第二章 农残检测的样品采集和前处理方法
农残快速检测操作流程
农残快速检测操作流程农残快速检测是一种通过分析农产品中农药残留物的方法，以确保食品安全和消费者健康。
下面将介绍农残快速检测的操作流程。
1. 样品采集首先，需要在合适的时间和地点采集农产品样品。
样品应当代表批次内的农产品，而非个别样品。
采集样品时，要保证样品的完整性和新鲜度。
同时，为了减少外部污染，采样器具和容器应该是干净的。
2. 样品处理样品处理是为了提取样品中的农药残留物进行检测。
首先，将样品进行粉碎或切碎，以增强提取效果。
然后，将样品加入适量的提取溶剂中，使用振荡器或超声波处理样品，以促进农药残留物的溶解。
接着，样品经过离心或过滤，去除固体颗粒和杂质。
3. 提取液的准备为了进一步提取农药残留物，需要准备提取液。
提取液的类型和配方会因所要检测的农药种类而异。
一般情况下，常用的提取液包括酶解液、溶剂和缓冲溶液。
提取液要事先进行质量控制，以确保提取效果和检测结果的准确性。
4. 样品提取将处理后的样品与提取液进行混合，促使农药残留物从样品中迁移到提取液中。
可以采用摇动、振荡或超声波等方法进行提取，提取时间和条件需要根据农药种类和样品特性进行调整。
完成提取后，使用离心机将样品与提取液分离。
5. 净化和浓缩提取液中可能还存在一些杂质和干扰物质，需要进行净化处理。
常用的净化方法包括固相萃取、凝胶色谱和液液萃取等。
这些方法可以去除干扰物质，提高农残检测的准确性。
之后，使用旋转蒸发仪或氮吹仪将提取液浓缩到一定体积，以便进行后续的检测分析。
6. 检测分析将浓缩后的提取液进行农残的定量分析。
常用的检测方法包括高效液相色谱（HPLC）、气相色谱（GC）和质谱（MS）等。
这些方法根据农药的物理和化学性质，准确地检测和分析农残残留物的种类和含量。
7. 结果分析和报告最后，根据测定结果进行分析和评估。
将得到的数据与国家标准或指导标准进行对比，如果超出标准限值，即表示农产品中存在农药残留。
根据检测结果生成报告，向相关责任方提供详细的分析结论和建议。
农药残留限量标准及检测方法(二)
农药残留的前处理及检测一、样品前处理以往的提取和净化方法基本上是加入乙腈后用高速组织匀浆后静止或离心，取上清液浓缩后用固相萃取柱净化，上机测定。
目前应用比较多的前处理方法是QuEChERS 方法，其原理是分散固相萃取，减少了浓缩步骤。
1、分散固相选择取决于基质和分析物▪ MgSO4 在所有净化试剂盒中均含有，起到去除水分的作用▪ PSA* 去除极性的有机酸，一些糖类和脂类▪ C18EC 去除脂类和固醇，类胡萝卜素等▪GCB* 去除色素，如叶绿素（对平面结构药物会有吸附）▪ dispersive-SPE (d-SPE)▪无论是EN 还是 AOAC 方法， C18对净化的影响大于PSA针对不同基质的通用净化包，兼顾净化效果与回收率（1）多数蔬菜和水果: PSA+MgSO4去除极性有机酸, 一些糖和少量脂肪类蔬菜和水果>1% Fat, PSA+C18EC+MgSO4去除极性有机酸，糖类，脂肪, 和一些类固醇（2）带色素的蔬菜和水果：PSA+GCB+MgSO4去除极性有机酸，糖类，少量类胡萝卜素和叶绿素，不能用于平面结构农药含有高水平色素含量的水果和蔬菜:PSA+GCB↑+MgSO4去除极性有机酸，糖类，类胡萝卜素和叶绿素，不能用于平面结构农药（3）带有色素和脂肪的蔬菜和水果: PSA+GCB+MgSO4+C18去除极性有机酸，糖类，脂肪，类胡萝卜素和叶绿素，不能用于平面结构农药1、样品前处理流程2、影响农药回收率的因素▪pH敏感农药：提取液的酸碱度▪碱-不稳定农药▪酸-不稳定农药▪酸性农药▪热不稳定农药：萃取放热影响▪平面结构农药：石墨化炭黑的影响（1）碱-不稳定农药如克菌丹、灭菌丹、抑菌灵和其它在QuEChERS 提取之后的碱性PSA 净化步骤中不稳定的农药. 考虑到这些农药的稳定性，因此净化后的样品溶液可以使用甲酸/乙酸调节pH 至5来保证这些化合物的回收率.（2）酸-不稳定农药酸-不稳定农药如乙氧喹啉和吡蚜酮，若回收率不理想，可将提取盐中的0.5 g 柠檬酸二钠盐和1g的柠檬酸三钠盐换成 1.5 g柠檬酸三钠盐，同时控制较低的提取温度来提高回收率。
农药残留检测流程步骤
农药残留检测流程步骤农药残留检测是保障农产品质量和食品安全的重要环节，其流程步骤的严谨性和准确性直接关系到人民群众的身体健康。
下面将介绍农药残留检测的流程步骤，希望对相关从业人员有所帮助。
1. 样品采集。
农药残留检测的第一步是样品采集。
在采集样品时，需要选择代表性好的样品，保证样品的新鲜度和完整性。
在采集过程中，要注意避免样品受到外界污染，避免使用污染的容器和工具。
采集好的样品需要及时送至实验室进行处理。
2. 样品处理。
样品送至实验室后，需要进行样品处理。
首先是样品的分析和分解，将样品中的农药成分分离出来。
然后进行提取和净化，将目标物质从样品基质中提取出来，并去除干扰物质。
最后是对提取的样品进行浓缩，提高目标物质的浓度，为后续的检测做好准备。
3. 仪器分析。
经过样品处理后，需要进行仪器分析。
采用高效液相色谱-质谱联用技术（HPLC-MS/MS）进行检测，这是目前农药残留检测的常用方法之一。
