顶空毛细管气相色谱法测定麦志胶囊中有机溶剂残留量

１０℃； ０ 样品瓶加热平衡时间为 ３ ｉ， ０ ｎ 定量环填充 时间为 ２ ｉ ｍ ｎ ｍ
进 样 时 间 为 １ ０ｍ ｎ 顶 空 进样 ３ｉ 。 ． ｉ， Ｌ ｎ
２ ２ 色谱条件 ．
色 谱柱 为 Ａ ｉபைடு நூலகம்ｅｔＤ —ＦＰ石 英毛 细 管柱 （０ｍ ．５ｍ ￣ ｇ ｌｎ Ｂ ＦＡ ３ Ｘ０ ２ ｍ
ＸＩ Ｇ Ｊｎｂ ，ｗｕ Ｎｎ —ｉ Ｃ ｎ ，Ｓ ＵＩＣ ｉ ｏ ｇ Ｈ Ｎ ｕｍｉ，Ｓ Ａ Ｔｎ —ｎ Ｉｓ ｔｔ ｆ ，Ｄｒｇ ａ ｄ Ｎ ｕ －ｏ ｉｇｑ， ＡＯ Ｈｏｇ Ｈ ａ— ｎ ，Ｃ Ｅ Ｙ — ｎ Ｈ Ｎ ｉｇｒ ｇ ｒ ｔｕｅ ｏ ｈ ｉ ｎｉ ｕ ｎ
度为 ８ ０℃， 保持 ２ｍ ｎ 以 １ ｉ， ０℃／ ｉ ｍ ｎ的速率升至 ２ Ｏ℃， ３ 保持 ２ｍ ｎ 再 以 ２ ｉ， ０℃／ ｉ ｍ ｎ的速率 降至 ２ ０℃， ０ 保持 ２ｍ ｎ ｉ；
进样 口温度 为 ２０ ℃， 测器温度 为 ２ ℃。结果 ０ 检 ５ ０
９．２ ８ ２％～１ ０ ２ ％ 精密度 试验 Ｒ Ｄ ０． ０， Ｓ ＜小于 ４ 。结论 ％
精 密量 取正己烷 １ １ ２ Ｌ ２ ． 、苯 ９ １ ｌ 、 甲苯 ９ ． Ｊ、 ． Ｌ ａ ２４Ｉ Ｌ
二 甲苯 ９ Ｌ ３ 、苯 乙烯 ８ ． Ｌ 二 乙烯 苯 ８ ． Ｌ置 １ ０ｍ ８２ 、 ７２ ０ Ｌ 量 瓶 中 ， Ｎ Ｎ 二 甲基 甲酰 胺 （Ｍ ） 解 并稀 释 至 刻 度 ， 匀 ， 加 ，一 ＤＦ溶 摇
ｉ ａ ｚ ｉＣａ ｕｌ ｓ ｎ Ｍ ｉ ｈ ｐｓ ｅ ．
Ｋｅ ｒ ｓ ｈｅ ｄ ｐａ ｅ ＧＣ； Ｍａ ｚ ｐｓ ｅ ； ｒ ｓ ｄ ｌｏ ｇ ｎ ｃ ｓ ｌ ｅ ｓ ｙ ｗｏ ｄ ： ａ ｓ ｃ ｉ ｈｉ Ｃａ ｕ ｓ ｌ ｅ ｉ ｕａ ｒ ａ ｉ ｏ ｖ ｎｔ
麦 志 胶 囊 由远 志 、麦 冬 、灵 芝 、人 参 等 组 成 ， 有 补气 养 具 阴 、益 智 安 神 的功 效 ， 于 神 经 衰 弱 、脑 动 脉 硬 化 引 起 的体 倦 用 头 晕 、 忆 力减 退 等 。根据 国 家食 品 药 品监 督 管 理 局 关 于 新 药 记 审 评 中对 有 机溶 剂残 留 量 的 要 求 ， 有 效 控 制 产 品质 量 和 用 药 为
１ 仪 器 与试 药
Ａ ｉ ｅ ｔ ６ ９Ｎ 气相色谱仪， 火焰 离子化检测器 （Ｉ ） ｇ ｎ ８ ０ ｌ 氢 ＦＤ，
Ａ ｉ ｅ ｔ ７ ９ Ｅ 顶 空 进 样 器 ， ｇ ｌｎ Ｂ Ｆ Ａ 石 英 毛 细 管 柱 ｇ ｌｎ ６ ４ Ａ ｉ ｅ ｔＤ — Ｆ Ｐ （０ｉ ． ５Ｉ ×０ ５ ｍ 。 正 己烷 、苯 、 甲苯 、二 甲苯 、 苯 ３ ×０ ２ ｍ ． ０ｌ ） ｎ Ｂ ａ
