分光光度计期间核查
可见分光光度计期间核查操作规程
SP-722(E)型可见分光光度计期间核查操作规程1 目的为了确保可见分光光度计检测性能在仪器两次检定期间内处于正常状态,对仪器设备进行期间核查,以确保检测结果的准确性和有效性。
2 范围适用于可见分光光度计的期间核查。
3 核查项目仪器的外观;标准曲线相关系数(r)、精密度(RSD)、以及采用有证的标准物质进行检测结果(准确度)的评定。
4 核查依据JJG 178-2007紫外、可见、近红外分光光度计检定规程;SP-722(E)可见分光光度计操作规程;GB 17378.4-2007 39 磷钼蓝分光光度法;GB 17378.2-2007 海洋监测规范第2部分:数据处理与分析质量控制;水和废水监测分析方法(第四版)。
5 核查方法5.1 外观检查仔细查看仪器各紧固件是否紧固良好,各调节旋钮、按键和开关是否能正常工作,电缆线的接插件是否紧密配合且接地良好。
仪器是否平稳地置于工作台上,样品架定位是否正确。
指示器刻线粗细是否均匀、清晰,数字显示是否清晰完整,可调节是否有卡滞、突跳及显著的空回。
吸收池是否有裂纹,透光面是否清洁、无划痕和斑点。
5.2 测定条件温度:5~35℃,相对湿度≤85%;电源电压为(220±22)V,频率为(50±1)Hz;仪器不应受强光直射,周围无强磁场、电场干扰,无强气流及腐蚀性气体。
5.3 测试前准备开盖,开机预热20min;用波长调节旋钮调至实验所需波长;打开样品室,将挡光体插入比色皿架,对准光路;关盖,在T方式下,按“0%T”键调透射比为零;取出挡光体,关盖,在T 方式下,按“100%T ”键调100%透射比;按方式键(MODE )调设置为A 后可测定样品。
5.4 海水无机磷实验 5.4.1 试剂5.4.1.1 硫酸溶液[c(H 2SO 4)=6.0mol/L]:在搅拌下将300mL 硫酸(H 2SO 4,ρ=1.84g/mL)缓缓加到600mL 水中。
5.4.1.2 钼酸铵溶液:溶解28g 钼酸铵[(NH 4)6Mo 7O 24•4H 2O]于200mL 水中,溶液变浑浊时应重配。
1紫外可见分光光度计期间核查方法
1紫外可见分光光度计期间核查方法紫外可见分光光度计是一种常用的实验仪器,用于测量物质在紫外可见光区域的吸光度。
在实验室中,对仪器的准确性和稳定性进行定期核查十分重要,以确保测量结果的准确性和可靠性。
以下是紫外可见分光光度计核查的方法和步骤。
1.校准仪器首先,需要使用校准溶液对紫外可见分光光度计进行校准。
选择一种已知浓度和吸光度的参考溶液,如工作曲线中的标准溶液。
在不同浓度下测量吸光度,并利用标准曲线进行校准。
确保校准过程中环境条件的稳定性,如温度、湿度等。
2.检查光源检查和确保光源的正常运行。
使用光源检测器来测量光源的强度和稳定性。
将光源放置在所需波长下进行测量,并记录测量结果。
比较测量结果与光源的规格要求,确保光源的工作正常。
3.检查检测器使用检测器标定溶液进行检测器的校准。
使用已知浓度的参考溶液,测量吸光度,并利用已知的吸光度值对检测器进行校准。
确保检测器的灵敏度和线性范围。
4.检查光学路径使用标定溶液检查和校正光学路径。
在没有样品的情况下,使用标定溶液进行测量,并根据标准吸光度值进行校正。
确保光学路径的准确性和一致性,以提高测量结果的精确性。
5.检查进样系统检查进样系统的正常运行。
确保进样系统能够正确吸取和释放样品,并且不会产生干扰或污染。
使用已知浓度的标准溶液进行进样系统的校准,以确保准确的进样和测量。
6.清洁和维护定期清洁和维护仪器,以确保仪器的性能和工作效率。
定期清洁光学元件,如光栅、镜片等,以去除灰尘和污垢。
定期校正仪器以保持其工作性能和准确性。
总结:在使用紫外可见分光光度计之前和定期使用期间,进行核查并校准仪器是保证测量结果准确性和可靠性的关键。
通过校准仪器、检查光源和检测器、检查光学路径和进样系统,并定期进行清洁和维护,可以确保仪器的正常运行和测量结果的准确性。
紫外分光光度计期间核查方案
1 编制目的在紫外分光光度计两次检定/校准之间,进行期间核查,验证该设备是否保持检定/校准时的状态,确保其检验结果的准确性和有效性。
2 核查内容一般检查、波长准确度、灵敏度。
3 核查依据3.1 JJG178-2007《紫外、可见、近红外分光光度计检定规程》;3.2 紫外分光光度计使用说明书。
4 核查条件5.核查内容5.1波长检验5.1.1开机预热仪器接通电源,微机进行系统自检,LCD显示窗口显示响应的产品型号后,仪器进入工作状态.此时显示窗口在默认的工作模式T。
(注:为使仪器内部达到热平衡,开机预热时间不小于30分钟。
)5.1.2仪器调零为保证仪器进入正确的测试状态,在仪器改变测试波长和测试一段时间后可通过调零键对仪器进行调零和调满度、吸光度等。
5.1.3波长校准可见分光光度计必备的光豫,氘灯或氧灯在紫外区发射蔗续光谱,而在可见光区氘灯有一条较强的辉线656.1Rm(深红色),氢灯有656.28和488.13nm(蓝绿色)两条。