通过仪器分析，可以对样品中的农药残留物进行快速、准确的检测和定量分析。
4. 数据处理。
在仪器分析后，得到的数据需要进行处理。
首先是对数据进行质量控制，保证数据的准确性和可靠性。
然后进行数据的解释和分析，得出样品中农药残留物的含量和种类。
最后是对数据进行报告，将检测结果进行整理和汇总，形成检测报告。
5. 结果判定。
最后一步是对检测结果进行判定。
根据国家标准和相关法规，对检测结果进行评价，判断样品中农药残留物是否符合安全标准。
如果检测结果超出标准限量，需要及时通知相关部门和生产经营者，采取相应的措施进行处理。
总结。
农药残留检测流程步骤的严谨性和准确性对保障农产品质量和食品安全至关重要。
通过样品采集、样品处理、仪器分析、数据处理和结果判定等步骤，可以全面、准确地对农产品中的农药残留物进行检测和评价。
希望相关从业人员能够严格按照流程步骤进行操作，确保检测结果的准确性和可靠性，为人民群众的身体健康保驾护航。
蔬菜、水果农药残留快速检测操作指南
附1：扬州市蔬菜、水果农药残留快速检测操作指南（试行2011）本指南仅适用于蔬菜、水果有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测。
一、抽样及预处理1、抽样同一批次同一品种随机抽取适量样品作为检样，其中叶菜类取不同植株叶片（至少8片～10片叶子）为样本，瓜果类、根类、茎类从表皮至果肉1厘米～1.5厘米处取样。
一份检验，一份备查。
2、预处理（1）、检样应做好标记，并及时记录；（2）、取待检样，擦净表面泥土，切或剪成1厘米左右碎片。
二、检测方法——丁酰胆碱酯酶抑制率法或乙酰胆碱酯酶抑制率法1、试剂、器具及仪器- 1 -（1）缓冲液、显色剂、底物、丁酰胆碱酯酶等试剂按说明书的要求进行配置和贮存。
（2）样品杯、试管、滴管、洗瓶、移液枪或移液管、不锈钢剪刀、比色皿、擦镜纸。
（3）农药残留快速检测仪。
（4）天平或台秤（精确度0.1g）。
（5）冰箱。
（6）恒温装置按仪器使用说明书要求配备。
2、仪器性能（1）稳定性：仪器预热10分钟后，数字显示值漂移在3分钟内不超过0.04(V)。
（2）透射比准确度:±1.0%。
（3）工作环境温度:5～40℃。
（4）测定精度：≤5%。
（5）检测通道：8通道。
（6）测量范围：0.00%～100.00%（抑制率）。
（7）检出下限：0.1～3.0mg/kg。
（8）检测时间：30分钟以内（含前处理）。
- 2 -3、操作步骤（1）开机后设置或检查仪器工作（显色反应时间3分钟），并校准预热仪器。
（2）称取处理好的2g（非叶菜类称取4g）样品放入样品杯中，加入20mL缓冲液，振荡1 ~2分钟进行提取，静置3 ~5分钟后取出上清液待用。
（3）空白对照：在小试管内加入50uL酶液、3mL缓冲液、50uL显色剂，于37~38℃下放置30分钟后再加入50uL底物，立即倒入比色皿中上机测试。
（4）样品测试：在小试管内加入50uL酶液、3mL样品提取液、50uL显色剂，于37~38℃下放置30分钟后加入50uL底物，立即倒入比色皿中上机测试。
水果中农药残留样品前处理及分析检测方法课件
采用自动化进样器，减少人为操作误差，提高 样品处理效率。
自动萃取装置
使用自动萃取装置，实现快速、高效的样品提 取。
自动化浓缩装置
采用自动化浓缩装置，避免手动操作中产生的误差和损失。
提高检测灵敏度与准确性
高效净化技术
01
采用高效净化技术，去除样品中的杂质和干扰物质，
提高检测灵敏度和准确性。
03
在分析检测方面，GC和 HPLC同样是最常用的方法 。这些方法能够准确地测定 草莓中的农药残留量。
04
需要注意的是，草莓的品种 和生长环境也会影响农药残 留的水平，因此在进行分析 时要考虑这些因素对结果的 影响。同时还需要注意草莓 表面可能存在的微生物污染 问题。
05 前处理方法优化 与改进
增加前处理自动化程度
农药残留分析流程
01 样品采集
02 样品处理
03 样品浓缩
04 样品净化
05 仪器分析
采集水果样品时，应选择 不同品种、不同产地、不 同种植方式的水果，确保 样品的代表性。同时，采 集的样品量应足够进行后 续的分析检测。
将采集的水果样品去皮、 切块，用匀浆机打成匀浆 。将匀浆后的样品放入离 心管中，加入适量的乙腈 等溶剂进行萃取。萃取后 的样品进行液-液分离，收 集有机相。
定量检测方法
02 采用可靠的定量检测方法，确保检测结果的准确性和
可重复性。
高精度仪器
03
使用高精度仪器，如高效液相色谱仪、气相色谱仪等
，提高检测精度和准确度。
简化样品前处理流程
样品制备标准化
制定标准化的样品制备流程，减少操作中的不确定性 和误差。
试剂使用优化
选择合适的试剂和用量，减少不必要的步骤和试剂使 用。
农药残留快速检测操作流程
农药残留快速检测操作流程一、样品收集1.样品选择：根据需要检测的目标农药种类和检测的农产品种类，选择合适的农产品样品进行收集。
二、前处理1.样品准备：将采集到的样品进行清洗、去皮、去籽、切割等处理，保证样品的代表性和均匀性。
2.样品粉碎：将处理好的样品进行粉碎，使用研钵和研钉等工具进行细碎，以增加样品与溶剂的接触面积，便于后续的提取。
