除去多余的铅盐:
• 除铅剂:草酸钠、草酸钾、硫酸钠、磷酸氢二钠等 。2020/10/3
(2)乙酸锌和亚铁氰化钾溶液 作用原理:是利用二者反应生成的氰亚铁酸锌沉淀来挟走或
吸附干扰物质。 特点:①澄清效果良好 ②除蛋白质能力强,但脱色能力差, ③适用于:色泽较浅,蛋白质含量较高的样
液的澄清,如乳制品、豆制品等。
2020/10/3
⑶ 含有大量淀粉、糊精及蛋白质的食品,用乙醇溶液 提取
如粮谷制品,某些蔬菜,调味品,用水提取会使部分淀粉, 糊精溶出,影响测定,同时过滤也困难,为此,宜采用乙醇溶液 提取。乙醇溶液的浓度应高到足以使淀粉和糊精沉淀,通常用 70~75%的乙醇溶液。若样品含水量较高,混合后的最终浓度应 控制在上述范围内。提取时可加热回流,然后冷却并离心,倾出 上清液,如此提取2~3次,合并提取液,蒸发除去乙醇。用乙醇 溶液作提取剂时,提取液不用除蛋白质,因为蛋白质不会溶解出 来。
2020/10/3
⑷ 含酒精和二氧化碳的液体样品,应先除酒精、CO2
⑸ 酸性样品
如水果、果汁应先加碱中和,保持中性,否则,蔗糖、低 聚糖在加热时,被部分水解。还应注意防止糖类被酶水解,加 入HgCl2可防低聚糖被酶水解。
糖及糖制品、水果及水果制品,通常都用水作提取剂。
2020/10/3
(二) 提取液的澄清 1. 常用澄清剂要符合三点要求(P155)
碳水化合物统称为糖类:是由碳、氢、氧三种元素组 成的一大类化合物。
糖+蛋白质→糖蛋白
糖+脂肪→糖脂 ① 碳水化合物存在于各种食品的原料中(特别是
植物性原料中); ② 作为食品工业的主要原料和辅助材料; ③ 在各种食品中存在形式和含量不一。
应除去多余的铅盐:
• 除铅剂:草酸钠、草酸钾、硫酸钠、磷酸氢二钠等 。2020/10/3
(2)乙酸锌和亚铁氰化钾溶液 作用原理:是利用二者反应生成的氰亚铁酸锌沉淀来挟走或
吸附干扰物质。 特点:①澄清效果良好 ②除蛋白质能力强,但脱色能力差, ③适用于:色泽较浅,蛋白质含量较高的样
液的澄清,如乳制品、豆制品等。
2020/10/3
⑶ 含有大量淀粉、糊精及蛋白质的食品,用乙醇溶液 提取
如粮谷制品,某些蔬菜,调味品,用水提取会使部分淀粉, 糊精溶出,影响测定,同时过滤也困难,为此,宜采用乙醇溶液 提取。乙醇溶液的浓度应高到足以使淀粉和糊精沉淀,通常用 70~75%的乙醇溶液。若样品含水量较高,混合后的最终浓度应 控制在上述范围内。提取时可加热回流,然后冷却并离心,倾出 上清液,如此提取2~3次,合并提取液,蒸发除去乙醇。用乙醇 溶液作提取剂时,提取液不用除蛋白质,因为蛋白质不会溶解出 来。
2020/10/3
⑷ 含酒精和二氧化碳的液体样品,应先除酒精、CO2
⑸ 酸性样品
如水果、果汁应先加碱中和,保持中性,否则,蔗糖、低 聚糖在加热时,被部分水解。还应注意防止糖类被酶水解,加 入HgCl2可防低聚糖被酶水解。
糖及糖制品、水果及水果制品,通常都用水作提取剂。
2020/10/3
(二) 提取液的澄清 1. 常用澄清剂要符合三点要求(P155)
碳水化合物统称为糖类:是由碳、氢、氧三种元素组 成的一大类化合物。
糖+蛋白质→糖蛋白
糖+脂肪→糖脂 ① 碳水化合物存在于各种食品的原料中(特别是
植物性原料中); ② 作为食品工业的主要原料和辅助材料; ③ 在各种食品中存在形式和含量不一。
项目4-6食品中还原糖的测定(1).pptx
