浅析混合物分离提纯的方法及选择

浅析混合物分离提纯的方法及选择

人教版化学必修1第一章“从实验学化学”第一节开篇介绍了过滤、蒸发、蒸馏和萃取、分液等分离和提纯混合物的方法，定下实验是高中化学学习的一种基本方法的基调，同时，也告诉我们分离提纯是物质获取和制备工艺的重要环节。

奥苏泊尔认为，无论是客体的知识结构，还是主体的认知结构，都具有纵横联系的性质，因而提出了综合贯通的原则，该原则有助于教师根据学生认知结构的特点来设计教学内容、安排教学序列，从而有助于学生对知识的学习和保持、迁移和应用。由于混合物分离提纯的方法多种多样，且零散分布在不同年级教材和不同的章节中，因此，在高三总复习过程中，教师需要将其综合连贯在一起进行梳理和考量，对比其中的原理，把握各自的操作特征，促进学生形成系统分析“混合物分离提纯”的视角和思路，引导学生建构分离提纯混合物方案设计的思维模型。

本文结合一些实例，就典型的分离提纯方法做一归纳，找出它们与性质特别是沸点、密度、溶解性及聚集态等物理性质之间的关联，阐述它们的适用条件，以期帮助学生克服死记硬背，增强处理综合实验或工业工艺流程中有关分离提纯环节问题的能力。

一、蒸馏

蒸馏，是利用液体混合物中各组分沸点的差别，加热液体混合物使之部分汽化，又将蒸气冷凝为液体，从而实现其所含组分的分离。

人教版化学必修1第7页讲述了蒸馏的基本原理，并从使用自来水制取蒸馏水实验入手获得蒸馏操作的直接经验；必修2第75页生成乙酸乙酯实验涉及了酯的蒸出，第90页结合海水资源利用讲述了海水蒸馏原理，第96页介绍了石油的分馏，将蒸馏原理的应用推向高潮。选修5在“研究有机物的一般步骤和方法”，进一步总结了蒸馏原理和适用条件，并进行了“含有杂质的工业乙醇的蒸馏”实验，熟悉蒸馏基本操作步骤，真正认识到蒸馏是液体混合物分离、纯化的有效手段。

例1.（2013海南，20节选）高纯硅是现代信息、半导体和光伏发电等产业都需要的基础材料。工业上提纯硅有多种路线，其中一种工艺流程示意图及主要反应如下：

（1）用石英砂和焦炭在电弧炉中高温加热也可以生产碳化硅，该反应的化学方程式为；碳化硅又称，其晶体结构与相似。

（2）在流化床反应的产物中，SiHCl3大约占85%，还有SiCl4、SiH2Cl2、SiH3Cl等，有关物质的沸点数据如下表，提纯SiHCl3的主要工艺操作依次是沉降、冷凝和。

3

凝”则使蒸气产物液化，因液化后的SiHCl3中混有SiCl4等杂质，故可利用它们沸点的不同进行蒸馏。

答案：（1）SiO2+3C SiC+2CO↑；金刚砂；金刚石（或单晶硅）（2）精馏（或蒸馏）

例2.（2017全国Ⅰ，26节选）凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量。已知：NH3+H2BO3=NH3·H3BO3；NH3·H3BO3+HCl= NH4Cl+H3BO3。

（1）g中加入硼酸（H3BO3）和指示剂。铵盐试样由d注入e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗d，关闭K3，d中保留少量水。打开K1，加热b，使水蒸气进入e。

①d 中保留少量水的目的是____________________

②e 中主要反应的离子方程式为____________________。e 采用中空双层玻璃瓶的作用是____________________。

（2）取某甘氨酸（C 2H 5NO 2）样品m 克进行测定，滴定g 中吸收时消耗浓度为c mol·L -1的盐酸V mL ，则样品中氮的质量分数为_______%，样品的纯度≤______ %。

分析：由于蒸馏法的选择性比较高，不使用其他试剂，所以它也可应用在某些元素的分离和含量测定。本题考查了凯氏定氮法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，然后加碱蒸出氨，再用吸收液吸收后进行测定。本题中的凯氏定氮装置包含了蒸馏装置的基本构造，不过它的加热方式很巧妙，加热b 产生水蒸气，通过并充满玻璃瓶e ，由于e 采用了中空双层的玻璃瓶（类似太空杯），所以玻璃瓶内能保持较高的温度，保证了NH 3全部蒸馏到f 中，f 为冷凝装置，水蒸气冷凝为液态水，且NH 3溶解其中，g 为NH 3的接受装置。

答案：（1）①液封，防止氨气逸出；②NH 4++OH －NH 3↑+H 2O 保温使氨气逸出（2）m cV 4.1 m cV 5.7 二、萃取和反萃取

人教版必修1第一章第一节第8页就以从实验走进化学世界的思想，介绍了的萃取的概念、仪器以及操作方法和步骤，必修2中为验证I 2、Br 2的生成使用了CCl 4萃取；选修五第一章第四节又进行了萃取的再学习，以分类的角度叙述了液-液萃取和固-液萃取，至此，大多数学生应该能够很好地理解萃取的原理、类型和应用。

液-液萃取，是利用溶质在两种互不相溶两相之间溶解度或分配比的不同，并形成一定密度差来达到提取和分离目的的一种操作。它既上得厅堂，如我国化学家“稀土之父”徐光宪的萃取理论和成果，又能下得厨房，如沸水泡茶、浸取植物油等。教材也叙述了“萃取在天然香料、药物的提取及核燃料的处理等技术中得到了广泛的应用”，这些恰恰浓缩了萃取的价值所在。萃取是通过少量的溶剂剂将“喜欢的对象”从一种复杂的混合体系中定向转移到相对简单的体系中，既是一种选择的操作，也是一种富集的过程，为下一步分离出纯净物打下基础。萃取与其他分离溶液组分的方法相比，优点在于常温操作，节省能源，操作方便，尤其表现在以下方面，通常是有利的：①多离子的分离，如矿物浸取液的分离和净制，若加入化学试剂分步沉淀，不但分离质量差，而且伴随过滤操作，损耗也大；②料液各组分的沸点相近，甚至形成共沸物，为精馏所不能奏效的情况；③低浓度高沸点物质的分离，若用蒸馏法则能耗高。

萃取的逆过程是反萃取。萃取剂一般是有机溶剂，反萃(取)剂则为无机溶液。反萃取就是用反萃取剂使被萃取物从负载有机相返回水相的过程。反萃取剂主要起破坏有机相中被萃组分结构的作用，使被萃组分生成易溶于水的化合物，或生成既不溶于水也不溶于有机相的