3.样品提取：选取合适的提取溶剂（如乙酸乙酯、甲醇等），将样品与溶剂进行混合搅拌、超声处理或者振荡提取，使农药残留尽可能地转移到提取溶剂中。
三、检测方法选择1.非仪器方法：可以选择色谱法、薄层色谱法等方法进行农药残留的初步检测。
2.仪器方法：根据实际需求和检测目标的要求选择合适的仪器方法，如高效液相色谱法（HPLC）、气相色谱法（GC）等。
四、实验操作1.仪器准备：根据选择的检测方法，准备相应的设备和仪器（如色谱仪、质谱仪等），并进行仪器的启动和调试。
2.样品进样：将前处理好的样品溶液注入到进样器中，控制进样量，保证实验的准确性和重复性。
3.仪器运行：根据所选择的仪器方法，设置仪器的运行条件，如流速、柱温等，进行样品的分离和检测。
4.数据记录：实验过程中及时记录实验参数、峰面积、保留时间等数据，确保实验结果的可追溯性。
五、数据处理和结果分析1.峰识别：根据峰的保留时间和标准品的对照，对检测结果中的峰进行识别，判断是否存在目标农药残留。
2.数据处理：根据样品中农药残留的浓度和峰面积的关系，通过计算或拟合得到农药残留的浓度值。
3.结果分析：根据数据处理得到的结果，与相关标准进行比较，判断样品中农药残留是否超过安全标准，进行结果报告和分析。
最后，需要注意的是，在进行农药残留快速检测操作过程中，要遵守相关的安全操作规范，确保实验人员的安全和实验结果的准确性。
同时，还需根据检测需要和实际情况进行流程的调整和优化，以提高检测的精确度和效率。
农药残留检测的前处理及定性定量检测方法ppt课件
气相色谱技术（GC以及GCMS）
进样系统
分离系统
检测系统
进样器 进样口
柱温箱
色谱柱
手自 动动 进进 样样
顶 空 进 样
直 接 进 样
分 流 进 样 口
不 分 流 进 样 口
程 序 升 温
成 分 分 离
检测器
MSD TCD FID NPD FPD ECD
检测器
有机氯农药与菊酯类农药 有机磷农药 氨基甲酸酯类农药 大部分易气化的农药
ECD FPD NPD NPD MSD
定性定量分析
一、色谱定性鉴定方法
1.利用纯物质对照定性 2.利用文献保留值定性 3.利用保留指数定性
二、色谱定量分析方法
1. 峰面积的测量方法 2. 定量校正因子 3. 常用定量方法
色谱定性鉴定方法
1.利用纯物质对照定性 根据保留值定性：对照试样中与纯物质保留值相同的色谱峰，来确定试样
中是否含有该物质。不能用于不同仪器上获得的数据之间的对比。 加入纯物质定性：将纯物质加入到试样中，观察加入前后各组分色谱峰的
变化，峰变化的组分与纯物质可能为同一物质。 2.利用文献保留值定性
相对保留值r21：r21仅与柱温和固定液性质有关。色谱手册中可查到各种物 质在不同固定液上的保留数据，可以用来进行定性鉴定。
氮吹仪：浓缩效率高，农药损失率低，溶剂处理量小， 与SPE净化方法结合是理想的浓缩装置。
自然挥发法：浓缩慢，适于体积小，易挥发的溶剂。
检测分析
(1)气相色谱技术（气体、可挥发性物质）
(2)液相色谱技术（高沸点、热稳定性差、相对分子质量大）
农药残留检测前处理步骤及其质量控制
摘要：农药残留分析的样品种类多，其化学组成复杂，要使分析仪器能检测到痕量的残留农药，必须对样品进行细致的提取、浓缩和净化处理。
在提取过程中要求尽量完全地将痕量的残留农药从样品中提取出来，同时又尽量减少地提取出干扰性杂质；净化则要求在充分降低干扰分析的杂质的同时，最大限度地减少农药的损失。
笔者通过这篇文章并结合自己的工作对农残检测前处理技术作一详细阐述关键词：农残检测；前处理步骤；质量控制农药对防治病虫害，促进农业增产有极其重要的作用。
但由于农药本身固有的化学属性和对其使用不当、或者蔬菜没有过安全采摘期,导致农产品农药残留超标,危害到广大人民群众的身体健康，而控制农产品中农药残留量的关键环节之一就是对农产品中农药残留量及时、准确的分析检测。
而在分析检测中对结果影响关键的农药残留检测的前处理技术农残检测前处理技术是农药残留分析方法的重要部分。
它包括从样品中提取残留农药、浓缩提取液和除去提取液中干扰性杂质的分离净化等步骤，是将检测样品处理成适合测定的检测溶液的过程。
其目的是使样品经处理后更适合农药残留分析仪器测定的要求，以提高分析的速度、效率、准确度和灵敏度。
1 农残检测前处理步骤1.1 样品的预处理在样品分析之前和样品贮存之前，往往要对采集的样品进行缩分和预处理，制备实验室检测样品及备份，以满足进一步处理和分析的需要。
1. 小体积水果和蔬菜：混合前切开并捣碎，最方便的方法就是用连续捣碎机或匀浆机对整个样品进行处理。
2.大体积水果和蔬菜：如果样品体积特别大（如甘蓝等），不能采用或没有合适实验设备进行处理，就要采用人工切碎。
此时就要注意，农药残留并不是均匀分布在样品中，尤其是切碎大样品制备分析样品时更要注意农药残留分布的不均匀性。
在处理时，必须保证分析样品的代表性。
如采集甘蓝样品时，不能除去外层叶片，也不能只采集外层叶片作样品，应从甘蓝球体顶部对角线切开，取其中对角部分，操作方法类似于四分法。
最终取600—800g样品进行匀浆或捣碎处理，依照分析需要取出一定组分进行提取、净化等操作，以保证样品的代表性。
5第二章农残样品的采集
