土壤和沉积物 石油烃(C10-C40)的测定 气相色谱法
气相色谱法快速测定土壤中石油烃
气相色谱法快速测定土壤中石油烃
何国忠;李军;尹泓懿;宋文君;闫倩
【期刊名称】《石化技术》
【年(卷),期】2022(29)10
【摘要】采用CP7491色谱柱气相色谱法FID检测器测定土壤中石油烃
(C_(10)~C_(40))。
用快速溶剂萃取仪,二氯甲烷-丙酮混合液(1+1)提取,经平行浓缩仪浓缩,弗罗里硅土固相萃取小柱净化后,CP7491色谱柱分离FID检测器检测,可在15min内实现土壤中石油烃(C_(10)~C_(40))含量的测定,外标法定量。
石油烃(C_(10)~C_(40))在曲线浓度范围0~9300mg/L相关系数大于0.9997,检出限2.2mg/kg,测定下限8.8mg/kg,样品加标77.5mg/kg回收率为88.6%,样品加标310mg/kg回收率为96.1%,相对标准偏差分别为6.9%和0.9%。
【总页数】3页(P42-44)
【作者】何国忠;李军;尹泓懿;宋文君;闫倩
【作者单位】新疆水清清检测技术有限公司;江苏康达检测技术股份有限公司【正文语种】中文
【中图分类】O65
【相关文献】
1.快速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中石油烃(C10～C40)
2.索氏提取-气相色谱法测定土壤中石油烃(C10～C40)
3.快速溶剂提取-气相色谱法测定土壤中石油烃
4.快
速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中石油烃(C_(10)~C_(40))方法研究5.土壤中石油烃(C_(10)-C_(40))的测定在ASE快速溶剂萃取-气相色谱法中的方法研究
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中文版 土壤质量 石油烃的测定 ISO 16703-2011
使用含有一种规定的固定相（7.5）的毛细管柱进行气相色谱分析。调节气 相色谱仪（7.4）使其提供最佳的分离效果。系统性能标准溶液（6.9）中的正构 烷烃应能在基线分离。正四十烷的相对响应值应至少是二十烷的 0.8 倍。 气相色谱条件的例子见附录 A。
8 采样、样品保存及预处理 应按照 ISO 1038-1 进行采样，并与分析实验室协调。样品应密封保存在约 4℃
的暗处，并于一周内完成萃取；如果不能，样品应储存在-18℃或更低条件下， 分析前样品应均匀化。
9 步骤 9.1 净化柱的制备
将预先清洗好的玻璃棉或聚四氟乙烯熔块塞进柱内（7.10），然后依次加入 2g 佛罗里硅土和 2g 硫酸钠，使用前制备。
将约 100mg 正十八酸十八脂溶解于 100mL 正庚烷中（6.2）； 6.6 保留时间窗（RTW）标准溶液，包含正四十烷和正葵烷。
保留时间窗（RTW）标准溶液就是界定范围的标准溶液，称取 30±1mg 的正 四十烷于 1L 容量瓶中，完全溶解于适当体积的正庚烷（6.2），加入 30µL 正葵 烷（约 21mg），摇匀，用正庚烷定容并摇匀，此溶液用于碳氢化合物的稀释步 骤使用（6.7）。 6.7 校准用碳氢化合物标准溶液
9.4.2 重复性测试 通过注入适当体积的正庚烷来记录气相色谱的柱流失，然后将适当浓度的控
制溶液（6.8）等体积注入 3 次，并记录每次进样的色谱图。根据 9.4.5 对色谱图 进行积分，计算出测得的峰面积均值及相应的标准差，相对标准偏差不得大于 5%。
9.4.3 校准 当方法首次使用和/或仪器或操作员发生变化时，根据 ISO 8466-1 要进行一
可以用另一种非极性溶剂（如石油醚、环己烷、正己烷）代替正庚烷，但必 须证明其对从土壤中提取碳氢化合物的适宜性。
(HJ 1021-2019) 土壤和沉积物 石油烃( C10-C40)的测定 气相色谱法
土壤和沉积物石油烃（C10-C40）的测定气相色谱法(HJ 1021-2019)的方法验证报告1. 目的通过用气相色谱法测定土壤和沉积物中石油烃的精密度、准确度、方法的检出限和测定下限，来判断本实验室检测方法是否合格。
2.方法标准依据及适用范围方法依据：HJ 1021-2019。
本标准适用于土壤和沉积物中石油烃（C10-C40）的测定。
当取样量为10.0 g，定容体积为1.0 ml，进样体积为1.0 μl时，本标准测定石油烃（C10-C40）的方法检出限为6 mg/kg，测定下限为24 mg/kg。
3.方法原理土壤和沉积物中的石油烃（C10-C40）经提取、净化、浓缩、定容后，用带氢火焰离子化检测器（FID）的气相色谱仪检测，根据保留时间窗定性，外标法定量。
4. 仪器4.1 气相色谱仪：具分流/不分流进样口，可程序升温，具有氢火焰离子化检测器（FID）。
4.2 色谱柱：石英毛细管色谱柱，30 m×0.32 mm×0.25 μm，固定相为5%苯基-95%甲基聚硅氧烷，或其他等效的色谱柱。
4.3 提取设备：索氏提取装置、加压流体萃取仪或其他等效萃取装置（不建议使用超声波萃取仪）。
4.4 浓缩装置：氮吹浓缩仪、旋转蒸发装置或其他等效浓缩装置。
4.5 微量注射器：10 μl、50 μl、100 μl、500 μl、1000 μl。
4.6 滤筒：与索氏提取装置配套，玻璃纤维材质。
4.7硅酸镁净化柱：60 mm×15 mm的玻璃或聚四氟乙烯柱，底部带粗孔玻璃砂芯。
将1000 mg活化后的硅镁型吸附剂（5.8）放入50 ml烧杯中，加入适量正己烷（5.1），将硅镁型吸附剂制备成悬浮液。
然后将悬浮液倒入净化柱中，轻敲净化柱以填实吸附剂。
也可选用相同类型填料的商用净化柱。
4.8一般实验室常用仪器和设备。
5. 试剂与材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的不含目标物的纯水。
气相色谱法测定沉积物中石油烃（C10～C40）的方法验证
方面进行了方法验证。
1 材料和方法
1.1 方法原理 沉积物中的石油烃（C10～C40）经快速溶剂萃取、凝胶 离子色谱仪净化、平行浓缩仪浓缩和定容后，用氢火焰离 子化检测器（FID）的气相色谱仪检测，根据正硅烷开始时 间和正四十烷出峰结束时间定性，用外标法定量［2-4］。 1.2 仪器与试剂 试验期间主要采用气相色谱仪（安捷伦、7890B），同
ments. Keywords: sediment；gas chromatography；petroleum Hydrocarbons (C10ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱC40)
