肉桂油提取实验报告
植物中天然香料的提取及香料成分分析
植物中天然香料的提取及香料成分分析预习报告化学化工学院朱志豪1205200018 指导老师：陈姚梁红摘要植物中蕴含大量天然香料，报告就天然香料的基本知识与分类的进行简单介绍。
简明分析了蒸馏法、压榨法、浸提法和吸收法四种提取方法的适用条件，优缺点以及分离方法。
为更好的对香料成分进行分析，报告介绍了关于香料产品的关键技术指标和检测方法。
关键词天然香料肉桂油水蒸气蒸馏成分分析肉桂油的来源肉桂为樟科植物肉桂的树皮，性大热，味甘辛，具补阳、温肾、祛寒、通脉、止痛功效，临床上常用于补火助阳、散寒止痛、活血通经等，肉桂含1% 左右的挥发油，其中桂皮中的油含量最高，主要成分为肉桂醛，具有镇静、镇痛、解热、抗惊厥、增强胃肠蠕动、利胆、抗肿瘤等作用。
他们大量用于视频、饮料、果糖、化妆品和香料工业，是一种很重要的芳香油。
肉桂油的结构肉桂油中的主要祖坟是肉桂醛（70%~95%）及少量的丁香酚、乙酸肉桂酯、水杨醛、香兰素、苯、甲醛、肉桂酸、水杨酸等。
肉桂醛，分子式：C9H8O。
结构简式：C6H5CHCHCHO。
密度：1.046-1.052 熔点（℃）：-7.5℃。
折光率（20℃）：1.619-1.623 比重（25/25℃）：1.046-1.050 酸值：≤1.0% 沸点（℃）：253(常压）。
外观：无色或淡黄色液体。
肉桂油的特点香气：有强烈的桂皮油和肉桂油的香气，温和的辛香气息，不应有辣味，香气强烈持久。
桂醛较桂醇香气清强。
沸点：肉桂醛沸点较高，但蒸汽压也较高、易挥发。
溶解性：难溶于水、甘油和石油醚，易溶于醇、醚中。
能随水蒸气挥发。
稳定性：在强酸性或者强碱性介质中不稳定，易导致变色，在空气中易氧化。
.天然香料的提取方法蒸馏法芳香成分多数具有挥发性，可随水蒸气逸出，经冷凝后因其水溶性很低而易与水分离。
因此水蒸气蒸馏是提取天然香料应用最广的方法，设备简单、操作容易、成本低。
但由于提取温度较高，会引起精油中热敏性化合物的热分解和易水解成分的水解而破坏，香气会或多或少受到影响。
肉桂挥发油的提取工艺
(L u’ nan Pharmaceutical Shared Limited Corporation ,Linyi ,276005)
Abstract :Objective To study t he synt hesis of 22met hyl21 ,2 ,5 ,62tetrahydro25 ,62dioxo21 ,2 ,42triazine232t hiol1Met hods Tri2 azine was made by condensing 12met hyl212t hiosemicarbazide wit h oxalic diacetate in alkalified met hanol1Results and conclusions The proportion of 12met hyl212t hiosemicarbazide ,oxalic diacetate and sodium met hoxide was 110∶111∶210 ,and t he yield was 60 % under t he suitable reaction condition1
Key words : volatile oil from Cortx Cinnamomi ;ort hogonal test ;extract process
肉桂 ,为樟科植物肉桂 (Cinnamomum cassia Presl) 和大叶 清化桂 (Cinnamomum cassia Presl var1macrophyllum Chu) 的干燥 树皮 。国产肉桂主产于广西 、广东 、福建 ,云南亦产 。进口肉桂 主产于越南 ,柬埔寨等地亦产[1] 。肉桂补火助阳 ,引火归源 ,散 寒止痛 ,活血通经 。用于治疗阳痿 、宫冷 、腰膝冷痛 、肾虚作喘 、 阳虚眩晕 、目赤咽痛 、心腹冷痛 、虚寒吐泻 、寒疝 、奔豚 、经闭 、 痛经[2 ]等 。外用可治疗丘疹性荨麻疹 、闭合性创伤 、冻疮[3] 。肉 桂含挥发油 1198～2106 % ,其挥发油主要化学成分为桂皮醛 (cinnamaldehyde) 、乙 酸 桂 皮 酯 (cinnamylacetate) 、桂 皮 酸 乙 酯 (ethylcinnamate) 、苯 甲 酸 苄 酯 ( benzylbenzoate) 、苯 甲 醛 ( ben2 zaldehyde) 、香豆精 (coumarin) 、菖蒲烯 (calamenene) 、原儿茶酸 (protocatechuic acid) 、反式桂皮酸 (trans2cinnamic acid) 等[4 ,5] 。对 肉桂挥发油提取的文献报道较少 ,本文选取挥发油体积为指 标 ,采用 L9 (34) 正交实验优选提取条件 ,为肉桂挥发油的进一 步研究提供科学依据 。 1 仪器与试药 111 仪器 挥发油提取器(比重大于 1 型) ,符合中国药典标准。 112 试药 肉桂 ,购自临沂市药材公司 ,经鉴定为药典收载 品种 。 2 方法与结果
一种从肉桂油中提取肉桂醛的方法
肉桂醛是一种广泛用于食品添加剂，可以增加食品的香味和风味，也
用于制造香水、防腐剂等。
肉桂醛的提取可以从肉桂油中完成，这是
一种比较容易的方法。
首先，需要购买一瓶高品质的肉桂油。
肉桂油是一种芳香植物油，可
以通过加热提取出肉桂醛。
