食品中二氧化硫的检测方法研究
二氧化硫残留量测定法
二氧化硫残留量测定法一、背景介绍二氧化硫是一种广泛应用于食品加工和保鲜的化学物质,但过量摄入会对人体健康造成危害。
因此,对食品中二氧化硫残留量的检测非常重要。
本文将介绍二氧化硫残留量测定法。
二、二氧化硫残留量的检测方法1. 琼脂板法琼脂板法是一种常用的二氧化硫残留量检测方法。
该方法利用琼脂平板培养基作为生长基质,将待检样品与琼脂平板接触,通过菌落形态和数量来判断样品中是否存在二氧化硫残留物质。
2. 色谱法色谱法是一种高灵敏度的检测方法。
该方法利用色谱仪分离样品中的有机物质,并通过检测其吸收峰来确定样品中是否存在二氧化硫残留量。
3. 光度法光度法是一种快速、准确、简便的检测方法。
该方法利用特定试剂与待测样品中的二氧化硫反应,在特定波长下测量反应产物的吸光度来确定样品中的二氧化硫残留量。
三、二氧化硫残留量测定法的步骤1. 样品制备将待检样品称取一定质量,加入适量溶剂进行提取或稀释,制备样品溶液。
2. 反应试剂制备根据不同的检测方法选择相应的反应试剂,并按照说明书中的方法制备。
3. 样品处理将样品溶液与反应试剂混合,进行反应处理。
根据不同的检测方法,处理时间和温度有所不同。
4. 光度测定对于光度法,将反应产物吸收波长下的吸光度进行测定,并通过标准曲线计算出样品中二氧化硫残留量。
5. 数据分析根据实验结果和标准要求,判断样品是否符合要求。
如果超过规定限值,则需要进一步加强生产管理和控制措施。
四、注意事项1. 操作过程中需保持实验室内清洁卫生。
2. 操作过程中需佩戴防护手套、口罩等个人防护用具。
3. 样品制备和处理过程中需注意样品的保存和保存时间,避免样品变质。
4. 操作过程中需按照标准操作规程进行,避免误差。
五、结论二氧化硫残留量测定法是一种常用的检测方法,可以有效地检测食品中的二氧化硫残留量。
在实验过程中需要注意操作规范和安全,确保实验结果的准确性。
食品测定中残留二氧化硫含量检测与研究[论文]
食品测定中残留二氧化硫含量的检测与研究摘要:随着食品分析科学新方法和新技术的不断发展,食品中二氧化硫和亚硫酸盐的检测方法已趋于多样化,本文提出了用离子色谱法食品中二氧化硫残留量检测方法。
该方法不仅科学有效的监测食品中的二氧化硫,也为二氧化硫的科学控制提供理论依据。
关键词:离子色谱食品检测二氧化硫亚硫酸盐残留控制1、食品中二氧化硫残留物的控制1.1二氧化硫的性质以危害二氧化硫在通常情况下是一种无色有刺激性气味的气体,有毒,易溶于水,且溶解后和水发生化学反应生成亚硫酸。
二氧化硫及亚硫酸盐具有漂白性,它能与有色物质发生反应生成无色的化合物,但这种反应是可逆的,在受热后物质又会变为原来的颜色。
由于二氧化硫及亚硫酸盐的s原子的化合价为正四价,所以其既有氧化性也有还原性,在常温下就可以和许多的氧化性物质发生氧化还原反应。
二氧化硫及其衍生物对人体的各种系统、器官、组织都会产生不利的影响。
二氧化硫进入呼吸道后,因其易溶于水,所以大部分被阻塞在上呼吸道,在湿润的黏膜上生成具有腐蚀性的亚硫酸、硫酸和硫酸盐,使刺激作用增强,损害支气管和肺,进而可以诱发各种呼吸道炎症。
另外,二氧化硫及其衍生物不仅对呼吸器官有毒理作用,而且对其他多种器官(如脑、心、肝、胃、肠、脾、胸腺、肾、睾丸及骨髓细胞)均有毒理作用,可谓是一种全身性毒物。
它通过血液吸收,对全身产生毒副作用,通过破坏生物酶的活力,影响碳水化合物及蛋白质的代谢。
尤其对心脏的损害作用日益引起广大学者的关注。
1.2二氧化硫残留物的来源作为食品添加剂外源性,添加二氧化硫作为一种食品添加剂,被广泛地用于食品加工中,~些不法商贩在利益的驱使下,在食品中大量地添加二氧化硫及其盐类是导致二氧化硫超标的主要来源。
二氧化硫和亚硫酸盐添加到食品中有以下用途:在食品加工过程中,利用二氧化硫和亚硫酸盐类的氧化性,能有效地抑制食品加工过程中的非酶褐变:利用四价s的还原性和漂白性,也可作为防腐剂,抑制霉菌和细菌的生长。
食品二氧化硫测定原理
食品二氧化硫测定原理
食品中二氧化硫是一种常用的防腐剂,在食品加工和储存过程中被广泛使用。
然而,长期摄入过量的二氧化硫可能对健康造成危害,因此对食品中二氧化硫含量的准确测定就显得尤为重要。
食品中二氧化硫的测定方法主要是基于该物质与碘化钾在酸性介质中反应生成碳酸亚硫酸钾的特性。
具体的分析步骤如下:
1.样品的准备:将待测食品样品称取适量,加入适量的水,并加入试剂中的酸性溶液中,混合均匀。
注意,所用的水和试剂应保证无二氧化硫的污染。
2.萃取:将混合液用萃取器进行反复萃取,以将样品中的二氧化硫转移到有机相中。
萃取液一般为环己烷或乙酸乙酯,反复萃取5-6次可以得到较好的萃取效果。
3.碘化反应:将萃取液转移至烧杯中,加入适量的碘化钾溶液和醋酸酸化,然后快速搅拌。
二氧化硫与碘化钾反应生成碳酸亚硫酸钾,反应方程式为:
SO2 + 2I- + H2O → 2HI + SO32-
4.滴定:用标准的碘酸钾溶液滴定反应混合液中的未反应碘,直至颜色由紫色变为黄色。
滴定过程中需添加淀粉溶液作为指示剂,碘与淀粉形成紫色络合物,在滴定过程中容易观察到颜色的变化。
通过计算滴定所消耗的碘酸钾溶液体积,结合标准曲线,就可以得到样品中二氧化硫的浓度。