![项目4-6食品中还原糖的测定(1).pptx](https://img.taocdn.com/s3/m/491cfaa08ad63186bceb19e8b8f67c1cfbd6ee6e.png)
注:样品预处理的原则:除去样品中的蛋白质、淀粉、脂肪等干扰成分。
任务三、样品还原糖含量测定
1、费林试剂的标定 2、样品溶液的预测定 3、样品溶液测定
❖ 计算每10mL(甲、乙各5mL)费林试剂相当于葡萄糖的质量m1(mg) m1=V×c
m1:每10mL费林试剂相当于葡萄糖的质量,mg c——葡萄糖标准溶液的浓度,mg/mL; V——标定时消耗葡萄糖标准溶液的总体积,mL。
❖ (4)含酒精和二氧化碳的液体样品 ❖ 通常蒸发至原体积的1/3~1/4,以除去酒精和二氧化碳。
❖ 但是酸性食品,在加热之前应预先用氢氧化纳调节样品溶液 至中性,以防止低聚糖被部分水解。
❖ (5)固体样品 ❖ 40~50℃的水提,温度高可溶性多糖溶出,增加澄清负担
❖ 乙醇做提取剂,加热时应安装回流装置
❖ 常用的除铅剂有草酸钠、草酸钾、硫酸钠、磷酸钠、磷酸氢二纳等。
❖ ③本法是根据一定量的碱性酒石酸铜溶液(铜离子量一定)消耗的样液 量来计算样液中还原糖含量,反应体系中铜离子的含量是定量的基础, 所以样品在处理时,不能用铜盐(硫酸铜-氢氧化钠)作为澄清剂。
子项目一
黄酒中还原糖的测定
直接滴定法 GB/T 5009.7-2008
检测依据
1
直接滴定法
2
高锰酸钾滴定法
直接测定法测定原理
试样经除去蛋白质后,在加热条件下,以亚甲基蓝作指 示剂,滴定标定过的碱性酒石酸铜溶液(费林试剂)(用还原 糖标准溶液标定),根据样品消耗的体积计算还原糖含量。
将一定量的费林试剂甲、乙液等量混合,立即生成天蓝色的氢氧化铜沉淀 这种沉淀很快与酒石酸钾钠反应,生成深蓝色的可溶性酒石酸钾钠铜络合物。 在加热条件下,以次甲基蓝作为指示剂,用样液滴定,样液中的还原糖与酒
任务三、样品还原糖含量测定
1、费林试剂的标定 2、样品溶液的预测定 3、样品溶液测定
❖ 计算每10mL(甲、乙各5mL)费林试剂相当于葡萄糖的质量m1(mg) m1=V×c
m1:每10mL费林试剂相当于葡萄糖的质量,mg c——葡萄糖标准溶液的浓度,mg/mL; V——标定时消耗葡萄糖标准溶液的总体积,mL。
❖ (4)含酒精和二氧化碳的液体样品 ❖ 通常蒸发至原体积的1/3~1/4,以除去酒精和二氧化碳。
❖ 但是酸性食品,在加热之前应预先用氢氧化纳调节样品溶液 至中性,以防止低聚糖被部分水解。
❖ (5)固体样品 ❖ 40~50℃的水提,温度高可溶性多糖溶出,增加澄清负担
❖ 乙醇做提取剂,加热时应安装回流装置
❖ 常用的除铅剂有草酸钠、草酸钾、硫酸钠、磷酸钠、磷酸氢二纳等。
❖ ③本法是根据一定量的碱性酒石酸铜溶液(铜离子量一定)消耗的样液 量来计算样液中还原糖含量,反应体系中铜离子的含量是定量的基础, 所以样品在处理时,不能用铜盐(硫酸铜-氢氧化钠)作为澄清剂。
子项目一
黄酒中还原糖的测定
直接滴定法 GB/T 5009.7-2008
检测依据
1
直接滴定法
2
高锰酸钾滴定法
直接测定法测定原理
试样经除去蛋白质后,在加热条件下,以亚甲基蓝作指 示剂,滴定标定过的碱性酒石酸铜溶液(费林试剂)(用还原 糖标准溶液标定),根据样品消耗的体积计算还原糖含量。
