化学实验的综合分析研究报告
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AlCl3(FeCl3)--NaOH, CO2,HCl
2020/8/3
2020/8/3
2020/8/3
(1)蒸发皿可直接受热。固定在铁架台的铁环上。 (2)用玻璃棒不断地搅动防止热液溅出,发现溶液出现较
多固体快干时撤火。利用余热将溶液蒸干。 (3)所得物质带有结晶水,则加热到有晶膜出现即停止加
A.K2 CO3
B.KOH C.CaCl2
步骤二:检验SO42-是否除尽。向另一支试管中加入BaCl2溶液,如
果无有沉淀生成,则SO42-已除尽,
【获取纯净氯化钾】
(ⅳ)对溶液B加热并不断滴加l mol·L一1的盐酸溶液,同时用pH
一、物质分离与提纯的基本方法
2020/8/3
1、吸收法: 适用于气体的净化处理,是将混合气体通过盛有吸收杂
质气体试剂的装置,对气体进行净化处理的方法。
2、转化法: (1)通过有关化学变化,将杂质转化为沉淀、气体或
转化为被提纯物,然后再进行分离提纯; (2)或是先将被提纯物通过化学变化进行分离,然后
2020/8/3
下面是4种盐在不同温度下的溶解度:(g/100gH2O)
温度 10℃
NaNO3 KNO3
NaCl
KCl
80.5
20.9
35.7
31.0
100℃ 175
246
39.1
56.6
某同学设计用物质的量比为1:1的硝酸钠和氯化钾为原料,
加入一定量的水制取硝酸钾的实验,其流程如图所示。
原料
① 加水溶解
再还原回去。
2020/8/3
Al2O3 过量NaOH Fe2O3
AlO2- Fe2O3
Al2O3
过滤,洗涤
Fe2O3
AlO2-
过量CO2
过滤 洗涤
灼烧
Al(OH)3
2020/8/3
练习2
现有含Na2SO4、MgCl2和泥沙的粗食盐,请设计实验方 案,由粗食盐提纯NaCl。
Na2SO4 MgCl2 泥沙
② 晶体A
④ 晶体C
液体B ③ 液体D
⑴温度:①应接近100℃,③应逐渐降至10℃ ⑵过滤 C
⑶证化⑷⑷是⑴是⑵倒酸⑶方明的重N2欲0在分”钾2粗 法a0有结A/8将+/①离是﹑3产 是g﹑晶N粗N和出晶“品aC蒸O法+产③晶体l中3-;发取溶品的体用可”粗液提实的洁能﹑产,纯验②净含“品若,过和结的有少有可。晶程 ④铂的许白采(”中 的丝杂,色取A﹑, 操蘸质加或沉的“关 作取离过水C淀方键 是粗子)滤配生法的产是”成成。实品中溶,验在的液证条上某,明。。件灼种加有(烧操入C填,,l作用-“存若检)H倾在为验N。。黄O的硝3色酸
萃取
蒸馏
MgSO4
分液
趁热过滤
MgCl2 KCl
(2)参照溶解度曲线,固体B的 主要成分
KCl
2020/8/3
【检验除杂效果】
(ⅲ)为检验Mg2+、SO42-是否除尽,通常分别取悬浊液A上层清 液于两试管中。进行实验:
步骤一:检验Mg2+是否除尽。向其中一支试管中加入某溶液 ,如
果没有沉淀生成,则表明Mg2+已除尽。效果最好的是
则 NH4HCO3分解,若低于30℃,则 反应速率降低 ;为控制
此温度范围,采取的加热方法为 水浴加热
。
ຫໍສະໝຸດ Baidu
(2)加料完毕后,继续保温30分钟,目的 使反应充分进行
是
。静置后只析出NaHNCaHOC3晶O体3的的溶原解因度最小
是
。用蒸馏水洗涤NaHCO3晶体的目的
是除去 NaCl、NH4Cl、NH4HCO3
漏 斗
▲萃取剂的选择条件:
1、溶质在萃取剂中有较大的溶解度 2、萃取剂与原溶剂不混溶、不反应 3、溶质不与萃取剂发生任何反应
2020/8/3
分液漏斗的使用: (1)检查玻璃塞、旋塞是否配套; (2)检查玻璃塞、旋塞是否漏水; (3)液体总量≤ 3/4
分液与萃取的操作: (1)加液------萃取剂、溶液; (2)倒置、振摇、放气; (3)固定、静止、 (4202)0/8/3相通、分液-----下层液体下口出
粗食盐
BaCl2
BaSO4 泥沙
MgCl2 NaOH NaCl BaCl2
BaCl2 NaOH
Na2CO3
NaCl
Mg(OH)2
BaCO3
Na2CO3 NaOH NaCl
HCl
NaOH → BaCl2 → Na2CO3 → HCl ?