需要注意的是,该方法只能测得二氧化硫的总量,无法区分游离态和结合态的二氧化硫。
综上所述,食品中二氧化硫的测定原理是基于其与碘化钾在酸性介质中反应生成碳酸亚硫酸钾的特性。
通过萃取、碘化反应和滴定等步骤,可以准确测定食品样品中的二氧化硫含量。
食品中二氧化硫的检测方法研究
孙琛 高学琴 王权 路明 衡水市食品药品检验检测中心食品中二氧化硫的检测方法研究法,样品中的被测成分(包括游离和化合二氧化硫)在碱液中失去结合力,被固定为亚硫酸盐,在硫酸的作用下,又使其游离出来,并用碘标准溶液进行滴定。
当达到滴定终点时,过量的碘与淀粉指示剂作用,生成蓝色的碘一淀粉复合物。
由碘标准溶液的滴定量计算出总二氧化硫的含量。
直接滴定碘量法操作简便、快速,特别适用于测定葡萄酒中的亚硫酸盐。
但是对于脱水大蒜、姜制品等,由于含有较多的挥发性芳香物质,往往导致滴定终点的颜色不稳定,易褪色,不能保持30秒不消失,终点难以判定。
(2)蒸馏一碘量法。
采用“蒸馏一碘量法,是在密闭容器中对样品进行酸化、蒸馏,蒸馏物用乙酸铅溶液吸收。
吸收后的溶液用盐酸酸化,碘标准溶液滴定,根据所消耗的碘标准溶液量计算出样品中的二氧化硫含量。
采用蒸馏法对样品进行前处理,可以有效地避免样品本底的干扰,目前被广泛应用,但是需要的时间较长,一般蒸馏一份样品大约需一个小时,不适合大批量样品检测。
(3)蒸馏一碱滴定法。
该方法利用酸碱中和滴定的原理,样品酸化、加热,然后通入氮气流将释放出来的二氧化硫夹带出并通过中性的过氧化氢溶液,二氧化硫被过氧化氢溶液吸收并生成硫酸,用标准氢氧化钠溶液滴定即可测定样品中亚硫酸盐总量。
还可以往滴定后的溶液加入氯化钡,使硫酸根离子沉淀,通过硫酸钡重量测定法或者浊度测定法来验证生成的硫酸根离子。
但此法需要专门的全玻璃蒸馏装置,操作中需用脱气的水,充入的氮气也需是高纯度的;由于有机酸含量高的样品,产生挥发性有机酸,测定时会产生误差,氮气流量应严格控制流速,过低则回收率低,过高则样品中有机酸的影响较大致使二氧化硫检测结果偏高。
比色法。
试样中二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后,生成稳定的羟甲基磺酸加成化合物,在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解,释放出的二氧化硫与副玫瑰苯胺、甲醛作用,生成紫红色化合物,在波长577nm处其吸光度与二氧化硫含量成比例。
食品中二氧化硫的检测方法研究
食品中二氧化硫的检测方法研究作者:孙琛高学琴王权路明来源:《食品界》2018年第08期食品中二氧化硫的来源在食品加工过程中常采用熏磺及亚硫酸盐溶液浸渍法进行漂白,通过生成二氧化硫来帮助蔬菜等食品来提高它的亮泽度,保证食品的颜色不容易发生改变。
国际食品法典委员会、欧盟委员会、澳大利亚和新西兰食品标准局等批准其作为护色剂、抗氧化剂用于食品,来改善产品品质,抑制产品在保质期内的褐变现象。
亚硫酸盐可以用于多种食品,例如腌菜,咸菜、半固体复合调味料、果蔬汁、啤酒、葡萄酒、豆皮、腐竹、可可制品、巧克力、坚果、还有部分糖中都有应用,因为亚硫酸盐有很好的抑菌坑氧化的作用,所以被人们广泛的应用于食品当中。
硫磺主要应用于农产品加工中,例如水果干类、蜜饯凉果、干制蔬菜、食用菌及藻类、糖类、粉丝粉条等都会使用。
同时硫磺还被应用于蒸熏的食品中,例如熏鸡、熏鸭、卤肉等方面被人们广泛的使用。
硫磺能破坏食物本身的细胞结构,同时促进表皮的干燥,进而增加食物的保质期,可以很好的抑制食物发生各种变化。
在食物中使用亚硫酸盐或硫磺通常会被人们以二氧化硫的的形式进行残留量的计算。
二氧化硫的危害人体内的酶物质就会对食物中的二氧化硫进行分解,最后进过人体内的尿液在排除体外,所以人体可以少量食用二氧化硫。
其毒性主要表现为经职业接触所引起的急慢性危害。
急性中毒可引起眼、鼻、黏膜刺激症状,严重时产生喉头痉挛、喉头水肿、支气管痉挛,大量吸入可引起肺水肿、窒息、昏迷甚至死亡。
二氧化硫的慢性中毒现象也是令人非常害怕的,会导致嗅觉迟钝、慢性鼻炎、支气管炎、人的呼吸不畅通,头晕,严重者可引起肺部弥漫性间质纤维化和中毒性肺硬变。
经过人口进入的二氧化硫进入人身体内的二氧化硫通常会表现为吃不下去东西、容易引发肠道疾病,如恶心、呕吐,同时阻碍人身体进一步吸收钙物质,长时间的继续下去,人身体内的钙物质就会全部流失,最终导致骨质疏松的出现。
加强对食品中二氧化硫的检测方法进行研究,就显得尤为重要。
食品中二氧化硫的快速检测
食品中二氧化硫的快速检测(二氧化硫速测试剂盒与速测管使用说明)方法一、试剂盒快速滴定法方法编号:CDC-40231检测意义:二氧化硫残留量是亚硫酸盐在食品中存在的计量形式,亚硫酸盐主要包括亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、低亚硫酸钠(又名保险粉)、焦亚硫酸钠、焦亚硫酸钾和硫磺燃烧生成的二氧化硫等。
这些物质于食品中解离成具有强还原性的亚硫酸,起到漂白、脱色、防腐和抗氧化作用。
但用量过大会导致胃肠道反应,影响钙磷吸收,免疫力低下,尤其是加入到不允许加入的食品中时,其潜在的危害性就更大。
2 适用范围:本方法适用于食品中二氧化硫的快速检测。