第二章农药残留样品的采集在农药残留分析中，为了获得正确的、有效的分析结果，取样是非常重要的环节。
这一点经常被人忽视或没有足够地理解。
在农药残留分析的所有过程中，除了取样，其余所有过程都可以通过质量保证和质量控制以最大限度地减少结果的误差，只有取样，最难受到质量控制的评价和检查。
因此，对取样的正确理解和采用正确的取样方法，是保证残留分析结果准确、有效的关键。
样品的种类残留分析样品按其来源可分为主观样品和客观样品。
主观样品是人们为研究农药残留量与各种因素关系，从设计的试验区域内采集的样品。
例如，为农药在某种作物上登记需取得残留评价数据、制定农产品中最高残留限量标准、制定农药合理使用准则以及研究农药在动植物体内代谢和在环境中降解规律等设计一系列试验，所采集的各种样品。
客观样品多指监测样品和执法样品，这些样品来源于非人为设置的试验区域，测定的农药残留种类是未知的或施药背景不清楚的样品。
例如，为市场管理、环境治理、污染事故调查等提供残留数据而采集的样品。
其中有水、土、动植物样品等。
水样包括农田水、江河水、湖泊水、渠水、池塘水、雨水和地下水等。
气样包括大气、小环境气体（车间、仓库、施药现场）等。
动物样品包括家畜、家禽、肉蛋奶及其制品、水生动物（鱼、虾、贝等）等。
植物样品包括谷物、蔬菜、水果、油料、茶叶、烟草、甜菜、中草药、饲料等陆生植物，以及海带、紫菜、藕、水藻类、水草等水生植物等。
土样包括农田土、草原土、森林土、荒原土、淤泥土等。
残留分析的样品（sample）大多数情况下是从静态群体中取出的。
如田间试验小区的作物，一堆粮食或集装箱中的货物；但有些情况下要从动态群体中取样，如流动的河水，循环的血液或生产线上的传送带，群体随时间变化，从这类群体中所取出的一小部分称为样本（specimen）。
按照IUPAC和ISO提出的定义，从群体采集的送达残留分析实验室的样品材料称为实验室样品（laboratory sample）；实验室样品经过缩分减量或经过精制后的样品称为检测样品（test sample）；从检测样品中称取出的用于分析处理的试样则称为检测样份（test portion）；检测样份经过提取、净化处理后进入待测状态时则称为检测溶液（test solution）,而不再称为样品溶液（sample solution）。
农药残留检测方法与步骤
农药残留检测方法与步骤1.样品采集：首先，需要从农产品中采集样品。
样品的选择要有代表性，通常可以从不同产地和不同批次的农产品中采集。
样品的采集要尽量避免受到外界因素的污染，通常需要采用无菌器皿进行采集。
2.样品制备：采集到的样品需要进行预处理以获得可靠的检测结果。
样品制备的步骤可以根据不同的农产品和农药种类来定制。
通常包括样品的粉碎、溶解、提取等步骤。
此外，还可以通过添加试剂、调整pH值等方法来改变样品的性质。
3.提取与净化：为了从样品中提取出农药残留，需要进行提取和净化步骤。
常见的提取方法包括溶剂提取、超声波提取、微波提取等。
提取后，还需要通过净化方法将样品中的干扰物质去除，以确保检测结果的准确性。
4.分析方法选择：根据农药残留的特性和样品类型，选择适当的分析方法进行检测。
常见的农药残留检测方法包括气相色谱-质谱联用（GC-MS）、液相色谱-质谱联用（LC-MS）、高效液相色谱（HPLC）等。
5.方法验证：选择的分析方法需要进行验证，以确保其适用性和准确性。
验证的内容通常包括方法的灵敏度、特异性、线性范围、准确度、重复性和稳定性等指标的检测。
6.峰识别与定量：在实际分析中，需要对样品中的农药残留进行峰识别和定量。
通过分析仪器的检测结果，可以确定样品中农药残留的类型和含量。
7.数据处理与结果分析：最后，对得到的检测结果进行数据处理和结果分析。
可以使用专业的数据处理软件对检测结果进行处理和统计，以获得最终的农药残留的结果。
总结起来，农药残留检测方法和步骤包括样品采集、样品制备、提取与净化、分析方法选择、方法验证、峰识别与定量以及数据处理与结果分析等。
这些步骤和方法的选择取决于不同的农产品和农药种类，以及实验室的设备和要求。
农药残留检测的目的是确保农产品的安全性和质量，对于保护人们的健康和环境的安全具有重要意义。
农残检测方法 (2)
农残检测方法1. 农残试剂配置缓冲溶液：取一包缓冲剂，加入500ml蒸馏水，溶解搅拌均匀，密闭、避光、阴凉处保存。
显色剂：取显色剂一瓶，加入15ml缓冲溶液溶解，4℃冰箱中保存。
底物：取底物一瓶，加入15ml蒸馏水溶解，4℃冰箱中保存。
乙酰胆碱酯酶：取乙酰胆碱酯酶一瓶，用3ml缓冲溶液溶解， 4℃冰箱中保存。
注：因农残试剂生产厂家众多，使用时请以试剂说明书为准！2. 样品处理选取有代表性的蔬菜样品，擦掉样品表面泥土，剪成1cm见方碎片，取样品1g，放入烧杯或提取瓶中，加入5ml缓冲溶液，振荡1min～2min，倒出提取液，静置3min～5min，待用。
注意：样品不可用水冲洗，应擦去表面泥土等杂物后取样。
为了保证取样具有代表性，叶菜一般取来自不同植株叶片的叶尖部样本，果菜从不同个体的表皮处取样。
3. 对照溶液测试在提取瓶中加入缓冲溶液，再加入100ul酶液、100ul显色剂，摇匀后于37℃放置15分钟(每批样品的控制时间必须一致)。
