溶 剂 干 燥 方 法
有机实验室常有溶剂干燥方法
化学供应商提供的常用试剂仅可满足一般化学反应的需要。
为了确保一些有机合成反应的顺利进行，常常要对试剂进行进一步的纯化处理。
常用的溶剂处理方法是蒸馏。
如果反应要求仅仅是无水，可在冷凝管上加干燥管，油封或充氮气球即可，如果需要达到无水无氧的条件，溶剂则需要脱氧处理。
一般在氮气氛下进行。
试剂级溶剂的纯化无水的试剂级溶剂常有足够的纯度，有时可以不用蒸馏。
为保证充分的干燥度，可在储藏时向其加入活性分子筛。
欲使溶剂脱氧，可利用注射器或玻璃管向其中鼓入氮气约五分钟。
一般溶剂的纯化大多数溶剂，只要在惰性气氛中将其从干燥剂中蒸馏出来，就可以达到足够的纯度。
1. 烷烃如己烷、戊烷等。
首先用浓硫酸洗涤几次以除去烯烃，水洗，CaCl2干燥，必要时用钠丝或P2O5干燥，蒸馏。
存放于带塞的试剂瓶中。
2. 芳香烃类如苯、甲苯、二甲苯等。
CaCl2干燥，必要时用钠丝或P2O5干燥，蒸馏。
存放于带塞的试剂瓶中。
3. 氯代烷烃类如二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、二氯乙烷等。
水洗除去醇等，CaCl2干燥，在P2O5，或CaH2中回流蒸出。
绝对不能用钠丝干燥，否则会发生爆炸。
长期储藏应放于密闭的瓶中，并保存于黑暗中。
4. 醚类及呋喃类如乙醚、四氢呋喃等。
许多醚类在和空气接触下会慢慢生成不易挥发且结构不明的过氧化物。
过氧化物在加热下容易分解而爆炸。
因此贮藏过久的醚类和呋喃类化合物在使用前，尤其是在蒸馏前应当检验是否有过氧化物的存在。
检验的方法：用包含一滴淀粉指示剂的1 mL 10% KI 溶液和10 mL 醚液混合，没有颜色变化，则没有过氧化物。
或者用1%硫酸亚铁铵溶液，硫酸亚铁和硫氰化钾溶液测试。
若有，则加入5% FeSO4或偏亚硫酸氢钠溶液于醚中并摇动，使过氧化物分解。
CaCl2预干燥，在钠丝或LiAlH4中回流蒸出。
储藏于密闭的瓶中，并保存于阴凉黑暗中。
常用有机溶剂的纯化-乙醚沸点34.51℃，折光率1.3526，相对密度0.71378。
有机化合物的干燥及干燥剂的使用
东北师范大学化学学院综合化学实验学习资料
4. 干燥器干燥。对易吸湿或在较高温度干燥时会分解或变色的固体化合物可用干燥器 干燥。干燥器如图 1 所示，是一种具有磨口盖子的厚质玻璃器皿，又称之为保干器，磨口上 涂有一薄层凡士林，使其更好地密合。底部放置适量干燥剂，如变色硅胶、无水氯化钙等， 中间隔一个多孔瓷板，把待干燥的物质放在瓷板上。
存于干燥器备用；② 使用后的分子筛其活性会降低，须再经活化方可使用，活化前须用水
蒸气或惰气把分子筛中的其它物质替代出来，然后再按①进行处理。③ 使用分子筛时，介
质的 pH 值应控制在 5~12。④ 分子筛宜除去微量水分，倘若水分过多，应先用其它干燥剂
去水，然后再用分子筛干燥。分子筛的吸附性能列于表 3。
二、固体物质的常用干燥方法
1. 晾干。若固体不吸水，这是最简便的干燥方法。被干燥的固体应用抽滤尽量除净水 分或溶剂，然后在一张滤纸上面薄薄地摊开，用另一张滤纸覆盖起来，在空气中慢慢地晾干。
2. 加热干燥。对于热稳定的固体化合物，可以利用烘箱在适宜的温度下干燥，也可在 真空恒温干燥箱中干燥。如果固体样品量较少且熔点在 100℃以上，可放在干净的表皿上用 水蒸气浴炒干
二次干燥（即在无水硫酸镁、无水硫酸钠干燥后作最后干燥之用）。
(5) 无水碳酸钾 与水形成 K2CO3·2H2O,干燥速度慢，吸水容量为 0.2，干燥效能较弱，一般用于水溶性 醇和酮的初步干燥，或代替无水硫酸镁，有时代替氢氧化钠干燥胺类化合物，但不适用于酸
性物质。
(6) 金属钠
醚、烷烃、芳烃和叔胺类有机物用无水氯化钙或硫酸镁等处理后，若仍含有微量的水分
留在孔外，借此以筛分各种分子大小不同的混合醚、乙醇和氯仿等有机溶剂中的少量水分；
溶剂干燥方法
一些溶剂因为种种原因总是含有杂质，这些杂质如果对溶剂的使用目的没有什么影响的化，可直接使用。
可是在进行化学实验和进行一些特殊的化学反应时，必须将杂质除去。
虽然除去全部杂质是有困难的，但至少应该将杂质减少到对使用目的没有防碍的限度。
除去杂质的操作称为溶剂的精制，故溶剂的精制几乎都要进行脱水，其次再除去其他的杂质。
1．溶剂的脱水干燥：溶剂中水的混入往往是由于在溶剂制造，处理或者由于副反应时作为副产物带入的，其次在保存的过程中吸潮也会混入水分。
水的存在不仅对许多化学反应，就是对重结晶，萃取，洗涤等一系列的化学实验操作都会带来不良的影响。
因此溶剂的脱水＆干燥在化学实验中时重要的，又是经常进行的操作步骤。
尽管在除去溶剂中的其他杂质时有时往往加入水分，但在最好还是要进行脱水，干燥。
精制后充分干燥的溶剂在保存过程中往往还必须加入适当的干燥剂，以防止溶剂吸潮。
溶剂脱水的方法有下列几种。
（1）燥剂脱水这是液体溶剂在常温下脱水干燥最常用使用的方法。
干燥剂有固体，液体＆气体，分为酸性物质，碱性物质，中性物质以及金属＆金属氢化物。
干燥剂的性质各有不同，在使用时要充分考虑干燥剂的特性＆欲干燥剂的性质，才能有效达到干燥的目的。
在选择干燥剂时首先要确保进行干燥的物质与干燥剂不发生任何反应；干燥剂兼做催化剂时，应不使溶剂发生不发生分解，聚合，并且干燥剂与溶剂之间不形成加合物。
