原子吸收法测定重金属_化学_自然科学_专业资料
原子吸收法测定丹参中Pb、Cd两种重金属的含量
原子吸收法测定丹参中Pb、Cd两种重金属的含量目的考察石墨原子吸收法测定丹参中铅、镉重金属含量的可行性。
方法建立原子吸收法测定丹参中Pb、Cd两种重金属的含量,Cd的灰化温度为950℃,原子化温度1600℃,Pb的灰化温度为800℃,原子化温度1700℃,将丹参药材经微波消解处理后,采用上述方法3批次样品中铅、镉含量。
结果经方法学检查,Cd、Pb均符合相关标准,Pb在0.0~50.0μg/L浓度范围内,与吸光度呈良好线性相关,相应回归方程是:y=235.5A1-254.3(r=0.9995),Cd在0.0~5.0μg/L 浓度范围内,与吸光度呈良好线性相关,相应回归方程是:y=432.1A2-53.4(r=0.9996),所测各批次丹参药材的铅、镉重金属含量均合格。
结论采用原子吸收光谱法测定丹参药材Cd、Pb重金属含量,操作快捷、方法可靠、精密度和稳定性高,可用于丹参重金属测定。
[Abstract]Objective To investigate the feasibility of determination of two kinds of heavy metals of Pb and Cd in Salvia miltiorrhiza by graphite atomic absorption spectrometry. Methods The atomic absorption method was established to be used for the determination of two kinds of heavy metals of Pb and Cd in Salvia miltiorrhiza. The ashing temperature of Cd is 950℃,and the atomization temperature of Cd is 1600℃. The ashing temperature of Pb is 800℃,and the atomization temperature of Pb is 1700℃. After microwave digestion of Salvia,Pb and Cd in 3 batches of samples were determined by atomic absorption spectrometry. Results Through the methodology,Pb and Cd were in line with the relevant standards. In the concentration range of 0 to 50 g/L,Pb had a good linear relationship with absorbance. The corresponding regression equation was y=235.5A1-254.3(r=0.9995). In th e concentration range of 0.0 to 5.0μg/L,Cd had a good linear relationship with absorbance. The corresponding regression equation was y=432.1A2-53.4(r=0.9996). The contents of lead and cadmium in all the batches of Salvia miltiorrhiza were qualified. Conclusion Atomic absorption spectrometry is fast,reliable,accurate and stable to be used for the determination of Cd and Pb in Salvia miltiorrhiza. Atomic absorption spectrometry can be used for the determination of heavy metals in Radix Salvia miltiorrhiza.[Key words] Atomic absorption spectrometry;Salvia;Heavy metal;Microwave丹参(Salvia miltiorrhiza Bge),为唇形科植物鼠尾草属的干燥根及根茎[1],味苦,性微寒,是较为常见的中药材之一。
10种重金属检测方法
10种重金属检测方法通常认可的重金属分析方法有:紫外可分光光度法(UV)、原子吸收法(AAS)、原子荧光法(AFS)、电感耦合等离子体法(ICP)、X荧光光谱(XRF)、电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)。
日本和欧盟国家有的采用电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)分析,但对国内用户而言,仪器成本高。
阳极溶出法,检测速度快,数值准确,可用于现场等环境应急检测。
X荧光光谱(XRF)分析,优点是无损检测,可直接分析成品。