15分钟后再加入100μL底物摇匀,此时检液开始显色反应,应立即倒入1cm比色皿，放入仪器比色池中，将仪器调到测量界面,按操作指示面板按键区的“对照”按钮，仪器开始做对照。
3分钟后仪器自动对照完成，对照完成后将对照样取出，保持仪器界面不变。
注意：对照测试必须在第一通道进行，对照测试△A应＞，若对照测试的结果小于以上数值时，仪器会自动提示“对照错误”，须重新做对照，以保证测量结果的准确性。
(对照测试△A<的原因：一是酶的活性不够，二是反应温度太低。
)4. 样品溶液测试另取干净的提取瓶，放入样品提取液，加入100ul酶液、100ul显色剂，摇匀后于37℃放置15分钟(放置的时间与对照液放置的时间必须一致)。
15分钟后再加入100μL底物摇匀,此时检液开始显色反应,应立即倒入1cm比色皿，放入仪器比色池中，按操作指示面板按键区的“测量”按钮开始测量，3分钟后仪器测量完成，显示测量结果。
农残检测操作流程
农残检测操作流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
文档下载后可定制随意修改，请根据实际需要进行相应的调整和使用，谢谢!并且，本店铺为大家提供各种各样类型的实用资料，如教育随笔、日记赏析、句子摘抄、古诗大全、经典美文、话题作文、工作总结、词语解析、文案摘录、其他资料等等，如想了解不同资料格式和写法，敬请关注!Download tips: This document is carefully compiled by theeditor. I hope that after you download them,they can help yousolve practical problems. The document can be customized andmodified after downloading,please adjust and use it according toactual needs, thank you!In addition, our shop provides you with various types ofpractical materials,such as educational essays, diaryappreciation,sentence excerpts,ancient poems,classic articles,topic composition,work summary,word parsing,copy excerpts,other materials and so on,want to know different data formats andwriting methods,please pay attention!农残检测操作流程为了保障人们食品安全，农残检测已成为农产品贸易和食品加工的重要环节。
2 农药残留分析样品前处理
25
4.浓缩、溶解定容
步骤六： 在步骤五的蒸馏烧瓶中加入5ml正己烷，蒸发浓缩至 近干，反复两次，进行溶剂交换。最后用丙酮+正己 烷（1+1）溶解并定容到2ml。取其中0.2ml过滤后用 GC或GCMS分析。 步骤七： 取步骤六中的萃取液0.5ml两份，氮气吹干后分别用 0.5ml乙腈和0.5ml乙腈+水（1+9）溶解，过滤后用 LCMS分析。余下的冰箱保存，备用。
22
基本步骤
步骤四： 将C18柱固定架上，用10ml乙腈活化，再将步骤三 中的25ml乙腈萃取液过柱，并用10ml乙腈淋洗。 收集过柱液和淋洗液,40℃蒸发至约1ml备用。 步骤五： 用4ml乙腈+甲苯（3+1）活化envi-carb柱，将步 骤三中的浓缩液过柱，再用25ml 乙腈+甲苯（3+1） 淋洗。 收集过柱液及淋洗液并在40℃蒸发至约0.5ml备用。
注意：每搅一个样品要仔细清洗相关用具， 防止交叉污染！ 搅拌后装袋时不要装混。
13
2.提取
提取要求： 尽可能把农药提取出来，尽可能的去除杂质。 溶剂：常用农残级乙腈。 基本原理：相似相溶原理
14
基本步骤
◆步骤一、25g样品 + 50mL乙腈 → 均质 1min 或震荡0.5hour； ◆步骤二、真空抽滤至装有饱和NaCl的具塞 试管中；加入5mLpH=7.5磷酸盐缓冲液
2
一、引言
1、样品前处理？ 指样品的制备和对样品中的待测组分 进行提取、净化、浓缩、溶解定容的 过程。 2、目的 是消除基质干扰、浓缩被分析时间的比例（ > 60%） 占分析的消耗总成本最大 实验的重复性及准确性最差的环节 影响实验结果好坏的最重要因素
是决定性的步骤
农药农残检测实验操作规程
农药农残检测实验操作规程随着人们对食品安全的关注日益增加，农药农残检测成为保障食品安全的重要手段。
农药农残检测实验操作规程是确保检测结果准确可靠的关键，下面将为大家介绍一套科学规范的农药农残检测实验操作规程。
一、实验前准备1. 确定实验项目：根据需要，确定所需检测的农药农残项目，确保实验的针对性。
2. 选择适当的样品：根据实验项目选择相应的样品，注意样品数量的合理性，并确保样品新鲜、完整、无损坏。
3. 准备实验仪器：按照实验项目的要求，准备相应的仪器设备，包括色谱仪、质谱仪等。