将一定量的费林试剂甲、乙液等量混合,立即生成天蓝色的氢氧化铜沉淀 这种沉淀很快与酒石酸钾钠反应,生成深蓝色的可溶性酒石酸钾钠铜络合物。 在加热条件下,以次甲基蓝作为指示剂,用样液滴定,样液中的还原糖与酒
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总碳水化合物(100%)=100-(蛋白质+脂肪+水分+灰分)
11
直接法
物理法 化学法 色谱法 酶法 重量法
相对密度法 折光法 旋光法
酶法
β-半乳糖脱氢酶 葡萄糖氧化酶
测定果胶、膳食纤维
12
可溶性糖类的测定
可溶性糖类的提取和澄清 还原糖的测定 蔗糖的测定 总糖的测定
13
测定糖的一般程序
提取
纯化
食品主要质量指标 标志着食物的热量 食品中的风味物质(质构、形态、口感、 物化性质等) 食品工业生产中重要控制参数和指标
10
食品中糖类物质的测定方法
直接法:根据糖类物质的理化性质作为分析原理 制定的各种分析方法。
间接法:根据已知食品的组成,扣除测定的水分、 蛋白质、粗脂肪、总灰分等含量以后,利用差 减法计算出来的,通常以无氮抽提物或总碳水 化合物来表示。
准确吸取碱性酒石酸铜 甲液和乙液各5ml,置 于250ml锥形瓶中,加 水10ml,加玻璃珠2粒。
34
碱性酒石酸铜溶液的标定
从滴定管滴加约9ml葡萄糖标 准溶液,加热使其在2分钟内 沸腾,准确沸腾30秒,趁热 以每2秒一滴的速度滴加葡萄 糖标准溶液,直至溶液蓝色 刚好褪去为终点。记录消耗 葡萄糖标准溶液的总体积。 平行操作3次,取其平均值。
1)温度过高:可溶性淀粉及糊精溶出。 2)酸性样品:用碳酸钙中和,控制在中性。 3)鲜活产品,先经灭酶:加二氯化汞可防止
(二氯化汞可抑制酶活性)
16
可溶性糖的澄清 目的 除去提取液中存在的干扰物质
17
对选用的澄清剂的要求
能充分除去干扰物质 不改变被测糖分含量和理化性质 不干扰后面的分析测定
18
可供选用的澄清剂
35
计算公式如下:
m1
m1——10mL 碱性酒石酸铜溶液(甲、乙
✓ 中性醋酸铅(最常用): 铅离子能与很多离子结合,生成难溶沉淀物,
同时吸附部分杂质(蛋白质、单宁、果胶、 特 有机酸等)
点
不会沉淀样液中的还原糖,室温下不形成铅糖 化合物
缺点:脱色力较差;铅盐有毒
19
可供选用的澄清剂
✓ 乙酸锌—亚铁氰化钾:(生成氰亚铁酸 锌沉淀)吸附或带去干扰物质,对除去蛋 白质能力强,脱色力差;适用于色浅, 富含蛋白质的样液
21
22
23
还原糖的测定
还原糖是指具有还原性的糖类。在糖类中, 分子中含有游离醛基或酮基的单糖和含有游 离的半缩醛羟基的双糖都具有还原性。
CHO H OH HO H H OH H OH
CH2OH
葡萄糖
Байду номын сангаас
CH2OH
C=O HO H H OH H OH
还原糖的测定是糖类定量 的基础
CH2OH
还原糖(还原剂)+氧化剂→产物
果糖
24
还原糖的测定方法
碱性铜盐法 铁氰化钾法
直接滴定法 高锰酸钾法 萨氏法 蓝-爱农法
碘量法
比色法
酶法
25
碱性铜盐法
斐林氏试剂: 甲液—含CuSO4、次甲基蓝 乙液—含酒石酸钾钠、氢氧化钠、
亚铁氰化钾
临用时吸取等量混合
总的原理:Cu2+→Cu+ → Cu2O
26
直接滴定法原理
天蓝色 深蓝色
27
