乌氏粘度计测定聚合物黏度
乌氏粘度计测定聚酯的特性粘度
容量瓶放入 25±0.1ºC 的恒温水浴槽中,继续恒温 15 分钟。
用 G2# 砂芯漏斗将溶液过滤于乌氏粘度计中,按上述测定溶剂的步骤,
测定溶液流出的时间。同样重复三次,其误差不超过 0.2 秒,取平均值作
为溶液流出的时间 t1 秒。
管 a、b 刻度线间的时间在 80 秒至 120 秒间为宜。
恒温水浴槽,温度对液体粘度的影响很大,所以粘度计必须置于恒温
水槽中进行测定,无论是空白溶液或是已溶有样品的溶液,整个测试过程
都应在恒温水浴槽中进行,恒温水浴的温度应控制在 25±0.1ºC,同时应不
间断地对水浴进行搅拌,以使水槽内的水温均匀。
液粘度计算其特性粘度的方法,这个方法也是目前最常采用的方法。
一般的高分子-良溶剂体系的 K 值在 0.3~0.4 的范围内,即都在 0.35 左右,聚酯的[计算是经过一元二
次方程公式推导而得:
η
= + k′ 2 C
C
k′ C 2 + −
−1 +
=
sp
C
=0
1 + 4k ′ C ∙
温度 ºC
20
21
22
23
24
25
折光指
数
1.5277
1.5272
1.5268
1.5265
1.5260
1.5257
温度 ºC
26
27
28
29
30
折光指
数
1.5252
1.5247
1.5243
1.5240
1.5235
以苯酚-四氯乙烷为溶剂测试粘度所用的乌氏粘度计,其毛细管内径
粘度测试注意事项及乌氏粘度计原理
粘度测试注意事项及乌氏粘度计原理根据其测量原理,为了获得准确可靠的测量数据必须注意以下几点:一、仪器的性能指标必须满足国家计量检定规程度要求。
使用中的仪器要进行周期检定,必要时(仪器使用频繁或处于合格临界状态)要进行中间自查以确定其计量性能合格,系数误差在允许范围内,否则无法获得准确数据。
二、特别注意被测液体的温度。
许多用户忽视这一点,认为温度差一点无所谓,我们的实验证明:当温度偏差0.5℃ 时,有些液体粘度值偏差超过5% ,温度偏差对粘粘度计度影响很大,温度升高, 粘度下降。
所以要特别注意将被测液体的温度恒定在规定的温度点附近,对精确测量最好不要超过0.1℃。
三、测量容器(外筒)的选择。
对于双筒旋转粘度计要仔细阅读仪器说明书,不同的转子(内筒)匹配相应的外筒, 否则测量结果会偏差巨大。
对于单一圆筒旋转粘度计,原理上要求外筒半径无限大,实际测量时要求外筒即测量容器的内径不低于某一尺寸。
例如上海天平仪器厂生产的NDJ-1型旋转粘度计,要求测量用烧杯或直筒形容器直径不小于70mm。
实验证明特别在使用一号转子时,若容器内径过小引起较大的测量误差。
四、正确选择转子或调整转速,使示值在20~90格之间。
该类仪器采用刻度盘加指针方式读数,其稳定性及读数偏差综合在一起有0.5格,如果读数偏小如5格附近,引起的相对误差在10%以上,如果选择合适的转子或转速使读数在50格,那么其相对误差可降低到1%。
如果示值在90格以上,使游丝产生的扭矩过大,容易产生蠕变,损伤游丝,所以一定要正确选择转子和转速。
五、频率修正。
对于国产仪器名义频率在50Hz,而我国目前的供电频率也是50 Hz,我们用频率计测试变动性小于0.5%,所以一般测量不需要频率修正。
但对于日本和欧美的有些仪器, 名义频率在60Hz, 必须进行频率修正,否则会产生20%的误差,修正公式为: 实际粘度=指示粘度×名义频率÷实际频率六、转子浸入液体的深度及气泡的影响。
粘度测试注意事项及乌氏粘度计原理
粘度测试注意事项及乌氏粘度计原理根据其测量原理,为了获得准确可靠的测量数据必须注意以下几点:一、仪器的性能指标必须满足国家计量检定规程度要求。
使用中的仪器要进行周期检定,必要时(仪器使用频繁或处于合格临界状态)要进行中间自查以确定其计量性能合格,系数误差在允许范围内,否则无法获得准确数据。
二、特别注意被测液体的温度。
许多用户忽视这一点,认为温度差一点无所谓,我们的实验证明:当温度偏差℃时,有些液体粘度值偏差超过5%,温度偏差对粘粘度计度影响很大,温度升高, 粘度下降。
所以要特别注意将被测液体的温度恒定在规定的温度点附近,对精确测量最好不要超过℃。
三、测量容器(外筒)的选择。
对于双筒旋转粘度计要仔细阅读仪器说明书,不同的转子(内筒)匹配相应的外筒, 否则测量结果会偏差巨大。
对于单一圆筒旋转粘度计,原理上要求外筒半径无限大,实际测量时要求外筒即测量容器的内径不低于某一尺寸。
例如上海天平仪器厂生产的NDJ-1型旋转粘度计,要求测量用烧杯或直筒形容器直径不小于70mm。
实验证明特别在使用一号转子时,若容器内径过小引起较大的测量误差。
四、正确选择转子或调整转速,使示值在20~90格之间。
该类仪器采用刻度盘加指针方式读数,其稳定性及读数偏差综合在一起有格,如果读数偏小如5格附近,引起的相对误差在10%以上,如果选择合适的转子或转速使读数在50格,那么其相对误差可降低到1%。
如果示值在90格以上,使游丝产生的扭矩过大,容易产生蠕变,损伤游丝,所以一定要正确选择转子和转速。
五、频率修正。
对于国产仪器名义频率在50Hz,而我国目前的供电频率也是50 Hz,我们用频率计测试变动性小于%,所以一般测量不需要频率修正。
但对于日本和欧美的有些仪器, 名义频率在60Hz, 必须进行频率修正,否则会产生20%的误差,修正公式为: 实际粘度=指示粘度×名义频率÷实际频率六、转子浸入液体的深度及气泡的影响。