目前，石 油 类 物 质 已 被 列 入《国 家 危 险 废 弃 物 名 录》（2021 年版）。石油类污染物的危害主要表现在对 人体、水体、水生生物和土壤的负面影响［1］。本试验中 利用气相色谱法对沉积物中的石油烃（C10～C40）进行了 定性和定量分析，并依据《土壤和沉积物 石油烃（C10～ C40）的测定 气相色谱法》（HJ 1021—2019）的要求，规范 了沉积物中石油烃（C10～C40）的提取、浓缩、净化等检测 过 程［2］，依 据《环 境 监 测 分 析 方 法 标 准 制 订 技 术 导 则》 （HJ 168—2020）的规定［3］，依次对有证标准物质的工作 标准曲线、实验室检出限、测定下限、精密度和正确度等
1.3 测定过程 1.3.1 样品采集和保存。人们要按照《水质采样技 术指导》（HJ 494—2007）的有关规定，对水体沉积物样品 进行采集和保存。采集的样品储存于 250 mL 棕色玻璃 瓶中，然后于 4 ℃以下避光、密封、冷藏保存，14 d 内完成 样品提取。样品提取液在 4 ℃以下避光、密封保存，在 7 d 内完成检测。 1.3.2 样品的前处理。去掉样品中的杂物，称取 10 g（精确到 0.01 g）样品并置于研钵中，加入约 2 g 无水硫 酸钠，使用冷冻干燥仪进行脱水。颗粒状硅藻土用于代 替实际样品，按照和试样相同的制备步骤进行空白样品 的制备。 1.3.3 水分的测定。把具盖容器和盖子于（105± 5）℃下烘干 1 h，放凉后，盖好盖子，然后置于干燥器中冷 却 45 min，测定带盖容器的质量 m0 ，精确至 0.01 g。用 洁净样品勺将 30～40 g 新鲜沉积物试样转移至已称重 的 具 盖 容 器 中 ，盖 上 容 器 盖 ，测 定 总 质 量 m1 ，精 确 至 0.01 g，取下容器盖，将容器和新鲜沉积物试样一并放入 烘箱中，于 105 ℃下烘干至恒重，同时烘干容器盖，盖上 容器盖，置于干燥器中冷却至室温，取出后立即测定带 盖容器和烘干沉积物总质量 m2 ，精确至 0.01 g。计算沉 积物的水分含量。 1.3.4 浓缩。将沉积物提取液转移至平行浓缩氮吹 装置中浓缩至 1 mL，待净化。 1.3.5 净化。采用凝胶离子色谱，使用 10 mL 正己 烷-二氯甲烷混合溶剂、10 mL 正己烷活化硅酸镁净化 柱。待柱上正己烷近干时，将浓缩液全部转移至凝胶离 子色谱中，开始收集流出液，用约 2 mL 正己烷洗涤浓缩 液收集装置，转移至凝胶离子色谱，再用 12 mL 正己烷淋 洗净化柱，收集淋洗液，使其与流出液合并，然后在平行 浓缩仪中浓缩至 1 mL，即得到待测液［5］。 1.3.6 仪器条件。气相色谱分析条件涉及较多方 面。气化室温度为 320 ℃，进样方式为不分流进样。柱 箱温度以 50 ℃（初始温度）保持 2 min，然后以 40 ℃/min 的速率升至 230 ℃，再以 20 ℃/min 的速率升至 320 ℃并保 持 20 min。载气为高纯氮气，柱流速为 1.5 mL/min，氢气 流速为 30 mL/min，空气流速为 300 mL/min。检测器温度 为 325 ℃，进样量为 1.0 μL。 1.3.7 标准曲线系列溶液的配制。用微量注射器分
土壤中石油烃总量的测定 作业指导书
土壤石油烃（C10～C40）含量的测定—气相色谱法作业指导书一、编制依据本方法依据《土壤中石油烃（C10～C40）含量的测定气相色谱法》（ISO 16703:2011）编制。
二、适用范围本方法规定了土壤中石油烃（C10～C40）的气相色谱测定方法，当取样量为20.0g时，土壤中可萃取石油烃的方法检出限为6.0mg/kg，测定下限为24mg/kg（干重）。
本方法适用于测定沸点在175～525℃范围内的烃类，包括C10H22～C40H82的正构烷烃以及异构烷烃、环烷烃、烷基萘和多环芳烃。
本方法不适用于定量测定C10以下的烃类（主要来源于汽油）。
基于气相色谱峰谱图和表1中不同正构烷烃的沸点信息，可获得石油烃的大致沸点范围和污染物成分的定性信息。
表1 C6至C40正构烷烃的沸点三、方法原理利用超声振荡使用丙酮/正己烷混合溶液提取土壤样品，经水洗分离有机相后，使用弗罗里硅土净化去除极性化合物，经浓缩后使用GC-FID测定，计算正癸烷和正四十烷标准溶液限定范围内的所有峰面积总和，使用石油烃标准物质外标法定量。
四、干扰非极性或弱极性（如卤代烃类）以及高含量的极性化合物可能会干扰测定。
五、试剂和材料5.1 丙酮HPLC5.2 正己烷HPLC5.3 丙酮/正己烷溶液：1+1（v/v）5.4 SPE 小柱：CNWBOND Na2SO4/Florisil(60-100目)SPE 玻璃小柱。
5.5石油烃标准溶液：市售C10～C40正构烷烃标准溶液，每种烷烃质量浓度均为1000ug/mL,溶剂为正己烷。
5.6无水硫酸钠：550℃下加热2h。
六、仪器和设备6.1 三角瓶、分液漏斗等玻璃器皿需在使用前进行高温处理。
6.2 JK-250型超声水浴振荡器。
6.3 TG16-WS 台式高速离心机。
6.4 GC-2010 Plus气相色谱仪配备FID检测器。
6.5 SH-Rxi-5Sil MS 色谱柱：30m×0.25mm×0.25um。
索氏提取-气相色谱法测定土壤中石油烃(C10~C40)
1 实 验
1. 1 试 剂
本部分所用的试剂除另有说明外, 均为分析纯实际, 试验
用 水 为 去 离 子 水。 丙 酮, ( CH3 ) 2 CO, 农 残 级; 正 己 烷,
C6 H14 , 农残级; 石油烃专用商品小柱; 无水硫酸钠, 700 ℃ 下
字; 当结果小于 1. 00 mg / L 时, 保留小数点后两位。
根据实验需要将购买的正构烷烃标准溶液稀释至少 5 个标
准系列点, 用于校准曲线的测定。 如样品含量高, 应配制高浓
度曲线。
2. 4 分析方法检出限
根据日常 7 次空白实验所测定的数值, 计算出该方法石油
烃类 C10 ~ C40 的检出限为 5. 53 mg / kg, 测定下限为 22. 2 mg / kg。
钟生辉: 索氏提取-气相色谱法测定土壤中石油烃( C10 ~ C40 )
第 49 卷第 3 期
索氏提取器、 梨形瓶及净化柱等玻璃仪器需在使用前用高
温处理或者铬酸洗液清洗烘干后方可使用。
1. 3 试 样
采用土壤鲜样作试样。 样品需在 4 ℃ 下避光保存, 10 d 内
完成萃取。 如 果 无 法 在 上 述 时 效 内 完 成 萃 取, 则 样 品 需 在
33. 8
32. 9
36. 1
34. 4
17. 8
17. 6
17. 6
19. 1
19. 8
MDL /
( mg / kg)
5ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ 53
MQL /
( mg / kg)
22. 2
度和准确度, 按全程序平行测定 6 次, 计算出精密度和准确