1. 原子吸收光谱法(AAS)原理:原子吸收光谱法是20世纪50年代创立的一种新型仪器分析方法,它与主要用于无机元素定性分析的原子发射光谱法相辅相成,已成为对无机化合物进行元素定量分析的主要手段。
这种方法根据被测元素的基态原子对其原子共振辐射的吸收强度来测定试样中被测元素的含量。
AAS法检出限低,灵敏度高,精度好,分析速度快,应用范围广(可测元素达70多个),仪器较简单,操作方便等。
火焰原子吸收法的检出限可达到10的负9次方级(10ug/L),石墨炉原子吸收法的检出限可达到10ug/L,甚至更低。
原子吸收光谱法的不足之处是多元素同时测定尚有困难。
分析过程:1、将样品制成溶液(空白);2、制备一系列已知浓度的分析元素的校正溶液(标样);3、依次测出空白及标样的相应值;4、依据上述相应值绘出校正曲线;5、测出未知样品的相应值;6、依据校正曲线及未知样品的相应值得出样品的浓度值。
进展:现在由于计算机技术、化学计量学的发展和多种新型元器件的出现,使原子吸收光谱仪的精密度、准确度和自动化程度大大提高。
用微处理机控制的原子吸收光谱仪,简化了操作程序,节约了分析时间。
现在已研制出气相色谱—原子吸收光谱(GC-AAS)的联用仪器,进一步拓展了原子吸收光谱法的应用领域。
2. 原子荧光法(AFS)原理:原子荧光光谱法是通过待测元素的原子蒸气在特定频率辐射能激发下所产生的荧光发射强度来测定待测元素含量的一种分析方法。
原子吸收法测定重金属
光路系统
灯电流设置:空心阴极灯的光强度与灯的电流有关。增大灯的工作电流,可以增加发射强度。但工作电流过大会产生放电不正常现象,使灯光强度不稳定。灯电流过低,又会使灯的光强度减弱,导致稳定性、信噪比下降。因此必须选择适当的灯电流。
雾化系统
毛细管是否有堵塞 雾化器是否漏液 缩空气的压力是否太低
系统
氘灯校正
塞曼校正
原子吸收光谱分析中的干扰及消除
原子吸收常见故障的分析处理
燃气不纯。因为钢瓶中的乙炔溶解与吸收在活性炭上的丙酮中,当压力降到0.05兆帕,丙酮的挥发将使火焰发红,使结果不稳定,此时应更换新瓶。 燃气不稳。此时应检查助燃气及燃气通道是否有漏气现象。
吸光度及能量不稳定
样品不进入仪器
温度太低,喷雾器无法正常工作。一般环境温度应在10 ℃~30 ℃之间,最低不得低于5 ℃,提高室内温度 毛细管堵塞
测定条件的选择
石墨炉原子化
通过电加热技术实现目标元素原子化,进行定量测定的分析手段。
添加标题
01
以石墨管为电阻发热体,通电后迅速升温。
添加标题
02
升温速度快,最高可达3000℃。
添加标题
03
自动进样器的调整、进样针在石墨管中的深度。
添加标题
04
选择合适的干燥、灰化、原子化温度。
添加标题
05
石墨炉原子化器由电源、炉体、石墨管组成。用通电的方法加热石墨管。SOLAAR采用纵向加热。 纵向加热石墨炉系统,石墨管中间开有一小孔,用于自动进样器加入样品。充当载气的惰性气体从石墨管两端流入,从中间的孔流出,从而避免样品蒸气经由石墨管两端的扩散,增加原子蒸气的停留时间。 石墨管通过固定在仪器上的左右两个石墨锥的压力使得两者紧密接触。当在两个石墨锥上加上一个数伏的电压时,由于石墨管电阻很小,产生很大的电流,电能瞬间转换成热能,体现出温度的变化。 石墨管原子化温度不宜升得很高,不适用测高温元素。 横向加热的石墨管呈蝶状。纵向的呈圆柱状。 石墨管目前广泛使用的有:普通石墨管和热解涂层石墨管两类。两者区别在于后者表面有涂层,孔隙小,少,减少原子蒸气损失,提高灵敏度,使得峰形尖锐,延长石墨管寿命,适用日常分析中遇到的中温元素铜、锰、镍等。
原子吸收分光光度法测定水中重金属含量的应用
原子吸收分光光度法测定水中重金属含量的应用摘要:在水体污染防治中,重金属污染是主要的污染类型和危害性极大的污染物,要对其进行精准测定,还须借助原子吸收分光光度法达成目标。
这种重金属污染物含量和浓度测定方法有极高的灵敏度和选择性,适用于广泛的检测范围,本文就是对原子吸收分光光度法测定水体重金属进行全面分析,详细介绍原子吸收分光光度计、原子吸收分光光度法应用以及重金属元素等的特点,阐述规范化的检测操作流程,供有关部门作业人员参考使用。
关键词:原子吸收分光光度法测定;水中重金属含量;技术应用引言:重金属元素是水体污染的重要来源。
利用原子吸收分光光度法开展水体重金属含量测定,须明确原子吸收分光光度计的构成成分和操作原理,通过关键仪器的标准顺序操作,配置标准曲线以及水样铁含量分析等步骤,对水体中的镉、铬、铜、铅以及镍等在内的重金属元素含量和浓度进行精准测定,取得生态污染防治的第一手资料,为落实后续治理措施打好基础。
1.原子吸收分光光度计这种测量设备的组分包括光源、分光系统、原子化器以及检测系统4个部分。
第一,光源负责检测对象元素的锐线光谱发射,发射原子吸收光源的灯具通常是无极放电灯以及空心阴极灯。
现行封闭性空心阴极灯是应用范围最广泛的原子吸收光源,它又包括单元素、多元素以及高强度等多种类型;第二,原子化器。
它包括石墨炉以及火焰两种类型的原子化器,它负责对试样中的检测对象元素进行转化,得到原子蒸气。
原子化的效率和质量直接影响测定过程的准度、灵敏度和受干扰状况;第三,分光系统。
它包括色散元件、凹面反射镜以及狭缝等。
其中色散元件中光栅是主要成分,负责对相关辐射进行筛选,达标的辐射才能送入检测器,不达标辐射会在检测器以外遭到屏蔽;第四,检测系统。
它包括检测器、电脑、对数转换器以及放大器,作用是把光信号向电信号转化,放大处理后提交给电脑或者CPU完成测算和研究,试样中所含的类金属以及多种金属元素,无论微量还是超微量,都会在显示屏上给出含量及浓度数据。
