绝缘油气相色谱分析汇总
绝缘油气相色谱分析实验室间比对结果评估案例分析
绝缘油气相色谱分析实验室间比对结果评估案例分析摘要：比对试验就是按照预先规定的条件，由两个、多个实验室或实验室内部对相同被试品组织实施检测，并进行结果评价。
对于结果评价方法很多，一般我们采用En值法、Z比分数法较多。
本次比对采用En值法评估。
关键词：实验室间比对 En值法结果评估一前言为识别实验室存在的技术问题及实验室间的能力差异，进一步判断和把控实验室的检测能力。
通过对实验室试验设备、检测人员的技术差异分析与方法有效性的评估，实现对实验室检测能力的验证，保证测量的可信度，从而达到实验室分析结果准确、可靠。
实验室间比对包括人员比对、方法比对、设备比对等多种。
比对结果分析方法多种，有En值法、Z比分数法、CD值法等。
比对结果分析准确与否与所选的评估方法有关，同一试验选用不同的评估方法得出的结果不尽相同。
所以，判断法的选择至关重要，应根据比对场景的实际情况选择恰当的判断方法，最好对号入座。
本文选用的En值法，是用于判断测量值的一致性，适用于有标准物质或指定参考实验室的实验室间的比对。
我们指定一权威实验室为参考实验室，以同台变压器油为被试品，将各实验室在同时间、采用同方法下所得的数据与权威实验室进行比对。
二案例分析绝缘油气相色谱分析法是电力充油设备故障诊断的重要手段，因此，其分析结果的可靠性显得尤为重要。
以下就我们对供电单位开展色谱分析实验室间比对工作，依据En值法对结果评估做一简单介绍：本次比对的范围是5家供电单位，通过对各单位报送的数据信息中的氢气及总烃值进行统计，分别与权威实验室进行分析、比较，形成本次实验室间比对结果评估。
2.1采用计算比率值En的方法，评估公式为。
n：为所参加比对的实验室总数；YL：为各实验室检测数据；U:测量不确定度（本案例中取2）；2.2比对评估结果对应以下准则：1、接受准则：En ≤0.7，表明测量结果满意，可以接受；2、拒绝准则：En≥1，表明测量结果不满意，必须查找原因并迅速采取纠正措施；3、临界预防准则：0.7﹤En﹤1，表明测量结果接近临界，基本满意，必须查找原因并采取适当预防措施。
绝缘油溶解气体组分含量的气相色谱测定法
一.绝缘油溶解气体组分含量的气相色谱测定法1 适用范围本标准规定了用气相色谱法测定充油电气设备内绝缘油中的溶解气体组分（包括氢、甲烷、乙烷、乙烯、乙炔、一氧化碳、二氧化碳、氧及氮等）含量的方法，其浓度以μL/L 计量。
充油电气设备中的自由气体（气体继电器中气体、设备中油面气体等）也可参照本方法进行组分分析，其浓度以μL/L计量。
2 试验性质预试、交接、大修3 试验方法3.1 方法概要首先按要求采集充油电气设备中的油样，其次脱出油样中的溶解气体，然后用气相色谱仪分离、检测各气体组分，浓度用色谱数据处理装置或记录仪进行结果计算。
3.2 样品采集按GB7597—1987全密封式取样的有关规定进行。
在运输、保管过程中要注意样品的防尘、防震、避光和干燥等。
3.3 仪器设备和材料3.3.1 从油中脱出溶解气体的仪器，可选用下列仪器中的一种。
3.3.1 恒温定时振荡器往复振荡频率275次/min±5次/min，振幅35mm±3mm，控温精确度±0.3℃，定时精确度±2min。
3.3.2气相色谱仪专用或改装的气相色谱仪。
应具备热导鉴定器（TCD）（测定氢气、氧气、氮气）、氢焰离子化鉴定器（FID）（测定烃类、一氧化碳和二氧化碳气体）、镍触媒转化器（将一氧化碳和二氧化碳鉴定器转化为甲烷）。
检测灵敏度应能满足油中溶解气体最小检测浓度的要求。
3.3.2.1 仪器气路流程。
3.3.2.2色谱柱：对所检测组分的分离度应满足定量分析要求。
常见的气路流程见表1。
表1 色谱流程3.3.3记录装置色谱数据处理机，色谱工作站或具有满量程1mV的记录仪。
3.3.4 玻璃注射器100mL、5mL、1mL医用或专用玻璃注射器。
气密性良好，芯塞灵活无卡涩，刻度经重量法校正。
（机械震荡法用100mL 注射器，应校正40.0mL的刻度）气密性检查可用玻璃注射器取可检出氢气含量的油样，存储至少两周，在存储开始和结束时，分析样品中的氢气含量，以检测注射器的气密性。
绝缘油中溶解气体色谱分析
绝缘油中溶解气体色谱分析一、未严格按规定进行检测对绝缘油中溶解气体的色谱分析，按《导则》规定，新投运的设备及大修后的设备，投运前至少应作一次检测。
如果在现场进行感应耐压和局部放电试验，则应在试验后再作一次检测。
在投运后的第4、10、30天，应各做一次检测。
若无异常，可转为定期检测。
但对容量在120MVA及以上的发电厂升压变压器，还应在投运后的第一天增加一次。
《规程》中只对新投运的设备作了上述规定，但对大修后的设备本作规定。
对发电厂的升压变压器也未作投运后第一天增加一次检测的规定。
但却增加了对500kV设备在投运后第一天增加一次检测的规定）。
对运行中的变压器和电抗器，《规程》中规定：330kV 及以上的变压器和电抗器（《导则》中还包括容量240MVA 及以上，以及所有发电厂的升压变压器）3个月检测一次；220kV变压器和120MVA及以上的发电厂主变压器6个月检测一次；其余8MVA及以上的变压器（《导则》中还包括66kV 及以上的变压器）1年检测一次。