旋转粘度计对转子浸入液体的深度有严格要求,必须按照说明书要求*作(有些双筒仪器对测试的液体用量有严格要求,必须用量筒量取)。
粘度测试注意事项及乌氏粘度计原理讲课稿
粘度测试注意事项及乌氏粘度计原理粘度测试注意事项及乌氏粘度计原理根据其测量原理,为了获得准确可靠的测量数据必须注意以下几点:一、仪器的性能指标必须满足国家计量检定规程度要求。
使用中的仪器要进行周期检定,必要时(仪器使用频繁或处于合格临界状态)要进行中间自查以确定其计量性能合格,系数误差在允许范围内,否则无法获得准确数据。
二、特别注意被测液体的温度。
许多用户忽视这一点,认为温度差一点无所谓,我们的实验证明:当温度偏差0.5℃ 时,有些液体粘度值偏差超过5% ,温度偏差对粘粘度计度影响很大,温度升高, 粘度下降。
所以要特别注意将被测液体的温度恒定在规定的温度点附近,对精确测量最好不要超过0.1℃。
三、测量容器(外筒)的选择。
对于双筒旋转粘度计要仔细阅读仪器说明书,不同的转子(内筒)匹配相应的外筒, 否则测量结果会偏差巨大。
对于单一圆筒旋转粘度计,原理上要求外筒半径无限大,实际测量时要求外筒即测量容器的内径不低于某一尺寸。
例如上海天平仪器厂生产的NDJ-1型旋转粘度计,要求测量用烧杯或直筒形容器直径不小于70mm。
实验证明特别在使用一号转子时,若容器内径过小引起较大的测量误差。
四、正确选择转子或调整转速,使示值在20~90格之间。
该类仪器采用刻度盘加指针方式读数,其稳定性及读数偏差综合在一起有0.5格,如果读数偏小如5格附近,引起的相对误差在10%以上,如果选择合适的转子或转速使读数在50格,那么其相对误差可降低到1%。
如果示值在90格以上,使游丝产生的扭矩过大,容易产生蠕变,损伤游丝,所以一定要正确选择转子和转速。
五、频率修正。
对于国产仪器名义频率在50Hz,而我国目前的供电频率也是50 Hz,我们用频率计测试变动性小于0.5%,所以一般测量不需要频率修正。
但对于日本和欧美的有些仪器, 名义频率在60Hz, 必须进行频率修正,否则会产生20%的误差,修正公式为: 实际粘度=指示粘度×名义频率÷实际频率六、转子浸入液体的深度及气泡的影响。
粘度的测定和应用(乌氏粘度计法)综述
sp ( 0 ) / 0 / 0 r 1
二实验原理
高聚物溶液的 sp 往往随质量浓度C的增加而增加。 为了便于比较,定义单位浓度的增比粘度 sp C 为 比浓粘度,定义 lnr C为比浓对数粘度。
符号 名称与物理意义 纯溶剂的粘度,溶剂分子与溶剂分子间的内摩擦表现出来的粘度。 溶液的粘度,溶剂分子与溶剂分子之间、高分子与高分子之间和 高分子与溶剂分子之间三者内摩擦的综合表现。
四 实验步骤
3. 溶液流出时间的测定 用移液管分别吸取已知浓度的 聚乙烯醇溶液10mL,由A管注入 粘度计中,在C管处用洗耳球打 气,使溶液混合均匀,浓度记 为C1,恒温15min,进行测定。
四 实验步骤
3. 溶液流出时间的测定 测定方法如下:将C管用夹子夹紧使之不 通气,在B管处用洗耳球将溶液从F球经D 球、毛细管、E球抽至G球2/3处,解去C管 夹子,让C管通大气,此时D球内的溶液即 回入F球,使毛细管以上的液体悬空。毛 细管以上的液体下落,当液面流经a刻度 时,立即按停表开始记时间,当液面降至 b刻度时,再按停表,测得刻度a、b之间 的液体流经毛细管所需时间。
四 实验步骤
3. 溶液流出时间的测定 重复以上操作至少三次,它们间相差不大于 0.3s, 取三次的平均值为t1。 然后依次由A管用移液管加入5mL、5mL、10mL、 15mL水,将溶液稀释,使溶液浓度分别为C2、C3、 C4、C5,用同法测定每份溶液流经毛细管的时间 t2 、t3、t4、t5。应注意每次加入水后,要充分混合 均匀,并抽洗粘度计的E球和G球,使粘度计内溶液 各处的浓度相等。
二实验原理
因为根据实验,在足够稀的高聚物溶液中有如下 经验公式: sp [ ] [ ]2 c c ln r [ ] [ ]2 c
粘度法测定高聚物的相对分子质量
粘度法测定高聚物的分子量一、实验目的和要求1.掌握用乌氏粘度计测定高聚物溶液粘度的原理和方法。
2.测定线型聚合物聚乙二醇的粘均相对分子质量。
二、实验内容和原理聚合物的相对分子质量是一个统计的平均值。
粘度法测定高聚物相对分子质量适用的相对分子质量范围为1×104~1×107,方法类型属于相对法。
粘性液体在流动过程中所受阻力的大小可用粘度系数来表示。
粘度分绝对粘度和相对粘度。
绝对粘度有两种表示方法:动力粘度和运动粘度。
相对粘度是某液体粘度与标准液体粘度之比。
溶液粘度与纯溶剂粘度的比值称作相对粘度ηr,即ηr=η/ηo,相对于溶剂,溶液粘度增加的分数称为增比粘度,ηsp=ηr-1。
使用同一粘度计,在足够稀的聚合物溶液里,ηr=η/ηo=t/t o,只要测定溶液和溶剂在毛细管中的流出时间就可得到ηr;同时,在足够稀的溶液里,质量浓度c,ηr和[η]之间符合经验公式:(lnηr)/c=[η]-β[η]2c,通过lnηr/c对c作图,外推至c=0时所得截距即为[η];同时,在足够稀的溶液里,质量浓度c,ηsp和[η]之间符合经验公式:ηsp/c=[η]+k[η]2c,通过ηsp/c对c作图,外推至c=0时所得截距即为[η]。
