土壤、淤泥、沉积物和类似废弃物材料中六价铬的检测方法标准操作程序
六价铬含量的测定方法JLP
六价铬含量的测定方法1.适用范围本方法用来提取在金属表面铬酸盐镀层中可溶的铬离子(VI)以及部分油漆和工业废物中的铬离子(VI)。
2.引用规范在本方法中,下述规范和方法成为本方法的一部分。
EPA 3060A 碱性消解过程,用来提取在土壤,矿泥和类似废物中可溶的,吸附性的以及沉淀形式的Cr(VI)。
JIS H 8625 电器镀锌及电器镀镉上的铬酸盐膜层。
EPA 7196A 用来决定在EP/TCIP中典型提取物和地下水中溶解的Cr (Ⅵ)的浓度,这种方法还可应用于一些家庭和工业废物。
3.注意事项使用本方法时,应根据具体的样品分类情况来选择合适的样品前处理的程序,否则会对测试结果造成很大的影响;在进行固体基质中铬(VI)的定量分析,必须满足下面的三个要求:(1)液必须溶解各种形式的Cr;(2)提取液不能使Cr(VI)转化成Cr(Ⅲ);(3)提取液也不能将Cr(Ⅲ)转化成Cr(VI);4.测定原理Lambert-Beer定律:当入射光波长一定时,待测溶液的吸光度A与其浓度和液层厚度成正比,即A=kbc k为比例系数,与溶液性质、温度和入射波长有关。
当浓度以g/L表示时,称k为吸光系数,以a表示,即A=abc 当浓度以mol/L表示时,称k为摩尔吸光系数,以表示,即A=ebc e比a更常用。
e越大,表示方法的灵敏度越高。
e与波长有关,因此,e 常以el表示。
在没有大量如钼、钒和汞等物质干扰的酸性条件下,在碱性消解环境下消解了的六价铬可以与二苯碳酰二肼(又称二苯卡巴肼)发生显色反应。
该过程中有紫罗兰色的络合物生成,这个反应很灵敏,在吸收波长为540nm时,每摩尔铬原子的吸光度约40000,加了过量的二苯碳酰二肼生成紫罗兰色的络合物,由光度计检测出它的吸光度。
通过配置一系列的Cr(VI)和二苯碳酰二肼显色的标准溶液系列,在540nm处建立工作曲线,然后用该曲线分析和二苯碳酰二肼显色的样品萃取溶液即可得到Cr(VI)的浓度。
US EPA3060A1996 六价铬 方法证实
1 方法依据本方法依据US EPA3060A:1996&US EPA7196A:1992 六价铬的测定 2 仪器和设备紫外-可见分光光度计,电子分析天平,酸度计 3 分析步骤依据SEMTEC-ZY-048 土壤、淤泥、沉积物和类似废弃物材料中六价铬的测定标准操作程序 测定步骤 4 试验结果报告4.1 校准曲线及线性范围按US EPA3060A:1996&US EPA7196A:1992操作，数据见表1。
表1 校准曲线数据浓度(µg)0.0010.00 20.00 30.00 40.00 50.00 吸光度（A ） 0.0000.0820.1710.2500.3320.411回归方程: y =0.0082x+0.0017 r=0.9998 4.2 方法检出限在10个空白样品中分别加入4倍检出限浓度的标准物质，进行测定，按HJ 168-2010规定MDL=S t n ⨯-)99.0,1(进行计算，结果见表2。
表2 方法检出限测定结果（N=10）由W =m计算得出方法检出限，为0.5mg/kg 。
其中：W — 六价铬含量，mg/kg ；C — 校准曲线上查得待测样品溶液中六价铬的含量，单位μg ；m — 湿样质量， m=2.5g ；F — 分取倍数，100/100=1。
4.3 精密度实验取高低2个浓度水平的样品，按照步骤3，分别做6次平行实验，计算出六价铬平均值，相对标准偏差，结果见表3。
表3 精密度测试数据4.4准确度(人员比对)对同一样品3，分别做3次平行实验，计算结果平均值，相对偏差，检测结果见表4。
表4 人员比对测试数据5结论5.1检出限实验室检出限为0.5mg/kg。
5.2精密度对高低两个浓度的样品进行测试，测得样品1平均值为2.8mg/kg，相对标准偏差为6%；测得样品2平均值为15.5mg/kg，相对标准偏差为4%。
5.3准确度（人员比对）对同一样品3，进行人员比对，康爱祥平均值为11.3mg/kg，马霞平均值为11.5mg/kg，相对偏差为0.9%。
土壤、沉积物和固废中六价铬的碱消解法高效检测分析
土壤、沉积物和固废中六价铬的碱消解法高效检测分析发布时间：2022-03-22T06:51:37.412Z 来源：《福光技术》2022年4期作者：秦铭磊[导读] 碱性提取溶液（PH＞11.5），分别取20g氢氧化钠和30gNa2CO3，将其溶于水肿，稀释定容后取1L；MgCl2溶液，取40g，将其溶于水中，稀释定容后取100ml，将其放置于聚乙烯瓶中进行密封保存；Cr（VI）储备液，取2.829g重铬酸钾，烘干后溶于水中，稀释定容后取1L；称取10mlCr（VI）储备液，将其放置于100ml容量瓶中，用水稀释至标刻线。
江苏新锐环境监测有限公司江苏张家港 215600摘要：本文从实验探究入手，采用碱消解法检测土壤、沉积物和固废中的六价铬（Chromium VI），根据实验结果，分析碱消解法检测的意义，从而有效提高Cr（VI）检测的准确性，保护人体健康和生态环境。
关键词：土壤；沉积物；固废；六价铬；碱消解法；前言：铬不仅会对环境造成污染，而且也会影响到人类健康，而且铬的不用价态，其生理作用也有所差异，一般情况下，六价铬Cr （VI）的毒性要高于Cr（III）。