在我们所进行过安全性评价的单位中，没有一个单位认真执行了上述的所有规定。
如新投运和大修后的变压器，在投运后大都未在第4、10、30天各做一次检测。
一般只是在投运后3个月或6个月，或1年时才进行检测。
二、绝缘油中溶解气体超标（1）绝缘油中出现溶解气体超标不及时进行处理。
《规程》规定，运行设备绝缘油中溶解气体含量超过下列数值时应引起注意：变压器为：总烃>150ppm，氢>150ppm或乙炔＞5ppm（330kV及以上的变压器为1ppm）；套管为：氢>500ppm，甲烷>100ppm，对110kV及以下的套管，乙炔＞2ppm，220~500kV的套管，乙炔>1ppm。
某发电厂一台220kV启动变压器，A相套管绝缘油中含氢量达1010.5ppm，超标一倍多，乙炔含量达1806ppm，超标近千倍，未及时进行处理。
有的单位的主变压器，上述三项指标均有不同程度的超标。
绝缘油中溶解气体色谱分析技术在实际工作中的应用
绝缘油中溶解气体色谱分析技术在实际工作中的应用0摘要电力变压器故障检测主要是油的色谱分析，色色谱分析是指用气相色谱仪对溶解在变压器油中的气体进行组分和含量的检测。
通过分析溶解于油中的特征气体能及早发现充油设备内部可能存在的潜伏性故障，并可随时监视故障的发展状况，本文以辽宁华电铁岭发电有限公司利用变压器油中溶解气体的色谱分析方法，结合其他实验手段成功处理了220kv变压器内部放电故障为例，对其应用油中溶解气体色谱分析方法与故障诊断技术进行了分析总结。
1关键词变压器油色谱分析技术应用2引言众所周知，分析油中溶解气体的组分和含量是检测充油电气设备安全运行的最有效措施，利用气体色谱法分析油中溶解气体监视充油电气设备的安全运行在我国已有30多年的使用经验了，也是最有效方法之一，因为充油设备在热和电的作用下会逐渐老化和分解产生少量的各种低分子烃类及二氧化碳.一氧化碳等气体，充油电气设备内部故障的类型及其严格程度与这些气组分及产气率有着密切关系，通过监视充油设备的运行状况判断其内部故障，已成为电力系统对充油设备进行技术监督，确保机组安全稳定经济运行的重要手段。
3油色谱分析技术的特点及作用油中溶解气体的色谱分析作为检测电气设备运行状态的有效手段，在电力系统中得到了广泛应用并发挥了重要作用。
根据油色谱分析所得各种特征气体的含量应用《变压器油中溶解气体分析和判断导则》（以下简称色谱导则）来分析判断设备状态是否正常，在色谱导则中对乙炔.氢气和总烃含量分别规定了注意值，当这些气体含量超过了规定的注意值，对那些可能存在故障的设备色谱导则推存采用“三比值法”进一步判断故障性质。
色谱分析数据判断故障是否存在和变压器是否能继续运行的问题需要及时跟踪分析，配合电气做相应试验，同时要求实验人员正确取样和精细试验，尽早发现设备内部潜伏性故障，以避免设备发生故障。
其作用主要表现：首先，可检测设备内部故障提示故障的发展趋势，使实际存在的故障得到有效且经济检修，避免设备损坏和无计划的停机。
DLT 703-1999 绝缘油中含气量的气相色谱测定法
Ａ和 ” Ａ 也可以用平均峰高ｈ， ； ｈ代替。 ， ｉ
表 ３ 矿物绝缘油中溶解气体组分分配系数 Ｋ．
气 体
Ｇ ／ １ ６３ ９ ８ Ｂ Ｔ ２－１９ ７
５ ＇ ０Ｃ ０ １ ． ７ ００ ． ９ ０１ ． ２
Ｉ ＥＣ ０ ９ － １ ９ ６５９ ９９ ５ 〔 ０
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式中： 一一 ｐ 油中溶解气体 ｉ 的组分浓度， ／ ； 川 Ｉ ． 界 一 标准气体中ｉ 组分的浓度， 一 ； 川／ Ｌ
ｐ 一 试验时的大气压力，Ｐ ； － ｋａ
选用真空密封脂或 医用凡士林 。
４ ８ 标准气体 ．
该气体符合国家技术监督部门的规定且在有效期内。 ４９ 其， ． Ｌ气体 ４９１ 高纯氨气： ．． 纯度＞９．９ ｓ９ ０
４９２ 高纯氢气： ，・ 纯度＞９． ｏ ９９ Ｖ ９ ， ４９３ 空气： 缩空气或合成空气， ．． Ｉ ｔ 要求纯净无油。
运行监督具有一定的意义。 本标准制定的主要技术内容为：
１ Ｂ Ｔ ６３ ９８油中溶解气体组分含量的气相色谱测定法》 ．引用 Ｇ ／ １ ２－１９（ ７ （ 的方法原理；
２ ．对采样器提出了要求， 并规定按 ＧＢ Ｔ ９－１８ 《 ／ ７ ７ ９ ７ 电力用油（ ５ 变压器油、 汽轮机油 ） 取样方法分
３ 方 法概 要
本方法首先按 Ｇ 广 ７９－１８ 的规定采集被测油样， Ｂ １ ７ ９７ ５ 然后脱出油样中的气体， 用气相色谱仪分
离、 检测各气体组分 ， 过记录仪或色谱数 据处理机进行结 果计算 ， 通 结果 以体积分数 （ 表示 。 ％）
一、绝缘油中溶解气体组份含量的分析1
一、绝缘油中溶解气体组份含量的分析1用气相色谱法测定绝缘油中溶解气体的组分含量，是发供电企业判断运行中的充油电力设备是否存在潜伏性的过热、放电等故障，以保障电网安全有效运行的有效手段。
也是充油电气设备制造厂家对其设备进行出厂检验的必要手段。
GC-9560-HD变压器油色谱分析系统采用国标推荐的三检测器流程，一次进样即可完成绝缘油中溶解气体组分（包括氢气、氧气、甲烷、乙烯、乙烷、乙炔、一氧化碳和二氧化碳）含量的全分析。