两个线性方程作图得到的截距应该在同一点。
聚合物溶液的特性粘度[η]与聚合物相对分子质量之间的关系,可以通过Mark——Houwink经验方程来计算,[η]=KMηα;Mη是粘均相对分子质量,K、α是与温度、聚合物及溶剂的性质相关的常数;聚乙二醇水溶液在30℃的K值为12.5×106/m3·kg-1,α值为0.78。
三、主要仪器仪器:恒温槽1套;乌氏粘度计1支;100ml容量瓶5只;秒表1只。
试剂:聚乙二醇(AR);去离子水。
四、操作方法和实验步骤1.设定恒温槽温度为30℃±0.5℃。
2.配制溶液。
8%(质量分数)的聚乙二醇溶液5ml、10ml、15ml、20ml、25ml定容于100ml容量瓶中。
粘度法测定聚合物的粘均分子量
粘度法测定聚合物的粘均分子量一、实验目的1. 掌握使用粘度法测定聚合物分子量的基本原理2. 掌握乌氏粘度计测定聚合物稀溶液粘度的实验技术及数据处理方法3. 分析分子量大小对聚合物性能以及聚合物加工性能的关系及影响。
二、基本原理聚合物稀溶液的粘度主要反映了液体分子之间因流动或相对运动所产生的内摩擦阻力。
内摩擦阻力与聚合物的结构、溶剂的性质、溶液的浓度及温度和压力等因素有关,它的数值越大,表明溶液的粘度越大。
聚合物溶液粘度的变化,一般采用下列的粘度量来描述。
1.相对粘度,又称粘度比,用ηr表示。
它是相同温度条件下,溶液粘度η与纯溶剂粘度η0之比,表示为:ηr=η/η0(1)相对粘度是一个无因次量,随着溶液浓度增加而增加。
对于低剪切速率下聚合物溶液,其值一般大于1。
1.增比粘度(粘度相对增量),用ηsp表示,是相对于溶剂来说,溶液粘度增加的分数:ηsp =(η-η0)/η0 =ηr –1 (2)3. 比浓粘度(粘数),对于高分子溶液,粘度相对增量往往随溶液浓度的增加而增大,因此常用其与浓度c之比来表示溶液的粘度,称为比浓粘度或粘数,即:ηsp/c = (ηr-1)/c (3) 粘数的因次是浓度的倒数,一般用 ml/g表示。
1.比浓对数粘度(对数粘度),其定义是相对粘度(粘度比)的自然对数与浓度之比,即:( lnηr)/c = [ln(1+ηsp)]/c (4)单位为浓度的倒数,常用 ml/g表示。
1.特性粘度(极限粘度),其定义为比浓粘度(粘数)ηsp/c或比浓对数粘度(对数粘度)lnηr/c在无限稀释时的外推值,用[η]表示,即:[η] = lim(ηsp/c) = lim(lnηr/c) (5)c→0 c→0[η] 称为特性粘度(或极限粘数),其值与浓度无关,量纲是浓度的倒数。
实验证明,对于给定聚合物,在给定的溶剂和温度下,[η]的数值仅有试样的分子量Mη所决定。
[η]和 Mη的关系如下:[η] =KMηα (6)上式称为Mark-Houwink方程。
测定特性粘度实验报告
一、实验目的1. 掌握粘度法测定聚合物特性粘度的原理和方法。
2. 熟悉乌氏粘度计的使用和操作技巧。
3. 学会使用Origin或Excel处理实验数据,并分析实验结果。
二、实验原理特性粘度是表征聚合物溶液粘度与浓度关系的一个参数,通常用ηsp表示。
对于聚合物溶液,特性粘度与溶液的浓度c之间存在如下关系:\[ \eta_{sp} = K \cdot [n]^{a} \]其中,K和a是常数,[n]为溶剂的粘度,ηsp为特性粘度。
粘度法测定聚合物特性粘度的原理是利用乌氏粘度计测量不同浓度的聚合物溶液的粘度,然后根据上述公式计算特性粘度。
三、实验仪器与试剂1. 乌氏粘度计2. 移液管3. 电子天平4. 容量瓶5. 温度计6. 聚合物样品7. 溶剂(如苯、甲苯等)四、实验步骤1. 准备不同浓度的聚合物溶液。
将一定量的聚合物样品溶解在溶剂中,配制成一系列不同浓度的溶液。
2. 使用乌氏粘度计测量各溶液的粘度。
首先,将乌氏粘度计清洗干净,然后按照仪器说明书进行校准。
将待测溶液注入乌氏粘度计的两个管中,记录溶液在管中的高度差。
3. 根据溶液的高度差和已知溶液的体积,计算溶液的粘度。
4. 使用Origin或Excel处理实验数据,计算特性粘度。
五、实验数据与结果(此处插入实验数据表格,包括溶液浓度、粘度、特性粘度等)六、数据处理与分析1. 根据实验数据,绘制ηsp-c曲线,观察特性粘度与浓度的关系。
2. 计算K和a值,分析聚合物溶液的特性粘度。
3. 讨论实验误差来源,如温度、溶剂等因素对实验结果的影响。
七、结论通过本实验,我们掌握了粘度法测定聚合物特性粘度的原理和方法。
实验结果表明,聚合物溶液的特性粘度与浓度之间存在一定的关系,可以通过ηsp-c曲线进行描述。
此外,我们还分析了实验误差来源,为今后类似实验的开展提供了参考。
八、注意事项1. 在实验过程中,注意温度控制,确保实验数据的准确性。
2. 在使用乌氏粘度计测量粘度时,应保持溶液的温度与室温一致。
Ubbelohde粘度计测定高聚物溶液粘度的原理与方法
六 数据处理
1. 将所测的实验数据及计算结果填入下表中: 原始溶液浓度C1 (g. mL-1);恒温温度 ℃ 溶剂流出时间t0_______、_________、________s t0平均= ________s
c
t1/s t2/s t3/s t平均/s ηr lnηr ηsp ηsp/c lnηr/c
为什么是“大约”? 这个值需要精确吗?
