化学分析法(二)(1)

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化学分析方法

2、沉淀应在热溶液中进行。 3、沉淀时在溶液中应加入可挥发的电解质如铵盐等，以防胶体的形成。
4、沉淀完毕后，静置数分钟，让沉淀物沉下后立即过滤。
5、必要时进行再沉淀。
（五）、获得纯净沉淀的方法。 1、选择适当的分析程序。 2、降低易被吸收的杂质离子的浓度。 3、选择适当的沉淀条件。 4、选择适当的洗涤液洗涤沉淀。 5、进行再沉淀。
3、沉淀必须在热溶液中进行，这不仅可以降低溶液中沉淀的过饱和程度，同时又可以减少沉淀对杂质的吸附。
4、沉淀完毕后，必须将沉淀和母液放置一段时间，让微小的晶体逐渐地转变为较大的晶体，同时又可以使晶体变得更加完整和纯净。这一过程叫沉淀的陈化。
（四）、非晶形沉淀的沉淀条件：
1、沉淀应在比较弄得溶液中进行，加入沉淀剂的速度要快。
沉淀形式的溶解度要小。沉淀形式必须纯净。沉淀应易于过滤和洗涤。（二）、对称量形式的要求：称量形式必须要有确定的化学式。称量形式必须稳定。称量形式应具有较大的式量。
（三）、晶形沉淀的沉淀条件：
1、沉淀必须在适当稀的溶液中进行，加入的沉淀剂必须是稀的溶液。
2、沉淀剂必须慢慢地加入，并不断搅拌。
1、索氏抽提法原理：试样用无水乙醚或石油醚等溶剂抽提后，蒸去溶剂所得的物质注意事项
2、酸水解法原理：试样经酸水解后用乙醚抽提，除去溶剂即得总脂肪含量。酸水解法测得的为游离及结合脂肪的总量。注意事项
3、碱水解法原理：用乙醚和石油醚从试样的氨水乙醇溶液中抽提脂肪，蒸去溶剂，然后称量脂肪。
二、分类沉淀法气化法萃取法灰化法电解法
（1）沉淀法沉淀法是利用沉淀反应，将待测组分转变为沉
淀，沉淀经过滤、洗涤后，再烘干或灼烧成组成一定的物质，然后称量，根据称得重量计算待测组分含量的定量分析方法。

第五章分析化学基础原理

Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO、TiO2等。用下列几种方法
测定，由于测定方法不同，溶液中存在的其它离子对
Fe3+测定的干扰情况是不同的。
§3.化学分析过程
1.用重量分析法测定步骤如下： NH3+＋NH+ Fe3+ Fe（OH）3 灼烧 Fe2O3 称量
根据Fe2O3称量结果计算试样中Fe2O3的含量。在这样的条件下，除了Fe3+ 以外，Al3+、Ti4+也生成氢氧化物沉淀，干扰测定。 2.用氧化还原滴定法测定步骤如下：
§3.化学分析过程
试样的分析过程，一般包括下列几个环节： 1.取样； 2.试样的分解； 3.测定；
4.计算分析结果，并对测定结果作出评价。
一、取样在实际工作中，要分析的对象往往是很大量的、不均匀的。而分析时所取的试样量是很少的。因此，在分析以前，首先要保证所取的试样具有代表性。
§3.化学分析过程
从反应产物（P）的量来计算待测组分（X）的量。如果反应产物是沉淀，则称量沉淀重量，从而计算待测组分的含量。
§2.定量分析法
（二）滴定分析法（容量分析法）根据某一化学计量反应： X ＋（待测组分） R ＝（试剂） P （反应产物）
将已知准确浓度的试剂（R）溶液滴加到待测溶液中，直到所加的试剂恰好与待测组分按化学计量反应为止，根据试剂溶液的浓度和体积计算待测组分的含量。
d i x i x (i 1,2, , n)
三、准确度和精密度的关系
准确度高精密度不一定高，反之亦然。实际分析中，首先要求良好的精密度，精密度越好，得到准确结果的可能性越大。所以，好的精密度是获得准确结果的前提和保证。虽然好的精密度不一定能保证好的准确度，但通过校正可以较准确地反映试样中的真实含量。

化学分析试题及答案(二)

化学分析试题及答案（二）姓名分数一、选择题1、准确移取1.0 mg/mL铜的标准溶液2.50 mL,于容量瓶中稀释至500 mL, 则稀释后的溶液含铜( g/mL)为----------------------------------------------------------------------( )(A) 0.5 (B) 2.5 (C) 5.0 (D) 252、某金属离子M与配体L形成的络合物的lgβ1~lgβ3分别是2.60，3.60，5.20，当金属离子的浓度一定时，[L]的浓度控制在下列那一范围时，溶液中的主要型体为ML2。

------------------------------------------------------------------( )(A) 10-1.6~10-2.6 (B) 10-2.6~10-5.2 (C) 10-1.0~10-1.63、下列表述中,最能说明随机（偶然）误差小的是---------------------------------------( )(A) 高精密度(B) 与已知的质量分数的试样多次分析结果的平均值一致(C) 标准差大(D) 仔细校正所用砝码和容量仪器等4、下列各项定义中不正确的是-----------------------------------------------------( )(A) 绝对误差是测定值与真值之差(B) 相对误差是绝对误差在真值中所占的百分比(C) 偏差是指测定值与平均值之差(D) 总体平均值就是真值5、用50mL滴定管滴定时下列记录正确的应该为--------------------------------( )(A)21mL (B)21.0mL (C)21.00mL (D)21.002mL6、若两电对的电子转移数分别为1 和2 , 为使反应完全度达到99.9%, 两电对的条件电位差至少应大于----------------------------------------------------------------( )(A) 0.09 V (B) 0.18 V(C) 0.24 V (D) 0.27 VK将-------------------------( )7、在一定温度下,离子强度增大,醋酸的浓度常数Ca(A) 增大(B) 减小(C) 不变(D) 减小至一定程度后趋于稳定8、已知H3PO4的p K a1 = 2.12, p K a2 = 7.20, p K a3 = 12.36。