度, 具体见表 2。
土壤中的总石油烃(C10-C40)的检测分析方法研究
1 引言石油烃是目前环境中广泛存在的有机污染物之一, 主要来源于汽油、煤油、柴油、润滑油、石蜡和沥青等，是多种烃类（正构烷烃以及异构烷烃、环烷烃、烷基苯、烷基萘和多环芳烃）的混合物。
过量的石油烃一旦进入土壤将很难予以排除，将给社会、经济和人类造成严重的危害。
目前，测定[1][2]土壤中的总石油烃的方法有气相色谱法、重量法、红外分[3-4][5]光光度法等，预处理方法有索氏萃取法、加速溶剂萃取[1][6]法、超声波萃取法等。
本文采用加速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中的总石油烃（C -C ），该方法萃取效率高，所需溶剂较少，能满1040足大量土壤样品中总石油烃（C -C ）检测的需要。
10402 仪器及试剂GC-2010Plus气相色谱仪（日本岛津公司）；快速溶剂萃取仪（美国热电）；氮吹仪（上海亚荣生化仪器厂）；弗罗里硅土柱：cnw florisil SPE小柱（1g/6mL）；丙酮、正己烷、二氯甲烷均为农残级、硅藻土（经400℃干燥4h）。
3 样品前处理3.1 样品的采集与保存样品采集后密闭储存于棕色玻璃瓶中，应尽快分析。
若不能及时分析，应冷冻（≤-18℃）保存，保存期为30d。
3.2 提取准确称取20.00g（精确到0.01g）新鲜土壤样品，加入适量硅藻土脱水拌匀，装入合适的萃取池中。
以正己烷—丙酮（1:1）溶液，按以下条件进行萃取：萃取温度100℃，萃取压力1500psi，静态萃取时间5min，氮气吹扫时间60s，萃取循环次数2次，收集提取液。
3.3 水洗与浓缩将提取液转入250mL分液漏斗种，加入100mL 纯水洗涤2次，静置分层后，将正己烷相收集于收集瓶并加入无水硫酸钠脱水，无损转移至浓缩瓶，在35℃的水浴中旋转蒸发浓缩有机相，当样品浓缩至2mL左右，用巴士滴管无损转移至浓缩瓶，用正己烷淋洗3次，每次2mL左右，全部收取至浓缩瓶，设置温度38℃，压力一档，氮吹至1mL左右，待净化。
3.4 净化与浓缩将上述预处理好的溶液加入依次用10mL 正己烷/二氯甲烷溶液（4+1）、10mL正己烷活化好的弗罗里硅土柱，用3mL正己烷完全转移，在净化层刚刚露出空气之前，加10mL正己烷+二氯甲烷（4+1）淋洗液洗脱净化柱，靠重力自然流下，收集所有洗脱液于干净的50mL浓缩瓶中。
气相色谱测定固体废物中石油烃(C_(10)~C_(40))方法的研究
试验•研究清洗世界Cleaning World 第37卷第3期2021年3月文章编号：1671-8909 (2021 ) 3-0034-002气相色谱测定固体废物中石油烃((^。
〜(^。
丨方法的研究李璐'，赵兢兢\王瑾\王慧2(1.辽宁北方环境保护有限公司；2.辽宁天益达环境工程技术有限公司辽宁沈阳110161)摘要：随着经济的发展，人类对能源的需求不断扩大，石油已成为人类最主要的能源之一。
因此石油烃是目 前环境中广泛存在的有机污染物之一。
石油类污染物可影响人体多种器官的正常功能，在水体环境中的大量存在会对水体生态系统造成严重的危害。
油类物质排入土壤后，会影响土壤的通透性。
因此建立可靠的、切实可行的 测定固体废物中石油烃的检测分析方法，对检测行业实际工作具有重要的意义，也是目前检测行业急需的一种方法。
关键词：气相色谱法；石油烃；固体废物中图分类号：X833 文献标识码：A〇引言石油烃是目前广泛存在的有机污染物之一，包括汽 油、煤油、柴油、润滑油、石蜡和沥青等，是多种烃类（正 构烷烃、支链烷烃、环烷烃、芳烃）和少量其他有机物，如硫化物、氮化物、环烷酸类等的混合物。
石油烃中的 芳香烃类物质对人体的毒性较大，尤其是以双环和三环 为代表的多环芳烃毒性更大。
通过呼吸，与皮肤黏膜接 触，食用含污染物的食物等途径均有将石油类污染物引 入人体的可能。
石油类污染物能通过食物链在动植物体 内逐级富集，摄入人体后会对消化系统产生危害，可导 致急性中毒、严重腹泻，同时还能引起手脚麻痹，昏迷,神经紊乱等症状，对人的血液、免疫系统、肺、皮肤和 眼睛等也有毒害作用，特别是其中的多环芳烃，对人体 有致癌、致变、致畸作用。
石油在水体环境中的大量存 在会对水体生态系统造成严重的危害。
石油对水的色、味和溶解氧均有较大影响，因此石油对水生生物的危害 很大。
油类物质排入土壤后，会影响土壤的通透性。
积 聚在土壤中的石油类物质绝大部分是高分子有机物，它 们粘着在植物根系上形成一层粘膜，阻碍根系的呼吸与 水分的吸收，甚至引起根系的腐烂。
018 土壤和沉积物 石油烃(C10-C40)的测定 气相色谱法 -作业指导书
XX公司作业指导书土壤和沉积物石油烃（C10-C40）的测定气相色谱法修订页1编制依据本方法依据《土壤和沉积物石油烃（C10-C40）的测定气相色谱法》（HJ 1021-2019）编制。
2适用范围本标准规定了测本标准规定了测本标准规定了测本标准规定了测土壤和沉积物中石油烃（C10 -C40）的气相色谱法。
本标准适用于本标准适用于本标准适用于土壤和沉积物中石油烃（C10 -C40）的测定。
当取样量为10.0 g，定容体积为1.0 ml，进样体积为1.0 µl 时，本标准测定石油烃（C10 -C40）的方法检出限为6 mg/kg，测定下限为24 mg/kg。
3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。
3.1石油烃（C10-C40）petroleum hydrocarbons（C10-C40）在本标准规定的条件下，能够被正己烷（或正己烷-丙酮）提取且不被硅酸镁吸附，在气相色谱图上保留时间介于正癸烷（包含）与正四十烷（包含）之间的有机化合物。
4方法原理土壤和沉积物中的石油烃（C10-C40）经提取、净化、浓缩、定容后，用带氢火焰离子化检测器（FID）的气相色谱仪检测，根据保留时间窗定性，外标法定量。
5试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的不含目标物的纯水。
5.1 正己烷（C6H14）：HPLC 级。
5.2 丙酮（C3H6O）：HPLC 级。
5.3 二氯甲烷（CH2Cl2）：HPLC 级。
5.4 正己烷-丙酮混合溶剂：1+1。
5.5 正己烷-二氯甲烷混合溶剂：1+1。
5.6 无水硫酸钠（Na2SO4）。
在450℃下灼烧 4 h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器中保存。
5.7 硅藻土：0.60 mm ~0.85 mm （30 目~20 目）。
在450℃下灼烧 4 h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器中保存。