原子吸收光谱法在重金属检测中的原理和应用
原子吸收光谱法在重金属检测中的原理和应用上海市奉贤区上海市奉贤区环境监测站 2014992摘要:根据原子吸收光谱法的测量基本原理、组成研究、优缺点分析和水质监测的运用,同时对原子吸收光谱法的具体步骤、精确性和自动化技术发展趋势开展深入分析,展现了水质监测中原子吸收光谱法的发展潜力。
我坚信,伴随着原子吸收光谱法的持续提升和发展,它将在我国重金属污染水质检测中发挥更加关键的作用,为我国重金属污染水质的处理给予精确的信息适用,也可间接性检测水质中的有机化合物,推动我国水质的协调发展。
关键词:测量原理;组成研究;优点和缺点;影响;重金属1原子吸收光谱法的测定基本原理原子吸收光谱法虽然在很早以前就有了理论支撑,但碍于对光源苛刻的条件,该方法被束之高阁。
在发明了空心阴极灯之后,测量重金属元素所需要的锐线光源得到满足,由此原子吸收光谱法的技术开始应用到重金属检测领域。
空心阴极灯发射光源,当不同元素吸收不同波长的入射光时,其外层电子发生跃迁,这一过程会将入射光的能量吸收,使得入射光的强度减弱,进而产生吸收光谱。
待测元素的浓度会影响到对光线的吸收程度,被测元素的含量就可以根据这种原子吸收现象测得。
2原子吸收光谱仪的构成光源:通常由空心阴极灯提供测量所需的锐线光源。
原子化器:1.通过火焰将待测样品雾化的火焰原子化器。
2.通过电加热将待测样品原子化的石墨炉。
单色器:窄缝、反光镜和光栅组成的色散系统。
检测器由光电探测器和电子计算机监测系统构成。
3原子吸收光谱法的优点和缺点在原子吸收光谱法的发展历史上,束缚其发展的是原子吸收的波长范围十分狭窄但这也是成为了这一方法的优势。
狭窄的光谱谱线使得该方法在抗干扰方面有得天独厚的优势,本身光谱的干扰就非常小,仅有的干扰也十分容易通过各种手段消除。
在灵敏性、准确性以及操作的便捷性上,原子吸收光谱法也占有十分大的优势。
鉴于火焰法对于雾化的效率不高,产生的废液特别多,由石墨炉产生的无火焰法横空出世。
原子吸收光谱法在测定水中重金属离子的应用
原子吸收光谱法在测定水中重金属离子的应用水资源检测是环境保护中的重要一环。
随着“十三五”规划中提出了对于环境保护的相关内容,水资源的检测保护已经越来越为人们所重视。
原子吸收光谱法是一种在水质检测中应用较多的一项技术,此檢测方案起源于上世纪50年代中期,在水质检测中具有检测灵敏度高、准确度好、易于操作、选择性好等特点,在水质检测中能够对多达70种以上的元素进行测定。
原子吸收光谱法所能检测的范围囊括金属元素、使用间接原子吸收法实现对于非金属元素和有机化合物的测定,因此在多个领域中都得到了广泛的应用。
在原子吸收光谱法对元素进行测定时,对于不同的元素需要使用不同的元素灯,从而导致现今的原子吸收光谱法无法实现多元素的同时测定,且在一些元素的测定上仍有所欠缺。
但是随着科学技术的发展与应用,仪器的结构、自动化水平都得到了极大的优化,将会促进原子吸收光谱法在更多领域中得到应用。
标签:原子吸收光谱法;水质;金属元素;测定应用前言原子吸收光谱法是一种在水质测定中应用较为广泛的测定方法。
本文在分析原子吸收光谱法原理特点的基础上对其在水质中金属元素测定的应用进行了分析阐述。
1 原子吸收光谱法的工作原理及特性1.1 原子吸收光谱法的基本原理原子吸收光谱法测定的主要原理是通过利用原子的共振吸收的特性来对原子浓度进行测定,从而实现了对于水质中的金属元素的测定。
1.2 原子吸收光谱分析仪器原子吸收光谱仪其内部主要含有发光光源、原子化器、单色器(分光器)及检测器等的组成部分。
元素灯(空心阴极灯)作为光源,石墨炉为原子化器,狭缝、准直镜、光栅、聚焦物镜组成单色器,检测器为光电倍增管。
(1)发光光源。
发光光源在原子吸收光谱仪中的作用是发出所需测定金属元素的特定光谱线。
对于发光光源所发射的特征波长的半宽度要远低于吸收光线的半宽度,并且要求光源稳定性好,噪音小以及使用寿命长。
(2)原子化器。
原子化器是原子吸收的关键部件之一,在整个装置中具有至关重要的作用,其是待测样品干燥、蒸发并转变为气态原子的重要组件,因此原子化器性能的好坏,对仪器测定元素的灵敏度与检出限有着极为重要的影响。
原子吸收光谱法测定底栖动物重金属元素的含量
Ph,Cr ,Cu,Mn a d Ba i h e o b n h s n n t r e z o e t o .Afe i g d y d a d g n e n o p wd r a d b i g d si td trben r e n r d d i t o e i n e n ispae
.
1 6. 0 00% . Ke r s:z o n h s;h a y mea ;f o ae y:e rc me t e e i ai n y wo d o be t o e v tl o d s f t n h n :d tr n to i m
Vo . No 4 1 22 . Au g. 2 08 0
原 子 吸 收 光谱 法测 定 底 栖 动 物重 金属 元 素 的含 量
盛建 国, 智锁红 ,葛建 强 ,万学峰
( 江苏科技大学 材料科学与工程学院 , 江苏 镇 江 2 2 0 ) 10 3
摘
要: 测定 了 3种底栖 动物中汞 、 、 、 、 铅 铬 铜 钡和锰 的含量 , 底栖 动物经烘 干研磨 制成粉 , 硝酸 一高氯酸 消解后 , 将 经
.