分析化学吸光光度法二

故T e 1 0.368, 即吸光度A 0.434时，浓度测量的相对误差最小。
（二）测量条件的选择
选择适当的测量条件，是获得准确测定结果的重要途径。择适合的测量条件，可从下列几个方面考虑。 1.测量波长的选择由于有色物质对光有选择性吸收，为了使测定结果有较高的灵镀度和准确度，必须选择溶液最大吸收波长的入射光。如果有干扰时，则选用灵敏度较低但能避免干扰的入射光，就能获得满意的酸度对被测物质存在状态的影响大部分高价金属离子都容易水解，当溶液的酸度降低时，最终将导致沉淀的生成。显然，金属离子的水解，对于显色反应的进行是不利的，故溶液的酸度不能太低。

(2) 酸度对显色剂浓度和颜色的影响光度分析中所用的大部分显色剂都是有机弱酸。 M + HR＝MR + H+ 从反应式可以看出，溶液的酸度影响着显色剂的离解,并影响着显色反应的完全程度。

3.时间和温度显色反应的速度有快有慢。实验方法是配制一份显色溶液，从加入显色剂计算时间、每隔几分钟测定一次吸光度，绘制A-t曲线，根据曲线来确定适宜的时间。不同的显色反应需要不同的温度，一般显色反应可在室温下完成。但是有些显色反应需要加热至一定的温度才能完成；也有些有色络合物在较高温度下容易分解。因此，应根据不同的情况选择适当的温度进行显色。温度对光的吸收及颜色的深浅也有一定的影响，故标样和试样的显色温度应保持一样。合适显色温度也必须通过实验确定 ,做A-C曲线即可求出。

(3)对络合物组成和颜色的影响对于某些逐级形成络合物的显色反应、在不同的酸度时，生成不同络合比的络合物。例如铁与水杨酸的络合反应，当 pH＜4 [Fe3+(C7H4O3)2-]+ 紫色 4＜pH＜9 [Fe3+(C7H4O3)22-]- 红色 pH＞9 [Fe3+(C7H4O3)32-]3- 黄色在这种情况下，必须控制合适的酸度，才可获得好的分析结果。合适酸度也必须通过实验确定,做A-pH曲线即可求出

2012春(3)化学分析法

(2)薄层定胺法
原理：氨基甲酸酯农药如异丙威、速灭威等，经薄层分离后，可通过碱解反应，定量地放出挥发性甲胺，用硼酸吸收，再用盐酸标准溶液滴定，从而计算出有效成分含量，这类农药的国家标准薄层定胺法是中和法。
溴百里酚蓝
BTB
6.0-7.6
黄
蓝
0.1%的20%酒精溶液或其钠盐水溶液 50ml乙醇溶解0.01g +水50ml 0.1%的60%酒精溶液, 或其中钠盐水溶液 0.1%的70%酒精溶液 0.1%的70%酒精溶液 50ml乙醇溶解0.04g +50ml水
中性红
NR
6.8-8.0
红
橙
酚红
PR
6.8-8.4
两个相同的铂电极（或者其他金属电极）插入滴定溶液
中，在两个电极之间外加一小电压，观察滴定过程中通
过两个电极间的电流突变，根据电流的变化情况确定滴
定终点。

目前许多农药已经采用具有分离杂质手段的测定方法，如气相色谱法和高效液相色谱法，但有的农药在气谱条件下易分解，液谱仪价格又昂贵；故在一般工厂质量控制中，利用薄层色谱首先将农药与杂质分离，将薄层板上的农药洗脱下来进行化学测定，
pH表示；原药以酸含量表示，即以样品中所含硫酸或
盐酸的质量百分数来表示。
2.2.2 农药含量测定
（1）敌敌畏的滴定分析敌敌畏经薄层色谱分离杂质后，在0-1℃用1mol/L氢氧化钠标准溶液反应20min，可定量地水解成二甲氧基磷酸钠和二氯乙醛，用标准溶液滴定反应后剩余的碱，根据消耗的碱量计算其含量。主反应:
溴酚蓝
BPB
3.0~4.6
黄
水溶液
甲基橙溴甲酚绿
MO BCG

分析化学第二章滴定分析法概述

cHClVHCl 2
mNa 2CO 3 M Na 2CO 3
cHCl = (2×0.1535)/(106.0×28.64×10-3)
= 0.1011 mol·L-1
B）返滴定（涉及两个反应方程式）
刚开始的例子
C）置换滴定（涉及到多个反应方程式）例3.以 KIO3 为基准物标定 Na2S2O3溶液。称取 0.1500g KIO3与过量的 KI 作用，析出的碘用 Na2S2O3溶液滴定，用去24.00mL。求此Na2S2O3溶液的浓度。解： 1.KIO3与过量的 KI 反应析出I2 ：
在上面的例子中，盐酸、氢氧化钠都被配制成了标准溶液，是用碱回滴了过量的盐酸，是滴定法的具体的运用，而且是返滴定法（按照滴定方式分），下面认识一下滴定分析方法及其分类
5
项目二标准溶液盐酸的配制
任务一：认识滴定分析法（基本术语、分类、要求）任务二：标准溶液的配制子任务一：玻璃器皿的认识及操作（实验）子任务二：标准溶液盐酸的配制（间接法）
2
解：测定反应为：
CaCO3 + 2 HCl CaCl2 + CO2 + H2O
NaOH + HCl
NaCl + H2O
nCaCO3
== (1/2)
nHCl
3
mCaCO3/MCaCO3 = (1/2)(cHClVHCl-cNaOHVNaOH)
wCaCO3
mCaCO3 ms
100%
=[(1/2)(cHClVHCl - cNaOHVNaOH)MCaCO3/mS] ×100% =[(1/2)(0.2084×50.00-0.2108×8.52)×103×100.1/0.5000]×100% = 86.32%