3 方法原理:样品中的二氧化硫以游离和结合型存在,加入氢氧化钾使之破坏其结合状态,并使之固定。
加入硫酸又使二氧化硫游离,然后用碘标准溶液滴定。
到达终点时,过量的碘即与指示剂作用生成蓝色复合物。
根据碘标准溶液的消耗量计算出二氧化硫的含量。
4 样品处理4.1无色水溶性固体样品(如白砂糖、冰糖、果糖等):准确称取2.0g 样品,置入具塞三角瓶中,加入10~20mL 蒸馏水或纯净水,加入5滴1号碱性试液,盖塞振摇溶解后待测。
4.2水不溶性固体样品(如粉丝、竹笋、干果、干菜、蘑菇罐头等):取适量样品研磨或捣碎,准确称取 2.0g 样品,置入具塞三角瓶中,加入 50.0mL 蒸馏水或纯净水,加入10滴1号碱性试液,盖塞后振摇2分钟或用超声波提取器提取30秒,如果样品粘性较大(葡萄干等),应溶解成絮状形成,必要时采用玻璃棒助溶,将溶液用滤纸过滤,或静置后用刻度吸管直接吸取得到10.0mL 澄清溶液,放入另一个三角瓶中待测(此时的样品取样量M =2×10/50 = 0.4g )。
5 测定:在待测液的三角瓶中加入 3 滴 2号试液(酸液),如果样品在处理时未从中分取一部分溶液测定,在待测液的三角瓶中加入 5 滴 2号试液(保证测定是在酸性溶液中进行);盖塞轻轻摇动50次,加入3~5滴 3号试液(指示液),将棕色瓶中的4号试液倒入到备用空滴瓶中,用此滴瓶对三角瓶中的溶液进行直立式滴定,每滴一滴试液后都要摇动几下,滴至出现蓝紫色并30秒不褪色为止,记录4号试液消耗的滴数。
酸碱滴定法测定食品中二氧化硫含量的不确定度评定
酸碱滴定法测定食品中二氧化硫含量的不确定度评定黄凤娇(汕头市检验检测中心,广东汕头 515000)摘 要:二氧化硫是一种食品添加剂,在食品加工中主要用来对食品进行漂白、防腐和抗氧化,若不在合理范围内使用,易导致食品中二氧化硫残留量超标,进而危害身体健康。
本文主要对酸碱滴定法测定食品中的二氧化硫含量进行不确定度评定。
不确定度分量来自样品测量的重复性、氢氧化钠标准溶液浓度、消耗氢氧化钠标准溶液的体积、样品称量。
对二氧化硫含量不确定度影响最大的是氢氧化钠标准溶液滴定过程,其次是样品的重复性测量过程。
结果表明,无花果蜜饯样品中二氧化硫的测定结果为(64.77±1.68)mg·kg-1,k=2。
关键词:测量不确定度;二氧化硫含量;食品;酸碱滴定法;测量重复性Uncertainty Assessment of Sulfur Dioxide Content in Food byAcid-Base TitrationHUANG Fengjiao(Shantou City Inspection and Testing Center, Shantou 515000, China)Abstract: Sulfur dioxide is a kind of food additive, mainly used in food processing for food bleaching, anticorrosion, and antioxidant, but if the food additive is not used within a reasonable scope, it will cause the sulfur dioxide residue in the food to exceed the standard, harm to health. The uncertainty components are derived from the repeatability of the sample measurements, the sodium hydroxide standard solution concentration, the volume of the consumed sodium hydroxide standard solution, and the sample weighing. The biggest influence on the uncertainty of sulfur dioxide content is the titration process of sodium hydroxide standard solution, followed by the repetitive measurement process of the sample. The results showed that the sulfur dioxide in fig preserves was (64.77±1.68) mg·kg-1, k=2.Keywords: measure uncertainty; sulfur dioxide content; food; acid-base titration; measurement reproducibility二氧化硫是国家允许使用的食品添加剂之一,在食品加工中作为漂白剂、防腐剂、抗氧化剂。
食品中二氧化硫含量的测定方法
s Q( g / k g )
7 . L - .  ̄ v v v
A Yl 00 0