Cr（VI）属于一种具有致癌性的物质，很容易被人体吸收，也容易对环境造成污染。
因此，必须要做好土壤、沉积物和固废中六价铬的检测，这样不仅能够保护人体健康，而且也有助于保护生态环境。
1.实验1.1仪器与试剂仪器：天平、电感耦合等离子体光谱仪、离心分离装置、恒温水域振荡器、pH计。
试剂：浓硝酸、Cr（VI）储备液、氯化镁（MgCl2）、氢氧化钠、碳酸钠（Na2CO3）、磷酸二氢钾（KH2PO4）、磷酸氢二钾（K2HPO4）。
KH2PO4-K2HPO4缓冲溶液（PH=7），分别取87.1gK2HPO4和68.0gKH2PO4，稀释定容后取1L；碱性提取溶液（PH＞11.5），分别取20g氢氧化钠和30gNa2CO3，将其溶于水肿，稀释定容后取1L；MgCl2溶液，取40g，将其溶于水中，稀释定容后取100ml，将其放置于聚乙烯瓶中进行密封保存；Cr（VI）储备液，取2.829g重铬酸钾，烘干后溶于水中，稀释定容后取1L；称取10mlCr（VI）储备液，将其放置于100ml容量瓶中，用水稀释至标刻线。
土壤六价铬的测定方法
土壤六价铬的测定方法土壤六价铬的测定方法主要包括化学计量法、光谱分析法和电化学分析法。
下面将分别介绍这三种方法的原理和操作步骤。
一、化学计量法：化学计量法是利用化学反应使六价铬与试剂发生定量反应，然后根据反应产物的性质来测定六价铬的含量。
该方法操作简单，准确度高。
原理：将土壤样品与试剂反应，六价铬与试剂发生反应生成带颜色的化合物，通过光度计或比色计测定反应产物的吸光度或色度来计算六价铬的含量。
操作步骤：1. 准备土壤样品：将土壤样品颗粒较大的杂质去除，然后使土壤样品均匀细致地进行粉碎，取样。
2. 提取六价铬：将土壤样品与一定比例的提取剂混合，经过搅拌、振荡等手段使六价铬与提取剂充分接触，然后离心分离出提取液。
3. 反应：将提取液与反应试剂混合，使六价铬与试剂发生反应，形成带颜色的化合物。
4. 测定吸光度或色度：将反应产物的吸光度或色度测定出来，可以使用光度计或比色计进行测量。
5. 计算六价铬的含量：根据反应产物的吸光度或色度值，通过标准曲线进行插值计算六价铬的含量。
二、光谱分析法：光谱分析法是利用光的吸收、散射、发射等现象来测定物质的含量和性质。
常用的光谱分析方法包括原子吸收光谱法（AAS）、原子荧光光谱法（AFS）等。
原理：利用土壤中六价铬的特征吸收波长或荧光波长，通过物质对特定波长光线的吸收或发射来测定六价铬的含量。
操作步骤：1. 准备土壤样品：与化学计量法相同，将土壤样品进行处理，使之符合实验要求。
2. 前处理：将土壤样品进行溶解、稀释等处理，得到适宜浓度的土壤提取液。
3. 仪器调试：调整贬值室的焦点和灵敏度，保证仪器的正常工作状态。
4. 吸收或发射测量：将土壤提取液放入光谱仪的吸收室或发射室，测量吸收光谱或发射光谱。
5. 计算六价铬的含量：根据土壤提取液的吸收峰值或发射峰值，通过标准曲线进行插值计算六价铬的含量。
三、电化学分析法：电化学分析法是利用电化学技术来测定溶液中物质的含量和性质。
农药残留六价铬检测方法
农药残留六价铬检测方法导言：化学农药的使用在农业生产中起到了重要的作用，但过量使用和不当使用会导致大量农药残留在农产品中，对人类健康造成潜在威胁。
其中，六价铬是一种常见的农药残留物，经常出现在土壤和农产品中。
因此，开发出一种高效可靠的检测方法对农药残留六价铬进行准确测定具有重要意义。
本文将介绍一种常用的农药残留六价铬检测方法。
方法：该方法基于光谱技术，通过检测六价铬的吸光度来测定其浓度。
具体步骤如下：步骤一：样品的制备1.将待测农产品样品取出，进行样品研磨，使其颗粒细致均匀，以保证检测结果准确。
2.将研磨得到的样品取出适量，放入样品瓶中备用。
步骤二：样品前处理1.取一定量（视样品浓度而定）的样品溶液，加入适量去离子水进行稀释，以提高灵敏度。
2.使用离心机将溶液离心，以去除悬浮固体颗粒。
步骤三：标准曲线的绘制1.取一系列含有不同浓度的六价铬标准溶液，使用相同的方法进行前处理。
2.分别检测各标准溶液的吸光度，以便后续标准曲线的绘制。
步骤四：测量样品吸光度1.使用光谱仪测量待测样品和标准溶液的吸光度。
2.将吸光度值代入标准曲线中，可以得到对应的六价铬浓度。
步骤五：质量控制为确保测量结果的准确性和可靠性，在每次测量之前应进行质量控制，包括检测仪器的正常运行和实验条件的稳定性。
结果与讨论：根据上述方法对农产品样品进行检测，得到了农药残留六价铬的浓度。
与标准曲线相比较，可以得到样品中六价铬的含量。
该检测方法具有以下优点：1.快速：整个检测过程只需要几个小时，可以快速得到结果。
2.灵敏度高：该方法采用比色法测定，对六价铬的浓度具有较高的灵敏度。
3.可靠性强：由于该方法是基于光谱技术，具备较高的可靠性和准确性。
结论：通过该方法可以对农药残留六价铬进行准确测定，为监测农产品质量和确保人民饮食安全提供了一种有效手段。
后续的研究还可以将该方法应用到更多的农药残留物的检测中，以满足不同农产品的检测需求，进一步提高农产品质量。
土壤和沉积物六价铬的测定原始记录
土壤和沉积物六价铬的测定原始记录摘要：本实验旨在测定土壤和沉积物中六价铬（Cr(VI)）的含量。
通过一系列的实验步骤和分析方法，我们获得了六价铬的测定结果。