此外，还要考虑到干燥速度，干燥效果和干燥剂的吸水量。
此外，还要考虑倒干燥速度，干燥效果和干燥剂的吸水量。
在具体使用时，酸性物质的干燥最好选用酸性物质干燥剂，碱性物质的干燥用碱性干燥剂，中性物质的干燥用中性干燥剂。
溶剂中有大量水存在的，应避免选用与水接触着火（如金属钠等）或者发热猛烈的干燥剂，可以先选用氯化钙一类缓和的干燥剂进行干燥脱水，使水分减少后再使用金属钠干燥。
加入干燥剂后应搅拌，放置一夜。
温度可以根据干燥剂的性质，对干燥速度的影响加以考虑。
干燥剂的用量应稍有过剩。
常用有机溶剂分类及干燥方法
中性干 燥剂
碱性干 燥剂 酸性干 燥剂 类别
1升干燥空气中的残留水分（mg） 2×10－5 3×10－3 3×10－3 4×10－3 8×10－3 1.6×10－1 2×10－1 2×10－1 3×10－1 1.4 1×10－4 1.8×10－3 6×10－3
常用有机溶剂分类及干燥方法 适用溶剂 醇类溶剂 烃，醚，环己胺，液氨 烃，卤代烃，醇，胺，醚，四氢呋喃，二甲亚砜，六甲基磷酰胺 醚类 烃，卤代烃，醚，酯，硝基甲烷，酰胺，腈等 醇，醚，酯，低级脂肪酸 醇 干燥烃，卤代烃，醚硝基化合物，环己胺，腈，二硫化碳 烃，胺，酯，甲酰胺 各种溶剂 胺等碱性物质和四氢呋喃一类环醚 碱性物质，卤代烃，醇，酮，酯，腈，溶纤剂 醇，碱性物质，腈，酰胺 饱和烃，卤代烃，硝酸，溴 烃，卤代烃，酯，乙酸，腈，二硫化碳，液态二氧化硫 适用溶剂
常用有机 序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 序号 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 类别 金属， 金属氢 化物 干燥剂 Al，Ca，Mg Na，K CaH LiAlH4 CaSO4，NaSO4，MgSO4 CuSO4 CaC2 CaCl2 活性氧化铝 分子筛 KOH，NaOH K2CO3 BaO，CaO H2SO4 P2O5 干燥剂 五氧化二磷 氢氧化钾（熔融） 浓硫酸 无水硫酸钙 氧化镁 氢氧化钠（熔融） 氧化钙 无水氯化钙 95％硫酸 无水硫酸铜 分子筛 活性氧化铝 硅胶 1升干燥空气中的残留水分（mg）
备注
不适用溶剂 卤代烃，甲醇，酯，酸，酮，醛与某些胺
再生温度（℃）
备注
甲醇 伯醇，甘油，酚，某些类型的胺，酯
酸，酚，醛，酮，醇，酯，酰胺 酸性物质 酮，酸性物质和酯类 醇，酚，酮，不饱和烃 醚，酮，醇，胺 不适用溶剂
《第二章 药物的检查》4 一般杂质的检查
《第二章药物的检查》4 一般杂质的检查6.酸碱度检查法是检查药物中______性杂质,在生产过程中使用过酸或碱______的药物，或对酸碱______的药物，如______、______类等，一般需要检查。
检查中，采用碱液进行滴定或规定pH值小于7.0的称______；采用酸液进行滴定或规定pH 值大于7.0的称______；先后用酸液和碱液分别进行滴定或规定的pH值在7.0上下两侧的称______，采，常用的检查方法有______种。
[填空题] *空1答案：酸、碱空2答案：处理空3答案：不稳定空4答案：酯类空5答案：酰胺空6答案：酸度空7答案：碱度空8答案：酸碱度空9答案：3（1）______：利用酸碱指示剂的变色pH值范围作为限度指示，来检查试液中酸碱性杂质的方法。
纯化水的酸碱度检查：取本品10ml,加______指示液2滴，不得显红色，以控制其酸度；另取10ml,加______指示液5滴，不得显蓝色，以控制其碱度；即纯化水的pH应为______ 。
[填空题] *空1答案：指示剂法空2答案：甲基红空3答案：溴麝香草酚蓝空4答案：4.2-7.6（2）______：在规定条件下，用酸或碱滴定液滴定供试品溶液中碱性或酸性杂质以消耗酸或碱滴定液的体积为限度来控制酸碱性杂质，如______、______中酸碱度的检查。
[填空题] *空1答案：酸碱滴定法空2答案：氯化钠空3答案：硫唑嘌呤（3）______：采用电位法（使用______计）测定供试品溶液的pH值来检查药物中酸碱性杂质的限量。
特点：不受溶液颜色、浑浊度等的干扰，准确度更______，对于酸碱度要求较严格的药物，均要求检查pH。
如磺胺嘧啶钠注射液的pH应为______；苯巴比妥钠注射液的pH应为______ [填空题] *空1答案：pH值测定法空2答案：酸度空3答案：高空4答案：9.5～11.0空5答案：9.5～10.57.干燥失重测定法：干燥失重系指药物在规定条件下，经干燥后所______的百分率。
有机溶剂干燥
常用有机溶剂的纯化方法1. 甲醇(CH 3OH)工业甲醇含水量在0.5%~1%，含醛酮(以丙酮计)约0.1%。
由于甲醇和水不形成共沸混合物，因此可用高效精馏柱将少量水除去。
精制甲醇中含水0.1%和丙酮0.02%，一般已可应用。
若需含水量低于0.1%，可用3A 分子筛干燥，也可用镁处理(见绝对乙醇的制备)。
若要除去含有的羰基化合物，可在500mL 甲醇中加入25mL 糠醛和60mL10%NaOH 溶液，回流6~12小时，即可分馏出无丙酮的甲醇，丙酮与糠醛生成树脂状物留在瓶内。
纯甲醇b.p. 64.95℃，n D 20 1.3288，d 420 0.7914。
甲醇为一级易燃液体，应贮存于阴凉通风处，注意防火。
