魔芋葡甘聚糖的提纯方法比较

1 制备的精品 1 , 其水溶胶粘度较魔芋粉有较大程度的 下降 , 这与预期的结果相反 , 可能与 3d 透析时室温较 高 (达 33 ℃) 有关 。用提纯方法 4 制得的精品 4 ,其水溶 胶性能和粘度均较魔芋粉有明显提高 。
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关键词 :魔芋葡甘聚糖 提纯 比较
0 前言 魔芋属天南星科 , 多年生草木植物 。研究表明 , 魔
芋精粉中约含 40 %～70 %的葡甘聚糖 , 还含有少量蛋 白质 、食物纤维 、淀粉 、游离还原糖 、氨基酸及微量无机 盐等〔1 〕。魔芋的主要活性成分为葡甘聚糖 , 它是对魔芋 进行深加工利用的重要成分 。魔芋葡甘聚糖的含量高 , 分子量大 ,其精粉及其相应产品的质量就好 。由于葡甘 聚糖及其改性产物水溶胶的高粘度 、稳定性 、乳化性 、高 膨胀性 、成膜性 、凝胶性和特定的生物活性 ,使得它们在
食品 、医药 、化工 、日化 、造纸 、纺织 、石油和环保等领域 具有很好的应用前景 。因此 ,研究魔芋葡甘聚糖的提纯 方法具有重要的意义 。
No ri ko Kishida 等〔2 〕报道用 50 %Et O H 提取去杂 , 干燥后配成水溶胶 ,经离心 、透析 、冷冻干燥后得纯化的 葡甘聚糖 。吴贤聪等〔3〕先将魔芋精粉脱脂 , 再用碱提酸 中和 , Pb (AC) 2 沉淀后再加乙醇沉淀得魔芋葡甘聚糖 。 施航等〔1〕用盐酸水解 , 添加改性乙醇沉淀的方法精制葡 甘聚糖 。上述方法各有优缺点 。主要缺点是有的工艺较 复杂 ,生产成本高 ;有的引入有毒的 Pb2 + 离子 ;有的用酸 水解等不利于多糖结构稳定的工艺 。本研究旨在比较上 述不同的提纯方法 , 并对这些方法加以改进 , 以期研制 出一种简单有效的提纯魔芋葡甘聚糖的方法 。 1 材料与方法 111 材料 魔芋粉 ,湖北五峰食品厂生产 。 112 试剂 葡萄糖 , A 1R 广州新港化工厂 ; NaO H ,
魔芋粉 (10g) →50 %EtO H 浸提 4 次 →工业酒精脱 烘干
水 70 ℃4h KGM 粗品 →溶胀 (1 %) →抽滤 →减压浓 缩 →透析 (3d) →冷冻干燥 →KGM 精品 1 。( KGM 示魔 芋葡甘聚糖)
11412 提纯方法 2 (参照文献〔1〕设计)
魔芋粉 (10g) →乙醇乙醚混合液回流 10min →过滤
参考文献 : 1 施航 ,于敏星 ,王三玲 . 从魔芋中提取葡甘露聚糖
的研究 . 食品研究与开发 ,1998 (4) :20～23
2 No rko Kishida ,Sato shi Okimasu. Prep aratio n of Water2soluble Met hyl Ko njac Gluco mannan . Agric . Biol . Chem. 1978 ,42 (3) :669～670
食品科技 1999 年第一期
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魔芋葡甘聚糖的提纯方法比较
胡敏 李波 龙萌 尹志荣
(华中农业大学食品科技系 武汉 ·430070)
摘要 : 对魔芋葡甘聚糖的不同提纯方法进行了 比较研究 。采用 4 种提纯方法处理魔芋粉 ,从工艺 难易 、提纯产品中葡甘聚糖的含量和得率及其溶 胶性质等方面进行考查 。结果表明 ,提纯方法 4 的 工艺简单易行 ,效果好 。
通过实验及试生产 ,卧螺机用于香糟卤生产是完全 可行的 , 它能大大提高生产效率和产品质量 、降低生产 成本 , 具有良好的经济效益和社会效益 , 值得大力推广 使用 。目前应用也有一定的难点 , 如操作要求高 、维修 必需专业人员 、保养维护也需高素质人员等等 , 但这都 是可以克服的 。我们相信通过广大科技人员 、厂矿企业 的技术人员通力合作 ,卧螺机必将会在食品行业得到普 遍应用 。
表 2 干燥方式对产品性能的影响
干燥方式