分析化学答案2 (1)

分析化学答案。

1. 盐酸滴定硼砂溶液时，下列指示剂确定终点误差最小的是A．甲基橙 B．甲基红 C．酚酞 D．百里酚蓝 E．甲基黄考生答案：参考答案：B得分：0 分（此题满分：1分）2. 将甲基橙指示剂加到无色水溶液中，溶液呈黄色，该溶液的酸碱性为A．中性 B．碱性 C．酸性 D．不定 E．以上都不对考生答案：参考答案：D得分：0 分（此题满分：1分）3. 为标定HCl溶液可以选择的基准物是A．NaOH B．硼砂 C．Na2SO3 D．Na2S2O3 E．NaHSO3考生答案：参考答案：B得分：0 分（此题满分：1分）4. 下列属于惰性溶剂的是A．乙二胺 B．乙醇 C．苯 D．乙酸 E．乙醛考生答案：参考答案：C得分：0 分（此题满分：1分）5. 除去高氯酸和冰醋酸中少量的水，常用的方法是A．加热 B．加干燥剂 C．蒸馏 D．加入醋酐 E．以上都可以考生答案：参考答案：D得分：0 分（此题满分：1分）6. 分析化学按任务分类可分为（）A．无机分析与有机分析 B.定性分析、定量分析和结构分析 C.例行分析与仲裁分析D.化学分析与仪器分析E.常量分析与半微量分析参考答案：B得分：0 分（此题满分：1分）7. （）的任务是鉴定试样由哪些元素、离子、基团或化合物组成。

A.定性分析B.定量分析C.结构分析D.无机分析E.有机分析考生答案：参考答案：A得分：0 分（此题满分：1分）8. （）的任务是测定试样中各组分的相对含量。

A.定性分析B.定量分析C.结构分析D.无机分析E.有机分析考生答案：参考答案：B得分：0 分（此题满分：1分）9. （）的任务是研究物质的分子结构和晶体结构。

A.定性分析B.定量分析C.结构分析D.无机分析E.有机分析考生答案：参考答案：C得分：0 分（此题满分：1分）10. 分析化学按分析对象可分为（）A．无机分析与有机分析 B.定性分析、定量分析和结构分析 C.例行分析与仲裁分析D.化学分析与仪器分析E.常量分析与半微量分析考生答案：参考答案：A得分：0 分（此题满分：1分）11. （）的对象为有机物，其主要任务不仅需要鉴定试样的元素组成，还需要进行官能团分析机器分子的结构分析。

分析化学第2章定性分析1-2节

K+、Na+、NH4+
可溶组，可溶组，钠组
2011-11-29
二、第一组阳离子分析
（一）本组离子的分析特性 1. 离子的存在形式 ⑴本组三种离子均无色。本组三种离子均无色。 ⑵银和铅主要以Ag+、Pb2+形式存在，形式存在，银和铅主要以 ⑶ 亚汞离子是以共价键结合的双聚离子 +Hg:Hg+，故记为Hg 故记为 22+ 在水溶液中有如下的平衡：在水溶液中有如下的平衡：Hg22+= Hg2++ Hg↓ 溶液中有如下的平衡
• ⑵ 银与亚汞的分离及亚汞的鉴定
3. 防止生成胶性沉淀
氯化银沉淀易生成难以分离的胶性沉淀
2011-11-29
（三）本组离子的系统分析
1. 本组离子沉淀本组离子离子沉淀分析试液性检查其酸检查其酸碱性以HCl和HNO3中和至微酸和
加入适当过量的盐酸（浓度应为0.5mol/L，H+浓度加入适当过量的盐酸（C1-浓度应为，大于2.0mol/L）此时如有白色沉淀产生，表示本组存在。）此时如有白色沉淀产生，表示本组存在。大于离心管以流水冷却 1mol/lHCl洗涤作鉴定分析。洗涤作鉴定分析。洗涤作鉴定分析问题：本组离子沉淀条件？浓度过大的后果过大的后果？问题：本组离子沉淀条件？ C1-浓度过大的后果？ H+浓度过小的后果? 如何控制？的后果 H+如何控制？
2011-11-29
2. 难溶化合物
本组离子具有18或18+2的电子外壳，所以都有很强的极化作本组离子具有或的电子外壳，的电子外壳用和变形性，能同易变形的阴离子如用和变形性，能同易变形的阴离子如C1-、Br-、I-、CN-、 CO32-、SO42-、PO43-等生成共价化合物，难溶于水。等生成共价化合物，难溶于水。

