烟道气中组分测定

Q/SH3190 726—2004 烟道气中CO、CO2、O2含量的测定（奥氏法）

——————————————————————————————————1、范围

本标准规定了气体中酸性气、O2、CO含量的分析方法。

本标准适用于不含甲醇的气体，如：炼油催化剂再生烟气、加热炉烟气、爆炸气等的分析及其炼厂气中的总酸性含量分析。

本标准不适用于微量氧含量分析。

2、方法原理

2.1取100ml待测气体在奥氏气体分析器中与各吸收剂依次吸收，每次吸收后气体减少的体积就是样品气中对应组分的体积含量。

2.2吸收剂及其吸收反应：

2.2.1二氧化碳等酸性气的测定是以12mol/l的氢氧化钾为吸收剂，其反应为：

2KOH+ CO2→K2CO3+H2O

KOH+H2S→K2S+H2O

2.2.2氧气测定是以焦性没食子酸—氢氧化钾溶液为吸收剂，其反应为：

C6H3(OH)3+3KOH→C6H3(OK)3+3H20

2 C6H3(OK)3+1/2O2→(KO)3C6H2—C6H2(OK)3+H2O 2.2.3一氧化碳测定是以氨性氯化亚铜溶液为吸收剂，其反应为：

Cu2Cl2+2CO→CuCl2·2CO

CU2CL2·2CO+4NH3+2H2O→2Cu+COONH4-COONH4+2NH4Cl 3、试剂

注：若新配的吸收液吸收困难或使用一段时间后出现异常则应及时更换试剂。3.1 氢氧化钾：分析纯。

3.2 氯化铵：分析纯。

3.3 氨水：分析纯。

3.4 焦性没食子酸（邻苯三酚）：分析纯。

3.5 氯化亚铜：分析纯。

3.6 硫酸：分析纯。

3.7 氯化钠：分析纯。

3.8 液体石蜡：分析纯。

3.9 二氧化碳吸收剂：将200g氢氧化钾溶于300mL蒸馏水中，有效期为3个月。

3.10 氧气吸收剂：将62g焦性没食子酸溶于400mL热的蒸馏水中，70g氢氧化钾溶于160mL蒸馏水中，然后两溶液混合均匀即可，有效期为1个月。

3.11 一氧化碳吸收剂：取250g氯化铵溶解在新煮沸过的750mL蒸馏水中，过滤到一个装满赤铜刨（bao）花瓶内。在此溶液中加入200g氯化亚铜。然后将此溶液以2：1（体积比）的比例与浓氨水混合装入试剂瓶，用橡皮盖紧备用，有效期为1个月。

3.12 硫酸溶液：c（H2SO4）=1.8mol/L，取10mL浓硫酸慢慢倒入装有90mL蒸馏水的烧杯中，有效使用期为3个月。

3.13 饱和食盐水：饱和氯化钠溶液加数滴硫酸和数滴甲基橙，成为红色水溶液。当水溶液红色消失视为失效。

4、仪器和材料

4.1 奥氏气体分析仪：一套。

4.2 真空泵：一台。

4.3 球胆。

4.4 乳胶管：Φ6mm。

4.5 弹簧夹。

4.6 优质胶管：Φ10mm。

4.7 铜屑。

5、仪器准备

5.1 将仪器洗净，玻璃栓涂上薄薄一层润滑脂，各部分用乳胶管连接起来。

5.2 往吸收瓶内注入吸收剂溶液：第一吸收瓶内装入二氧化碳吸收剂，第二个吸收瓶装入氧气吸收剂，第三个吸收瓶和第四个吸收瓶分别装入氨性氯化亚铜溶液和硫酸溶液，缓冲瓶内装液体石蜡，用量约占缓冲瓶容积的3/5。水准瓶内装饱和食盐水。

5.3 检查气密性，使用前必须检查系统是否漏气。打开三通活塞和大气相通，水准瓶放于低处，使液面处于量气管下部刻度处，然后关闭三通活塞，再将水准瓶放于架子上面，停留1min后观察量气管中气体体积变化，若有，证明漏气，可用凡士林把漏气之处涂上，至确认全系统不漏气为止。

6、分析步骤

6.1 用球胆采集样品，加热炉烟气采样见附录A所示。

6.2 打开三通和大气相通，高举水准瓶，使量气管充满液体，关闭三通。打开第一吸收瓶的活塞，降低水准瓶，将吸收瓶内液面升至考克下细管处，关闭活塞。照此调节其它吸收瓶内液面。

6.3 将样品气接于三通的一端。打开三通使量气管和大气相通，高举水准瓶，使量气管充满液体。将三通转至量气管和样品相通的一端。将样品气引入量气管，用样品气置换气路系统三次。然后将样品引入量气管，取样100mL读数时量气管液面位于100mL刻度处，且与水准瓶内液面及眼睛在同一平面内。关闭三通。

6.4 检查三通系统，至确认不漏气为止。6.5 打开第一个吸收瓶的活塞，高举水准瓶，将气体压入吸收瓶内吸收，降低水准瓶，把气体重新引入量气管。如此反复操作数次使吸收充分。

6.6 使吸收瓶内液面回到前的位置，关闭活塞，将水准瓶液面与量气管内液面对齐，读数，重新吸收，直至读数不变为止，记下读数。

6.7 依次在其余吸收瓶内按6.4至6.5步骤重复操作。经过氨性氯化亚铜吸收后，应使气体经过第四个吸收瓶2～3次，以除去氨蒸气再记录读数。

7、结果计算

试样中CO2、O2、CO含量分别以体积分数V CO2、V O2、V CO 计，数值以%表示，按下列公式计算：V CO2=100-V1 V O2=V1-V2V CO=V2-V3

式中：V1—经第一吸收瓶吸收后的气体体积的数值，单位为毫升（mL）；

V2—经第二吸收瓶吸收后的气体体积的数值，单位为毫升（mL）；

V3—经第三吸收瓶吸收后再经第四吸收瓶吸收后的的气体体积的数值，单位为毫升（mL）。

以在重复性条件下获得的两次独立测试结果的算术平均值作为试验结果，计算结果表示到小数点后一位。

8、精密度

在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值符合表1的要求，以大于表1要求的情况不超过5%为前提。