光度计开机半小时待仪器和光源稳定后,在光度计出光狭鞋处放一白纸卡,在656nm两边数nm处扫描或转动波长捌度盘。
当看到深红色谱线出现在出光狭鞋正中时,停止转动,记录并校核波长捌度盘的波长位置是否与656.1nm或656.28Rm一致,如果不一致,其波长差即为波长捌度盘的误差,用同一方法再校核486.13nm蓝绿色谱线。
也可盏上样品匣盖,转动波长捌度盘,观捌分光光度计检测器,读出结果显示最大能量的波长并加以校核。
5.2.1 重铬酸钾标准溶液:0.001%将基准或优级纯重铬酸钾在105℃干燥2h,置干燥器内冷却至室温,在分析天平上准确称量0.0100g溶于水中,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
5.2.2 选440nm波长,1cm比色皿,以蒸馏水作参比,测定吸光度A,吸光度应大于0.010。
若吸光度小于0.010,可适当增加灵敏度的档数,如仍不能达到该值,应检查或更换光电管。
紫外、可见分光光度计期间核查
紫外、可见分光光度计期间核查一、目的和适用范围1.在滤光片标准物质相邻两次计量检定/校准之间进行核查,已验证该设备是否处于校准的有效状态,确保校准数据的准确性。
2、适用于实验室滤光片标准物质的期间核查。
二、引用文件JF 1069-2012《法定计量检定机构考核规范》JJF 1033-2016《计量标准考核规范》ISO/IEC 17025:2005《检测和校准实验室能力认可准则》JJG 178—2007 《紫外、可见、近红外分光光度计》三、核查程序1、核查标准2、核查环境要求温度:(10~35)℃,湿度:≤85%RH电源:电压(220±22)V;频率:(50±1)Hz仪器不应受强光直射,周围无强磁场、电场干扰,无强气流及腐蚀性气体。
3、核查项目3.1吸收性波长标准滤光片(氧化钬滤光片、镨钕滤光片)特征波长年变化量、相对峰高。
3.2透射比标准滤光片:透射比年变化量、透射比均匀性。
4、核查方法及步骤4.1波长标准滤光片开机预热30分钟,采用波长扫描方式,选择相应的波长范围,光谱带宽2nm,采样间隔0.1nm,扫描速度为“中速”,测量方式选择透射比测量,进行波长扫描。
扫描完成后进行数据处理,记录典型波长,连续测量3次,计算波长的平均值、误差和重复性。
4.2透射比标准滤光片采用固定波长测量方式,在光度扫描中进行,选择440nm、546nm、635nm三个固定点,利用透射比标准滤光片进行测量,分别用标准滤光片10%,20%,30%的进行连续3次测量,计算平均值、误差和重复性。
4.3噪声选取工作波段B段500nm作为噪声的测量波长,设置扫描参数:时间扫描方式,光谱带宽2nm,光度测量方式为透射比,参比光束和样品光束皆为空气空白,调整仪器的透射比为100%,扫描2min,测量图谱上最大值与最小值之差即为仪器透射比100%噪声;在样品光路中插入挡光板调整仪器透射比为0%,扫描2min,测量图谱上最大值与最小值之差为仪器透射比0%噪声。
2.紫外可见分光光度计期间核查作业指导书
紫外可见分光光度计期间核查作业指导书1. 期间核查的目的:为了检查紫外—可见分光光度计的稳定性,确认仪器的可靠性,使其保持良好的运行状态,从而保证本实验室所得到的测量结果准确可靠。
2. 期间核查的条件:2.1环境条件:核查温度为20±10℃,相对湿度50%~85%。
3. 期间核查的频率:在仪器设备两次检定之间核查一次,一般每六个月核查一次。
4. 核查项目和核查方法:4.1 暗电流的稳定性:4.1.1 仪器元件在不受光的情况下,调整仪器零点使显示为0%(T),观察3min 记录透射比示值最大变化。
(非自动扫描仪器)4.1.2 仪器波长置于500nm处,光谱带宽2nm,将挡光板放入样品光束中,定波长扫描2min,测量图谱上最大一组峰-峰值即为仪器的0%线噪声(暗电流)。
(自动扫描仪器)4.2光电流的稳定性:4.2.1 仪器在接收元件受光的情况下,在仪器常用波长处,调整仪器透射比为100%(T),观察3min记录透射比示值最大变化。
(非自动扫描仪器)4.2.2 仪器波长置于500nm处,光谱带宽2nm,样品和参比皆为空白,去最小量程,定波长扫描2min,测量图谱上最大一组峰-峰值即为仪器的100%线噪声。
(自动扫描仪器)4.3 波长准确度:用氢灯486.13nm谱线(氘灯486.0)扫描,检查仪器波长准确度。
具体方法为:样品和参比皆为空白,取适当的量程和光谱带宽,在486-10nm 处(即476nm)调整透射比在50%~70%,缓慢向长波调整波长至486nm+10nm 处,每0.5nm记录一次透射比,得到透射比最大值时的波长值,与氢灯486.13nm 谱线(氘灯486.00nm)比较,得到的误差即为波长误差值。
5. 核查参考技术指标:(如仪器老化,可比对检定证书上的值,将技术指标适当放宽)5.1 暗电流的稳定性:±0.2%(T)/3min5.2 光电流的稳定性:±0.3%(T)/3min5.3 波长准确度:±0.5nm6. 结果判断方法:仪器符合条款5的技术指标,仪器可继续使用,否则应停止使用,进行检查、修理和送计量检定机构校准。