购买肉桂油时，应确保它的成分符合食品
安全标准，且无毒无害。
然后，将肉桂油加热，烧至它的临界温度（179摄氏度），这样可以最大程度地提取有效成分，而不影响质量。
加热过程应控制在20到30
分钟之内，以使热源的效率最高。
在加热的过程中，应经常搅拌。
将肉桂油放入水中，搅拌均匀，然后
将温度恒定在179摄氏度。
搅拌混合物中进行反应。
加热越深，反应
越快，同时提取肉桂醛的效率也越高。
完成反应后，可以通过滤液的
方式将肉桂醛从混合物中分离出来。
在最终分离的过程中，应加入碱性调和剂，调节pH值，使温度上升，使肉桂醛更快溶解。
最后，将滤液用纸过滤出，可以得到一种纯净的
肉桂醛，用于进一步加工。
以上是从肉桂油中提取肉桂醛的方法，这种方法相对容易、安全可靠，可以有效提取有效成分，适合大量生产。
肉桂油提取实验方案
（5）红外光谱测定 用红外光谱仪测定所得油的红外光谱，并解释图谱中主要峰的意义。
（3）乙醇中溶混度的确定 1mL试样溶于3mL70%（V/V）的乙醇水溶液中。 （4）含铅量的测定 步骤： 标准色溶液的配制：用移液管取2 mL铅标准使用液，加入50 mL纳 氏比色管中，用量筒加入0.5 mL乙酸溶液，加水稀释至25 mL， 再加入10 mL饱和H2S溶液后，摇匀，于暗处静置10 min。
实验仪器与材料
(1) 仪器：研磨机、水蒸气蒸馏装置、分液漏斗、恒压滴液漏斗、三 口烧瓶、锥形瓶、电热套、阿贝折光仪、红外光谱仪等。 (2)药品：肉桂皮、二氯甲烷、无水硫酸钠、冰乙酸、酚酞、饱和硫 化氢水、氯化钠等。
实验步骤
1.肉桂油的提取 2.肉桂油的分析测定
肉桂油的提取
取30g研磨碎的肉桂皮于500ml圆底烧瓶中， 加入清水150ml和沸石2-3粒。在烧瓶上装上 恒压滴液漏斗。漏斗上装接回流冷凝管。将漏 斗下端旋塞关闭。加热使烧瓶内的水保持较猛 烈地沸腾，于是水蒸气夹带着肉桂油沿着恒压 漏斗的支管上升进入冷凝管。从冷凝管回流下 来的冷凝水和肉桂油落下被收集在滴液漏斗上， 冷凝液在漏斗下端旋转塞拧开后，下层的水排 入烧瓶中，肉桂油则总在漏斗上。如此反复操 作多次，降温，将收集在漏斗中100ml左右的 滤出液移入锥形瓶中，加入食盐至水层饱和。
移滤出液于250ml分液漏斗中，用40ml二氯甲烷分两次萃取， 带分层后，弃去水层，从漏斗中倒出有机层，置于已称重的50ml 蒸馏烧瓶中，装上蒸馏装置用加热套加热，整去二氯甲烷，冷却后 称重，以原料肉桂皮为基准，计算出油率。
肉桂油的分析测定
（1）相对密度的测定 用比重计测定（20/20º C），指标1.052-1.070. （2）折光度的测定 指标1.600-1.6140。用阿贝折射仪测定。
肉桂油的提取及理化性质的测定
肉桂油的提取及理化性质的测定摘要：本文研究了利用水蒸气蒸馏法提取肉桂油，并且通过对肉桂醛的各官能团的鉴定，从而得到相应的理化性质。
进而研究肉桂油在各领域的应用。
关键词：肉桂油、提取、理化性质、水蒸气蒸馏。
Abstract: This paper carries out a study on the process of thedistillation of oil of cassia by way of wet distillation, and through the confirmation of the functional groups of cinnamaldehyde, this paper will sum up its according physicochemical property. Then it will elaborate on the applications of oil of cassia in different fields.The main words：oil of cassia, refine，physicochemical property,wet distillation.1.1：引言肉桂油的主要成分是肉桂醛，肉桂油广泛用于香料、药物以及作为深加工的原料。
天然肉桂油价值较昂贵，而肉桂醛的化学合成品价格低廉，仅为天然产物的十几分之一。
然而，由于合成香料逐渐被发现其不安全性，天然香料以其安全性及合成香料难以替代的感官特性受到广大消费者的强烈偏爱。
水蒸气蒸馏法提取肉桂油已有一百多年的历史，它是将桂叶或桂皮放在一个大锅炉里水煮或水蒸气蒸提，然后冷却，油水分离，从而获得肉桂油。
因此，肉桂油提取新技术的研究势在必然，当前研究主要是提取条件的探讨和提取工艺及理化性质的测定。
1.2：实验原理植物的香精油一般存在于植物的根、茎、叶、籽和花中，大部分是易挥发性的物质，因此可以用水蒸气蒸馏的方法加以分离，其他的分离方法还有萃取法和榨取法。
实验报告-植物中天然香料的提取及香料成分分析
⑦成分分析。
⑴折光率测定：取少量最终产物，用阿贝折光仪测定其折光率，指标(20℃)：1.600－1.6140。
⑵红外光谱测定：取少量最终产物，用红外光谱仪测定其红外光谱，并解释图谱中主要峰的意义。
5．实验数据处理方法
1. （肉桂皮的出油率为2.15%）
反-3-苯基丙烯醛
水蒸气蒸馏法：芳香成分多数具有挥发性，又因各种精油大部分不溶或难溶于水，可以随水蒸气逸出，所以根据精油这一特性可采用水蒸气蒸馏法，从植物原料的各种组织细胞和分泌物中提制出来，经冷凝后因其水溶性很低而易与水分离。因此水蒸气蒸馏是提取天然香料应用最广的方法。