二、绝缘油中含气量的测定绝缘油的含气量是油质监督的一项比较重要的指标。
目前根据DL/T450-1991 方法制定的二氧化碳洗脱法仅适用于不含酸性气体的油品测定，而根据DL/T423-91 方法制定的真空压差法又因真空仪器的不易普及而存在一定的局限性。
GC-9560-HD变压器油色谱分析系统的流程设计完全符合中华人民共和国电力行业标准DL/T 703-1999《绝缘油中含气量的气相色谱测定法》中有关色谱流程设计的规定。
该机配备了高灵敏度的热导检测器和氢火焰离子化检测器，以及一个镍触媒转化炉，可实现对变压器油中溶解的五种气体组份：氢气、氧气、氮气、一氧化碳、二氧化碳的全部测定。
其性能满足DL/T 703-1999《绝缘油中含气量的气相色谱测定法》中对气相色谱仪的要求。
仪器配置1、GC-9560-HD气相色谱仪2、Y-200型电力系统专用工作站3、振荡仪4、氮气、氢气、空气气源5、标准气体仪器性能一次进样，进样量为1 mL，油中最小检测浓度达到：H2≤5μL/L O2，N2≤25μL/LC2H2≤0.1μL/LCO，CO2≤2μL/L溶解气体组分含量分析实例色谱分析条件1、测定组分：H2、O2、CO、CO2、CH4、C2H4、C2H6、C2H2 色谱仪： GC-9560-HD （配Y-200型电力专用工作站）辅助设备：高纯氮气、高纯氢气和干燥空气，脱气装置。
色谱柱：专用色谱柱测定条件：柱温60℃，汽化室60℃，检测器120℃，、热导温度70℃，转化炉温度360℃FID量程：109 TCD电流：70mA2、标准气体组分含量（单位：μL/ L）H2:1008 O2:5.41% CO:712 CO2:3016CH4:101 C2H4:101 C2H6:99 C2H2:48（1）标准气色谱图：A通道色谱图 B通道色谱图（2）标气稀释100倍色谱图功能完善的专用工作站Y-200型变压器油色谱工作站是经专业设计具有强大功能的实用数据处理系统，其故障判断符合最新的国家标准，主要性能如下：1 操作便捷：中文WIN9X，XP操作平台，全中文的窗口界面以及实时操作提示和在线帮助，方便用户学习使用。
绝缘油油中气体含量色谱分析作业指导书
№绝缘油油中气体含量色谱分析作业指导书（本）变电站名称：设备编号：编写：年月日审核：年月日批准：年月日作业负责人：作业日期年月日时至年月日时荆门供电公司1适用围本作业指导书适用于供电公司××变电站××绝缘油油中气体含量色谱分析作业。
2引用文件下列标准及技术资料所包含的条文，通过在本作业指导书中引用，而构成为本作业指导书的条文。
本作业指导书出版时，所有版本均为有效。
所有标准及技术资料都会被修订，使用本作业指导书的各方应探讨使用下列标准及技术资料最新版本的可能性。
GB／T 17623—1998 《绝缘油中溶解气体组分含量测定法（气相色谱法）》GB 7597-87 《电力用油（变压器油、汽轮机油）取样方法》GB 7595—2000 《运行中变压器油质量标准》DL/ T722—2000 《变压器油中溶解气体分析和判断导则》3试验前准备工作安排3．1准备工作安排3. 2作业条件3．3人员要求3．4工、器具注1:气相色谱仪应符合以下要求：a．仪器基线稳定，有足够的灵敏度。
对油中溶解气体各组分的最小检知浓度见下表2：表2 色谱仪的最小检知浓度单位：μL/L（20℃）b．对所检测组分的分离度应满足定量分析的要求，即分辨率R≥1.5。
c．用转化法在氢火焰离子化检测器上测定CO、CO2时，应对镍触媒将CO、CO2转化为CH4的转化率作考察。
可以影响转化率的因素是镍触媒的质量、转化温度和色谱柱的容量。
推荐以下气相色谱仪流程图见表2。
表2气相色谱仪流程图气源应符合以下要求a．标准混合气体由国家计量部门授权的单位配制，具有组分浓度含量、检验合格证及有效使用期。
b．N2（Ar）：纯度不低于99.99%(最好不低于99.999%，以提高气相色谱仪的稳定性和延长色谱柱的使用寿命)，可用压缩气瓶或气体发生器，优先选用压缩气瓶。
c．H2：纯度不低于99.99%，可用压缩气瓶或气体发生器，优先选用气体发生器。
绝缘油中含气量的气相色谱测定法+绝缘油中溶解气体组分含量的气相色谱测定法
目次前言1 范围2 引用标准3 方法概要4 仪器设备、材料5 准备6 试验步骤7 精密度8 准确度绝缘油中含气量的气相色谱测定法1 范围本标准规定了绝缘油中含气量的气相色谱测定法。
本标准适用于330kV及以上充油电气设备中的绝缘油(其它电压等级的绝缘油中含气量测定可参考)。
2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。
本标准出版时，所示版本均为有效。
所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB／T 7597—87 电力用油(变压器油、汽轮机油)取样法GB／T 17623—1998 绝缘油中溶解气体组分含量的气相色谱测定法DL／T 423—91 绝缘油中含气量的测定(真空压差法)3 方法概要本方法首先按GB／T 7597—87的规定采集被测油样，然后脱出油样中的气体，用气相色谱仪分离、检测各气体组分，通过记录仪或色谱数据处理机进行结果计算，结果以体积分数(%)表示。
