水质中硝态氮和亚硝态氮测定
硝态氮的测定方法
硝态氮的测定方法
硝态氮的测定方法主要有以下几种：
1. 硝酸还原法：该方法是最常用的硝态氮分析方法。
基本原理是将样品中的硝酸还原为亚硝酸，然后通过亚硝酸与铁离子反应生成显色物，根据显色物的吸光度或荧光强度来确定硝态氮的浓度。
2. 球囊发泡法：该方法通过将样品中的硝态氮与硫酸反应生成氮气，然后通过气泡的形成来判断硝态氮的浓度。
硝态氮浓度越高，气泡形成越多。
3. 原子吸收光谱法：该方法是通过测量硝态氮溶液中的硝酸根离子在特定波长下被原子吸收光的强度来确定硝态氮的浓度。
4. 电化学法：该方法是通过测量硝态氮在电极上的氧化还原反应电流来确定硝态氮的浓度。
以上方法根据实际需求和仪器设备的不同，选择适合的方法进行硝态氮的测定。
水质中硝态氮和亚硝态氮测定
水质中硝态氮和亚硝态氮测定
水质中亚硝态氮可以通过重氮偶合分光光度法进行测定。
该方法在pH1.7以下，水中亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺氮化，再与盐酸N-(1-萘)-乙二胺产生偶合反应，生成紫红色的偶氮染料，进行比色定量。
试剂包括氢氧化铝悬浮液、对氨基苯磺酰胺溶液、盐酸N-(1-萘)-乙二胺溶液和亚硝酸盐氮标准储备液等。
仪器包括具塞比色管和分光光度计。
分析步骤包括水预样处理、标准系列制备等。
水样中亚硝态氮质量浓度计算公式为P(NO2-N)= m / V，其中P(NO2-N)为亚硝酸氮质量浓度，单位为mg/L。
水中硝态氮的测定国标
水中硝态氮的测定国标摘要：I.硝态氮的概述A.硝态氮的定义B.硝态氮在水中的来源II.硝态氮的测定方法A.国标测定方法1.酚二磺酸法2.原理3.试剂配制4.测定步骤B.其他测定方法1.水杨酸—次氯酸盐分光光度法2.偶氮分光光度法III.硝态氮测定的应用A.环境保护1.水质监测2.污水处理B.农业生产1.土壤改良2.肥料施用正文：硝态氮是一种在水环境中广泛存在的氮形态，对水体的生态环境和人类健康具有重要影响。
因此，准确测定水中硝态氮的含量至关重要。
本文将介绍水中硝态氮的测定国标方法以及其在环境保护和农业生产中的应用。
一、硝态氮的概述硝态氮是指水中以硝酸根离子（NO3-）形式存在的氮。
它主要来源于含氮有机物的分解、硝酸盐化肥的施用以及污水排放等。
硝态氮对水生生物和人类健康有潜在危害，因此，在水环境中进行硝态氮的测定具有重要意义。
二、硝态氮的测定方法目前，我国已经建立了测定水中硝态氮的国家标准方法，即酚二磺酸法。
1.酚二磺酸法酚二磺酸法是一种分光光度法，其原理是在无水条件下，硝酸根离子与酚二磺酸试剂作用，生成硝基酚二磺酸。
生成物在酸性介质中无色，碱化后则为稳定的黄色盐溶液，可在400-425nm 处比色测定。
试剂配制：(1) 酚二磺酸显色剂：将3g 结晶纯酚与20.1ml 浓硫酸（比重1.84）混合，在沸水浴上加热6 小时，加热时瓶口用带长玻管的塞子塞住，以使酸不致于蒸发损失。
(2) 氨基苯磺酰胺溶液：10 克每升。
(3) 1-萘替乙二胺二盐酸盐溶液：1 克每升。
测定步骤：1) 水样做恰当的预处理。
2) 取10mL 预处理后的水样，加入0.5mL 氨基苯磺酰胺溶液，摇匀后放置5 分钟。
3) 加入0.5mL 1-萘替乙二胺二盐酸盐溶液，摇匀后放置30 分钟。
4) 用分光光度计在540nm 波长下测定溶液的吸光度。
2.其他测定方法除了酚二磺酸法外，还有其他一些测定水中硝态氮的方法，如水杨酸—次氯酸盐分光光度法和偶氮分光光度法。
水质检验方法和相关标准
水质检验方法和相关标准
水质检验是指对水体中各种物质的含量、性质和环境条件进行检测和分析，以评价水质是否达到相关标准和要求。
水质检验方法和相关标准主要包括以下几个方面：
1. 总大肠菌群检测：检测水体中的总大肠菌群数量，是评价水体卫生状况的重要指标。
常用的检测方法包括发酵管法、荧光法、PCR法等。
2. 氨氮检测：检测水中氨氮的含量，是评价水体污染程度的重要指标。
常用的检测方法包括纳氏试剂分光光度法、水杨酸法等。
3. 总磷检测：检测水中总磷的含量，是评价水体营养盐含量和水体富营养化程度的重要指标。
常用的检测方法包括钼酸铵分光光度法、紫外分光光度法等。
4. 化学需氧量（COD）检测：检测水样中的有机污染物含量，是评价水体有机污染程度的重要指标。
常用的检测方法包括密闭燃烧法、紫外吸收法等。
5. 氨氮、硝态氮、亚硝态氮检测：检测水中氨氮、硝态氮、亚硝态氮的含量，是评价水体营养盐含量和水体富营养化程度的重要指标。
常用的检测方法包括纳氏试剂分光光度法、水杨酸法等。
以上标准和方法只是其中一部分，不同的水质检测项
目和标准可能会有所不同。
在实际检测中，需要根据实际情况选择合适的检测方法和标准，以确保检测结果的准确性和可靠性。
水中氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的测定
水中氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的测定一、目的和要求了解水中3种形态氮测定的意义。
掌握水中3种形态氮的测定方法与原理。
水体中3种形态氮检出的环境化学意义NH3N NO2--N NO3--N 三氮检出的环境化学意义---清洁水--水体受到新近污染-水体受到污染不久且正在分解中--污染物已正在分解但未完全自净-污染物已基本分解完全但未自净--污染物已无机化水体已基本自净-有新的污染在此前的污染已基本自净以前受到污染正在自净过程且又有新污染二、仪器1紫外可见分光光度计。
25001000mL全玻璃磨口蒸馏装置。
3pH计。
4恒温水浴槽。
5电炉220V/1kW。
6比色管50mL。
7陶瓷蒸发皿100mL或200mL。
8移液管1mL、2mL、5mL。
9容量瓶250mL。
三、氨氮的测定——纳氏试剂比色法1、原理氨氮与纳氏试剂反应生成黄棕色的络合物其色度与氨氮的含量成正比可在420nm波长下使用光程长为10mm的比色皿比色测定最低检出浓度为0.05mg/L。
2K2HgI43KOHNH3Hg2O·NH2I2H2O7KI2、试剂无氨水水样稀释及试剂配制均需用无氨水。
配制方法包括蒸馏法每升蒸馏水中加入0.1mL浓硫酸进行重蒸馏馏出水接收于玻璃容器中和离子交换法让蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱来制备。