对 环境 有 一定 的污 染 , 蒸 馏法 则在 很 ( 5 g ) 放置在5 0 0 mL 蒸馏瓶 之 中, 然后加人2 5 0 mL 的水 , 四氯汞 钠溶 液 , 并 减 少 了试 剂 用 继而安装冷凝装置 , 并把 冷凝装 置的下段插入2 5 mL 的 大程 度 上 降低 了操 作 人 员 的危 险 , 量, 降低 了成本 。 实验 结果表 明 , 两 种测 定方法 不存在 乙酸铅溶 液( 2 0 g / L) 之中, 随后加入 1 O aL的盐酸溶液 r 而蒸 馏法的 操作优 越性显 而易见【 1 。 ( 1 十1 ) 在蒸馏瓶之 中。 立即盖塞 , 进行加热蒸馏。 当馏 出 显著 差异 , 液约2 0 0 mL 时, 使冷凝管 下端离开液面 , 再 蒸馏 1 mi n。 4结 语 用少量 蒸馏 水冲洗 插入 乙酸铅溶 液的 装置部 分 。 同时 综上 所述 , 卫 生部 门要 强化 食 品生 产 过程 之 中的 做 空 白试验 。 第二 , 滴定 。 向取 下的碘 量瓶 中依次加 入 监 督 管理 , 必 要 时需 要对 生 产厂 家进 行法 制 教育 , 而 l O mL 浓 盐酸 、 1 mL 淀粉 指示液 ( 1 0 g / L ) , 摇匀后用碘标 且生产 厂家 自身也要 做好 自检 工作 , 有 效 的控 制食 品 准溶液[ c ( 1 / 2 I , ) = 0 . 0 1 mo l / L ] 滴定 , 一直到溶液变为蓝 之 中二 氧化硫 含量 的控制 , 防止 市场之 中出现不合格 色, 并且在 半分钟 之 内没有 发生 褪色 , 结束滴 定 。 按照 的产 品 , 包 含人 们 的身体 健康 。 以下计算 公 式2 进行计 算 。 参考文献 O 00 B) cx O 3 2xl - . O s o 2 ( g / k g ) :— ( A — - 公式2 [ 1 ] 余娟, 卢家炯, 郭剑雄. 三乙醇胺 吸收一盐酸副玫瑰苯胺
食品中二氧化硫的测定
二氧化硫的测定(引用国家标准G B/T 5009.34 蒸馏法)1原理在密闭容器中对试样进出境行酸化并加热蒸馏,以释放出其中的二氧化硫,释放物用水吸收。
吸收后,以碘标准溶液滴定,根据所耗的碘标准溶液量计算出试样中的二氧化硫含量。
2 试剂2.1 磷酸(1+3)。
2.2 碘标准溶液[c(1/2I2)=0.010mol/L]:将碘标准溶液(0.100mol/L)用水稀释10倍。
2.3 淀粉指示液(10g/L):称取1g可溶性淀粉,用少许水调成糊状,缓缓倾入100mL沸水中,随加随搅拌,煮沸2min,放冷,备用,此溶液应临用时新制。
3 仪器酸式滴定管,500ml碘量瓶,全玻璃蒸馏器。
4 分析步骤4.1 试样处理固体试样用刀切或剪刀剪成碎末混匀,称取约5.00~10.00g均匀试样(试样量可视含量高低面定)。
液体试样可直接参与吸取5.0~10.0mL试样,置于500m L圆底蒸馏瓶中。
4.2 测定装上冷凝装置,冷凝管应插入含有100mL新煮沸的冷水吸收液中(加入1mL淀粉指示剂(10g/L)预加碘标液至浅蓝),将取好的试样加入200mL新煮沸的冷水置于1000m L圆底蒸馏瓶中,然后在圆底蒸馏瓶中加入10mL(1+3)磷酸,立即盖塞,加热蒸馏。
当接收液蓝色退去时开始用碘标准溶液滴定至蓝色且在30秒内不褪色为止,断电源,用少量蒸馏水冲洗插入接收的装置部分,如蓝色退去,继续滴定至蓝色且在30秒内不褪色为止,在检测试样的同时要做空白试验。
5 计算(A—B)× N × 0.032 × 1000X =MX——试样中的二氧化硫总含量,单位为克每千克(g/kg);A——滴定试样所用碘标准溶液(0.01mol/L)的体积,单位为毫升(mL);B——滴定空白所用碘标准溶液的体积,单位为毫升(m L);M——试样质量,单位为克(g)0.032——1mL碘标准溶液相当的二氧化硫的质量,单位为克(g)N——碘标准溶液的浓度mol/L6 0.1N碘标准溶液的配制(G B675)6.1 配制:称取13g碘,加碘化钾35g,溶于100m L水中,稀释至1000mL,摇匀。
食品中的二氧化硫含量如何检测
食品中的二氧化硫含量如何检测二氧化硫(SO2)是一种常见的食品添加剂和防腐剂,广泛应用于食品加工和保鲜过程。
然而,过量的二氧化硫对人体健康有一定风险。
因此,准确检测食品中的二氧化硫含量对于保护消费者的健康至关重要。
本文将讨论几种常用的检测方法。
一、高效液相色谱法(HPLC)高效液相色谱法是目前最常用的检测二氧化硫的方法之一。
该方法基于二氧化硫与特定试剂发生反应,生成有色的化合物,并利用高效液相色谱仪进行分离和检测。
该方法的优点是灵敏度高、准确度高,能够同时检测多种食品中的二氧化硫含量。
然而,该方法需要复杂的仪器设备和专业的操作技术,成本较高,不适合于现场快速检测。
二、光谱法光谱法是一种非常便捷和经济的检测方法。
通过测量食品中二氧化硫吸收或散射光的变化,可以间接测量其含量。
其中,紫外-可见吸收光谱法是最常用的方法之一。
不同浓度的二氧化硫溶液在特定波长下的吸光度与其浓度呈线性关系,可以通过构建标准曲线来定量分析食品样品中的二氧化硫含量。
光谱法的优点是操作简单、快速,并且可以满足大规模样品检测的需求。
然而,该方法对样品预处理要求较高,在复杂样品中的应用可能受到干扰。
三、电化学法电化学法是一种基于电化学技术测定二氧化硫含量的方法。
