紫外吸收光谱法苯酚含量的测定

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【实验题目】紫外分光光度法测定苯酚的含量

【实验目的】

1、掌握紫外光谱法进行物质定性、定量分析的基本原理;

2、学习UV-1700型紫外--可见分光光度计的使用方法。

【实验原理】

含有苯环和共轭双键的有机化合物在紫外区有特征吸收。物质结构不同对紫外及可见光的吸收具有选择性。其中,最大吸收波长λ、摩尔吸收系数ε及吸收曲线的形状不同是进行物质定性分析的依据。

由于在λmax处吸光度A有最大值,在此波长下A随浓度的变化最为明显,方法的灵敏度最大,故在紫外分光光度计上作苯酚水溶液(试液)的吸收光谱曲线,再由曲线上找出λmax,据此对物质进行定量分析。

用紫外分光光度计进行定量分析时,若被分析物质浓度太低或太高,可使透光率的读数扩展10倍或缩小10倍,有利于低浓度或高浓度的分析,其方法原理是依据朗伯-比耳定律:A=εbc。

【实验仪器与试剂】

1、(仪器):

UV-1700型紫外-可见分光光度计;1cm石英吸收池2个;25mL比色管7支5mL移液管1支;100mL、250mL烧杯各1个;吸耳球1个。

2、(试剂):

苯酚标准溶液:100mg/L;样品溶液(未知浓度);未知溶液A

【实验内容与步骤】

1、基线校正

两个比色皿放蒸馏水进行基线校正。

2、定性分析

A未知液1mL与25mL比色管中,用去离子水稀释至刻度,摇匀。取未知液A,在UV-1700型紫外-可见分光光度计上,用1cm石英吸收池,去离子水作参比溶液,在200-330nm波长范围内,1nm采样间距,进行高速扫描,绘制吸收曲线,确定最大吸收波长,根据曲线进行定性分析。

3、定量分析

(1)、标准曲线的制作

取5支25mL的比色管,用移液管分别准确加入1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL浓度为100mg/L的苯酚标准溶液,用去离子水稀释至刻度,摇匀。取各浓度的苯酚标准溶液,用1cm石英吸收池,去离子水作参比溶液,在选定的最大波长下,按顺序从低至高浓度依次测量各溶液的吸光度,实验数据记录于标准表中。以吸光度对浓度作图,作出标准工作曲线。

(2)、定量测定样品溶液中苯酚含量

取样品溶液10mL于25mL比色管中,用去离子水稀释至刻度,摇匀。取样品液与于1cm石英吸收池,去离子水作参比溶液,在同样条件下测定其吸光度,根据吸光度在标准工作曲线上查出样品溶液中苯酚的浓度。

【实验数据记录及分析】

六、问题讨论

苯酚的紫外吸收光谱中210nm、270nm的吸收峰是由哪类价电子跃迁产生的?答:苯酚的紫外吸收光谱中210nm是由跃迁n→σ*产生的;270nm是由π→π*跃迁产生的。

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