乙酸苄酯的制备

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混合离子液体中乙酸苄酯的合成

混合离子液体中乙酸苄酯的合成

混合离子液体中乙酸苄酯的合成
混合离子液体中乙酸苄酯的合成
采用廉价的硫酸分别部分交换咪唑型和吡啶型季铵盐中的氯离子,得到在室温下为液体的混合离子液体2[BMIM]Cl/[BMIM]2SO4与2[BPy]Cl/[BPy]2SO4,并在所合成的混合离子液体中,进行了乙酸钠与苄氯反应合成乙酸苄酯的研究;探讨了温度、反应时间和乙酸钠与苄氯的摩尔比对乙酸苄酯产率的影响,得到了合成乙酸苄酯的最佳工艺条件.将两种混合离子液体2[BMIM]Cl/[BMIM]2SO4和2[BPy]Cl/[BPy]2SO4进一步混合,得到的乙酸苄酯的产率高于单独使用2[BMIM]Cl/[BMIM]2SO4或2[BPy]Cl/[BPy]2SO4混合离子液体时的值,且当两种混合离子液体的摩尔比为1∶1时,乙酸苄酯的产率达到最大值.该方法可简化离子液体的生产工艺,有效降低离子液体的生产成本.
作者:刘福生王晟魏曙光池杏微 LIU Fu-sheng WANG Sheng WEI Shu-guang CHI Xing-wei 作者单位:刘福生,魏曙光,池杏微,LIU Fu-sheng,WEI Shu-guang,CHI Xing-wei(南京林业大学信息科学技术学院,江苏,南京,210037)
王晟,WANG Sheng(南京工业大学化学化工学院,江苏,南京,210009)
刊名:南京林业大学学报(自然科学版) ISTIC PKU英文刊名:JOURNAL OF NANJING FORESTRY UNIVERSITY(NATURAL SCIENCE EDITION) 年,卷(期):2007 31(4) 分类号:O621 关键词:离子液体乙酸苄酯合成。

乙酸苄酯 工艺流程

乙酸苄酯 工艺流程

乙酸苄酯工艺流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成,希望大家下载以后,能够帮助大家解决实际的问题。

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1. 原料准备。

苯甲酸,工业级,含量不低于99%。

乙酸苄酯的制备

乙酸苄酯的制备

乙酸苄酯的制备一实验目的(1)了解苯甲醇酯化的反应原理和合成方法。

(2)掌握乙酸苄酯的分离提纯技术。

熟悉真空蒸馏装置。

二实验原理乙酸苄酯具有类似茉莉花特殊芳香气味的无色油状液体。

几乎不溶于水,与乙醇、乙醚等有机溶剂混溶。

有刺激和麻醉性。

酯化反应是醇和羧酸相互作用以制取酯类化合物的重要方法之一。

此法又称直接酯化法。

一般在少量催化剂存在的条件下,使醇和羧酸加热回流。

常用的酸性催化剂有硫酸、盐酸等。

其反应式如下:CH2OH+CH3COOHH2SO4CH2OOCCH3+H2O三实验药品苯甲醇6ml冰乙酸6ml浓硫酸1.5ml15%碳酸钠15ml15%氯化钠15ml四实验步骤在50毫升圆底烧瓶中加入6ml苯甲醇、6ml冰乙酸。

滴加1.5ml的浓硫酸,加完后摇匀,升温至50℃,反应4小时。

反应完毕后分层,用15ml的15%碳酸钠溶液洗涤乙酸苄酯,继续加入15%氯化钠溶液洗涤,得到粗乙酸乙酯。

在真空蒸馏装置中加入粗乙酸苄酯,进行真空蒸馏。

蒸馏出低沸点前馏分,然后在14毫米汞柱和温度98-100℃条件下,收集主馏分乙酸苄酯。

产率约为85%。

得到产物符合以下指标:外观:无色液体,有茉莉花香沸点:214.9℃(760mmHg)比重:1.052-1.055(25℃)折光率:1.5015五注意事项(1)硫酸为强酸,有腐蚀性,不能接触皮肤和眼睛。

(2)真空蒸馏装置必须不漏气。

以保证真空蒸馏顺利进行。

六思考题(1)制备羧酸酯还有哪几种方法?(2)酯化反应中常用的催化剂有哪几种?(3)在酸性催化剂存在下进行酯化反应,会发生什么付反应?。

乙酸苄酯的合成新工艺研究_李剑

乙酸苄酯的合成新工艺研究_李剑

乙酸苄酯的合成新工艺研究Ξ李 剑,佘光前,周昌然(湖南轻工研究院有限责任公司,湖南长沙,410015)摘 要:报道了合成乙酸苄酯的新工艺,以有机溶剂丙酸丁酯作为反应介质,三乙胺为催化剂,合成了乙酸苄酯。