五 注意事项
1、粘度计必须洁净,高聚物溶液中若有絮状物不 能将它移入粘度计中。 2、稀释在粘度计中进行,因此每加入一次溶剂进 行稀释时必须混合均匀。 3、稀释后必须润洗毛细管、E球和G球; 3、溶液每次稀释恒温后才能测量。 4、粘度计要垂直放置,实验过程中不要振动粘度 计,否则影响结果的准确性。
一 实验目的
1.掌握用乌氏(Ubbelohde)粘度计测定高聚物溶 液粘度的原理与方法;
2.测定右旋糖酐的粘均摩尔质量。
二 实验原理
高聚物摩尔质量:关系其物理性能,重要基本参 数。
高聚物:大分子混合物,高聚物摩尔质量(统计 平均值。
高聚物在稀溶液中的粘度:反映液体在流动时的 内摩擦阻力。
lnr [] []2C
C
[ ]
[η]与高聚物分子量M的关系经验式:
[ ] KM 粘均相对分子量
本实验条件中37℃时右旋糖酐:
K=0.141 0.46
ηsp/C~C, lnηr/C~V
η
二 实验原理
毛细管法测定粘度:测定一定体积的液体流经一定 长度和半径的毛细管所需时间而获得。
和其在溶液中的形态有关而式ln/c = [] + []2c
基本上是数学运算式,含义不太明确。因此遇到上
述情况,应以式的sp/C ~C关系(1)为基准求大分
实验二十七——精选推荐
208 实验二十七 高聚物分子量的测定———粘度法一、实验目的1. 掌握用乌氏(Ubbelohde)粘度计测定高聚物溶液粘度的原理和方法。
2. 测定聚乙烯醇的平均分子量。
二、基本原理1. 粘度及其表示方法在高聚物中,分子的聚合度不一定相同,因此高聚物的分子量往往是不均一的,没有一个确定的值。
通过实验的方法可测得某一聚合物的分子量分布情况和分子量的统计平均值,即平均分子量。
由于测定原理和计算方法不同,所得结果也不相同,常见的平均分子量有:数均分子量、重均分子量、Z 均分子量和粘均分子量。
在多种测量高聚物平均分子量的方法之中,粘度法具有设备简单、操作方便、且有很好实验精度的特点,因而是常用的方法之一。
粘度是指液体对流动所表现的阻力,这种力反抗液体中邻接部分的相对运动,因而是液体流动时内磨擦力大小的一种量度。
因此,高聚物稀溶液的粘度(η)应包括溶剂分子之间的内摩擦、高聚物分子与溶剂分子之间的内摩擦以及高聚物分子之间的内摩擦,三者表现出来的粘度的总和。
其中溶剂分子之间的内摩擦表现出来的粘度为纯溶剂粘度,用η0表示。
在相同的温度下,通常η>η0,为了比较这两种粘度,将增比粘度定义为ηsp =10-η=ηη-ηr (27.1) 式中ηr 称为相对粘度,它是溶液粘度和溶剂粘度的比值,它反映的也是溶液的粘度行为。
增比粘度ηsp 反映了扣除溶剂分子的内摩擦以后,仅仅高聚物分子间与溶剂分子和高聚物分子间的内摩擦所表现出来的粘度。
高聚物溶液的增比粘度ηsp 往往随溶液浓度的增加而增加。
为方便比较,将单位浓度下所显示的增比粘度csp η称为比浓粘度,将cln rη称为比浓对数粘度。
2. 特性粘度Huggins(1941年)和Kramer(1938年)分别发现比浓粘度和比浓对数粘度溶液浓度之间符合下述经验关系式[][]c k c sp2η+η=η (27.2)[][]2ln r c cηηβη=+ (27.3)209式中c 为溶液的浓度,k 和β分别称为Huggins 和Kramer 常数。
粘度法测定聚合物的粘均分子量
粘度法测定聚合物的粘均分子量一、实验目的1. 掌握使用粘度法测定聚合物分子量的基本原理2. 掌握乌氏粘度计测定聚合物稀溶液粘度的实验技术及数据处理方法3. 分析分子量大小对聚合物性能以及聚合物加工性能的关系及影响。
二、基本原理聚合物稀溶液的粘度主要反映了液体分子之间因流动或相对运动所产生的内摩擦阻力。
内摩擦阻力与聚合物的结构、溶剂的性质、溶液的浓度及温度和压力等因素有关,它的数值越大,表明溶液的粘度越大。
聚合物溶液粘度的变化,一般采用下列的粘度量来描述。
1.相对粘度,又称粘度比,用ηr表示。
它是相同温度条件下,溶液粘度η与纯溶剂粘度η0之比,表示为:ηr=η/η0(1)相对粘度是一个无因次量,随着溶液浓度增加而增加。
对于低剪切速率下聚合物溶液,其值一般大于1。