4 仪器设备、材料4.1 脱气装置恒温定时振荡器(或其它脱气装置)：往复振荡频率270次／min～280次／min，振幅35mm，控温精度0.3℃，定时精度±2min。
4.2 气相色谱仪该仪器应具备热导检测器、氢火焰离子化检测器和镍触媒转化器。
4.2.1 检测灵敏度对油中气体的最小检测浓度应满足：氧、氮 不大于50L ／L ； 氢 不大于5L ／L ；一氧化碳、二氧化碳 不大于25L ／L ； 烃类 不大于1L ／L 。
4.2.2 仪器气路流程。
常用仪器气路流程见表1。
4.2.3 色谱柱色谱柱所检测组分的分离度应满足分析要求。
适用于测量H 2、O 2、N 2组分的固定相、柱长见表2，其它组分的测定可参照GB ／T 17623—1998中5.2的方法，选择合适的固定相和柱长。
4.3 记录装置采用记录仪或数据处理机。
4.4 玻璃注射器100mL 、10mL 、5mL 、1mL 医用或专用玻璃注射器，气密性好。
绝缘油色谱分析与故障诊断
由于用油量 多 ， 残气 在 出厂 前 已被 大量稀 析 ， 且因为 内部检 而 查 和运输 的需要而放 出了油，直至现场安 装时再重新注 油， 因 此残气浓度较低 。相反 ， 少油设备用 油量少 ， 一般现场 不换油 ， 所 以油 中残气浓度较 高。 套 管油 中溶解气 体注意值采用 甲烷而不是 总烃含量 ， 这是 因为套管 的故障多属放 电性故障 ， 甲烷 比总烃 的放 电特征更加
的碳 氢 化 合 物 的 自由基 ， 些氢 原 子 和 自由 基 通 过 复 杂 的 化 学 这 受 反 应 重 新 化 合 ， 成 Ｃ Ｃ Ｈ 、 Ｉ 、 、 ２４ＣＨ 等 ， 油 明显 。 另外 套 管 主 要 是 受 电 应 力 的作 用 ， 热 应 力 作 用 是 次 要 形 Ｏ、 Ｏ 、 Ｃ－ Ｃ ｈ ＣＩ 、 ２２ 充 ｛ 的， 在出厂试验 时， 能更多地在其 内部产生并残 留氢和 甲烷 ， 可 设 备 内部 故 障 的类 型 以及 严 重 程 度 与 这 些 气 体 的组 分 及 产 气
油 气 Ｃ 和 Ｃ ：其 中 Ｃ Ｃ 大 得 多 ； 部 过 热 导 致 油 过 热 产 生 加 上 套 管 油 量 少 而 且 密 封 性 较 好 ， 不 直 接 向大 气 呼 吸 ， 体 Ｏ Ｏ， Ｏ 比 Ｏ 局 损 失较 小， 以运行 中套 管油中氢气和 甲烷含量 比较高 。 所 烃类 ， 但一般 无 乙炔生产 。为 了确保充 油电气设备 的安全稳定 运 行 ， 用 色 谱 分 析 技 术 分 析 绝 缘 油 中溶 解 气 体 的 含 量 ， 利 以此 判 断充 油 电气 设 备 内部 故 障 的类 型 以 及 故 障 严 重程 度 ， 发 现 是
摘
要 ： 细 介绍 了绝 缘油 油 中溶 解气 体色 谱 分析 方法 以及“ 比值 ” 断法 ， 以 ２ ０ Ｖ 外 海变 电站 １ 变和 新会 双 水 发 电厂 ｛ 详 三 判 并 ２ｋ 主 ≠ ！ ５
绝缘油气相色谱分析风险及管控措施
绝缘油气相色谱分析风险及管控措施
1、项目简述
该项目所涉及的主要工作：气相色谱仪检查、油样中气体抽取、载气通入、绝缘油测量分析。
2、潜在风险
2.1人身伤害方面
烧伤
氢气燃烧，造成人员烧伤。
2.2设备损坏方面
⑴人员误操作，造成仪器的损坏。
⑵测量时油样污染仪器的色谱柱。
⑶仪器检定不规范或使用载气不合格，降低仪器准确度，造成误判断。
⑷氢气燃烧，造成设备损坏。
3、防范措施
3.1防人身伤害方面的措施
防烧伤
防氢气燃烧造成人员烧伤的措施是：操作人员应熟悉气体性能，现场作业环境应通风良好；用氢气进行分析时，尾气一定要排到室外；使用仪器时，应首先检查各种气体的气路接口是否有漏气现象。
【重点是，室内通风，气路密封良好】
3.2防设备损坏方面的措施
⑴防人员误操作，造成仪器损坏的措施
操作人员应熟悉仪器的操作方法和环境要求；使用仪器前必须确认仪器接地良好。
⑵防测量时油样污染仪器色谱柱的措施
抽取油样中脱出的气体时，严禁使油进入针管中，以免污染色谱柱，影响仪器的灵敏度。
⑶防仪器检定不规范或使用载气不合格，降低仪器准确度，造成误判断的措施
仪器应每年按照要求进行检定。
防使用的载气不合格降低仪器准确度的措施为，所使用气源的纯度应在999%以上，当钢瓶压力降到2MPa以下时，应更换钢瓶，保证载气气流比的均匀度和试验结果的准确性。
⑷防氢气燃烧，造成设备损坏的措施
详见3.1防人身伤害措施部分。
绝缘油中溶解气体组分含量测定法(气相色谱法)
绝缘油中溶解气体组分含量测定法（气相色谱法）本方法适用于测定矿物绝缘油中溶解气体（包括氢、甲烷、乙烷、乙烯、乙块、一氧化碳、二氧化碳、丙烷、丙烯、氧及氮等）的含量，其浓度以uL/L（体积）表Zj∖o首先按要求采集充油电气设备中的油样，其次脱出油中的溶解气体，然后用气相色谱仪分离、检测各气体组分，应按附录中的全密封方式取样有关规定进行。
在运输、保管过程中要注意样品的防尘、防震、避光和干燥。
1恒温定时振荡器往复振荡频率270±5/min次,振幅35mm±3πιπι,控温精确度±0.3C定时精确度土2min。