ｔ ｍ ｐ ｒ ｔ ｅ ｗａ ５ ℃ ．Ｒｅ ｕ ｔ ｔ ｓ ｗｅ ｏ ｄ ｈｎｅ ｒｔ ｔ ｅ ｄ ｔ ｃ ｖ ａ ｇ ． ｈｅ ａ ｅ ａ ｅ ｒ ｃ ｖ ｒ ｅ ｅ ａ ｕｒ ｓ ２ ０ ｓ ｌ Ｉ ｈｏ ｄ ａ ｇ ｏ ｓ ａ ｉｙ ｗ ｈ ｔ ｅ ｅ ｔ ｅ ｒ ｉ ｈ ｉ ｎ ｅ Ｔ ｖ ｒ ｇ ｅ ｏ ｅｙ
中 图 分类 号 ：Ｒ ８ ． ２ ４１
文 献 标 识 码 ：Ａ
文 章编 号 ： １０ —３４２ １ ）７０ ５—３ ０ ５５ ０ （０ ２０ —０ ４０
Ｄｅ ｍｉ ａ ｏ ｆＲｅ ｉ ｕ ｌ Ｏｒ ａ ｉ ｏ ｖ ｎ ｓ ｉ ａ ｚ ｉＣａ ｓ ｌｓ ｂ ａ ｓ ａ ｅ Ｇａ ｒ ｍ ａ ｏ ｒ ｐ ｙ ￣ｒ ｎ ｆ ｎ ｏ ｓ ａ ｇ ｎ ｃ Ｓ ｌ ｅ ｔ ｎ Ｍ ｉｈ ｐ ｕ ｅ ｙ Ｈｅ ｄ ｐ ｃ ｓ Ｃｈ ｏ ｔ ｇ ａ ｈ ｉ ｄ
Ｉｓ ｕ ｅ ｔ ｏ ｔ ｌｆ ａｔ ｐ， Ｌ ｏ Ｐ ， ｅ ｉｇ１ ０ ７ ， ｈｎ ） ｎ ｔ ｍ ｎ ｎｒ Ｈｅ ｌ ＤｅｔＧ Ｄ Ｂ ｉｎ ０ １ Ｃ ｉａ ｒ Ｃ ｏｏ ｈ ｆ ｊ ０ Ａ ｓｒ ｃ： ｊｃｉｅ ｏｅ ｔ ｂｉｈ ａｍ ｅｈ ｄｆ ｒｄ ｔｒ ｉ ａｉｎ ｏ ｓｄ ａ ｒ ａ ｉ ｏｖ ｎ ｓｉ ｉｈ ｂ ｔａ ｔ ０ｂｅｔ ｓ ａ ｌ ｔ ｏ ｏ ｅｅ ｍ ｎ ｔ ｆ ｅ ｉｕ ｌｏ ｇ ｎ ｃｓ ｌｅ ｔ ｎ Ｍａｚ ｉ ｖＴ ｓ ｏ ｒ
别置于 １０ Ｅ量瓶 中， ０ｍ 加水至刻度， 摇匀。 再分别精密量取 ２０ｍ ． Ｌ 置项 空进样瓶 中， 封， 别顶空进 样上述溶液 的顶空气体各 密 分 ３ ｍ 以各溶液浓度为横坐标， Ｌ 峰面积为纵坐标进行线性回归，
结 果 见 表 １ 。
表 １ 标 准 曲线 的 回归 方程
瓶 中， 水 至刻 度 ， 匀 ， 加 摇 即得每 １ｍ 含 正 己烷 ７９ ９ ｌ 、 苯 Ｌ ． ９ ｇ ａ ０ ７９ ｌ 、甲苯 ８ ０２ｌ 、 甲苯 ７ ９８ｌ 、 乙烯 ７９ ０ ｇ ．９ ６ ｇ ａ ．０ ａ 二 ｇ ．９ ａ 苯 ｇ ．９ 、 Ｐ 二 乙烯 苯 ８ ０ ５ ｌ ． ０ ｇ的对 照 品溶 液 ， ａ 再精 密量 取 ２ ０ｍ ． Ｌ置 顶 空
Ａ
１ ∞∞柏∞ｉ伯。 鐾 ∞∞ 亏
２ ６ 精 密度 试 验 ．
精密量取对照品溶液 ２ｍ， Ｉ共取 ６份， Ｊ 分别置 ６ 支顶空进样瓶
中， 封， 密 依法 测 定 峰 面 积 ， 结果 Ｒ Ｄ 分 别 为 正 己烷 ２２ ％ 苯 Ｓ ．８、
１２％ 甲苯 ３ ７％ 二 甲苯 ３６ ％ 苯乙烯 ２ ８％ 二 乙烯苯 ０ ７％ ．７、 ．６ 、 ．４、 ． １、 ．４ 。