2.增比粘度(粘度相对增量),用ηsp表示,是相对于溶剂来说,溶液粘度增加的分数:ηsp =(η-η0)/η0 =ηr –1 (2)3. 比浓粘度(粘数),对于高分子溶液,粘度相对增量往往随溶液浓度的增加而增大,因此常用其与浓度c之比来表示溶液的粘度,称为比浓粘度或粘数,即:ηsp/c = (ηr-1)/c (3)粘数的因次是浓度的倒数,一般用 ml/g表示。
比浓对数粘度(对数粘度),其定义是相对粘度(粘度比)的自然对数与浓度之比,即:( lnηr)/c = [ln(1+ηsp)]/c (4)单位为浓度的倒数,常用 ml/g表示。
特性粘度(极限粘度),其定义为比浓粘度(粘数)ηsp/c或比浓对数粘度(对数粘度)lnηr/c 在无限稀释时的外推值,用[η]表示,即:[η] = lim(ηsp/c) = lim(lnηr/c) (5)c→0c→0[η] 称为特性粘度(或极限粘数),其值与浓度无关,量纲是浓度的倒数。
实验证明,对于给定聚合物,在给定的溶剂和温度下,[η]的数值仅有试样的分子量Mη所决定。
[η]和Mη的关系如下:[η] =K Mηα(6)上式称为Mark-Houwink方程。
粘度法测定高聚物的相对分子质量
课程名称: 大学化学实验P 指导老师: _________ 成绩: ____________________实验名称:黏度法测定高聚物的相对分子质量 _____________ 实验类型: _________________一、实验目的1、 掌握用乌氏黏度计测定聚合物溶液黏度的原理和方法。
2、 测定聚合物聚乙二醇的黏均相对分子质量。
二、实验原理聚合物溶液的特点是黏度特别大,原因在于其分子链长度远大于溶剂分子, 加上溶剂化作用,使其在流动时受到较大的内摩擦阻力。
黏性液体在流动过 程中,必须克服内摩擦阻力而做功。
黏性液体在流动过程中所受阻力的大小 可用黏度系数(简称黏度)来表示(kg ∙ m 1 ∙ s -1)。
纯溶剂黏度反映了溶剂分子间的内摩擦力,记作η 0,聚合物溶液的黏度η则是聚合物分子间的内摩擦、聚合物分子与溶剂分子间的内摩擦以及 η 0三者之和。
在相同温度下,通常η >η 0,相对于溶剂,溶液黏度增加的分数称为增 比黏度,记作ηsp ,即η SP= ( η - η 0) / η溶液黏度与纯溶剂黏度的比值称作相对黏度,记作η r ,即η r= η / ηη r反映的也是溶液的黏度行为;而 η SP则意味着已扣除了溶剂分子间的内摩擦效应,仅反映了聚合物分子与溶剂分子间和聚合物分子间的内摩擦效应。
一、实验目的和要求(必填) 三、实验材料与试剂(必填) 五、操作方法和实验步骤(必填) 七、实验结果与分析(必填)二、实验内容和原理(必填) 四、实验器材与仪器(必填) 六、实验数据记录和处理 八、讨论、心得聚合物溶液的增比黏度ηSP往往随质量浓度C的增加而增加。
为了便于比较,将单位浓度下所显示的增比黏度ηSP IC称为比浓黏度,而1n ηJC贝S称为比浓黏度。
当溶液无限稀释时,聚合物分子彼此相隔甚远,它们的相互作用可忽略,此时有关系式Iim Iim --I Ic_.O C J0C[η]称为特性黏度,它反映的是无限稀释溶液中聚合物分子与溶剂分子间的内摩擦,其值取决于溶剂的性质及聚合物分子的大小和形态。
乌氏粘度计测定聚合物黏度
乌氏粘度计测定聚合物黏度 1、 基本原理1.1高分子溶液的粘度有以下几种定义:(1) 相对粘度:用ηr 来表示。
0/rηηη=,其中,η0为纯溶剂的粘度,η是相同温度下溶液的粘度。
ηr 是一个无因次的量。
对于低切变速度下的高分子溶液,其值一般大于1。
显然,随着溶液浓度的增加ηr 将增大。
(2) 增比粘度:用ηsp 表示,是相对于溶剂来说溶液粘度增加的分数。
sp1rηηηηη-==-溶液粘度η相对于溶剂黏度η0的增量与纯溶剂粘度之比。
(3) 比浓粘度(sp/c η)sp1rccηη-=溶液增比黏度与溶液浓度之比(4) 比浓对数粘度(ln/rc η)spln(1ln rccηη+=)(5) 特性粘度 ([η])sp[]limlimln ln rc c ccηηη→→==溶液无限稀释时的比浓粘度,其值与浓度无关,其量纲是浓度的倒数cm 3/g1.2 一点法rttηηη=≈sp1rt t tηη-=-=[]η=t:高分子溶液的流出时间; t 0:溶剂的流出时间。