磷酸盐缓冲液pH为7.4称取14.3g磷酸二氢钾和68.8g磷酸氢二钾溶于水中并稀释至1000mL配制后用pH计测定其pH值并用磷酸二氢钾或磷酸氢二钾调节pH为7.4。
吸收液2硼酸或0.01mol/L硫酸。
纳氏试剂碘化汞碘化钾氢氧化钠。
称取16g氢氧化钠溶于50mL水中冷却至室温。
称取7g碘化钾和10g碘化汞溶于水中然后将此溶液在搅拌下缓慢加入到氢氧化钠溶液中并稀释至100mL。
贮存于棕色瓶内用橡皮塞塞紧于暗处存放有效期可达一年。
50酒石酸钾钠溶液称取50g酒石酸钾钠溶于100mL水中加热煮?幸郧 背浞掷淙春笙∈椭?00mL。
氨氮硝酸氮亚硝酸氮测定方法总结
水中氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的测定一、目的和要求了解水中3 种形态氮测定的意义。
掌握水中3 种形态氮的测定方法与原理。
水体中3 种形态氮检出的环境化学意义二、仪器1．紫外可见分光光度计。
2．500~1000mL 全玻璃磨口蒸馏装置。
3．pH 计。
4．恒温水浴槽。
5 ．电炉：220V/1kW 。
6 ．比色管：50mL 。
7．陶瓷蒸发皿：100mL 或200mL 。
8．移液管：1mL 、2mL 、5mL。
9 ．容量瓶：250mL 。
三、氨氮的测定——纳氏试剂比色法1、原理氨氮与纳氏试剂反应生成黄棕色的络合物，其色度与氨氮的含量成正比，可在420nm 波长下使用光程长为10mm 的比色皿比色测定，最低检出浓度为0.05mg/L 。
2K2[Hgl4]+3KOH+NH 3 = [Hg20 NH2]I+2H 2O+7KI2、试剂无氨水：水样稀释及试剂配制均需用无氨水。
配制方法包括蒸馏法（每升蒸馏水中加入0.1mL 浓硫酸进行重蒸馏，馏出水接收于玻璃容器中）和离子交换法（让蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱来制备）。
磷酸盐缓冲液（pH 为7.4）：称取14.3g 磷酸二氢钾和68.8g 磷酸氢二钾，溶于水中并稀释至1000mL ，配制后用pH 计测定其pH 值，并用磷酸二氢钾或磷酸氢二钾调节pH 为7.4。
吸收液：2 ％硼酸或0.01mol/L 硫酸。
纳氏试剂：碘化汞－碘化钾－氢氧化钠。
称取16g 氢氧化钠溶于50mL 水中，冷却至室温。
称取7g 碘化钾和10g 碘化汞，溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，缓慢加入到氢氧化钠溶液中，并稀释至100mL 。
贮存于棕色瓶内，用橡皮塞塞紧，于暗处存放，有效期可达一年。
50%酒石酸钾钠溶液：称取50g 酒石酸钾钠溶于100mL 水中，加热煮沸，以驱除氨，充分冷却后稀释至100mL 。
氨氮标准溶液：CN = 1mg/mL。
称取3.819g无水氯化铵（于100〜105 C下干燥2h）溶于无氨水中，转入1000mL 容量瓶内，用无氨水稀释至刻度，摇匀，准确吸取该溶液10.00mL 于1000mL容量瓶内，用无氨水稀释至刻度，其浓度为10ug/mL 。
硝态氮和亚硝态氮英文文章
硝态氮和亚硝态氮英文文章【原创实用版】目录1.硝态氮和亚硝态氮的定义与概念2.硝态氮和亚硝态氮的来源与生成过程3.硝态氮和亚硝态氮的性质与特点4.硝态氮和亚硝态氮在环境中的作用与影响5.硝态氮和亚硝态氮的检测与监测方法6.硝态氮和亚硝态氮的控制与管理措施正文一、硝态氮和亚硝态氮的定义与概念硝态氮和亚硝态氮是水中氮元素的两种存在形式。
硝态氮是指水中含有的硝酸盐，其主要来源于土壤中的有机物分解、氮肥的使用以及生活污水的排放等。
亚硝态氮是指水中含有的亚硝酸盐，其主要来源于硝态氮的还原作用，以及一些工业废水和生活污水的排放。
二、硝态氮和亚硝态氮的来源与生成过程1.硝态氮的来源：土壤中的有机物分解、氮肥的使用、生活污水的排放，以及一些工业废水等。
2.亚硝态氮的来源：硝态氮的还原作用（如土壤中的还原性物质作用、水体中的微生物作用等），以及一些工业废水和生活污水的排放。
三、硝态氮和亚硝态氮的性质与特点1.硝态氮：硝态氮在水中以硝酸盐的形式存在，易溶于水，溶解度大，为速效氮肥。
其吸湿性强，易结块，吸水后呈液态，造成使用上的困难。
受热易分解放出氧气，体积聚增，易燃易爆，运输中不安全。
2.亚硝态氮：亚硝态氮在水中以亚硝酸盐的形式存在，其还原性较强，易被氧化为硝态氮。
亚硝态氮在水体中可以与其他物质发生反应，生成致癌物质，对水生生物和人类健康造成威胁。
四、硝态氮和亚硝态氮在环境中的作用与影响1.硝态氮：硝态氮是水生生物生长的重要营养元素，但过量的硝态氮会导致水体富营养化，引发水华、赤潮等现象，危害水生生物和水质。
2.亚硝态氮：亚硝态氮对水生生物有毒性，过量的亚硝态氮会导致水生生物死亡，同时亚硝态氮在人体内积累可引起健康问题。
五、硝态氮和亚硝态氮的检测与监测方法1.硝态氮的检测方法：常用的方法有紫外分光光度法、酚试剂法、离子色谱法等。
2.亚硝态氮的检测方法：常用的方法有 N-乙基邻苯二胺法、硫酸铁法、离子色谱法等。
六、硝态氮和亚硝态氮的控制与管理措施1.控制农业氮肥的使用，合理施用化肥，提倡有机肥替代化肥。
水中亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的测定
• （3）制备标准系列
• 取50mL比色管6支，分别加入亚硝酸盐氮1μg/mL的标准溶液 0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL，用无氨水稀释至刻度。
•
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8
（4）显色测定 向上述各比色管中分别加1.0mL对氨基
苯磺酸，混匀。2~8min后，各加1.0mL醋 酸钠溶液及1.0mL盐酸α-萘胺溶液，摇匀。 放置30min后，于λ=520nm处，用1cm比色 皿测定吸光度。绘制标准曲线，查出水样中 亚硝酸盐氮的含量。
m
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14
水样测试记录:
编号
水样体积 (ml)
吸光度值(A)
从标准曲线 上查得的含 量(ug)
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15
• 由水样测得的吸光度，从标准曲线上查得 氮含量（ug）。
. A' .