常用的电化学方法包括极谱法、循环伏安法和交流阻抗法。
这些方法基于二氧化硫的氧化还原反应,通过测量电流或电压的变化来确定其含量。
电化学法具有快速、灵敏和高度选择性的优点,对食品样品的处理要求相对较低,适用于实时监测和现场快速检测。
但是,电化学法需要专用的电化学仪器和电极,操作技术要求较高。
四、快速测试棒除了以上常用的检测方法外,市场上还有一种便捷的快速测试棒。
该测试棒基于二氧化硫酸盐与特定试剂之间的反应,通过颜色变化来判断食品中的二氧化硫含量。
使用测试棒进行检测简单方便,不需要专业知识和仪器设备,可以用于快速现场检测。
然而,快速测试棒的准确度较低,只适用于初步筛查,结果可能受到环境和操作因素的影响。
食品中二氧化硫检测——酸碱滴定法方法验证
食品中二氧化硫检测——酸碱滴定法方法验证摘要:本文通过对食品中二氧化硫的检测——酸碱滴定法的研究,在充氮气的情况下蒸馏处理试样,用过氧化氢吸收蒸馏出的二氧化硫,二氧化硫氧化生成硫酸,用氢氧化钠标准溶液滴定,得出试样二氧化硫含量。
对芒果干和葡萄酒的检测以及加标回收,从而验证方法的检出限、定量限、精密度、准确度及回收率。
关键词:二氧化硫;酸碱滴定法;检出限;定量限;精密度;回收率一、设备设施电子天平CPA224S、玻璃充氮蒸馏器、10mL半微量滴定管、25mL滴定管、气体流量计、SHM0199低温恒温槽DC-0515二、试剂1、标准试剂:SHBY05氢氧化钠标准溶液0.1018mol/L,使用时稀释10倍,浓度为0.01018mol/L。
2、标准样品:用焦亚硫酸钾-EDTA溶液模拟:将1.20g焦亚硫酸钾和0.20克乙二胺四乙酸二钠溶于水中,定容至1000毫升。
用碘标准溶液标定后计算,每毫升相当于二氧化硫0.70mg。
3、一般试剂和耗材:30%过氧化氢、无水乙醇、氢氧化钠、甲基红、盐酸、99%高纯氮气。
三、试样测定过程取芒果干和葡萄酒试样于烧瓶中,加水250mL,打开回流冷凝装置(温度设置13℃),于锥形瓶中加入3%过氧化氢溶液50mL作为吸收液,在吸收液中加入3滴2.5g/L甲基红乙醇溶液,用氢氧化钠调至黄色,开通氮气,调节气体流量计至1.0L/min,加入6mol/L盐酸溶液10mL于烧瓶中,加热烧瓶内溶液至沸,并保持微沸1.5h,将吸收液放冷后摇匀,用氢氧化钠标准溶液滴定至黄色且20s不褪色[1]。
以下所有试样检测步骤都严格按照该流程进行。
四、验证结果4.1方法检出限和定量限表(空白试验标准偏差评估法)4.1.1固体或半流体样品各称取35.0g空白芒果干样品,加入相当于方法检出限(1mg/kg)3~5倍的焦亚硫酸钾-EDTA标准溶液(0.70mg/mL)。
本次加入150微升,相当于3mg/kg。
枸杞中二氧化硫、农残的快速检测方法.doc
枸杞中二氧化硫、农残的快速检测方法6月23日,天津何先生怀疑自己的购买的枸杞和二氧化硫和农药残留超标,遂致电消费者体验中心咨询,后快递送检。
检测样品:枸杞检测项目:二氧化硫、农药残留检测仪器:多功能食品安全快速检测仪、农残仪以下为检验过程:一、检测项目:二氧化硫实验仪器:多功能食品安全快速检测仪1、样品处理:称取样品1.25g至25mL比色管中,加入C溶液0.5mL,加蒸馏水约20mL,超声浸提15min。
2、加入A溶液和B溶液各0.5mL,然后加蒸馏水至25mL刻度线,摇匀,静置5min,过滤,滤液(即样品液)备用。
3、取一支10mL比色管,加入1mL样品液,加入C溶液80μL,加蒸馏水至10mL 刻度线,加入D溶液0.5mL,摇匀,开盖静置10min4、加入F溶液0.5mL,迅速盖塞颠倒两次,迅速加入E溶液1mL,盖塞混匀,静置7min。
空白管:空白管内加入蒸馏水替代样品液,其余步骤与样品管相同。
5、将装有空白液的比色皿放入检测仪器,点击“校正”。
点击校正后,弹出“正在获取数据请稍后”对话框,此时不能进行任何操作。
当该对话框消失后,将装有样品液的比色皿放入检测仪器点击“检测”,当检测结果在下方显示时,检测完成。
检测结果:枸杞二氧化硫含量为6.5mg/kg,远小于国家规定的限量350mg/kg.二、检测项目:农药残留实验仪器:农药残留检测仪1、称取2g枸杞样品于样品提取瓶中。
2、加8ml农残缓冲液,轻微震荡摇匀3、因样品液颜色太深,为防止干扰检测结果,将提取液过滤4、取两根试管,分别作为样品管和对照管。
在样品管加入3ml样品液,在对照管中加入3ml缓冲液,随后分别加入20ul显色剂和50ul酶试剂。
盖塞混匀静置10min。
5、10min加入20ul底物,混匀后迅速倒入比色皿,将对照组放入第一通道,样品液放入第二通道,盖上样品仓。
检测结果:农药残留抑制率为7%,小于50%(农残抑制率大于等于50%,农残超标),表明农残未超标。
食品中二氧化硫的测定
食品中二氧化硫的测定在我们的日常生活中,食品的安全至关重要。
而二氧化硫作为一种常见的食品添加剂,其含量的测定对于保障食品安全具有重要意义。
二氧化硫在食品中有着多种用途。
它可以起到防腐、保鲜、漂白等作用。
比如在一些干果、果脯、蔬菜干制品中,二氧化硫能够防止其变色、变质,延长保质期。
然而,如果二氧化硫的使用量超过了规定的标准,就可能对人体健康造成危害。
例如,可能会引起呼吸道疾病,对过敏人群来说,还可能导致更严重的过敏反应。