g s s c s hih t s e stvt e u h a g ets n i i i y,g o l a eai n , a c r t n l ss t r c v r e e s 9 . 0% ~ o d i r r lto s ne c u a e a ay i he e o e r a h 4 0 y
用原子吸收光谱法测定其 中重 金属元 素的含量. 实验发现 : 无需分离 , 即可用 原子吸收法对重金属进行分析 ; 经测定 3种
底栖动物 中汞 、 、 、 、 和锰 的含量多数超过 国标. 铅 铬 铜 钡 结果表 明该方法 简便 、 快速 、 测试灵 敏度高 、 线性关 系 良好 、 析 分
原子吸收分光光度法测定中药中部分重金属及有害元素的含量
芦巴碱含量较高的种子饱满,表面有光泽,呈淡黄色或黄棕色;而胡芦巴碱含量较低(如:2554#、2579#,胡芦巴碱含量分别为01420%和01468%)的种子表面灰暗、无光泽,颜色由深棕色至黑色,部分有蛀痕。
部分药材(如:2553#、2578#,胡芦巴碱含量分别为01584%和01586%)外观色泽较深,但胡芦巴碱的含量与其它无明显差异。
所以外观形态观察只能在胡芦巴药材质量评价中起到辅助作用。
41由于胡芦巴碱色谱峰的保留时间较短,我们尚对本文中胡芦巴碱色谱峰的纯度进行了考察,从其色谱峰不同保留时间处紫外图谱对比和改变色谱条件以延长胡芦巴碱的保留时间两个方面的试验结果均表明,尽管在该测定条件下胡芦巴碱的保留时间较短,但没有明显可见的杂质对胡芦巴碱的含量测定造成干扰。
参考文献[1]尚明英,蔡少青,李军等.中药胡芦巴三萜类成分研究[J].中草药(Ch in T radit H erb D rugs),1998,29(10):655~657[2]Yo sh ikaw a M.Structures of trigoneo sides a, b, a, b,a,and b,new furo stano l saponins from the seeds of Indian T rigonella foenum2graecum L.[J].Chem Pharm Bull,1997,45(1):81~87[3]H an Y M,N ish ibe S,N oguch i Y,et al.F lavono l glyco sides fromthe stem s of T rigonella foenum2graecum[J].Phytochem istry, 2001,58(4):577~580[4]A garw al JS,R astogi R P.Chem ical exam inati on of w ater2so lublefracti on of M app ia foetida M iers[J].Indian J Chem,1975,13(7):758~759[5]赵怀清,曲燕,王雪娅等.高效液相色谱法测定胡芦巴中胡芦巴碱的含量[J].中国中药杂志(Ch ina J Ch in M ater M ed),2002, 27(3):194~196[6]赵怀清,曲燕,王雪娅等.不同产地胡芦巴种子中胡芦巴碱含量的测定[J].中国药学杂志,(Ch in pharm J),2002,37(8):617~619[7]Rozan P,Kuo YH,L am bein F.Am ino acids in seeds andseedlings of the genus L ens[J].Phytochem istry,2001,58(2): 281~289原子吸收分光光度法测定中药中部分重金属及有害元素的含量金红宇 田金改 林瑞超 (中国药品生物制品检定所,北京100050)摘要:中药中重金属及有害元素残留是影响中药安全性的重要因素,本研究建立了采用原子吸收法测定中药中铅、镉、砷、汞、铜的方法,介绍了试验条件的准备、样品前处理及检测过程中对操作的具体要求、主要注意事项等,以期为中药中重金属残留研究及《中国药典》2005年版的顺利实施提供参考。
关于原子吸收分光光度法测定水中重金属含量的应用分析
关于原子吸收分光光度法测定水中重金属含量的应用分析作者:李梅来源:《科学与信息化》2019年第18期摘要重金属指的是比重大于5(即密度大于4.5克每立方米)的金属,主要的种类有铜、铁、汞等金属,随着工业水平的发展,我国环境污染问题受到了越来越多的关注,而重金属在水中例如地表水、自来水等的含量也越来越多。
重金属对人体的危害程度很大,一旦在人体中积累到一定程度就会出现中毒,甚至会危及生命,因此水质检测部门一定要做好水中重金属含量的检测工作。
本文以原子吸收分光光度法为主要方法,对测定水中重金属含量的过程进行了分析,目的在于提高读者对原子吸收分光光度法测定水质的认识程度,以供参考。
关键词原子吸收分光光度法;水;重金属含量;应用1 水中重金属的出现原因以及危害水是最重要的资源之一,人的生命需要水来维持,并且水也是人类的工业生产等活动的重要原料。
但正因为工业生产的参与和工业化程度的不断提高,使得重金属等污染物进入了水中。