.
.
. .
.
Ax .
.
.
.
. .
.
. .
...
.
.
.
.
.
.
.
.
.
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mx
m 16
数据处理:
• 氮（亚硝酸盐氮或硝酸盐氮） • （以N计,mg/L） = m / V
入水体后，由于微生物和氧的作用，可以逐
步分解或氧化为无机氨（NH3）、铵 （NH4+ ）、亚硝酸盐（NO2-）和最终产物 （NO3-）：
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3
• 含氮有机物 → 蛋白质、氨基酸、氨等
•
(微生物)
• •
NH3（NH4+）(亚硝→酸菌) NO2-(硝酸→菌) NO3-
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4
氨和铵中的氮称氨氮。亚硝酸盐中的氮称亚硝 酸盐氮。硝酸盐中的氮称为硝酸盐氮。这3种形态 氮的含量都可以作为水质指标，分别代表有机氮转 化为无机氮的各个不同阶段,随着含氮物质的逐步 氧化分解，水体中的微生物和其他有机污染物也被 分解破坏，因而达到净化水体的作用 。
生活饮用水水中氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的测定
3、步骤
（1）水样蒸馏 先在蒸馏瓶中加200mL无氯水，加10mL磷酸盐缓冲液 和数粒玻璃珠，加热至馏出物中不含氨为止，冷却，然后将蒸馏 液倾出（留下玻璃珠）。量取水样200mL置于蒸馏瓶中（如水样 的含氨量较大，则取适量的水样，用无氨水稀释至200mL），加 入10mL磷酸盐缓冲液。另取一只盛有50mL吸收液的250mL锥形瓶 收集馏出液，收集时应将冷凝管的导管末端浸入吸收液，其蒸馏 速度为6 ~ 8 mL/min，至少收集150mL馏出液。蒸馏结束前 2~3min,应把锥形瓶放低，使吸收液面脱离冷凝管子，并再蒸馏 片刻以冼净冷凝管和导管，用无氨水稀释至250mL备用。
20.000, 0.079 0.050 10.000, 0.041 5.000, 0.025 0.000 0.00 10.00 20.00 30.00 40.00 50.00 60.00 X轴系 70.00 80.00 90.00 100.00 110.00 120.00
氨氮表曲线表达公式
截距： 0.00603
（3）亚硝酸盐使用液：临用时将标准储备液稀释为 1.0ug/mL的亚硝酸盐氮的标准使用液。 （4）草酸钠标准溶液（1/2Na2C2O4，0.050mol/L）：称取 3.350g经105℃干燥2h的优级纯无水草酸钠溶于水中， 转入1000mL容量瓶内加水稀释至刻度。 （5）高锰酸钾溶液（1/5KMnO4，0.050mol/L）：溶解1.6g 高锰酸钾于1.2L水中，煮沸0.5～1h，使体积减少至 1000mL左右，放置过夜，用G3号熔结玻璃漏斗过滤后， 滤液贮存于棕色试剂瓶中，用上述草酸钠标准溶液标定 其准确浓度。
（6）氢氧化铝悬浮液。溶解125g硫酸铝钾 [AlK(SO4)2·12H2O,CP级]于1L水中，加热到60℃。在不断 搅拌下慢慢加入55mL氨水，放置约1h后，用水反复洗涤 沉淀到洗出液中不含氨、氯化物、硝酸盐和亚硝酸盐为 止。待澄清后，倾出上层清液，只留浓的絮凝物，最后 加入100mL水。使用前应振荡均匀。 （7）盐酸N-（1-萘）-乙二胺显色剂：称取0.2g盐酸N-（1萘）-乙二胺，溶于200mL存水中，贮存于棕色瓶中，在 冰箱中保存可稳定一个月。
氨氮、硝酸氮、亚硝酸氮测定方法总结材料
水中氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的测定一、目的和要求⏹了解水中3种形态氮测定的意义。
⏹掌握水中3种形态氮的测定方法与原理。
⏹水体中3种形态氮检出的环境化学意义二、仪器1．紫外可见分光光度计。
2．500~1000mL全玻璃磨口蒸馏装置。
3．pH计。
4．恒温水浴槽。
5．电炉：220V/1kW。
6．比色管：50mL。
7．陶瓷蒸发皿：100mL或200mL。
8．移液管：1mL、2mL、5mL。
9．容量瓶：250mL。
三、氨氮的测定——纳氏试剂比色法1、原理⏹氨氮与纳氏试剂反应生成黄棕色的络合物，其色度与氨氮的含量成正比，可在420nm波长下使用光程长为10mm的比色皿比色测定，最低检出浓度为0.05mg/L。
2K2[HgI4]+3KOH+NH3＝[Hg2O·NH2]I+2H2O+7KI2、试剂⏹无氨水：水样稀释及试剂配制均需用无氨水。
配制方法包括蒸馏法（每升蒸馏水中加入0.1mL浓硫酸进行重蒸馏，馏出水接收于玻璃容器中）和离子交换法（让蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱来制备）。
⏹磷酸盐缓冲液（pH为7.4）：称取14.3g磷酸二氢钾和68.8g磷酸氢二钾，溶于水中并稀释至1000mL，配制后用pH计测定其pH值，并用磷酸二氢钾或磷酸氢二钾调节pH为7.4。
⏹吸收液：2％硼酸或0.01mol/L硫酸。
⏹纳氏试剂：碘化汞－碘化钾－氢氧化钠。
称取16g氢氧化钠溶于50mL水中，冷却至室温。
称取7g碘化钾和10g碘化汞，溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，缓慢加入到氢氧化钠溶液中，并稀释至100mL。
贮存于棕色瓶内，用橡皮塞塞紧，于暗处存放，有效期可达一年。
