应用化学综合性实验2014

《应用化学综合性实验》指导书

实验须知

●注意实验安全！特别是处理强酸、强碱时。稀释浓硫酸时，先量取

所需要的蒸馏水，然后缓慢地将浓硫酸倒入盛有蒸馏水的容器，同时小心搅拌。

●严禁擅自将实验室内的化学品带出实验室，否则后果自负！

●用完试剂后，及时将瓶盖盖上，特别是有机溶剂。有机溶剂不得接

触明火。

●使用烧杯等玻璃容器加热时，首先应检查烧杯壁是否有裂痕，加热

前用干抹布将烧杯外壁的水擦干，开始加热后不要急剧升温，先小火后大火，以免烧杯受热不均炸裂。观察烧杯溶液加热情况时，不要让眼睛处于烧杯的正上方。加热时，同组必须有人在一旁观察，

以免溶液局部过热溅出伤人。加热完毕后，小心取下，置于干燥的

．．．实验台上。

●浓度很高的强酸和强碱未经稀释不得直接入下水道!!

●用完后的滤纸等杂物不得随意丢入水槽，以免堵塞下水道。

●实验前需完成预习报告，预习报告包括实验的基本原理、基本流程

等，可事先将所需记录表格列好。

●原始数据记录要规范、清晰，如有效数字。

●常用酸的浓度，浓硫酸18 M，浓盐酸12 M，浓硝酸15 M。

●取用试剂时，注意试剂瓶标签上所标注的化学组成，有时所购买试

剂的组成与我们所需的不完全一致，如结晶水的数目。

●每组同学实验完成后，首先要将本组的实验台打扫干净，将原始数

据记录纸和预习报告交给指导老师检查签字后才可离开实验室。●实验过程中如有特殊情况，及时向指导教师报告。

实验1 铅铋混合液中铋、铅含量的测定

一、实验目的

1．掌握控制溶液酸度，用EDTA连续滴定铋、铅两种金属离子的原理和方法。

2．掌握二甲酚橙指示剂颜色变化。

二、原理

Bi3+、Pb2+均能与EDTA形成稳定的配合物，其稳定常数分别为lgK BiY= 27.94，lgK PbY =18.04，两者差值较大。因此可利用酸效应，控制不同的酸度，用EDTA连续滴定Bi3+和Pb2+。通常，先调节酸度pH=1，滴定Bi3+；再调节至pH=5～6，滴定Pb2+。

Bi3+ + H2Y2– = BiY– + 2H+

Pb2+ + H2Y2– = PbY2– + 2H+

在测定时均以二甲酚橙作指示剂，终点由紫红色变为黄色。

三、试剂

1．EDTA标准滴定溶液c（EDTA）=0.01mol/L（用500ml小口塑料瓶配制）。

2．二甲酚橙指示剂（2g/L，指导教师配）。

3．六次甲基四胺缓冲溶液( 200g/L )。（100ml/组）

4．HCl(1+1，体积比)。

5．Bi3+、Pb2+混合液（各约0.010mol/L）：教师配制，用5 Kg白塑料桶配制

四、实验内容

1．Bi3+的测定

用移液管移取25.00mL Bi3+、Pb2+混合液，置于锥形瓶中。然后加入2滴二甲酚橙指示液，这时溶液呈紫红色，用c(EDTA)=0.01mol/L EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为黄色为终点。记下消耗EDTA溶液的体积V1。

2．Pb2+的测定

在滴定Bi3+后的溶液中，滴加六次甲基四胺缓冲溶液至溶液呈稳定的紫红色，再过量5mL，此时溶液pH=5～6，继续用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为黄色，即为终点。记下消耗EDTA 溶液的体积V2(即终读数减去V1)。Bi3+、Pb2+平行测定三次。分别计算原始液中Bi3+、和Pb2+的含量（g/L）。

五、计算公式

式中ρ（Bi）——混合液中Bi的质量浓度，g/L;

ρ（Pb）——混合液中Pb的质量浓度，g/L;

c（EDTA）——EDTA标准滴定溶液的浓度，mol/L；

V1——滴定Bi时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；

V2——滴定Pb时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；

V ——所取试样的体积，mL；

M（Bi）——Bi的摩尔质量，g/mol；

M（Pb）——Pb的摩尔质量，g/mol。

六、数据记录

实验次数 1 2 3

V /mL

V1/mL

V2/mL

c（EDTA）/mol/L

ρ（Bi）/ g/L

ρ（Pb）/ g/L

Bi的平均质量浓度/ g/L

Pb的平均质量浓度/ g/L

附录1：EDTA标准溶液的配制与标定

乙二胺四乙酸（简称EDTA，常用H4Y 表示）难溶于水，分析化学中通常使用其二钠盐。乙二胺四乙酸二钠盐的溶解度为120g⋅L-1，可配制0.3 mol⋅L-1 以下的溶液。通常以间接法配制标准溶液。

标定EDTA 溶液常用的基准物有Zn 、ZnO、CaCO3、Bi、Cu、MgSO4 ⋅7H2O、Hg、Ni、Pb 等。通常选用其中与被测物组分相同的物质作为基准物，这样，滴定条件一致，可减少系统误差。本实验以Zn 或ZnO 作为基准物，以二甲酚橙指示剂为金属指示剂标定EDTA 标准溶液。

金属指示剂是一些有色的有机配合剂，在一定条件下能与金属离子形成有色配合物，其颜色与游离指示剂的颜色不同，因此用它能指示滴定过程中金属离子浓度的变化情况，但其用量要适当。配位反应比酸碱反应进行慢，在滴定过程中，EDTA 溶液滴加速度不能太快，尤其近终点时，应逐滴加入，充分摇动。

以Zn 或ZnO 为基准物时，用二甲酚橙作为指示剂。在pH=5～6 条件下，游离的二甲酚橙为黄色，Zn2+ 与二甲酚橙结合形成比较稳定的紫红色配合离子，使溶液呈现紫红色。当用EDTA 标准溶液滴定时，由于EDTA 能与Zn2+ 形成更稳定的无色ZnY2-离子，反应到达化学计量点时释放出游离的二甲酚橙指示剂，溶液的颜色由紫红色变为亮黄色。

用此方法标定的EDTA 标准溶液，可用于铅、铋混合液中铅、铋含量的测定，也可以用

于水总硬度测定。

一、仪器与试剂

1．仪器

分析天平，50mL 酸式滴定管，25mL 移液管，250mL 容量瓶，常用玻璃仪器若干。