产品收率可达9911%,产品纯度>9915%,溶剂可反复回收使用。

关键词:乙酸苄酯;丙酸丁酯;合成中图分类号:TQ225124 文献标识码:A 文章编号:1009-9212(2003)02-0020-021 前言乙酸苄酯既可作溶剂又是多种香精配方中常用的香原料之一,近几年来,随着香精香料工业的发展和加香领域的拓宽,乙酸苄酯的需求在大幅度提高,怎么简化操作工艺、提高乙酸苄酯的收率已成为生产企业亟待解决的问题。

传统合成乙酸苄酯的方法有两种:其一由苄氯与无水醋酸钠(钾)反应制得;其二由苄醇和冰醋酸(酐)在硫酸催化下直接酯化制得。

目前工业生产中仍沿用这种两种方法,其主要缺点是产品收率仅80%左右[1~5],生产成本居高不下,从而限制了其应用和发展。

笔者经过对传统过程的模拟重复,认为制约乙酸苄酯收率的因素主要有两个:其一传统工艺中反应体系过稠,通常的搅拌很难保证充分的传质效果;其二反应体系中水的存在,影响了酯的反应平衡。

基于以上两点认识,笔者选择了一种对反应物有良好的溶解性能的溶剂作为反应介质,在无水条件下顺利合成了乙酸苄酯,产品收率达9911%,产品经初步提纯,色谱分析其含量达9915%。

将该工艺应用于生产中同样取得了良好的效果。

1 实验部分111 实验原料三乙胺、苄氯为化学纯试剂,溶剂丙酸丁酯自制,其它均为工业品。

112 实验操作在装有搅拌器、回流冷凝器、温度计和滴液漏斗的四口烧瓶中依次加入溶剂、Na2CO3、三乙胺、苄氯,启动搅拌并加热,一定温度下滴加醋酐,滴加完后保温反应一定时间。

反应结束后,自然冷却,分别用饱和NaC l 水溶液和Na2CO3水溶液洗涤至pH9~10,油相为粗产品,色谱分析其含量并折算产品收率,粗产品减压蒸馏,回收溶剂,并截取温差不超过1℃的主馏份为产品。

乙酸苄酯工艺流程

乙酸苄酯工艺流程

乙酸苄酯工艺流程
乙酸苄酯是一种常用的有机溶剂和化学原料,广泛应用于涂料、塑料、涂布、印刷等行业。

下面是乙酸苄酯的工艺流程。

1. 原料准备:首先准备苯甲酸和乙醇,两者按照一定的比例在反应釜中混合。

2. 酯化反应:将原料转入反应釜中,加热至一定温度,同时加入酯化剂催化剂如硫酸等。

在酯化剂的催化下,乙醇中的羟基与苯甲酸中的羧基发生酯化反应,生成乙酸苄酯。

3. 蒸馏分离:酯化反应结束后,将反应物进行蒸馏分离。

由于乙酸苄酯的沸点较低,可通过升温使其汽化,然后冷凝收集,得到纯净的乙酸苄酯。

4. 深度精制:为了提高乙酸苄酯的纯度,还需要进行深度精制处理。

把乙酸苄酯再次进行蒸馏,去除其中的杂质和不纯物质,得到高纯度的乙酸苄酯。

5. 包装和储存:最后的乙酸苄酯产品通过装箱包装,储存在干燥、通风的仓库中。

需要注意的是,在整个乙酸苄酯的生产过程中,安全是非常重要的。

操作人员应该佩戴相应的防护用品,如手套、眼镜和防护服,避免接触到有害物质对身体产生危害。

同时,设备和仪器也需要定期检查和维护,确保安全和可靠性。

以上是乙酸苄酯的工艺流程,通过这个流程,可以高效、稳定地生产出高纯度的乙酸苄酯,满足产品的需求。

在实际生产中,还可根据具体的工艺条件和要求进行调整和改进,以提高产量和产品质量。

硝酸钇绿色催化合成乙酸苄酯的研究

硝酸钇绿色催化合成乙酸苄酯的研究

硝酸钇绿色催化合成乙酸苄酯的研究硝酸钇催化合成乙酸苄酯已经成为了一个新型的绿色合成方法,因为这种方法具有高效、易操作、反应条件温和、反应产物纯度高、立体选择性好等特点。

