食品理化检验 糖类的测定(课堂PPT)

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总碳水化合物(100%)=100-(蛋白质+脂肪+水分+灰分)
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直接法
物理法 化学法 色谱法 酶法 重量法
相对密度法 折光法 旋光法
酶法
β-半乳糖脱氢酶 葡萄糖氧化酶
测定果胶、膳食纤维
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可溶性糖类的测定
可溶性糖类的提取和澄清 还原糖的测定 蔗糖的测定 总糖的测定
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Fra Baidu bibliotek
测定糖的一般程序
提取
纯化
了解: 碳水化合物、还原糖的概念和相关知识 测定碳水化合物仪器的正确使用方法
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主要内容
概述 可溶性糖类的测定 淀粉的测定 纤维及果胶的测定
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概述
定义
糖类化合物是多羟基醛或多羟基酮以及水 解后能生成多羟基醛或多羟基酮的化合物。
CHO H OH H OH H OH
CH2OH
CHO
HHCH2OOHH CH2OH
1)温度过高:可溶性淀粉及糊精溶出。 2)酸性样品:用碳酸钙中和,控制在中性。 3)鲜活产品,先经灭酶:加二氯化汞可防止
(二氯化汞可抑制酶活性)
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可溶性糖的澄清 目的 除去提取液中存在的干扰物质
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对选用的澄清剂的要求
能充分除去干扰物质 不改变被测糖分含量和理化性质 不干扰后面的分析测定
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可供选用的澄清剂
食品主要质量指标 标志着食物的热量 食品中的风味物质(质构、形态、口感、 物化性质等) 食品工业生产中重要控制参数和指标
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食品中糖类物质的测定方法
直接法:根据糖类物质的理化性质作为分析原理 制定的各种分析方法。
间接法:根据已知食品的组成,扣除测定的水分、 蛋白质、粗脂肪、总灰分等含量以后,利用差 减法计算出来的,通常以无氮抽提物或总碳水 化合物来表示。
指示剂:次甲基蓝
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直接滴定法原理 氧化型 蓝色 还原型 无色
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直接滴定法
原理:
将一定量的碱性酒石酸铜甲、乙液等量混合, 立即生成天蓝色的氢氧化铜沉淀,这种沉淀很快与 酒石酸钾钠反应,生成深蓝色的可溶性酒石酸钾钠 铜络合物。在加热条件下,以次甲基蓝作为指示剂, 用样液滴定,样液中的还原糖与酒石酸钾钠铜反应, 生成红色的氧化亚铜沉淀,待二价铜全部被还原后, 稍过量的还原糖把次甲基蓝还原,溶液由蓝色变为 无色,即为滴定终点。根据样液消耗量可计算还原 糖含量。
排出干扰物质
测定
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可溶性糖的提取
提取的目的:将被测组分(可溶性糖)提 取完全,非糖成分(干扰组分)尽量排除
常用提取剂: 水(40-50℃) 70%-75%乙醇溶液
乙醇作提取液适用于含酶多的样品 ,这样避免 糖被酶水解。
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水作提取剂时注意事项
pro、氨基酸、多糖、色素干扰,影响过滤时间, 所以用水作提取剂应注意:
果糖
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还原糖的测定方法
碱性铜盐法 铁氰化钾法
直接滴定法 高锰酸钾法 萨氏法 蓝-爱农法
碘量法
比色法
酶法
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碱性铜盐法
斐林氏试剂: 甲液—含CuSO4、次甲基蓝 乙液—含酒石酸钾钠、氢氧化钠、
亚铁氰化钾
临用时吸取等量混合
总的原理:Cu2+→Cu+ → Cu2O
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直接滴定法原理