5.8 硅镁型吸附剂：层析级，0.15 mm~0.25 mm（100 目~60 目）。
快速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中石油烃(C10~C40)
PTCA(PART B: CHEM. ANAL.)DOI ： 10.11973/lh jy-h x202007016专题报道快速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中石油经（C i()〜C40)赵昌平，冯小康‘，朱强(苏州国环环境检测有限公司，苏州215000)摘要：土壤样品颗粒以丙酮与正己烷以体积比1:1组成的混合液进行萃取，萃取温度为100 °C，萃取时间为8 m in。
萃取液经氮吹浓缩后，采用全自动固相萃取仪净化后浓缩至1.0 m L。
采用气相色谱法测定浓缩液中石油烃（C,。
〜C4。
）的含量，采用DB-5H T石英毛细管色谱柱（30 m X 0.32 m m,0.10 p m)分离，火焰离子化检测器测定。
石油烃（C,。
〜C4。
）的线性范围在9 300 mg.L一1以内，检出限为2 mg•kg—1。
以空白土壤样品为基体进行加标回收试验，所得回收率为87.5%〜96.0%，测定值的相对标准偏差（n=6)为1.2%〜4.5%。
关键词：气相色谱法；石油烃；土壤；快速溶剂萃取中图分类号：0657.7文献标志码：A文章编号：1001-4020(2020)07-0827-05随着工业的发展，石油的需求量逐年增大，对其 进行开采、运输、加工等越来越频繁•故石油对环境造成的污染已不容忽视。
石油由烷烃、多环芳烃、烯 烃的混合物组成[1]，石油烃是其最主要的成分。
石 油烃根据性质及沸点分为挥发性石油烃和可萃取石油烃[2]。
2018年生态环境部和国家市场监督管理总局联合发布了GB36600— 2018《土壤环境质量建设用地土壤污染风险管控标准》，将可萃取石油烃(C,。
〜C4。
）作为较为重要的污染物指标纳入其中；环境生态部在2019年发布挥发性石油烃(CS〜C9)和可萃取石油烃（C,。
〜C.,。
）测定方法标准。
石油烃污染已经得到社会的重视。
石油烃具有致癌、致畸、致突变等特性，对植物、水和土壤也具有很大的危害[3]。
ase-气相色谱法测定油田区土壤中多种石油烃
(１０ ｍｇ / ｋｇ ~ ５ ０００ ｍｇ / ｋｇ) ꎬ石油成分复杂ꎬ目前我
国还没有正式发布行业标准和国家标准ꎬ所得研究
数据没有可比性ꎮ 较为常用的重量法适合测定浓
度较高的石油污染土壤ꎬ却损失了低沸点的石油组
光度法不能对石油烃的单个化合物分别测定ꎮ 土
溶剂萃取的报道并不多见ꎮ 在参考文献[７ － １２]
３ １００ ｍｇ / Ｌꎬｔｈｅ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｌｉｍｉｔｓ ｗｅｒｅ ４. ８ ｍｇ / ｋｇ. Ａｐｐｌｙｉｎｇ ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｔｏ ｓｈｏｒｔ￣ｔｅｒｍꎬ ｍｅｄｉｕｍ￣ｔｅｒｍ ａｎｄ ｌｏｎｇ￣
ｔｅｒｍ ｃｏｎｔａｍｉｎａｔｅｄ ｏｉｌｆｉｅｌｄ ｓｏｉｌꎬｔｈｅ ＲＳＤｓ ｏｆ ｆｉｖｅ ｒｅｐｅａｔｅｄ ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔｓ ｗｅｒｅ １. ３％ ~ ５. ２％ ꎬｔｈｅ ｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓ ｗｅｒｅ
１ １ 主要仪器与试剂
７８９０Ｂ 型气相色谱仪ꎬ 美国 Ａｇｉｌｅｎｔ 科技有限
公司ꎻＩＫＡ ＲＶ １０ ｃｏｎｔｒｏｌ 型旋转蒸发仪ꎬ艾卡仪器
设备有限公司ꎻＡＥＳ ３５０ 型加速溶剂萃取仪ꎬ赛默
飞世尔科技有限公司ꎻＬａｂＴｅｃｈ － ＭＶ５ 型定量浓缩
仪ꎬ北京莱伯泰科仪器股份有限公司ꎮ
２０１９ 年 １０ 月
中图分类号:Ｏ６５７ ７ ＋ １ 文献标志码:Ｂ 文章编号:１００６ － ２００９(２０１９)０５ － ００４３ － ０３
Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ｐｅｔｒｏｌｅｕｍ Ｈｙｄｒｏｃａｒｂｏｎｓ ｉｎ Ｏｉｌｆｉｅｌｄ Ｓｏｉｌ ｂｙ
Ａｃｃｅｌｅｒａｔｅｄ Ｓｏｌｖｅｎｔ Ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ａｎｄ Ｇａｓ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ
ａｒｅａꎻ Ｓｏｉｌｓ
ISO16703土壤质量气相色谱法测定石油烃(C10~C40)
ISO 16703－2004土壤质量气相色谱法测定石油烃( C10~C40 )气相色谱法测定石油烃（C10~C40 ）、1 范围本方法采用气相色谱法测定潮湿土壤的矿物油（碳氢化合物）含量。
本法适用于矿物油含量（质量分数）在100mg/kg-10000mg/kg（干重）之间的土壤。
本法适用于沸点范围在175℃~525℃内C10H22-C40H82 正构烷烃、异构烷烃、环烷烃、烷基苯类、烷基奈类和多环芳烃中所有的碳氢化合物，且在净化过程中不被吸附。
本法不适合C10以下的汽油类碳氢化合物气相色谱所得色谱峰及依沸点区分正构烷烃列表于附录B，也可得到污染物的定性信息和矿物油大致的沸点范围，见表１。
表 1 C6 至C44 正构烷烃的沸点2 参考标准ISO 84661-1:1990 part1ISO 10381-1 part1ISO 11465:1993ISO 145073 术语和定义（略）4 干扰非极性和弱极性的化合物（如：卤代烃）和高含量的极性化合物干扰测定５原理利用机械震荡或超声震荡用丙酮/正庚烷混合液提取土壤样品。
分离有机相，水洗后，弗罗里硅土净化去除极性化合物，GC/FID 测定，计算正癸烷和正四十烷标准溶液限定范围内的所有峰面积总和，使用石油烃标准物质外标定量。
除了庚烷，也可以使用其他非极性溶剂（如石油醚、环己烷、正己烷），但是需检验该溶剂对于土壤中烃类的提取效率。
注：如需更低的检出限，可使用石油醚作为萃取溶剂并配合大体积进样。
６试剂和材料6.1丙酮，（CH3）2CO6.2正庚烷，C7H166.3弗罗里硅土柱：粒径在150μm~250μm（60~10目0 ）之间，140℃下加热至少16 小时后在分子筛干燥器中保存。
可直购市售6.4无水硫酸钠，550℃下加热至少2 小时。
6.5硬脂酸硬脂酰测试溶液（C36H72O2），100mg硬脂酸十八烷基酯溶于100ml 正庚烷溶液。