本文将探讨硝酸钇催化合成乙酸苄酯的研究现状和发展趋势。

硝酸钇催化合成乙酸苄酯的过程是利用 Y(NO3)3-6H2O 这种硝酸钇盐作为催化剂,在催化下,苯甲醇和醋酸在异辛醇的存在下反应制备乙酸苄酯。

此外,在运用硝酸钇催化合成乙酸苄酯的过程中,反应条件非常重要。

一般而言,乙酸苄酯的合成反应温度通常在60 ~ 80℃,反应时间为3 ~ 5小时,同时需要加入合适的溶剂来增加反应的速率和效率,同时还需要额外添加催化剂,以提高反应的产率。

目前,异辛醇被广泛采用作为溶剂,因为异辛醇不仅具有较强的溶解性,同时由于其氢键性质,可以将乙酸负离子和钇离子分别促进聚集和离散,从而提高反应效率。

目前,钇盐作为醇酯化反应催化剂的应用已经成为了一个研究热点。

未来,这种方法将会有着更广泛的应用前景。

以下是硝酸钇催化合成乙酸苄酯的发展趋势。

1. 催化剂的改进随着科技的不断进步,人们对催化剂的研究也不断深入。

未来,通过对钇盐进行改进,可以开发出更高效、环保的催化剂,从而进一步提高反应效率和产品质量,并减少对环境的影响。

2. 反应机理的探索虽然硝酸钇催化合成乙酸苄酯的基本反应机理已经被探索清楚,但是目前仍然存在一些未知问题,例如在不同反应条件下的催化剂的作用机理、乙酸负离子的定向作用机理等。

这些问题的解决将有助于加深我们对反应机理的认识,并为其未来的开发提供理论支持。

3. 应用领域的扩大硝酸钇催化合成乙酸苄酯的研究为制备各种异香豆蔻酸酯、黄蓮素类天然产物、抗氧化剂等化合物提供了一种选择,未来催化剂设计可以进一步考虑到这些应用领域,进一步延伸其应用。

总之,硝酸钇催化合成乙酸苄酯是一种高效、环保、易操作的合成方法,具有非常明显的现实应用前景。

通过我们对该方法的深入研究和持续推广,将有助于其更广泛的应用,并为其未来的发展提供更加良好的基础。

有机化学实验-实验10_乙酸苄酯的制备

有机化学实验-实验10_乙酸苄酯的制备

实验十乙酸苄酯的制备
类型:设计
实验目的:
⒈学习以醋酸钠、苄氯为原料,在相转移催化剂催化下合成乙酸苄酯的方法。

⒉根据实验流程设计具体实验步骤。

⒊了解减压蒸馏的原理,对粗产品进行减压蒸馏。

反应原理:
CH3COONa+CH2Cl 催化剂
CH3COOCH2+NaCl
实验流程示意:
称重
实验任务和要求:
预习部分
⒈了解各种制备醋酸苄酯的方法并比较不同点,明白所采用方法的反应历程。

⒉查出所用反应试剂及产物的物理常数。

⒊以0.1摩尔氯化苄作为反应物,计算与之反应的其它物质的用量及理论产量。

⒋掌握催化剂的催化原理,确定反应条件(温度、时间)及后处理方案。

⒌列出使用的仪器设备,并画出仪器装置图。

⒍掌握减压蒸馏的适用条件及注意事项。

⒎提出产物的分析测试方法和打算使用的分析仪器。

CH3COONa·3H2O
⒏预算实验中共排放了多少废水、废渣,提出治理方案。

实验部分
⒈在充分准备的基础上,进行具体实验操作。

⒉对所得产物进行分析、测试。

⒊做好实验记录,教师签字确认。

报告部分
⒈对实验现象进行合理分析,完成实验报告。

⒉总结通过实验得到的学习心得,提出使实验更完善的设想。

相转移催化法合成乙酸苄酯的研究进展_张丽萍

相转移催化法合成乙酸苄酯的研究进展_张丽萍

综 述文章编号:1002-1124(2004)10-0058-03 相转移催化法合成乙酸苄酯的研究进展张丽萍1,张庆江2(11大庆职业学院化学工程系,黑龙江大庆163254;21大庆油田精细化工厂,黑龙江大庆163712) 摘 要:本文简要介绍了乙酸苄酯的应用、性能特点及合成方法,着重阐述了合成乙酸苄酯的相转移催化原理及目前国内相转移催化合成乙酸苄酯的研究现状。