肥料中的磷〔总量〕化学分析方法

肥料中的磷〔总量〕化学分析方法
1.固体样品的浸提法：
（1）样品的准备：将肥料样品研磨至粉末状，并过筛得到均匀颗粒
大小的样品。

（2）浸提液的准备：根据不同的测定方法，可以选择不同的浸提液。

常用的浸提液有氢氧化钠溶液、盐酸和硝酸混合液等。

（3）浸提操作：将已经准备好的样品与浸提液按一定的比例加入浸
提瓶中，使用回流加热或振荡浸提器进行浸提操作。

浸提温度和时间的设
定需根据具体的方法而定。

（4）过滤和淘洗：将浸提液通过滤纸过滤，收集滤液。

滤液中的固
体残渣需要用适量的浸提液进行淘洗，以确保完全提取。

（5）浸提液的稀释：将滤液稀释至适宜的浓度，以便后续的化学分析。

2.液体样品的直接测定法：
（1）样品的准备：将液体肥料样品进行适当的搅拌和混合，以获得
均匀的样品。

（2）测定液的准备：根据不同的化学分析方法，可以选择不同的测
定液。

常用的测定液有显色试剂（比如黄色酸性含磷试剂）等。

（3）测定操作：将准备好的样品与测定液按一定的比例混合，在一
定的条件下反应一段时间，使得磷和测定液发生显色反应。

（4）测定结果的读取：将测定后的溶液与标准溶液进行比色，使用分光光度计或比色计测定样品的吸光度或颜色强度。

无论是固体样品的浸提法还是液体样品的直接测定法，在进行磷（总量）的化学分析时，应注意以下几点：
-样品的制备要均匀，以确保取得准确的测定结果。

-每个测定步骤都要严格控制条件，如浸提温度、浸提时间、测定液的浓度等，以确保分析结果的准确性和可重复性。

-选择适当的标准溶液进行比色或测量吸光度，以获得准确的浓度测定结果。

分析化学 (2)

第1章绪论1.1、概念分析化学：研究有关物质的化学组成和性质的信息科学。

分析化学的任务：鉴定物质的化学组成〔或成分〕、测定各组分的含量及确定物质的化学结构，分别属于分析化学的定性分析、定量分析、结构分析。

应用于国民经济、科学研究、医药卫生与环境保护、学校教育。

1.2、分类按分析任务〔或目的〕分为：定性分析、定量分析与结构分析。

按分析对象分为：无机分析与有机分析。

按分析方法的原理分为：化学分析与仪器分析。

按试样用量分为：常量分析、半微量分析、微量分析、超微量分析等1.2.1定性分析、定量分析与结构分析。

1.定性分析：鉴定试样由哪些元素、离子、基团或化合物组成；2.定量分析：测定试样中某组分的含量。

3.结构分析：研究物质的分子结构、晶体结构或综合形态。

1.无机分析：无机分析的对象是无机物。

由于组成无机物的元素多种多样，因此，在无机分析中要求鉴定试样由哪些元素、离子、原子团或化合物组成，以及各组分的相对含量，分别属于无机定性分析及无机定量分析。

2.有机分析：有机分析的对象是有机物。

虽然组成有机物的元素并不多(主要为碳、氢、氧、氮、硫等)，但其化学结构却很复杂，不仅需要鉴定组成元素，更重要的是进行官能团分析及结构分析。

1.化学分析：化学分析法是以物质的化学反响为根底的分析方法。

被分析的物质称为试样，与试样起反响的物质称为试剂。

试剂与试样所发生的化学变化称为分析化学反响。

根据定性分析反响的现象和特征鉴定物质的化学组成；根据定量分析反响中试样和试剂的用量，测定物质组成中各组分的相对含量；分别属于化学定性分析与化学定量分析。

化学定量分析又分为重量分析与滴定分析(或容量分析)。

2.仪器分析：根据被测物质的某种物理性质(如相变温度、折射率、旋光度及光谱特征等)与组分的关系，不经化学反响直接进行定性或定量分析的方法，叫做物理分析法。

如旋光分析及光谱分析等。

根据被测物质在化学变化中的某种物理性质与组分之间的关系，进行定性或定量分析的方法，叫做物理化学分析法。

分析化学第二章滴定分析

被测物质与另一种物质起反应，置换出一定量的能被滴定的物质来，然后用适当的滴定剂进行滴定, 这种方法叫做置换滴定法。
Cr2O72- + 6I- +14H+ = 2Cr3+ + 3I2 + 7H2O I2 + 2S2O32- = 2I- + S4O62-
⑷ 间接滴定（indirection titration）
C K 2Cr2O7
1.471 1 0.02000mol L 3 294.2 250.0 10
注意结果有效数字的保留
分析化学
通辽职业学院
m K 2Cr2O7 1 c( K 2 Cr2 O 7 ) 1 6 VK 2Cr2O7 M( K 2 Cr2 O 7 ) 6
1.471 0.1200mol / L 1 0.2500 294.2 6 1 答：此K2Cr2O7溶液的浓度为 cK Cr O 0.02000mol L
通辽职业学院
二、滴定分析法的分类
1. 按化学反应类型分类： (1)酸碱滴定法:
（method of acid-base titration）
以酸碱质子传递反应为基础的滴定分析方法，叫做酸碱滴定法。如： H++OHH2O
分析化学
通辽职业学院
(2)配位滴定法（络合滴定法）:
（method of complex titration）
注意学会一步列式计算
3
分析化学
通辽职业学院例4
有0.1035mol· L-1NaOH标准溶液500.0mL，欲使其浓度恰好为0.1000mol· L-1，问需加水多少毫升？
同一物质溶液的稀释