水蒸气蒸馏法的过程：原料表面润湿→水分子向细胞组织中渗透→水置换精油或微量溶解→精油向水中扩散→形成精油与水的共沸物→精油与水蒸气同时蒸出→冷凝→静置→分液→油水分离→精油。
②.掌握水蒸气蒸馏的原理及基本操作。
③.掌握阿贝折光仪的使用方法及应用。
④.谱仪的原理及在香料产品结构分析中的应用。
2．实验原理、实验流程或装置示意图
肉桂油中主要含有80%～90%的肉桂醛，肉桂醛的沸点为252℃，分子量132.16 g/mol，密度1.046-1.052g/cm^3，熔点-7.5℃，折光率（20℃）1.619-1.623，为略带浅黄色的油状液体，难溶于水，易溶于笨、丙酮、乙醇、二氯甲烷、氯仿、四氯化碳等有机溶剂。肉桂醛易被氧化，长期放置，经空气中的氧慢慢氧化成肉桂酸。肉桂醛的分子式为 ，结构式为：
本科学生综合性、设计性实验报告
实验课程化工专业实验
实验项目植物中天然香料的提取及香料成分分析
专业班级
学号姓名
指导教师及职称
开课学期至学年学期
水蒸气蒸馏法从肉桂皮中提取肉桂油的研究
水蒸气蒸馏法从肉桂皮中提取肉桂油的研究王艳芳;李亚梅;牛志平;田洪;高伟;徐美利【摘要】实验以肉桂皮为原料,以水蒸气蒸馏法提取肉桂油.采用正交实验法对此工艺进行优化,以肉桂油提取率为指标,对肉桂皮粉碎程度、料层厚度、蒸汽压力和蒸馏时间进行考察.结果表明:最佳工艺参数为肉桂皮粉碎程度60～80目,料层厚度1.5 cm,蒸汽压力0.25 MPa,蒸馏时间90 min,在此蒸馏条件下肉桂皮出油率可达到2.01％.【期刊名称】《中国调味品》【年(卷),期】2018(043)011【总页数】3页(P129-131)【关键词】肉桂;肉桂油;提取;水蒸气蒸馏【作者】王艳芳;李亚梅;牛志平;田洪;高伟;徐美利【作者单位】河北省天然色素工程技术研究中心,河北邯郸 057250;晨光生物科技集团股份有限公司,河北邯郸 057250;河北省天然色素工程技术研究中心,河北邯郸 057250;晨光生物科技集团股份有限公司,河北邯郸 057250;河北省天然色素工程技术研究中心,河北邯郸 057250;晨光生物科技集团股份有限公司,河北邯郸057250;河北省天然色素工程技术研究中心,河北邯郸 057250;晨光生物科技集团股份有限公司,河北邯郸 057250;河北省天然色素工程技术研究中心,河北邯郸057250;晨光生物科技集团股份有限公司,河北邯郸 057250;河北省天然色素工程技术研究中心,河北邯郸 057250;晨光生物科技集团股份有限公司,河北邯郸057250【正文语种】中文【中图分类】TS201.2肉桂，又名玉桂、牡桂[1]，是一种香料植物。
我国肉桂原料资源丰富，肉桂油在国际上享有盛名。
肉桂油是肉桂皮的主要加工产物，主要有效成分为肉桂醛，属于芳香族化合物[2]。
肉桂油不仅可以作为传统的天然香料，还具有驱虫、防霉、杀菌消毒和一系列药学价值，被广泛应用于食品、医药、化工等领域[3,4]。
目前，肉桂油的提取方法包括：超临界萃取法[5,6]、分子蒸馏法[7]、有机溶剂浸泡法[8]、超声提取法[9,10]等。
肉桂油的提取资料讲解
肉桂油的提取肉桂油的提取肉桂油的提取方法很多, 如超临界 CO2萃取法[6～7]、分子蒸馏法[8]、有机溶剂萃取法[9]、超声波提取法[10]等。
但这些方法使用的设备造价高, 工艺复杂, 操作条件苛刻, 有的方法还有溶剂残留问题。
水蒸气蒸馏法工艺简单、无溶剂残留, 是目前提取肉桂油普遍使用的方法[11]。
肉桂树皮也称桂皮, 出油率为 2.15%, 高于桂枝、桂叶、桂子的出油率, 是提取肉桂油的主要原料[12]。
本文以肉桂皮为原料, 研究水蒸气蒸馏法提取肉桂油的最佳工艺。
一、材料与仪器肉桂皮、氯化钠、乙醇、水蒸气蒸馏装置、三口烧瓶（500mL）、锥形瓶（250mL）、型离心沉淀器,、电热套、阿贝折光仪、红外光谱仪二、实验方法水蒸气蒸馏提取工艺1、提取方法将肉桂皮粉碎后, 称取 30 g于 500mL 烧瓶中,加入150 mL 热蒸馏水, 再加入助剂（10%的氯化钠）, 加热使体系保持沸腾状态。
提取时间为2个小时，将蒸出的肉桂油- 水乳化液移入离心机中, 5 000 r/min 离心分离。
2、破乳剂处理将粗肉桂油与一定量的水置于搅拌器中搅拌3min, 使肉桂油均匀分散在水中，加入1.0 mg/mL的氯化钠，置于60℃恒温水浴锅中, 观察肉桂油的凝聚效果。
1）相对密度的测定用比重计测定（20/20ºC），指标1.052-1.070.（2）折光度的测定指标1.600-1.6140。
用阿贝折射仪测定。
（3）乙醇中溶混度的确定1mL试样溶于3mL70%（V/V）的乙醇水溶液中。
（4）含铅量的测定步骤：标准色溶液的配制：用移液管取2 mL铅标准使用液，加入50 mL纳氏比色管中，用量筒加入0.5 mL乙酸溶液，加水稀释至25 mL，再加入10 mL饱和H2S溶液后，摇匀，于暗处静置10 min。
试样的测定：称取2 g试样，精确至0.1 g，置于50 mL蒸发皿中，于沸水浴上蒸干，先用小火炭化，然后于550 ℃灰化。
肉桂油提取实验方案
肉桂油提取实验方案
左右
一.实验目的
本实验旨在利用蒸气蒸馏技术从椰子油中提取丰富的肉桂油，以获得高纯度的肉桂油产品。
二.实验原理
蒸气蒸馏属于物理研究加工方法，通过将物料分解成气态和液态组分，利用部分物质的沸点与其他物质沸点的差异来分离出不同的组分，而较高沸点的组分不太容易游离而变为气态，这种方法可以从椰子油中回收较高沸点的肉桂油。