关键词:乙酸苄酯;催化/相转移;相转移催化剂;研究进展中图分类号:T Q225124+2 文献标识码:AProgress in synthesis of benzyl acetate with ph ase trans fer catalysisZH ANGLi -ping 1,ZH ANG Qing -jiang 2(11Department of Chem ical Engineering ,Daqing V ocational C ollege ,Daqing 163254,China ;21Daqing Oil Field Chem ical Refinery ,Daqing 163712,China ) Abstract :The application ,quality characteristic and its synthetic method of benzyl acetate were introduced in briefin this paper 1The principle of synthesis of benzyl acetate with phase trans fer catalysis and now internal development of synthetic study on benzyl acetate with phase trans fer catalysis were em phasized 1K ey w ords :benzyl acetate ;catalysis/phase trans fer ;phase trans fer catalyst ;study development收稿日期:2004-07-30作者简介:张丽萍(1971-),女,讲师,从事教学及科研工作。

年1.3万吨乙酸苄酯生产工艺设计

年1.3万吨乙酸苄酯生产工艺设计

年1.3万吨乙酸苄酯生产工艺设计乙酸苄酯是一种常用的有机化学品,广泛应用于涂料、塑料、香料等行业中,具有重要的经济意义。

下面介绍年生产1.3万吨乙酸苄酯的生产工艺设计。

1. 原料及配方本工艺的原料是苯乙烯和乙酸。

其中苯乙烯是通过反应塔反应得到的,反应塔的反应物为苯和乙烯,催化剂为ClAlPh3;乙酸则是通过反应釜反应得到的,反应釜的反应物为乙酸酐和苯甲醛,催化剂为硫酸。

配方为:苯乙烯:10000 kg乙酸:7400 kg苯甲醇:1812 kg乙酸酐:765 kgClAlPh3:15 kg硫酸:310 kg2. 反应流程反应流程如下:(1)苯乙烯和乙酸进入反应釜进行缩酮反应,并使用硫酸作为催化剂,在60℃下反应4小时,得到苯乙酮。

(2)苯乙酮和苯甲醇进入反应釜进行醇解反应,在120℃下反应4小时,得到乙酸苄酯。

3. 生产工艺(1)制备苯乙烯苯乙烯制备需要使用反应塔进行气相烷基化反应。

具体操作步骤如下:1. 将催化剂ClAlPh3加入反应器,调节反应器温度至100℃。

2. 向反应器中分别加入苯和乙烯,控制反应器压力在0.1 MPa以下。

3. 收集反应塔顶部的产物混合物,经过凝析器后得到苯乙烯。

(2)制备乙酸乙酸制备需要使用反应釜进行酯化反应。

具体操作步骤如下:1. 将硫酸加入反应釜,升温至90℃。

2. 向反应釜中分别加入乙酸酐和苯甲醛,控制反应器压力在0.1 MPa以下。

3. 经过4小时的反应,反应结束后收集反应物混合物。

(3)制备乙酸苄酯将制备好的苯乙酮和苯甲醇分别加入反应釜中进行醇解反应,反应条件为120℃下反应4小时。

反应结束后收集反应物混合物,经过提取和蒸馏,得到纯度达到99%的乙酸苄酯。

以上就是年生产1.3万吨乙酸苄酯的生产工艺设计,该工艺简单易行,成本低廉,能够满足市场需求。

乙酸苄酯合成工艺的研究

乙酸苄酯合成工艺的研究

工程师园地文章编号:1002-1124(2005)03-0060-03乙酸苄酯合成工艺的研究张国华,郑纯智(江苏技术师范学院,江苏常州213001)摘 要:以固体超强酸SO 2-4/TiO 2为催化剂,二苄醚和乙酸酐为原料合成乙酸苄酯,并考察了影响反应的主要因素.结果表明最适宜的反应条件是:乙酸酐和二苄醚的摩尔比为1.5:1,催化剂用量0.5%(二苄醚的质量分数),反应时间1h,反应温度150~160 ,催化剂的焙烧温度550 ,焙烧时间3h,收率达83.7%。