专用或改装气相色谱仪，应具备热导鉴定器（TCD）测定氢气、氧气、氮气）、氢焰离子化鉴定器测定（FID）燃类、一氧化碳和二氧化碳气体），碌触媒转化器（将一氧化碳和二氧化碳转化为甲烷）色谱柱所检测组分的分离度应满足定量分析要求记录装置：色谱数据处理机、色谱工作站或具I t r满量程ImV的记录仪。
玻璃注射器：100ml,5ml,1.0ml,0.5ml.气密性良好,芯塞灵活无卡涩刻度经重量法校正。
（机械振荡法用100ml注射器，应校正40.ml的刻度）。
氮（氮）气：（高纯99.99%）。
氢气：（高纯99.99%）压缩空气：（纯净无油）所适用的固定相见表2推备工作C恒温备用。
3试验步骤本方法是基于顶空色谱法原理（分配定律），即在一一恒温恒压条件下的油样与洗脱气体构成的的密闭系统内，使油中溶解气体在气、液两相达到分配平衡。
通过测定气体中各组分浓度，并根据分配定律和物料平衡原理所导出的公式求出样品中的溶解气体各组分浓度。
a）试油体积调节：将100ml玻璃注射器用试油冲洗2——3次，排尽注射器内残留空气，缓慢吸取试油45ml,再准确调节注射器芯塞至40ml刻度，立即用橡胶封帽将注射器出口密封。
b）加平衡载气：取一支5ml玻璃注射器，用氮气（或氢气）冲洗1--2次，再准确抽取5.Oml氮（或氧）气（总含气量低的油可适当增加抽取量）。
绝缘油色谱分析报告
绝缘油色谱分析报告委托单位宁夏大地股份有限公司1#电炉分析日期2015.03.20气体组分含量µL/L 组分组分含量（运行设备）组分含量注意值A相B相C相H2 4.86 14.85 3.26 ≦150CO 43.88 41.00 31.00CO2 652.96 643.89 630.63CH4 2.02 1.78 1.22C2H6 1.22 1.30 0.70C2H4 8.28 8.08 6.12C2H2 2.71 2.31 2.16 ≦5总烃14.23 13.47 10.20 ≦150分析意见正常审核：分析人：1绝缘油色谱分析报告委托单位宁夏大地股份有限公司2#电炉分析日期2015.03.20气体组分含量µL/L 组分组分含量（运行设备）组分含量注意值A相B相C相H2 8.93 4.81 2.93 ≦150CO 23.39 22.45 22.81CO2 478.63 617.35 601.37CH4 0.84 0.97 0.95C2H6 0.10 0.36 0.10C2H4 0 0.66 0.11C2H2 0 0.70 0 ≦5总烃0.94 2.69 1.16 ≦150分析意见正常审核：分析人：2绝缘油色谱分析报告委托单位宁夏大地股份有限公司3#电炉分析日期2015.03.20气体组分含量µL/L 组分组分含量（运行设备）组分含量注意值A相B相C相H2 7.12 4.13 5.10 ≦150CO 20.12 18.23 18.41CO2 578.54 558.93 473.68CH4 1.34 0.92 1.56C2H6 0.30 0.18 0.16C2H4 0.95 0.34 1.30C2H2 0.18 0 4.59 ≦5总烃 2.77 1.44 7.61 ≦150分析意见正常审核：分析人：3绝缘油色谱分析报告委托单位宁夏大地股份有限公司4#电炉分析日期2015.03.20气体组分含量µL/L 组分组分含量（运行设备）组分含量注意值A相B相C相H2 12.39 6.34 37.09 ≦150CO 144.21 125.39 202.63CO2 1193.55 1107.18 1160.48CH4 13.66 6.58 167.81C2H6 7.16 2.62 52.7C2H4 46.63 22.98 218.82C2H2 18.37 14.44 28.53 ≦5总烃85.82 46.62 467.86 ≦150分析意见A、B相乙炔超过注意值，C相乙炔、总烃超过注意值审核：分析人：4绝缘油色谱分析报告委托单位宁夏大地股份有限公司35kV 1#动力变分析日期2015.03.20气体组分含量µL/L组分组分含量（运行设备）组分含量注意值H2 21.83 ≦150CO 71.56CO2 236.16CH4 1.82C2H6 0.16C2H4 1.05C2H2 2.89 ≦5总烃 5.92 ≦150分析意见正常审核：分析人：5绝缘油色谱分析报告委托单位宁夏大地股份有限公司35kV 2#动力变分析日期2015.03.20气体组分含量µL/L组分组分含量（运行设备）组分含量注意值H2 20.51 ≦150CO 70.38CO2 297.94CH4 4.20C2H6 1.20C2H4 10.23C2H2 19.75 ≦5总烃35.38 ≦150分析意见乙炔超过注意值审核：分析人：6绝缘油色谱分析报告委托单位宁夏大地股份有限公司35kV 1#水泵变分析日期2015.03.20气体组分含量µL/L组分组分含量（运行设备）组分含量注意值H2 43.63 ≦150CO 93.97CO2 5258.72CH4 11.00C2H6 99.40C2H4 11.69C2H2 0 ≦5总烃122.09 ≦150分析意见正常审核：分析人：7绝缘油色谱分析报告委托单位宁夏大地股份有限公司35kV2#水泵变分析日期2015.03.20气体组分含量µL/L组分组分含量（运行设备）组分含量注意值H2 35.03 ≦150CO 157.77CO2 546.43CH4 4.54C2H6 1.46C2H4 0.39C2H2 