2020/8/3
NaCl
2020/8/3
化学方法 生成沉淀法 生成气体法
2020/8/3
饱和
NaCl 溶液
控制30~35℃加热 分批加入研细的NH4HCO3固体
NaCl NH4HCO3 饱和混合液
保温30分钟 静置、过滤
转入 蒸发皿
灼烧
少量蒸馏水洗涤 NaHCO3
抽干中
晶体
Na2CO3 固体
NH4Cl 溶液 (主要)
2020/8/3
(1)反应温度控制在30~35℃,是因为若高于35℃,
杂质(以化学式表示)。
Na(H3C)O过3、滤N所aC得l、的N母H液4C中l、含N有H4HCO3
(以化学式表
HCl
示),需加入
,并作进一步处理,使NaCl溶液循
环使2用020/8,/3 同时可回收NH4Cl。
练习5 取富含K+、Mg2+、Br-、SO42-、Cl-等的盐湖苦卤浓
缩液,制取较纯净的氯化钾晶体及液溴(Br2)
热 2020/8/3
蒸馏——利用各组分沸点不同,将液态混合物分离和提纯
的方法
操作注意:
温度计水 银球处于 支管口处
水,下
1、先通水,再加热 2、刚开始收集到的馏分
应弃去 3、全程严格控制好温度
入上出
溶液体积
不超过烧
瓶体积1/2
投放沸石 或瓷片
2020/8/3
2020/8/3
萃 取 和 分分 液液
示例 CO2(H2S)--用CuSO4做 除杂剂 Na2SO4(Na2CO3)--稀 H2SO4
分离Al2O3和Fe2O3的混合 物
NaCl(NH4HCO3) CO2(O2)--Cu MgCl2(FeCl3) --MgO/Mg(OH)2/MgCO3 BaSO4(AgCl)--NH3·H2O NaHCO3(Na2CO3)--CO2 电解法精炼铜
酸碱处理法
加热分解法 氧化还原法
水解法 络合法 转化法 电解法 其他法
2020/8/3
基本原理 将杂质转化为沉淀而除去
将杂质转化为气体而除去
利用混合物中各组分酸、碱性的不 同,用碱或酸处理从而分离物质的 方法 使不稳定性杂质受热分解而除去 将杂质氧化或还原为易分离的物质 利用水解平衡移动原理使发生水解 反应的杂质除去 使杂质转化为络合物而分离 使杂质转化为所需物质 利用电解原理来分离提纯物质 被提纯物被迫先反应后再生成
2020/8/3
2020/8/3
2020/8/3
(1)蒸发皿可直接受热。固定在铁架台的铁环上。 (2)用玻璃棒不断地搅动防止热液溅出,发现溶液出现较
多固体快干时撤火。利用余热将溶液蒸干。 (3)所得物质带有结晶水,则加热到有晶膜出现即停止加
A.K2 CO3
B.KOH C.CaCl2
步骤二:检验SO42-是否除尽。向另一支试管中加入BaCl2溶液,如
果无有沉淀生成,则SO42-已除尽,
【获取纯净氯化钾】
(ⅳ)对溶液B加热并不断滴加l mol·L一1的盐酸溶液,同时用pH
一、物质分离与提纯的基本方法
2020/8/3
1、吸收法: 适用于气体的净化处理,是将混合气体通过盛有吸收杂
质气体试剂的装置,对气体进行净化处理的方法。
2、转化法: (1)通过有关化学变化,将杂质转化为沉淀、气体或
转化为被提纯物,然后再进行分离提纯; (2)或是先将被提纯物通过化学变化进行分离,然后
2020/8/3
下面是4种盐在不同温度下的溶解度:(g/100gH2O)
温度 10℃
NaNO3 KNO3
NaCl
KCl
80.5
20.9
35.7
31.0
100℃ 175
246
39.1
56.6
某同学设计用物质的量比为1:1的硝酸钠和氯化钾为原料,
加入一定量的水制取硝酸钾的实验,其流程如图所示。
原料
① 加水溶解
再还原回去。
2020/8/3
Al2O3 过量NaOH Fe2O3
AlO2- Fe2O3
Al2O3
过滤,洗涤
Fe2O3
AlO2-
过量CO2
过滤 洗涤
灼烧
Al(OH)3
2020/8/3
练习2
现有含Na2SO4、MgCl2和泥沙的粗食盐,请设计实验方 案,由粗食盐提纯NaCl。
Na2SO4 MgCl2 泥沙
② 晶体A
④ 晶体C
液体B ③ 液体D
⑴温度:①应接近100℃,③应逐渐降至10℃ ⑵过滤 C