那么,如何测定食品中的二氧化硫含量呢?目前,常见的测定方法主要有以下几种。
碘量法是一种经典且常用的方法。
其原理是利用二氧化硫的还原性,将碘溶液还原为碘离子。
首先,将样品进行处理,比如粉碎、溶解等。
然后加入过量的碘溶液,让其中的二氧化硫与碘发生反应。
接着,用硫代硫酸钠标准溶液滴定剩余的碘,通过计算消耗的碘和硫代硫酸钠的量,就可以得出二氧化硫的含量。
这种方法操作相对简单,结果较为准确,但在操作过程中需要严格控制反应条件,如溶液的酸碱度、反应时间等。
盐酸副玫瑰苯胺法也是常用的方法之一。
该方法是将样品中的二氧化硫与四氯汞钠反应生成稳定的络合物,然后再与盐酸副玫瑰苯胺作用,生成紫红色的络合物。
通过分光光度计测定其吸光度,从而计算出二氧化硫的含量。
这种方法灵敏度较高,但四氯汞钠具有毒性,对环境有一定的污染。
还有一种叫做蒸馏法的测定方法。
将样品酸化后进行蒸馏,使其中的二氧化硫释放出来,然后用乙酸铅溶液吸收,最后用碘标准溶液滴定。
蒸馏法的优点是能够有效地将二氧化硫从样品中分离出来,减少干扰,但操作相对繁琐,耗时较长。
在进行二氧化硫测定时,样品的处理是非常关键的一步。
对于不同类型的食品,处理方法也有所不同。
比如,对于固体食品,需要先进行粉碎、匀浆等操作;对于液体食品,则可能需要进行稀释、过滤等处理。
处理过程中要确保样品的代表性和均匀性,以保证测定结果的准确性。
此外,测定过程中使用的试剂和仪器也需要严格符合标准和要求。
食品中so2的测定方法及原理
食品中so2的测定方法及原理
二氧化硫(SO2)是一种常见的食品添加剂,它可以用于保鲜、漂白、杀菌等多种目的。
然而,高浓度的SO2会对人体健康产生负面影响,因此,在食品中添加SO2的使用和含量都受到严格的限制。
为了确保食品中SO2的含量符合标准,需要采用科学的测定方法进行检测。
目前,常用的SO2测定方法主要包括蒸馏法、分光光度法、电化学法和高效液相色谱法等。
其中,分光光度法是最常用的方法之一,它利用SO2的吸收光谱特性,通过测量被样品中SO2吸收的特定波长的光线强度来测定SO2的含量。
这种方法简单方便,准确度高,适用于多种食品的测定。
SO2的测定原理是利用SO2与碘化钾反应生成碘,然后利用反应生成的碘与二甲基亚砜反应,产生紫色物质。
紫色物质的含量与样品中SO2的含量成正比,从而可以测定出样品中SO2的含量。
在进行SO2测定之前,需要对样品进行适当的处理,以确保SO2含量的准确测定。
例如,在分光光度法中,需要将样品中的SO2转化为SO3,在电化学法中,需要将SO2在电极上还原成SO2-,等等。
因此,为了确保测定结果的准确性,需要根据不同的测定方法选择适当的样品处理方法。
综上所述,SO2的测定方法和原理虽然比较复杂,但是对于保障食品质量和消费者健康非常重要。
在食品生产和质量检测中,需要严格按照标准操作,采用科学的测定方法和适当的样品处理方法,确保
SO2含量的准确测定。
食品中二氧化硫的快速检测
T logy科技分析与检测在食品行业食品生产企业往往利用二氧化硫作为食品护色、漂白、防腐和抗氧化的作用[1],通常在食品中以硫化物的形式添加,如焦亚硫酸钾、焦亚硫酸钠、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、低亚硫酸钠,二氧化硫的添加会影响人们的身体健康,带来各种隐患的疾病,甚至是致癌的风险。
需寻找科学安全有效的方法检测食品中二氧化硫的含量,使二氧化硫形式的添加剂合理使用,杜绝超标现象的发生。
1 食品中二氧化硫的检测方法1.1 蒸馏比色法日本二氧化硫检测的标准方法为蒸馏比色法。
一般日本出口的食品会用到此方法对食品中二氧化硫进行检测。
此方法的优势是可避免颜色的干扰,操作方法是先蒸馏,用氢氧化钠吸收,再用盐酸副玫瑰苯胺比色,但此方法需要控制好蒸馏的温度、氮气和蒸馏的时间,操作烦琐而且不确定性因素导致的测定结果偏差比较大[2]。
1.2 滴定法滴定法的处理方式是将样品先加盐酸蒸馏,用乙酸铅溶液吸收后再用碘标准液滴定得到结果。
此方法的优势是无污染、实验操作简单、成本低。
此方法对含有芳香类或芳香类食品中二氧化硫的检测不适用。
芳香类化合物经蒸馏汽化,冷凝后导向待测液,能与碘标准溶液起氧化还原反应,干扰测定结果[3]。
1.3 酸碱滴定法酸碱滴定法的操作是将被测样品加酸蒸馏,用过氧化氢吸收并氧化成硫酸根,再用氢氧化钠滴定。
此种方法的优势是滴定终点易判断,对滴定时间没有要求,操作比较简单而且二氧化硫的吸收比较完全,测定结果准确。
此方法的改进方法是采用由聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)制成多功能微芯片蒸馏装置进行蒸馏后再用氢氧化钠滴定。
此方法的优势是耗时短对样品的消耗量低成本也比较低。
1.4 连续流动分析仪法连续流动分析仪法与蒸馏比色法的测定原理一样,主要用来测定液体葡萄酒中的二氧化硫,具有减少人工操作、自动化程度比较高,但对固体样品的测定还不能达到自动化测定,测定结果也比较准确,重复测定数值的重现性比较高[4]。
1.5 回流滴定法回流滴定法的原理是二氧化硫直接与碘标准溶液反应,生成硫酸根稳定物质,再用滴定的方法进行滴定,此操作的方式是先在密闭容器中加入过量碘标准溶液和少许淀粉,加热将二氧化硫释放出来。