甲醇可经皮肤进入人体，饮用或吸入蒸气会刺激视神经及视网膜，导致眼睛失明，直到死亡。
人的半致死量LD 50为13.5g/kg ，经口服甲醇的致死量LD 为1g/kg ，15mL 可致失明。
2. 乙醇(CH 3CH 2OH)工业乙醇含量为95.5%，含水4.4%，乙醇与水形成共沸物，不能用一般分馏法去水。
实验室常用生石灰为脱水剂，乙醇中的水与生石灰作用生成氢氧化钙可去除水分，蒸馏后可得含量约99.5%的无水乙醇。
如需绝对无水乙醇，可用金属钠或金属镁将无水乙醇进一步处理，得到纯度可超过99.95%的绝对乙醇。
(1)无水乙醇(含量99.5%)的制备在500ml 圆底烧瓶中，加入95%乙醇200mL 和生石灰50g, 放置过夜。
然后在水浴上回流3小时，再将乙醇蒸出，得含量约99.5%的无水乙醇。
另外可利用苯、水和乙醇形成低共沸混合物的性质，将苯加入乙醇中，进行分馏，在64.9℃时蒸出苯、水、乙醇的三元恒沸混合物，多余的苯在68.3℃与乙醇形成二元恒沸混合物被蒸出，最后蒸出乙醇。
工业多采用此法。
(2)绝对乙醇(含量99.95%)的制备①用金属镁制备在250mL 的圆底烧瓶中，放置0.6g 干燥洁净的镁条和几小粒碘，加入10mL99.5%的乙醇，装上回流冷凝管。
有机溶剂的脱水干燥
有机溶剂的脱⽔⼲燥有机溶剂的脱⽔⼲燥1、⽤于⼲燥剂脱⽔这是液体溶剂在常温下脱⽔⼲燥最常⽤的⽅法。
(1) ⾦属、⾦属氧化物⼲燥剂铝、钙、镁常⽤于醇类溶剂的⼲燥。
钠、钾适⽤于烃、醚、环⼰胺等溶剂⼲燥。
绝不能⽤于卤代烷，有爆炸危险。
也不能⼲燥甲醇、酯、酸、酮、醛与某些胺类。
醇中含微量⽔分时，可加⼊少量⾦属钠直接蒸馏。
氢化钙 1g氢化钙定量地与0.85g⽔反应。
因此，它⽐碱⾦属、五氧化⼆磷⼲燥效果好。
适⽤于烃、卤代烷、醇、胺、醚等，特别是四氢呋喃等环醚、⼆甲亚砜、六甲氧磷酰胺等溶剂的⼲燥。
LiAlH4常⽤于醚等溶剂的⼲燥。
(2) 中性⼲燥剂CaSO4、Na2SO4、MgSO4适⽤于烃、卤代烷、醚、酯、硝基甲烷、酰胺、腈等溶剂的⼲燥。
CuSO4⽆⽔硫酸铜为⽩⾊，含有5个分⼦结晶⽔时变为蓝⾊，常⽤于检验溶剂中微量的⽔分。
CuSO4适⽤于醇、醚、酯、低级脂肪酸的脱⽔。
甲醇与CuSO4能形成加成物，故不能使⽤。
CaCl2适⽤于⼲燥烃、卤代烃、醚、硝基化合物、环⼰胺、腈、⼆硫化碳等。
CaCl2能与伯醇、⽢油、酚、某些类型的胺、酯等形成加成物，故不适⽤。
活性氧化铝适⽤于烃、胺、酯、甲酰胺等的⼲燥。
分⼦筛与其它⼲燥剂相⽐，分⼦筛在⽔蒸⽓分压低和温度⾼时吸湿容量仍很显著，吸湿能⼒⼤。
各种溶剂⼏乎都可以⽤分⼦筛脱⽔，故⼴泛应⽤。
(3) 碱性⼲燥剂KOH、NaOH 适⽤于⼲燥胺等碱性物质和四氢呋喃。
酸、酚、醛、醇、酮、酯、酰胺等不适⽤。
K2CO3适⽤于碱性物质、卤代烷、醇、酮、酯、腈、溶纤剂等溶剂的⼲燥。
不适⽤于酸性物质。
BaO、CaO 适⽤于⼲燥醇、碱性物质、腈、酰胺。
不适⽤于酮、酸性物质和酯类。
(4) 酸性⼲燥剂H2SO4适⽤于⼲燥饱和烃、卤代烃等。
醇、酚、酮、不饱和烃等不适⽤。
P2O5适⽤于烃、卤代烃、酯、⼄酸、腈、⼆硫化碳的⼲燥。
不适⽤于醚、酮、醇、胺等的⼲燥。
2、分馏脱⽔与⽔的沸点相差较⼤的溶剂，可⽤分馏效率⾼的蒸馏塔进⾏分馏脱⽔，这是常⽤的脱⽔⽅法。
有机溶剂脱水方法
有机溶剂脱水方法一、干燥剂脱水法。
1.1 原理。
干燥剂脱水法是一种比较常见的有机溶剂脱水方式。
干燥剂就像是一个个小小的吸水卫士，它们有着很强的吸水性。
像无水氯化钙这种干燥剂，它就能够通过自身的化学性质，把有机溶剂里的水给吸附过来。
这就好比是干燥剂伸出了无数只小手，把水分子紧紧抓住，让有机溶剂里的水越来越少。
1.2 常用干燥剂。
常见的干燥剂有很多种。
比如说硅胶，它就像一个柔软的吸水海绵，无色透明的它在很多实验室里都是常客。
还有分子筛，这可是个厉害的角色，就如同一个精密的筛子，只允许水分子进入它的孔隙，而把有机溶剂留在外面，从而达到脱水的目的。
不过使用干燥剂的时候也得注意，不同的有机溶剂适合的干燥剂可能不一样，就像不同的锁需要不同的钥匙一样。
二、共沸蒸馏脱水法。
2.1 共沸原理。
共沸蒸馏脱水法有点像找个伙伴一起把水带走。
某些有机溶剂和水会形成共沸物，共沸物就像一对形影不离的好朋友，在特定的温度下一起沸腾，一起变成蒸汽飞走。
比如说乙醇和水，它们就能形成共沸物。
这就好比两个人绑在一起，不管怎样都要一起行动。
2.2 操作要点。
在进行共沸蒸馏的时候，要控制好温度和蒸馏的速度。
如果温度太高，可能会导致有机溶剂也跟着大量损失，那就得不偿失了。
这就像炒菜的时候火不能太大，不然菜就焦了。
而且蒸馏装置也要密封好，要是漏气了，就像气球扎了个洞，整个蒸馏过程就乱套了，水也脱不干净了。
三、膜分离脱水法。
3.1 膜的作用。
膜分离脱水法是一种比较高科技的方法。
膜就像是一道特殊的屏障，它只允许水分子或者有机溶剂分子中的一种通过。
有的膜像一个严格的门卫，只放行有机溶剂分子，把水分子挡在外面；有的膜则相反。
这就好比是在一个只允许特定人群进入的场所，膜就是那个负责检查的保安。
3.2 优点与局限。
膜分离脱水法有它的优点，它比较环保，不需要添加其他的化学物质，不会像使用干燥剂那样可能会有残留。
但是呢，它也有局限性。