本篇文章详细记录了实验的整个过程，包括样品的制备、仪器的使用、数据的记录和数据的处理。
通过对这些记录的归纳和总结，我们得到了土壤和沉积物中六价铬的含量范围以及可能存在的污染风险。
关键词：土壤、沉积物、六价铬、测定、原始记录引言：六价铬是一种有毒物质，在土壤和沉积物中的存在会对环境和人类健康产生威胁。
因此，准确测定土壤和沉积物中六价铬的含量对于环境保护和生态安全具有重要意义。
本实验旨在使用适当的分析方法和仪器设备，测定土壤和沉积物中六价铬的含量，并记录实验原始数据。
材料与方法：1.实验材料a.土壤和沉积物样品b.硝酸铬(VI)标准溶液c.硝酸(KNO3)溶液d.硫酸(H2SO4)溶液e.氢氧化钠(NaOH)溶液f.过滤纸g.实验室仪器设备：分光光度计、清洗玻璃器皿等2.实验步骤a.样品制备i.将土壤和沉积物样品分别取1g，并置于不锈钢容器中ii. 各加入10mL的硝酸(KNO3)溶液和10mL的硫酸(H2SO4)溶液iii. 用Bunsen燃烧器在通风条件下进行加热，直至样品完全溶解iv. 冷却后，转移样品溶液到50mL容量瓶中，用硝酸铬(VI)标准溶液校正b.六价铬测定i. 在分光光度计中建立0至1.0 mg/L的标准曲线ii. 将样品溶液放入分光光度计中，记录吸光度值iii. 根据标准曲线，计算样品中六价铬的含量结果与讨论：结论：通过本实验，我们成功测定了土壤和沉积物中六价铬的含量，并记录了实验原始数据。
根据我们的结果，这些样品中六价铬的含量在0.1至1.5 mg/kg之间，其中4个样品存在不同程度的污染风险。
我们的实验结果为土壤和沉积物的环境质量评估和污染控制提供了重要依据。
附表1：土壤和沉积物中六价铬的测定结果样品编号含量（mg/kg）1 0.82 1.23 1.34 0.75 0.56 0.97 1.18 1.49 0.6。
土壤和沉积物 六价铬的测定 碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法
土壤和沉积物六价铬的测定碱溶液提取-火焰原子
吸收分光光度法
土壤和沉积物中的六价铬是一个普遍存在的环境问题，这对环境和人类健康都会产生影响。
因此，需要对土壤和沉积物中的六价铬进行测定。
碱溶液提取- 火焰原子吸收分光光度法是一种常用的测定土壤和沉积物中六价铬的方法。
在这种方法中，土壤和沉积物的样品首先与碱溶液反应，从而使六价铬转化为可溶性铬。
随后，将提取的溶液放入火焰原子吸收分光光度器中进行测定。
测定中使用的是光谱法，即利用金属原子吸收的特性来定量分析六价铬的含量。
该方法具有以下优点：
1. 该方法可以快速、准确地测定土壤和沉积物中的六价铬含量。
2. 该方法能够对样品进行完全矿化，从而消除干扰。
3. 该方法不受溶剂干扰，可以适用于各种盐酸和氢氧化钠溶液中的沉积物和土壤。
4. 该方法的成本比较低，且使用简单。
然而，该方法也有以下缺点：
1. 该方法需要精确的常数和标准曲线，因此需要比较精密的仪器来进行测定。
2. 该方法不能区分六价铬和三价铬，因此需要进行区分。
3. 该方法需要对土壤和沉积物样品进行处理，因此可能会影响样品的原貌。
总的来说，碱溶液提取- 火焰原子吸收分光光度法是一种有效的测定土壤和沉积物中六价铬含量的方法。
根据不同的实验条件，可以选择相应的方法来进行实验，以确保结果的准确性和可靠性。
六价铬测定的国标方法
六价铬测定的国标方法六价铬是一种污染物，常见于电镀、染料生产、化工等工业过程中。
其排放对环境和人体健康都有潜在风险。
因此，准确测定和监控六价铬的含量十分重要。
国标方法是在这方面实施的专门标准，下面将介绍六价铬测定的国标方法。
国标方法分为以下几个方面：样品采集与预处理、六价铬离子浓度测定、分析仪器的使用和质量控制。
1.样品采集与预处理：-样品选择：通常采集沉积物、水样、土壤、废水等。
根据需要选择合适的样品类型。
-样品采集：遵循标准采集程序，采用非金属工具进行采集，避免污染和杂质的引入。
-样品保存：样品保存在干燥，密封，暗处，防止光线和其他污染物的干扰。
2.六价铬离子浓度测定：-化学方法：如草酸法、滴定法、化学还原法等。
这些方法通过化学反应将六价铬转化为三价铬，并测定三价铬的浓度。
-分光光度法：利用六价铬与其他物质形成络合物，通过吸光度的变化测定络合物的浓度，间接测定出六价铬的浓度。
-电化学方法：如电位滴定法、电化学石墨电极法等。
这些方法利用电化学反应的原理，直接测定六价铬的浓度。
3.分析仪器的使用：-分光光度计：用于化学方法和分光光度法中，测定络合物的吸光度。
-电位滴定仪：用于电位滴定法中，测定六价铬的浓度。
-电化学石墨电极仪：用于电化学石墨电极法中，测定六价铬的浓度。
4.质量控制：-校准曲线：使用不同浓度的六价铬标准溶液建立校准曲线，用于定量测定未知样品中的六价铬浓度。
-空白试验：检测背景污染物引入的测量误差，需要进行空白试验，并在后续测量中进行修正。
-定期质检：定期检查仪器的准确性和灵敏度，对已知浓度样品进行测量，检查偏差是否符合标准要求。
以上是六价铬测定的国标方法的基本流程和步骤，各项操作需根据具体标准的要求进行。
在实际应用中，还需注意操作规范，准确记录实验数据，并进行数据处理和分析，以确保结果的可靠性和准确性。
综上所述，六价铬测定的国标方法是一项关键的监测工作，它为环境保护提供了科学依据，并为控制六价铬排放提供了技术支持。