可见分光光度计期间核查操作规程
可见分光光度计期间核查操作规程SP-722(E)型可见分光光度计期间核查操作规程1 目的为了确保可见分光光度计检测性能在仪器两次检定期间内处于正常状态,对仪器设备进行期间核查,以确保检测结果的准确性和有效性。
2 范围适用于可见分光光度计的期间核查。
3 核查项目仪器的外观;标准曲线相关系数(r)、精密度(RSD)、以及采用有证的标准物质进行检测结果(准确度)的评定。
4 核查依据JJG 178-2007紫外、可见、近红外分光光度计检定规程;SP-722(E)可见分光光度计操作规程;GB 17378.4-2007 39 磷钼蓝分光光度法;GB 17378.2-2007 海洋监测规范第2部分:数据处理与分析质量控制;水和废水监测分析方法(第四版)。
5 核查方法5.1 外观检查仔细查看仪器各紧固件是否紧固良好,各调节旋钮、按键和开关是否能正常工作,电缆线的接插件是否紧密配合且接地良好。
仪器是否平稳地置于工作台上,样品架定位是否正确。
指示器刻线粗细是否均匀、清晰,数字显示是否清晰完整,可调节是否有卡滞、突跳及显著的空回。
吸收池是否有裂纹,透光面是否清洁、无划痕和斑点。
5.2 测定条件温度:5~35℃,相对湿度≤85%;电源电压为(220±22)V,频率为(50±1)Hz;仪器不应受强光直射,周围无强磁场、电场干扰,无强气流及腐蚀性气体。
5.3 测试前准备开盖,开机预热20min;用波长调节旋钮调至实验所需波长;打开样品室,将挡光体插入比色皿架,对准光路;关盖,在T方式下,按“0%T”键调透射比为零;取出挡光体,关盖,在T 方式下,按“100%T ”键调100%透射比;按方式键(MODE )调设置为A 后可测定样品。
5.4 海水无机磷实验 5.4.1 试剂5.4.1.1 硫酸溶液[c(H 2SO 4)=6.0mol/L]:在搅拌下将300mL 硫酸(H 2SO 4,ρ=1.84g/mL)缓缓加到600mL 水中。
分光光度计期间核查作业指导书
分光光度计期间核查作业指导书1 目的为使检验实验室分光光度计正常运行,确保检验数据的准确、可靠,特制定本方法。
2 职责仪器使用负责人负责按此规程对设备进行定期核查,并及时做好核查记录,并对此数据负责。
3 范围适用于本实验室内部的分光光度计期间核查。
4 核查依据4.1中华人民共和国国家计量检定规程(JJG178-2007)《紫外、可见、近红外分光光度计》4.2本仪器说明书和软件使用说明5 核查方法5.1通用技术标准(1)仪器应有下列标示:仪器名称、型号、编号、制造厂名、出厂日期、工作电压、频率、制造生产计量器具许可证标志及编号(2)外观要求:仪器各紧固件均应紧固良好,调节旋钮、按键和开关均能正常工作,数字显示清晰完整。
(3)吸收池无裂纹,透光面清洁,无划痕和斑点。
5.2波长示值误差与重复性利用仪器软件自动扫描。
选择650-660nm波长扫描范围,光谱带宽2mm,采样间隔0.1nm,测量方式为“能量”,扫描速度为“中速”,选择能量控制键档次,扫描。
根据最大能量所对应的波长与656.1nm进行比较。
按下式计算。
波长示值误差:△λ=λ3-λs(λ3 :三次测量的平均值;λs:波长标准值) 波长重复性:δλ=λmax-λmin(λmax:三次测量的最大值;λmin:三次测量的最小值)5.3噪声选取工作波段B段500nm作为噪声的测量波长。
按照软件说明,设置扫描参数为:时间扫描方式,光谱带款2nm,光度测量方式为透射比,参比光束和样品光束皆为空气空白,调整仪器的透射比为100%,扫描2min,测量图谱上最大值与最小值之差即为仪器透射比100%噪声;在样品光路中插入挡光板调整仪器透射比为0%,扫描2min,测量图谱上最大值与最小值之差即为仪器透射比0%噪声。
5.4吸收池配套在仪器所附的同一光径吸收池中,装蒸馏水于440nm玻璃吸收池中,将一个吸收池的透射比调整至100%,测量其他各池的透射比值,其差值即为吸收池的配套性。
可见分光光度计期间核查方法
可见分光光度计期间核查方法1目的在可见分光光度计两次检定/校准之间,进行期间核查,验证该设备是否保持检定/校准时的状态,确保其检验结果的准确性和有效性。
2编制依据4.1JJG178-2007《紫外、可见、近红外分光光度计检定规程》。
4.2可见分光光度计使用说明书。
3适用范围适用于检测室所用的722型可见分光光度计的期间核查。
4核查内容4.1波长准确性;4.2灵敏度。
5环境条件5.1温度:(10-35)℃5.2相对湿度:≤85%5.3仪器不应受强光直射,周围无强磁场、电场干扰,无强气流及腐蚀性气体。
6核查方法6.1按仪器设备操作规程对设备通电运行。
6.2检查波长准确性:6.2.1将波长调到530nm处,以空气做空白调整仪器透射比为100%,插入挡光板调整透射比为0%。
6.2.2将镨钕干涉光片,放入样品池,推入光路,来回缓慢调节波长旋钮,使透射比显示为最小值,记下此时的波长数值“A”nm。