膜的成本比较高，就像买一件奢侈品一样，而且膜的使用寿命有限，用着用着可能就像一个人老了干不动活了，需要更换新的膜。
干燥方法
干燥与干燥剂的使用除去固体、液体或气体内少量水分的方法称干燥。
有机实验中几乎所做的每一步反应都会遇到试剂、溶剂和产品的干燥问题，所以干燥是实验室中最普通但最重要的一项操作。
如果试剂和产品不进行干燥或干燥不完全，将直接影响有机反应、定性分析、定量分析、波谱鉴定和物理常数测定的结果。
干燥方法可分为物理方法与化学方法两种。
物理方法有吸附（包括离子交换树脂法和分子筛吸附法）、共沸蒸馏、分馏、冷冻、加热和真空干燥等，化学方法按去水作用的方式又可分为两类：一类与水能可逆地结合生成水合物，如氯化钙、硫酸钠等；一类与水会发生剧烈的化学反应，如金属钠、五氧化二磷等。
下面按有机物的物理状态介绍各种干燥的方法和实验操作。
1．固体的干燥（1）晾干。
将待干燥的固体放在表面皿上或培养皿中，尽量平铺成一薄层、再用滤纸或培养皿覆盖上，以免灰尘沾污，然后在室温下放置直到干燥为止，这对于低沸点溶剂的除去是既经济又方便的方法。
（2）红外灯干燥。
固体中如含有不易挥发的溶剂时，为了加速干燥，常用红外灯干燥。
干燥的温度应低于晶体的熔点，干燥时旁边可放一支温度计，以便控制温度。
要随时翻动固体，防止结块。
但对于常压下易升华或热稳定性差的结晶不能用红外灯干燥。
红外灯可用可调变压器来调节温度，使用时温度不要调得过高，严防水滴溅在灯泡上而发生炸裂。
（3）烘箱烘干。
实验室内常用带有自动温度控制系统的电热鼓风干燥箱，其使用温度一般为50～300℃，通常使用温度应控制在100～200℃的范围内。
烘箱用来干燥无腐蚀、无挥发性、加热不分解的物品。
切忌将挥发、易燃、易爆物放在烘箱内烘烤，以免发生危险。
（4）干燥器干燥。
普通干燥器一般适用于保存易潮解或升华的样品。
但干燥效率不高，所费时间较长。
干燥剂通常放在多孔瓷板下面，待干燥的样品用表面皿或培养皿装盛，置于瓷板上面，所用干燥剂由被除去溶剂的性质而定。
变色硅胶是使用较普遍的干燥剂，其制备方法是：将无色硅胶平铺在盘中，在大气中放置几天，任其吸收水分，以减少应力，如果部分干燥的硅胶有内应力，浸入溶液中即会发生炸裂，变成更小的颗粒状，当吸收的水分使它质量增了原质量的1/5时，浸入20％氯化钴的乙醇溶液中，15～30分钟后取出晾干，再置于250～300℃的烘箱中活化至恒重，即得变色硅胶。
常用溶剂干燥的各种方法
溶剂干燥方法DMF是用4A的分子筛；THF可以用分子筛，也可以加无水硫酸钠，然后加氢化钙或者钠钾合金搅拌，蒸馏；DMSO也是加氢化钙，搅拌，然后蒸馏一个"小得不能再小的问题'.有一次(20年前了,那时我还很年轻)我请教梁先生问题,最后我问:用DMSO-d6测定NMR以后,样品不好回收怎么办呢?(大家都知道DMSO-d6沸点接近200度,很难挥发)先生说:如果不急着用(样品),就把样品从样品管转移到干净的玻璃皿里,上面盖上滤纸,防止灰尘落入,不要管它,数日之后就会挥发干净.走出先生的家门,我很感慨,先生连这样简单的问题都解答的那么具体!!根据先生的指点,后来我"发展"了这个方法,在湿度大的时候,在想尽快回收的时候,我就把样品移到干净的玻璃皿里(表面积大),下班前放在水浴上,第二天就可以了.这个问题很小吧?但它是经常遇到的问题,特别是"宝贵"的微量天然样品和微量合成样品.沸点189℃，熔点18.5℃,折光率1.4783，相对密度1.100。
二甲基亚砜能与水混合，可用分子筛长期放置加以干燥。
然后减压蒸馏，收集76℃/1600Pa(12mmHg)馏分。
蒸馏时，温度不可高于90℃，否则会发生歧化反应生成二甲砜和二甲硫醚。
也可用氧化钙、氢化钙、氧化钡或无水硫酸钡来干燥，然后减压蒸馏。
也可用部分结晶的方法纯化。
二甲基亚砜与某些物质混合时可能发生爆炸，例如氢化钠、高碘酸或高氯酸镁等应予注意。
除水用水泵减压蒸馏就可以了。
用氢化钙粉末搅拌4~8 h,再减压蒸馏收集64~ 65℃/533 Pa( 4 mmHg )馏分。
、一般要求，钙氢搅拌过夜，第二天过滤，足可对付大多数无水要求，又简便。
小心过滤不要过得太干了。
基本操作应该：先用活化过的4A分子筛干燥（可以几天），然后放入CaH2、CaO、BaO（首选CaH2）干燥一天以上。
然后过滤蒸馏即得基本是无水DMSO。
干燥的方法
（六）干燥干燥是指除去附在固体、气体、或混在液体内的少量水分，也包括除去少量的有机溶剂。
干燥方法大致可分为物理法（不加干燥剂）和化学法（加入干燥剂）两种。
物理法如吸收、分馏，近年来还常用离子交换树脂和分子筛来脱水。
在实验室常用化学干燥法。
1. 液体的干燥(1) 常用干燥剂常用干燥剂的种类很多，选用时要注意以下几点：①干燥剂与有机物应不发生任何化学变化，对该有机物即将参加的反应无催化作用；②干燥剂应不溶于有机液体中；③干燥剂的干燥速度快，吸水量大、价格便宜；常用干燥剂有：a. 无水氯化钙价廉，吸水能力大，是常用的干燥剂之一，与水化合可生成一、二、四、六水化合物(在30℃以下)。
只适合于烃类、卤代烃、醚等有机物的干燥，不适于醇、胺、某些醛、酮、酯等有机物的干燥，因为能与它们形成络合物。
也不宜用作酸或酸性液体的干燥剂。
b. 无水硫酸镁为中性盐，不与有机物和酸性物质起作用。
可作为各类有机物的干燥剂，它与水生成七水合硫酸镁（48℃以下）。