水中的重金属有多个来源,首先就是工业污染,工业生产中的取水处一般为江河等天然水源,而工业生产很容易产生废水,这部分废水很容易进入天然水源中,而废水中携带着浓度较高的重金属元素,这些元素不会被自然降解,因此会随着生活用水采集等过程而进入人的用水过程中[1]。
在进行水的输运时也存在重金属污染的可能,水的输送管道如果受到了腐蚀或者老化生锈的情况也会产生游离的重金属离子,使水中的重金属含量超标,此外,在二次供水时也有可能由于设备问题而产生重金属污染。
重金属元素无法通过自然过程降解,也无法在人体内被分解,重金属在人体内会和蛋白质和酶等物质发生反应使其失活,影响人体的健康,还会在人体器官内进行累积,造成中毒。
重金属中毒轻则会导致恶心呕吐,重则会导致急性肾衰竭、昏迷、肝炎,甚至会导致死亡。
因此水质监测部门必须要做好对水中重金属的测定工作,提高检测的灵敏度与准确程度。
2 原子吸收分光光度法测定水中重金属含量2.1 原子吸收分光光度法的原理简述原子吸收分光光度法(ASS)简称为原子吸收法,其原理是使被测定元素的基态原子蒸汽化,利用其蒸汽对共振辐射特征谱线的吸收特性来对相应的元素进行定性以及定量分析,又称为原子吸收光谱法。
土壤中重金属监测分析方法-原子吸收光谱法AAS
根据监测目的和要求,确定合适的评价标准和方法,对土壤重金属污染程 度进行评价,为环境管理和决策提供依据。
04 原子吸收光谱法在土壤重 金属监测中的应用
应用实例
土壤中重金属如铜、铅、锌、镉等含量的测定
原子吸收光谱法可以准确测定土壤中重金属元素的含量,为土壤污染评估和治理提供依据 。
优点与局限性
• 准确度高:AAS的准确度高,能够提供较为准确的测量结 果。
优点与局限性
1 2
1. 样品前处理要求高
AAS对样品的前处理要求较高,需要去除干扰物 质,以确保测量结果的准确性。
2. 仪器成本高
AAS需要使用高精度的仪器,因此仪器成本较高。
3
3. 需要标准品
AAS需要使用标准品进行校准,以获得准确的测 量结果。
2
与其他方法相比,原子吸收光谱法的操作相对简 单,所需样品量较少,适用于各类土壤样品的分 析。
3
虽然原子吸收光谱法的设备成本较高,但其长期 运行成本较低,且维护方便,能够为土壤重金属 监测提供可靠的保障。
未来发展方向
01
随着技术的不断进步,原子吸收光谱法的应用将更加广泛,其在土壤重金属监 测领域的应用将得到进一步拓展。
准确性高
原子吸收光谱法能够准确测定土壤中重金属 的含量,误差较小。
灵敏度高
该方法具有较高的灵敏度,能够检测出较低 浓度的重金属元素。
适用范围广
原子吸收光谱法适用于多种重金属元素的监 测,如铜、铅、锌、镉等。
操作简便
该方法操作简便,易于实现自动化,可快速 处理大量样品。
对环境保护的意义
预警作用
通过对土壤中重金属的监测,可以及时 发现污染源,为环境保护提供预警。
原子吸收光谱法测定重金属铬的含量分析
试验与检测幸福生活指南 196 幸福生活指南 原子吸收光谱法测定重金属铬的含量分析张丽莉 张 伟南通市如东生态环境监测站 226400摘 要:采用火焰原子吸收光谱检测铬(Cr)元素含量,解读雾化器、乙炔、氧化剂流量等对重金属检测结果形成的影响。
本次试验研究结果表明,通过完善实验条件,有益于提升校正系数。
本文建立的检测方法有效弥补原子吸收光谱检测阶段敏感度偏低的现实问题,有操作过程简单快捷、灵敏度及精确度高等特征,具有较高的推广价值。
关键词:火焰;原子吸收光谱;重金属;铬元素重金属广泛存留于食品及食品加工制造过程中,绝大部分重金属对机体能形成毒害作用,因为其可以累积在机体内,故而长期进食重金属含量偏高的食物将会对机体生命健康造成损伤,甚至增加某些疾病发生的风险。
铬(Cr )广泛存在于聚集在生态环境与十五链条,对机体呼吸道、胃肠道功能等均可能形成一定损伤[1]。
这就预示着我们应加大Cr 含量偏高产品质量的把关力度,严禁Cr 含量超标产品销售。
过往多采用火焰原子吸收光谱法检测Cr 含量,但检测结果不够理想。
本文基于多种实验验证,完善部分条件,拟定一套较为完善的检测方法。
1.试验研究 1.1试样预处理 选择的测试对象有平菇、茶树菇等,使用匀浆机吧新鲜蘑菇打制成匀浆,将其储留在塑料瓶内,保管在低温环境(4℃冰箱)内以备用,剔除干蘑菇内参杂的杂物以后磨碎,经过20目筛以后备用。
1.2仪器和试剂 AA800原子吸收仪;HY-4振荡器;ZFQ-B5A 型旋转蒸发仪;SG2-3-12坩埚电炉。
分析纯选定为十二烷基磺酸钠;100μg/mL 铬标准液;实验用水均是实验室自行配制的超纯水,要抵达实验I 级标准;硝酸;过硫酸铵 1.3试验方法 (1)样品灰化 利用电子天平精确量取两份试样,将其分别安防在容积为25mL 的瓷坩祸内,于450℃高温条件将其安放于马弗炉装置内,连续进行1d 灰化处理,目的是剔除有机质,灰化完成后把坩祸静置于干燥器中自然冷却以后,再次称量其重量,灰化处理阶段中全部称重结果均要精确到0.10mg 。
原子吸收分光光度法测定水中重金属的铜、锌、铅、镉
原子吸收分光光度法测定水中重金属的铜、锌、铅、镉原子吸收分光光度法能够有效测定水中的重金属元素,其测定结果精确度高,得到了广泛的应用。
本文采用原子吸收分光光度法,对水体中的重金属铜、锌、铅、镉等进行了测定,为有关需要提供参考。
标签:原子吸收分光光度法;重金属;测定0 引言随着社会经济的快速发展以及工业化进程的不断推进,水体污染问题日益突出,其中,重金属污染尤为严重。