三.实验步骤
1.选用椰子油清洗处理过的样品，唧口直径为14mm，容量约250ml；
2.将椰子油加热至65℃，保持温度稳定；
3.设置好蒸汽蒸馏装置，使用恒定温室，将样品放入；
4.在恒定温度下，采用低速蒸汽蒸发，蒸馏椰子油；
5.实验结束时，关闭蒸汽管，关闭蒸馏室，停止蒸汽蒸馏；
6.蒸馏成液，收集蒸馏物；
7.进行检测，得出结果；
四.实验结论
由于所得肉桂油是以椰子油为原材料，比其他植物脂肪中含有更多的挥发油组分，具有不错的抗氧化性、芳香特性，可用于香料、调味料、药用植物油、皮肤护理等领域，是一种很有价值的可再生资源，具有良好的应用前景。
肉桂油
生产实习（化学分析）报告班级工业分析与检验姓名学号2010年12月7 日桂皮中香精油的提取与鉴定摘要：通过对桂皮的加热提取，从而得到肉桂油并用石油醚萃取3次，蒸去石油醚得到香精油。
用红外光谱法测定香精油所含的基团，用薄层层析法测定其Rf值，即Rf=关键词：肉桂油；石油醚；薄层层析1 前言肉桂，原名菌桂、牡桂，始载于《神农本草经》，列为上品。
肉桂一名始见于《唐本草》。
关于桂的原植物记载，晋·嵇含《南方草木状》云：“桂，出合浦(今广西合浦一带)。
生必以高山之巅，冬夏常青，其类自为林，间无杂树。
交阯(今越南)置桂园……”，《三辅黄图》曰：“‘甘原宫南有昆明池，池中有灵波殿，以桂为柱，风来自香’”从文中所述产地、形态特征来看，古代文献中的桂，当是樟科Cinnamomum属中以肉桂Cinnamomum cassia Presl。
为主的肉桂组植物。
《名医别录》称菌桂“正圆如竹”；唐本草载：“菌桂，叶似柿叶，中有纵纹三道，表里无毛而光泽……”；《本草纲目》载：“菌桂生交趾(今越南北部)山谷，桂生南海(今广东、海南、广西、福建南部及台湾)山谷，桂生桂阳(今广东连阳)……”。
据此描述，肉桂的道地产区一直便是广东、广西两省和越南部分地区。
我国肉桂产量占世界肉桂产量的80%以上，而广东、广西两省肉桂产量占我国肉桂产量的95%以上。
肉桂历来便是广东广西两省的大宗出口药材，对其进行深入、系统的研究有重要的实际意义。
[1]1．1 肉桂油的组分肉桂油是从肉桂干燥枝、叶提取得到的挥发油，是呈黄色或黄棕色的澄清液体，其中主要成分是肉桂醛（约75%～90%），另有甲基丁香酚、桂醇、乙酸桂酯、香豆素、香兰素、丁香酚、2-甲氧基桂酸、2-甲氧基乙酸桂酯和二氢桂酸等。
1．2 肉桂油的应用肉桂有特异香气，味辛。
研究发现，肉桂油具有镇静、镇痛、解热、抗惊厥、增强胃肠蠕动、利胆、抗肿瘤等作用，是医药工业、食品工业及化工工业的主要原料，在食品工业中常用于饮料、糖果、罐头等食品。
从肉桂中提取肉桂醛
应用化学实验设计报告实验名称：从肉桂中提取肉桂醛学号：姓名：桌号24 2014 年4月22日一、实验目标的名称及理化性质名称：肉桂醛理化性质：肉桂醛（英文：Cinnamaldehyde）是一种醛类有机化合物，为黄色黏稠状液体，大量存在于肉桂等植物体内。
自然界中天然存在的肉桂醛均为反式结构，该分子为一个丙烯醛上连接上一个苯基，因此可被认为是一种丙烯醛衍生物。
密度： 1.046-1.052，熔点（℃）：-7.5℃，折光率（20℃）： 1.619-1.623，比重（25/25℃）：1.046-1.050，酸值：≤1.0%，沸点（℃）：253(常压），外观：无色或淡黄色液体，溶解性：难溶于水、甘油和石油醚，易溶于醇、醚中。
能随水蒸气挥发。
稳定性：在强酸性或者强碱性介质中不稳定，易导致变色，在空气中易氧化。
二、参考文献1. 李艳,戴芸.2010.综合性化学实验：从肉桂皮中提取肉桂醛的研究.咸宁学院学报，30(6).2. 李婷婷,马松.2010. 不同溶剂提取肉桂挥发油中肉桂醛的含量比较. 药物研究,19(24).3. 李京晶,籍保平.2006. 丁香和肉桂挥发油的提取、主要成分测定及其抗菌活性研究.食品科学,27(8).4. 韦藤幼，赵钟兴等.2006.内部沸腾强化肉桂皮中肉桂醛的提取工艺及机理. 林产化学与工业,26(3).5. 周峰,籍保平.2006. 肉桂油有效成分提取纯化及鉴定研究. 食品科学,4(59).三、文献方法的分析比较和选择3.1 分析文献1.综合性化学实验：从肉桂皮中提取肉桂醛的研究.肉桂皮一乙醇萃取一浸取液一普通蒸馏一回收乙醇一水蒸气蒸馏萃取一肉桂醛。
肉桂醛的提取步骤：(1) 生物材料的处理采集100g左右的肉桂皮，用固体粉碎机碾成粉末，分装于大烧杯中备用。
(2) 索氏提取器萃取产品称取肉桂皮粉末100g，装入滤纸筒，上口用小滤纸盖好，然后用玻璃棒顶住滤纸筒慢慢放人索氏提取器，取95％乙醇250ml，其中100ml加入索氏提取器的圆底烧瓶，150ml装入有滤纸筒的提取器中，在圆底烧瓶中加入几粒沸石，用电热套加热，温度控制在90℃(乙醇沸点78.5)，使圆底烧瓶中的乙醇沸腾，乙醇蒸汽通过上升管进入冷凝管，蒸汽被冷凝为液体进入提取器，对肉桂皮进行浸泡，液体颜色慢慢变成棕色。
肉桂油提取综合性设计实验报告解读
广州大学化学化工学院本科学生综合性、设计性实验报告实验课程化学工程与工艺专业实验实验项目植物中天然香料的提取及香料成分分析专业化学工程与工艺班级化工121班学号1205200081 姓名魏渊指导教师及职称陈姚（教授）、梁红（教授）开课学期2014 至2015 学年 1 学期时间2014 年11 月20 日一、预习报告实验序号10－1 实验项目天然植物中香料的提取及成分分析实验时间2014.12.20 实验室334 小组成员魏渊、井靖怡、石圆圆、陈武标1．实验目的（1）学习香料的基本知识，掌握天然香料提取方法和分析鉴定方法。