食菌中二氧化硫含量的测定实验报告
食菌中二氧化硫含量的测定实验报告
QYSO2-6S采用智能一体化设计,采用远红外陶瓷加热装置代替大功率电加热器,可选配内置或者外置冷却水自动降温及回流装置以及设计冷凝管等技术手段,实现了操作简单、自动蒸馏、美观实用、节能降耗等目的,可广泛适用于食品检测领域中的二氧化硫残留量以及甲醛、酒精度等的蒸馏操作。
测定方法:
一、直接碘量滴定法
1、原理
在密闭容器中对样品进行酸化、蒸馏,蒸馏物用乙酸铅溶液吸收。
吸收后的溶液用盐酸酸化,碘标准溶液滴定根据所消耗的碘标准溶液量计算出样品中的二氧化硫含量。
2、范围
本标准适用于果脯、干菜、米粉类、粉条、砂糖、食用菌和葡萄酒等食品中总二氧化硫的测定方法。
二、盐酸副玫瑰苯胺比色测定法
1、比色法的原理与操作
食品中的二氧化硫与四氯汞钠进行反应后,可以生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物,这种物质与甲醛和盐酸副玫瑰苯胺可以发生颜色反应,其产物为玫瑰紫红色络合物。
比较产物的颜色深浅即可判别二氧化硫的含量。
首先将食品取样,加入容量瓶中,并加入四氯汞钠吸收液进行定容。
再分别吸取不同含量的二氧化硫标准溶液置于比色管中,
加入相同含量的四氯汞钠溶液,根据反应颜色测定吸光度,并绘制标准比色曲线。
再测定样品溶液中的吸光度,与标准曲线做比较即可查出对应的二氧化硫含量。
食品二氧化硫的检测方法
食品二氧化硫的检测方法食品安全一直是人们关注的重要问题之一,而食品中的二氧化硫则是一个备受争议的食品添加剂。
二氧化硫作为食品添加剂主要用于防止食品腐败和变质,保持食品的色泽和口感。
然而,过量的二氧化硫对人体健康有一定的危害,因此食品中二氧化硫的检测显得尤为重要。
食品中二氧化硫的检测方法主要分为物理方法和化学方法两大类。
物理方法包括红外光谱法、紫外光谱法和电化学法等,而化学方法则包括酶法、液相色谱法、高效液相色谱法和气相色谱法等。
红外光谱法是一种常用的物理检测方法,它基于二氧化硫分子在红外光的作用下吸收特定的波长。
通过红外光谱仪测量样品在红外光下的吸收情况,可以确定样品中二氧化硫的含量。
这种方法不需要对样品进行处理,且具有检测速度快、操作简便等优点。
紫外光谱法也是一种常用的物理检测方法,它是基于二氧化硫分子在紫外光的作用下吸收特定的波长的原理。
通过紫外光谱仪测量样品在紫外光下的吸收情况,可以确定样品中二氧化硫的含量。
这种方法同样不需要对样品进行处理,且具有检测速度快、操作简便等优点。
电化学法是一种基于电化学原理的检测方法,它利用二氧化硫在电极上的氧化还原反应来确定样品中二氧化硫的含量。
通过电化学仪器测量样品在电极上的电流变化,可以确定样品中二氧化硫的含量。
这种方法需要对样品进行处理,且具有检测灵敏度高、结果准确等优点。
酶法是一种常用的化学检测方法,它通过酶对样品中的二氧化硫进行催化反应,生成可测量的产物来确定样品中二氧化硫的含量。
这种方法需要对样品进行处理,且具有操作简便、结果准确等优点。
液相色谱法是一种常用的化学检测方法,它基于样品中二氧化硫与特定试剂的反应生成可测量的产物来确定样品中二氧化硫的含量。
通过液相色谱仪测量样品中的产物峰面积或峰高,可以确定样品中二氧化硫的含量。
这种方法需要对样品进行处理,且具有检测灵敏度高、结果准确等优点。
高效液相色谱法是一种常用的化学检测方法,它基于样品中二氧化硫与特定试剂的反应生成可测量的产物来确定样品中二氧化硫的含量。
食品中二氧化硫含量检测技术研究
食品中二氧化硫含量检测技术研究近年来,食品安全问题成为了人们关注的焦点。
其中,食品中二氧化硫含量的检测技术备受关注。
二氧化硫是一种常见的食品添加剂,它可以用于保持食物的颜色和延长保质期。
然而,过量的二氧化硫摄入会对人体健康造成不良影响。
因此,发展一种有效的二氧化硫含量检测技术对于保障食品安全至关重要。
首先,常见的二氧化硫检测方法是使用化学分析技术。
其中,传统的甲醛法是一种常用的方法。
这种方法基于二氧化硫与甲醛反应生成亚硫酸盐,之后测定亚硫酸盐的含量来间接推断二氧化硫含量。
尽管这种方法在过去被广泛应用,但其存在着操作复杂、时间耗费长、结果不稳定等缺点。
为了解决这些问题,研究者们提出了一种新的检测方法——纳米材料法。
纳米材料法是近年来才开始研究的一种检测技术。
研究人员利用纳米材料的特殊性质,对食品中的二氧化硫进行检测。
例如,有研究表明,金纳米颗粒可以与二氧化硫发生反应,并且这种反应会引起纳米颗粒的光学性质发生变化。
通过测量这种光学性质的变化,可以快速准确地确定食品中的二氧化硫含量。
这种方法具有操作简单、快速高效、结果准确等优点,因此备受研究者们的关注。
此外,近年来还出现了一种无损检测技术——红外光谱法。
这种方法通过检测二氧化硫分子与红外光谱之间的相互作用,来确定食品中的二氧化硫含量。
红外光谱法不需要对食品进行任何处理,不会对食品的品质产生影响,因此备受人们青睐。
同时,这种方法还可以实现对多种食品中二氧化硫含量的同步检测,具有快速、便捷的特点。
然而,目前的二氧化硫检测技术还存在一些问题。