6.6保留时间窗口（RTW）标准溶液，包含有正癸烷和正四十烷。
气相色谱法测定土壤中总石油烃的含量
【文献 标 识码】Ａ
［文 章编 号】１００７·１８６５（２０１８）０８—０２３４—０２
ＴＰＨ Ｄｅｔｅｒｍ ｉｎａｔｉｏｎ ｉｎ ｓｏｉｌ ｂｙ Ｇ ａｓ Ｃｈｒｏｍ ａｔｏｇｒａｐｈｙ
Ｚｈｏｕ Ｊｉｓｏｎｇ （Ｓｈａｎｇｈａｉ Ｉｎｔｅｒｔｅｋ Ｔｅｓｔｉｎｇ Ｓｅｒｖｉｃｅｓ Ｌｔｄ．，Ｓｈａｎｇｈａｉ ２００ １ ２０，Ｃｈｉｎａ）
方法 检 出 限分 别为 ２．９ ｍｇ／ｋｇ、０．５ ｍｇ／ｋｇ，加标 回收 率分 别是 为 ９５．４％￣１０２％、９８．７％￣１０９％，相对 标 准偏 差 分别 为 ０．８４％ ．７０％、ｌ，ｌ５％￣４．０６％。
此方 法 灵 敏度 、精 密度 高 以及适 用 范 围广 等特 点 。
［关键 词］气 相色 谱 ；土壤 ；石油 烃 ［中 图分 类 ￣］ｏ６５
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ ｔｏｔａｌ ｐｅｔｒｏｌｅｕｍ ｈｙｄｒｏｃａｒｂｏｎ（ＴＰＨ）ｉｎ ｓｏｉｌ ｗａｓ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ ｂｙ ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃ，ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ａｎｄ ｇａｓ ｃｈｒ０ｍａｔ０ｇ豫ｐｈｙ．Ｔｈｅ ｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎ
ｃｏｅｆｉ ｃｉｅｎｔｓ ｏｆ Ｃ６－Ｃ９．Ｃ１０－Ｃ４０ ｗｅｒｅ ０．９９９ ａｎｄ ０．９９８ ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ｍｅｔｈｏｄｓ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｌｉｍ ｉｔ ｗｅｒｅ ２．９ ｍｇ／ｋｇ ａｎｄ ０．５ ｍｇ／ｋｇ ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ｔｈｅ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｒａｔｅ ｗａｓ ９５．４％ －１０２％ ．９８．７％～１０９％ ａｎｄ ｔｈｅ ｒｅｌａｔｉｖｅ ｓｔａｎｄａｒｄ ｄｅｖｉａｔｉｏｎ ｗｅｒｅ Ｏ．８４％－２．Ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｈａｓ ｔｈｅ ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃｓ ｏｆｈｉｇｈ ｓｅｎｓｉｔｉｖｉｔｙ，ｈｉｇｈ ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ ａｎｄ ｗｉｄｅ ａｐｐｌｉｃａｂｉｌｉｔｙ．
土壤石油烃(C10-C40)测定方法证实记录(HJ1021-2019)
方法验证报告方法名称：土壤和沉积物石油烃（C10-C40）的测定方法编号： HJ 1021-2019 分析项目：石油烃（C10-C40）编制人：日期：审核人：日期：批改人：日期：《土壤和沉积物石油烃（C10-C40）的测定气相色谱法HJ1021-2019》方法验证报告一、人员本实验分析人员为**，*，25岁，大学本科学历，化学工程与工艺专业，从事大型仪器分析1年，具有石油烃（C10-C40）气相色谱项目上岗证。
本实验采样人员为**，*，30岁，大学本科学历，应用化学专业，中级工程师，从事现场监测和采样工作6年，具有土壤采样等上岗证。
本实验采样人员为***，男，31岁，大学本科学历，资源环境与城乡规划管理专业，从事现场监测和采样工作5年，具有土壤采样等上岗证。
本实验室已于2019年8月对上述人员开展《土壤和沉积物石油烃（C10-C40）的测定气相色谱法》的培训及理论考试，成绩合格，上述人员对标准中采样方法、实验室检测方法、质控要求均能熟练掌握，且在日常工作中熟悉危险化学品等安全防护知识。
二、仪器实验室具备开展《土壤和沉积物石油烃（C10-C40）的测定气相色谱法》现场采样、样品保存运输和制备、实验室分析及数据处理等监测工作各环节所需的仪器设备。
三、试剂与材料1.标准物质石油烃（C10-C40）混合标准溶液：31000mg/L，溶剂为正己烷，证书编号：ZH0B04，批号：V1900199，有效期至2024年3月29日。
2.试剂2.1正己烷：色谱纯，上海安浦实验科技股份有限公司，4L/瓶；2.2二氯甲烷：色谱纯，山东禹王和天下新材料有限公司，500ml/瓶；2.3石英砂：分析纯，天津永晟精细化工有限公司，500g/瓶；2.4硅藻土：色谱纯，上海安浦实验科技股份有限公司，1kg/瓶；3耗材3.1佛洛里硅土净化小柱：广州菲罗门科学仪器有限公司，1g/6mL上述试剂材料均为市售，标准溶液均有证书。
经空白试剂验证，无杂峰。
石油烃
土壤和沉积物石油烃（C 10 -C 40 ）的测定气相色谱法HJ 1021-2019姓名: 得分：一、填空题（每题5分）1、样品采集后，4℃以下密封、避光冷藏保存，内完成提取。
提取液4℃以下密封、避光保存，于内完成分析。
2、除去样品中的异物，称取约10 g（精确到0.01 g）样品于研钵中，加入适量，研磨均化成流砂状，如使用加压流体萃取，则用脱水。
3、一般情况下，11 ml 的萃取池可装试样，22 ml 萃取池可装试样，34 ml 萃取池可装试样。
4、根据的出峰开始时间确定石油烃（C 10 -C 40 ）的开始时间，出峰结束时间确定石油烃（C 10 -C 40 ）的结束时间。
5、萃取过程中不可使用自燃点在40℃~200℃范围内的萃取溶剂如。
6、有机溶剂在使用前应进行。
7、所有玻璃器皿应用洗涤液、自来水依次清洗后，用浸泡过夜，再用自来水、实验用水依次清洗，烘干，备用，以防有机物残留。
8、使用过的萃取池应进行彻底清洗，以免造成样品交叉污染和残留样品堵塞萃取池内的。
二、简答题（每题20分）1、简述本标准石油烃（C10~C40）的定义2、简述质量控制的步骤3、简述各个符号的意义答案：14d 40d无水硫酸钠硅藻土10g 20g 30g正葵烷正四十烷二硫化碳、乙醚脱气处理铬酸洗液不锈钢不锈钢砂过滤垫在本标准规定的条件下，能够被正己烷（或正己烷-丙酮）提取且不被硅酸镁吸附，在气相色谱图上保留时间介于正癸烷（包含）与正四十烷（包含）之间的有机化合物。