⏹50%酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠溶于100mL水中，加热煮沸，以驱除氨，充分冷却后稀释至100mL。
⏹氨氮标准溶液：CN＝1mg/mL。
称取3.819g无水氯化铵（于100～105℃下干燥2h）溶于无氨水中，转入1000mL容量瓶内，用无氨水稀释至刻度，摇匀，准确吸取该溶液10.00mL于1000mL容量瓶内，用无氨水稀释至刻度，其浓度为10ug/mL。
氮素相关测定方法(精)
二.亚硝态氮、硝态氮、铵态氮、尿素测定1.硝态氮测定（紫外分光光度校正因数法）1.约测：吸取水样（土壤浸提液）注入1cm光径石英比色杯中，以浸提剂为参比，在210nm波长处约测吸收值。
根据约测结果，测定浸出液应予稀释的倍数，使吸收溶液吸收值在0.1~0.8之间。
2.测定：水样（浸出液）稀释一定倍数后，吸取25ml放入50ml三角瓶中，加入1.00ml 1：9硫酸溶液，摇匀。
装入1cm光径石英比色杯在紫外分光光度计上分别于210nm和275nm处测定吸光度A210和A275，以同样稀释酸化后的饱和硫酸钙溶液为参比溶液，调节仪器的零点。
3.工作曲线绘制：吸取10mg/LNO3—N标准溶液0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00ml于50ml容量瓶中，（加一定体积浸提剂）定容。
即得0.00、0.20、0.40、0.80、1.20、1.60mg/LNO3—N标准溶液。
各取25.00mL于50ml三角瓶中，加1.00ml1：9硫酸溶液，摇匀。
装入1cm光径石英比色杯在紫外分光光度计上分别于210nm和275nm处测定吸光度A210和A275。
4.结果计算：ΔA= A210-A275f其中f为校正因数，在土壤有机质含量小于50g/kg时，f可取2.2，若大于土壤有机质含量大于50g/kg，需重新测定。
硝态氮含量（mg/kg）=c*V*D/m其中c为溶液中硝态氮浓度（mg/L），V为浸提液体积（mL），m为烘干土样质量（g），D为浸出液稀释倍数，不稀释时为1。
2.亚硝酸根的测定（重氮化耦合分光光度法）吸取50mL水样于100mL容量瓶中，加4mL对氨基苯磺酸显色剂及4mLa-萘胺显色剂，加蒸馏水至刻度摇匀。
放置20min后在分光光度计上用530nm波长进行比色，读取透光度。
绘制标准曲线：吸取亚硝酸盐标准溶液0、0.5、1、3、5mL，分别放入100mL容量瓶中，此标准系列含亚硝酸根分别为0、0.05、0.1、0.3、0.5mg/L，与待测水样同样条件进行比色，绘制标准曲线。
水体中三氮测定
06
实际应用与意义
水质监测
01
02
03
监测水体质量
通过测定水体中的三氮含 量，可以评估水体的污染 程度，判断水质是否符合 国家或地方标准。
预警与溯源
及时发现三氮含量异常， 有助于预警和溯源，防止 污染扩散，并采取有效措 施进行治理。
制定治理方案
根据水质监测结果，制定 针对性的治理方案，改善 水体质量，保障居民用水 安全。
详细描述
硝酸盐氮是指水体中以硝酸根离子（NO3-）形式存在的氮。硝酸盐氮是水体中 氮的稳定存在形式，对水生生物无毒害作用。硝酸盐氮是植物生长所需的营养 物质之一，但过量时也会导致水体富营养化。
03
三氮测定的方法
纳氏试剂分光光度法
总结词
该方法具有操作简便、准确度高的优点，是测定水体中氨氮的常用方法。
02 试剂
根据实验需要，准备足够的试剂，如硫酸、氯胺T、 酚酞指示剂等，并确保它们的质量和浓度符合要 求。
03 样品采集
选择具有代表性的水样，使用清洁的玻璃瓶或塑 料瓶进行采集，并尽快进行测定。
实验操作步骤
样品处理
将采集的水样摇匀，取适量水样进行 预处理，如过滤、离心等，以去除悬
浮物和杂质。
滴定
使用氢氧化钠溶液滴定消化后的样品， 使溶液呈碱性，然后用硫酸滴定至酚 酞指示剂变色，记录消耗的硫酸体积。
详细描述
紫外分光光度法是一种基于光学原理的测定方法，通过使用特定的化学试剂与水体中的 亚硝态氮反应，生成有色化合物，再利用紫外分光光度计测量其吸光度，从而计算出亚
硝态氮的浓度。该方法具有较高的准确度和灵敏度，适用于各种类型的废水样品。
04
实验步骤及注意事项
实验七 水体铵态氮、亚硝态氮和硝态氮的测定
冷却后加入 酚二磺酸试剂1.0 mL
再研磨一次 放置10 min
加10ml纯水
转移至比色管
410 nm处比色 溶液呈黄色
加3~4mL
氢氧化钠
定容至标线
所有实验组水样集中比色
（五）结果分析与计算
氨氮标准曲线（纳氏法） 2005.04.20
0.250 责任人：××× 测定条件： 22℃ 7230分光 420nm 10mm比色皿
0.200
淡水 海水
0.150
海水 A = 0.1937 ρ + 0.0028
0.100
R 2 = 0.9991 试剂空白A 0 = 0.008
淡水 A = 0.1866 ρ + 0.0029
♪ 酚二磺酸
瓷蒸发皿 水浴锅 玻璃漏斗 50 mL具塞比色管 分光光度计 比色皿等
♪ 氢氧化钠溶液
♪ 硝酸盐氮贮备标准溶液
♪ 硫酸银溶液
♪ EDTA二钠溶液 ♪ 氢氧化铝混悬液等
（四）主要操作步骤
样品预处理（凝聚法）
2 mL氢氧化铝悬浮液
200 mL水样
于250 mL锥形瓶
中性滤纸过滤
弃去最初滤出 的25 mL滤液
实验七 水体氨态氮、亚硝态氮 和硝态氮的测定
Nessler's reagent Spectrophotometric
一、氨态氮的测定—纳氏试剂法
实验目的 实验原理 实验仪器和试剂
主要操作步骤
结果与计算
结果分析
（一）实验目的