6.2.3将波长调到808nm附近来回缓慢调节波长旋钮,使透射比显示为最小值,记下此时的波长数值“B”nm。
6.3检查灵敏度:6.3.1硫酸铜标准溶液配制:将1mL浓硫酸,2.000克五水硫酸铜加入到盛有50mL水的烧杯内,硫酸铜溶解后转移到100mL容量瓶中,用蒸馏水洗涤烧杯2~3次,将洗涤液全部转移到该容量瓶中,再用蒸馏水定容到100.0mL,摇匀。
6.3.2分光光度计在630nm波长下,以蒸馏水为参调100%,以1.0cm比色皿测定6.3.1中硫酸铜溶液的吸光度,记录吸光度的值。
7.评定具体评定指标为:7.1波长准确性要求:A为530±2nm,B为808±2nm表示分光光度计波长准确。
7.2灵敏度要求:对硫酸铜溶液吸光度读数0.143±0.01为合格。
8.核查周期两次正式校准(检定)的间隔期间。
可见分光光度计期间核查记录核查人:监督员:负责人:。
可见分光光度计期间核查方法
可见分光光度计期间核查方法一、方法来源本方法主要来源于国家质量监督检验检疫总局于2007年11月21日发布,2008年5月2 1日实施的JJG178-2007《紫外、可见、近红外分光光度计检定规程》。
二、核查目的为使实验室721、723型可见光分光光度计(以下简称仪器)正常运行,确保检验数据的准确、可靠,特制定本方法。
二、适用范围适用于本实验室内部的721、723型分光光度计的期间核查及新购仪器的质检。
三、核查方法1、通用技术要求A、断开电源插头与电网的连接,用500V兆欧表测量电源进线端与机壳间的绝缘电阻,绝缘电阻不低于20M;B、铭牌标志清晰完整、内容翔实,各紧固件紧固良好、旋钮等开关不见工作正常、电缆线接插件能紧密配合,可调节部件无卡滞跳凸等现象。
2、预热仪器按操作规程对设备通电预热30分钟后,使仪器处于正常运行状态。
3、3、进行波长是指误差与重复性分别于313nm、350nm处以空气作空白,调整仪器透射比为100%,遮挡光后调整透射比为0%,如此数次之后即可置入标准物质(质量分数为0.06000/1000重铬酸钾的0.001mo l/L高氯酸标准溶液),读取吸光度测量值,重复上述步骤在波长检定点附近单向逐点测出标准物质的透射比谷值或吸光度峰值(同时记录透射比值)。
连续测量3次,三次透射比谷值或吸光度峰值平均值与波长标准值之差即为波长示值误差,波长最大值与波长最小值之差即为波长重复性;三次透射比平均值与透射比标准值之差即为透射比示值误差,透射比最大值与透射比最小值之差即为透射比重复性;4、噪声与漂移A、于500nm处用空气作为参比和样品空白,测量方式为透射比,记录范围99%~101%,分别扫描2分钟,取样间隔1s;调整仪器透射比为100%,光度透射比最大值与最小值之差即为透射比100%噪声;遮挡光后仍按上述步骤操作,透射比最大值与最小值之差即为透射比0%噪声。
B、于500nm处用空气作为参比和样品空白,调整仪器透射比为100%,扫描30min,中心线最大值与最小值之差即为仪器的透射比100%线漂移。
原子吸收分光光度计期间核查作业指导书
原子吸收分光光度计期间核查作业指导书1目的为使仪器设备在两次校准的有效期内,关键仪器的关键量值维持良好的置信度,特制定本程序。
2范围2.1本程序适用于对化学分析室原子吸收分光光度计的期间核查。
2.2本程序仅适用于具有光谱分析及实验室工作经验的人员使用。
3权责3.1分析工程师须按照指导书进行作业,分析室技术负责人有监管职责。
3.2质量负责人审核期间核查结果并负责组织处理核查发现的不符合项目。
4期间核查条件4.1环境条件4.1.1仪器应安放在无剧烈震动,无腐蚀性气体,通风良好的实验室内,附近应无强电磁场干扰,仪器上方应有排风系统。
室温应为5~35℃,相对湿度不大于80%,仪器供电电压为(220±22) V,频率为(50±1)Hz。
4.2 核查设备4.2.1 空心阴极灯:Cu,Mn等,其起辉性能及稳定性等经检查合格。
4.2.2使用有证标准物质配制铜标准溶液:空白0.5mol/l HNO3 、0.50 、1.00、3.00 、5.00*μg/ml,不确定度1%。
4.2.3 秒表:最小分度1 s。
4.2.4 量筒:容量10 ml,最小分度0.2 ml。
4.2.5 去离子水:电导率不大于0.1μs/cm。
5期间核查内容5.1 外观检查与初步检查5.1.1 仪器标志、设备状态标示应齐全。
5.1.2 仪器及附件的所有紧固件均应紧固良好;连接件应连接良好;运动部位运动灵活、平稳;气路系统应可靠密封,无泄漏。
5.1.3 仪器的各旋钮及功能键应能正常工作。
5.2分辨率测定点亮锰灯,待其稳定后,光谱带宽0.2 nm,调节光电倍增管高压,使279.5 nm 谱线的能量为100,然后扫描测量锰双线,此时应能明显分辨出279.5和279.8 nm 两条谱线,且两线间峰谷能量应不超过40%。