二、样品处理1. 样品预处理：根据实验项目的要求，对样品进行预处理，包括清洗、去壳等操作。
确保样品纯净，避免其他因素对实验结果的影响。
2. 样品提取：选取合适的提取方法，按照实验项目的要求进行样品提取。
注意提取方法的选择，以确保提取效果最佳。
三、仪器操作1. 仪器校准：在进行实验前，对仪器进行校准，确保仪器的准确性和可靠性。
2. 仪器操作流程：根据仪器的使用说明书，按照实验项目的要求进行仪器操作。
确保操作流程的规范性，避免人为操作错误对实验结果的影响。
四、实验操作1. 实验条件控制：根据实验项目的要求，控制实验条件，包括温度、湿度、压力等。
2. 实验反应操作：按照实验项目的要求，进行实验反应操作，注意实验操作时间和顺序，确保实验的准确性和可靠性。
五、数据处理与分析1. 数据记录：在实验过程中，及时准确地记录实验数据，确保数据的完整性和准确性。
2. 数据分析：按照实验项目的要求，对实验数据进行分析，包括峰面积计算、峰识别等。
确保数据分析的科学性和准确性。
六、结果评定1. 结果判断：根据实验结果和标准，进行结果判断，判断样品中是否存在农药农残。
注意判断标准的准确性和科学性。
2. 结果报告：根据实验结果，撰写实验报告，包括样品信息、实验方法、实验结果等。
确保实验报告的准确性和完整性。
七、质量控制1. 内部质量控制：在实验过程中，及时进行内部质量控制，监测实验的稳定性和可靠性。
农残检测操作流程
农残检测操作流程农残检测是指对农产品和农业环境中的农药残留进行定性和定量分析，以确保农产品的安全性。
下面是农残检测操作的一般流程。
1.样品采集：首先，需要选择合适的样品进行检测，常见的样品包括水果、蔬菜、粮食、肉类及水体等。
采样时需要注意样品的卫生状况和新鲜程度，以保证检测结果的准确性。
2.样品制备：将采集的样品进行处理，以提取农药残留。
常见的方法包括水提取、有机溶剂提取和其它特殊提取方法。
提取方法的选择取决于样品的性质和检测要求。
3.样品净化：在提取的样品中，常常含有各种干扰物质，如杂质、色素、脂肪等。
为了提高分析的准确性，需要进行样品净化处理。
常用的净化方法包括萃取、冷凍浓缩和液液分配等。
4.色谱分析：色谱分析是农残检测的主要手段之一、常用的色谱技术包括气相色谱（GC）和液相色谱（LC）。
根据待测物的性质和检测要求，选择合适的色谱分析方法，进行农残的分离和检测。
5.质谱分析：质谱分析是用来确定待测物的结构和分子量的方法。
常用的质谱技术包括气相质谱（GC-MS）和液相质谱（LC-MS）。
通过质谱分析，可以对农药残留进行定性和定量分析。
6.数据处理与结果解读：根据仪器分析结果，进行数据处理和结果解读。
通常需要与相关的国家或地区标准进行比对，判断农药残留是否超标，并计算残留量。
同时，对于分析结果的可靠性和准确性进行评估和验证。
7.编制报告和发布结果：根据分析结果，编制检测报告，并指导农民和相关部门采取相应的控制措施。
同时，将结果发布给相关的农民、消费者和政府机构，保持透明度，提高公众的食品安全意识。
8.质量控制和质量保证：在农残检测的过程中，需要进行质量控制和质量保障。
包括标准品的选择和使用、仪器的校准和检验、实验室的认证和监管等方面。
这是确保检测结果的准确性和可靠性的重要步骤。
综上所述，农残检测操作流程包括样品采集、样品制备、样品净化、色谱分析、质谱分析、数据处理与结果解读、编制报告和发布结果，以及质量控制和质量保证。
蔬菜农残快检操作流程
蔬菜农残快检操作流程
一、采样准备
1.确定采样地点
2.准备采样工具
（1）采样勺
（2）采样袋
3.确定采样时间
二、采样操作
1.选择代表性样品
（1）不同产地
（2）不同种类蔬菜
2.采集表面样品
（1）用采样勺取样
（2）放入采样袋
3.定量采样
（1）确定采样量
（2）记录采样位置
三、样品处理
1.运输样品
（1）封存采样袋
（2）保持样品完整性2.样品提取
（1）分析所需部位（2）注意避免污染
四、检测分析
1.送检样品
（1）选择合格实验室（2）填写检测申请表2.进行检测
（1）按照检测标准操作（2）记录检测结果
五、结果处理
1.分析检测报告
（1）比对标准限量（2）判断是否合格
2.处理不合格样品（1）报告相关部门
（2）采取相应措施。
现代农业分析与测试22农药残留样品的采集
二、取样方法
2、取样方法 ① 静态群体中取样 ② 静态群体中取样
二、取样方法
3、农药残留田间试验及取样 ① 农药残留田间试验的目的和要求 ② 农药残留田间试验的内容 a、农药残留动态试验 b、施药因素与最终残留量水平相关性 c、农药残留田间试验样品的采集
二、取样方法
4、商品取样分类 ① 监测调查取样：随机、概率、分布水平 ② 执法取样：强制性、超标与否
对含水量较高的样品采样方法 ① 肉：放人铰肉机中铰匀 ② 水果蔬菜等，放入高速组织捣碎器搅匀 ③ 蛋类食品，去壳后用打蛋器打匀。 ④ 对于包装食品，取出各种调味品后，再
制备均匀。
复习思考题
1、什么是实验室样品？样品采集的原则和要求 有哪些？
2、农药残留监测取样的目的和要求各是什么？ 3、样品采集后要注意哪些问题？ 4、如何对土壤样品进行预处理？
观察思考 课外阅读 退出本章
第二节 农药残留样品的采集