该法具有反应速度快,产品收率高,产品香气好,后处理简单,催化剂可重复使用等优点。

关键词:乙酸苄酯;二苄醚;固体超强酸SO 2-4/TiO 2中图分类号:TQ225 24 文献标识码:AStudy on the synthesis of benzyl acetate ZHANG Guo-hua,ZHENG Chun-zhi(Jiangsu Teachers University of Technology,Changzhou 213001,China)Abstract:Benzyl acetate was synthesized with dibenzyl ether and carboxylic anhydrides as raw material and solid super acid SO 2-4/TiO 2as catalyst.The factors that have influence on the action were investigated.The results showed that the opti mal conditions were 0.5%(dibenzyl ether mass ratis)catalyst wi th the molar ratio of carboxylic anhydrides to di benzyl ether 1.5:1and the reaction time being 1h,the reaction temperature 150~160 and the calcination time of catalyst 3h,the calcination temperature of catalyst 550 ;The yield of benzyl acetate under such conditions was about 83.7%.This method have many advantages,q uick reaction,high yield,no by-product,elegant perfu me,simple after -treatment,good product q uality and regenerable catalyst.Key words:benzyl acetate;dibenzyl ether;solid super acid SO 2-4/T iO 2收稿日期:2005-01-20作者简介:张国华(1971-),女,实验师,主要从事有机合成和催化方面的研究,已发表论文20多篇。

乙酸苄酯化学式

乙酸苄酯化学式

乙酸苄酯化学式
乙酸苄酯是一种常见的有机物质,也是一种重要的有机合成原料。

它的化学式为C9H10O2,结构式为PhCOOCH2CH3,其中Ph代表苯基,是一种苯乙酸的酯化产物。

乙酸苄酯是一种无色透明的液体,具有芳香味和较强的溶解性。

它可以在常温下快速挥发,并且是一种易燃物质,需要在存储和使用时注意安全。

乙酸苄酯可以通过苯甲酸和乙醇在酸催化下反应而得到。

这个反应的化学方程式为:
PhCOOH + CH3CH2OH → PhCOOCH2CH3 + H2O
在这个反应中,苯甲酸和乙醇首先形成乙酸苯酯,然后在酸催化下发生酯化反应,生成乙酸苄酯和水。

乙酸苄酯在有机合成中有着广泛的应用。

它可以用作溶剂、香料和涂料中的稀释剂,也可用于制备其他有机化合物。

例如,它可以通过水解反应得到苯乙醇,再通过氧化反应得到苯甲醛,进一步得到苯甲酸等有机物质。

乙酸苄酯还可以用于制备药物、染料和塑料等化学品。

例如,它可以用于制备苯巴比妥钠、安非他酮等药物,以及染料和树脂等材料。

乙酸苄酯是一种重要的有机化合物,具有广泛的应用价值。

在有机合成中,它可以作为重要的合成原料和溶剂,为有机化学研究和产业发展做出了重要贡献。

乙酸苄酯的合成

乙酸苄酯的合成

方法:(1)冰乙酸和苯甲醇在浓磷酸催化下合成乙酸苄酯(加热回流、水相萃取、常压蒸馏);
(2)乙酰氯和苯甲醇在碱(如三乙胺)作用下合成乙酸苄酯(这个没有在实验室里做过,不太清楚操作步骤,不过产率应该不差);(3)乙酸酐和苯甲醇在碱(如碳酸钠)作用下合成乙酸苄酯(这个也没有在实验室里做过)。

在实验室里做过乙酸丁酯,产率65%左右,这个应该差不多:
乙酸苄酯的合成(1):
1、向三口烧瓶中加入苯甲醇、冰乙酸以及浓磷酸,安装冷凝回流装置,加热回流1~2小时;
2、反应液冷却后,转移至分液漏斗中,依次用水、饱和碳酸氢钠和饱和食盐水洗涤,分出水相,有机相用无水硫酸钠干燥;
3、将有机相滤入蒸馏烧瓶中,常压蒸馏,收集馏分即为乙酸苄酯。