5.3火焰原子化法测铜检出限(CL(K=3))5.3.1.将仪器各参数调整至最佳状态,用空白溶液调零,分别对铜标准溶液进行三次重复测定,取平均值后,建立一次标准曲线和一次方程:ABS=K0+K1C,其中K1即为仪器测定铜的灵敏度(S)S=dA/dC=k1 [A/(ug.mL-1)]5.3.2在相同的条件下,将标尺扩展10倍,对空白溶液(或浓度三倍于检出限的溶液) 进行11次吸光度测量,并求出其标准偏差(sA)。
1、紫外可见分光光度计期间核查方法
文件编号:CSZY133紫外/可见分光光度计期间核查方法1. 期间核查的目的为了检查紫外/可见分光光度计的稳定性,确认仪器的可靠性,确保检验数据的准确、可靠,特制定本方法。
2.适应范围适用于本实验室内部的722N、UV-1801型分光光度计期间核查。
3. 运行检查的频率仪器频繁使用时,每季度一次,仪器使用不频繁时,可适当减少核查的频次4.核查项目和核查方法(1)核查项目①仪器的运行检查。
②波长误差检查按照被检仪器波长测量范围,选择峰值波长在500~600nm之间的标准干涉滤光片,置于比色架座中,从短波至长波测绘干涉滤光片的透射率,绘制波长曲线,从波长曲线上求出峰值波长λ,按正式计算波长误差△λ:△λ=λ-λm式中:λm——标准干涉滤光片的实际峰值波长(nm)。
如果波长误差△λ≤±5nm,说明仪器波长误差在允许范围内。
③使用“有证标准物质”对仪器进行测定准确度核查。
称取国家级标准样品2份,同时平行做2份空白,按照有关方法标准或规程,小心地进行前处理,配制一套其介质与试样溶液相近的纯标准系列(不小于5点)溶液,定容制成待测溶液,备用。
按测试元素的特性,选择合适的仪器工作条件,依次测试标准系列溶液,空白溶液及试样溶液吸光度。
将各个样品溶液的吸光度减去空白溶液吸光度后,按一元线性回归方法或校正曲线作图法求得各个样品中待测元素的含量。
准确度以相对误差RE%表示,其结果应在规定的范围内。
按下式计算:平均值c=221cc+相对误差RE%=100⨯-sscccc1、c2——单次测定值。
cs——国家级标准样品标准值。
5.期间核查结果处理对以上检查结果,应填写“仪器设备期间核查记录”,于年底统一归档。
在期间核查过程中若发现仪器工作不正常或评定指标未能达到规定要求,应及时通知设备管理员,由设备管理员组织有关人员确定,并组织维修或送检,维修后的仪器经检查或检定达到技术性能要求后方能投入使用。
1、波长误差检查3、核查结论:。
紫外分光光度计期间核查操作规程
紫外分光光度计期间核查操作规程1.目的本规程旨在保证紫外分光光度计在计量期间测试结果的准确性,同时为本公司测试人员提供期间核查办法。
2.适用范围本期间核查规程适用于实验室T2600紫外分光光度计的期间核查。
3.责任者化验员应严格遵照该作业指导书各项规定,实验室主管负责监督实施。
4.核查依据《紫外、可见、近红外分光光度计检定课程》5.核查环境条件5.1电源:电压变化不大于220V±10%。
5.2温度:5~35℃;温度:不高于80%。
5.3仪器不受阳光直射;室内应无强气流及腐蚀性气体;周围不应有影响检定的强烈振动和强电场、强磁场的干扰。
6.核查步骤6.1外观6.1.1仪器应具有铭牌,并注明仪器名称、型号、编号、制造厂名、出厂日期、频率及电压电源;6.1.2仪器应能平稳地置于工作台上,样品架定位准确;6.1.3各紧固件应无松动,各按键和开关均能正常工作,电缆线的接插件均能紧密结合且接地良好;6.1.4仪器数字显示不得有缺点、缺画现象。
荧光屏图像清晰完整,可调节部件不应有卡滞、突跳及显著空回;6.1.5样品室无漏光现象;6.1.6仪器启动后应无异常的杂音,预热30min后应能正常工作;6.1.7吸收池不得有裂纹,透光面应清洁,无划痕和斑点。
6.1.86.2噪声6.2.1 根据仪器的工作波段范围选取250nm、500nm作为噪声的测量波长。
6.2.2 仪器初始化结束预热30min后,选择光度测量方式为透射比,调节仪器投射比为100%,在250nm 波长处记录2min 内透光率的最大值和最小值,切换至500nm 处,稳定5min 后记录2min 内透光率的最大值和最小值,即得到仪器透射比100%噪声。
6.2.3 在光路中插入黑挡块调节仪器透射比为0%,同以上操作,在250nmhe 500nm 两个波长处记录2min 内透光率的最大值和最小值,即得到仪器透射比0%噪声。
6.3 透射比示值误差和重复性6.3.1 配置质量分数为0.06000/1000重铬酸钾的0.001mol/高氯酸标准溶液,移取3.00优级纯高氯酸于50ml 容量瓶中,用超纯水稀释至刻度,得到1.0mol/L 的高氯酸溶液;称取于110℃干燥2h 的重铬酸溶液,再用纯水稀释至刻度,摇匀避光密封保存。
紫外分光光度计期间核查作业指导书
紫外分光光度计期间核查作业指导书紫外分光光度计是一种常用的实验仪器,用于定量和定性分析物质的吸收光谱。
为了确保实验结果的准确性和可靠性,在进行紫外分光光度计实验之前,需要对仪器进行核查和调试。
本期间核查作业指导书旨在指导实验人员进行仪器的核查作业,确保仪器运行良好。
一、实验仪器和试剂1.确保仪器完好无损且洁净。
仪器表面应干净,无污垢。
2.确保试剂质量合格,试剂瓶盖紧闭,保持其干燥和无污染。
