表面增强拉曼光谱在食品质量检测中的应用
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表面增强拉曼光谱在食品质量检测中的应用
石绍华
(临沂师范学院物理系,山东临沂276005)
[摘要]表面增强拉曼光谱在物质检测中具有极高的灵敏度和操作简单等优点,本文探讨了奶粉中三聚氰胺的表面增强拉曼散射检测技术。
[关键词]表面增强拉曼光谱;三聚氰胺;检测
[中图分类号】TS207[文献标识码]A[文章编号】1009-5489(2009)14-0112∞1
l、引言
拉曼光谱分析是基于拉曼散射效应,拉曼散射效应由印度人拉曼首先发现,并因此获得1930年诺贝尔奖。拉曼散射现象的实质是入射到待检测物质的电磁场(光)与待检测物质分子的诱导偶极矩发生相互作用,从而使从待检测物质中出射的散射电磁场(光)的频率发生改变,拉曼光谱的频移对应于待检测物质的分子转动、振动能级跃迁。m因此可以指纹化的对物质进行定性或定量鉴定,识别准确率极高。它无需对样品进行特殊准备,可对有机物及无机物进行无损伤的快速分析。但是拉曼散射与瑞利散射相比强度极低,约为瑞利散射的百万分之一。嘲但是采用激光作为强入射光源,同时使用表面增强技术采集待测样品的拉曼光谱,可以较大幅度的提高待检测物质的拉曼光谱强度。吸附在粗糙化金属表面的化合物由于表面局域等离子激元被激发所引起的电磁增强(即物理增强),以及粗糙表面上的原子簇及吸附其一卜的分子构成拉曼增强的活性点(即化学增强),通常认为这两者的作用使被测定化合物的拉曼散射产生极大的增强效应。增强因子甚至可以达到千万量级。因此表面增强拉曼光谱分析技术在物质结构分析以及物质检测领域得到广泛应用。
2、奶粉中三聚氰氨的柃测
2.1常用的三聚氰氨检测技术。自2007年3月,美国爆出宠物饲料被三聚氰胺污染事件以来,美国食品及药物管理局(FDA)先后提供了可用于三聚氰胺检测的气相色谱一质谱联.Hj法、高效液相色谱法、液相色谱一质谱联用法。2008年3月FDA又在
JournalofFoodProtection上发表了传统的免疫法ELISA试剂盒检测法。
针对奶粉中三聚氰氨事件,我国质量监督检验检疫总局、国家标准化管理委员会2008年10月7日批准发布了<原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》国家标准,标准规定了高效液相色谱法、气相色谱一质谱联用法、液相色谱一质谱法三种方法为三聚氰胺的检测方法,检测定量限分别为2ppm、0.05ppm和0.Olppm。标准适用于原料乳、乳制品以及含乳制品中三聚氰胺的定量测定。
虽然高效液相色谱法、液相色谱一质谱法、气相色谱一质谱法等检测技术的使用也比较简便,能够对未知样品进行定量检测,确定其物质成分,但是设备造价动辄几十万、上百万元,并不具有快速推广应用的条件,而长达数小时的检测时间也成为三种主流检测方法推广受限。
鉴于表面增强拉曼光谱高的灵敏度和操作简单等优点,我们尝试利用表面增强托曼光谱检测奶粉中三聚氰胺。
2.2采用胶态纳米银为表面增强物质对奶粉中的三聚氰氨进行检测。将含有三聚氰氨的奶粉溶于吡啶,2分钟摇匀,放置2分钟,取上=层清液,按l:l加入制备好的胶态纳米银溶液,摇匀后滴在载波片,自然晾干,待测。
拉曼检测利用类尼绍公司invai型激光拉曼仪,激发光源为波长785nm的激光,光谱采集方式采用背反射模式。
根据事先采集的三聚氰氨固体的表面增强拉曼光谱图,其在500—1lOOcm.1区域有3条特征峰,分别位于563,670,971cm·l。我们以最强的670era.1处峰检测奶粉中是否存在三聚氰氨。
对制作好的待测三聚氰氨吡啶溶液进行拉曼光谱采集,与三聚氰氨的固体表面增强拉曼光谱相比,670处的拉曼光谱峰稍有红移,这是因为吡啶分子与三聚氰氨相互作用使得三聚氰氨品格常数发生变化造成的。
改变奶粉中的三聚氰氨含量,分别采集表面增强拉曼光谱:三聚氰氨含量分别为900mg瓜g,100mg/kg,54mg/kg(高效液相检测结果),由各自光谱数据图对比可以看出,随着三聚氰氨含量的降低,670处峰强度相心降低。这说明三聚氰氨的光谱强度与其含量之间具有关联。规范设计实验检测步骤,通过对已知含量样品的相应数据的统计。标定三聚氰氨的光谱强度与其含量之间的数学关系,可以定量检测未知样品中三聚氰氨的含量。
3、总结
通过以上实验表明可以利用表面增强拉曼散射技术检测奶粉中三聚氰氨含量。但也存在以下问题:
3.1由于实验技术以及实验条件的限制,检测下线仍然需要降低。对于降低检测下限的降低可以考虑以下思路:因为银胶吸收峰位于480hm左右,与激发光波长785nm差别较大,小容易发生共振效应,如采用金胶效果可能会更好。
3.2如果对检测流程进行合理规范,比如,常备纳米银胶以及采用干燥设备制备样品,检测速度还有提高的空间。
【参考文献】
【l】程光熙.拉曼、布里渊散射【M】.北京:科学出版社,2003A.
【2】范康年.谱学导论【M】.北京:高等教育出版社,2005.12.
(上接第106页)自己的学科知识,而且是学生的导师,指导学生发展自己的个性,督促其自我参与,学会生存,成才成人。教师的劳动不再是机械的重复,不再是在课堂上千篇一律的死板讲授,代之而行的是主持和开展种种认知性学习活动,师生共同参与探讨数学的神奇世界;新课程标准下的教师也不再是学生知识的唯一源泉,而是各种知识源泉的组织者、协调者,他们让学生走出校门,感受社会和整个教育的文化。可以说,促进人的发展,促进文化和科学技术的发展,促进社会生产的发展,这是新课程标准下数学教师的根本任务。
作者简介:石绍华,临沂师范学院物理系。
对教师和学生都提出了新的要求,面对新课程,教师要在数学
教学过程中充分理解新课程的要求,要树立新形象,把握新方法,适应新课程,把握新课程,掌握新的专业要求和技能一学会关爱、学会理解、学会宽容、学会给予、学会等待、学会分享、学会选择、学会激励、学会合作、学会“IT"、学会创新,这只有这样,才能与新课程同行,才能让新课程标准下的数学教学过程更加流畅。
【参考文献】
【11鲍玉发.数学课程标准【M1.北京师范大学出版社.
【2】王安忠.科教文汇。2000.
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