化学分析的方法

化学分析的方法化学分析是一种重要的科学方法，通过使用不同的技术手段，可以对物质的组成、结构和性质进行研究和分析。

在化学研究、工业生产和环境监测等领域，化学分析的方法被广泛应用。

本文将介绍几种常见的化学分析方法。

一、定性分析定性分析是确定样品中有哪些成分的方法。

定性分析的关键在于根据不同的现象或变化来判断物质的成分。

以下为几种常见的定性分析方法：1.观察法：通过观察样品的颜色、形状、溶解性等特征来判断其成分。

2.沉淀法：根据添加特定试剂后是否生成沉淀来确定样品中的物质。

3.气体演化法：观察样品在加热或与酸碱等反应时是否产生气体，来推测物质的性质。

二、定量分析定量分析是确定样品中各组分含量的方法。

常见的定量分析方法有以下几种：1.滴定法：利用一种化学试剂与待测样品反应，在滴定过程中测定试剂用量，从而计算出待测物质的含量。

2.比色法：通过样品溶液的吸光度与标准溶液浓度之间的关系，来确定待测物质的含量。

3.电化学分析法：利用电化学方法来测定待测物质的含量，如电解法、电位滴定法等。

三、仪器分析随着科学技术的发展，各种先进的仪器和设备被应用于化学分析中。

以下是几种常见的仪器分析方法：1.质谱法：通过将样品中的成分离子化，并通过质谱仪对离子进行检测，从而确定样品中的组成。

2.核磁共振法：通过核磁共振现象的测定，来分析并确定样品中的成分。

3.红外光谱法：利用物质对红外光的吸收特性来分析样品中的成分和结构。

四、表面分析表面分析是研究材料表面成分和结构的方法，常用于材料科学和薄膜技术等领域。

以下为两种常见的表面分析方法：1.扫描电子显微镜（SEM）：通过静电镜或磁透镜将电子聚焦到样品表面，形成显微图像，从而观察样品的表面形貌和成分。

2.原子力显微镜（AFM）：通过探针对样品表面进行扫描，测量表面的高度差异，以获得样品结构和形貌的信息。

总结：化学分析的方法众多，常见的有定性分析、定量分析、仪器分析和表面分析等。

这些方法在各个领域中被广泛应用，为我们提供了解物质性质和结构的重要手段。

化学分析

水泥熟料全分析1.EDTA标准滴定溶液浓度的标定（1）碳酸钙标准溶液[c(CaCO3)=0.024mol/L]称取0.6g已于105℃—110℃烘过2h的碳酸钙(CaCO3)，精确至0.0001g，置于400ml烧杯中，加入约1000ml水，盖上表面皿，沿杯口慢慢加入5ml—10ml 盐酸（1+1）至碳酸钙全部溶解，加热煮沸并微沸2min。

将溶液冷至室温，移入250ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

（2） EDTA标准滴定溶液浓度的标定吸取25ml碳酸钙标准溶液(0.024mol/L)放入400ml烧杯中，加水稀释至约200ml，加入适量的CMP混合指示剂，在搅拌下加入氢氧化钾溶液(200g/L)至出现绿色荧光后再过量2ml—3ml，以EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并出现红色。

EDTA标准滴定溶液的浓度按下式计算：c(EDTA)=(m×25.00/250)×1000V(EDTA)×M(CaCO3)=mV×11.0009式中 c(EDTA)——EDTA标准滴定溶液的浓度，mol/L；V——滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，ml；m——配制碳酸钙标准溶液的碳酸钙的质量，g；100.09——CaCO3的摩尔质量，g/mol。

（3）数据处理：（4）注意事项：（1）以碳酸钙为基准物，以钙指示剂为指示剂标定EDTA溶液时，应控制PH 值>=12.。

在此碱度下钙指示剂(纯兰色)与钙离子络合成酒红色的离子,而EDTA与钙离子形成更稳定的无色络合物,释放出钙指示剂,显蓝色.（2）PH可用25ML1:1的氨水和2ML镁溶液(溶解1克绿矾,即七水硫酸镁.稀释至200毫升),再加入10%的氢氧化钠5ML.2.K值的标定（1）步骤：从滴定管中缓慢放出10ml—15mlEDTA标准滴定溶液[c(EDTA)=0.015mol/L]至400ml烧杯中，用水稀释至约150ml，加15mlpH值为4.3的缓冲溶液，加热至沸，取下稍冷，加5—6滴PAN指示剂溶液(2g/L)，以硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮紫色。

分析化学2习题

仪器分析补充习题一、简答题1．可见分光光度计是如何获得单色光的？2．单色器的狭缝是直接影响仪器分辨率的重要元件，为了提高分辨率，是否狭缝越窄越好？3．什么是吸收曲线？制作吸收曲线的目的是什么？4．什么是朗伯——比尔定律？5．简述导致偏离朗伯——比尔定律的原因？6．如何控制显色条件以满足光度分析的要求？7．光度分析中，为减少测量误差，溶液透光率T的读数范围应控制在20%--65% 之间，若T超过上述范围，应采取什么措施？8．理想的标准曲线应该是通过原点的，为什么实际工作中得到的标准曲线，有时不通过原点？9．一浓度为C的溶液，吸收了入射光的16.69%，在同样条件下，浓度为2C的溶液百分透光率为多少？（69.40）10．符合朗伯——比尔定律的有色溶液放在2cm的比色皿中，测的百分透光率为60%，如果改用1cm,5cm 的比色皿测定时，其T%和A各为多少？（A＝0.111 T＝77.4% A＝0.555 T＝27.9%）二、选择题（单选）1．一般紫外-可见分光光度计，其波长范围是（）A 200—400nmB 100—780nmC 200—780nmD 400—780nmE 400—1100nm2．在吸光光度法中，It/I。