水体中的重金属铜、锌、铅、镉元素对人体健康具有较大的危害,对其进行测定,为水体重金属污染控制提供依据具有十分重要的意义。
基于此,笔者进行了相关介绍。
1 铜、锌测定试验部分1.1 测定方法原理将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰,在火焰中形成的原子对特征电磁辐射产生吸收,将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较,确定样品中被测元素的浓度。
1.2 主要试剂及仪器试剂:硝酸,优级纯;高氯酸,优级纯;1%硝酸溶液;1000mg/L铜标准溶液、500mg/L锌标准溶液(环境保护部标准样品研究所生产)。
仪器:电热板;AA6880原子吸收分光光度计,岛津企业管理(中国)有限公司生产;原子吸收分光光度计相应辅助设备。
1.3 试验过程1.3.1 样品的预处理取100mL水样置于200mL烧杯中,加入5mL硝酸溶液,在电热板上加热消解(样品不沸腾),蒸至10mL左右,加入5mL硝酸溶液和2mL高氯酸,再蒸至1mL左右。
如果消解不完全,再加入5mL硝酸和2mL高氯酸,再蒸至1mL 左右。
取下冷却,加水溶解残渣,转移至25mL的容量瓶中,用水稀释至标线。
取1%硝酸溶液,按上述相同的程序操作,以此为空白样。
1.3.2 校準曲线的配制取1000mg/L铜标准溶液5.00mL、500mg/L,锌标准溶液2.00mL于100mL 容量瓶中,用1%硝酸溶液定容至标线,配制成含铜50.0mg/L、锌10.0mg/L的混合标准溶液。
分别取此混合标准溶液0、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL于100mL容量瓶中,用1%硝酸溶液定容,配制成含铜浓度分别为0、0.10、0.25、0.50、1.00、2.00mg/L的标准系列和含锌浓度0、0.02、0.05、0.10、0.20、0.30、0.50mg/L的标准系列。
检测重金属的方法
检测重金属的方法
检测重金属可以采用多种方法,常用的方法包括:
1.原子吸收光谱法:使用原子吸收光谱仪测定样品中重金属元素的含量。
该方法准确、灵敏度高,可以同时测定多种重金属元素。
2.荧光光谱法:根据重金属元素在荧光光谱中产生的特征峰进行定性和定量分析。
该方法准确性较高,监测速度快,适用于野外环境调查。
3.电感耦合等离子体质谱法:利用质谱仪测定样品中重金属元素的含量。
该方法准确性和灵敏度均较高,适用于常规分析和痕量元素分析。
4.原子荧光光谱法:利用原子荧光光谱仪对重金属元素进行快速定性和定量分析。
该方法分析速度快,准确性高,适用于大批量样品分析。
5.电化学方法:利用电化学分析技术测定重金属元素的含量,例如极谱法、阻抗谱法等。
该方法操作简单,分析速度快,适用于水体、土壤等样品的分析。
以上仅列举了部分常用的检测重金属的方法,选择合适的方法需要考虑样品类型、检测要求和实验条件等因素。
原子吸收光谱法在食品重金属检测中的应用
1.3 检测方法根据研究报道,目前原子吸收光谱法应用于食品重金属检测中的检测方法主要有三种:火焰原子吸收光谱法,该检测方法的特点是成本较低、精密度高、干扰较少,在线分析便捷,缺点是检出限较高,且部分元素无法检测,一般适用于目标元素含量较高的样品检测,目前该方法广泛应用于食品中农产品重金属含量的检测。
石墨炉原子吸收光谱法,该方法的检测线较低,灵敏度高,但其分析范围较窄、检测速度慢,且一次只能检测一个元素,效率较低,该方法常用于测定超微量水平的金属元素。
在食品检测中,该方法可以检测蔬菜、大米等样品中的微量Pb 、Cd 等元素,可用于固体样品的检测。
但是有时会产生较大的背景干扰,必须要计入合适的基体改进剂,才能消除干扰。
氢化物发生法,此方法的检测灵敏度高,容易实现自动化,在食品检测中主要用于Pb 、As 、Sb 、Sn 等容易转化为不稳定氢化物的重金属元素的检测。
1.4 结果分析采用原子吸收光谱检测食品中重金属含量的过程中,很多因素都会对最终的结果分析产生影响。
首先,要保证实验环境和试验设备的清洁,痕量元素的分析对环境的要求严格,在实验过程中,要尽量少的减少外部环境对结果的影响。
其次,要严格按照操作规程进行检测,选择合适材料的容器,保持容器的清洁,按照规定的方法清理容器,去除吸附在容器壁上的金属组分,排除操作过程的外在影响,才能保证最终结果的准确。
2 原子吸收光谱在不同种类食品中重金属检测的现状2.1 在果蔬制品中的应用分析果蔬是生活中常见的食品之一,但是在蔬菜和水果种植过程中使用农药和土地环境污染都导致了果蔬中农药的残留。
因此,对果蔬中重金属的检测是必不可少的。
Sharma 和Markovic 采用原子吸收光谱法分别测定了印度亚格拉地区和贝尔格莱德农业区,果蔬样品中的Pb 和Cd 含量,结果发现汽车尾气和燃煤污染会使果蔬中的Pb 和Cd 含量增加。
王辉[1]采用原子吸收光谱分析洛阳市蔬菜基地的蔬菜样品中的Cr 、Pb 、Cd 和Hg 含量,结果发现,该基地中蔬菜中的主要污染物为Pb ,且根茎类蔬菜中污染物含量低于叶类蔬菜。