土壤中六价铬的测定方法
土壤中六价铬的测定方法
六价铬（Chromium(Ⅵ)）是土壤环境污染的一种重要污染物，其存在于土壤中
不仅有害于土壤肥力，而且会通过植物等向人体转移，可能对健康造成危害。
因此，测定土壤中六价铬的值非常重要。
测定土壤中六价铬的方法有物质定量分析法、溶剂提取法以及酸洗分离法等。
其中，物质定量分析法是一种常用的测定方法，这种方法可以排除将六价铬与具有和它一样的物质进行分离的干扰，进而较准确地测定土壤中的六价铬含量。
物质定量分析法测定土壤中六价铬含量需要借助一些仪器设备，常见的仪器是
电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）、原子吸收光谱仪（AAS）以及气体色谱法（GC），在实际操作中，可以采用大量的土壤抽样，建立标准曲线，根据标准曲线给出六价铬浓度值等方法。
除了物质定量分析法外，溶剂提取和酸洗分离也常用于测定土壤中的六价铬含量。
溶剂提取法的操作过程比较简单，也可以在实际操作中作为补充。
六价铬容易沉积在土壤黏壁中，酸洗分离法可以将六价铬与土壤黏壁分离，使六价铬之结合态彻底松解，以准确检测出土壤中的六价铬含量。
正确准确地测定土壤中六价铬的浓度，对于研究六价铬在土壤中的环境行为有
着重要意义，可以帮助我们更加全面地认识它对环境及人体健康的影响。
因此，对六价铬测定的研究仍然日益增多，以期获得更多的洞察，做出更好的相应措施，让我们的土壤环境可持续发展，从而更好地保障人们的健康。
六价铬测定方法( EPA3060A 1 、 适用范围 1 本法用于萃 …
六价铬测定方法（EPA3060A）1、适用范围1、1本法用于萃取土壤、淤泥中溶解、吸附和沉淀形式的铬化合物中的六价铬。
2、方法原理2．1本方法用于测定用碱消解法得到的样品中的六价铬。
萃取液与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色的溶液，然后在UV-VIS上测出其浓度，从而得到Cr(VI)含量。
3、试剂3．15mol/L HNO3:取343ml浓HNO3(分析纯)，用去离子水稀释至1000ml。
该溶液有效期2个月。
3．2消解液：分别称取40+0.10gNaOH和60+0.10gNa2CO3，溶解后定量转入2L容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。
该溶液有效期一个月。
其PH值必须大于或等于11.5，否则应舍弃。
3．3MgCl2-6H2O：分析纯3．4磷酸盐缓冲液：分别称取87.09gKH2PO4及68.04gK2HPO4，溶解后定量转入1L容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。
该溶液有效期2个月。
3．5Cr(VI)标准溶液：1000mg/L准确称取2.829gK2Cr2O7，溶解后定量转入1L容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。
该溶液有效期2个月。
3．6Cr(VI)工作溶液：5mg/L移取5ml Cr(VI)标准溶液（3.5），稀释至1000ml。
该溶液有效期一周。
3．75%H2SO4：取50ml浓硫酸稀释至1000ml。
该溶液有效期2个月。
3．8丙酮：分析纯3．9二苯碳酰二肼溶液：称取1g二苯碳酰二肼，溶于200ml丙酮，盛于棕色瓶中，加入2滴冰醋酸，存放于冰箱中。
该溶液有效期半个月。
3．10K2Cr2O4：分析纯使用前，将K2Cr2O7置102±2℃烘16±2小时。
4、仪器及设备4．1250ml锥形瓶4．2100ml量筒4．350ml、100ml、1000ml容量瓶4．4电热恒温振荡水槽4．5PH计4．6分析天平4．7紫外可见分光光度计（Uv-vis）4．8移液管4．950ml、250ml烧杯5、分析步骤5．1充分混合样品,以获得均匀具代表性的试样。
六价铬的测定方法标准 -回复
六价铬的测定方法标准-回复六价铬（Cr(VI)）是一种具有高度毒性和致癌性的金属离子，对人体和环境都具有严重的危害。
因此，准确测定六价铬的浓度对于环境保护和人类健康至关重要。
在这篇文章中，我们将详细介绍一种常用的测定六价铬浓度的方法，即离子色谱法。
离子色谱法是一种基于溶液中离子间相互作用的分析方法，常用于测定水体和土壤中的金属离子。
以下是测定六价铬浓度的标准步骤：步骤一：试样的制备首先，需要采集样品，如水样或土壤样品。
采集时需要遵循一定的采样原则，保证样品的代表性。
然后将样品进行预处理，通常包括过滤、稀释等步骤。
这一步旨在去除杂质，使样品适合进行后续的分析。
步骤二：标准曲线的绘制为了准确测定样品中的六价铬浓度，我们首先需要绘制一条标准曲线。
可选择适量的六价铬标准溶液，分别稀释为一系列浓度不同的标准溶液。
然后使用离子色谱仪分别对这些标准溶液进行测定，并记录测定结果。
将所得的测定结果作为纵坐标，标准溶液浓度作为横坐标，绘制标准曲线。
步骤三：样品的测定使用相同的实验条件和分析方法，将样品注入离子色谱仪进行测定。
离子色谱仪会根据样品中离子浓度的不同，通过离子交换柱将样品中的离子分离出来，并通过在线检测器测定其浓度。
根据标准曲线，可以计算出样品中六价铬的浓度。