复习分光光度计的使用 学习其中一种比色法测定水中氨氮含量的 原理和操作方法
（二）实验原理
氨氮、硝酸氮、亚硝酸氮测定方法总结材料
水中氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的测定一、目的和要求⏹了解水中3种形态氮测定的意义。
⏹掌握水中3种形态氮的测定方法与原理。
⏹水体中3种形态氮检出的环境化学意义二、仪器1．紫外可见分光光度计。
2．500~1000mL全玻璃磨口蒸馏装置。
3．pH计。
4．恒温水浴槽。
5．电炉：220V/1kW。
6．比色管：50mL。
7．陶瓷蒸发皿：100mL或200mL。
8．移液管：1mL、2mL、5mL。
9．容量瓶：250mL。
三、氨氮的测定——纳氏试剂比色法1、原理⏹氨氮与纳氏试剂反应生成黄棕色的络合物，其色度与氨氮的含量成正比，可在420nm波长下使用光程长为10mm的比色皿比色测定，最低检出浓度为0.05mg/L。
2K2[HgI4]+3KOH+NH3＝[Hg2O·NH2]I+2H2O+7KI2、试剂⏹无氨水：水样稀释及试剂配制均需用无氨水。
配制方法包括蒸馏法（每升蒸馏水中加入0.1mL浓硫酸进行重蒸馏，馏出水接收于玻璃容器中）和离子交换法（让蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱来制备）。
⏹磷酸盐缓冲液（pH为7.4）：称取14.3g磷酸二氢钾和68.8g磷酸氢二钾，溶于水中并稀释至1000mL，配制后用pH计测定其pH值，并用磷酸二氢钾或磷酸氢二钾调节pH为7.4。
⏹吸收液：2％硼酸或0.01mol/L硫酸。
⏹纳氏试剂：碘化汞－碘化钾－氢氧化钠。
称取16g氢氧化钠溶于50mL水中，冷却至室温。
称取7g碘化钾和10g碘化汞，溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，缓慢加入到氢氧化钠溶液中，并稀释至100mL。
贮存于棕色瓶内，用橡皮塞塞紧，于暗处存放，有效期可达一年。
⏹50%酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠溶于100mL水中，加热煮沸，以驱除氨，充分冷却后稀释至100mL。
⏹氨氮标准溶液：CN＝1mg/mL。
称取3.819g无水氯化铵（于100～105℃下干燥2h）溶于无氨水中，转入1000mL容量瓶内，用无氨水稀释至刻度，摇匀，准确吸取该溶液10.00mL于1000mL容量瓶内，用无氨水稀释至刻度，其浓度为10ug/mL。
实验七水体铵态氮亚硝态氮和硝态氮的测定
（四）主要操作步骤
样品预处理（凝聚法）
200 mL水样
2 mL氢氧化铝悬浮液
于250 mL锥形瓶
中性滤纸过滤
弃去最初滤出 的25 mL滤液
制作标准曲线制作（由老师负责完成）
在 6个清洁、干燥的蒸发皿内分别移入硝酸盐氮标准使用液0、0.50、 1.00、2.00、3.00 、5.00 mL，以氢氧化钠溶液调节pH至微碱性 （pH≈8），置水浴上蒸发至干。
三、硝酸氮的测定-酚二磺酸比色法
Determination of nitrate nitrogen -Spectrophotometric method with phenol disulfonic acid
（一）实验目的
了解养殖水体硝酸盐的垂直分布特点 掌握硝酸盐测定的方法——酚二磺酸法
（二）实验原理
实验七 水体氨态氮、亚硝态氮 和硝态氮的测定
一、氨态氮的测定—纳氏试剂法
Nessler's reagent Spectrophotometric
实验目的 实验原理 实验仪器和试剂
主要操作步骤 结果与计算 结果分析
（一）实验目的
复习分光光度计的使用 学习其中一种比色法测定水中氨氮含量的
试剂
♪ 磺胺溶液 ♪ 盐酸萘乙二胺溶液 ♪ 亚硝酸盐氮贮备溶液 ♪ 亚硝酸盐氮使用溶液 ♪ 氢氧化铝悬浮液
（四）主要操作步骤
样品预处理（凝聚法）
200 mL水样
2 mL氢氧化铝悬浮液
于250 mL锥形瓶
中性滤纸过滤
弃去最初滤出 的25 mL滤液
制作标准曲线及样品测定
取6支50 mL具塞比色管，分别按下表的量加入亚硝酸态氮标准使用液 （Vs ），加无氨纯水至标线，混匀
水中氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的测定
3、步骤
（1）水样蒸馏 先在蒸馏瓶中加200mL无氯水，加10mL磷酸盐缓冲液和数 粒玻璃珠，加热至馏出物中不含氨为止，冷却，然后将蒸馏液倾 出（留下玻璃珠）。量取水样200mL置于蒸馏瓶中（如水样的含 氨量较大，则取适量的水样，用无氨水稀释至200mL），加入 10mL磷酸盐缓冲液。另取一只盛有50mL吸收液的250mL锥形瓶 收集馏出液，收集时应将冷凝管的导管末端浸入吸收液，其蒸馏 速度为6 ~ 8 mL/min，至少收集150mL馏出液。蒸馏结束前 2~3min,应把锥形瓶放低，使吸收液面脱离冷凝管子，并再蒸馏 片刻以冼净冷凝管和导管，用无氨水稀释至250mL备用。
2. 试剂 （1）制备不含亚硝酸盐的水。在蒸馏水中加入少许高锰 酸钾晶体，再加氢氧化钙或氢氧化钡，使之呈碱性。 重蒸馏后，弃去50mL初滤液，收集中间70%的无亚硝 酸馏分。 （2）亚硝酸盐标准储备液。称取1.232g亚硝酸钠溶于水 中，加入1mL氯仿，稀释至1000mL。由于亚硝酸盐氮 在潮湿环境中易被氧化，所以储备液在测定时需标定。 标定方法如下：
2. 试剂
