蚀刻液中铜离子含量测定方案2(精)

蚀刻液中铜离子含量测定方案

实验原理：

在酸性条件下，二价铜被碘离子还原，析出的碘用硫代硫酸钠滴定。

实验关键：

①注意防止I2挥发损失和I- 被空气氧化；

②控制滴定速度，把握加入淀粉指示剂的时间。

相关问题：

Na2S2O3溶液的配制和保存?

Na2S2O3常含有一些杂质，且易风化和潮解；溶液不够稳定，容易分解。故标准溶液采用间接配制法配制。配制好的溶液贮存于棕色瓶中，放置几天后再进行标定。长期使用的溶液应定期标定。

采用 K2Cr2O7为基准物，以淀粉溶液为指示剂，用间接碘量法（滴定碘法）标定溶液。

即：配制Na2S2O3溶液时，先将蒸馏水煮沸，以除去水中的CO2和O2，并杀死细菌；冷却后加入少量

Na2CO3使溶液呈弱碱性以抑制Na2S2O3的分解和细菌的生长。保存于棕色瓶中。

碘量法中误差的主要来源与减免方法？

aI2挥发：加入KI形成I3-；

室温反应；

勿震荡，

bI-的氧化：

避光；

控制酸度，防止水中O2氧化I-。

1.Na2S2O3的标定

间接碘量法，基准物：K2Cr2O7

Cr2O72-+6I-(过+14H+ ==2Cr3++3I2+7H2O

滴定反应：I2＋2S2O32-=2I-+S4O62-

近终点时加入淀粉指示剂，蓝色~亮绿色（Cr3+）

颜色变化：酒红色（I3-颜色）→ 浅黄绿色，加指示剂→ 蓝色→ 亮绿（浅绿）

nS2O32-=6nK2Cr2O7

cNa2S2O3= 6mK2Cr2O7×1000/MK2Cr2O7 VNa2S2O3 实验注意问题：

（1）K2Cr2O7与KI的反应速度较慢，为了加快反应速度，可控制溶液酸度为0.2~0.5mol·L-1H2SO4，同时加入过量KI后在暗处放置5min（避光，防止被空气中的氧氧化）；

（2）滴定前将溶液稀释以降低酸度，

①以防止在滴定过程中遇强酸而分解，

S2O32- + 2H+ = S↓ + H2SO3；

②降低[Cr3+]，有利于终点观察；

③淀粉指示剂应在临近终点时加入，而不能加入得过早。否则将有较多的与淀粉指示剂结合，而这部分在终点时解离较慢，造成终点拖后；

④滴定结束后溶液放置后会变蓝，若5~10min内变蓝，是由于空气氧化所致。若很快变蓝，说明与KI作用不完全，溶液稀释过早。此时，表明实验失败，应重做！

基准物：K2Cr2O7的量

mK2Cr2O7=( c VNa2S2O3· 1/6 · MK2Cr2O7/1000= 0.1 ×(20

~~30 ·1/6 ·294.2/1000=0.098~~0.15g

用K2Cr2O7作基准物质标定Na2S2O3溶液时，为什么要加入过量的KI和H2SO4溶液？为什么要放置一定时间后才能加水稀释？为什么在滴定前还要加水稀释？

答：为了确保K2Cr2O7反应完全，必须控制溶液的酸度为0.2-0.5moL·L-1H2SO4溶液，并加入过量KI。K2Cr2O7与KI的反应需一定的时间才能进行得比较完全，故需放置5min后在加水稀释，降低酸度，以防止Na2S2O3在滴定过程中遇强酸而分解,同时降低I-的氧化。

用Na2S2O3滴定I2和用I2滴定Na2S2O3时，都用淀粉作指示剂，为什么要在不同的时候加入？终点的颜色有什么不同？

答：如果用Na2S2O3滴定I2溶液，因淀粉吸附I2，所以应滴定至溶液呈浅黄色时再加入淀粉指示剂。如果用I2滴定Na2S2O3溶液时，应提前加入淀粉，否则易滴过量。

2.碘量法测定铜

在铜盐溶液中加入过量的碘化钾,

立即用Na2S2O3滴定生成的I2

近终点时加入淀粉，继续用Na2S2O3滴定，再加入KSCN

CuI+SCN- =CuSCN↓+I-

滴定终点：淀粉的蓝色退去！（粉白乳浊液）

实验条件：

Cu%= ( cVNa2S2O3 Cu/(1000 × mS ×100

碘量法测定铜的实验设计

（草稿纸上）

本实验加入KI的作用是什么？

2Cu2+ +4I- =2CuI↓+I2

I2 +2S2O3 =2I- +S4O62-

KI的作用：

还原剂：Cu2+ →Cu+

沉淀剂：Cu2+ →CuI

络合剂：I2 + I -→I3-

本实验为什么要加入KSCN？为什么不能过早地加入？

答：因CuI沉淀表面吸附I2，这部分I2不能被滴定，会造成结果偏低。加入

NH4SCN溶液，使CuI转化为溶解度更小的CuSCN，而CuSCN不吸附I2从而使被吸附的那部分I2释放出来，提高了测定的准确度。但为了防止I2对SCN-的氧化，而NH4SCN应在临近终点时加入。

若试样中含有铁，则加入何种试剂以消除铁对测定铜的干扰并控制溶液pH值？

答：若试样中含有铁，可加入NH4HF2以掩蔽Fe3+。同时利用HF—F-的缓冲作用控制溶液的酸度为pH=3-4。

注意事项：

1.本次实验中使用试剂种类多，10ml量筒要反复使用，量取不同的试剂。为避免交叉污染，可将周围同学的10mL 量筒集中起来，分工使用。

2.滴定速度要控制好，既要主反应进行完全，又不能有挥发损失或空气氧化，滴定过程中，锥形瓶不宜剧烈摇动。平行做三份.根据滴定时所消耗的Na2S2O3 的体积计算Cu的含量.

3.本实验减少误差的关键是放置时间的平行性（严格控制5min）。

四、实验步骤

1.0.1mol/LNa2S2O3 溶液的配制：Na2S2O3.5H2O 10.0g→250mL 新煮沸的冷蒸馏水中→0.05gNa2CO3 保存于棕色瓶中。

2.0.1mol/LNa2S2O3 溶液的标定：

0.1～0.14g K2Cr2O7→30mL水→ 10mL20% KI→6mL3mol/L H2SO4→盖上表皿，于暗处放置5min→50mL水→0.1mol/LNa2S2O3滴至黄绿色（！）→0.2%淀粉溶液

1mL（蓝色）→继续滴至蓝色恰好褪去（呈绿色）为终点。

3.准确称取CuSO4·5H2O(0.4~0.5g于锥形瓶中，加50 mL水→溶解，加

2mL3mol·L-1H2SO4,→加10 mL20%KI,→立即用溶液滴定至呈浅黄色→加1mL淀粉指示剂→继续滴定至呈浅蓝色→加入10 mL 10%KSCN→继续用Na2S2O3溶液滴定至溶液呈米色(或浅肉粉色。平行测定三次。