土壤硝态氮的测量-紫外法
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土壤硝态氮的测量-紫外法
2018-1-17
本方法适于测定以1-2M KCl及各种浓度氯化钙、氯化钠、硫酸钠等提取的土壤硝态氮,标液用提取液配制。要求土壤提取液没有可见的颜色,土壤有机质含量小于5%, 测定范围为1-10ppmNO3-N(溶液浓度)。不能用乙酸铵、碳酸氢钠等在紫外区有强烈吸收的提取剂;测定硝态氮时,如果提取液氯离子、碳酸盐离子、氢氧根离子等较多,需要酸化处理:取2-3ml标液、滤液于塑料试管中,加1:5(硫酸:水)0.5ml,除去紫外去有吸收的CO2、OH-等的干扰。
如果需要在测定中不包含亚硝态氮,可在测定时加入氨基磺酸(FW.97.09)至其浓度达到0.5-0.8%,以掩蔽亚硝态氮的紫外吸收。
硝态氮的紫外吸收有较为明显的温度效应,样品冷冻后有明显的沉淀效应,需要使样品和标液在同一温度下平衡到室温,充分混匀再测定。
2 提取:称取鲜土10-12g(约10g干土,或者根据用户要求设定水土比,是否测定含水量等),加50ml 1M KCl提取液,25℃震荡30分钟,过滤,检查滤液颜色,没有明显可见颜色样品可进行紫外测定,对有颜色液体,要怀疑其测定精度,提高提取液KCl浓度有利于减少有机质干扰,对样品和标液加适量活性炭可减少颜色干扰。
3、500ppm NO3-N:将 1.8045 g 硝酸钾 (KNO3,F.W. 101.018)溶解到 400 mL水中,定容500 mL。避光保存。
标准曲线:以500ppm NO3-N 标液按下配制于50ml 容量瓶中,以1M KCl提取液定容。
吸取标液ml 浓度mg/L
0 0
0.1 1
0.3 3
0.5 5
0.75 7.5
4、 测定:在标液与提取液温度接近条件下,以空白调整紫外可见分光光度计基线,测定标液和样品OD220、OD275.
5、计算:以各标液OD220-OD275*2.23与标液浓度做标准曲线,计算未知浓度,*50ml/5g为土壤硝态氮含量(mg/kg)