（2）掌握水蒸气蒸馏的原理及基本操作。
（3）掌握阿贝折射仪的使用方法及应用。
2．实验原理、实验流程或装置示意图⑴实验原理天然香料大多数是从植物中提取得到。
植物天然香料常采用4种提取方法：即水蒸气蒸馏、压榨、浸提和吸收等。
本实验采用的提取方式是水蒸气蒸馏法。
芳香成分多数具有挥发性，可随水蒸气逸出，经冷凝后因其水溶性很低而易与水分离。
因此水蒸气蒸馏是提取天然香料应用最广的方法，设备简单、操作容易、成本低。
但由于提取温度较高，会引起精油中热敏性化合物的热分解和易水解成分的水解而破坏，香气会或多或少受到影响。
有水蒸气蒸馏所得的香料的留香性和抗氧化性也常常较差。
采用此法处理得到的香精只含有挥发成分，而味觉成分未被提取出，因此在植物类香精油的提取中使用较多。
但蒸馏技术存在着操作温度较高、时间较长、低沸点和水溶性组分缺失较大的缺点。
水蒸气蒸馏方法分3 种形式：水中蒸馏、水上蒸馏、水汽蒸馏a）水中蒸馏设备简单，但易结焦、结块，对含酯类的品种，易发生水解作用，故不宜采用。
b）水上蒸馏设备稍复杂，但可减少水解作用。
c）水气蒸馏工艺操作上对温度和压力的变化可自行调节，生产出的精油质量最佳，但其备条件要求较高，需要附设锅炉，于大规模生产。
水蒸气蒸馏是使水蒸气连续地流过容器中样品混合物来进行蒸馏的方法。
肉桂叶水扩散蒸馏提取肉桂油的研究
肉桂叶水扩散蒸馏提取肉桂油的研究卫向南;李伟光;刘雄民;陈帅棠;谢霜;黄燕香;董烈;黄强【摘要】以肉桂叶为原料，在5 L 不锈钢蒸馏釜中采用水扩散蒸馏提取肉桂油，考察了蒸馏时间、投料量、进口压力3个因素对肉桂油得油率的影响。
结果表明，水扩散提取的适宜条件为：蒸馏时间90 min，投料量200 g/ L，蒸汽进口压力为1750 Pa，此时得油率为8.88‰，肉桂油的主要成分为肉桂醛（86.89%）、苯甲醛（1.55%）、乙酸肉桂酯（3.92%）、邻甲氧基肉桂醛（4.56%）。
%Cinnamon leaf as the major raw materials and cinnamon oil was extracted by hydro-diffusion distillation method in a 5 L stainless still. Effect of distillation time,material inventory and inlet steam pressure on cinnamon oil rate were investigated. The results showed that the extraction time was optimized to 90 min and the optimal inventory of the material is 200 g / L and the best inlet steam pressure is 1 750 Pa,under these conditions,the extraction rate can reach 8. 88‰. The oil extracted byhydro-diffu-sion distillation is made of four major components-cinnamal dehyde( 86. 89% ),benzoic aldehyde (1. 55% ),cinnamyl acetate(3.92% ),methoxy cinnamyl dehyde(4. 56% ).【期刊名称】《应用化工》【年(卷),期】2014(000)006【总页数】3页(P1047-1049)【关键词】肉桂叶;水扩散蒸馏;肉桂油;GC-MS 分析【作者】卫向南;李伟光;刘雄民;陈帅棠;谢霜;黄燕香;董烈;黄强【作者单位】广西大学化学化工学院，广西南宁 530004;广西大学化学化工学院，广西南宁 530004;广西大学化学化工学院，广西南宁 530004;广西大学化学化工学院，广西南宁 530004;广西大学化学化工学院，广西南宁 530004;广西大学化学化工学院，广西南宁 530004;广西大学化学化工学院，广西南宁 530004;广西大学化学化工学院，广西南宁 530004【正文语种】中文【中图分类】TQ654+.2广西是我国肉桂主要产地之一，肉桂枝叶通过水蒸气蒸馏可得到肉桂油［1-2］。
超声强化亚临界水提取肉桂油的研究
超声强化亚临界水提取肉桂油的研究下载提示：该文档是本店铺精心编制而成的，希望大家下载后，能够帮助大家解决实际问题。
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广西_云南产肉桂油化学成分及分子蒸馏技术纯化研究_韩亚明
广西_云南产肉桂油化学成分及分子蒸馏技术纯化研究_韩亚明2.8 盐酸青藤碱脂质体包封率测定本实验采用透析法测定包封率。
精密吸取1mL脂质体混悬液于已处理的透析袋(M D-34-3,500)中,将透析袋浸入透析介质(即制备脂质体时所用的水合介质)20mL 中,置于25℃恒温水浴中振荡,每2h更换1次透析液,并将所换出的透析液定容至25m L,取20μL进样分析,计算盐酸青藤碱游离药物累积透出量W游。
另取相同浓度盐酸青藤碱水合介质溶液1mL于透析袋,同上平行操作,8h已透出100%,按8h透析完全,计算包封率=(1-W游/W总)×100%。