0 ≦5总烃 6.39 ≦150分析意见正常审核：分析人：8绝缘油色谱分析报告委托单位宁夏大地股份有限公司110kV 1#主变分析日期2015.03.20气体组分含量µL/L组分组分含量（运行设备）组分含量注意值H2 2.00 ≦150CO 33.51CO2 333.08CH4 0.54C2H6 0.22C2H4 0.98C2H2 0 ≦5总烃 1.74 ≦150分析意见正常审核：分析人：9绝缘油色谱分析报告委托单位宁夏大地股份有限公司110kV 2#主变分析日期2015.03.20气体组分含量µL/L组分组分含量（运行设备）组分含量注意值H2 1.96 ≦150CO 12.34CO2 239.61CH4 0.35C2H6 0.26C2H4 0.11C2H2 0 ≦5总烃0.72 ≦150分析意见正常审核：分析人：10。
绝缘油溶解气体组分含量的气相色谱测定法
一.绝缘油溶解气体组分含量的气相色谱测定法1 适用范围本标准规定了用气相色谱法测定充油电气设备内绝缘油中的溶解气体组分（包括氢、甲烷、乙烷、乙烯、乙炔、一氧化碳、二氧化碳、氧及氮等）含量的方法，其浓度以μL/L 计量。
充油电气设备中的自由气体（气体继电器中气体、设备中油面气体等）也可参照本方法进行组分分析，其浓度以μL/L计量。
2 试验性质预试、交接、大修3 试验方法3.1 方法概要首先按要求采集充油电气设备中的油样，其次脱出油样中的溶解气体，然后用气相色谱仪分离、检测各气体组分，浓度用色谱数据处理装置或记录仪进行结果计算。
3.2 样品采集按GB7597—1987全密封式取样的有关规定进行。
在运输、保管过程中要注意样品的防尘、防震、避光和干燥等。
3.3 仪器设备和材料3.3.1 从油中脱出溶解气体的仪器，可选用下列仪器中的一种。
3.3.1 恒温定时振荡器往复振荡频率275次/min±5次/min，振幅35mm±3mm，控温精确度±0.3℃，定时精确度±2min。
3.3.2气相色谱仪专用或改装的气相色谱仪。
应具备热导鉴定器（TCD）（测定氢气、氧气、氮气）、氢焰离子化鉴定器（FID）（测定烃类、一氧化碳和二氧化碳气体）、镍触媒转化器（将一氧化碳和二氧化碳鉴定器转化为甲烷）。
检测灵敏度应能满足油中溶解气体最小检测浓度的要求。
3.3.2.1 仪器气路流程。
3.3.2.2色谱柱：对所检测组分的分离度应满足定量分析要求。
常见的气路流程见表1。
表1 色谱流程3.3.3记录装置色谱数据处理机，色谱工作站或具有满量程1mV的记录仪。
3.3.4 玻璃注射器100mL、5mL、1mL医用或专用玻璃注射器。
气密性良好，芯塞灵活无卡涩，刻度经重量法校正。
（机械震荡法用100mL 注射器，应校正40.0mL的刻度）气密性检查可用玻璃注射器取可检出氢气含量的油样，存储至少两周，在存储开始和结束时，分析样品中的氢气含量，以检测注射器的气密性。
绝缘油色谱分析及故障诊断探讨
绝缘油色谱分析及故障诊断探讨摘要：绝缘油防控了异常形态的外在干扰，选取优良的绝缘油是应当注重的。
针对绝缘油，采纳了色谱分析以此来探测油液的色谱特性，提升绝缘油本身的质量。
本文主要对提高绝缘油色谱分析判断准确率进行分析探讨。
详细介绍了绝缘油油中溶解气体色谱分析方法以及“三比值”判断法，并以220 k V 外海变电站主变和新会双水发电厂主变的故障诊断为例进行分析，最后总结了应用特征气体的“三比值”法时必须加以注意的几个问题。
关键词：绝缘油；色谱分析；故障诊断前言绝缘油是由许多不同分子量的碳氢化合物分子组成的混合物。
由于设备故障与油中溶解气体相对含量之间的关系较复杂，单凭色谱分析结果判断故障的确切部位是不现实的，还应综合电气试验、检修、运行、负荷、附属设备等各方面的情况，具体问题具体分析，根据其变化规律，才有可能预测故障的确切部位及其故障的严重程度，对保障电力设备的安全稳定运行起到积极作用。
一、绝缘油的价值电力系统配有日常可选用的绝缘油，这种油液被留存至指定好的用电设备。
从总体来看，绝缘油可确保常规的电力构件性能，防控缓慢的装置磨损。
由此可见，电力绝缘油拥有自身的必要价值。
首先，作为绝缘材料，电力绝缘油首先可用作绝缘，防控电荷的伤害。
从绝缘特性看，运转状态下的各类设备都会附带电荷。
添加了绝缘油，是为防控某一时点的电流及电压击打因而损毁外在表层。
这是由于，电力设备有着本身较高的运转负荷，绝缘油含有优良的绝缘特性以此来妥善防控外在的流通电流[1]。
这样做，防控了过载态势的设备被损毁，有序保护系统。
高峰耗电期内，若突发了某一故障则会减低总体架构内的绝缘特性，减弱根本的内在性能。
涂抹绝缘油液以后，额外负荷即可被减低，由此也避免故障。
其次，绝缘油可用作冷却。
电力体系预设了高低温彼此的互换，针对这种流程增添绝缘油品，冷却了原本的电力体系。
经过油液的冷却，慎重防控了超标情形的设备运转，限定了最合适的温度。
润滑油添加了某比值的抗氧剂，依照设定好的比例着手调配了油液。
绝缘油溶解气体的在线色谱分析
绝缘油溶解气体的在线色谱分析一、气相色谱分析及在线监测方法简介油中溶解气体分析就是分析溶解在充油电气设备绝缘油中的气体，根据气体的成分、含量及变化情况来诊断设备的异常现象。