香料乙酸苄酯的合成

香料乙酸苄酯的合成

香料乙酸苄酯的合成
香料乙酸苄酯是由乙酸和苄醇反应合成的。

具体的合成路线如下:
反应方程式:乙酸 + 苄醇→ 乙酸苄酯 + 水
步骤:
1. 准备反应体系:将适量的苄醇和乙酸加入反应瓶中。

2. 加热反应:将反应瓶放入加热器中,加热至适宜的温度(常温下即可进行反应,无需加热)。

3. 进行酯化反应:反应进行一段时间后,观察反应是否完成。

一般来说,反应会生成浅黄色的液体。

4. 分离产物:待反应完成后,将反应液体进行过滤分离。

可以使用漏斗或离心机进行分离,得到清亮的乙酸苄酯。

水可以通过蒸发浓缩的方式去除或者使用分液漏斗实施分离。

5. 获得产物:将乙酸苄酯过滤干燥后,即可获得纯净的香料乙酸苄酯。

需要注意的是,合成香料乙酸苄酯的反应条件可以根据实际情况进行调整,例如温度、反应时间等。

同时,为了提高产物的纯度,还可以采取提纯措施,如再结晶或柱层析等。

乙酸苄酯的合成研究进展_马松艳

乙酸苄酯的合成研究进展_马松艳
用相转移催化法合成乙酸苄酯 , 具有操作简便 、 反应速度快 、反应条件温和 、产品收率高 、成本低等 特点 , 是值得大力推广的好方法 。 相转移催化剂主 要有 3种类型 :第 1种为季铵盐类 , 常见的有十六烷 基三甲基溴化铵 、苄基三乙基氯化铵 、氯化四正丁基 铵等[ 23-24] ;第 2种为叔胺类 , 在合成酯时 , 这类催化 剂是通过与原料中的卤代烷反应生成季铵盐而起到 相转移催化剂作用的 。例如 , 在用三乙胺催化合成 乙酸苄酯的反应中 , 三乙胺可与原料氯化苄生成新 的相转移催化剂苄基三乙基氯化铵[ 25] , 收到了良好 的催化效果 ;第 3种为树脂类 , 如果以高分子链为骨 架 , 将季铵盐 、 聚醚 “挂 ”到高分子链上 , 就变成了树 脂类相转移催化剂 [ 26] 。 这类相转移催化剂的活性 会成倍增加 , 而且易于分离回收 , 所以引起人们广泛 的关注 。 2.5 强酸性阳离子交换树脂催化制备乙酸苄酯
Vol.38 No.10 Oct.200 9
乙酸苄酯的合成研究进展
马松艳 , 于冬梅 , 赵东江 , 乔秀丽 , 白晓波 , 董艳萍
(绥化学院 化学与制药工程系 , 黑龙江 绥化 152061)
摘 要 :乙酸苄酯是无色透明油状的液体 , 具有茉莉花香气和水果香味 , 多用作 食品和化妆 品的香精 。 介绍了无机 盐 、固体超强酸 、杂多酸 、磺酸类 、相转移 、强酸性阳离子交换树脂 、室温离子液体 、微乳等催化 剂催化合 成乙酸苄酯 的方法 , 并对各种催化剂的性能 、优缺点进行了评价 。 关键词 :乙酸苄酯 ;催化剂 ;合成 中图分类号 :O 623.624 文献标识码 :A 文章编号 :1671 -3206(2009)10 -1513 -04
陆绍荣 [ 9] 由苄醇 和乙酸在壳聚 糖硫酸盐的催 化下合成乙酸苄酯 。 此法催化剂活性强 、选择性高 、 能避免副反应产生 、后处理简便 、反应混合液不经碱 中和与水洗等多步工序 、减少废液排放 、防止管道腐

实验十七 香料乙酸苄酯的合成

实验十七 香料乙酸苄酯的合成

实验十七香料乙酸苄酯的合成一、试验目的1、学习乙酸苄酯的合成原理和方法。

2、掌握乙酸苄酯的分离技术和分离方法。

3、掌握折光率仪的使用方法。

二、实验原理1、主要性质和用途乙酸苄酯(benzyl acetate),别名醋酸苯甲酯或苯甲酸乙酯,结构式为CH3O乙酸苄酯为无色透明油状液体,具有浓郁的茉莉花香味,气味清甜。

沸点216℃,相对密度(18℃),折光率~(20℃),可用于皂用和其它工业用香精,对花香和幻想型香精的香韵具有提升作用,故常在茉莉、白兰、玉簪、月下香和水仙等香精中大量使用,也可用于生梨、苹果、香蕉、桑椹子等食用香精中2、合成原理氯化苄和乙酸钠在相转移催化剂四丁基溴化铵(TBAB)催化下制得高收率的乙酸苄酯。

四丁基溴化铵是在有机相和水相中都能溶解的季铵盐,在水相中与乙酸钠交换负离子,而后被交换了负离子的催化剂以离子对的形式,转移到有机相中,即油溶性的催化剂正离子(C4H9)4N+把离子CH3COO- 带入有机相中,此负离子在有机相中溶剂化程度大为减小,因而反应活性很高,能迅速地和底物发生反应。

随后,催化剂返回水相。

如此连续不断地进行下去,直到反应结束。

反应式为:CH2Cl+CH3COONa CH2OOCCH3+NaCl三、主要仪器及药品三口烧瓶(150ml )、温度计(0-200℃)、球形冷凝管、分液漏斗、电热套、阿贝折射仪。