二、核查前的准备工作1.打开紫外分光光度计电源开关,检查仪器的电源和连接线是否正常。
2. 打开UV Win软件,确认与仪器的连接正常。
3.确保仪器的光源和检测器正常工作。
通过操作软件,选择光源和检测器进行调试,观察光源和检测器的反应是否正常。
4.校准比色皿。
使用纯水或者无机溶液进行校准,检查比色皿是否可用。
三、核查实验流程1.启动仪器。
按照仪器启动顺序操作,将仪器调至启动状态。
2. 打开UV Win软件,选择实验模式,并设置相应的实验参数。
参考实验操作手册,根据样品的物性和需求,选择合适的测量模式和参数。
3. 进行零点校正。
使用纯水或者无机溶液进行零点校正。
将比色皿放到样品室中,在UV Win软件中进行零点校正操作。
4. 建立吸光度和浓度的校准曲线。
使用已知浓度的标准溶液进行测量,记录吸光度值和相应的浓度值,并在UV Win软件中建立吸光度和浓度的校准曲线。
5.进行样品测试。
按照实验需求进行样品测试,记录吸光度值,并根据校准曲线计算出浓度值。
6.核查实验结果。
根据实验需求和目的,核查实验结果的准确性和可靠性。
四、核查后的处理1. 关闭UV Win软件,并关闭紫外分光光度计电源开关。
2.清洁仪器和配件。
使用干净的纸巾或者棉布擦拭仪器表面和比色皿。
3.将使用的试剂瓶盖紧闭,并妥善保存。
4.记录实验过程和结果。
将实验过程和结果记录在实验记录本中,并进行签字确认。
5.反馈仪器问题。
如发现仪器故障或异常,应及时反馈给仪器维修人员进行检修。
可见分光光度计期间核查作业指导书
可见分光光度计期间核查作业指导书
1.目的
为使可见分光光度计正常运行,确保检验数据的准确、可靠,特制定方法。
2.适用范围
适用于本本单位可见分光光度计在两次检定/校准之间,仪器性能不稳定、漂移率大、经常移动以及出现重大修理后的期间核查的管理。
3.核查内容
3.1外观检查;
3.2准确度和精密度。
4.环境条件
4.1温度10-30℃ 相对湿度:≤80%
4.2仪器不应受强光直射,周围无强磁场、电厂干扰、无强气流及腐蚀性气体。
5.核查程序
5.1外观与初步检查:采用手动法和目视方法。
包括仪器铭牌上应标明仪器名称、制造单位名称、仪器型号、出厂编号及制造年月。
按仪器设备操作规程对设备通电运行。
5.2建立校准曲线:按照HJ535-2009要求,绘制校准曲线。
5.3准确度测定;
取一氨氮有证标准样品,连续测量七次,记录其吸光度,计算其待测物质浓度,判断是否在允许误差范围。
5.4精密度测定:
取一样品,连续测量七次,记录其吸光度,计算其待测物质浓度,计算相对
标准偏差。
6.评定:
6.1准确度要求:浓度或含量在标准物质允许误差范围以内。
6.2精密度要求:≤3%
7.核查周期
一般在仪器设备两次检定/校准之间核查一次,对仪器性能不稳定、漂移率大、经常移动以及出现重大修理后进行核查,并填写《分光光度计期间核查记录》。
原子荧光分光光度计期间核查操作规程
原子荧光分光光度计期间核查操作规程1.仪器的日常检查-在使用前,需检查仪器的电源和仪器的连接线是否正常。
-检查仪器的冷却系统和样品的供气系统是否正常工作。
-检查仪器的荧光管和灯丝是否处于正常状态。
-检查仪器的光谱仪和接收系统是否正常。
2.清洁操作-在使用前,需要将仪器的工作台面和配件清洁干净,以确保没有杂质和灰尘。
-在每次使用后,需将仪器的工作面、光谱仪和接收系统进行清洁,避免杂质的干扰。
3.校准操作-在使用仪器前,需要先进行校准操作。
校准操作包括调整仪器的波长范围和波长刻度,以及灵敏度和背景噪声的检查。
4.样品的处理-样品的处理需要按照仪器的使用说明进行。
一般情况下,需要将样品溶解在适当的溶剂中,并进行必要的稀释操作。
-样品的输入和输出需要使用专门的样品架或样品管。
5.测量操作-在进行测量前,需要确保仪器已经预热至稳定的工作温度。
-在测量期间,需要保持仪器的工作环境稳定,避免温度和湿度的变化对测量结果的影响。
-在进行每次测量前,都需要进行仪器的初始背景测量,以减少背景干扰的影响。
6.数据处理-在测量完成后,需要对得到的数据进行相应的处理。
一般情况下,可以使用专门的数据处理软件进行处理和分析。
-在进行数据处理时,需要根据实际情况选择适当的处理方法和参数。
7.维护和保养-在使用完仪器后,需要对仪器进行适当的维护和保养。
如更换荧光管、灯丝等易损件,清洗仪器的内部和外部,以及定期校准仪器的波长范围等。
-在长时间不使用的情况下,需要将仪器进行合理的存储和保养,避免对仪器造成损害。
以上是原子荧光分光光度计期间的核查操作规程。
通过严格按照操作规程进行操作,可以确保仪器的正常工作和测量结果的准确性。
同时,还需要定期对仪器进行维护和保养,以延长仪器的使用寿命。
分光光度计期间核查方法、记录表,用于实验室资质审核
分光光度计期间核查方案1.目的:保证检测设备量值的准确性、正确性,从而确保检测结果的稳定性、可靠性。
2.适用范围:适用于本实验室分光光度计在使用中或修理后的期间核查。
3.职责:检验室负责期间核查的组织实施;办公室负责协助期间核查工作的实施。