✓ 硫酸铜—氢氧化钠溶液: 碱性条件下,铜离子可使蛋白质沉淀
20
可供选用的澄清剂
✓碱性乙酸铅:澄清能力强,可除去胶质、 蛋白质、色素、单宁等大分子物质,沉淀 颗粒大,可带走果糖,适用于深色糖浆、 废糖蜜等
✓氢氧化铝(铝乳):凝聚胶体
✓活性炭:吸附能力强、适用深色溶液的脱 色,对糖的损失较大,不常用
指示剂:次甲基蓝
28
直接滴定法原理 氧化型 蓝色 还原型 无色
29
直接滴定法
原理:
将一定量的碱性酒石酸铜甲、乙液等量混合, 立即生成天蓝色的氢氧化铜沉淀,这种沉淀很快与 酒石酸钾钠反应,生成深蓝色的可溶性酒石酸钾钠 铜络合物。在加热条件下,以次甲基蓝作为指示剂, 用样液滴定,样液中的还原糖与酒石酸钾钠铜反应, 生成红色的氧化亚铜沉淀,待二价铜全部被还原后, 稍过量的还原糖把次甲基蓝还原,溶液由蓝色变为 无色,即为滴定终点。根据样液消耗量可计算还原 糖含量。
了解: 碳水化合物、还原糖的概念和相关知识 测定碳水化合物仪器的正确使用方法
3
主要内容
概述 可溶性糖类的测定 淀粉的测定 纤维及果胶的测定
4
概述
定义
糖类化合物是多羟基醛或多羟基酮以及水 解后能生成多羟基醛或多羟基酮的化合物。
CHO H OH H OH H OH
CH2OH
CHO
HHCH2OOHH CH2OH
核糖
2-脱氧核糖
CHO H OH HO H H OH H OH
CH2OH 葡萄糖
CH2OH C=O HO H H OH H OH CH2OH
果糖
5
糖的种类
按分子大 小分
单糖 葡萄糖、果糖等
低聚糖 2~10个单糖,蔗糖、 麦芽糖等
多糖
10个单糖,如淀粉、 纤维素、果胶等
6
7
8
9
食品中糖类物质测定意义
广东药科大学食品科学学院 食品分析
糖类的测定
龚玉石
1
学习目标
掌握: ➢ 食品中总糖和还原糖的测定原理、测定方
法及注意事项 ➢ 直接滴定法测定还原糖的原理、步骤、试
剂亚铁氰化钾和次甲基蓝的作用 ➢ 高锰酸钾滴定法测定还原糖的原理和方法
2
学习目标
熟悉: 还原糖的提取分离技术 粗纤维、果胶、淀粉等测定的方法
排出干扰物质
测定
14
可溶性糖的提取
提取的目的:将被测组分(可溶性糖)提 取完全,非糖成分(干扰组分)尽量排除
常用提取剂: 水(40-50℃) 70%-75%乙醇溶液
乙醇作提取液适用于含酶多的样品 ,这样避免 糖被酶水解。
15
水作提取剂时注意事项
pro、氨基酸、多糖、色素干扰,影响过滤时间, 所以用水作提取剂应注意:
30
适用范围及特点
✓ 是在蓝-爱农容量法基础上发展起来的 ✓ 国家标准分析方法,适用于各类食品 ✓ 酱油、深色果汁等样品时,因色素干扰,滴
定终点常常模糊不清,影响准确性
特点:试剂用量少,操作和计算都比较简便、快 速,滴定终点明显
GB/T 5009.7-2008 食品中还原糖的测定
31
测定步骤
样品处理
碱性酒石酸铜 溶液的标定
样品溶 液预测
样品溶液测定
32
样品处理
如乳制品,加水溶解,移入250 ml 容量瓶中,慢慢加入5 ml乙酸锌的溶 液和5ml亚铁氰化钾溶液,加水至刻度, 摇匀后静至30分钟。用干燥滤纸过滤, 弃初滤液,收集滤液备用。
33
碱性酒石酸铜溶液的标定
用已知浓度的还原糖标 准溶液标定碱性酒石酸 铜溶液,计算还原糖因 数。
11
直接法
物理法 化学法 色谱法 酶法 重量法
相对密度法 折光法 旋光法
酶法
β-半乳糖脱氢酶 葡萄糖氧化酶