氯化苄、三水合乙酸钠、四丁基溴化铵、氯化钠、苯、乙酸丁酯。

四、实验内容取19g氯化苄,1g四丁基溴化铵,10mL水,22.5g三水合乙酸钠(或无水乙酸钠13.5g),加入到150mL三口瓶中(温度计、回流冷凝管、电动搅拌器),110℃回流搅拌三小时,降温后,用50ml(每次)饱和食盐水洗涤2次,静置分层后用无水硫酸镁干燥10-20分钟,常压蒸馏,收集大于198℃馏分。

即得产品。

产品称重,计算产率,测其折光率进行检验。

五、注意事项六、思考题1、乙酸苄酯的合成方法有哪几种?写出反应方程式2、反应结束后,用饱和食盐水洗涤,除掉的是那些成分?七、参考文献[1] 梁英,杨风茹,罗岚.乙酸苄酯合成新工艺的研究[J].襄樊学院学报,2001,22(2):76-78[2] 訾俊峰,吴长增.固体超强酸TiO2/SO42-催化合成乙酸苄酯[J].化学试剂,2001,5:304-305[3] 杨志成,张海峰.相转移催化合成乙酸苄酯的研究[J].华东地质学院学报,1996,19:73-78[4] 姜殿平.乙酸苄酯生产新工艺[J].精细石油化工,2000,2:58-60。

一种乙酸苄酯制备方法

一种乙酸苄酯制备方法

一种乙酸苄酯制备方法1.本发明涉及生物工程技术领域。

更具体地,本发明涉及一种生物生产乙酸苄酯的方法,以及一种通过将工程菌的葡萄糖转运系统改变为辅助扩散系统来提高乙酸苄酯产量的方法。

背景技术:2.乙酸苄酯(benzyl acetate)是一种有馥郁茉莉花香气的无色液体。

化学式为c9h10o2,不溶于水,溶于乙醇、乙醚,不溶于甘油。

存在于烤烟烟叶、白肋烟烟叶、香料烟烟叶、主流烟气中。

纯品用于配制茉莉型等花香香精和皂用香精,也用作醋酸纤维素、印刷油墨、硝基漆、油脂、染料的溶剂。

年需求量》1000t,并且售价为2.3万元/t。

3.目前乙酸苄酯主要通过化学的方式合成,以氯苯和乙酸钠为原料在吡啶和二甲基苯胺的催化下生成乙酸苄酯,再经过后续多步处理得到成品。

该过程涉及的原材料和催化剂的成本都较为昂贵,且收率《80%。

因此采用生物的方式替代化学合成乙酸苄酯是非常有必要的。

目前,乙酸苄酯可以由多种不同来源的脂肪酶催化生成,如商用的tlim和435以及荧光假单胞菌来源的脂肪酶b。

采用酶催化的方式虽然可以避免化学生产中的一系列问题,但是酶催化的原料价格普遍较高且催化效率较低,酶回收率较差,导致其在大规模生产中仍然具有一定的局限性。

因此开发一种生物合成乙酸苄酯的方法具有十分重要的意义。

4.本发明的主要目的在于实现生物法制备乙酸苄酯的高效合成。

筛选了催化效率较高的转酰酶来实现乙酸苄酯的生产,同样人工途径设计了新的代谢途径实现了乙酸苄酯的从头合成。

另外本发明还公开了一种通过将工程菌的葡萄糖转运系统改变为辅助扩散系统,提高了乙酸苄酯的产量的方法。

实验结果表明,在优化条件下,工程菌株利用苯甲醇或者葡萄糖在摇瓶中可以生产1062mg/l和117mg/l的乙酸苄酯技术实现要素:5.1.本发明的目的是提供了高产乙酸苄酯的宿主,通过在原始或改造过的细菌,真菌中过表达生产乙酸苄酯途径中的酶,优选来自于细菌,真菌或蛋白质工程改造的乙醇氧乙酰转移酶1(atf1),乙醇氧乙酰转移酶2(atf2)以及中链脂肪酸乙酯合酶(eht1),通过这些酶在宿主中的高效表达,实现乙酸苄酯从苯甲醇的转化。