4.内容:4.1通用技术要求4.1.1开机前,要检查电源插座是否按规定“L”接火线,“N”接零线(接大地);使用时应避免强光照射。
4.1.2铭牌标志清晰完整、内容翔实,各紧固件紧固良好、旋钮等开关不见工作正常、电缆线接插件能紧密配合,可调节部件无卡滞跳凸等现象。
4.2预热仪器按操作规程对设备通电预热20分钟后,使仪器处于正常运行状态。
4.3进行波长示值误差与重复性分别于313nm、412nm处以空气作空白,调整仪器透射比为100%,遮挡光后调整透射比为0%,如此数次之后即可置入标准物质),读取吸光度测量值,重复上述步骤在波长检定点附近单向逐点测出标准物质的透射比谷值或吸光度峰值(同时记录透射比值)。
连续测量3次,三次透射比谷值或吸光度峰值平均值与波长标准值之差即为波长示值误差,波长最大值与波长最小值之差即为波长重复性;三次透射比平均值与透射比标准值之差即为透射比示值误差,透射比最大值与透射比最小值之差即为透射比重复性;五.结果评定:以核查结果中最低级别注明仪器级别,同时参考当期检定合格证书指标,有一项指标不符合要求即判为不合格。
六.期间核查周期:期间核查周期为一年,时间安排在分光光度计年度检定周期中间进行(一般为5月份)。
七.期间核查结果处理:对以上检查结果,应填写“仪器设备期间核查记录”,于年底统一归档。
在期间核查过程中若发现仪器工作不正常或评定指标未能达到规定要求,应及时通知设备管理员,由设备管理员组织有关人员确定,并组织维修或送检,维修后的仪器经检定或核查达到技术性能要求后方能投入使用。
分光光度计期间核查记录设备名称规格型号环境温度核查内容1.检查波长准确性:1.1将波长调到412nm处,以空气做空白调整仪器透射比为100%,插入挡光板调整透射比为0%。
分光光度计期间核查规程
分光光度计期间核查规程1、编制目的在两次检定/校准之间,进行期间核查,验证设备是否保持检定/校准时的状态,确保其检验结果的有效性和准确性。
2、适用范围适用于本站所用721型分光光度计、UV2310型紫外可见分光光度计的期间核查。
3、核查方法采用标准曲线对有证标准物质进行考核,据考核结果验证设备是否处于正常状态。
4、职责4.1 仪器设备管理员制订721型分光光度计、UV2310型紫外可见分光光度计核查计划,并按计划组织人员开展仪器设备期间核查。
4.2 仪器设备管理员及监测人员按照本操作规程对T721型分光光度计、UV2310型紫外可见分光光度计进行期间核查,期间核查时间为两次检定/校准之间,核查后填写《仪器设备期间核查情况表》提交仪器设备管理员。
4.3 仪器设备管理员按照《仪器设备期间核查情况表》对仪器的性能及运行状况进行综合评价,根据核查结果进行有效处置、处理,并将情况及处理结果存入仪器设备档案。
5、核查步骤5.1 核查环境条件:温度在15~30℃之间,湿度≤85%RH。
5.2常规检查仪器结构完整,连接可靠,各旋钮能正常调节,仪器铭牌、仪器管理卡标识清晰完整,对仪器设备使用记录填写完整性进行检查。
5.3 用标准曲线对有证标准物质进行考核5.3.1按照仪器使用说明书预热、调试仪器至正常工作状态。
5.3.2用标准溶液制作校准曲线,相关系数≥0.999,采用有证标准物质进行核查,其结果在证书规定值及其不确定度范围内为合格。
6.结果评价仪器结构完整,连接可靠,各旋钮正常调节,仪器铭牌、仪器管理卡标识清晰完整、仪器使用记录填写清楚完整,用标准曲线对有证标准物质进行考核,其结果在证书规定值及其不确定度范围内,表明该仪器核查结果合格。
紫外可见分光光度计期间核查操作规程
文件制修订记录1.目的:为了证明757紫外可见分光光度计在两次检定/校准周期期间,仍保持着良好置信度的检定/校准状态,特制本操作规程。
2.适用范围:适用于757紫外可见分光光度计设备期间运行中检查。
3.职责:3.1由检测室负责运行检查方案的编制。
3.2由检测室负责对运行检查实施监督管理。
4.核查程序:4.1核查方法:有证标准物核查。
4.2核查操作细则:4.2.1吸收度检查4.2.1.1接通电源,调节波长至220nm,预热15分钟;4.2.1.2精密称取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾60.0mg,置1000ml容量瓶中,用硫酸液(0.005mol/L)溶解并稀释至刻度;4.2.1.3用配对的1cm石英池,以硫酸液(0.005mol/L)为空白,在235,257,313,350nmE。
分别测定吸收度,然后换算成%11cm表1分光光度法允差范围4.2.2.1接通电源,调节波长至257nm,预热15分钟;4.2.2.2用硫酸液(0.005mol/L)调吸光度为零;4.2.2.3测量上述重铬酸钾液(此为A液),读取并记录吸光度;4.2.2.4精密吸取50mlA液于100ml容量瓶中,用硫酸液(0.005mol/L)定容,摇匀,得到稀释液(B液),读取并记录吸光度值。
5.核查周期根据本仪器使用情况,定于一年进行一次期间核查。