粒度 硬度
辗碎的 难度
烘干 (70 ℃) 大 大 大
风干
小小 小
溶胀所 溶胀粘度 需时间 (C1P)
长
25750
短
26000
从表 2 可看出 ,风干比烘干的工艺要好。 213 产品溶胶性能的比较
溶胀所需时间 (h) 溶胶气味 颜色 质地
粘度 (C1P ,1 % ,33 ℃)
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A1R , 上海化学试剂厂 ; HCl : A . R , 武汉市中南化学试 剂厂 ;工业酒精 :武汉酒精厂 ;乙醚 :A1R ,武汉化学试剂 厂 ;3 ,5 —二硝基水杨酸 :A1R ,上海化学试剂厂 。 113 仪器
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表 4 说明 , 魔芋粉水溶胶存放 48h 后就有酸臭味 , 且基本上失去粘性 ; 而精品 4 水溶胶的稳定性好 , 粘性 正常 。放 7d (168h) 后 ,魔芋粉溶胶的表面长出菌落 ;而 精品 4 水溶胶未有明显异味 ,搅拌后仍有一定粘性 。且 精品 4 水溶胶放置 84h 后仍具有较高的稳定性 。这表 明经提纯方法 4 得到的产品 , 其水溶胶的稳定性比提 纯前有明显提高 , 并具有一定的抗菌能力 。此外 , 纯化 方法 4 仅用工业酒精和水 , 成本低 , 方法简单 , 易推广 应用 。
洗
烘干 70 ℃4h
KGM 粗品 →溶胀(1 %) →酸处理(p H415～
510 ,85～90 ℃,115h) →抽滤 →减压浓缩 →工业酒精沉 淀 →过滤 →95 %EtO H 洗 →风干 碾细 KGM 精品 3
11414 提纯方法 4
魔芋粉 (10g) →50 %EtO H 浸提 2 次 →水洗 3 次
3h ,和以前相比缩短了 7h 。 412 在同一周期内 ,使用卧螺机产量指高了 50 %。 413 使用卧螺机后 , 成品的质量大大提高 , 其中浓度 提高了 50 % , 香味增加了几倍 , 增强了产品在市场上的 竞争能力 。 414 生产同样数量的成品香糟卤 , 使用卧螺机后原材 料的用量比以前可减少 33 %。按目前的生产能力 ,可节 约原料 4 坛/ d ,折合人民币 7000 余元 。 415 杜绝了原沉降物直接排放的浪费损失和污染环 境的可能 ,大大降低了生产成本 。 416 生产上改间断为连续 , 方便了现场管理 , 利于卫 生质量的控制和技术及经济指标的考核 。 5 讨论与小结
表 1 不同产品中葡甘聚糖含量与得率
产品
精品 1 精品 2 精品 3 精品 4
KGM 含量 ( %) 得率 ( %)
95199 4913
95129 5112
96193 5617
95192 6515
表 1 说明 : 提纯后产品的 KGM 含量均可达 95 %以 上 ,产品得率以精品 4 为最高。 2. 2 干燥方式对产品性能的影响
31211 做好进料准备 。 31212 开启主机启动按纽 , 主电机经 “Y”启动约 2. 5min后 ,自动转换到“ △”运行 ,同时辅机也自动运行。 31213 空转 2min 。 31214 通水 5min ,检查卧螺机无异常情况 。 31215 关闭进水阀 , 开启进料阀门 , 调节流量计约为 1t / h ,慢慢调节液相的调节片 ,保持液相的纯清度 。 31216 连续工作 6h ,经常检查进料量的大小、物料的温 度和压力 、轴承的温升 、主辅电机的运行电流等情况 。 31217 关机按开机的反顺序执行 。 313 卧螺机实际工作参数
46150
气味
有酸臭味 无味
48
2515 质地
变稀
均一透明
粘度 (C. P) 750
40100
气味
恶臭味 无味
84
27 质地
水液
表层有水液 搅拌均均一
粘度 (C. P) 0
wk.baidu.com10800
气味
恶酸臭味 异味很淡
168
29 质地
下有沉淀 上层为水液 , 表面有菌落 出现混浊
粘度 (C. P) 0