本章目录 学习指南 演示文稿 复习自测
目录
一、样品的种类 二、取样方法 三、样品的包装、记录和贮存 四、样品的预处理
本节首页 退出本章
一、样品的种类
1、主观样品 为研究农药残留量与各种因素的关系， 从设计的实验区域内采集的样品。 2、客观样品 监测样品和执法样品，测定的农药残留 种类是未知的或施药背景不清楚的样品。
③ 豆类
→ 整个果实
④ 果类蔬菜 → 去除茎部
⑤ 谷物
→ 整个籽粒
⑥ 肉类
→ 整体
三、样品的包装、记录和贮存
标签（2个）
编号： 样品名称： 采样时间： 地点：
要求： 温度 湿度 光照 单独存放
四、样品的预处理
① 粉状物 ② 谷物 ③ 小体积水果和蔬菜 ④ 大体积水果和蔬菜 ⑤ 液体样品 ⑥ 土壤
果蔬农药残留检测操作流程(经典完整版)
果蔬农药残留检测操作流程
1.目的
为规范检测人员果蔬农药残留量快速检测的操作。
2.适用范围
适用于xx公司检测人员对果蔬农药残留量快速检测。
3.内容
3.1抽取样品：根据每年的抽样计划，对市场上市的蔬菜以及水果进行抽样检测。
3.1.1抽样：每天按时进行抽样检测。
进行科学规范的编号、分类。
3.1.2抽样登记：将每个样品的名称、抽样基数、产地、抽样数量、受检单位/受检人确认签字、抽样人等一一做好记录。
3.2样品的制备、提取、测试：样品送回检测室后，先进行样品的处理，根据农药残留快速检测作业指导书进行规范检测。
3.3检测结果判定：在检出的抑制率＜50%时，判定为合格。
在检出的抑制率≥50%时，表示蔬菜中有高剂量农药存在，则进行复检，复检仍超标，则判定为农药残留超标，为不合格。
3.4出具检测报告：检测完毕后，根据检测结果及时出具检测报告，检测报告当天当批次有效。
3.5不合格品处理：经检测发现不合格样品，启动不合格处理流程。
3.6详细规范的做好记录。
果蔬农药残留检测工作流程图。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
C、轻度乳化（两相间形成一薄乳化层）
① 玻璃棒搅动，削弱吸附作用；
② 静置一定的时间后，可自然分层。
因为乳浊液是液体杂质以微小珠滴散布在
液体溶剂中的一种分散体系，是热力学不稳
定体系。
本节首页 退出本章
三、液- 固萃取
固体→萃取溶剂→振荡（加热）→离
心 / 过滤→分离→欲萃取组分进入溶 剂。
观察思考 课外阅读 退出本章
第二章农药残留样品的采 集 及前处理方法
本章目录 学习指南 演示文稿 复习自测
第二章 农药残留样品的采集
一、样品的种类
二、取样方法 三、样品的包装、记录和贮存 四、样品的预处理
本节首页 退出本章
一、样品的种类
1、主观样品 残留试验样品为研究农药残留量与各种 因素的关系，从设计的实验区域内采集的样
盐调节离子强度等。
A、高度乳化（即全部乳化）
① 离心法破乳。2000r／min，2min； ② 无水硫酸钠研磨法破乳；
③ 蒸干法，蒸干后，再用有机溶剂萃取。
不适用挥发性物质的萃取。
本节首页 退出本章
B、中度乳化（乳化率达 50％）
① 电解质破乳。加入无机盐，通过提高 体系中水相的比重使两相分层； 破乳率与加入电解质的量成正比。 ② lmol／L的盐酸； ③ 无水乙醇溶解两相液滴； ④ 无水硫酸钠漏斗过滤。
2、样品制备原理
利用残留农药与样品基质的物理化学差 异，使其从检测系统有干扰作用的样品基质 中提取分离出来（相似相溶）。就是指溶质
和溶剂的化学组成、分子量和分子结构相同
或相似，因而分子间引力也相似。 极性-溶解度、分配系数；挥发性-蒸汽压。
（一）、分子的极性和水溶性
1、极性 提取、净化条件的依据。
操作步骤：
1、将样品倒在光滑平坦的桌面或玻璃板上； 2、用分样板把样品混全均匀； 3、将样品摊成等厚度的正方形； 4、用分样板在样品上划两条对角线，分成两 个对顶角的三角形； 5、任取其中两个三角形为样本； 6、将剩下的样本再混合均匀，再按以上方法 反复分取；直至最后剩下的两个对顶角三角 的样品接近所需试样重量为止。
土壤样品，置于105℃烘至恒重，冷却后重新称重，
三、检测样品的采集和预处理
1、样品的存储
样品在实验室一般存储在1-5℃下，并应尽快进 行检测（3-5d内）。如果需要存储较长时间，则样 品必须在-20 ℃条件下冷冻保存，在检测时应该先 解冻然后马上检测。 检测后的样品先保存大约半年的时间，以供复 检。
二、样品处理原则
样品处理原则
① 在样品的采集、包装和预处理要避免 样品表面残留农药的损失； ② 遇光降解的农药，避光保存。 ③ 采集和运输过程中样品的损坏及变质 而影响残留量。 ④土壤等杂物要去除，避免交叉污染。 ⑤ 采用合适的方法缩分将采集的样品处 理成实验室样品。
四分法分析
用分样板先将样品混合均匀， 然后按2/4的比例分取样品的过 程，叫做四分法分样。
第二节分析试剂的提纯和器皿的洗涤
一、农药残留分析试剂提纯方法 1、为了不影响样品测定结果的判定。
二、器皿的洗涤
1、分析器皿的洗涤
农药残留分析属于迹量分析范畴，对于器皿干净程
度的要求比一般化学分析要高，干净的器皿应该是 内壁能被水均匀湿润而无水的条纹且不挂水珠。
第三节 样品制备常规技术
一、样品制备（sample preparation）一般包括从样