首先,无论是化学分析方法还是新兴的纳米材料法和红外光谱法,都需要实验室设备和专业人员进行操作和分析,使得检测成本较高。
其次,这些方法需要对食品进行处理,可能对食品的品质产生一定的影响。
为了解决这些问题,未来的研究方向有两个方面。
一方面是开发更加简单、快速、便捷的检测方法,例如利用便携式纳米材料传感器实现即时检测。
另一方面是探索新的检测手段,例如利用光谱学和电化学的相结合来实现对二氧化硫的快速检测。
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食品中二氧化硫的检测方法研究
食品中二氧化硫的来源
在食品加工过程中常采用熏磺及亚硫酸盐溶液浸渍法进行漂白,通过生成二氧化硫来帮助蔬菜等食品来提高它的亮泽度,保证食品的颜色不容易发生改变。
国际食品法典委员会、欧盟委员会、澳大利亚和新西兰食品标准局等批准其作为护色剂、抗氧化剂用于食品,来改善产品品质,抑制产品在保质期内的褐变现象。
亚硫酸盐可以用于多种食品,例如腌菜,咸菜、半固体复合调味料、果蔬汁、啤酒、葡萄酒、豆皮、腐竹、可可制品、巧克力、坚果、还有部分糖中都有应用,因为亚硫酸盐有很好的抑菌坑氧化的作用,所以被人们广泛的应用于食品当中。
硫磺主要应用于农产品加工中,例如水果干类、蜜饯凉果、干制蔬菜、食用菌及藻类、糖类、粉丝粉条等都会使用。
同时硫磺还被应用于蒸熏的食品中,例如熏鸡、熏鸭、卤肉等方面被人们广泛的使用。
硫磺能破坏食物本身的细胞结构,同时促进表皮的干燥,进而增加食物的保质期,可以很好的抑制食物发生各种变化。
在食物中使用亚硫酸盐或硫磺通常会被人们以二氧化硫的的形式进行残留量的计算。
二氧化硫的危害
人体内的酶物质就会对食物中的二氧化硫进行分解,最
后进过人体内的尿液在排除体外,所以人体可以少量食用二氧化硫。
其毒性主要表现为经职业接触所引起的急慢性危害。
急性中毒可引起眼、鼻、黏膜刺激症状,严重时产生喉头痉挛、喉头水肿、支气管痉挛,大量吸入可引起肺水肿、窒息、昏迷甚至死亡。
二氧化硫的慢性中毒现象也是令人非常害怕的,会导致嗅觉迟钝、慢性鼻炎、支气管炎、人的呼吸不畅通,头晕,严重者可引起肺部弥漫性间质纤维化和中毒性肺硬变。
经过人口进入的二氧化硫进入人身体内的二氧化硫通常会表现为吃不下去东西、容易引发肠道疾病,如恶心、呕吐,同时阻碍人身体进一步吸收钙物质,长时间的继续下去,人身体内的钙物质就会全部流失,最终导致骨质疏松的出现。
加强对食品中二氧化硫的检测方法进行研究,就显得尤为重要。
食品中二氧化硫的检测方法
滴定法。
滴滴定法常见的有直接滴定碘量法,原理是氧化还原滴定,检测对象为游离态亚硫酸盐及亚硫酸盐总量;蒸馏―碘量法的原理是蒸馏并吸收氧化还原滴定,检测对象为亚硫酸盐总量;蒸馏―碱滴定法的原理是蒸馏并吸收酸碱滴定,检测对象为亚硫酸盐总量。
(1)直接滴定碘量法。
直接滴定碘量
法,样品中的被测成分(包括游?x和化合二氧化硫)在碱液中失去结合力,被固定为亚硫酸盐,在硫酸的作用下,
又使其游离出来,并用碘标准溶液进行滴定。
当达到滴定终点时,过量的碘与淀粉指示剂作用,生成蓝色的碘一淀粉复合物。
由碘标准溶液的滴定量计算出总二氧化硫的含量。
直接滴定碘量法操作简便、快速,特别适用于测定葡萄酒中的亚硫酸盐。
但是对于脱水大蒜、姜制品等,由于含有较多的挥发性芳香物质,往往导致滴定终点的颜色不稳定,易褪色,不能保持30秒不消失,终点难以判定。
(2)蒸馏一碘量法。
采用“蒸馏一碘量法,是在密闭容器中对样品进行酸化、蒸馏,蒸馏物用乙酸铅溶液吸收。
吸收后的溶液用盐酸酸化,碘标准溶液滴定,根据所消耗的碘标准溶液量计算出样品中的二氧化硫含量。
采用蒸馏法对样品进行前处理,可以有效地避免样品本底的干扰,目前被广泛应用,但是需要的时间较长,一般蒸馏一份样品大约需一个小时,不适合大批量样品检测。
(3)蒸馏一碱滴定法。
该方法利用酸碱中和滴定的原理,样品酸化、加热,然后通入氮气流将释放出来的二氧化硫夹带出并通过中性的过氧化氢溶液,二氧化硫被过氧化氢溶液吸收并生成硫酸,用标准氢氧化钠溶液滴定即可测定样品中亚硫酸盐总量。
还可以往滴定后的溶液加入氯化钡,使硫酸根离子沉淀,通过硫酸钡重量测定法或者浊度测定法来验证生成的硫酸根离子。
但此法需要专门的全玻璃蒸馏装置,操作中需用脱气的水,充入的氮气也需是高纯度的;由于有机酸含量高的样品,
产生挥发性有机酸,测定时会产生误差,氮气流量应严格控制流速,过低则回收率低,过高则样品中有机酸的影响较大致使二氧化硫检测结果偏高。
比色法。
试样中二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后,生成稳定的羟甲基磺酸加成化合物,在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解,释放出的二氧化硫与副玫瑰苯胺、甲醛作用,生成紫红色化合物,在波长577nm处其吸光度与二氧化硫含量成比例。
展望
目前食品检测中广泛应用滴定法,而测定二氧化硫的检测方法还有色谱法包括离子色谱法和气相色谱法,新的检测方法还有电化学法、化学发光法、荧光法和酶法等,同时还有一些新的分离检测技术,如流动注射、气体扩散膜分离、毛细管电泳等各类传感器也发展得十分迅速。
这为以后对漂白剂的适量使用实行有效的监督管理奠定坚实的技术基础。