1250
食品科技 1999 年第一期
214 魔芋粉和精品 4 水溶胶稳定性及抗菌性比较
表 4 水溶胶稳定性的比较
存放时 间 (h)
测定温 度 ( ℃)
比较项目
魔芋粉
精品 4
气味
鱼腥味 无味
12
26 质地
均一
均一透明
粘度 (C. P) 25250
46250
气味
鱼腥味 无味
24
28 质地
均一
均一透明
粘度 (C. P) 24750
→溶胀 →过滤 →工业酒精沉淀 →95 %EtO H 洗 →无水 E2
tO H 洗 →风干 →KGM 精品 4
115 精品中葡甘聚糖含量的测定
按文献〔4〕进行 ,并适当加以改进。一是以 48016nm
作测定波长 (据紫外可见光谱扫描分析得到) , 二是以
1999 年第一期 食品科技
6mol/ L HCl 作水解用强酸 , 水解时间经实验确定为 215h. 以 葡 萄 糖 为 标 准 测 工 作 曲 线 , 得 A = 01012 + 011229C r = 019987(其中 A 为吸光度 ,C 为葡 萄糖标准液的浓度) 。 116 溶胶性能的比较 11611 溶胀 分别称取魔芋粉 、KGM 粗品及精品 2100g ,加水 20010mL 。在 40 ℃水浴上搅拌 ,让其充分溶 胀 ,记下所需时间及其溶胀的感观性状。 11612 粘度的测定 用 NDJ21 型旋转粘度计在 25 ℃ 下测定上述各溶胶的粘度 。 11613 溶胶的稳定性及其抗菌性 将魔芋粉和精品4 的水溶胶在室温下放置 , 每隔一段时间测定其粘度 , 直至 变味失去粘性 。 2 结果与分析 211 不同提纯方法所得产品的葡甘聚糖含量与得率
表 3 魔芋粉及其提纯产品水溶胶性能比较
魔芋粉
3 腥味浓 带黄色 有黑色杂质
KGM 粗品
3 腥味 略带白色 有黑色杂质
精品 1
4 无味 无色 均一
精品 2
4 无味 无色 均一
18750
22250
6250
16750
精品 3
4 无味 无色 均一
19000
精品 4
2 无味 无色透明 均一
26750
由表 3 可知 ,提纯后产品溶胶的感观性状较提纯前 均有明显的改善 。但提纯方法 1 至 3 得到的产品 ,其水 溶胶性能和粘度比魔芋粉的还要差 ,这说明在纯化过程 中加酸 、加热不利于提高提纯产品的质量 。用提纯方法
差转速 : 15～16r/ min ; 溢流半径 : 76mm ; 流量 1t / h ; 运行电流 : 主机 12A , 辅机 2. 2A～2. 6A ; 轴承温升 : 大端 10 ℃, 小端 15 ℃; 振动 : 大端 5. 5mm/ s , 小端 4. 2mm/ s 。 4 实验结果
经过空载 、通水 、加料试验及试生产 ,确认卧螺机应 用于香糟卤生产中是完全可行的 。它能够大大地提高 香糟卤的质量和产量 ,与以往生产相比有如下的优点 : 411 生产周期大大缩短 。过滤工段原来一批成品需 12h , 而现在液相经 2h 沉淀后直接用卧螺机过滤只需
3 吴贤聪 ,梁存均 ,郭森炎 ,魔芋甘露聚糖的提取 、鉴 定及其应用的研究 . 食品科学 ,1987 (3) :20～22
4 王照利 ,吴万兴 ,李科友 ,魔芋精粉中甘露聚糖含量 测定研究 . 食品科学 ,1998 (3) :56～58
→溶胀 (1 %) →酸处理 (p H415～510 ,80～90 ℃, 115h)
→抽滤 →减压浓缩 →工业酒精沉淀 →过滤 →95 %EtO H
洗 →无水 EtO H 洗 →风干 碾细 KGM 精品 2
11413 提纯方法 3(综合方法 1 和 2 后设计)
魔芋粉 (10g) →50 %EtO H 浸提 4 次 →95 %EtO H
恒温水浴锅 : 国华仪器厂 ; 岛津 U V - 120 型紫外 可 见 分 光 光 度 计 ; Buchi R E Ⅲ旋 转 蒸 发 器 ; KA R2 L KOLB 真空冷冻干燥器 ; 100 目筛网 : 武汉丝网厂 ; DM20 透析袋 :美国 。 114 实验方法 11411 提纯方法 1 (参照文献[ 2 ]设计)