天蓝色 深蓝色
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准确吸取碱性酒石酸铜 甲液和乙液各5ml,置 于250ml锥形瓶中,加 水10ml,加玻璃珠2粒。
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碱性酒石酸铜溶液的标定
从滴定管滴加约9ml葡萄糖标 准溶液,加热使其在2分钟内 沸腾,准确沸腾30秒,趁热 以每2秒一滴的速度滴加葡萄 糖标准溶液,直至溶液蓝色 刚好褪去为终点。记录消耗 葡萄糖标准溶液的总体积。 平行操作3次,取其平均值。
广东药科大学食品科学学院 食品分析
糖类的测定
龚玉石
1
学习目标
掌握: ➢ 食品中总糖和还原糖的测定原理、测定方
法及注意事项 ➢ 直接滴定法测定还原糖的原理、步骤、试
剂亚铁氰化钾和次甲基蓝的作用 ➢ 高锰酸钾滴定法测定还原糖的原理和方法
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学习目标
熟悉: 还原糖的提取分离技术 粗纤维、果胶、淀粉等测定的方法
核糖
2-脱氧核糖
CHO H OH HO H H OH H OH
CH2OH 葡萄糖
CH2OH C=O HO H H OH H OH CH2OH
果糖
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糖的种类
按分子大 小分
单糖 葡萄糖、果糖等
低聚糖 2~10个单糖,蔗糖、 麦芽糖等
多糖
10个单糖,如淀粉、 纤维素、果胶等
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食品中糖类物质测定意义
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计算公式如下:
m1
m1——10mL 碱性酒石酸铜溶液(甲、乙
✓ 中性醋酸铅(最常用): 铅离子能与很多离子结合,生成难溶沉淀物,
同时吸附部分杂质(蛋白质、单宁、果胶、 特 有机酸等)

不会沉淀样液中的还原糖,室温下不形成铅糖 化合物
缺点:脱色力较差;铅盐有毒
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可供选用的澄清剂
✓ 乙酸锌—亚铁氰化钾:(生成氰亚铁酸 锌沉淀)吸附或带去干扰物质,对除去蛋 白质能力强,脱色力差;适用于色浅, 富含蛋白质的样液
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适用范围及特点
✓ 是在蓝-爱农容量法基础上发展起来的 ✓ 国家标准分析方法,适用于各类食品 ✓ 酱油、深色果汁等样品时,因色素干扰,滴
定终点常常模糊不清,影响准确性
特点:试剂用量少,操作和计算都比较简便、快 速,滴定终点明显
GB/T 5009.7-2008 食品中还原糖的测定
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测定步骤
样品处理
✓ 硫酸铜—氢氧化钠溶液: 碱性条件下,铜离子可使蛋白质沉淀
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可供选用的澄清剂
✓碱性乙酸铅:澄清能力强,可除去胶质、 蛋白质、色素、单宁等大分子物质,沉淀 颗粒大,可带走果糖,适用于深色糖浆、 废糖蜜等
✓氢氧化铝(铝乳):凝聚胶体
✓活性炭:吸附能力强、适用深色溶液的脱 色,对糖的损失较大,不常用
碱性酒石酸铜 溶液的标定
样品溶 液预测
样品溶液测定
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样品处理
如乳制品,加水溶解,移入250 ml 容量瓶中,慢慢加入5 ml乙酸锌的溶 液和5ml亚铁氰化钾溶液,加水至刻度, 摇匀后静至30分钟。用干燥滤纸过滤, 弃初滤液,收集滤液备用。
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碱性酒石酸铜溶液的标定
用已知浓度的还原糖标 准溶液标定碱性酒石酸 铜溶液,计算还原糖因 数。
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还原糖的测定
还原糖是指具有还原性的糖类。在糖类中, 分子中含有游离醛基或酮基的单糖和含有游 离的半缩醛羟基的双糖都具有还原性。
CHO H OH HO H H OH H OH
CH2OH
葡萄糖
CH2OH
C=O HO H H OH H OH
还原糖的测定是糖类定量 的基础
CH2OH
还原糖(还原剂)+氧化剂→产物
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