定义为透过光强度与入射光强度之比，称为（）A 吸光度B 透光率C 百分透光率D 光密度E 消光度3．某吸光物质在一定条件下，表现出强吸光能力，其摩尔吸光系数为（）A >105B >104C 105>ε>104D 104>ε>103E <1034．不同波段的电磁波具有不同的能量，其大小顺序是：（）A 无线电波>红外光>可见光>紫外光>x射线B x射线>红外光>可见光>紫外光>微波C x射线>红外光>可见光>紫外光>无线电波D x射线>紫外光>可见光>红外光>微波E 微波>x射线>紫外光>可见光>红外光5．复合光变成单色光的过程称为（）A 散射B 折射C 衍射D 色散E 激发6．符合朗伯定律的有色溶液，其吸光物质液层厚度增加时，最大吸收峰的波长位置为（）A 峰位移向长波；B 峰位移向短波；C 峰位不动，峰高降低；D 峰位不动，峰高增加；E 峰位、峰高都不变；7．某物质在某波长处的摩尔吸光系数ε很大，则表明（）A 光通过该物质溶液的光程很长；B 该物质对某波长的光吸收能力很强C 该物质溶液的浓度很大；D 在此波长处，测定该物质的灵敏度较高E 在此波长处，测定该物质的灵敏度较低8．分光光度计的种类和型号繁多，并且在不断发展和改进，但都离不开以下几个主要部件（）A 光源B 单色器C 吸收池D 检测器E 记录仪9．标准曲线法在应用过程中，应保证的条件有（）A 至少有5—7个点B 所有的点必须在一条直线上C 待测样品浓度应包括在标准曲线的直线范围之内D 待测样品必须在与标准曲线完全相同的条件下测定，并使用相同的溶剂系统和显色系统E 测定条件变化时，要重新制作标准曲线10．可见分光光度计的单色器由以下元件组成（）A 聚光透镜B 狭缝C 准直镜D 色散元件E 光门O三、判断题1．光度分析中，所用显色剂，必需是只与样品中被测组分发生显色反应，而与其他组分均不发生显色反应的特效性显色剂。

分析化学实验(2)

滴定分析基本操作【实验目的】1.掌握滴定分析常用器皿的洗涤方法；2.掌握滴定管、移液管、容量瓶的基本操作；3.学习滴定终点的观察及判断。

【实验原理】正确地使用各种滴定分析器皿，不仅是获取准确数据，保证良好分析结果的前提，还是培养规范的滴定操作技能与动手能力的重要手段。

按“滴定分析常用器皿及操作”规定进行容量瓶、移液管、滴定管的操作练习，以及滴定操作练习及对终点的判定。

【仪器和试剂】仪器：酸式滴定管、碱式滴定管、滴管、移液管、容量瓶；试剂：CuSO4、HCl溶液(0.1mol/L)、NaOH溶液（0.1mol/L）、甲基橙指示剂、甲基红指示剂【实验步骤】1、常用器皿的洗涤2、容量瓶的使用练习称取CuSO4约0.1g，置于小烧杯中，加水约20ml，溶解后，转移至250ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

3. 移液管的使用练习用移液管精密量取上述CuSO4溶液25.00ml于锥形瓶中，移取3-6份，直至熟练。

4. 滴定操作及终点判定练习（1）用移液管精密量取0.1mol/L NaOH溶液100ml于锥形瓶中，加水20ml，加甲基橙指示剂1滴，摇匀，选用酸式滴定管，用0.1mol/L的HCl溶液滴定至溶液由黄色变为橙色，即为终点。

反复操作。

（2）移液管精密量取0.1mol/L HCl溶液100ml于锥形瓶中，加水20ml，加酚酞指示剂2滴, 摇匀，选用碱式滴定管，用0.1mol/L的NaOH溶液滴定至溶液由无色变为淡红色，即为终点。

反复操作。

5、实验完毕后，洗涤各种实验器皿，放至原位置。

【数据记录及处理】【注意事项】1、滴定管和移液管在装入溶液前，需用少量待装溶液润洗2-3次；2、滴定管、移液管、容量瓶等带有刻度的精密玻璃容器都有温度限制，不能用直火加热或放于干燥箱中烘干，也不能装热溶液，以免影响其测量的准确度；3、各种器皿使用完毕后，应立即清洗干净，并放在规定位置。

【思考题】1.为什么同一次滴定中，滴定管溶液体积的初、终读数应由同一操作者读取？2.留在移液管、刻度吸量管里的最后一点溶液是否吹出？3.滴定过程中如何防止滴定管漏液？若发生漏液现象该怎么办？4.锥形瓶及容量瓶用前是否要烘干？是否用待测液润洗？5.精密量取溶液体积应记录至小数点后第几位？要达到精密量取的要求，除了用移液管、刻度吸量管外，还可选用什么容量器皿？。