步骤四：质控与数据处理为了保证测定结果的准确性，需要进行质控工作。
质控一般包括空白对照、溶液稀释校验、仪器精度校验等。
通过质控工作，可以验证分析方法的准确性和稳定性。
同时，在进行数据处理时，还需采用统计学方法对数据进行分析，以获得可靠的结果。
综上所述，离子色谱法是一种常用的测定六价铬浓度的方法。
通过制备样品、绘制标准曲线、样品测定和质控与数据处理，可以获得准确可靠的测定结果。
然而，需要注意的是，离子色谱法的操作要求较高，需要仪器设备和专业技术支持。
因此，在实际操作中，应选择适合自身条件的分析方法，并合理进行质控工作，以确保测定结果的准确性和可比性。
同时，为了保护环境和人类健康，应加强对六价铬的监测与管理工作，减少其对环境的污染。
土壤六价铬HJ1082与仪器实操
土壤六价铬测定前处理实操步骤清洗锥形瓶若干注：玻璃仪器使用前要泡酸处理一、试剂配制：1.碱液：用1L的塑料瓶，称取碳酸钠30g和氢氧化钠20g，加水定容至刻度线，摇匀溶解。
(溶解不了用超声仪，碳酸钠和氢氧化钠在103)2.六价铬标准使用液：取10m浓度为1000mg/L六价铬标准溶液入100mL塑料瓶中，用去离子水定容至刻度线，摇匀。
(203冰箱)3.缓冲溶液：称取磷酸氢二钾8.71g和磷酸二钾氢6.80g入100mL塑料瓶，加水定容至刻度线，摇匀溶解。
(磷酸氢二钾和磷酸二氢钾在103)4. 1+1硝酸：在塑料瓶中加水适量，再加入等体积硝酸，摇匀溶解。
(114水池下方柜子)二、试样制备(前处理)：准确称取土样5.0g(使用万分之一天平，精确0.01)置于清洗过的锥形瓶中，再称取氯化镁400mg，加入50mL 碱液，0.5mL缓冲溶液，放入搅拌子，置于搅拌装置，再放上小漏斗。
常温搅拌5min后，加热搅拌至90－95℃，保持60min。
取下锥形瓶，冷却至室温后用滤膜抽滤。
将滤液倒进100mL塑料瓶中，用1+1硝酸和碱液调ph至7.00－8.00之间，定容至刻度线，摇匀，放入0－4℃冰箱，待测。
注：调PH时一般会有沉淀产生，此时可以再次抽滤再定容。
标准曲线则把加入土样换成分别加入0、0.10、0.20、0.50、1.00、2.00mL的标液，其余步骤一样。
(标准曲线最好一起加热搅拌，误差比较小，0可以单独出来)出现的一些问题：1.在对数值小的监控样时，土的浸提效率会影响结果。
此时可以减半取样量，看看效果。
2.调PH时一般会出现沉淀，此时可以再次抽滤然后定容。
当时间不够也可以直接定容，影响不大。
3.配制的碱液一般是一周一配，缓冲液是一月一配。
仪器开关1.打开电脑2.找环（图 2.1）放气---拧紧（图 2.2）——打开开关气瓶开关（逆开顺关）和仪器开关图 23.等仪器完全开启后，再打开软件——出现弹框点击OK气瓶开关5.添加方法：点击添加方法（5.1）——选择所要元素，确定（5.2）6.参数设置：点击编辑方法（6.1）——类型/模式（6.1）——测量（6.2）——光学参数（6.3）——标样（6.4）——校正，确定（6.5）7.编辑顺序参数：点击编辑顺序参数（7.1）——点击保持火焰燃（7.1）8.输入样品名称：点击标签，输入样品名称（默认总行数为50，超过50可以点击A进行添加）9.优化（看下方“参考使用PDF”的优化仪器部分），以及后续步骤看“参考使用PDF”（注意：优化信号前先打开抽压机（9.1））10.仪器关机顺序：进样管拿出水面——关火——关气瓶——点火（燃烧残余乙炔）——关闭元素灯——关抽压机——关仪器开关——关软件——关电脑参考使用PDF优化仪器1、在<分析>界面下，点击<优化>按钮。
土壤中六价铬的测定方法
土壤中六价铬的测定方法六价铬是一种常见的有毒污染物，其在土壤中的含量是衡量土壤质量的重要指标之一、准确测定土壤中六价铬的含量对于环境监测和土壤污染治理具有重要意义，下面将介绍几种常用的土壤中六价铬测定方法。
1.酸提法酸提法是一种常用的土壤样品前处理方法。
首先，将土壤样品经过干燥和研磨处理，以获得均匀且适宜的样品。
然后，将样品与浓盐酸混合，用加热的方法进行提取，使土壤中的六价铬转化为可溶性的铬离子。
最后，将提取得到的溶液进行适当稀释后，使用原子吸收光谱仪或离子色谱仪测定六价铬的含量。
2.手性淋洗法手性淋洗法是一种新型的土壤中六价铬测定方法。
该方法通过使用手性络合剂来选择性地溶出土壤中的六价铬。
首先，将手性络合剂与土壤样品进行搅拌混合，然后用适当的溶剂进行淋洗，使六价铬与手性络合剂生成络合物。
最后，使用分光光度计或离子色谱仪等设备测定络合物的浓度，从而推断六价铬的含量。
3.吸附法吸附法是一种简便而有效的土壤中六价铬测定方法。
该方法利用活性炭等吸附剂对土壤样品进行处理，吸附土壤中的六价铬。
首先，将土壤样品与吸附剂充分混合，使六价铬与吸附剂形成络合物。
然后，用适当的溶剂提取吸附剂中的络合物，并使用原子吸收光谱仪或离子色谱仪等设备测定络合物的浓度，从而推断六价铬的含量。
4.生物传感器法生物传感器法是一种基于生物体的对六价铬的敏感性来测定土壤中六价铬含量的方法。
该方法利用工程菌株或其他生物体中的特异性酶对六价铬进行检测。
首先，将土壤样品与生物体接触一段时间，生物体中的酶会与六价铬发生反应。
然后，通过测量反应后生成的物质的浓度或光学性质的变化，来推测土壤中六价铬的含量。