测得3个批号脂质体的包封率分别为52.3%、50.7%、53.2%。
2.9 脂质体中盐酸青藤碱的含量测定精密量取脂质体混悬液适量(相当于含盐酸青藤碱10 mg)于25m L棕色容量瓶中,用流动相定容至刻度,精密吸取该液1m L置于10mL 棕色容量瓶中,加入10%T rito n X-100乙醇溶液0.5m L破乳,流动相定容,摇匀,作为供试液;精密称取盐酸青藤碱10mg置25mL棕色容量瓶中,同供试液配制方法制得对照品溶液,分别取20μL进样分析,按外标法以峰面积计算,结果见表3。
表3 含量测定结果(标示量,%)批号盐酸青藤碱含量RS D200409011101.80.6420040901299.40.8220040901398.91.053 讨论本实验建立了盐酸青藤碱纳米脂质体的RP-HP LC含量测定方法。
采用甲醇-0.01mol L-1NaH2PO4(38∶62)为流动相,溶剂和辅料对药物测定无干扰。
盐酸青藤碱在5～80μg mL-1线性关系良好、回收率高、重现性好,能准确快速地进行纳米脂质体中药物含量测定。
脂质体中药物包封率的测定有多种方法[4～5]。
作者曾尝试过采用其他的方法,如:葡聚糖凝胶柱层析法、微柱分离法。
但都因影响因素太多,未能找到较为理想的洗脱条件使脂质体和游离药物完全分离而回收完全。
肉桂挥发油实验报告
一、实验目的1. 掌握肉桂挥发油的提取方法。
2. 利用气相色谱-质谱联用（GC-MS）技术分析肉桂挥发油的化学成分。
3. 评估肉桂挥发油的抑菌活性及对大鼠离体小肠平滑肌张力的影响。
二、实验材料与仪器1. 实验材料：四川产肉桂干燥树皮。
2. 仪器：水蒸气蒸馏装置、旋转蒸发仪、气相色谱-质谱联用（GC-MS）仪、电子天平、恒温培养箱、生物显微镜、显微镜计数器等。
三、实验方法1. 肉桂挥发油的提取（1）将四川产肉桂干燥树皮粉碎，过筛，取适量置于圆底烧瓶中。
（2）加入适量的水，水蒸气蒸馏2小时。
（3）收集蒸馏液，用旋转蒸发仪浓缩至一定体积。
（4）将浓缩液转移至棕色容量瓶中，定容至10mL，得到肉桂挥发油样品。
2. 肉桂挥发油的化学成分分析（1）GC-MS条件：载气为高纯氦气，流速为1.0mL/min；进样量为1μL；柱温为50℃（保持5分钟），以5℃/min的速率升至280℃（保持30分钟）；检测器温度为280℃；离子源温度为200℃；电子能量为70eV。
（2）分析步骤：将肉桂挥发油样品注入GC-MS仪，进行色谱分离和质谱检测。
根据保留时间和质谱数据，通过NIST数据库进行成分鉴定。
3. 抑菌活性实验（1）抑菌圈测定：采用纸片法，将肉桂挥发油样品均匀涂布在含有不同菌种的培养基上，放入恒温培养箱培养一定时间，测量抑菌圈直径。
（2）最小抑菌浓度（MIC）测定：采用刃天青染色法，将肉桂挥发油样品进行梯度稀释，加入菌悬液，放入恒温培养箱培养一定时间，观察菌落生长情况，确定最小抑菌浓度。
4. 对大鼠离体小肠平滑肌张力的影响实验（1）实验动物：选取雄性大鼠，随机分为实验组和对照组。
（2）实验步骤：将大鼠离体小肠平滑肌组织置于盛有Krebs液的培养皿中，观察其基础张力。
然后加入一定浓度的肉桂挥发油，观察小肠平滑肌张力的变化。
四、实验结果1. 肉桂挥发油的化学成分分析根据GC-MS分析，肉桂挥发油中鉴定出21种成分，其中桂皮和菜烯相对含量分别为72.54%和8.19%。
肉桂挥发油提取工艺优化研究
肉桂挥发油提取工艺优化研究肉桂挥发油是一种主要成分是挥发油的精油，它具有独特的香味和功效，被广泛用于制药、香料、化妆品、食品、有机合成及其他领域，因此已成为自然物提取技研究的热点。
优化提取工艺是获取高品质肉桂挥发油的基础，可大大提高肉桂挥发油的生产效率和品质。
因此，本文将从现有材料技术和实验结果出发，系统研究肉桂挥发油提取工艺优化。
一、肉桂挥发油的提取技术和流程1.蒸馏提取蒸馏提取是一种广泛应用的提取技术，也是肉桂挥发油提取的主要方式。
蒸馏提取的关键技术是提取温度和提取时间的控制，一般来说，使用的提取温度不超过100℃，提取时间为数小时，这样可以尽可能提取肉桂挥发油。
2.萃取萃取法是一种以有机溶剂萃取挥发油的技术，由于有机溶剂可以有效溶解挥发油，因此可以将肉桂挥发油从植物中有效提取出来。
萃取法的优点是可以从较低的温度提取油，从而减轻物质的损失，萃取法的缺点是提取效率较低，较难控制提取温度和提取时间。
三、肉桂挥发油提取工艺优化1.材料技术（1）植物材料肉桂挥发油的提取工艺受植物材料的提供质量限制，选择良好的植物材料是优化肉桂挥发油提取工艺的基础，一般可选用肉桂树茎或枝条作为原料，选择更肥沃的植物材料，可获取更高品质的肉桂挥发油。
（2）冷冻干燥肉桂挥发油的提取过程受原料饱和水分的影响，饱和水分过多会影响提取效率。
因此，采用冷冻干燥的技术，可以有效降低材料的饱和水分，从而提高提取效率。
2.提取条件优化（1）温度优化肉桂挥发油提取过程受温度影响，温度过低，挥发油分子运动缓慢，提取速度慢；温度过高，反应激烈，挥发油会挥发失去，从而降低提取效率。
因此，要优化提取温度，一般可以采用80℃90℃稳定温度范围，保持在较低温度提取，减少物质的损失。
（2）时间优化提取时间的优化，可以在尽可能短的时间内获得更高的提取率，但是过短的提取时间会降低提取率，因此，要求尽可能短的提取时间，必须在物质损失小的情况下，使提取时间尽可能短。
肉桂油的提取实验报告