11.1 空白试验每20 个样品或每批次（少于20 个样品/批）至少分析一个实验室空白。
实验室空白测定结果应低于方法检出限。
11.2 校准校准曲线的相关系数应≥0.999。
每分析20 个样品或每批次（少于20 个样品/批）进行一次校准，校准点测定值的相对误差应在±10%以内。
当校准时石油烃（C 10 -C 40 ）的保留时间窗与建立校准曲线时石油烃（C 10 -C 40 ）的保留时间窗不一致时，需重新按（8.2.1）确定保留时间窗。
ISO 16703土壤质量 气相色谱法测定石油烃(C10~C40)
ISO 16703－2004土壤质量气相色谱法测定石油烃（C10~C40）气相色谱法测定石油烃（C10~C40）、1 范围本方法采用气相色谱法测定潮湿土壤的矿物油（碳氢化合物）含量。
本法适用于矿物油含量（质量分数）在100mg/kg-10000mg/kg（干重）之间的土壤。
本法适用于沸点范围在175℃~525℃内C10H22-C40H82正构烷烃、异构烷烃、环烷烃、烷基苯类、烷基奈类和多环芳烃中所有的碳氢化合物，且在净化过程中不被吸附。
本法不适合C10以下的汽油类碳氢化合物气相色谱所得色谱峰及依沸点区分正构烷烃列表于附录B，也可得到污染物的定性信息和矿物油大致的沸点范围，见表１。
2 参考标准ISO 84661-1:1990 part1ISO 10381-1 part1ISO 11465:1993ISO 145073术语和定义（略）4干扰非极性和弱极性的化合物（如：卤代烃）和高含量的极性化合物干扰测定５原理利用机械震荡或超声震荡用丙酮/正庚烷混合液提取土壤样品。
分离有机相，水洗后，弗罗里硅土净化去除极性化合物，GC/FID测定，计算正癸烷和正四十烷标准溶液限定范围内的所有峰面积总和，使用石油烃标准物质外标定量。
除了庚烷，也可以使用其他非极性溶剂（如石油醚、环己烷、正己烷），但是需检验该溶剂对于土壤中烃类的提取效率。
注：如需更低的检出限，可使用石油醚作为萃取溶剂并配合大体积进样。
６试剂和材料6.1 丙酮，(CH3)2CO6.2 正庚烷，C7H166.3 弗罗里硅土柱：粒径在150μm~250μm(60~100目)之间，140℃下加热至少16小时后在分子筛干燥器中保存。
可直购市售6.4 无水硫酸钠，550℃下加热至少2小时。
6.5硬脂酸硬脂酰测试溶液（C36H72O2），100mg硬脂酸十八烷基酯溶于100ml正庚烷溶液。
6.6 保留时间窗口（RTW）标准溶液，包含有正癸烷和正四十烷。
称取30±1mg的正四十烷放入1L容量瓶，加入适量正庚烷（5.2）完全溶解，再加入30μL正癸烷（大约21 mg），混合均匀后用正庚烷定容摇匀。
超声振荡气相色谱法测定土壤中可萃取总石油烃(C10~C40)的研究
▲HUANJINGYUFAZHAN137超声振荡-气相色谱法测定土壤中可萃取总石油烃(C 10~C 40)的研究周瑞娟，任学蓉（宁夏回族自治区环境监测中心站，宁夏 银川 750001 ）摘要：建立超声振荡-GC/FID 法测定农用地土壤可萃取的总石油烃（C 10~C 40）方法，优化了玻璃器皿的浸洗方式、色谱柱老化的间隔时间的条件，讨论了影响柱流失的原因以及在合成曲线计算样品过程是否扣除柱流失的问题。
结果表明，系统的洁净度和稳定性对柱流失的影响很大；在最优条件下，采用扣除柱流失的校正总峰面积计算方法的检出限为0.42mg/kg，线性相关系数R 为0.9997；3种土壤样品测定的相对标准偏差（RSD，n=5）介于为0.0~6.9%，不同加标量的实际样品回收率介于65.8~104%之间，该方法能有效测定农用地土壤中可萃取的总石油烃（C 10~C 40）。
关键词：超声振荡；可萃取总石油烃(C 10~C 40)；土壤；气相色谱法中图分类号：X830.2 文献标识码：A 文章编号：2095-672X(2019)02-0137-02DOI:10.16647/15-1369/X.2019.02.079Determination of extractable total petroleum hydrocarbons (C 10~C 40) in soil by GC combined with ultrasonic oscillationZhou Ruijuan, Ren Xuerong(Ningxia Environmental Monitoring Center,Yinchuan Ningxia 750001,China)Abstract:The method for determination of extractable total petroleum hydrocarbon (C 10 ~ C 40) in soil sample by GC/FID combined with ultrasonic oscillation was established. The cleaning method of glassware 、the interval time of aging chromatographic column were optimized. The reasons affecting column loss and whether column loss was deducted in composite curve were discussed. The results show that the system cleanliness and stability have great influence on column loss. Using the corrected total peak area calculation method, the LOD is 0.42mg/kg, the linear correlation coefficient is 0.9997. The RSD (n=5) of three soil samples are 0.0~6.9% and the recoveries with different adding standard are 65.8~104%. This method could effectively determine extractable total petroleum hydrocarbon from the soil of agricultural land.Keywords:Ultrasonic oscillation;Extractable totalpetroleum hydrocarbons (C 10~C 40);Soil sample;GC石油作为重要的能源之一，在开采、运输、加工和产品的使用过程中不可避免的对土壤造成污染[1]，进而通过食物链对人类人身安全造成危害，从而产生一系列环境问题。
