土壤和沉积物 石油烃(C10-C40)的测定 气相色谱法

XXXXXXXX新方法申请表

新方法名称HJ1021-2019土壤和沉积物石油烃（C10-C40）的测定气相色谱法

新项目内容及条

件：

按照HJ1021-2019土壤和沉积物石油烃（C10-C40）的测定气相色谱法方法要求，从实验室环境条件、人员资质、仪器设备装备，对检测方法的掌握方面进行确认。

方法需要仪器设备

名称型号及编号生产厂商气相色谱仪

岛津制作所分析计测事业

部索氏提取器上海贺帆仪器有限公司旋转蒸发仪上海亚荣生化仪器厂M64高通量平行浓缩仪

北京莱伯泰科仪器股份有

限公司

申请部门意见：

签字：

年月日质量控制部门意见：

签字：

年月日

技术负责人意见：

签字：

年月日

XXXXXXXX新方法评审表

名称石油烃

依据规范HJ1021-2019土壤和沉积物石油烃（C10-C40）的测定气相色谱法参加评审人员

评审依据HJ168-2010环境监测分析方法标准制修订技术导则

评审内容一、环境条件：满足

二、仪器设备：检定有效期内、状态标识合格

三、人员：持证上岗，工作经验丰富

四、检测方法结果

验证指标标准方法指标本实验室检测指标是否验证合格线性相关系

数

石油烃（C10-C40）≥0.999

石油烃（C10-C40）：

0.9999

是

方法检出限石油烃（C10-C40）：6mg/kg

石油烃（C10-C40）：

0.7mg/kg

是空白

石油烃（C10-C40）：＜

6mg/kg N.D是精密度

石油烃（C10-C40）相对偏

差≤25%

4.0%是

准确度

空白加标回收率范围为

70%≤X≤120%

样品加标回收率范围为

50%≤X≤140%

样品加标回收率：69.4%是

评审

意见

签字：

年月日

HBJT/QD–TSYTY30

XXXXXXXX新方法验收表

名称HJ1021-2019土壤和沉积物石油烃（C10-C40）的测定气相色谱法

验收组成员

起始日期完成日期

项目总

结实验室在环境条件、人员、仪器设备、方法的掌握方面，满足HJ 1021-2019土壤和沉积物石油烃（C10-C40）的测定气相色谱法的要求，具备开展该检测项目的能力。

项目负责人签字：年月日

仪器设备验收GC2010Pro AF气相色谱仪在检定

有效期内，设备标识合格。

签字：

年月日

环境

条件

验收

环境条件符合检测要求

签字：

年月日

人员验

收检测人员有上岗证，工作年限都

在2年以上。

签字：

年月日

检测

方法

结果

验收

方法检出限，标准曲线及线性范围、

精密度、准确度符合检测方法要求。

签字：

年月日

技术负

责人意

见

签字：年月日

HJ1021-2019土壤和沉积物

石油烃（C10-C40）的测定气相色谱法方法验证报告

XXXXXXXX

2020年月日

HJ1021-2019土壤和沉积物石油烃（C10-C40）的测定

气相色谱法的方法验证报告

1.验证目的

土质石油烃（C10-C40）的测定，HJ1021-2019土壤和沉积物石油烃（C10-C40）的测定气相色谱法，在RB/T214-2017《检验检测机构资质认定能力评价检验检测机构通用要求》4.5.14在使用标准方法前，应进行验证。通过本方法验证，确认本机构在人、机、料、法、环方面都满足标准方法的要求，确认本机构具备采用HJ1021-2019土壤和沉积物石油烃（C10-C40）的测定气相色谱法的能力。

2.适用范围

本方法适用于土壤和沉积物中石油烃（C10-C40）的测定。

3.方法原理

土壤和沉积物中的石油烃（C10-C40）经提取、净化、浓缩、定容后，用带氢火焰离子化检测器（FID）的气相色谱仪检测，根据保留时间窗定性，外标法定量。

4.仪器设备、人员能力及实验场地确认情况。

表1仪器设备与环境（实验场地）验证情况

仪器设备确认情况

方法要求实验室配置及确认情况

气相色谱仪：具分流/不分流进样口，

可程序升温，色谱仪，具有氢火焰离

子化检测器（FID）

GC2010ProAF型气相色谱仪，编号

HBJT-S-133（C12385630783CS），具分

流/不分流进样口，可程序升温，具有氢

火焰离子化检测器（FID）

色谱柱：石英毛细管色谱柱，

30m⨯0.32mm⨯0.25μm，固定相为5%

苯基-95%甲基聚硅氧烷，或其他等效

的色谱柱。

HP-5石英毛细管色谱柱，

30m⨯0.32mm⨯0.25μm，固定相为5%苯基

-95%甲基聚硅氧烷。

提取设备：索氏提取装置、加压流体萃取仪或其他等效萃取装置名称:索氏提取装置

型号与编号：BSXT-06(HF200513830)

仪器设备确认情况浓缩装置：氮吹浓缩仪、旋转蒸发装

置或其他等效浓缩装置

名称:M64高通量平行浓缩仪

型号与编号:M64（1904M649017）

名称:旋转蒸发仪

型号与编号:RE2000A814（HBJT-S-119B）一般实验室常用仪器和设备是 否□

环境验证情况

实验场地--

有机前处理室

色谱室

环境温湿度要求

温度：4℃～35℃

湿度：≤65%

温度：20.5℃

湿度：47%

表2人员能力确认情况

人员确认情况人员配备数量2人：

培训内容

HJ1021-2019土壤和沉积物石油烃（C10-C40）的测定气

相色谱法

考核方式操作演示、质控样考核、精密度、检出限

考核结果合格

仪器授权具备

人员档案已建立

5.样品采集及保存

按照HJ/T166中半挥发性有机物的相关要求采集和保存土壤样品，按照HJ494的相关要求采集水体沉积物样品，按照GB17378.3的相关要求采集海洋沉积物样品。样品采集后，4℃以下密封、避光冷藏保存，14d内完成提取。提取液4℃以下密封、避光保存，于40d内完成分析。

表3采样仪器配备及运输保存能力验证情况