测定果胶、膳食纤维
12
可溶性糖类的测定
可溶性糖类的提取和澄清 还原糖的测定 蔗糖的测定 总糖的测定
13
测定糖的一般程序
提取
纯化
食品主要质量指标 标志着食物的热量 食品中的风味物质(质构、形态、口感、 物化性质等) 食品工业生产中重要控制参数和指标
10
食品中糖类物质的测定方法
直接法:根据糖类物质的理化性质作为分析原理 制定的各种分析方法。
间接法:根据已知食品的组成,扣除测定的水分、 蛋白质、粗脂肪、总灰分等含量以后,利用差 减法计算出来的,通常以无氮抽提物或总碳水 化合物来表示。
准确吸取碱性酒石酸铜 甲液和乙液各5ml,置 于250ml锥形瓶中,加 水10ml,加玻璃珠2粒。
34
碱性酒石酸铜溶液的标定
从滴定管滴加约9ml葡萄糖标 准溶液,加热使其在2分钟内 沸腾,准确沸腾30秒,趁热 以每2秒一滴的速度滴加葡萄 糖标准溶液,直至溶液蓝色 刚好褪去为终点。记录消耗 葡萄糖标准溶液的总体积。 平行操作3次,取其平均值。
1)温度过高:可溶性淀粉及糊精溶出。 2)酸性样品:用碳酸钙中和,控制在中性。 3)鲜活产品,先经灭酶:加二氯化汞可防止
(二氯化汞可抑制酶活性)
16
可溶性糖的澄清 目的 除去提取液中存在的干扰物质
17
对选用的澄清剂的要求
能充分除去干扰物质 不改变被测糖分含量和理化性质 不干扰后面的分析测定
18
可供选用的澄清剂
35
计算公式如下:
m1
m1——10mL 碱性酒石酸铜溶液(甲、乙
✓ 中性醋酸铅(最常用): 铅离子能与很多离子结合,生成难溶沉淀物,
同时吸附部分杂质(蛋白质、单宁、果胶、 特 有机酸等)
点
不会沉淀样液中的还原糖,室温下不形成铅糖 化合物
缺点:脱色力较差;铅盐有毒
19
可供选用的澄清剂
✓ 乙酸锌—亚铁氰化钾:(生成氰亚铁酸 锌沉淀)吸附或带去干扰物质,对除去蛋 白质能力强,脱色力差;适用于色浅, 富含蛋白质的样液
21
22
23
还原糖的测定
还原糖是指具有还原性的糖类。在糖类中, 分子中含有游离醛基或酮基的单糖和含有游 离的半缩醛羟基的双糖都具有还原性。
CHO H OH HO H H OH H OH
CH2OH
葡萄糖
Байду номын сангаас
CH2OH
C=O HO H H OH H OH
还原糖的测定是糖类定量 的基础
CH2OH
还原糖(还原剂)+氧化剂→产物
果糖
24
还原糖的测定方法
碱性铜盐法 铁氰化钾法
直接滴定法 高锰酸钾法 萨氏法 蓝-爱农法
碘量法
比色法
酶法
25
碱性铜盐法
斐林氏试剂: 甲液—含CuSO4、次甲基蓝 乙液—含酒石酸钾钠、氢氧化钠、
亚铁氰化钾
临用时吸取等量混合
总的原理:Cu2+→Cu+ → Cu2O
26
直接滴定法原理
天蓝色 深蓝色
27
✓ 硫酸铜—氢氧化钠溶液: 碱性条件下,铜离子可使蛋白质沉淀
20
可供选用的澄清剂
✓碱性乙酸铅:澄清能力强,可除去胶质、 蛋白质、色素、单宁等大分子物质,沉淀 颗粒大,可带走果糖,适用于深色糖浆、 废糖蜜等
✓氢氧化铝(铝乳):凝聚胶体
✓活性炭:吸附能力强、适用深色溶液的脱 色,对糖的损失较大,不常用
指示剂:次甲基蓝
28
直接滴定法原理 氧化型 蓝色 还原型 无色
29
直接滴定法
原理:
将一定量的碱性酒石酸铜甲、乙液等量混合, 立即生成天蓝色的氢氧化铜沉淀,这种沉淀很快与 酒石酸钾钠反应,生成深蓝色的可溶性酒石酸钾钠 铜络合物。在加热条件下,以次甲基蓝作为指示剂, 用样液滴定,样液中的还原糖与酒石酸钾钠铜反应, 生成红色的氧化亚铜沉淀,待二价铜全部被还原后, 稍过量的还原糖把次甲基蓝还原,溶液由蓝色变为 无色,即为滴定终点。根据样液消耗量可计算还原 糖含量。
了解: 碳水化合物、还原糖的概念和相关知识 测定碳水化合物仪器的正确使用方法
3
主要内容
概述 可溶性糖类的测定 淀粉的测定 纤维及果胶的测定
4
概述
定义
糖类化合物是多羟基醛或多羟基酮以及水 解后能生成多羟基醛或多羟基酮的化合物。
CHO H OH H OH H OH
CH2OH
CHO
HHCH2OOHH CH2OH
核糖
2-脱氧核糖
CHO H OH HO H H OH H OH
CH2OH 葡萄糖
CH2OH C=O HO H H OH H OH CH2OH
果糖
5
糖的种类
按分子大 小分
单糖 葡萄糖、果糖等
低聚糖 2~10个单糖,蔗糖、 麦芽糖等
多糖
10个单糖,如淀粉、 纤维素、果胶等
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9
食品中糖类物质测定意义
广东药科大学食品科学学院 食品分析
糖类的测定
龚玉石
1
学习目标
掌握: ➢ 食品中总糖和还原糖的测定原理、测定方
法及注意事项 ➢ 直接滴定法测定还原糖的原理、步骤、试
剂亚铁氰化钾和次甲基蓝的作用 ➢ 高锰酸钾滴定法测定还原糖的原理和方法
2
学习目标
熟悉: 还原糖的提取分离技术 粗纤维、果胶、淀粉等测定的方法
排出干扰物质
测定
14
可溶性糖的提取
提取的目的:将被测组分(可溶性糖)提 取完全,非糖成分(干扰组分)尽量排除
常用提取剂: 水(40-50℃) 70%-75%乙醇溶液
乙醇作提取液适用于含酶多的样品 ,这样避免 糖被酶水解。
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水作提取剂时注意事项
pro、氨基酸、多糖、色素干扰,影响过滤时间, 所以用水作提取剂应注意:
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适用范围及特点
✓ 是在蓝-爱农容量法基础上发展起来的 ✓ 国家标准分析方法,适用于各类食品 ✓ 酱油、深色果汁等样品时,因色素干扰,滴
定终点常常模糊不清,影响准确性
特点:试剂用量少,操作和计算都比较简便、快 速,滴定终点明显
GB/T 5009.7-2008 食品中还原糖的测定
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测定步骤
样品处理
碱性酒石酸铜 溶液的标定
样品溶 液预测
样品溶液测定
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样品处理
如乳制品,加水溶解,移入250 ml 容量瓶中,慢慢加入5 ml乙酸锌的溶 液和5ml亚铁氰化钾溶液,加水至刻度, 摇匀后静至30分钟。用干燥滤纸过滤, 弃初滤液,收集滤液备用。
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碱性酒石酸铜溶液的标定
用已知浓度的还原糖标 准溶液标定碱性酒石酸 铜溶液,计算还原糖因 数。