气相色谱法测定土壤中石油烃成分的环节研究
气相色谱法测定土壤中石油烃成分的环节研究
景晓露
【期刊名称】《区域治理》
【年(卷),期】2024()15
【摘要】本研究旨在制定出一套用来检测土壤石油烃(C10-C40)含量的气相色谱技术分析流程。
经由提取、净化、浓缩和定量处理后,土壤内的石油烃(C10-C40)分子被送入配备氢火焰离子化探测器的气相色谱分析仪进行分析,通过正交设计法对土壤中石油烃的快速溶剂萃取前处理进行了优化,并确定了最优条件。
将改良后的检测技术与规范化的分析环境下的数据结果相对照,发现该技术具有更高的敏感性、更稳定的精确度以及较为显著的准确性。
【总页数】3页(P0116-0118)
【作者】景晓露
【作者单位】苏伊士环境检测技术(北京)有限公司
【正文语种】中文
【中图分类】O657.71
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2.索氏提取-气相色谱法测定土壤中石油烃(C10～C40)
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授权签字人考核-2
检验检测机构授权签字人考核单位：姓名：分数：一、填空题（每空0.5分共 20分）1、生态环境监测机构及其监测人员应当遵守的法律、法规：及其实施细则、、等。
答案：《中华人民共和国计量法》、《中华人民共和国认证认可条例》、《中华人民共和国环境保护法》2、检验检测机构应建立和保持控制其管理体系的内部外部文件的程序，明确文件的标识、、、变更和废止，防止使用和的文件。
答案：批准、发放、无效、作废3、检验检测机构应建立和保持检验检测方法控制程序，检验检测方法包括标准方法和非标准方法（含自制方法），应优先使用，并确保使用标准的，在使用标准方法前应进行；在使用非标准方法（含自制方法）前应进行。
答案：标准方法、有效版本、验证、确认4、生态环境监测机构应建立防范和惩治弄虚作假行为的制度和措施，确保其出具的监测数据准确、客观、真实、。
生态环境监测机构及其负责人对其监测数据的真实性和准确性负责，采样与分析人员、审核与授权签字人分别对、的真实性。
答案：、可追溯、原始监测数据、监测报告、终身负责5、检验检测机构及其人员从事检验检测活动应当遵守法律、行政法规、部门规章的规定，遵循客观独立、、的原则，恪守职业道德，承担社会责任。
答案：公平公正、诚实信用6、应及时记录样品采集、现场测试、样品运输和保存、样品制备、分析测试等监测全过程的技术活动，保证记录信息的、和规范性，能够再现监测全过程。
所有对记录的更改（包括电子记录）实现。
答案：充分性、原始性、全程留痕7、实验室数据精密度控制主要包括分析、准确度主要控制包括、等，数据的可比性可通过实验室内比对、实验室间比对、方法比对分析和质量控制图等进行质量控制。
答案：平行样、标准样品分析、加标回收率分析8、加速溶剂萃取法又称为压力溶剂萃取法（PSE），是一种在较高温度（50～200）℃和较大压力（10.3～20.6）MP下用溶剂萃取固体或半固体中有机物样品的处理方法，可用于代替、、等提取方法。
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XXXXXXXX新方法申请表新方法名称HJ1021-2019土壤和沉积物石油烃（C10-C40）的测定气相色谱法新项目内容及条件：按照HJ1021-2019土壤和沉积物石油烃（C10-C40）的测定气相色谱法方法要求，从实验室环境条件、人员资质、仪器设备装备，对检测方法的掌握方面进行确认。
方法需要仪器设备名称型号及编号生产厂商气相色谱仪岛津制作所分析计测事业部索氏提取器上海贺帆仪器有限公司旋转蒸发仪上海亚荣生化仪器厂M64高通量平行浓缩仪北京莱伯泰科仪器股份有限公司申请部门意见：签字：年月日质量控制部门意见：签字：年月日技术负责人意见：签字：年月日XXXXXXXX新方法评审表名称石油烃依据规范HJ1021-2019土壤和沉积物石油烃（C10-C40）的测定气相色谱法参加评审人员评审依据HJ168-2010环境监测分析方法标准制修订技术导则评审内容一、环境条件：满足二、仪器设备：检定有效期内、状态标识合格三、人员：持证上岗，工作经验丰富四、检测方法结果验证指标标准方法指标本实验室检测指标是否验证合格线性相关系数石油烃（C10-C40）≥0.999石油烃（C10-C40）：0.9999是方法检出限石油烃（C10-C40）：6mg/kg石油烃（C10-C40）：0.7mg/kg是空白石油烃（C10-C40）：＜6mg/kg N.D是精密度石油烃（C10-C40）相对偏差≤25%4.0%是准确度空白加标回收率范围为70%≤X≤120%样品加标回收率范围为50%≤X≤140%样品加标回收率：69.4%是评审意见签字：年月日HBJT/QD–TSYTY30XXXXXXXX新方法验收表名称HJ1021-2019土壤和沉积物石油烃（C10-C40）的测定气相色谱法验收组成员起始日期完成日期项目总结实验室在环境条件、人员、仪器设备、方法的掌握方面，满足HJ 1021-2019土壤和沉积物石油烃（C10-C40）的测定气相色谱法的要求，具备开展该检测项目的能力。
项目负责人签字：年月日仪器设备验收GC2010Pro AF气相色谱仪在检定有效期内，设备标识合格。
签字：年月日环境条件验收环境条件符合检测要求签字：年月日人员验收检测人员有上岗证，工作年限都在2年以上。
签字：年月日检测方法结果验收方法检出限，标准曲线及线性范围、精密度、准确度符合检测方法要求。
签字：年月日技术负责人意见签字：年月日HJ1021-2019土壤和沉积物石油烃（C10-C40）的测定气相色谱法方法验证报告XXXXXXXX2020年月日HJ1021-2019土壤和沉积物石油烃（C10-C40）的测定气相色谱法的方法验证报告1.验证目的土质石油烃（C10-C40）的测定，HJ1021-2019土壤和沉积物石油烃（C10-C40）的测定气相色谱法，在RB/T214-2017《检验检测机构资质认定能力评价检验检测机构通用要求》4.5.14在使用标准方法前，应进行验证。
通过本方法验证，确认本机构在人、机、料、法、环方面都满足标准方法的要求，确认本机构具备采用HJ1021-2019土壤和沉积物石油烃（C10-C40）的测定气相色谱法的能力。
2.适用范围本方法适用于土壤和沉积物中石油烃（C10-C40）的测定。
3.方法原理土壤和沉积物中的石油烃（C10-C40）经提取、净化、浓缩、定容后，用带氢火焰离子化检测器（FID）的气相色谱仪检测，根据保留时间窗定性，外标法定量。
4.仪器设备、人员能力及实验场地确认情况。