溶 剂 残 留量 的 测 定 方 法 。
在 考察 的浓度 范 围内呈现 良好 的线性 关 系， 均回收 率为 平
该方法简便快捷、准确可靠 、灵敏度 高， 可作为麦志胶囊 中有机
关键词 ：顶 空气相 色谱法；麦志胶囊；有机溶 剂残留物
Ｄ ： １ ． ９ ９ ｊ ｉ ｓ ． ０ — ０ ． ０ ２ ０ ． ２ ０Ｉ ３ ６ ／ ． ｎ １ ５ ５ ４ ２ １ ． ７ ０ ２ ０ Ｓ ０ ３
中 国人 民解 放 军 总 后 勤 部 卫 生 部 药 品仪 器 检 验 所 ， 京 １０ ７ 北 ００ １
摘要 ：目的 建立 麦志胶囊 中有机溶剂残 留量的测定方法。方法
采用顶 空进样毛细管气相 色谱 法。 色谱 柱为
Ｄ— ＦＰ ３ Ｂ ＦＡ （０ｍ×０２ ｍ×０ ５ ｍ ，， － 甲基 甲酰胺 （Ｍ ） ． ５ｍ ． ０ｌ ） Ｎ Ｎ 二 ａ Ｄ Ｆ 为溶解介质 ， 氢火焰 离子化检测 器。程序升温 ：初 始温
安全， 本研究采用顶空毛细管气 相色 谱法 同时测定正己烷 、
苯 、 甲苯 、 二 甲苯 、 苯 乙烯 、 二 乙烯 苯 等 有 机 残 留 物 ， 报 道 现
如下。
０ ５ ｍ 。柱温 为程序升温 ：初始温度 为 ８ ℃， ．０ ｌ ） ａ Ｏ 保持 ２ ｍ ｎ ｉ，
以 １ ℃／ ｉ Ｏ ｍ ｎ的速 率 升 至 ２０ ℃， 持 ２ ｍ ｎ 再 以 ２ ￣ ｉ ｎ ３ 保 ｉ， ０ Ｃ／ ｉ ｎ 的速 率 降至 ２ ０ ℃， 持 ２ ｍ ｎ ０ 保 ｉ ；进 样 口温 度 为 ２０ ℃ ， 测 ０ 检 器 温 度 为 ２ ０ ℃ 。载 气 为 氮气 ， 流 速 １ ０ｍ ／ ｉ ， 气 流 速 ５ 柱 ． Ｌｍｎ氢 ３ Ｌ ｍ ｎ 空气 流 速 ４ ０ ｍ ／ ｉ 。 ０ｍ／ｉ， ０ Ｌｍ ｎ ２ ３ 对 照 品 溶 液 的 制备 ．
ｃ ａｐｓ ｅ ． Ｍ ｅ ｈ ｄｓ Ｔｈｅ ｒ ｓ ｄ ｌ ｓ ｌ ｅ ｔ ｗｅ ｅ ｑ ｕｌ ｓ ｔｏ ｅ ｉ ｕａ ｏｖ ｎ ｓ ｒ ｕａ ｉａ ｉ ｅ ｙ ｄｅ ｅ ｍ ｉ ｄ ｂ ｎｔｔ ｔｖ ｌ ｔ ｒ ｎｅ ｙ ｔ ｍ ｐｅ ａ ｕｒ ｅ ｒｔ ｅ
ｐ ｏ ｒ ｍｍｅ ｉｇ ｈ ａ ｓ ａ ｅ ｒｇ ａ ｄ ｕｓ ｅ ｄ ｐ ｃ ＧＣ ｗｉ － Ｆ Ｐ ｆ０ ｍ ×０２ ｍｍ ×０５ ｉ） Ｉ ｅｅ ｔｒ ｎ ｎ ｔ ＤＢ Ｆ Ａ ３ ｈ ．５ ．０ ｌ ，Ｆ Ｄ ｄ ｔｃｏ ，ａ ｄ ａ ｎ