广州大学化学化工学院本科学生综合性、设计性实验报告实验课程化学工程与工艺专业实验实验项目肉桂油的提取专业化学工程与工艺班级12化工2学号********** 姓名朱志豪指导教师及职称梁红、陈姚开课学期2014 至2015 学年 2 学期时间2014 年12 月 3 日一、实验方案设计实验序号实验项目植物中天然香料的提取及香料成分分析实验时间12月3日实验室324小组成员朱志豪、曾洁诗、林晓胜、王华权1．实验目的通过学习香料的基本知识和提取天然香料的一般方法，掌握采取水蒸气蒸馏提取天然植物香料及其分离的方法；了解香料产品的关键技术指标的检测方法，掌握阿贝折光仪的使用方法，掌握红外光谱仪的原理及在香料产品结构分析中的应用。
2．实验原理、实验流程或装置示意图（1）实验原理肉桂树皮也称桂皮, 出油率为2.15%, 高于桂枝、桂叶、桂子的出油率, 是提取肉桂油的主要原料。
肉桂油中的主要成分为肉桂醛。
肉桂醛，分子式：C9H8O。
结构简式：C6H5CHCHCHO。
密度：1.046-1.052 熔点（℃）：-7.5℃。
折光率（20℃）：1.619-1.623 比重（25/25℃）：1.046-1.050 酸值：≤1.0% 沸点（℃）：253(常压）。
外观：无色或淡黄色液体。
肉桂醛易被氧化，长期放置，经空气中的氧慢慢氧化成肉桂酸，肉桂醛能随水蒸气蒸发，因此本实验将用水蒸气蒸馏的方法提取出肉桂油。
用红外光谱仪测定所得油的红外光谱来进行肉桂醛官能团的定性。
（2）实验流程（3）实验装置示意图3．实验设备及材料仪器：水蒸气蒸馏装置、三口烧瓶（500mL ）、锥形瓶（250mL ）、分液漏斗（250mL ）、玻璃棒、蒸发皿、微波炉、电热套、阿贝折射仪、红外光谱仪、压片机、分析天平药品：肉桂皮、二氯甲烷、乙醇、氯化钠 4．实验方法步骤及注意事项（1）肉桂油的提取先搭配好水蒸气蒸馏装置，然后称取60g 肉桂皮的粉末加入蒸发皿中，再用72g 的浓度为75%的乙醇水溶液使其充分湿润。
肉桂挥发油的提取
功效
补火助阳，引火归原，散寒止痛，活血通经。 用于阳痿、宫冷、心腹冷痛、虚寒吐泻、经 闭、痛经、温经通脉。性大热，味辛、甘。 归肾、脾、心、肝径。
结构与性质
性质 主要成分：皮中含挥发油1%~2%高者可达 5.86%。油中主要成分为桂皮醛或称肉桂醛、 桂皮醛桂皮酸或称肉桂酸并含少量乙酸乙苯 丙脂，醋酸肉桂酯。挥发油不溶于水，易溶 于氯仿、乙醇等有机溶剂。
待挥发油测定管中的冷凝管开始下滴溶剂时， 再打开水源，开始正常提取并计时至1小时 30分，放冷静置待油水完全分层后。放出 挥发油得3.05ml。
4．冷冻析晶分离 ． 将两次提取的挥发油 用报纸封好，放入冰 箱冷冻析晶至一天后 取出。
得率： 得率：
未经超声波处理：2.13÷ 100× 100%=2.13% 经超声波前处理：3.05 ÷100 ×100%=3.05%
8．用冷风将色谱吹干，在展开的范围内，用 三用紫外仪观察色谱板，观察斑点的数量、 位置及颜色。 9．计算RF值 经超声波前处理
RF=2.7÷5=0.54 RF=3.4÷5=0.68 RF=2.2÷5=0.44
未经超声波处理
RF=2.5÷5=0.5
总结：
经过超声波处理后挥发油测定器得到的有 效成分比未经过超声波处理得到的多。所以在 药材提取时应采用超声波前处理之后提取，这 样提取出的有效成分多，方便简单。
实验材料
(一)药材: 药材: 桂皮100克 中药化学实验室提供 (二)仪器： 仪器： 中药化学实验室提供
（三）试剂： 试剂： 中药化学实验室提供
操作步骤 1.药材处理 药材处理： 1.药材处理： 用电子天平称取大于 100g后,粉碎成粗粉,称取 100g，待用。 2.挥发油提取装置提 挥发油提取装置提取 2.挥发油提取装置提取： 准备挥发油提取装置一 套。
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广州大学化学化工学院
本科学生综合性、设计性实验报告
实验课程化学工程与工艺专业实验
实验项目植物中天然香料的提取及香料成分分析
专业化学工程与工艺班级化工121班
学号1205200081 姓名魏渊
指导教师及职称陈姚（教授）、梁红（教授）
开课学期2014 至2015 学年 1 学期
时间2014 年11 月20 日
实验序号10－1 实验项目天然植物中香料的提取及成分分析
实验时间2014.12.20 实验室334 小组成员魏渊、井靖怡、石圆圆、陈武标
1．实验目的
（1）学习香料的基本知识，掌握天然香料提取方法和分析鉴定方法。
（2）掌握水蒸气蒸馏的原理及基本操作。
（3）掌握阿贝折射仪的使用方法及应用。
2．实验原理、实验流程或装置示意图
⑴实验原理
天然香料大多数是从植物中提取得到。
植物天然香料常采用4种提取方法：即水蒸气蒸馏、压榨、浸提和吸收等。
本实验采用的提取方式是水蒸气蒸馏法。
芳香成分多数具有挥发性，可随水蒸气逸出，经冷凝后因其水溶性很低而易与水分离。
因此水蒸气蒸馏是提取天然香料应用最广的方法，设备简单、操作容易、成本低。
但由于提取温度较高，会引起精油中热敏性化合物的热分解和易水解成分的水解而破坏，香气会或多或少受到影响。
有水蒸气蒸馏所得的香料的留香性和抗氧化性也常常较差。
采用此法处理得到的香精只含有挥发成分，而味觉成分未被提取出，因此在植物类香精油的提取中使用较多。
但蒸馏技术存在着操作温度较高、时间较长、低沸点和水溶性组分缺失较大的缺点。