表1仪器设备与环境（实验场地）验证情况仪器设备确认情况方法要求实验室配置及确认情况气相色谱仪：具分流/不分流进样口，可程序升温，色谱仪，具有氢火焰离子化检测器（FID）GC2010ProAF型气相色谱仪，编号HBJT-S-133（C12385630783CS），具分流/不分流进样口，可程序升温，具有氢火焰离子化检测器（FID）色谱柱：石英毛细管色谱柱，30m⨯0.32mm⨯0.25μm，固定相为5%苯基-95%甲基聚硅氧烷，或其他等效的色谱柱。
HP-5石英毛细管色谱柱，30m⨯0.32mm⨯0.25μm，固定相为5%苯基-95%甲基聚硅氧烷。
提取设备：索氏提取装置、加压流体萃取仪或其他等效萃取装置名称:索氏提取装置型号与编号：BSXT-06(HF200513830)仪器设备确认情况浓缩装置：氮吹浓缩仪、旋转蒸发装置或其他等效浓缩装置名称:M64高通量平行浓缩仪型号与编号:M64（1904M649017）名称:旋转蒸发仪型号与编号:RE2000A814（HBJT-S-119B）一般实验室常用仪器和设备是 否□环境验证情况实验场地--有机前处理室色谱室环境温湿度要求温度：4℃～35℃湿度：≤65%温度：20.5℃湿度：47%表2人员能力确认情况人员确认情况人员配备数量2人：培训内容HJ1021-2019土壤和沉积物石油烃（C10-C40）的测定气相色谱法考核方式操作演示、质控样考核、精密度、检出限考核结果合格仪器授权具备人员档案已建立5.样品采集及保存按照HJ/T166中半挥发性有机物的相关要求采集和保存土壤样品，按照HJ494的相关要求采集水体沉积物样品，按照GB17378.3的相关要求采集海洋沉积物样品。
样品采集后，4℃以下密封、避光冷藏保存，14d内完成提取。
提取液4℃以下密封、避光保存，于40d内完成分析。
表3采样仪器配备及运输保存能力验证情况采样仪器确认情况方法要求采样仪器配置及确认情况一．采样次序自下而上，先采剖面的底层样品，再采中层样品，最后采上层样品。
测量重金属的样品尽量用竹片或竹刀去除与金属采样器接触的部分土壤，再用其取样。
二．将绞车的钢丝绳与采泥器连结,检查是否牢固,同时,测采样点水深;慢速开动绞车将采泥器放入水中.稳定后,常速下放至离海底一定距离3m-5m ，再全速降至海底，此时应将钢丝绳适当放长，浪大流急时更应如此；慢速提升采泥器离底后，快速提升至水面，再行慢速，当采泥器高过船舷时，停车，将其轻轻降至接样板上；打开采泥器上部耳盖，轻轻倾斜采泥器，使上部积水缓缓流出。
若因采泥器在提升过程中受海水冲刷，致使样品流失过多或因沉积物太软、采泥器下降过猛，沉积物从耳盖中冒出，均因重采；样品处理完毕，弃出采泥器中的残留沉积物，冲洗干净，待用一．铁锹、铁铲、圆状取土钻、螺旋取土钻、竹片二．绞车、接样盘、刀、勺、接样箱、烧杯、钢卷尺日常检测常用采样仪器和设备是否□运输保存条件确认情况一．对于易分解或易挥发等不稳定组分的样品要采取低温保存的运输方法，并尽快送到实验室分析测试。
测试项目需要新鲜样品的土样，采集后用可密封的聚乙烯或玻璃容器在4℃以下避光保存，样品要充满容器。
二．凡装样的广口瓶均需用氮气充满瓶中空间，放置阴冷处，最好采用低温冷藏。
一般情况下也可以将样品放置阴暗处保存。
一．可密封塑料袋、可密封玻璃瓶二．聚乙烯袋、棕色光口玻璃瓶日常样品运输常用工具是 否□表4采样人员能力确认情况采样人员确认情况人员配备数量培训内容《土壤和沉积物石油烃（C10-C40）的测定气相色谱法》HJ1021-2019HJ/T166-2004《土壤环境监测技术规范》HJ494-2009《水质采样技术指导》GB17378.3-2007《海洋监测规范第3部分:样品采集/贮存与运输》考核方式操作演示、理论考试考核结果合格仪器授权具备人员档案已建立6.结果计算通过色谱峰高或峰面积，在标准曲线上查出石油烃（C10-C40）的质量浓度，土壤中石油烃（C10-C40）含量按下式计算：dm1w m V ρw ⨯⨯=式中：w 1——土壤中石油烃（C10-C40）的含量，mg/kg；ρ——由校准曲线计算所得石油烃（C10-C40）的浓度，mg/L；V——提取液浓缩定容后的体积，mL；m——样品量（湿重），g；W dm ——土壤干物质含量，%。
沉积物中石油烃（C10-C40）含量按下式计算：）（H202w 1m V ρw -⨯⨯=式中：w 2——沉积物中石油烃（C10-C40）的含量，mg/kg；ρ——由校准曲线计算所得石油烃（C10-C40）的浓度，mg/L；V——提取液浓缩定容后的体积，mL；m——样品量（湿重），g；W H20——沉积物含水量，%。
7.验证结果及判定7.1线性关系名称校准曲线方程及相关系数相关系数r 线性范围(mg/L)方法检出限(mg/kg)石油烃（C10-C40）F(x)=20982.8x-5554720.99990-930067.2方法检出限在无水硫酸钠中加入低含量石油烃（C10-C40）标准溶液，按全部步骤处理后测定，计算方法的检出限。
目标物测定次数平行测定结果（mg/kg ）平均值(mg/kg )标准偏差检出限(mg/kg )1234567石油烃14.99715.48015.04515.04815.55815.16715.47315.2520.20.767.3精密度在无水硫酸钠中加入310m g/L石油烃（C10-C40）标准溶液重复测定7次进行精密度实验，结果如下测定次数浓度重复测定结果(mg/kg)平均值(mg/kg)标准偏差RSD% 1234567石油烃（C10-C40）28.81828.94129.10529.07029.28129.35529.41829.1410.2210.76 7.4加标回收在7份实际土样中（重量为10.0g）分别加入一定量的石油烃（C10-C40）标准品，按全部步骤处理后测定，计算石油烃（C10-C40）的回收率。
目标物本底值加标量(mg)回收率（%）均值（%）RSD（%）1234567石油烃（C10-C40）N.D 4.6568.668.669.169.470.070.070.469.4 1.03 8.验证结论验证指标及结果判定验证指标标准方法指标本实验室检测指标是否验证合格线性相关系数石油烃（C10-C40）≥0.999石油烃（C10-C40）：0.9999是方法检出限石油烃（C10-C40）：6mg/kg 石油烃（C10-C40）：0.7mg/kg是空白石油烃（C10-C40）：＜6mg/kg N.D是精密度石油烃（C10-C40）相对偏差≤25%4.0%是准确度空白加标回收率范围为70%≤X≤120%样品加标回收率范围为50%≤X≤140%样品加标回收率：69.4%是经验证，本实验室已具备开展该方法测试所需的仪器设备和试剂药品，相关的采样设备、样品保存设施满足，相关技术指标都满足该方法的要求或相关规范的要求，表明本实验室已具备开展该方法进行测试的能力。