色谱分析复习题及答案

色谱分析综合体

•选择题

1 •在色谱分析中，用于定量的参数是（B ）

A保留时间B调整保留值 C 峰面积D 半峰宽

2 •塔板理论不能用于（D ）

A 塔板数计算

B 塔板高度计算

C 解释色谱流出曲线的形状D

解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关

3•在气-固色谱分析中，色谱柱内装入的固定相为（D ）

A 一般固体物质

B 载体

C 载体+固定液

D 固体吸附剂

4 •当载气线速越小，范式方程中，分子扩散项B越大，所以应选下列气体中哪一种

作载气最有利？（ D ）

A H 2

B He

C Ar

D N2

5 •试指出下述说法中，哪一种是错误的？（ C ）

A 根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析

B 根据色谱峰的面积可以进行定量分析

C 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数

D 色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的

运动情况

6 •为测定某组分的保留指数，气相色谱法一般采取的基准物是：（C ）

A 苯

B 正庚烷

C 正构烷烃

D 正丁烷和丁二烯

7 •试指出下列说法中，哪一个不正确？气相色谱法常用的载气是（C ）

A N2

B H 2

C O 2

D He

8 •试指出下列说法中，哪一个是错误的？（A ）

A固定液是气相色谱法固定相B N 2、H等是气相色谱流动相

C气相色谱法主要用来分离沸点低，热稳定性好的物质D 气相色谱法是一个分离效能高, 分析速度快的分析方法

9. 在气-液色谱法中，首先流出色谱柱的组

分是（A ）

A 溶解能力小

B 吸附能力小

C 溶解能力大

D 吸附能力大

10 •根据范第姆特议程式，指出下面哪种说法是正确的?

A最佳流速时，塔板高度最小B 最佳流速时，塔板高度最大C 最佳塔板高度时，

流速最小 D 最佳塔板高度时，流速最大

二•填空题

1按流动相的物态可将色谱法分为—气相色谱法_和_液相色谱法_。前者的流动相的_气体，后者的流动相为液体 _。

2. ____________________________________________________________ 气相色谱法多用 _高_沸点的—有机—化合物涂渍在惰性载体上作为固定相，一般只要在_450 _°C以下，有1.5 至10 Kpa的蒸气压且—稳定—性好的______________________________________________________________ 有机和无机—化

合物都可用气相色谱法进行分离。—一一—一

3•气相色谱仪由如下五个系统构成：气路系统、进样系统、分离系统、温控系统和检测记录

系统。

4 •气相色谱常用的检测器有—热导检测器，—氢火焰检测器，—电子捕获检测器

和火焰光度检测器_。

三、简答题

1、组分A、B在某气液色谱柱上的分配系数分别为495和467。试问在分离时哪个组分先流出色谱柱。

答：根据分配系数的定义：

C s 分配系数小的组分先流出色谱柱，因此B先流出色谱柱。

2、为什么说分离度R可以作为色谱柱的总分离效能指标？

t R (2) t R (1) 2( t R (2) t R (1))

1(W b(1) W b(2)) Wb(1) Wb(2)

2

及R n ef t R(2) t R(1) n ef r2,1 1 可知R值越大，相邻两组分分离越好。而R值的大R ------------------ ------------------------ --------------- -----------------

4 t R ( 2 ) 4「2,1

小则与两组分保留值和峰的宽度有关。对于某一色谱柱来说，两组分保留值差别的大小主要取决于固定液的热力学性质，反映了柱选择性的好坏；而色谱峰的宽窄则主要由色谱过程的动力学因素决定，反映了柱效能的高低。因此R实际上综合考虑了色谱过程的热力学和动力学性质，故可将其作

为色谱柱的总分离效能指标。

3、气相色谱定性的依据是什么？主要有哪些定性方法？答：不同组分由于其结构不同，与固定相的作用同，因而流出柱的时间不相同。

4、如何选择气液色谱固定液？答：依据相似相溶原则选择固定液。

5、气相色谱定量的依据是什么？为么要引入定量校正因子？有哪些主要的定量方法？各适于什么

情况？

答：色谱定量的依据是：在一定的色谱条件下，进入检测器的被测组分的质量m与检测器产生的

响应信号(峰面积A或峰高h i)成正比，即：

m i f i A 弓I 入定量校正因子的原因：因为 A 的大小和组分的性质有关，因此，

同一检测器对不同组分具有不同的响应值，故相同质量的不同物质通过检测器时，产生的峰面积不 等，因而不能直接应用峰面积计算组分的含量。为此，引入“定量校正因子”以校正峰面积，使之 能真实反映组分含量。 归一化法：应用该方法的前提条件是 试样中各组分必须全部流出色谱柱，并在色谱图上都出现色 谱峰。

外标法：即所谓校准曲线法（A - c 曲线）。外标法简便，不需要校正因子，但进样量要求十分准确， 操作条件也需严格控制。适用于日常控制分析和大量同类样品的分析。

内标法将一定量的纯物质作为内标物，加入到准确称取的试样中，根据被测物和内标物的质量及其 在色谱图上相应的峰面积比，求出某组分的含量。内标法准确，操作条件要求不严。 四、计算题

1、在一根长3m 的色谱柱上，分析某试样时，得两个组分的调整保留时间分别为

13min 及16min .

后者的峰底宽度为1mi n ，计算：

1）该色谱柱的有效塔板数；2 ）两组分的相对保留值；3）如欲使两组分的分离度 R = 1.5，需要

有效塔板数为多少？此时应使用多长的色谱柱？

解：

L

t

' t

'

n eff

——

5.54（-^）2

16（亠）2

16

H

ef

W"

W

b

若使R=1.5，柱效能为 此时对应的柱长为：

空气、丙烯、丁烯保留时间分别为0.5,3.5 ,4.8min ，

其相应的峰宽分别为 0.2，0.8，1.0min 。计算（1） 丁烯在这个柱上的分配比是多少？ （ 2）丙烯

和丁烯的分离度是多少?

3、 化合物 A 与正二十四烷及正二十五烷相混合注入色谱柱试验，测得的调整保留时间为： A

10.20min ； n -CH 9.18min ； n -

11.56min 。计算化合物 A 的保留指数（I A ）。

4、 对

计算各组分的质量分数

解：用归一化法

(色)2 4096

1

2、丙烯和丁烯的混合物进入气相色谱柱后测得:

解:

m s t R 4.8 0.5 m g t °

0.5

2(t

R(2)

R ------------

t

R(1))

W b (2)

W

b (D

2(4.8 3.5)

1.0 0.8

1.44