价较廉，吸水量大，故可用于不能用无水氯化钙干燥的许多有机物。
c. 无水硫酸钠它和无水硫酸镁相似，价廉，但吸水能力和吸水速度都差一些。
与水反应生成十水合硫酸钠（37℃以下）。
当有机物水分较多时，常先用本品处理后再用其它干燥剂处理。
d. 无水碳酸钾吸水能力一般，与水生成二水合碳酸钾，作用较慢，可用于干燥醇、酯、酮等中有机物和生物碱等一般的有机碱性物质。
不适用于干燥酸、酚或其它酸性物质。
e. 金属钠醚、烷烃、芳烃等有机物用无水氯化钙或硫酸镁等处理后，若仍含有微量的水分时，可加入金属钠（切成薄片或压成丝）除去。
不宜用作醇、酯、酸、卤代烃、酮、醛及某些胺等能与碱起反应或易被还原的有机物的干燥剂。
(2) 液态有机物干燥干燥操作一般在干燥的三角烧瓶中进行。
干燥剂的用量一般为每10mL液体约加干燥剂0.5～1g。
把按照条件选定的干燥剂投入液体里，塞紧（用钠作干燥剂时例外，此时应插入一个无水氯化钙管，使氢气放空而水气不致进入），振荡片刻，静置，使所有的水分全被除去。
制剂生产中常用的干燥方法
制剂生产中常用的干燥方法“1、常压干燥即在一个大气压条件下的干燥称常压干燥，本法设备简单，常用箱式干燥器（烘箱或烘房），缺点是干燥时间长，可能因过热而使不耐热成分破坏，而且易结块。
2、减压干燥减压干燥是在密闭容器中抽真空后进行干燥的方法。
此法优点是温度较低，产品质松易粉碎。
此外，减少了空气对产品的不良影响，对保证产品质量有一定意义。
特别适合于含热敏感成份的物料。
常用器械为减压干燥器。
干燥效果取决于真空度的高低与被干燥物堆积的厚度。
3、喷雾干燥喷雾干燥系指用雾化器将液态物料分散成雾滴，并利用热空气来干燥雾滴而获得干品的一种方法。
此法能直接将溶液、混悬液、乳状液干燥成颗粒或粉末，省去进一步蒸发、粉碎操作。
其原理是将被干燥的液体物料经雾化器分散成许多细小的液滴，进入流动的热空气流中，由于其总表面积极大，故干燥速度极快，在数秒钟内完成水分蒸发，具有瞬间干燥的特点。
干燥后的成品多为松脆的空心颗粒，溶解性能好。
本法适用于热敏性药液干燥，大部分药材提取液浓缩至尚能流动的程度，均可采用本法干燥；但含粘性成分较多的提取液，干燥较困难。
喷雾干燥器由干燥室、喷雾器、预热空气和输送热空气设备以及细粉与废气分离装置等四部分组成。
喷雾器由喷头与高压空气装置构成，喷头越小，喷速越高，喷出雾滴越小，干燥越快。
喷雾器是喷雾干燥器的关键部件。
目前我国普遍应用压力式喷雾器，它适用于粘性药液，动力消耗最小；气流式喷雾器适用于任何粘度或稍带固体的料液，但动力消耗大；离心式喷雾器适用于高粘度或带固体颗粒的药液干燥，但造价较高。
4、沸腾干燥又名流化干燥，是流化技术在药物干燥中的新发展。
主要用于湿粒状物料的干燥，如片剂、颗粒剂等颗粒的干燥。
具有干燥效率高，干燥均匀，产量高，适用于同一品种的连续生产，而且温度较低、操作方便、占地面积小等优点。
7第七章 催化剂干燥技术,杨肖嵘,01201308170622解析
2.水分蒸发量
m1，m2——分别为物料进出干燥器时的质量
w1、w2——物料进出干燥器时的湿基含水量
m1 m2 W ms m1 (1 w1 ) m2 (1 w2 )
6.2.2干燥过程
干燥过程可分为三个阶段
预热段(Pre-heat period)： 初始含水量 X1 和温度 t1 变为 X 和 tw。物料吸热 升温以提高汽化速率，但湿含量变化不大。 恒速干燥段(Constant-rate period)： 物料温度恒定在 tw ，X~t 变化呈直线关系，气体 传给物料的热量全部用于湿份汽化。 降速干燥段 (Falling-rate period)： 物料开始升温，X 变化减慢，气体传给物料的热量 仅部分用于湿份汽化，其余用于物料升温，当 X = X* ，T = t。
3.机械结合水(自由水、附着水)
根据物料中水分被除去的难易程度，可将物料中
水分分为 1.结合水：包括物料细孔壁内的水分、物料内毛 细管中的水分、及以结晶水的形态，存在于固体 物料之中的水分等。 特点：籍化学力或物理化学力与物料相结合的， 由于结合力强，其蒸汽压低于同温度下纯水的饱 和蒸汽压，致使干燥过程的传质推动力降低，故 除去结合水分较困难。 如结晶水和吸附水
一些非多孔胶体的物料干燥脱水时，常因体积收缩而
发生龟裂、表面结壳现象，尤其大块物料干燥时更为 严重。原因：
干燥时因外层水分浓度较内层低，收缩的外层向内层施加压 力，而内层体积未发生变化，造成形变。 水浓度低时，扩散系数低，干燥后外层对水份扩散阻力增大， 从而阻止了水分向外层移动。
严重收缩和扩散系数降低，会使表面结上一层水分不
6.2.3干燥原理
多孔物料和非多孔物料的干燥机理不同。
常用有机溶剂分类及干燥方法
常用有机溶剂分类及干燥方法第一类溶剂是指已知可以致癌并被强烈怀疑对人和环境有害的溶剂。
在可能的情况下，应避免使用这类溶剂。
如果在生产治疗价值较大的药品时不可避免地使用了这类溶剂，除非能证明其合理性，残留量必须控制在规定的范围内，如：苯（2ppm）、四氯化碳（4ppm）、1，2－二氯乙烷（5ppm）、1，1－二氯乙烷（8ppm）、1，1，1－三氯乙烷（1500ppm）。
第二类溶剂是指无基因毒性但有动物致癌性的溶剂。