乙酸苄酯柱层析实验报告

乙酸苄酯柱层析实验报告

乙酸苄酯柱层析实验报告一、实验目的本实验旨在通过柱层析技术分离和纯化乙酸苄酯。

二、实验原理乙酸苄酯是一种常见的酯类化合物,其分子结构中包含乙酸根离子和苄基。

乙酸苄酯的柱层析实验可以利用其在不同固定相上的亲和性差异进行分离。

柱层析是一种基于不同物质在固定相上的分配系数差异而进行物质分离的技术。

三、实验步骤1. 准备工作:准备好所需的实验仪器和试剂,包括乙酸苄酯样品、柱层析装置、固定相、洗脱剂等。

2. 样品制备:将乙酸苄酯样品溶解在适量的溶剂中,制备成一定浓度的溶液。

3. 装填柱层析柱:将固定相填充到柱层析装置中,保证固定相均匀分布并紧密填充。

4. 样品进样:用注射器将制备好的乙酸苄酯溶液缓慢地注入柱层析装置的样品进样口。

5. 洗脱过程:选择适当的洗脱剂,通过控制洗脱剂的流速和组成,使得乙酸苄酯在固定相上的分配系数差异得到发挥,从而实现乙酸苄酯的分离和纯化。

6. 收集洗脱液:根据洗脱过程的实际情况,逐次收集洗脱液中的不同组分。

7. 分析检测:对收集到的洗脱液进行分析检测,确定乙酸苄酯的纯度和得率。

四、实验结果根据实验步骤所述方法进行实验操作后,成功地分离和纯化了乙酸苄酯。

通过分析检测得知,收集的洗脱液中含有高纯度的乙酸苄酯,其得率也较高。

五、实验讨论本实验采用柱层析技术成功地分离和纯化了乙酸苄酯。

柱层析是一种常用的物质分离技术,其基本原理是根据物质在固定相上的分配系数差异进行分离。

在本实验中,通过选择合适的固定相和洗脱剂,控制洗脱过程的条件,实现了乙酸苄酯的高效分离。

在实际操作中,需要注意控制柱层析装置的操作流程和条件,以保证实验的准确性和重复性。

六、实验总结本实验通过乙酸苄酯柱层析技术成功地分离和纯化了乙酸苄酯。

柱层析是一种有效的分离技术,对于分离和纯化有机化合物具有重要意义。

通过本实验的操作和结果,对柱层析技术有了更深入的了解。

同时,本实验也加深了对乙酸苄酯的认识和理解。

通过实验,我们掌握了柱层析技术的基本原理和操作方法,提高了实验操作的能力和实验结果的准确性。

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乙酸苄酯的制备
一实验目的
(1)了解苯甲醇酯化的反应原理和合成方法。

(2)掌握乙酸苄酯的分离提纯技术。

熟悉真空蒸馏装置。

二实验原理
乙酸苄酯具有类似茉莉花特殊芳香气味的无色油状液体。

几乎不溶于水,与乙醇、乙醚等有机溶剂混溶。

有刺激和麻醉性。

酯化反应是醇和羧酸相互作用以制取酯类化合物的重要方法之一。

此法又称直接酯化法。

一般在少量催化剂存在的条件下,使醇和羧酸加热回流。

常用的酸性催化剂有硫酸、盐酸等。

其反应式如下:
CH2OH
+CH
3COOH
H2SO4
CH2OOCCH3
+H
2
O
三实验药品
苯甲醇6ml
冰乙酸6ml
浓硫酸1.5ml
15%碳酸钠15ml
15%氯化钠15ml
四实验步骤
在50毫升圆底烧瓶中加入6ml苯甲醇、6ml冰乙酸。

滴加1.5ml的浓硫酸,加完后摇匀,升温至50℃,反应4小时。

反应完毕后分层,用15ml的15%碳酸钠溶液洗涤乙酸苄酯,继续加入15%氯化钠溶液洗涤,得到粗乙酸乙酯。

在真空蒸馏装置中加入粗乙酸苄酯,进行真空蒸馏。

蒸馏出低沸点前馏分,然后在14毫米汞柱和温度98-100℃条件下,收集主馏分乙酸苄酯。

产率约为85%。

得到产物符合以下指标:外观:无色液体,有茉莉花香
沸点:214.9℃(760mmHg)
比重:1.052-1.055(25℃)
折光率:1.5015
五注意事项
(1)硫酸为强酸,有腐蚀性,不能接触皮肤和眼睛。

(2)真空蒸馏装置必须不漏气。

以保证真空蒸馏顺利进行。

六思考题
(1)制备羧酸酯还有哪几种方法?
(2)酯化反应中常用的催化剂有哪几种?
(3)在酸性催化剂存在下进行酯化反应,会发生什么付反应?。

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