ICP质量检测标准

编号：KH/WI-PG18 版本：B/0 日期：2009/06/01

目录

（一）ICP——氧化铕、氧化钇中其他稀土杂质含量的测定 (3)

（二）ICP——氧化铈中其他稀土杂质含量的测定 (9)

（三）ICP——氧化钇铕中其他稀土杂质含量的测定 (15)

（四）ICP——氧化铽中其他稀土杂质含量的测定 (21)

（五）ICP——氧化钆中其他稀土杂质含量的测定 (27)

（六）ICP——稀土氧化物中二氧化硅含量的测定 (33)

（七）ICP——氧化铕、氧化钇、氧化钆、氧化钇铕、氧化铈、氧化铽中非稀土杂质含量的测定 (36)

（八）ICP——试剂（碳酸钡、碳酸锶、碳酸钙、碳酸盟、硼酸、氧化镁、氧化铝）中杂质含量的测定 (42)

（九）ICP——氧化钇铕中氧化铕含量的测定 (51)

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编号：KH/WI-PG18 版本：B/0 日期：2009/06/01

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编号：KH/WI-PG18 版本：B/0 日期：2009/06/01 （一）ICP——氧化铕、氧化钇中其他稀土杂质含量的测定

1.范围

本标准规定了氧化铕、氧化钇中其他稀土杂质含量的测定方法。

本标准适用于氧化铕、氧化钇中其他稀土杂质含量的测定。测定范围见表1。

表1

氧化物测定范围（％）氧化物测定范围（％）

氧化镧0.0000～0.0100 氧化镝0.0000～0.0100

氧化铈0.0000～0.0100 氧化钬0.0000～0.0100

氧化镨0.0000～0.0100 氧化铒0.0000～0.0100

氧化钕0.0000～0.0100 氧化铥0.0000～0.0100

氧化钐0.0000～0.0100 氧化镱0.0000～0.0100

氧化钆0.0000～0.0100 氧化镥0.0000～0.0100

氧化铽0.0000～0.0100 氧化钇0.0000～0.0100

氧化铕0.0000～0.0100

2.方法原理

试样以盐酸溶解，在稀盐酸介质中，直接以氩等离子体光源激发，进行光谱测定。

3.试剂

3.1 盐酸（1+1）

3.2 硝酸（1+1）

3.3 氩气（>99.99%）

3.4 过氧化氢（30%）

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编号：KH/WI-PG18 版本：B/0 日期：2009/06/01

3.5 氧化铕标准溶液：称取25.0000g经900℃灼烧1h的氧化铕（>99.999%），置于250ml烧杯中，加入100ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含100mg氧化铕。

3.6 氧化镧标准溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化镧（>99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。

3.7 氧化铈标准溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化铈（>99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml硝酸（3.2），加入10ml过氧化氢（3.4），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。

3.8 氧化镨标准溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化镨（>99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。

3.9 氧化钕标准溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化钕（>99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。

3.10 氧化钐标准溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化钐（>99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。

3.11 氧化钆标准溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化钆（>99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。

3.12 氧化铽标准溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化铽（>99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。

3.13 氧化镝标准溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化镝（>99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

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编号：KH/WI-PG18 版本：B/0 日期：2009/06/01

再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。

3.14 氧化钬标准溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化钬（>99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg 氧化钬。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。

3.15 氧化铒标准溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化铒（>99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。

3.16 氧化铥标准溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化铥（>99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。

3.17 氧化镱标准溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化镱（>99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。

3.18 氧化镥标准溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化镥（>99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。

3.19 氧化钇标准溶液：称取25.0000g经900℃灼烧1h的氧化钇（>99.99%），置于250ml烧杯中，加入100ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含100mg氧化铕。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。

4.仪器

4.1 ICP等离子体发射光谱仪

5.试样

将试样于900℃灼烧1h，置于干燥器中，冷却至室温，立即称重。

6.分析步骤

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