上述方法各有优缺点，选择合适的测定方法需要考虑准确性、灵敏度、简易性和经济性等方面的因素。
在实际应用中，可以综合使用多种方法，以提高测定结果的可靠性和准确性。
此外，在进行土壤中六价铬的测定时，还需要注意样品的收集与保存、实验条件的控制等方面的问题，以确保测定结果的准确性和可靠性。
AAS测量土壤和水系沉积物中的六价铬含量的测量不确定度评定作业指导书
文件编号： 实施日期： 年 月 日AAS测量土壤和水系沉积物中的六价铬含量的测量不确定度评定作业指导书文件编号：版 本：修 订：编 写：审 核：批 准：发布日期： 年 月 日实施日期： 年 月 日文件编号： 实施日期： 年 月 日修订页版本号 章/条号修订内容 修改人 批准人 批准日期文件编号：实施日期： 年 月 日测量浓度样品前处理标准曲线拟合标准溶液配制测量重复性样品质量 样品定容测量仪器结果图1 不确定度因果关系图消解碱度、消解时间、消解温度等用回收率评定1 目的对标准HJ 687-2014六价铬含量的测定 碱消解/火焰原子吸收分光光度法测量不确定度进行分析和评估，找出影响不确定度的因素并给出不确定度，如实反映测量的置信度和准确度，并作为量值溯源的依据。
2 适用范围2.1 适用于HJ 687-2014 中六价铬含量测定的不确定度评定。
3 内容3.1 不确定度分析3.1.1 测定不确定度的因果图3.1.2 六价铬含量的测定过程准确称取2.50(精确至0.0001g)土壤样品置250mL 锥形瓶中，加入50.0mL 碳酸钠/氢氧化钠混合溶液、加0.4g 氯化镁和50.0mL 磷酸氢二钾/磷酸二氢钾缓冲溶液。
放入搅拌子用玻璃表面皿盖住，置于搅拌加热装置上。
常温下搅拌样品5min 后，开启加热装置，加热搅拌至90~95℃，消解60min 。
消解完毕，取下锥形瓶，冷却至室温。
用0.45μm 的滤膜抽滤，滤液置于250mL 的烧杯中，用浓硝 酸调节溶液的pH 值至9.0±0.2。
将此溶液转移至100ml 容量瓶中，用纯水稀释定容，摇匀，与绘制标准曲线相同仪器分析条件进行测定。
文件编号： 实施日期： 年 月 日将浓度为100mg/L六价铬标准溶液，依次取0.0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL六价铬标准溶液用纯水定容至100mL，浓度分别为0.0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mg/L ，以零浓度校准吸光度，绘制标准曲线。
六价铬的测定方法标准
六价铬的测定方法标准主要包括以下几种：
1. 流动注射-二苯碳酰二肼光度法：适用于地表水、地下水和生活污水中六价铬的测定。
当检测光程为10 mm时，检出限为0.0005 mg/L，测定下限为0.0015 mg/L。
2. 碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法：适用于土壤和沉积物中六价铬的测定。
当土壤和沉积物取样量为5.0 g，定容体积为100 ml时，本标准测定的六价铬的方法检出限为0.5 mg/kg，测定下限为2.0 mg/kg。
3. 示波极谱滴定法：适用于废水和废水处理过程中六价铬的测定。
当检测光程为10 mm时，检出限为0.0005 mg/L，测定下限为0.0015 mg/L。
4. 原子吸收分光光度法：适用于废水和废水处理过程中六价铬的测定。
当检测光程为10 mm 时，检出限为0.0005 mg/L，测定下限为0.0015 mg/L。
5. 动力学光度法：适用于废水和废水处理过程中六价铬的测定。
当检测光程为10 mm时，检出限为0.0005 mg/L，测定下限为0.0015 mg/L。
6. 流动注射光度法：适用于废水和废水处理过程中六价铬的测定。
当检测光程为10 mm时，检出限为0.0005 mg/L，测定下限为0.0015 mg/L。
泥土、污泥等固体废物中六价铬含量的不确定度评定
泥土、污泥等固体废物中六价铬含量的不确定度评定一、目的：1、给出土壤、污泥等固体废物中六价铬含量测定不确定度评定方法。
2、在测量结果处于临界状态时，用于对测量结果作出正确的判定。
3、用于评价实验室测量比对结果的质量。
二、适用范围：适用于土壤中六价铬含量测定不确定度评定土壤、淤泥、沉积物和类似的等生活和生产中的废弃物材料。
三、依据：1、JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》2、EPA3060A：1996 & EPA7196A：1992四、实验概述1 绪论测量不确定度是对以前所用的测量结果表征参数-误差的进一步完善和发展。
它反映了一个实验室所提供数据的质量水平，是实验室能力的一个重要指标。
在评估过程中需要考虑各个方面的影响因素，并对这些影响因素进行量化，最后进行不确定度的合成计算。
本文是在学习研究了大量的不确定度资料的基础上，尝试对本实验室用分光光度计测定空气中六价铬含量的不确定度进行系统的评估。
该试验的分析过程及不确定度的评估步骤详见下文。
2 检测方法2.1方法原理通过碱性消解液将土壤，污泥等固体基体中的六价铬萃取出来，显色后同空白溶液分别用紫外分光光度计进行比色测定。
根据做出的标准曲线计算出六价铬的含量。