Ｎ， — ｉ ｔ ｙｆｒ ａ ｉｅ （ Ｎ ｄｍｅｈ ｌ ｍ ｍ ｄ ＤＭＦ ａ ｏｖ ｎ ｄａ Ｔ ｅｉ ｉ ａ ｏｕ ｎ ｔｍｐ ｒ ｔ ｒ ｓ ｋ ｐ ｔ８ ℃ ｏ ） ｓ ｓ ｌｅ ｔｍｅ ｉ ． ｈ ｎ ｔ ｃ ｌｍ ｅ ｅ ａｕ ｅｗａ ｅ ｔａ ０ ｉ ｌ ｆｒ２ ｍｉ ， ｅ ａｓｄ ｔ ３ ℃ ａ ｅｒ ｔ ｆ１ ℃／ ｎ， ｉｔｉ ｅ ｒ２ｍｉ ， ｎ ｌ ｅ ｕ ｅ ｏ２ ０ ℃ ０ ｎ ｔ ｎｒ ｉｅ ｏ２ ０ ｈ ｔｔ ａｅｏ ０ ｈ ｍｉ ｍａｎ ａｎ ｄｆ ｎ ｆ ａｌ ｒｄ ｃ ｄｔ ０ ｏ ｉ ｙ ａ ｅ ｒ ｅｏ ０ ℃／ ｎ ｍａｎ ａｎ ｄ ｆｒ２ ｍｉ ． ｈ ｎｅ ｔｒｔｍｐ ｒｔ ｒ ｓ２ ０ ℃． ｎ ｅｄ ｔｃｏ ｔｔ ａ ｆ ｈ ｔ ２ ｍｉ ， ｉｔｉ ｅ ｏ ｎ Ｔ ｅ ｉｊｃｏ ｅ ｅａ ｕ ｅｗａ ０ ａ ｄ ｔ ｅｅ ｔｒ ｈ
ｗａ ｎ ｅ ｒ ｎｇ ｆ９８ ２ ％ 一 １ ． ％ ． ｓｉ ｔ ａ ｅ ｏ ． ２ ｈ ００ ２０ Ｔｈｅ ＲＳＤ ｆｐ ｅ ｉ ｉ ｎ ｗ ａ ｅ ｓ ｔ ａ ４ ． ｎ ｌ ｓｏ ｏ ｒ ｃｓｏ ｓｌｓ ｈ ｎ ％ Ｃｏ ｃｕ ｉ ｎ Ｔｈｅ ｍ ｅ ｏ ｓ ｔ ｄ ｉ ｈ
２ １ 项 空 条 件 ． 样 品瓶 温 度 为 ９ ℃ ， 品 环 温 度 为 ９ ℃ ， 输 线 温 度 为 Ｏ 样 ５ 传
２１ 年 ７ ０２ 月第 １ 卷第 ７ ９ 期
进样瓶 中加盖 密封， 顶空进样 ３ ｍ 。 Ｌ
２４ 供 试 品 溶 液 的 制备 ．
中国中医药信息杂志
・ ５・ ５
５ ・ ４
Ｃ ｎｅｓ Ｊ ｕｒ ａ１ ｈｉ ｅ ｏ ｎ ｏｆ ｎｆ ｒ ａｔｉ ｎ ｎ Ｉ ｏ ｍ ｏ ｏ ＴＣ Ｍ
Ｊ ．２ ２ ｕ１ ０１ Ｖｏ１ ９ ｏ．７ ．１ Ｎ
顶空毛 细管气相色谱法 测定麦志胶囊 中有机溶剂残 留量
邢俊波， 乌宁奇， 曹红， 水彩红， 陈玉敏， 单婷婷
ｓ ｍ ｐｌ ， ｃ ｕｒ ｔ ｄ ｓ ｎｓ ｔ ｅ Ｉ ｓ ａ ｖ ｉ ｂ ｅ ｍ ｅ ｏ ｏ ｅ ｄ ｔ ｒ ｉ ａ ｏ ｆｒ ｓｄｕａ ｒ ａ ｃ ｓ ｌ ｅ ｓ ｉ ｅ ａ ｃ ａ ｅ ａ ｅ ｉ ｖ ． ｔｉ ｎ ａ ａ ｌ ｌ ｔ ｄ ｆ ｒｔ ｅ ｅ ｍ ｎ ｔ ｎ ｏ ｅ ｉ ｎ ｉ ａ ｈ ｈ ｉ ｌｏ ｇ ｎｉ ｏ ｖ ｎｔ
乙烯 、二 乙烯苯为色谱纯， 其他试剂均为分析纯 。麦志胶囊提 取物 （ 号 ０ １０ ） 批 ９ １ ２ 、麦志胶囊 （ 批号 ０ １ ０ ） ９ １８ 由中国人 民解放 军第 ３ ７医院制剂室提供 。 ０
２ 方 法 与 结 果
作为对照品储备液。再精密量取上述储备液 １ｍ Ｌ置 １０ｍ ０ Ｌ量
取麦 志胶囊及提取物各 ８ ０ｍ ， ０ ｇ 精密称定， ２ Ｌ顶空 置 ０ｍ 进样瓶 中， 精密加入水 ２ ｍ ， Ｌ 密封， 摇匀， 作为供试 品溶 液。 ２ ５ 线性范 围及标准曲线 ．
精 密 量 取 对 照 品储 备 液 ０ ４ ． 、 １０ １４ ． Ｌ分 ． 、０ ８ ． 、 ． 、２ ０ ｍ