2、 装置图上述粘度的测定原理如下:待测液体自A 管加入,经B 管将液体吸至a 线以上,使B 管通大气,任其自然流下,记录液面流经a 及b 线的时间t 。
3、操作步骤及注意事项取待测的供试液沿乌氏粘度计的A 管内壁流入D 球。
将粘度计垂直固定于恒温水浴中。
水浴温度应为25±0.05℃,使水浴的液面高于缓冲球(B 管的上端小球),放置15分钟,将B 管和C 管各接一根乳胶管,夹住C 管的胶管,自B 管管口处抽气;使供试液液面缓缓升高至缓冲球的中部,先放开B 管口,再放开C 管口,使供试液在管内自然下落,用秒表准确记录液面自测定线a 下降至测定线b 处的流出时间,重复测定两次,两次相差不得超过0.1秒,取两次的平均值为供试液的流出时间(T )。
注意事项:1) 恒温水浴的温度对粘度测定影响很大,要求水浴温度波动在±0.05℃之内,同时恒温水浴槽内各位置的水温应均匀一致。
乌氏粘度计的使用与测定
(二)洗涤及烘干洗涤及烘干洗涤及烘干洗涤及烘干使用前必须将粘度计洗净,一般先用能溶解粘度计内残留物的溶剂反复洗涤,再用酒精或汽油洗,然后用发烟硫酸洗或重铬酸钾洗液浸2-3小时,最后用自来水冲洗,蒸馏水冲一下,放入烘箱,升温至150oC左右即可,或在自然温度下倒置数天,蒸干为止。
高聚物相对分子质量的测定(黏度法)有对如何用毛细管法测定液体粘度的具体描述。
此外毛细管粘度测定法血液粘度测定。
一、实验目的1.了解高聚物黏均相对分子质量的测定方法及原理;2.掌握毛细管黏度计的使用方法,测定聚合物的黏均相对分子质量。
(技能要求:掌握封闭式毛细管粘度计的使用方法,实验数据的作图处理方法)。
二、实验原理黏度是液体流动时内摩擦力大小的反映。
纯溶剂黏度反映了溶剂分子间的内摩擦力效应,聚合物溶液的黏度是体系中溶剂分子间、溶质分子间及他们相互间内摩擦效应之和。
增比黏度ηsp定义为:ηsp=(ŋ- ŋ0)/ŋ0= ŋr-1η为聚合物溶液的黏度;ŋ0为纯溶剂黏度;ŋr为相对黏度比浓黏度ηsp/c和比浓对数黏度(ln ŋr)/c与高分子溶液浓度c的关系为:ηsp/c=[η]+k1[η]2c(ln ŋr) /c=[η]+k2[η]2c其中:[η]为特征黏度;反映了无限稀溶液中溶液分子与高分子间的内摩擦效应,它决定与溶剂的性质和聚合物的形态及大小。
对同一聚合物,两直线方程外推所得截距[η]交于一点k1-k2=0.5;[η]值随聚合物的摩尔质量有规律变化。
特征黏度与聚合物摩尔质量的关系为:[η]=k*Mηα式中:Mη为黏均相对分子质量;k和α是温度,聚合物及溶剂性质有关的常数。
本实验采用毛细管法,当液体在重力作用下流经毛细管黏度计时,遵守公式:η/ρ=πhgr4t/8LV-mV/8πLt式中:η为液体黏度;ρ为液体密度;L为毛细管长度;r为毛细管半径;t为体积V的液体流经毛细管的时间;h为流过毛细管液体的平均液柱高度;g为重力加速度;m为动能校正系数(当V/r〈〈1时,m=1)对某一给定毛细管黏度计,式可改写为:η/ρ=A*t-B/t式中,当B〈1,t〉100s时,第二项可以忽略。
乌式粘度计测定黏度的实验步骤
乌式粘度计测定黏度的实验步骤嘿,朋友们!今天咱来唠唠乌式粘度计测定黏度的那些事儿。
你看啊,这乌式粘度计就像是一个神奇的小工具,能帮咱揭开黏度
的秘密呢!那怎么用它来搞清楚黏度呢?听我慢慢道来。
首先啊,咱得把这乌式粘度计洗得干干净净的,可不能有啥灰尘杂
质啥的捣乱。
就好像你要去参加重要活动,不得把自己拾掇得干干净
净利利索索的呀!
然后呢,把需要测定的液体小心翼翼地倒进去。
这可得小心点,别
洒出来啦,不然多浪费呀。
接着,把乌式粘度计垂直地放好,让液体安安静静地待在里面。
这
时候啊,就像一个小池塘,平静得很呢。
再然后,给它创造一个合适的温度环境。
温度可是很重要的哦,就
跟人一样,在舒服的温度下才会状态好呀。
接下来,就开始观察啦!看着液体在乌式粘度计里慢慢地流动,就
像一条小小的溪流在缓缓前进。
咱得仔细盯着,可不能错过任何细节。
等液体流到一定的刻度线,赶紧记录时间。
这时间可关键啦,就像
跑步比赛里的秒表一样,记录着液体流动的速度呢。
测一次可不行哦,得多测几次,这样结果才更可靠嘛。
就像你考试,多做几套题才能更有把握不是?
最后,根据这些数据,就能算出黏度啦!是不是很有意思呀?