2.2 主要仪器水浴恒温振荡器；紫外吸收光谱仪2.3操作步骤2.3.1 标准曲线绘制2.3.1.1标准使用液配制称取预先在110°C烘干两小时并在干燥器中冷却半小时的基准试剂重铬酸钾0.1411g，用水溶解定容到1000mL的容量瓶中，配制成50μg /mL的储备液；吸取10.00mL上述储备液与100容量瓶中定容，配制成5.00μg /mL的标准使用溶液。
2.3.1.2 标准曲线绘制准确移0.0mL ，2.0mL ，4.0mL ，6.0mL ，8.0mL ，10.0mL 5 μg /mL K 2Cr 2O 7标准溶液于100mL 容量瓶中，加入2mL H 2SO 4溶液，2.0 mL 二苯卡巴肼溶液，并用去离子水定容至100 mL 。
六价铬的测定方法
六价铬的测定方法测定六价铬的方法六价铬常见于工业外排废水和土壤中，是一种有害污染物。
为了保护环境和人类健康，我们需要测定六价铬的含量。
本文将介绍两种测定六价铬的方法。
方法一：硫酸钠还原法该方法利用硫酸钠还原六价铬为三价铬，然后利用二苯基卡宾作为指示剂，采用氨水-硫脲法测定三价铬的含量。
实验步骤：1.取适量待测样品，加入适量浓硝酸，加热至样品完全溶解，转移至250 mL 锥形瓶中。
2.加入2 g 硫酸钠和1 g 二苯基卡宾，试管盖好。
3.放入100 mL 密闭容器中，在水浴中恒温还原4 h。
4.取出，冷却，加入25 mL 准确氨水和25 mL 准确浓盐酸，振摇混合。
5.用氨水调整pH 值到6-9，加入3 g硫脲，振摇混合，使硫脲充分溶解。
6.立即定容至250 mL 振摇混合，放置10 min。
7.用紫外分光光度计测定样品透过率，按照指定曲线计算出三价铬的含量。
方法二：碘化钾-汞化钾法该方法利用碘化钾和汞化钾氧化六价铬成为四氧化三铬，然后用光度法测定四氧化三铬的含量。
实验步骤：1.取适量待测样品，转移至250 mL 锥形瓶中。
2.加入碘化钾-汞化钾试剂，试管盖好。
3.振摇混合，静置10 min。
4.用光度计测定样品透过率，按照指定曲线计算出六价铬的含量。
注意事项：1.硫酸钠还原法中，硫酸钠的用量应当控制得当，不宜过量，否则可能影响测定结果。
2.碘化钾-汞化钾法中，碘化钾和汞化钾应当按照一定比例混合，过量反应可能影响测定结果。
另外，汞化钾是有毒物质，操作时需注意安全。
结语：以上两种测定六价铬的方法各有优缺点，实验者应当根据实际需要进行选择。
在操作过程中，应当注意安全，避免给环境和人体带来损害。
EPA 3060A 中文版 土壤六价铬的测定
土壤六价铬的测定碱性消解分光光度法EPA3060A 1.适用范围本作业指导书适用于土壤、淤泥、沉积物和类似的固体废物中可溶性、吸附态和沉淀形态的铬化合物中六价铬的碱性消解提取。
2.方法原理本方法用于测定碱性消解液提取到的样品中的六价铬，消解液于二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm处分光光度测定。
3.干扰和消除样品在碱性介质中，经氯化镁和磷酸氢二钾-磷酸二氢钾缓冲溶液抑制，三价铬的存在对六价铬的测定无干扰。
4.试剂和材料：分析纯试剂GB/T6682三级去离子水4.15mol/L HNO3:取343ml浓HNO3（分析纯），用水稀释至1000ml。
20～25℃避光保存，有效期为2个月。
4.2消解液：分别称取40±0.10gNaOH和60±0.10gNa2CO3（无水）溶解后转移至2L容量瓶定容，有效期为1个月。
4.3氯化镁（MgCl2－6H2O）:分析纯。
4.4磷酸盐缓冲溶液:分别称取87.09gKH2PO4和68.04gK2HPO4,溶解后转移至1L容量瓶，用水稀释至刻度。
该溶液有效期为2个月。
4.5Cr6+标准储备溶液：1000mg/L准确称取于110℃干燥至恒重的重铬酸钾2.829±0.001g用水溶解后，转移至1L容量瓶中。
20～25℃有效期为6个月。
4.6Cr6+工作溶液：5mg/L移取5.00ml Cr6+标准储备溶液于1L容量瓶中，用水稀释至刻度。
有效期为一周。
4.75%H2SO4：取50ml浓硫酸，用水稀释后，定容至1L。
有效期为2个月。
4.8丙酮4.9二苯碳酰二肼溶液：称取1g二苯碳酰二肼，溶于200ml丙酮，存放与冰箱中，有效期为2个月。
5.仪器和设备5.1250ml锥形瓶5.2100ml量筒5.350ml、100ml、1000ml容量瓶5.4恒温振荡水槽5.5pH计5.6分析天平5.7紫外可见分光光度计5.8移液管5.9250ml烧杯5.10滤膜（0.45um），材质为纤维或聚碳酸酯5.11真空过滤装置6.样品的收集、保存和处置6.1样品应使用仪器采集，并储存于塑料或玻璃容器中。
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1 安全提示
六价铬对人体有害，需做好安全防护。
硝酸、硫酸具有强腐蚀性、强氧化性，氢氧化钠是一种具有高腐蚀性的强碱，使用过程中需要注意安全。
2 范围
本标准适用于土壤、淤泥、沉积物和类似废弃物材料中六价铬（Cr6+）的测定。
US EPA 3060A:1996&US EPA 7196A：1992
GB 24408-2009附录F外墙涂料中六价铬含量的测定
3 原理
利用碱性消解程序从样品中萃取六价铬Cr（Ⅵ）。
六价铬Cr（Ⅵ）在酸性条件下与1,5-二苯卡巴肼反应，形成一种红-紫罗兰色的络合物。