例如当充油电气设备内部发生局部过热、局部放电等异常现象时，发热源附近的绝缘油及固体绝缘（压制板、绝缘纸等）就会发生过热分解反应，产生CO2、CO、H2和CH4、C2H4、C2H2等碳氢化合物的气体。
由于这些气体大部分溶解在绝缘油中，因此从充油设备取样的绝缘油中抽出气体，进行分析，就能够判断分析有无异常发热，以及异常发热的原因。
气相色谱分析是近代分析气体组分及含量的有效手段，现已普遍采用。
图4-7所示为油色谱分析在线监测的原理框图。
图4-7 油色谱分析在线监测原理框图进行气相色谱分析，首先要从运行状态下的充油电气设备中取油样，取样方法和过程的正确性，将严重影响到分析结果的可信度。
如果油样与空气接触，就会使试验结果发生一倍以上的偏差。
因此，在IEC和国内有关部门的规定中都要求取样过程应尽量不让油样与空气接触。
其次，要从抽取的油样中进行脱气，使溶解于油中的气体分离出来。
脱气方法有多种，常用的是振荡脱气法，即在一密闭的容器中，注入一定体积的油样，同时再加入惰性气体（不同于油中含有的待测气体），在一定温度下经过充分振荡，使油中溶解的气体与油达到两相动态平衡。
于是就可将气体抽出，送进气相色谱仪进行气体组分及含量的分析。
常规的油色谱分析法存在一系列不足之处，不仅脱气中可能存在较大的人为误差，而且监测曲线的人工修正法也会加大误差，从取油样到实验室分析，作业程序复杂，花费的时间和费用较高，在技术经济上不能适应电力系统发展的需要；监测周期长，不能及时发现潜伏性故障和有效的跟踪发展趋势；因受其设备费用和技术力量的限制，不可能每个电站都配备油色谱分析仪，运行人员无法随时掌握和监视本站变压器的运行状况，从而会加大事故率。
因此，国内外不仅要定期作以预防性试验为基础的预防性检修，而且相继都在研究以在线监测为基础的预知性检修策略，以便实时或定时在线监测与诊断潜伏性故障或缺陷。
绝缘油油中气体含量色谱分析作业指导书
绝缘油油中气体含量色谱分析作业指导书作业指导书：绝缘油油中气体含量色谱分析一、背景介绍绝缘油是电力设备中常用的绝缘介质，其质量和性能直接影响设备的正常运行。
绝缘油中的气体含量是评估绝缘油质量的重要指标之一。
色谱分析是一种常用的方法，可以准确测定绝缘油中的气体含量，并判断绝缘油的质量是否符合要求。
二、实验目的本实验旨在通过色谱分析方法，测定绝缘油中的气体含量，并根据分析结果评估绝缘油的质量。
三、实验步骤1. 样品准备a. 取一定量的绝缘油样品，保证样品的代表性。
b. 将样品放入密封容器中，并确保容器密封良好。
2. 仪器准备a. 打开色谱仪电源，待仪器启动后进行下一步操作。
b. 准备色谱柱，并连接至色谱仪。
c. 设置色谱仪的工作参数，包括流速、温度等。
3. 样品处理a. 将密封容器中的绝缘油样品取出，注入色谱仪的进样口。
b. 设置进样口的参数，如进样量、进样速度等。
4. 色谱分析a. 打开色谱仪的运行程序，开始色谱分析。
b. 监测色谱仪的运行情况，确保分析过程稳定。
5. 数据处理a. 根据色谱仪的输出结果，得到绝缘油中各气体的峰面积。
b. 根据已知浓度的标准样品，建立峰面积与气体浓度的标准曲线。
c. 计算绝缘油中各气体的浓度。
四、注意事项1. 实验操作过程中应注意安全，避免接触绝缘油和有害气体。
2. 实验前应检查仪器的运行状况，确保仪器正常工作。
3. 样品处理过程中应避免污染和损失，保证样品的准确性。
4. 数据处理过程中应仔细记录和计算，确保结果的准确性和可靠性。
五、实验结果与讨论根据色谱分析的结果，得到绝缘油中各气体的浓度。
通过与标准曲线对比，可以评估绝缘油的质量是否符合要求。
若绝缘油中气体含量超过规定的限值，可能会影响绝缘油的绝缘性能，从而影响电力设备的正常运行。
六、结论本实验通过色谱分析方法，成功测定了绝缘油中的气体含量，并根据分析结果评估了绝缘油的质量。
实验结果表明，绝缘油的气体含量符合要求，绝缘油质量良好，适合在电力设备中使用。
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4 绝缘油气相色谱分析
第一节油、纸复合介质产气机理
一、变压器油的组成
变压器油是由多种碳氢化合物组成的混合物，其中碳、氢两种元素占95%-99%，其他成分为硫、氮、氧，以及极少量金属元素。
变压器油主要成分有三种：
环烷烃（10%-40%）、烷烃（ 50% ）、芳香烃（ 5%-15% ）。
国产变压器油组成成分
%）烷烃/（C P%）环烷烃/（C N%）油类及厂家芳香烃/（C
A
新疆独炼，#45 3.30 49.70 47.00
新疆独炼，#25 4.56 45.83 50.06
兰炼，#45 4.46 45.83 49.71
兰炼，#25 6.10 57.80 36.10
东北七厂，#25 8.28 60.46 31.26
天津大港，#25 11.80 24.50 63.70
变压器油在运行中因受温度、电场、氧气、水分，以及在铜、铁等材料的催化作用下，会发生裂解，生成氢气、低分子烃类气体，以及生成碳的固体颗粒和碳氢聚合物等。
油起氧化反应时，伴随生成少量CO 和CO2，并且CO 和CO2能长期积累，成为数量显著的特征气体。
试样编号
甲烷 CH 4 乙烷 C2H6
乙烯 C 2H 4
乙炔 C 2H 2
1 3.3 1.7 1.9 3.0
2 2.2 1.4 2.