分析化学

自检自测（50分）（一）判断题（10分）1. 分析化学是测定物质组成的一门学科。

( )2. 分析化学的组成分析包括定性分析与定量分析。

( )3. 利用物质能发光的性质建立的分析方法属发射光谱分析。

( )4. 化学分析法的测定灵敏度高，因此常用于微量分析。

( )5. 仪器分析法是依据物质的物理性质或物理化学性质建立的分析方法，因此不能测定有机化合物。

( )（二）选择题（20分）1. 下列情况哪些不属于分析化学的任务A. 确定试样中的元素组成；B. 确定试样中是否会有某化合物浓度C. 测定某材料的力学性能；D. 监测大气中SO2E. 测定材料的导热性2. 下列测定属于定量分析的是A. 测定某矿石中是否含有元素B. 确定自来水中的Cl-含量Ni ；C. 测定矿泉水中是否含有D. 测定粮食中的农药残留量稀有元素；E. 测定金器中的含金量3. 以物质的物理性质建立的分析方法是A. 确定分析法；B. 沉淀测定法C. 光谱分析法；D. 氧化还原确定法E. 核磁共振分析4. 化学分析法适合于测定A. 高含量组分；B. 微量组分C. 产品的纯度；D. 产品中的杂质E. 化合物中的官能团5. 试样预处理的目的是A. 使被测物成为溶B. 使被测物得到富集液；C. 使被测物变成有利测定D. 分离干扰组分的状态；E. 使被测组分生成沉淀（三）填空题（20分）1．物质组成的分析包括：（1）___________（2）___________。

2．分析方法按原理的不同分为（1）___________，它以___________为基础，（2）___________，它以___________性质为基础。

3．化学分析法主要包括_____分析和_____分析，化学分析法的特点是_______________，适用于__________测定。

4．化学分析与仪器分析法的关系：化学分析法是______的基础，仪器分析法是分析化学的_______。

化学试题(二) (1)

略
87.滴定度是指每毫升____________相当于被测物质的____________，用_______________表示，其常用单位为______________________。
略
88.物质的量浓度与滴定度的相互换算公式为_______________________。
略
89.容量瓶的洗涤是先用__________冲洗，再用__________润洗____________次。如瓶内较脏，不能洗净，可用______________荡洗，洗净后用__________将_________洗液冲洗干净，再用纯净水润洗___________次。
A．多次称量配制法B．移液管配制法C．直接配制法D．量筒配制法
27.滴定管读数时，应读到小数后（B）
A．一位B．两位C．三位D．四位
28.滴定度是指每毫升滴定液相当于（B）
A．被测物质的体积B．被测物质的质量C．滴定液的克数D．溶质的质量
29.不可直接加热，需要用操作溶液润洗的仪器是（B）
A．锥形瓶B．滴定管C．量筒D．容量瓶
0.4768g
92.分析不纯的碳酸钙试样（不含干扰物质），精密称取试样0.3000g，加入浓度0.2500mol•L-1的HCl标准溶液25.00mL，煮沸除去CO2，用0.2012 mol•L-1的NaOH液返滴定过量的HCl标准溶液，消耗NaOH溶液5.84mL，计算试样中碳酸钙的百分含量。M（碳酸钙）=100.09g•mol-1）
30.下列条件不能用于滴定分析对化学反应的要求（A）
A．有副反应B．反应速率快C．有指示剂D．反应完全
31.能够用于滴定分析的化学反应应具备哪些条件？
略
32.滴定液的标定方法有几种？请说出每种的优缺点。