原子吸收分光光度法测定水中重金属
原子吸收分光光度法测定水中重金属摘要:最近几年,随着社会经济的发展,重金属污染的水平也在不断地提高,在水质分析过程中,做好重金属的检测工作是非常重要的,在目前的水质检测中,原子吸收光谱是一种重要的检测手段,它具有选择性强、灵敏度高等优点。
因此,本文重点对原子吸收光谱技术火焰法在水中重金属元素测定中的有效性进行了研究,以期对后续的测定工作有所帮助。
关键词:原子吸收光谱法;水质;重金属引言各种工业废水以及污水等随着我国工业化的不断发展而排放到了水中,造成了水中重金属的浓度不断升高,那样的话,不但会破坏生态,还会影响到人体的健康。
随着人们对环境保护意识的提高,对水体中重金属的污染进行了更多的检测,不过,由于重金属离子的种类很多,很可能会发生各种化学反应,因此,制作的难度很大,但在此基础上引入原子吸收光谱技术,能有效地提高检测的精度,并取得了显著的效果。
1原子吸收光谱法的原理现在,原子吸收分光光度计已得到了广泛的应用,从原理上来看,它是通过吸收波长光辐射,来实现电子的转变,来对元素进行分析的。
另外,又称原子吸收光谱,具有很好的探测效果。
我们都知道,每种物质的原子都有自己的原子结构和电子排布,原子在受到某些因素的影响下可能会被激发,在此过程中电子会出现跃迁现象。
由于每个元素都有一个相应的光谱线,因此,我们可以用定性的方法来判断其类型。
此外,当光源的光线穿过样本时,其外层的电子还会吸收样本中的同种元素的特性光谱,对比吸收前后信号波动产生吸光值,吸光值与浓度成正比,利用该方法,可对样品中的元素进行定量测定。
2原子吸收光谱法的优缺点从比较分析可以看出,原子吸收光谱法有很多优点,但也有可能会被其它因素影响。
第一个是对被探测元素的选择,它的外层的电子吸收比较窄,在此条件下,中空阴极灯能发出特殊波长的发光,并能消除其它元素对其探测的影响;第二,它的通用性,这类检测方法在本质上可以适用于多个元素的分析,经过统计和分析,目前的原子吸收光谱法能够测定的元素种类已经超过了数十种,并且无需等探测元素激发,可以对较少的元素和超微量的元素进行测量。
石墨炉原子吸收分光光度法测定水中重金属
石墨炉原子吸收分光光度法测定水中重金属石墨炉原子吸收分光光度法是一种常用于分析水中重金属离子浓度的方法。
重金属离子是一类具有高密度和毒性的金属离子,包括铅、汞、镉等。
这些重金属离子对环境和人类健康都存在着严重的危害,因此对水样中重金属离子的准确测定具有重要意义。
本文将介绍石墨炉原子吸收分光光度法在测定水中重金属的原理、操作步骤和应用范围。
一、原理石墨炉原子吸收分光光度法是利用石墨炉原子吸收光度计来测定样品中重金属的方法。
其基本原理是将待测样品中的重金属离子蒸发成原子,通过吸收外加光源的辐射能量来测定其浓度。
在分析过程中,首先将水样进行预处理,以去除干扰物质。
然后将处理后的样品注入石墨炉中,加热使重金属离子转化为原子态,在外加光源的作用下测定其吸收光强度,通过光谱分析计算出其浓度。
二、操作步骤1. 样品处理:将水样进行预处理,通常采用化学方法将其中的有机物、无机盐和其他阴离子去除,以减小测定中的干扰。
2. 样品进样:取少量经预处理的水样,用精密量筒或移液管定量注入石墨炉中。
3. 石墨炉温度程序:根据待测元素的特性和分析要求,设定石墨炉的温度程序,包括加热速度、保持温度和升温曲线等。
4. 校准和质控:使用标准溶液进行校准和质控,确保测定结果的准确性和可靠性。
5. 吸收测定:将进样的水样通过石墨炉进行加热,并在外加光源的辐射下测定其吸收光强度,根据光谱分析计算出其浓度。
三、应用范围石墨炉原子吸收分光光度法在测定水中重金属离子方面具有广泛的应用范围。
主要包括以下几个方面:1. 环境监测:对自然水体中的重金属离子进行监测,评价水质的安全和环境的生态风险。
2. 工业生产:用于监测工业废水中重金属的排放浓度,保障环境污染的防治和处理。
3. 食品安全:对水产品、农产品和饮用水中的重金属含量进行测定,保障食品安全和人体健康。
4. 医药行业:对药物中的重金属含量进行测定,确保药品质量和安全。
在这些领域中,石墨炉原子吸收分光光度法均展现出了优异的测定性能和应用价值。
火焰原子吸收分光光度法测定水中重金属含量——以镉(Cd)为例
火焰原子吸收分光光度法测定水中重金属含量——以镉(Cd)为例陈慰娟广东省地质局第七地质大队惠州516300摘要:本文中,笔者采用“Mrf-Dipy-SCN-”这个三元络合体系共沉淀水中镉(Cd)进行了研究。
实验结果,Cd"离子浓度为().01mg/L时,测定精密度为2.83%(n=ll),检出限为1.91|xg/L(3ff)o标准加入法测得桃李湖水中Cd"的含量为0.630|xg/L,回收率在98%~101%之间。
关键词:火焰原子吸收分光光度法;水;重金属;镉(Cd)镉是人体的非必需元素,而在自然界中往往以化合物的状态存在。
然而,无论是镉还是镉的化合物,都具有非常大的毒性,因此测定水中镉(Cd)的含量具有一定的指导意义,避免人们饮用不健康水源的概率,降低镉进入到肾脏、骨骼的途径。
1•实验的仪器与试剂1.1卖验仪霖为了确保实验的顺利进行,笔者选用了五种实验仪器,分别为:AA7003型原子吸收光谱仪、雷磁PHSJ-3F型实验室酸度计、CENTRIFUGEMODEL S44Z-1高速离心机、电子分析天平以及叠叶SZ-93自动双重纯水整流器。