（1）二磺酸酚试剂：称取15g精制苯酚，置于250mL三角烧瓶中， 加入100mL浓硫酸，瓶上放一个漏斗，置于沸水浴内加热6h，试 剂应为浅棕色稠液，保存于棕色瓶内。 （2）硝酸盐标准储备液：称取0.7218g分析纯硝酸钾（经 105~110℃烘4h）溶于水中， 稀释至1000mL，其浓度为 100mg/L。 （3）硝酸盐标准溶液：准确移取50mL硝酸盐标准储备液，置于蒸 发皿中，在水浴上蒸干，然后加入2.0mL二磺酸酚，用玻棒研磨， 使试剂与蒸发皿内残渣充分接触，静置10min，加入少量蒸馏水， 移入250mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，即为20ug/mL的 NO3――N标准溶液。
氨氮硝酸氮亚硝酸氮测定方法总结
水中氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的测定一、目的和要求⏹了解水中3种形态氮测定的意义;⏹掌握水中3种形态氮的测定方法与原理;⏹水体中3种形态氮检出的环境化学意义二、仪器1．紫外可见分光光度计;2．500~1000mL全玻璃磨口蒸馏装置;3．pH计;4．恒温水浴槽;5．电炉：220V/1kW;6．比色管：50mL;7．陶瓷蒸发皿：100mL或200mL;8．移液管：1mL、2mL、5mL;9．容量瓶：250mL;三、氨氮的测定——纳氏试剂比色法1、原理⏹氨氮与纳氏试剂反应生成黄棕色的络合物,其色度与氨氮的含量成正比,可在420nm波长下使用光程长为10mm的比色皿比色测定,最低检出浓度为L;2K2HgI4+3KOH+NH3＝Hg2O·NH2I+2H2O+7KI2、试剂⏹无氨水：水样稀释及试剂配制均需用无氨水;配制方法包括蒸馏法每升蒸馏水中加入浓硫酸进行重蒸馏,馏出水接收于玻璃容器中和离子交换法让蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱来制备;⏹磷酸盐缓冲液pH为：称取磷酸二氢钾和磷酸氢二钾,溶于水中并稀释至1000mL,配制后用pH计测定其pH值,并用磷酸二氢钾或磷酸氢二钾调节pH为;⏹吸收液：2％硼酸或L硫酸;⏹纳氏试剂：碘化汞－碘化钾－氢氧化钠;称取16g氢氧化钠溶于50mL水中,冷却至室温;称取7g碘化钾和10g碘化汞,溶于水中,然后将此溶液在搅拌下,缓慢加入到氢氧化钠溶液中,并稀释至100mL;贮存于棕色瓶内,用橡皮塞塞紧,于暗处存放,有效期可达一年;⏹50%酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠溶于100mL水中,加热煮沸,以驱除氨,充分冷却后稀释至100mL;⏹氨氮标准溶液：CN＝1mg/mL;称取无水氯化铵于100～105℃下干燥2h溶于无氨水中,转入1000mL容量瓶内,用无氨水稀释至刻度,摇匀,准确吸取该溶液于1000mL容量瓶内,用无氨水稀释至刻度,其浓度为10ug/mL;⏹硫酸锌溶液：10％m/V;⏹氢氧化钠溶液：25％m/V;3、步骤1水样蒸馏先在蒸馏瓶中加200mL无氯水,加10mL磷酸盐缓冲液和数粒玻璃珠,加热至馏出物中不含氨为止,冷却,然后将蒸馏液倾出留下玻璃珠;量取水样200mL置于蒸馏瓶中如水样的含氨量较大,则取适量的水样,用无氨水稀释至200mL,加入10mL磷酸盐缓冲液;另取一只盛有50mL吸收液的250mL锥形瓶收集馏出液,收集时应将冷凝管的导管末端浸入吸收液,其蒸馏速度为6 ~ 8 mL/min,至少收集150mL馏出液;蒸馏结束前2~3min,应把锥形瓶放低,使吸收液面脱离冷凝管子,并再蒸馏片刻以冼净冷凝管和导管,用无氨水稀释至250mL备用;2凝聚沉淀取100mL水样,加入1mL硫酸锌溶液和～氢氧化钠溶液,调节pH约为,混匀,放置使之沉淀,倾取上清液作试份;必要时,用经水冲洗过的中速滤纸过滤,弃去初滤液20mL;3测定a. 水样;如为清洁水样,可直接取50mL置于50mL比色管中; 一般水样则用凝聚沉淀法进行预处理,倾取上清液作试份;如果凝聚沉淀后样品仍浑浊和带色,则应采用蒸馏法,收集馏出液并稀释到50mL;若氨氮含量很高,也取适量水样稀释到50mL;b. 制备标准系列;取浓度为10mg/mL氨氮标准溶液、、、、、、、,分别加入50mL比色管中,以无氨水稀释到刻度;c. 测定;在水样及标准系列中分别加入酒石酸钾钠,摇匀,再加纳氏试剂,摇匀,放置10min后,在λ=420nm 处,用10mm比色皿,以蒸馏水为参比测定吸光度,绘制标准曲线,并从标准曲线上查得水样中氨氮的含量;四、亚硝酸盐氮的测定——盐酸萘乙二胺比色法1. 原理在pH为~时,水中亚硝酸盐与对氨基苯磺酸生成重氮盐,再与盐酸萘乙二胺发生偶联后生成红色染料,最大吸收波长为543nm,其色度深浅与亚硝酸盐含量成正比,可用比色法测定,检出限为mL,测定上限为mL;2. 试剂1制备不含亚硝酸盐的水;在蒸馏水中加入少许高锰酸钾晶体,再加氢氧化钙或氢氧化钡,使之呈碱性;重蒸馏后,弃去50mL初滤液,收集中间70%的无亚硝酸馏分;2亚硝酸盐标准储备液;称取亚硝酸钠溶于水中,加入1mL氯仿,稀释至1000mL;由于亚硝酸盐氮在潮湿环境中易被氧化,所以储备液在测定时需标定;标定方法如下：在250mL具塞锥型瓶内依次加入L高锰酸钾溶液,5mL浓硫酸及亚硝酸钠储备液加亚硝酸钠储备液时应将吸管插入高锰酸钾溶液液面以下,混匀,在水浴上加热至70~80℃后,按每次的量加入过量的L草酸钠标准溶液,使溶液紫红色褪去,记录草酸钠标准溶液用量V2;再以L高锰酸钾溶液滴定过量的草酸钠,至溶液呈微红色,记录高锰酸钾溶液的用量V1;再以50mL不含亚硝酸盐的水代替亚硝酸钠储备液,并按上步骤操作,用草酸钠标准溶液标定高锰酸钾溶液,按下式计算高锰酸钾溶液浓度mol/L:按下式计算亚硝酸盐标准储备液的浓度mg/L:式中：C亚硝酸盐氮-------亚硝酸钠储备溶液浓度以N计,mg/L；V1-------滴定亚硝酸盐氮标准储备液时,所用高锰酸钾溶液总量,mL；C1/5KMnO4-------经标定的高锰酸钾标准溶液的浓度,mol/L；V2-----滴定亚硝酸盐氮标准储备液时,所加草酸钠标准溶液总量,mL；草酸钠标准溶液的浓度1/2Na2C2O4,L；亚硝酸钠标准储备液用量,mL；7------亚硝酸盐氮1/2N的摩尔质量,g/mol；V4------滴定水时,加入草酸钠标准溶液的总量,mL；V3------滴定水时,所加高锰酸钾标准溶液的总量,mL ;3亚硝酸盐使用液：临用时将标准储备液稀释为mL的亚硝酸盐氮的标准使用液;4草酸钠标准溶液1/2Na2C2O4,L：称取经105℃干燥2h的优级纯无水草酸钠溶于水中,转入1000mL 容量瓶内加水稀释至刻度;5高锰酸钾溶液1/5KMnO4,L：溶解高锰酸钾于水中,煮沸～1h,使体积减少至1000mL左右,放置过夜,用G3号熔结玻璃漏斗过滤后,滤液贮存于棕色试剂瓶中,用上述草酸钠标准溶液标定其准确浓度;6氢氧化铝悬浮液;溶解125g硫酸铝钾AlKSO42·12H2O,CP级于1L水中,加热到60℃;在不断搅拌下慢慢加入55mL氨水,放置约1h后,用水反复洗涤沉淀到洗出液中不含氨、氯化物、硝酸盐和亚硝酸盐为止;待澄清后,倾出上层清液,只留浓的絮凝物,最后加入100mL水;使用前应振荡均匀;7盐酸萘乙二胺显色剂：50mL冰醋酸与900mL的水混合,加入对氨基苯磺酸,加热使其全部溶解,再加入盐酸萘乙二胺,搅拌溶解后用水稀释至1000mL;溶液无色,贮存于棕色瓶中,在冰箱中保存可稳定一个月;3．步骤1 水样预处理水样如有颜色和悬浮物,可以每100mL水样中加入2mL氢氧化铝悬浮液搅拌,静置过滤,弃去25mL初滤液;2 标准曲线的绘制及样品测定取50mL比色管7支,分别加入亚硝酸盐氮1ug/mL的标准溶液、、、、、、,用无氨水稀释到刻度;取50mL澄清水样置于50mL比色管中,如亚硝酸盐含量高,可适量少取水样,用无亚硝酸盐的水稀释至50mL;向上述各比色管中分别加入2mL盐酸萘乙二胺显色剂,混匀,20min后;于λ=543nm处,用20mm比色皿测定吸光度;绘制标准曲线,查出水样中亚硝酸盐氮的含量;五、硝酸盐氮的测定——二磺酸酚比色法1. 原理浓硫酸与苯酚作用生成二磺酸酚,在无水条件下二磺酸酚与硝酸盐作用生成二磺酸硝基酚,二磺酸硝基酚在碱性溶液中发生分子重排生成黄色化合物,最大吸收波长在410nm处,利用其色度和硝酸盐含量成正比,可进行比色测定;检出限为mL,检测上限为mL;2. 试剂1二磺酸酚试剂：称取15g精制苯酚,置于250mL三角烧瓶中,加入100mL浓硫酸,瓶上放一个漏斗,置于沸水浴内加热6h,试剂应为浅棕色稠液,保存于棕色瓶内;2硝酸盐标准储备液：称取分析纯硝酸钾经105~110℃烘4h溶于水中, 稀释至1000mL,其浓度为100mg/L;3硝酸盐标准溶液：准确移取50mL 硝酸盐标准储备液,置于蒸发皿中,在水浴上蒸干,然后加入二磺酸酚,用玻棒研磨,使试剂与蒸发皿内残渣充分接触,静置10min,加入少量蒸馏水,移入250mL 容量瓶中,用蒸馏水稀释至标线,即为20ug/mL 的NO 3――N 标准溶液;4浓氨水;5硫酸银溶液：称取硫酸银溶于水中,稀释至1000mL,于棕色瓶中避光保存;此溶液相当于含氯Cl －;6高锰酸钾溶液1/5KMnO 4,L ：溶解高锰酸钾于水中,并稀释至1000mL;7乙二胺四乙酸二钠溶液EDTA ：称取50g 乙二胺四乙酸二钠,用20mL 蒸馏水调成糊状,然后加入60mL 浓氨水,充分混合,使之溶解;8碳酸钠溶液1/2Na 2CO 3,L ：称取无水碳酸钠,溶于1000mL 水中;3. 步骤1水样预处理⏹ 脱色：污染严重或色泽较深的水样即色度超过10度,可在100mL 水样中加入2mL 氢氧化铝悬浮液,摇匀后,静置数分钟,澄清后过滤,弃去最初滤出的部分溶液5～10mL;⏹ 除去氯离子：取50mL 水样,滴加一定量的硫酸银溶液直到不产生白色沉淀为止,再通过离心或过滤除去氯化银沉淀,滤液转移至100mL 的容量瓶中定容至刻度;⏹ 去除亚硝酸盐氮影响：如水样中亚硝酸盐氮含量超过L,可事先将其氧化为硝酸盐氮;具体方法：在已除氯离子的100mL 容量瓶中加入L 硫酸溶液,混合均匀后滴加L 高锰酸钾溶液,至淡红色出现并保持15min 不褪色,以使亚硝酸盐完全转变为硝酸盐,最后从测定结果中减去亚硝酸盐含量;2标准曲线的绘制⏹ 分别吸取硝酸盐氮标准溶液、、、、、、于50mL 比色管中,加入二磺酸酚,浓氨水,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀;用1mL 比色皿,以蒸馏水作为参比,于波长410nm 处测定吸光度,绘制标准曲线;3水样测定⏹ 吸取经预处理的水样如硝酸盐氮含量较高可酌情减少至蒸发皿内,如有必要可用L 碳酸钠溶液调节水样pH 至中性pH7～8,置于水浴中蒸干;取下蒸发皿,加入二磺酸酚,用玻棒研磨,使试剂与蒸发皿内残渣充分接触,静止10min,加入少量蒸馏水,搅匀,滤入50mL 比色管中,加入3mL 浓氨水使溶液明显呈碱性;如有沉淀可滴加EDTA 溶液,使水样变清,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,测定吸光度;根据标准曲线,计算出水样中硝酸盐氮的含量ug/mL;六、数据处理⏹ 根据NH 3－－N 、NO 2-－N 、和NO 3-－N 的浓度与吸光度的标准曲线,以及样品吸光度,计算水样中三氮的含量,通过比较水样中三氮的含量,评价水体的自净程度;⏹ 氨氮浓度或亚硝酸盐氮、硝酸盐氮以N 计 ⏹ mg/L=水样体积酸盐氮、硝酸盐氮）测定的氨氮量（或亚硝七、注意事项⏹ 在氨氮测定时,水样中若含钙、镁、铁等金属离子会干扰测定,可加入络合剂或预蒸馏消除干扰;纳氏试剂显色后的溶液颜色会随时间面变化,所以必须在较短时间内完成比色操作;⏹ 亚硝酸盐是含氮化合物分解过程中的中间产物,很不稳定,采样后的水样应尽快分析;⏹ 可溶性有机物、亚硝酸盐、+6价铬和表面活性剂均干扰硝酸盐氮的测定;可溶性有机物用校正法消除；亚硝酸盐干扰可用氨基磺酸法消除；+6价铬和表面性剂可制备各自的校正曲线进行校正;。