想象一下,如果没有乌式粘度计,咱要怎么知道这些液体的黏度呢?那可就像在黑暗中摸索一样困难啦!所以说呀,这个小工具可真是帮
了大忙呢!
总之啊,用乌式粘度计测定黏度,步骤虽然不复杂,但每一步都要
认真对待。
就像盖房子,每一块砖都得砌好,房子才会牢固呀。
大家
可得记住咯,以后自己做实验的时候就能得心应手啦!。
5粘度法测定聚合物的粘均分子量
实验五粘度法测定聚合物的粘均分子量(Ubbelchde Viscosity Measurement)1.目的要求1)掌握使用乌氏粘度法测定聚合物分子量的原理;2)掌握乌氏粘度计测定聚合物稀溶液粘度实验技术及数据处理方法;3)分析分子量大小对聚合物性能以及对聚合物加工性能的关系及影响。
2.基本原理聚合物稀溶液的粘度主要反应了液体分子之间因流动或相对运动所产生的内摩擦阻力。
内摩擦阻力与聚合物的结构、溶剂的性质、溶液的浓度及温度和压力等因素有关,它的数值越大,表明溶液的粘度越大。
聚合物溶液粘度的变化,一般采用下列的粘度量来描述。
1)相对粘度,又称粘度比,用r 表示。
它是相同温度条件下,溶液粘度与纯溶剂粘度0之比,表示为:r / 0 ( 2-1)相对粘度是一个无因次量,随着溶液浓度的增加而增加。
对于低剪切速率下的聚合物溶液,其值一般大于1。
2)增比粘度(粘度相对增量),用sp 表示,是相对于溶剂来说,溶液粘度增加的分数:sp (0)/ 0 r 1 ( 2-2)3)比浓粘度(粘数),对于高分子溶液,粘度相对增量往往随溶液浓度的增加而增大,因此常用其与浓度c 之比来表示溶液的粘度,成为比浓粘度或粘数,即:[p/c (r 1)/c ( 2-3)粘数的因次是浓度的倒数,一般用ml/g 表示。
4)比浓对数粘度(对数粘度),其定义是相对粘度(粘度比)的自然对数与浓度之比,即:ln r ln(1 sp)( 2-4)cc单位为浓度的倒数,常用ml/g 表示。
5)特性粘度(极限粘度) ,其定义为比浓粘度(粘数)sp / c 或比浓对数粘度(对数粘度) ln r / c 在无限稀释时的外推值,用 [ ]表示,即:[ ] l c i 0m ( sp / c ) l c i 0m ( l n r / c ) ( 2-5)[ ] 称为特性粘度(或极限粘度) ,其值与浓度无关,量纲是浓度的倒数。
实验证明,对于给定聚合物,在给定的溶剂和温度下, [ ]的数值仅由试样的分子量M所决定。
乌氏粘度计使用方法
乌氏粘度计使用方法乌氏粘度计的使用方法步骤乌氏粘度计是一种有玻璃制成的毛细管粘度计,它的使用需要遵循一些方法,才能保证待测流体的粘度测量结果准确,以下是乌氏粘度计的使用方法和步骤:1、根据实验需求,将恒温槽温度调节至我们所需的实验温度,或者采用25±0.1℃或30±0.1℃。
2、配制聚合物溶液。
用粘度法测聚合物分子量,选择高分子-溶剂体系时,常数K、α值必须是已知的而且所用溶剂应该具有稳定、易得、易于纯化、挥发性小、毒性小等特点。
为控制测定过程中hr在1.2~2.0之间,浓度一般为0.001g/ml~0.01g/ml。
于测定前几天,用100ml容量瓶把待测聚合物试样溶解于溶剂中配成已知浓度的溶液。
准确称取100-500mg待测聚合物放入100ml清洁干燥的容量瓶中,倒入约80ml甲苯(本例以甲苯为溶剂),使之溶解待聚合物*溶解之后,放入已调节好的恒温槽中,容量瓶也放入恒温槽中。
再加溶剂至刻度,取出摇匀,用3号玻璃砂芯漏斗过滤到另一100ml容量瓶中,放入恒温槽恒温待用,容量瓶及玻璃砂芯漏斗,用后立即洗涤。
玻璃砂芯漏斗要用含30%硝酸钠的硫酸溶液洗涤,再用蒸馏水抽滤,烘干待用。
3、洗涤清洁乌氏粘度计。
乌氏粘度计和待测液体是否清洁,是决定粘度测量实验成功的关键之一。
由于毛细管粘度计中毛细管的内径一般很小,容易被溶液中的灰尘和杂质所堵塞,一旦毛细管被堵塞,则溶液流经刻线a和b所需时间无法重复和准确测量,从而导致实验失败。
若是新的粘度计,先用洗液浸泡,再用自来水洗三次,蒸馏水洗三次,烘干待用。
对已用过的粘度计,则先用甲苯灌入粘度计中浸洗除去留在粘度计中的聚合物,尤其是毛细管部分要反复用溶剂清洗,洗毕,将甲苯溶液倒入回收瓶中,再用洗液、自来水、蒸馏水洗涤粘度计,烘干。
4、测量待测流体在粘度计中的流出时间。
乌氏粘度计是气承悬柱式可稀释的粘度计,把预先经严格洗净,检查过的洁净粘度计垂直夹持于恒温槽中,使水面*浸没小球M1。
实验二--乌氏粘度计测定聚合物的特性粘度
实验二乌氏粘度计测定聚合物的特性粘度一、实验目的粘度法是测定聚合物分子量的相对方法,此法设备简单,操作方便,且具有较好的精确度,因而在聚合物的生产和研究中得到十分广泛的应用。
通过本实验要求掌握粘度法测定高聚物分子量的基本原理、操作技术和数据处理方法。
二、实验原理分子量是表征化合物特征的基本参数之一。