按每日用药10克计算的每日允许接触量如下：2－甲氧基乙醇（50ppm）、氯仿（60ppm）、1，1，2－三氯乙烯（80ppm）、1，2－二甲氧基乙烷（100ppm）、1，2，3，4－四氢化萘（100ppm）、2－乙氧基乙醇（160ppm）、环丁砜（160ppm）、嘧啶（200ppm）、甲酰胺（220ppm）、正己烷（290ppm）、氯苯（360ppm）、二氧杂环己烷（380ppm）、乙腈（410ppm）、二氯甲烷（600ppm）、乙烯基乙二醇（620ppm）、N，N－二甲基甲酰胺（880ppm）、甲苯（890ppm）、N，N－二甲基乙酰胺（1090ppm）、甲基环己烷（1180ppm）、1，2－二氯乙烯（1870ppm）、二甲苯（2170ppm）、甲醇（3000ppm）、环己烷（3880ppm）、N－甲基吡咯烷酮（4840ppm）。
第三类溶剂是指对人体低毒的溶剂。
急性或短期研究显示，这些溶剂毒性较低，基因毒性研究结果呈阴性，但尚无这些溶剂的长期毒性或致癌性的数据。
在无需论证的情况下，残留溶剂的量不高于0.5％是可接受的，但高于此值则须证明其合理性。
这类溶剂包括：戊烷、甲酸、乙酸、乙醚、丙酮、苯甲醚、1－丙醇、2－丙醇、1－丁醇、2－丁醇、戊醇、乙酸丁酯、三丁甲基乙醚、乙酸异丙酯、甲乙酮、二甲亚砜、异丙基苯、乙酸乙酯、甲酸乙酯、乙酸异丁酯、乙酸甲酯、3－甲基－1－丁醇、甲基异丁酮、2－甲基－1－丙醇、乙酸丙酯。
常用仪器的洗涤、干燥及一般溶液的配制实验
常用仪器的洗涤、干燥及一般溶液的配制实验一、实验目的1．了解常用仪器的主要用途、使用方法及玻璃仪器的洗涤与干燥方法。
2．学习试剂的取用、台称的使用等基本操作。
3．学习一般溶液的配制方法。
二、实验原理1．玻璃仪器的洗涤化学实验所用的玻璃仪器必须是十分洁净的，否则会影响实验效果，甚至导致实验失败。
洗涤时应根据污物性质和实验要求选择不同方法。
洁净的玻璃仪器的内壁应能被水均匀地湿润而不挂水珠，并且无水的条纹。
一般而言，附着在仪器上的污物既有可溶性物质，也有尘土、不溶物及有机物等。
常见洗涤方法有：（1）用水刷洗：即用毛刷就水刷洗。
用水和毛刷刷洗仪器，可以去掉仪器上附着的尘土、可溶性物质及易脱落的不溶性物质。
洗涤时注意在洗前先用肥皂将手洗净。
应使用大小合适、干净、完好的毛刷。
注意使用毛刷刷洗时，不可用力过猛，以免戳破容器。
（2）合成洗涤剂法：去污粉是实验室常用的清洗剂。
它是由碳酸钠、白土、细砂等混合而成，利用Na2CO3的碱性具有较强的去污能力，加之细砂的磨擦作用、白土的吸附作用增加对仪器的清洗效果。
洗涤时，先将待洗仪器用少量水润湿后，用湿的毛刷蘸取少量去污粉，对仪器进行擦洗，注意里外都要刷洗。
然后用自来水刷洗干净（当微小颗粒去污粉无法用水冲去时，可用2%盐酸摇洗后再用水冲淋），最后用蒸馏水淋洗，以除去自来水中带来的钙、镁、铁、氯等离子。
每次蒸馏水的用量要少（本着“少量、多次”的原则）。
其它合成洗涤剂（如洗衣粉、皂粉等）也有较强的去污能力，使用方法类似于去污粉。
（1）铬酸洗液法：铬酸洗液是由浓H2SO4和K2Cr2O7混合（25g重铬酸钾溶于50mL水中，再缓慢加入450mL 浓硫酸）而配制成的一种强氧化性、强腐蚀性的洗涤剂。
该洗液呈深褐色，具有强酸性、强氧化性和强腐蚀性，对有机物、油污等的去污能力特别强，是化学实验室洗涤玻璃仪器常用的洗涤剂。
用去污粉洗不干净的仪器可在倒尽残留的水后，加入少量铬酸洗液浸润，稍过一段时间，将洗液倒回原瓶。
干燥方法介绍
干燥方法介绍金属制品及零件经清洗后，洗净的金属制件表面仍附着有一部分媒液（如溶剂、水份等）因此需要通过气化的方法将媒液去除，称之为干燥工艺。
• 1干燥工艺对清洗用媒液的要求沸点低，气化热小，比热容小，易于挥发去除；表面张力低，易于在物体表面铺展开，因而易于蒸发；闪点及燃点高，不易燃易爆，安全性好；媒液的毒性小，对工人健康危害小，对环境破坏作用小。
媒液对干燥要求的适应情况见表。
媒液对干燥要求的适应情况-2干燥方法日本标准JIS Z 0303中将干燥方法分为五种。
干燥方法（JIS Z 0303及对应的MIL-P-116J标准）1．干燥空气吹法：即用干燥，清洁的压缩空气吹金属制品进行干燥，压缩空气压不大于 6.08*10 5Pa, 必须在压缩空气机内安装湿气捕捉装置和过滤网，保证压缩空气中无水、油及其它污物。
2．烘箱干燥法：在具有适当的能换气及温度可调节的烘箱内，由加热空气使金属制品干燥，一般使用温度为120°C ~170°C，但可有低熔点焊物或有机物存在，或对于铝类金属，则不能这样高的温度，否则可能变色。
3．红外线照射方法：金属制品用红外线灯泡等红外发生的直射热线进行干燥，若制品干燥温度维持在60C~70C，通常干燥时间2min就够了。
4．擦干法：用清洗干燥的布擦拭金属制品的表面使其干燥，此情况下所使用的布，应选用在操作中在金属表面上无纤维残留物者。
5．沥干法：清洗方法的最终阶段为JIS Z 0303 中3.2(1) 的场合，采用完全滴干溶剂的干燥方法，这个方法适用于使用NP-0,NP-1,NP-2 及NP- 1 9的防锈油场合。
除上述方法外还有轻矿物油加热脱水法，这类采用石油溶剂如煤油清洗时，为除去溶剂中所含的少量水分所采用的干燥方法，如采用L-AN 1 5全损耗系统用油，将其加热至110C左右脱水。
同时有脱脂作用，但采用此法时，必须注意，防止火灾，另外还可采用脱水油进行脱水干燥，用其脱水后尚有短期防锈效果，但制品上有忌油材料者不可用此油料脱水。
