硬质薄膜性能研究及工业化应用

硕士学位论文

摘要........................................................................................................................................... I Abstract ...................................................................................................................................... I I 插图索引.................................................................................................................................. IV 第1章绪论 (1)

1.1 前言 (1)

1.2 薄膜制备方法 (1)

1.2.1 物理气相沉积（PVD） (1)

1.2.2 化学气相沉积（CVD） (3)

1.2.3 反应磁控溅射 (4)

1.3 硬质薄膜 (4)

1.3.1 氮化物薄膜 (6)

1.3.2 类金刚石薄膜（DLC） (7)

1.4 DLC薄膜特点、应用前景及存在的问题 (9)

1.4.1 DLC薄膜特点 (9)

1.4.2 DLC薄膜存在的问题 (10)

1.4.3 DLC薄膜应用前景 (11)

1.5 薄膜表征方法 (13)

1.6 本论文选题依据及创新点 (16)

1.6.1 本课题来源 (16)

1.6.2 课题研究内容 (16)

1.6.3 课题创新点 (17)

第2章TiAlVN薄膜及性能研究 (18)

2.1 引言 (18)

2.2 实验部分 (18)

2.2.1 TiAlVN薄膜制备 (18)

2.2.2 TiAlVN薄膜的表征 (19)

2.3 结果及讨论 (19)

2.3.1 薄膜成份、生长方式及厚度分析 (19)

2.3.2 薄膜的机械性能 (21)

2.3.3 电化学腐蚀性能 (22)

2.4 本章小结 (23)

第3章Zr\Ti双掺杂DLC薄膜性能研究 (24)

3.1 引言 (24)

3.2 实验部分 (25)

硬质薄膜性能研究及工业化应用

3.2.1 样品制备 (25)

3.2.2 表征方法 (25)

3.3 结果与讨论 (25)

3.3.1 Zr\Ti双金属掺杂DLC薄膜结构元素分析 (25)

3.3.2 薄膜硬度分析 (28)

3.3.3 薄膜摩擦学性能分析 (28)

3.4 本章小结 (32)

第4章Zr\Ti双掺杂DLC薄膜的工业化应用研究 (33)

4.1 引言 (33)

4.2 实验部分 (33)

4.2.1 薄膜制备 (33)

4.2.2 薄膜表征 (34)

4.3 结果与分析 (34)

4.3.1 薄膜形貌表征 (34)

4.3.2 薄膜摩擦磨损测试 (35)

4.3.3 DLC薄膜结合力测试 (38)

4.4 镀膜高压共轨直喷系统柱塞台架试验 (40)

4.5 本章小结 (44)

结论与展望 (45)

参考文献 (47)

致谢 (54)

附录攻读学位期间所发表的学术论文 (55)

硕士学位论文

摘要

基于硬质薄膜的研究现状，主要分析两种具有代表性的硬质薄膜—氮化物薄膜和类金刚石薄膜的最新研究进展及存在的主要问题，提出了本论文的选题依据。利用反应磁控溅射技术，分别以氮气和甲烷作为气源制备TiAlVN薄膜和金属掺杂类金刚石碳（DLC）薄膜。主要研究工作围绕三个方面：（1）TiAlVN薄膜结构、力学性能、抗电化学腐蚀性能研究；（2）Zr\Ti双金属掺杂DLC薄膜结构及摩擦学性能研究；（3）Zr\Ti双金属掺杂DLC薄膜不同介质下的摩擦学行为及汽车高压共轨直喷系统镀膜柱塞的台架试验。主要研究结果如下：

（1）.利用反应磁控溅射技术以Tc4(Ti-6Al-4V)作为靶材，通过调节N2流量成功沉积了不同氮含量的TiAlVN薄膜；利用扫描电子显微镜（SEM）、纳米压入、X射线光电子能谱（XPS）和Autolab type3型电化学工作站分别研究了薄膜断面形貌、力学性能、N元素含量和电化学腐蚀等性能。结果表明，薄膜呈柱状生长，且随着氮含量增加，薄膜柱状生长趋势逐渐增强；同时，通过在0.5mol/L的NaCl溶液中的电化学腐蚀性能进行测试表明：TiAlVN薄膜较TiN 薄膜具有更低的腐蚀电流，更好的抗电化学腐蚀性能。

（2）.利用反应磁控溅射与电弧离子镀相结合的方式，制备得到了多种不同金属含的量Zr/Ti双掺杂DLC薄膜。采用色散谱（EDS）、拉曼光谱（Raman）仪、纳米压入仪、高速往复摩擦磨损试验机及三维轮廓仪分别研究薄膜成分、结构及摩擦磨损性能研究。结果表明，由于掺杂金属该薄膜硬度稍有下降，最高硬度值为39.7GPa；同时该薄膜具有较好的摩擦学性能，摩擦系数随薄膜中Ti元素含量的降低，而逐渐增高，其摩擦系数最低值为0.048；对其磨痕进行分析后知，该系列薄膜有良好的抗磨损性能。

（3）.利用往复式摩擦磨损试验机、划痕法和压痕法分别测试Zr\Ti双掺杂DLC薄膜的摩擦磨损性能和膜-基结合力。结果表明，薄膜在大气环境和不同油介质中都具有优异的抗磨损性能，且薄膜的结合力水平为HF1，完全能够满足工业化对结合力的要求。此外，对该薄膜进行时长1250h的台架试验表明，无论是柱塞偶件间隙，还是高压共轨直喷系统各参数均未发生较大变化，同时镀膜柱塞表面并未发现明显划痕，已基本能够满足工业化的应用要求。

关键词： TiAlVN薄膜； DLC薄膜；摩擦磨损；台架试验