第十五章习题答案final
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答:相同点:
①镜筒及样品室无本质差别。
②原理相同。利用电子束轰击固体样本产生的信号进行分析。
不同点:
①检测信号类型不同。电子探针检测的是特征X射线,扫描电镜检测的是二次电子和背散
电子。
②用途不同。电子探针得到的是元素种类和含量,用于成分分析;扫描电镜主要用于形貌
分析。
透射电镜成像操作用来组织观察,通过选取衍射操作用来分析选定区域的晶体结构,结合电子探针可分析选定区域的微区化化学成分,这样组织结构与微区化化学成分做到同位分析。扫描电镜用于形貌观察,结合电子探针可分析选定区域的微区化化学成分,这样形貌与微区化化学成分做到同位分析。
2、波谱仪和能谱仪各有什么优缺点?
答:
10 min 2~3 min
能谱仪:
①能谱仪分辨率比波谱仪低,能谱仪给出的波峰比较宽,容易重叠。在一般情况下,Si(Li)
检测器的能量分辨率约为160eV,而波谱仪的能量分辨率可达5-10eV。
②能谱仪中因Si(Li)检测器的铍窗口限制了超轻元素X射线的测量,因此它只能分析原
子系数大于11的元素,而波谱仪可测定原子序数4-92之间所有的元素。
③能谱仪的Si(Li)探头必须保持在低温状态,因此必须时时用液氮冷却。
波谱仪:
①波谱仪由于通过分光体衍射,探测X射线效率低,因而灵敏度低。
②波谱仪只能逐个测量每种元素的特征波长。
③波谱仪结构复杂。
④波谱仪对样品表面要求较高
3、直进式波谱仪和回转式波谱仪各有什么特点?
答:直进式波谱仪的优点是X射线照射分光晶体的方向是固定的,即出射角ψ保持不变,这样可以使X射线穿出样品表面过程中所走的路线相同,也就是吸收条件相等。
回转式波谱仪结构比直进式波谱仪结构来得简单,出射方向改变很大,在表面不平度较大的情况下,由于X射线在样品内行进路线不同,往往会因吸收条件变化而造成分析上的误差。
4、要分析钢中碳化物成分和基体中碳含量,应选用哪种电子探针仪?为什么?
答:分析钢中碳化物成分可用能谱仪(不分析原子序数少于11的元素)。能谱仪探测X射线的效率高。其灵敏度比波谱仪高约一个数量级。说明碳化物量少也能分析。在同一时间对分析点内所有元素X射线光子的能量进行测定和计数,在几分钟内可得到定性分析结果,而波谱仪只能逐个测量每种元素特征波长。
分析基体中碳含量可用波谱仪,这是因为能谱仪中因Si(Li)检测器的铍窗口限制了超轻元素的测量,因此它只能分析原子序数大于11的元素;而波谱仪可测定原子序数从4到92间的所有元素。
5、要在观察断口形貌的同时,分析断口上粒状夹杂物的化学成分,选用什么仪器?用怎样的操作方式进行具体分析?
答:在观察断口形貌的同时,分析断口上粒状夹杂物的化学成分,选用能谱仪来分析其化学成分。先用扫描电镜观察其断口形貌,找到断口上粒状夹杂物,选用能谱仪进行成分点分析。
6、举例说明电子探针的三种工作方式(点、线、面)在显微成分分析中的应用。
答:(1)定点分析:将电子束固定在要分析的微区上用波谱仪分析时,改变分光晶体和探测器的位置,即可得到分析点的X射线谱线;用能谱仪分析时,几分钟内即可直接从荧光屏(或计算机)上得到微区内全部元素的谱线。
如需分析ZrO2(Y2O3)陶瓷析出相与基体含量成分高低,用定点分析几分钟便可得到结果。
(2)线分析:将谱仪(波、能)固定在所要测量的某一元素特征X射线信号(波长或能量)的位置把电子束沿着指定的方向作直线轨迹扫描,便可得到这一元素沿直线的浓度分布情况。改变位置可得到另一元素的浓度分布情况。
如需分析BaF2晶界上元素的分布情况,只需进行线扫描分析即可方便知道其分布。
(3)面分析:电子束在样品表面作光栅扫描,将谱仪(波、能)固定在所要测量的某一元素特征X射线信号(波长或能量)的位置,此时,在荧光屏上得到该元素的面分布图像。改变位置可得到另一元素的浓度分布情况。
如需分析Bi元素在ZnO-Bi2O3陶瓷烧结表面的面分布,只需将谱仪固定在接受其元素特征X射线信号的位置上,即可得到其面分布图像。
一、选择题
1、扫描电子显微镜配备的成分分析附件中最常见的仪器是( B )。
A. 波谱仪;
B. 能谱仪;
C. 俄歇电子谱仪;
D. 特征电子能量损失谱。
2、波谱仪与能谱仪相比,能谱仪最大的优点是( A )。
A. 快速高效;
B. 精度高;
C. 没有机械传动部件;
D. 价格便宜。
3、要分析基体中碳含量,一般应选用(A)电子探针仪,
A. 波谱仪型 B、能谱仪型
二、判断题
1、波谱仪是逐一接收元素的特征波长进行成分分析;能谱仪是同时接收所有元素的特征X
射线进行成分分析的。(√)
三、填空题
1、电子探针的功能主要是进行微区成分分析。
2、电子探针的信号检测系统是X射线谱仪,用来测定特征波长的谱仪叫做波谱仪。用来测定X射线特征能量的谱仪叫做能量分散谱仪。
3、电子探针仪的分析方法有定性分析和定量分析。其中定性分析包括定点分析、线分析、面分析。
4、电子探针包括能谱仪和波谱仪两种仪器。
四、名词解释
1、波谱仪:电子探针的信号检测系统是X射线谱仪,用来测定X射线特征波长的谱仪叫做波长分散谱仪。
2、能谱仪:电子探针的信号检测系统是X射线谱仪,用来测定X射线特征能量的谱仪叫做能量分散谱仪。
五、问答题
1、和波谱仪相比,能谱仪在分析微区化学成分时有哪些优缺点?
答:能谱仪全称为能量分散谱仪(EDS),波谱仪全称为波长分散谱仪(WDS)。
Si(Li)能谱仪的优点:
(1)分析速度快
能谱仪可以同时接受和检测所有不同能量的X射线光子信号,故可在几分钟内分析和确定样品中含有的所有元素。