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SCN- + Fe3+
FeSCN2+
( 1 ×10–5mol·dm-3可见红色)
15.1 氧化还原滴定法
3、氧化还原滴定曲线
设Ox1的起始浓度为c10, 滴入体积为V1，Red2的起始浓度为c20, 被滴定体积为V0，滴定分数a定义为溶液中氧化剂和还原剂摩尔比。
a
(c10
V1) /(c20
c(H2O2
)
5c(KMnO4 )V (KMnO4 2V (H2O2 )
)
15.1 氧化还原滴定法
15.1.3 碘量法
1、基本原理
以I2的氧化性和I-的还原性为基础的滴定分析方法。
n 直接碘量法(碘滴定法)：适用于Ө<Ө(I2/I-)的还原性物质。 I2 +2e ＝2I- Ө= 0.5355V
n 间接碘量法(滴定碘法)：适用于Ө>Ө(I2/I-)的氧化性
几个基本概念：
15.1 氧化还原滴定法
★可逆电对半反应在任一瞬间都迅速建立起平衡的电对。
如Fe3+/Fe2+、I2/I–等，其实际电位与能斯特公式计算所得电位相符；
★不可逆电对反应瞬间不能建立起平衡的电对。
如MnO4-/Mn2+、Cr2O72-/Cr3+：达到平衡时也能用能斯特方程描述电势，其实际电位与理论电位相差很大。
' In
0 .0592 n
lg
[ Ox ] [ Red ]
' In
-
0 .0592 n
15.1 氧化还原滴定法
指示剂变色点时：[Ox]= [Red ]
' In
指示剂变色范围：[Ox]/ [Red ]由101/10
即，
'
In
0 .0592 n
注：尽量选用指示剂的
' In
接近反应计量点时的点
位 sp ，可降低滴定误差。
15.1 氧化还原滴定法
★对称电对半反应中氧化态和还原态的系数相同。如Fe3+/Fe2+， Fe3+ + e = Fe2+ 如 MnO4-/Mn2+ , MnO4- +5e + 8H+ = Mn2+ + 4H2O
★不对称电对半反应中氧化态和还原态的系数不相同
如I2/I- , I2 + 2e = 2I-
Participatory Learning
氧化还原滴定法
15.1 氧化还原滴定法 15.2 配位滴定法
15.1 氧化还原滴定法
氧化还原滴定法(oxidation-reduction titration) —以氧化还原反应为基础的滴定分析方法。
n 氧化还原滴定反应须满足： Ø 被滴定物质须处于适合的氧化态或还原态。 Ø 反应须定量进行，平衡常数足够大，K>106，若电子转移数n=1，一般要求EӨ>0.4V。 Ø 必须有较快的反应速率。 Ø 必须有适合的指示剂指示滴定终点。
1
'
0 . 0592 n1
3) ～
(
2
'
0 .0592 n2
3)
滴定突跃的大小与两电对的差值大小有关,与浓度无关.
'差值越大，突越范围越大
15.1 氧化还原滴定法
15.1.2 高锰酸钾法
1、基本原理
MnO4- + 8H+ + 5e- = Mn2+ + 4H2O Ө = 1.507V
避免副反应(以0.5~1mol·L-1 H2SO4调节酸度)： 4MnO4- + 12H+ = 4Mn2+ + 5O2↑ + 6H2O MnO4- + 2H2O +3e- → MnO2↓+ 4OH-
按Fe3＋/Fe2＋电对计算
当滴定了99.9%的Fe2+时： Fe3 / Fe2 ?
=0.68 + 0.0592lg 99.9% / 0.1%
= 0.86V
(≈10-3)
② sp时,
15.1 氧化还原滴定法
Ce4＋、Fe2＋量少，系统由两公式联立求解
Fe 3 / Fe 2
Ce 4 / Ce 3
1 mol · L-1 Bridge-in
导入
1、定量测定维生素C药片中维生素C 的含量以及医用双氧水的含量，可采用什么方法？
2、实验室测定水的总硬度的方法是什么？
基础化学A
第15章化学分析（二）
Chemical Analysis (二)
主讲人：刘绍乾
中南大学·化学化工学院
Contents
1.0 mol·dm–3 H2SO4 0.1000 mol·dm–3 Fe2+
15.1 氧化还原滴定法
① sp前：
Ce 4 / Ce3
' Ce 4 / Ce 3
0.0592
lg
Ce Ce
4 3
Fe3 / Fe 2
' Fe3 / Fe 2
0.0592
lg
Fe 3 Fe 2
达到平衡时,溶液中Ce4+很小,不能直接求得,因此
15.1 氧化还原滴定法
加入Ce4+的体积滴定分数
体系电极电位
V/ml
%
E/V
1.00 10.00 18.00 19.80 19.98 20.00 20.02 22.00 30.00 40.00
5.00 50.00 90.00 99.00 99.90 100.0 100.1 110.0 150.0 200.0
0.60
0.68
0.74
0.80
突跃范围
0.86 1.06
1.26
1.32
1.42
1.44
在1mol/l H2SO4溶液中,用0.1000mol/l的Ce(SO4)2标准溶液滴定20.00ml 0.1000mol/lFe2+溶液
15.1 氧化还原滴定法
Ce4+滴定Fe2+的滴定曲线
1.5
1.3
0.1000 mol·dm-3 Ce(SO4)2
★ 滴定的反应为： Ce4+(aq) + Fe2+(aq) Fe3+(aq) + Ce3+(aq)
' (Ce 4 / Ce 3 ) 1.44V ' (Fe3 / Fe 2 ) 0.68V
对于滴定的每一点，达平衡时有：
(Ce 4 / Ce 3 ) (Fe3 / Ce 2 )
In(Ox) ne- In(Red)
' In
0 .0592 n
lg [ Ox ] [ Red ]
c[In(O)]/c[In(R)]≥10时，呈现氧化型的颜色：
' In
0 .0592 n
lg
[ Ox ] [ Red ]
' In
0 .0592 n
c[In(O)]/c[In(R)]≤１/10时，呈现还原型的颜色：
sp
Fe 3 / Fe 2
' Fe 3 / Fe 2
0 .0592
lg c Fe 3 c Fe 2
Ce 4 / Ce 3
' Ce 4 / Ce 3
0 .0592
lg c Ce 4 c Ce 3
2 sp
' Fe 3 / Fe 2
' Ce 4 / Ce 3
lg
c c Fe 3 Ce 4 c c Fe 2 Ce 3
3、高锰酸钾法的应用实例
-市售双氧水中H2O2含量的测定
2KMnO4 + 5H2O2 + 3H2SO4 =
2MnSO4 + K2SO4 + 5O2 + 8H2O
滴定条件：
Ø H2O2需稀释；室温； Ø Mn2+为自催化剂；
Ø酸性介质( 0.5~1 mol·L-1 H2SO4 )； Ø过量KMnO4为指示剂。
如 Cr2O72-/Cr 3+, Cr2O72- +6e + 14H+ = 2Cr3+ + 7H2O
'
15.1 氧化还原滴定法
15.1.1 氧化还原滴定原理
1、条件电位(conditional potential）
— 在一定介质条件下，电对的氧化态与还原态的分析浓度均为1 mol·L-1时的电对电极电位。
物质。先使其与过量I-作用，使部分I-被定量氧化成I2，然后用Na2S2O3标准溶液滴定所生成的I2量
I2 ＋ 2S2O32- ＝2I-＋S4O62指示剂：淀粉溶液；(<2、标准溶液的配制与标定
碘标准溶液的配制：先配成近似浓度，然后以Na2S2O3标准溶液或一级标准物质As2O3标定。
2 '
'
sp
Fe 3 / Fe 2
Ce 4 / Ce 3
sp 1 .06 V
15.1 氧化还原滴定法
③ sp后
可用Ce4+／Ce3+电对进行计算。例如过量0.1% Ce4＋时：
0.01592 lg cc Ce 4 / Ce3
'
Ce 4 / Ce3
Ce 4 Ce 3
1.44 0.0592 lg 0.1% 1.26(V ) 100 %
对于一个氧化还原体系：
aOx1 bRed2 aRed1 bOx2
是否可以进行滴定分析的基本判据是：
' 0.0592 3(a b) / n
15.1 氧化还原滴定法
2、氧化还原滴定指示剂