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溶剂干燥方法一些溶剂因为种种原因总是含有杂质，这些杂质如果对溶剂的使用目的没有什么影响的话，可直接使用。
可是在进行化学实验和进行一些特殊的化学反应时，必须将杂质除去。
虽然除去全部杂质是有困难的，但至少应该将杂质减少到对使用目的没有防碍的限度。
除去杂质的操作称为溶剂的精制，故溶剂的精制几乎都要进行脱水，其次再除去其他的杂质。
1溶剂的脱水干燥：溶剂中水的混入往往是由于在溶剂制造，处理或者由于副反应时作为副产物带入的，其次在保存的过程中吸潮也会混入水分。
水的存在不仅对许多化学反应，就是对重结晶，萃取，洗涤等一系列的化学实验操作都会带来不良的影响。
因此溶剂的脱水和干燥在化学实验中是很重要的，又是经常进行的操作步骤。
尽管在除去溶剂中的其他杂质时有时往往加入水分，但在最好还是要进行脱水，干燥。
精制后充分干燥的溶剂在保存过程中往往还必须加入适当的干燥剂，以防止溶剂吸潮。
溶剂脱水的方法有下列几种：（1）干燥剂脱水这是液体溶剂在常温下脱水干燥最常用使用的方法。
干燥剂有固体，液体和气体，分为酸性物质，碱性物质，中性物质以及金属和金属氢化物。
干燥剂的性质各有不同，在使用时要充分考虑干燥剂的特性和干燥剂的性质，才能有效达到干燥的目的。
在选择干燥剂时首先要确保进行干燥的物质与干燥剂不发生任何反应；干燥剂兼做催化剂时，应不使溶剂发生发生分解，聚合，并且干燥剂与溶剂之间不形成加合物。
此外，还要考虑倒干燥速度，干燥效果和干燥剂的吸水量。
在具体使用时，酸性物质的干燥最好选用酸性物质干燥剂，碱性物质的干燥用碱性干燥剂，中性物质的干燥用中性干燥剂。
溶剂中有大量水存在的，应避免选用与水接触着火（如金属钠等）或者发热猛烈的干燥剂，可以先选用氯化钙一类缓和的干燥剂进行干燥脱水，使水分减少后再使用金属钠干燥。
加入干燥剂后应搅拌，放置一夜。
温度可以根据干燥剂的性质，对干燥速度的影响加以考虑。
干燥剂的用量应稍有过剩。
在水分多的情况下，干燥剂因吸水吸收水分发生部分或全部溶解生成液状或泥状分为两层，此时应进行分离并加入新的干燥剂。
溶剂与干燥剂的分离一般采用倾析法，将残留物进行过滤，但过滤时间太长或周围的湿度过大会再次吸湿而使水分混入，因此，有时可采用与大气隔绝的特殊的过滤装置。
有的干燥剂操作危险时，可在安全箱内进行。
安全箱在置有干燥剂，使箱内充分干燥（我知道是无水五氧化二磷），或吹入干燥空气或氮气。
使用分子筛或活性氧化铝等干燥剂时应添在玻璃管内，溶剂自上向下流动进行脱水，不与外界接触效果较好。
大多数溶剂都可以用这种脱水方法，而且干燥剂还可以回收使用。
常用的干燥剂有：①金属，金属氢化物Al，Ca，Mg：常用于醇类溶剂的干燥Na，K：适用于烃，醚，环己胺，液氨等溶剂的干燥。
注意用于卤代烃时有爆炸危险，绝对不能使用。
也不能用于干燥甲醇，酯，酸，酮，醛与某些胺等。
醇中含有微量的水分可加入少量金属钠直接蒸馏。
CaH：一克氢化钙定量与0.85克水反应，因此比碱金属，五氧化二磷干燥效果好。
适用于烃，卤代烃，醇，胺，醚等，特别是四氢呋喃等环醚，二甲亚碸，六甲基磷酰胺等溶剂的干燥。
有机反应常用的极性非质子溶剂也是用此法进行干燥的。
LiAlH4：常用醚类等溶剂的干燥。
②中性干燥剂CaSO4，NaSO4，MgSO4：适用于烃，卤代烃，醚，酯，硝基甲烷，酰胺，腈等溶剂的干燥。
CuSO4：无水硫酸铜为白色，含有5个分子的结晶水时变成蓝色，常用检测溶剂中微量水分。
CuSO4适用于醇，醚，酯，低级脂肪酸的脱水，甲醇与CuSO4能形成加成物，故不宜使用。
CaC2：适用于醇干燥。
注意使用纯度差的碳化钙时，会发生硫化氢和磷化氢等恶臭气体CaCl2：适用于干燥烃，卤代烃，醚硝基化合物，环己胺，腈，二硫化碳等。
CaCl2能于伯醇，甘油，酚，某些类型的胺，酯等形成加成物，故不适用。
活性氧化铝：适用于烃，胺，酯，甲酰胺的干燥。
分子筛：分子筛在水蒸气分压低和味素高时吸湿容量都很显著，于其他干燥剂相比，吸湿能力非常大的。
表3－1为各种干燥剂的吸湿能力比较（指常温下经足够量的干燥剂干燥的1升空气中残存水分的毫克数）。
分子筛在各种干燥剂中，其吸湿能力仅次于五氧化二磷。
由于各种溶剂的几乎都可以用分子筛脱水，故在实验室和工业上获得广泛的应用。
表3－1各种干燥剂的吸湿能力干燥剂1升空气中的残留水分，mg 再生温度，℃五氧化二磷2×10－5 ---氢氧化钾（熔融）3×10－3 ---浓硫酸3×10－3 ---无水硫酸钙4×10－3 230～250氧化镁8×10－3 ---氢氧化钠（熔融） 1.6×10－1 ---氧化钙2×10－1 300无水氯化钙2×10－1 ---95％硫酸3×10－1 ---无水硫酸铜1.4 400分子筛1×10－4 200～400活性氧化铝1.8×10－3 180硅胶6×10－3 150③碱性干燥剂KOH，NaOH：适用于干燥胺等碱性物质和四氢呋喃一类环醚。
酸，酚，醛，酮，醇，酯，酰胺等不适用。
K2CO3：适用于碱性物质，卤代烃，醇，酮，酯，腈，溶纤剂等溶剂的干燥。
不适用于酸性物质。
BaO，CaO：适用于干燥醇，碱性物质，腈，酰胺。
不适用于酮，酸性物质和酯类。