水蒸气蒸馏方法分3 种形式：水中蒸馏、水上蒸馏、水汽蒸馏
a）水中蒸馏
设备简单，但易结焦、结块，对含酯类的品种，易发生水解作用，故不宜采用。
b）水上蒸馏
设备稍复杂，但可减少水解作用。
c）水气蒸馏
工艺操作上对温度和压力的变化可自行调节，生产出的精油质量最佳，但其备条件要求较高，需要附设锅炉，于大规模生产。
水蒸气蒸馏是使水蒸气连续地流过容器中样品混合物来进行蒸馏的方法。
该法避免了精油长时间在高温下发生破坏分解、水解或聚合，使精油的质量和提取率都得到了一定程度的提高。
水具有3种作用：水散作用、水解作用和热力作用。
水的作用过程如下：原料表面润湿→水分子向细胞组织中渗透→水置换精油或微量溶解→精油向水中扩散→形成精油与水的共沸物→精油与水蒸气同时蒸出→冷凝→油水分离→精油。
分离方法：移馏出液于分液漏斗中，用二氯甲烷萃取，待分层后，从漏斗底部排出有机层，加热蒸去二氯甲烷，得到产品。
肉桂油的基本特性：
肉桂油的结构：
肉桂醛，分子式：C9H8O；结构简式：C6H5CHCHCHO。
反式肉桂醛：
密度：1.046－1.052
熔点（℃）：－7.5℃
折光率（20℃）：1.619－1.623
比重（25/25℃）：1.046－1.050
酸值：≤1.0%
沸点（℃）：252(常压）
外观：无色或淡黄色液体。
肉桂油的特点：
香气：有强烈的桂皮油和肉桂油的香气，温和的辛香气息，不应有辣味，香气强烈持久。
桂醛较桂醇香气清强。
沸点：肉桂醛沸点较高，但蒸汽压也较高、易挥发。
溶解性：难溶于水、甘油和石油醚，易溶于醇、醚中。
稳定性：在强酸性或者强碱性介质中不稳定，易导致变色，在空气中易氧化。
⑵实验流程
图1 肉桂油提取流程
⑵装置示意图
3．实验设备及材料
（1）仪器：研磨机、水蒸气蒸馏装置、三口烧瓶（500mL）、锥形瓶（250mL)、分液漏斗（250mL）、电热套、阿贝折射仪、箱形电炉、红外光谱仪、压片机、天平；
（2）药品：肉桂皮、二氯甲烷（沸程：39.8-40℃）、乙醇、氯化钠、溴化钾。
4．实验方法步骤及注意事项
1、肉桂油的提取
用一个蒸汽发生器和一只500ml 三口圆底烧瓶，装配成一套水蒸气蒸馏装置，用250mL 锥形瓶或圆底烧瓶做接受器，置60g 研磨碎的肉桂皮于一只500mL 三口烧瓶中，加入190mL 热水，装配好水蒸气蒸馏装置，通入水蒸气使溶液达到沸腾，进行速率稳定的蒸馏（注意馏出液的温度，香气及色泽）。
收集溜出物100mL 至无油状物溜出为止，加入食盐至水层呈饱和。
移馏出液于250mL 分液漏斗中，用30mL 二氯甲烷分两次萃取，待分层后，弃去水层，从漏斗中倒出有机层，置于已称重的50mL 蒸馏烧瓶中，装上蒸馏装置用电热套加热，蒸去二氯甲烷，冷却后称重，以原料桂皮为基准，计算精油的收率。
2、 肉桂油的分析测定
（1）折光度的测定（20ºC ）。
用阿贝折射仪测定所得肉桂油的折射率。
（2）红外光谱测定。
用红外光谱仪测定所得油的红外光谱，并解释图谱中主要峰的意义。
5．实验数据处理方法
1）蒸馏过程中注意馏出液的温度，香气及色泽； 2）计算肉桂油的收率：
%100m m ⨯=皮
油
油x
（皮m ：肉桂皮粉末质量，油m ：肉桂油质量） 3）测定所得油的红外光谱，与标准红外光谱图对比，并解释图谱中主要峰的意义；
4）测定肉桂油折光率（20ºC ）n 值，与标准产品质量指标进行对比，反映产品纯度。
图3 标准红外光谱图
6．参考文献
［1］梁红．化学工程与工艺专业实验．广州：广东科技出版社，2009
［2］方琴. 肉桂的研究进展[J]．中药新药与临床药理，2007，18(3．249－252．［3］何玉娟，李士雨．天然香料的提取技术［J］．化工进展，2004，23(9) ：972-976
［4］肖凯军，李琳，郭祀远，等．肉桂的利用及天然精油的开发[J]．中国油脂，2000，25 (5)：52．
［5］王睿．肉桂精油的提取工艺研究进展[J]．广西轻工业．2010，8：14-15．教师对实验方案设计的意见
签名：
年月日
二、实验报告 1．实验现象与结果
水蒸气蒸馏过程中，圆底烧瓶中溶液沸腾，且溶液变为棕红色稠状混合物，馏出物呈乳白色油状液体状态，一段时间后，馏出液颜色逐渐变浅，最后基本变为透明状态，提取过程结束；空气中逐步散发出温和的肉桂油辛香气息。
加入适量Nacl 溶解至馏出液基本饱和；分液萃取过程中，油水分层，上层透明，下层稍混浊，弃去上层液体，取下层液体；蒸馏除二氯乙烷过程中，圆底烧瓶中液体逐渐变为黄色，最后呈棕黄色，散发出较浓的肉桂油辛香味，烧瓶底部有极少量固体结晶。
肉桂皮粉末质量g m 60=皮，肉桂油质量g m 516.0=油； 肉桂油收率： =⨯=⨯=
%10060
516
.0%100m m 皮油油x 肉桂油折射率：6050.1=n 肉桂油红外光谱图：
2．对实验现象、实验结果的分析及其结论
水蒸气蒸馏法提取肉桂油实验中，提取得到的肉桂油为棕黄色液体，而且具有较浓的肉桂油辛香味，香气强烈持久；
产品质量为0.516g ，收率为 %，属于正常提取范围；
产品折射率为 1.6050，而肉桂油折光率（20℃）指标为：1.619－1.623，故所提取的肉桂油折射率偏低，说明所提取的肉桂油不纯，可能含有二氯乙烷等杂质；
就肉桂油的红外光谱图而言，其标准红外光谱图相差不大，说明肉桂油中主要成为肉桂醛。
三．实验总结
1．本次实验成败及其原因分析
2．本实验的关键环节及改进措施
指导教师评语及评分：
签名：年月日。