但高聚物分子量大小不一,参差不齐,一般在103~107之间,所以通常所测高聚物的分子量是平均分子量。
测定高聚分子量的方法很多,本实验采用粘度法测定高聚物分子量。
高聚物在稀溶液中的粘度,主要反映了液体在流动时存在着内摩擦。
在测高聚物溶液粘度求分子量时,常用到下面一些名词。
如果高聚物分子的分子量愈大,则它与溶剂间的接触外表也愈大,摩擦就大,表现出的特性粘度也大。
特性粘度和分子量之间的经验关系式为:式中,M 为粘均分子量;K为比例常数;alpha是与分子形状有关的经验参数。
K和alpha值与温度、聚合物、溶剂性质有关,也和分子量大小有关。
K 值受温度的影响较明显,而alpha值主要取决于高分子线团在某温度下,某溶剂中舒展的程度,其数值解与~1 之间。
K 与alpha 的数值可通过其他绝对方法确定,例如渗透压法、光散射法等,从粘度法只能测定[η]。
在无限稀释条件下因此我们获得[η]的方法有二种;一种是以ηsp/C对C 作图,外推到C→0 的截距值;另一种是以lnηr/C对C作图,也外推到C→0 的截距,两根线会合于一点。
方程为:测定粘度的方法主要有毛细管法、转筒法和落球法。
在测定高聚物分子的特性粘度时,以毛细管流出发的粘度计最为方便假设液体在毛细管粘度计中,因重力作用流出时,可通过泊肃叶公式计算粘度。
(m=1)。
对于某一只指定的粘度计而言,〔4〕可以写成下式省略忽略相关值,可写成:式中,t 为溶液的流出时间;t0为纯溶剂的流出时间。
可以通过溶剂和溶液在毛细管中的流出时间,从(6)式求得ηr,再由图求得[η]。
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乌氏粘度计测定聚合物黏度 1、 基本原理
1.1高分子溶液的粘度有以下几种定义:
(1) 相对粘度:用ηr 来表示。
0
/r
ηηη=,其中,η0为纯溶剂的粘度,η
是相同温度下溶液的粘度。
ηr 是一个无因次的量。
对于低切变速度下的高分子溶液,其值一般大于1。
显然,随着溶液浓度的增加ηr 将增大。
(2) 增比粘度:用ηsp 表示,是相对于溶剂来说溶液粘度增加的分数。
sp
1r
ηηη
ηη
-=
=-
溶液粘度η相对于溶剂黏度η0的增量与纯溶剂粘度之比。
(3) 比浓粘度(sp
/c η)
sp
1
r
c
c
η
η-=
溶液增比黏度与溶液浓度之比
(4) 比浓对数粘度(ln
/r
c η
)
sp
ln(1ln r
c
c
ηη+=
)
(5) 特性粘度 ([η])
sp
[]lim
lim
ln ln r
c c c
c
ηη
η
→→==
溶液无限稀释时的比浓粘度,其值与浓度无关,其量纲是浓度的倒数cm 3/g
1.2 一点法
r
t
t
η
η
η=
≈
sp
1r
t t t
ηη-=-=
[]η=
t:高分子溶液的流出时间; t 0:溶剂的流出时间。
2、 装置图
上述粘度的测定原理如下:待测液体自A 管加入,经B 管将液体吸至a 线以上,使B 管通大气,任其自然流下,记录液面流经a 及b 线的时间t 。
3、操作步骤及注意事项
取待测的供试液沿乌氏粘度计的A 管内壁流入D 球。
将粘度计垂直固定于恒温水浴中。
水浴温度应为25±0.05℃,使水浴的液面高于缓冲球(B 管的上端小球),放置15分钟,将B 管和C 管各接一根乳胶管,夹住C 管的胶管,自B 管管口处抽气;使供试液液面缓缓升高至缓冲球的中部,先放开B 管口,再放开C 管口,使供试液在管内自然下落,用秒表准确记录液面自测定线a 下降至测定线b 处的流出时间,重复测定两次,两次相差不得超过0.1秒,取两次的平均值为供试液的流出时间(T )。
注意事项:
1) 恒温水浴的温度对粘度测定影响很大,要求水浴温度波动在±0.05℃之内,同时恒温水浴槽内各位置的水温应均匀一致。
2)乌氏粘度计的毛细管必须用清洁液浸泡并用水洗净,于105℃烘干后方可使用。
3)乌氏粘度计必须垂直固定于恒温水浴中。
否则影响流速,造成测定结果的误差。
4) 在每次稀释后,必须使粘度计内液体混合均匀。
其方法是夹住C 管的胶管,自B 管纳气,使粘度计D 球中液体混合均匀,然后再抽D 球中的液体冲洗粘度计的缓冲球、测定球(B 管上a 与b 线间的小球)、毛细管2-3次即可。
图为一个普通的三支管玻璃乌氏粘度计。
它具有一根内径为R ,长度为L 的毛细管,毛细管上端有一个体积为V 的小球,小球上下有刻线a 和b 。
在实验中由A 管向B 管抽溶液时,C 管密闭;随后将C 管通大气,这样毛细管下端的液面下降。
毛细管内流下的液体形成了一个气承悬液柱,出毛细管下端时,将沿管壁流下。
这样可以避免出口处产生湍流的可能,而且等效平均液柱高h (即为悬液柱的高度)同A 管内液面的高低无关。