酸性干燥剂H2SO4：适用于干燥饱和烃，卤代烃，硝酸，溴等。
醇，酚，酮，不饱和烃等不适用。
P2O5：适用于烃，卤代烃，酯，乙酸，腈，二硫化碳，液态二氧化硫的干燥。
醚，酮，醇，胺等不适用。
2溶剂的精制方法一般通过蒸馏或精馏进行分馏的方法得到几乎接近纯品的溶剂。
然而对于一些用精馏塔难以将杂质分离的溶剂，必须将这些杂质预先除去，方法之一是分子筛法。
分子筛的种类按照分子筛的有效直径进行分类，例如有效直径为3埃的分子筛称3A分子筛，4埃的称4A分子筛，5埃的称5A分子筛，9埃的称10X分子筛，10埃的称13X分子筛。
表3－2为各种分子所选用的分子筛类型。
例如用5A分子筛可以从丁醇异构体混合物中吸附分离丁醇，用4 A分子筛分离甲胺和二甲胺。
适用方法与干燥剂脱水方法相同，用填充层装置较好。
溶剂进行精制时，其装置，器皿等材料的选择对溶剂的纯度有影响，一般使用玻璃仪器较好。
表3－2 各种分子筛所吸附的主要分子3A 4A 5A 10X 13XH2 CH4 C3H8 CHCl3 1,3,5-三甲苯O2 C2H6 C4H10 CHBr3CO CH3OH C2H5Cl (CH3)2CHOHCO2 CH3CN C2H5Br (CH3)2CHClNH3 CH3NH2 C2H5OH iso-C4H10H2O CH3Cl C2H5OH (CH3)3NCH3Br C2H5NH2 (C2H5)3NC2H2 CH2Cl2 C(CH3)4CS2 CH2Br2 C(CH3)3Cl(CH3)2NH C(CH3)3OHCH3I CCl4C6H6C6H5CH3C6H4(CH3)2环己烷噻吩呋喃吡啶二噁烷萘喹啉（1）脂肪烃的精制脂肪烃中易混有不饱和烃和硫化物，可加入硫酸搅拌至硫酸不在呈色为止，用碱中和和洗涤，在经水洗干燥蒸馏。
（2）芳香烃的精制与脂肪烃的精制相同。
苯可用重结晶精制（3）卤代烃的精制卤代烃含水，酸，同系物及不挥发物等，在水和光的作用下可能生成光气和氯化氢，以及含有醇，酚，胺等添加剂的稳定剂。
精制时用浓硫酸洗涤数次至无杂色为止，除去醇及其它有机杂质。
然后用稀碱溶液煮沸分解除去，水洗干燥后蒸馏。
相关帖子：【求助】请教现场检测气体成分的方法4）醇的精制醇中主要的杂质是水，可参照溶剂的脱水干燥进行精制。
（5）酚的精制酚中含有水，同系物以及制备时的副产物等杂质，可用精馏或重结晶精制。
甲酚有邻，间，对位三种异构体。
邻位异构体用精馏分离；间位异构体与醋酸钠形成络合物，或与2，6－二甲基吡啶，尿素形成加成物而分离；对位异构体与……（6）醚，缩醛的精制醚，缩醛的主要杂质是水，原料及过氧化物。
在二噁烷及四氢呋喃中尚含有酚类等稳定剂。
精制时用酸式亚硫酸钠洗涤，其次用稀碱，硫酸，水洗涤，干燥后蒸馏。
因为蒸馏时往往有过氧化物生成，因此注意蒸馏到干固之前必须停止，以免发生爆炸事故。
（7）酮的精制酮中主要的杂质时水，原料，酸性物等杂质，脱水后通过分馏达到精制的目的。
在有还原性物质存在时，加入高锰酸钾固体，摇动，放置3～4日到紫色消失后蒸馏，再进行脱水分馏。
需要特别提纯的酮时，可加入酸式亚硫酸钠与酮形成加成物，重结晶后用碳酸钠将加成物分解，蒸馏，再进行脱水，分馏，得到精制产物。
苯乙酮用重结晶精制。
（8）脂肪酸，酸酐的精制脂肪酸中主要含水，醛，同系物等杂质。
甲酸除水之外其余的杂质可用蒸馏除去。
其他脂肪酸可用高锰酸钾等氧化剂一起蒸馏，溜出物再用五氧化二磷干燥分馏。
乙酸也可用重结晶精制。
乙酐的杂质主要是乙酸，用精馏可达到精制的目的。
（9）酯的精制酯中只要的杂质有水，原料（有机酸和醇）。
用碳酸钠水溶液洗涤，水洗后干燥，精馏到精制目的。
（10）含氮化合物的精制①硝基化合物主要杂质是同系物。
脂肪族硝基化合物加中性干燥剂放置脱水后分馏，芳香族硝基化合物用稀硫酸，稀碱溶液洗涤，水洗后加氯化钙脱水分馏。
硝基化合物在蒸馏结束前，蒸馏烧瓶内应保持少量残液，以防止爆炸。
②腈主要杂质是水，同系物。
乙腈能与大多数有机物形成共沸物，很难精制。
水可用共沸蒸馏除去，高沸点杂质用精馏除去。
也可以加五氧化二磷回流，常压蒸馏。
③胺胺中主要含有同系物，醇，水，醛等杂质。
胺分为伯，仲，叔胺。
甲胺的精制：从其水溶液中萃取，蒸馏，以除去三甲胺；分馏以除去二甲胺；纯品甲胺的精制可将甲胺盐酸盐用干燥的氯仿萃取，用醇重结晶数次，用过量的氢氧化钾分解。
气态甲胺用固体氢氧化钾干燥，氧化银除去氨，再经冷冻剂冷却以液化精制。
二甲胺的精制：加压下精馏除去甲胺，或将二甲胺盐用乙醇重结晶，氢氧化钾分解后通过活性氧化铝，并用冷冻剂冷却液化得到纯品。
三甲胺的精制：其精制用萃取蒸馏或共沸蒸馏。
加乙酐蒸馏，伯胺和仲胺发生乙酰化沸点增高，分馏便可得到三甲胺。
④酰胺含有水，胺，酯，铵盐等杂质，用分子筛脱水后精制。
（11）硫化物的精制二氧化硫含有水，硫，硫化物等杂质，用玻璃蒸馏器精馏。
二甲亚碸用分子筛或氢氧化钙脱水后，用玻璃蒸馏器精馏。
（11）无机溶剂的精制主要杂质是水分，重复蒸馏可达到精制目的。
甲苯：分子量，92.13；沸点（760mmHg,℃），110.625；比重（20℃/25℃），0.86694/0.86230。
精制方法：甲苯是由煤焦油的分馏或石油的芳构化而获得的。
因此，其中混有苯，二甲苯，烷烃以及微量的甲基噻吩等。
精制时的一般用浓硫酸去洗涤除去噻吩。
为了防止发生磺化反应，温度必须控制在30℃以下。