3 2.
4 3
3.72
1.01
1.61`
1.42
油在高电场作用下，即使温度较低也会分解产气。
场强130kV/cm ，温度25-30℃，变压器油产气分析
二、变压器油的裂解
固体绝缘：绝缘纸、绝缘纸板
三、固体绝缘材料的裂解
绝缘纸在高温条件下容易发生热裂解。
温度高于105℃时开始产生有效裂解；温度高于300℃时完全裂解和碳化。
裂解生成水及大量的CO和CO2，同时生产少量的烃类气体。
热老化分解气体比例：H2O：CO：CO2=70：12：18 温度470℃时纤维素热分解产物（主要成分：水、CO2、CO）
分解产物重量/（%）分解产物重量/（%）
水35.5CO
2
10.40
醋酸 1.40CO 4.20
丙铜0.07甲烷CH
4
0.27
焦油 4.20乙烯C
2H
4
0.17
其他有机物质 5.20焦炭39.59
四、气体的其他来源
1.油中水份与铁作用生成氢；
2.过热的铁心层间油膜裂解可生成氢；
3.温度较高、油中有溶解氧时，设备中某些油漆在不锈钢的催
化下可能生成大量的氢；。
4.设备检修时，暴露在空气中的油可吸收空气中的CO
2
5.某些操作也可生成故障气体，例如：有载调压变压器中切换
开关油室的油向变压器主油箱渗漏；
6.故障排除后绝缘油未经脱气处理；
7.设备油箱带油补焊；
8.原注人的油就含有某些气体等。
这些气体的存在一般不影响设备的正常运行。
但是当利用气体分析结果确定设备内部是否存在故障及其严重程度时，要注意加以区分。
第二节故障识别
特征气体：对判断充油电气设备内部故障有价值的七
)，甲烷(CH4)，乙烷（C2H6），乙烯
种气体，氢气(H
2
H4），乙炔（C2H2），一氧化碳（CO），二氧化碳（C
2
）。
（CO
2
应当注意：正常运行时，油和纸在热和电的作用下老化裂解产生的气体，与油和纸在热和电故障下产生的气体，这两种来源的气体在技术上不能分离，在数值上也没有严格的界限，因此在判断设备是否存在故障及其故障的严重程度时，要根据设备运行的历史状况和设备的结构特点及外部环境等因素进行综合判断。
1.特征气体法：
根据不同故障类型产生的气体推断设备的故障类型
不同故障类型产生的气体
2.三比值法：
从5种特征气体中选取两种溶解度和扩散系数相近的气体组成三对比值，以不同的编码表示；根据编码规则，进行编码组合，作为诊断故障性质的依据。
气体范围
比值范围的编码
C
2
H
2
/C
2
H
4
CH4/H2C2H4/C2H6
＜0.1010 >0.1～<1100 >1～<3121≥3222
编码规则
故障类型判断方法
编码组合
故障类型判断故障实例C2H2/C2H4CH4/H2C2H4/C2H6
01
低温过热
（低于150℃）
绝缘导线过热，注意CO和CO
2
的含量
及CO
2
/CO的值20
低温过热
（150～300℃）分解开关接触不良，引线夹件螺丝松
动或接头焊接不良，涡流引起铜过热，
铁芯漏磁，局部短路，层间绝缘不良、
铁芯多点接地等21
中温过热
（300～700℃）
0，1，22
高温过热
（高于700℃）
10局部放电高温度、含气量引起油中低能量密集
的局部放电
20，10，1，2低能放电
引线对电位未固定的部件之间连续火
花放电，分解抽头引线和油隙闪络，
不同电位之间的油中火花放电或悬浮
电位之间的电火花放电
20，1，2低能放电兼过热
10，10，1，2电弧放电线圈匝间、层间短路、相间闪络、分
接头引线间油隙闪络、引起对箱壳放
电、线圈熔断、分接开关飞弧、因环
路电流引起电弧、引线对其他接地体
放电等。
20，1，2电弧放电兼过热
3.溶解气体分析解释表和解释简表
溶解气体分析解释表：是将所有故障类型分为6种情况，对故障现象进行判断
溶解气体分析解释表
情况特征故障C
2H
2
/C
2
H
4
CH
4
/H
2
C
2
H4/C
2
H
6
DP局部放电（见注3）NS①＜0.1＜0.2 D1低能量局部放电＞10.1～0.5＞1 D2高能量局部放电0.6～2.50.1～1＞2 T1热故障t＜300℃NS①＞1但NS①＞1＜1 T2热故障300℃＜t＜700℃＜0.1＞11～4 T3热故障t＞700℃＜0.2①＞1＞4
解释简表：将所有故障类型分为3种情况，对于局部放电，低能量或高能量放电以及热故障可有一个简便粗略的区别。
溶解气体分析解释简表
情况特征故障C
H2/C2H4CH4/H2C2H4/C2H6
2
PD局部放电＜0.2
D低能量或高能量放电＞0.2
T热故障＜0.2
三比值法的应用原则：
（1）只有根据气体含量注意值或气体增长率注意值初步判断设备可能存在故障时，气体比值才有效。
对气体含量正常，且无增长趋势的设备，比值没有意义。
（2）假如气体的比值与以前的不同，有可能出现新的故障。
为了得到仅仅相对于新故障的气体比值，要从最后一次分析结果中减去上一次的分析数据，并重新计算比值。
在进行比较时，要注意在相同的负荷和温度等情况下在相同的位置取样。
（3）应注意试验误差本身导致气体比值存在的不确定性。
对气体浓度大于10 μL/L的气体，两次的测试误差不应大于平均值的10%，计算气体比值时，误差提高到20%。
5.故障分区图
根据计算的比值，按故障分区图进行诊断
变压器故障性质分区图
结束。