水中硝态氮测定方法
水中硝态氮测定方法
嘿，朋友们！今天咱来聊聊水中硝态氮测定方法这档子事儿。
咱就说水啊，那可是生命之源，就跟咱每天要吃饭一样重要。
可水里要是有了硝态氮，这可就有点麻烦啦！那硝态氮就像是水里的一个小捣蛋鬼，得把它给找出来才行呢！
那怎么测定呢？咱先得准备好家伙什儿。
就好比你要去抓鱼，你得有渔网、鱼竿啥的吧。
测定硝态氮也得有专门的仪器和试剂。
然后呢，就像厨师做菜一样，得按照步骤来。
先把水样取出来，这就好比挑食材，得挑好的呀。
然后把试剂加进去，就像给菜加调料一样，得恰到好处。
这时候就等着反应啦，就跟等着面团发酵似的。
等反应完了，就能看出个大概来。
你说这像不像侦探破案呀？通过各种线索来找出那个“小捣蛋鬼”。
要是操作不当，那可就麻烦啦！就像你做饭盐放多了或者火候没掌握好，这菜就不美味啦。
所以啊，可得细心细心再细心。
咱再想想，要是水里硝态氮超标了会咋样？那可不妙啊，就像身体里有了个小病魔，会影响水的质量，影响咱的生活呢！
所以说啊，学会这个测定方法多重要啊！咱得把这个小捣蛋鬼给抓住，让水变得干干净净的。
咱平常过日子，水是天天要用的，要是水不干净，那多闹心啊！通过这个测定方法，咱就能知道水好不好，能不能放心用。
总之啊，水中硝态氮测定方法可不是啥难事儿，只要咱用心去学，用心去做，肯定能把这个小捣蛋鬼给抓住，让咱的水变得清清爽爽的！大家加油干呀！。
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水质中的硝态氮测定(紫外分光光度法)
原理:
利用硝酸盐在220nm 波长具有紫外吸收和在275nm 波长不具吸收的性质进行测定,于275nm 波长测出有机物的吸收值在测定结果中校正.
试剂:
1.无硝酸盐纯水:采用重蒸馏或者蒸馏--- 去离子法制备,用于配制试剂及稀
释样品.
2.盐酸溶液(1+11).
3.硝酸盐氮标准储备溶液[p(N03---N)=100ug/mL]:称取经105'C烤箱干燥2h的
硝酸钾(KN03) 0.7218g,溶于纯水中并定容至1000mL,每升中加入2mL 三氯甲烷,至少可稳定6 个月.
4.硝酸盐氮标准使用溶液[p(N03---N)=10ug/mL].
仪器:
1.紫外分光光度计以及石英比色皿.
2. 具有比色管:50mL
分析步骤:
1.水预样处理:吸收50mL 水样于50mL 比色管中加1mL 盐酸溶液酸化.
2.标准系列制备:分别吸收硝酸盐氮标准使用溶液0mL/L~7mg/L 硝酸盐氮标准系
列，用纯水稀释到50mL,各加1mL盐酸溶液.
3.用纯水调节仪器吸光度为0，分别在220nm和275nm波长测量吸光度.
计算:
在标准样品的220nm 波长吸光度中减去2倍于275nm 波长的吸光度,绘制标准曲线和在曲线上直接读出样品中的硝酸盐氮的质量浓度.
注:若275nm波长吸光度的2倍大于220nm波长吸光度的10%时，本标准将不能适用.
水质中亚硝态氮的测定(重氮偶合分光光度法)
原理:
在pH1.7 以下,水中亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺氮化,再与盐酸N-(1- 萘)-乙二胺产生偶合反应,生成紫红色的偶氮染料,比色定量.
试剂:
1.氢氧化铝悬浮液
2.对氨基苯磺酰胺溶液
3. 盐酸N-(1- 萘)-乙二胺溶液
4. 亚硝酸盐氮标准储备液[p(NO2 —N)=50ug/mL]: 称取0.2463g 在玻璃干
燥器内放置24h 的亚硝酸钠(NaNO2), 溶于纯水中,并定容至1000mL. 每升中加2mL 三氯甲烷保存.
5. 亚硝酸盐氮标准使用溶液[p(NO2 —N)=0.10ug/mL]
仪器:
1.具塞比色管:50mL.
2.分光光度计.
分析步骤:
1. 若水样浑浊或色度较深,可先取100mL, 加入2mL 氢氧化铝悬浮液,搅拌后静
置数分钟,过滤.
2.先将水样或处理后的水样用酸或碱调近中性.取50.0mL 置于比色管中.
3.另取50mL 比色管8 支, 分别加入亚硝酸盐氮标准液
0,0.50,1.00,2.50,5.00,7.50,10.00 和12.50mL, 用纯水稀释至50mL.
4.向水样以及标准色列管分别加入1mL 对氨基苯磺酰胺溶液,摇匀后放置
2min~8min.加入I.OmL盐酸N-(1-萘)-乙二胺溶液，立刻混匀.
5.于540nm波长，用1cm比色皿，以纯水作参比，在10min至2h内,测定吸光度.
如亚硝酸盐氮浓度低于4ug/L 时,改用3cm 比色皿.
6.绘制曲线,查出亚硝态氮含量.
计算:
水样中亚硝态氮质量浓度计算见式:
P(NO2-N)= m / V
P(NO2-N):mg/L, 亚硝酸氮质量浓度
M:从标准曲线上查的样品管中亚硝酸盐氮的质量，单位为微克(ug)
V: 水样体积,mL。