6.期间核查结果评价评价依据:JJG-90《双光束紫外可见分光光度计检定规程》。
7.相关文件7.1检测方法依据:JJG-90《双光束紫外可见分光光度计检定规程》。
7.2 757紫外可见分光光度计说明书8.相关记录8.1《运行检查记录》8.2《运行检查方案》8.2《测量和检测设备使用记录》。
分光光度计期间核查程序
分光光度计期间核查规程1 目的在仪器设备两次检定之间,进行期间核查,验证设备是否保持校准时的状态,确保检验结果的准确性和有效性。
2 范围适用于本中心各种型号的(数显式和指针式)分光光度计的期间核查。
具有紫外检测功能的其他分光光度计,可参照本规程进行核查。
3 核查项目3.1 波长准确度与重复性;3.2 透射比准确度与重复性。
4 标准物质碱性重铬酸钾标准溶液。
5 核查依据可见(紫外)分光光度计使用说明书。
6 核查方法6.1 核查条件:室温15~35℃,相对湿度不大于85%,工作前仪器预热30分钟。
6.2 波长准确度与重复性:在分光光度计的光源灯亮线波长(参见附表)附近,对吸光度进行测定,并以波长刻度为横坐标,谱线相对强度为纵坐标,画出亮线光谱,将峰两侧的直线延长,得其交点对应的波长为λm ,重复测量3次。
计算λm 的平均值λ:∑==ni i n 11λλ (n=3) 波长正确度Δλ:r λλλ-=∆ (r λ—参考波长的数值)波长重复性δλ: δλ=max|λi -λ|波长准确度u λ: u λ= Δλ±δλ(δλ所取正负号与Δλ一致)6.3 透射比准确度与重复性:仪器波长置于400nm ,带宽1nm ,10mm 的配对石英吸收池中,用0.05moL/LKOH 溶液作参比,调节分光光度计,测出碱性重铬酸钾标准溶液的透过率,重复测量3次。
计算透射比测量结果的平均值τ:∑==ni i n 11ττ (n=3)透射比正确度τ∆:s τττ-=∆(s τ—标准溶液在相应波长下的透射比)透射比的重复性τδ:||max ττδτ-=i透射比的准确度τu :ττδτ±∆=u (τδ所取的正负号与τ∆一致)7 评定标准波长准确度:±2nm , 波长重复性:2nm ,透射比准确度:±1.5%;透射比重复性:0.5%,可判定仪器运行正常。
8 核查周期在仪器设备两次检定之间,一般每六个月核查一次。
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分光光度计期间核查指导书编制人:
审核人:
批准人:
批准日期:
版号:第1版
实施日期:2014年0 1月01 日
分光光度计期间核查作业指导书
1.适用范围:
适用于本公司实验室内的SP-752紫外可见分光光度计、SP-721可见分光光
度计的期间核查。
2.目的:
分光光度计进行运行检查,使之在相隔的两次检定间隔内能保持检测性能的置信度,完成分光光度计预定的功能。
3.引用文件:
JJG178-2007《紫外、可见分光光度计检定规程》、HZHJ(FY)/ZY-CZ-(08)-2009《SP-721可见分光光度计操作规程》、HZHJ(FY)/ZY-CZ-(09)-2009《SP-752紫外可见分光光度计操作操作规程》。
4.核查项目:
准确度、重复性,线性。
5.仪器主要技术参数:
5.1 SP-752紫外可见分光光度计技术参数
;波长精度(nm):±2;波长重复性:1nm。
to 125.0%T,0A to 2.5A,0C to 9999C(0-9999F)。
5.2 SP-721可见分光光度计技术参数
;波长精度(nm):±2;波长重复性:1。
to 125.0%T,0A to 2.5A,0C to 1999C(0-1999F)。
;透射比重复性:0.6%T。
6.期间核查方法:
仪器经开机预热后,按《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》HJ 535-2009和《SP-721可见分光光度计操作规程》,使用标准溶液或者质控样进行分析,绘制标准曲线及测定标准溶液的浓度,并计算相对误差.
1.外观:仪器应有生产厂名、型号、编号,外观无损伤(使用中及修理后的仪器其外观缺损应不影响正常工作)。
2.准确度检测相对误差应≤5%。
相对误差:(X-S)/S*100%
3、测量信号与标液浓度的线性关系检查:标准曲线的相关系数r应≥0.999。
线
性:回归方程:y=()x+()
重现性检查:用同一样品重复测定,其相对偏差应≤5%
相对偏差:|X1-X2|/|X1+X2|*100%
式中:X为标准溶液测定值
S为标准溶液定值
7.核查周期:
根据浙江省计量科学研究院检定报告有效期。
在此期间校准主要按照仪器制造单位提供方法暂时定为每半年实施一次。
当出现以下情况应进行检查:
6.1 有重要检验任务;
6.2 使用场所发生较大变化;
6.3 检测设备适用环境重要条件发生较大变化;
6.4 检测设备运行过程中,有可疑现象发现等;
6.5 在校准/检定周期内长期不用,需重新启动时;
6.6 使用频度明显增大时。
8.记录表式
见附件1
分光光度计期间核查记录表。