⑶证化⑷⑷是⑴是⑵倒酸⑶方明的重N2欲0在分”钾2粗 法a0有结A/8将+/①离是﹑3产 是g﹑晶N粗N和出晶“品aC蒸O法+产③晶体l中3-;发取溶品的体用可”粗液提实的洁能﹑产,纯验②净含“品若,过和结的有少有可。晶程 ④铂的许白采(”中 的丝杂,色取A﹑, 操蘸质加或沉的“关 作取离过水C淀方键 是粗子)滤配生法的产是”成成。实品中溶,验在的液证条上某,明。。件灼种加有(烧操入C填,,l作用-“存若检)H倾在为验N。。黄O的硝3色酸
萃取
蒸馏
MgSO4
分液
趁热过滤
MgCl2 KCl
(2)参照溶解度曲线,固体B的 主要成分
KCl
2020/8/3
【检验除杂效果】
(ⅲ)为检验Mg2+、SO42-是否除尽,通常分别取悬浊液A上层清 液于两试管中。进行实验:
步骤一:检验Mg2+是否除尽。向其中一支试管中加入某溶液 ,如
果没有沉淀生成,则表明Mg2+已除尽。效果最好的是
则 NH4HCO3分解,若低于30℃,则 反应速率降低 ;为控制
此温度范围,采取的加热方法为 水浴加热
。
ຫໍສະໝຸດ Baidu
(2)加料完毕后,继续保温30分钟,目的 使反应充分进行
是
。静置后只析出NaHNCaHOC3晶O体3的的溶原解因度最小
是
。用蒸馏水洗涤NaHCO3晶体的目的
是除去 NaCl、NH4Cl、NH4HCO3
漏 斗
▲萃取剂的选择条件:
1、溶质在萃取剂中有较大的溶解度 2、萃取剂与原溶剂不混溶、不反应 3、溶质不与萃取剂发生任何反应
2020/8/3
分液漏斗的使用: (1)检查玻璃塞、旋塞是否配套; (2)检查玻璃塞、旋塞是否漏水; (3)液体总量≤ 3/4
分液与萃取的操作: (1)加液------萃取剂、溶液; (2)倒置、振摇、放气; (3)固定、静止、 (4202)0/8/3相通、分液-----下层液体下口出
粗食盐
BaCl2
BaSO4 泥沙
MgCl2 NaOH NaCl BaCl2
BaCl2 NaOH
Na2CO3
NaCl
Mg(OH)2
BaCO3
Na2CO3 NaOH NaCl
HCl
NaOH → BaCl2 → Na2CO3 → HCl ?
2020/8/3
NaCl
2020/8/3
化学方法 生成沉淀法 生成气体法
2020/8/3
饱和
NaCl 溶液
控制30~35℃加热 分批加入研细的NH4HCO3固体
NaCl NH4HCO3 饱和混合液
保温30分钟 静置、过滤
转入 蒸发皿
灼烧
少量蒸馏水洗涤 NaHCO3
抽干中
晶体
Na2CO3 固体
NH4Cl 溶液 (主要)
2020/8/3
(1)反应温度控制在30~35℃,是因为若高于35℃,
杂质(以化学式表示)。
Na(H3C)O过3、滤N所aC得l、的N母H液4C中l、含N有H4HCO3
(以化学式表
HCl
示),需加入
,并作进一步处理,使NaCl溶液循
环使2用020/8,/3 同时可回收NH4Cl。
练习5 取富含K+、Mg2+、Br-、SO42-、Cl-等的盐湖苦卤浓
缩液,制取较纯净的氯化钾晶体及液溴(Br2)
热 2020/8/3
蒸馏——利用各组分沸点不同,将液态混合物分离和提纯
的方法
操作注意:
温度计水 银球处于 支管口处
水,下
1、先通水,再加热 2、刚开始收集到的馏分
应弃去 3、全程严格控制好温度
入上出
溶液体积
不超过烧
瓶体积1/2
投放沸石 或瓷片
2020/8/3
2020/8/3
萃 取 和 分分 液液
示例 CO2(H2S)--用CuSO4做 除杂剂 Na2SO4(Na2CO3)--稀 H2SO4
分离Al2O3和Fe2O3的混合 物
NaCl(NH4HCO3) CO2(O2)--Cu MgCl2(FeCl3) --MgO/Mg(OH)2/MgCO3 BaSO4(AgCl)--NH3·H2O NaHCO3(Na2CO3)--CO2 电解法精炼铜
酸碱处理法
加热分解法 氧化还原法
水解法 络合法 转化法 电解法 其他法
2020/8/3
基本原理 将杂质转化为沉淀而除去
将杂质转化为气体而除去
利用混合物中各组分酸、碱性的不 同,用碱或酸处理从而分离物质的 方法 使不稳定性杂质受热分解而除去 将杂质氧化或还原为易分离的物质 利用水解平衡移动原理使发生水解 反应的杂质除去 使杂质转化为络合物而分离 使杂质转化为所需物质 利用电解原理来分离提纯物质 被提纯物被迫先反应后再生成