用紫外-可见分光光度计在540nm处测量其吸光度，从而定量检测样品中的六价铬含量。
4 仪器和设备
4.1 消解容器：250mlL锥形瓶
4.2 100mL量筒或其他量器
4.3 容量瓶
4.4 0.45μm滤膜，最好为纤维质或聚碳酸酯
4.5 移液管
4.6 经校准的PH计
4.7 经检定的电子分析天平
4.8 恒温水浴振荡器
4.9 紫外—可见分光光度计及1cm比色皿
4.10 5mL一次性注射器（不含针头）
5试剂与溶液
5.1 1,5-二苯卡巴肼，>98%。
5.2 六价铬标准溶液：100mg/L，为已购买的有证标准物质。
5.3 六价铬标准使用溶液（5mg/L）：取10mL六价铬标准溶液（5.2）稀释并定容至100mL容量瓶中。
5.4 丙酮，分析纯。
5.5 硝酸（HNO3），分析纯。
储存在20℃至25℃的阴暗处。
如果浓HNO3有淡黄色则不要使用，这显示NO3-无效还原为NO2，对Cr（Ⅵ）是一种还原剂。
5.6 无水碳酸钠（Na2CO3）：优级纯，在20—25℃下密封保存。
5.7 氢氧化钠（NaOH）：分析纯，在20—25℃下密封保存。
5.8 无水氯化镁（MgCl2）：400mg MgCl2约含100mgMg2+，在20—25℃下密封保存。
5.9 磷酸盐缓冲溶液：制备PH值为7的缓冲溶液，将87.09K2HPO4（分析纯）和68.04KH2PO4（分析纯，不含结晶水）溶解于700mL水。
移至1L的容量瓶中并稀释至刻度线。
制备的溶液含有0.5mol/L K2HPO4和0.5mol/L KH2PO4。
5.10 消解溶液：称取20.0gNaOH和30g Na2CO3用水溶解后转移至1L容量瓶定容，储存在20℃至25℃的密闭聚乙烯瓶中，且每月重新配制。
使用前应检查消解溶液的PH值，且PH值必须达到11.5或以上，否则丢弃溶液并重新配制。
5.11 硫酸溶液，（1+1）：将50mL硫酸加入到同体积的水中，变加边搅拌，冷却后使用。
5.12 磷酸溶液，（1+1）：将磷酸与等体积水混匀。
5.13 二苯卡巴肼溶液：称取500mg 1,5-二苯卡巴肼（5.1）溶于100mL丙酮（5.4）中。
储存在棕色瓶中。
使用前，检查溶液变色情况。
如果溶液开始褪色，丢弃并重新配制。
6实验步骤
6.1 精确称量2.5±0.10g样品，将样品置于干净的消解容器中。
用移液管取50mL消解溶液（5.10）于消解器中。
然后，加入400mg 无水MgCl2（5.8），0.5mL磷酸盐缓冲溶液（5.9）。
盖上盖子，持续搅拌5分钟，使其充分摇匀，然后在95℃下持续搅拌1h。
1h后，停止加热，冷却至室温，转移反应液于100mL离心管中，消解容器用去离子水冲洗三次且冲洗的溶液并入离心管中。
离心4min，转速6050r/min，将上清液全部转移至于150mL烧杯中，同时做空白。
6.2 向上清液中逐滴加入HNO3（5.5），调节PH至
7.5±0.5。
6.3 显色和测量：
将PH在7.5±0.5范围内的试样溶液转移至100mL容量瓶中，定容。
用0.45μm滤膜过滤，准确移取10~100ml（视Cr6+含量而定）溶液于干净的100mL比色管中，加入0.5ml （1+1）硫酸（5.11），0.5ml （1+1）磷酸（5.12），摇匀。
加入2mL二苯卡巴肼溶液（5.13），定容至100mL，摇匀。
静置5-10min以充分显色。
在540nm波长下，1cm比色皿，以蒸馏水作参比，测量吸光度。
同时测定不加二苯卡巴肼的样品溶液，用来校正样品的浑浊度。
通过校准曲线（6.4）来获得六价铬含量。
6.4 校准曲线的绘制：
准确移0mL，2mL，4mL，6mL，8mL，10mL 5mg/L六价铬标准溶液（5.3）于100mL比色管中，加入50mL水，加入0.5mL（1+1）硫酸（5.11），0.5mL（1+1）磷酸（5.12），摇匀。
加入2mL二苯卡巴肼
溶液（5.13），定容至100mL ，摇匀。
放置5-10min 以充分显色。
在540nm 波长下，1cm 比色皿，以蒸馏水作参比，测量吸光度。
以六价铬的质量数（μg ）为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。
7 结果计算
样品中六价铬的含量w （mg/kg ）：
D
m F
C w ⨯⨯=
其中：C —— 消解液中六价铬的含量，μg; F —— 分取倍数，F=100/v ； v ——比色时的分取体积； m —— 湿样质量，g ； D —— 样品中固体含量，%。
8检测质量控制
8.1 每批检测样品平行不得低于20%，平行结果的相对偏差不大于10%，否则需重新实验。
8.2 每批样品均做2个空白实验。
8.3 校准曲线至少每月检查一次。
9 操作注意事项
9.1.对于可能“漂浮”在消解溶液表面的样品，这时可以滴加1或2滴润湿剂（如“TritonX”） 以增加消解期间样品的润湿性。
9.2.如果经过6.2制备得到的溶液混浊或出现絮状沉淀物，样品通过0.45μm 滤膜或低速滤纸过滤。
如果样品溶液出现颜色，需进行色度校正，即除不加二苯卡巴肼（5.1）以外，其余步骤相同。
9.3.产生的Cr 6+溶液或固体废弃物应作适当处理。
可用维C 或其他还原剂将其还原为Cr 3+。
10 其他说明
版本信息
附录A 样品流程图。