镉作为一种重金属.具有独特的属性,因此利用火焰原子吸收分光光度法测量水中镉的含量时,要提供一个适合火焰原子吸收分光光度法的工作条件(表1),既能够确保实验顺利进行,还能够降低实验结果的误差。
表1火焰原子吸收分光光度法的工作条件测定元素波长(nm)灯电流(mA)燃烧头高度(mm)空气流量(L/min)乙烘流量(L/min)狭缝宽度(nm)镉(Cd)228.3310 5.5 1.00.21.2卖验试剂镉标准储备液lg/L;镉标准工作液也lmg/L;猛溶液10g/L;钻溶液10g/L;镰溶液10g/L;铜溶液10g/L;锌溶液10g/L;铅溶液10g/L;2.2'—联毗噪溶液;硫氨酸钾溶液50g/L;硝酸;验算、氢氧化钠饱和溶液、Dipy溶液100g/L。
原子吸收光谱法在测定食品重金属含量中的应用
食品中重金属元素一旦超标,将会给人类身体健康带来极大的危害,因此,我国质检机构一直高度重视对食品安全的监测和检验力度,尤其是在重金属的检测方面,广泛采用检测类型多、识别性强、灵敏度高的原子吸收光谱法,以提升检测的精准度,确保食品安全。
1 原子吸收光谱法应用原理原子吸收光谱法(AAS)是一种通过待测元素的基础形态原子对蒸汽谱线的吸收特征和程度,来定量检测和分析待测元素的方法。
在食品重金属含量检测时采用AAS,就是利用了气态原子能够吸收光辐射的原理,根据检测基本要素的不同,当前应用最多的有冷原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法、火焰原子吸收光谱法和氢化物原子吸收光谱法4种方法[1]。
在应用AAS检测食品重金属含量时的基本流程是:科学配制样品溶液→明确不同浓度标准溶液所对应的吸光度→绘制与吸光度相对应的标准曲线→测定样品吸光度→比对标准曲线和样品吸光度→得出样品重金属的浓度。
2 原子吸收光谱法在食品重金属检测中的实际应用2.1 检测果蔬中重金属含量在种植过程中,不少菜农、果农为了防止病虫害、提高产量或提高产品表面质量而施用大剂量的农药,导致果蔬中特别是果皮上蔬菜表面会产生部分农药残留,而农药中又含有大量的重金属元素,可运用AAS严格检测果蔬中重金属的含量,以确保果蔬类食品安全,如可以利用火焰原子吸收光谱法测定苹果中Ca、Fe、Cu、Zn等各种微量元素的具体含量利用石墨炉原子吸收光谱法测定洋葱、西瓜中的Pb、Cu、Cd、Cr等元素含量,在样品实施前需要采取闭口微波消解法进行处理;利用氢化物原子吸收光谱法测定苹果中Hg、As等元素含量,明确该两种元素的平均加标加收率分别为100.7%和97.84%[2]。
科学的检测可有效避免因食用重金属超标的食品对身体带来的伤害,提升产品的安全性。
2.2 检测粮食中的重金属含量民以食为天,粮食安全至关重要。
由于粮食在种植过程中会受空气、周边水源、环境的影响,其重金属元素含量需要检测后判定;在生产阶段,受吸收作用、光合作用的影响,可能会吸入一定的重金属,且为了防止病虫害和促进生长,往往会施加化肥和农药,这也为重金属含量超标埋下了隐患。
原子吸收光谱法测定重金属步骤
文章主题:原子吸收光谱法测定重金属步骤一、引言原子吸收光谱法是一种常用的分析技术,主要用于测定金属元素的含量。
在环境监测、医学检验和工业生产中都有广泛的应用。
其中,用于测定重金属元素的原子吸收光谱法尤为重要。
本文将围绕原子吸收光谱法测定重金属的步骤展开深入的探讨,帮助读者全面了解这一分析技术。
二、原子吸收光谱法的基本原理原子吸收光谱法是一种利用原子吸收外部能量的分析技术。
其基本原理是通过将样品原子或离子激发到高能级,使其吸收特定波长的光线,然后测量吸收光谱的强度来确定样品中金属元素的含量。
在测定重金属元素时,首先需要将样品进行前处理,将其中的干扰物质去除或转化为易于检测的形式。
然后将样品溶解成溶液,使用原子吸收光谱仪进行测定。
三、测定重金属元素的步骤1. 样品前处理在进行原子吸收光谱法测定重金属元素之前,需要对样品进行前处理。
这一步骤的目的是去除样品中的杂质,并将金属元素转化为易于检测的形式。
通常采用酸溶解、氧化、还原等方法进行前处理。
2. 样品溶解经过前处理的样品需要经过溶解才能进行后续的分析。
溶解的方法通常取决于样品的性质和分析要求,可以采用酸溶解、碱熔、高温消解等方法。
在此过程中,需要注意选择合适的溶解剂和溶解条件,以避免对金属元素的损失和转化。
3. 原子吸收光谱仪测定经过前处理和溶解后的样品溶液将被送入原子吸收光谱仪进行测定。
在测定过程中,要根据样品中所含重金属元素的不同选择合适的分析条件,如光源波长、吸收池和检测器参数等。
4. 结果分析与数据处理测定完成后,得到的吸收光谱数据需要进行分析与处理。
通常采用标准曲线法、内标法等方法对测定结果进行定量分析,计算得到样品中重金属元素的含量。
四、总结与回顾在本文中,我们对原子吸收光谱法测定重金属的步骤进行了深入的探讨。
从样品前处理到溶解再到原子吸收光谱仪测定,每一个步骤都至关重要。
只有严格按照标准操作流程进行,才能确保测定结果的准确性和可靠性。
数据处理和结果分析也是不可忽视的环节,它直接关系到最终的测定结果。