本节首页 退出本章
溶解度（20～25℃） 极 性 非极性 溶剂强度 强反相 弱正相 溶 剂 正己烷 异辛烷 四卤化碳 溶剂在水中 （%） 0.00095 微溶 0.077 水在溶剂中 （%） 0.0111 微溶 0.010
三卤甲烷
二卤甲烷 四氢呋喃 乙 醚 乙酸乙酯 丙 酮 乙 腈
0.815
2 任意混溶 6.04 8.08 任意混溶 任意混溶
三、检测样品的采集和预处理
1、样品的缩分 ②水和其他液体样品；过滤去除漂浮物、沉淀物和 泥土。一般最后预处理的液体样品体积为1000ml。 ③土壤 土壤样品先出去其中石块、动植 物残体等
杂物。超过5%，应该记录杂物质量。采用四分法缩分、
粉碎、过20目筛，最后预处理的样品重量为 250-500g。
三、检测样品的采集和预处理
品中提取残留农药、浓缩提取液和去除提取液中干
扰性杂质的分离净化等步骤，是将检测样品处理成
适合测定的检测溶液的过程。
第三节 样品制备常规技术
一、样品制备的目的和原理
1、样品制备的目的
①提高灵敏度和降低最小检出限。
②提高测试精度；色素、油脂、蛋白质等，通过 前处理的方法去除这些干扰的杂质，提高结果的重 现性和准确度。 ③提高方法的选择性； ④延长仪器的寿命；
（二）、Nernst分配定律（2）
KV n m n m0 ( ) KV VB
式中，m0是被萃取溶液中溶质（X）的总含量， mn是经过n次萃取后，X在溶剂中的剩余量， V是被萃取溶液的体积， VB是每次萃取所用溶剂B的体积（均为VB）， n是等量萃取的次数。
本节首页 退出本章
（三）、液-液萃取步骤（1）
条件下为常数的定律。
KD （分配系数） = [A]非极性相 / [B]极性相
本节首页 退出本章
（三）、挥发性与蒸汽压
挥发性：液态或固态物质转变为气态的物理
性能。
挥发性决定：物质在气-液或气-固两相中的
分布。分为沸点和蒸汽压。
蒸汽压：固态、液态→气态
本节首页 退出本章
四、样品制备（提取）
提取是指通过溶解、吸附（吸着）或挥
0.072
任意混溶 1.468 2.94 任意混溶 任意混溶
异丙醇
甲 醇 水 极 性 弱反相 强正相 醋 酸
任意混溶
任意混溶 任意混溶 任意混溶
任意混溶
任意混溶 任意混溶 任意混溶
（二）、分配定律
分配定律：在一对互不相溶的两相溶剂系统中，
由于物质在非极性相和极性相中的溶解度不同，
当达到平衡时，物质在该两相中的浓度比在一定
发等方式将样品中的残留农药分离出来的操
作步骤，也叫萃取。 避免：强酸、强碱、高温、剧烈操作 极性-溶解度、分配系数；挥发性-蒸汽压。
本节首页 退出本章
常用样品制备技术
溶剂萃取 微波萃取 固相萃取
样品制备
衍生化 超临界萃取 蒸馏技术
本节首页 退出本章
第二节 溶剂萃取技术
溶剂萃取：溶解性差异，选用对残留农药溶
本节首页 退出本章
（一）、萃取过程
溶解和扩散的过程
分子扩散：固体样品表面/溶剂接解处
影响因素：温度、分子大小和液体介质的
黏度。
① ②
对流扩散：远离固体样品表面处的扩散
影响因素：流动液体的速度和状态，液体 的黏度、样品表面的性质等。
（二）、萃取装置 索氏萃取装置和K-D浓缩器
本节首页 退出本章
3、残留农药的提取
Gas
振荡几次
打开活塞
溶剂体积为样品溶液的30 ％～35％。
蒸气逸出（也叫放气）
本节首页 退出本章
（三）、液-液萃取步骤（2）
静置分层 有机相 絮状物 （乳化） 水相
激烈振摇 1 ～ 2min
水相和絮状物
本节首页 退出本章
（三）、液-液萃取步骤（3）
有机相
3本节首页 ～5次
退出本章
（四）、产生乳化的原因
1、样品的预处理
样品预处理是指将抽取的样品按其特性进行预 先混合、缩样、包装和存储的过程。 ①液态样品；可用离心或过滤的方法，去除漂浮 物、沉淀物和泥土。一般最后预处理的液体样品体
积为 1000ml 。尽量在样品可能发生任何物理化学
前完成分析工作。
三、检测样品的采集和预处理
1、样品的预处理
②固体样品；土壤，充分混匀后，过1mm筛， 采用四分法取适量样品（250g），并取100g均匀的 测出土壤干重。动物和植物样品，取可食用部分切 成小块后用高速捣碎机捣碎后，分别取适量样品供 分析用。
相似相溶原理：使用与农药极性相近的溶剂为提
取剂，使残留农药在溶剂中达到最大溶解度。 极性判断：电负性、双键、对称性 表示：氧化铝吸附剂上洗脱供试溶质的能力
本节首页 退出本章
（一）、分子的极性和水溶性
2、水溶性 农药的极性决定其在溶剂中的溶解性。 影响溶解性的其他因素 ① 温度：高→溶解性高 ② 含盐量：盐会降低有机物的溶解度。 ③ pH：影响可解离的农药的溶解度
解度大的溶剂，将分析物从样品基质中提取
出来的方法。 关键：选择合适的提取溶剂。
本节首页 退出本章
一、分 类
液-液萃取
萃取对象
液-固萃取 液-气萃取（溶液吸收）
本节首页 退出本章
二、液- 液萃取
水溶剂：亲水化合物进入
到水相中。 两种不相容 的液体
有机溶剂：疏水性化合物将进
入有机相中的程度就越大。
本节首页 退出本章
本节首页 退出本章
二、残留试验的样品采集
1、取样原则 ① 代表性 ② 方法与目的保持一致
③ 精度要求
④ 防止化学变化或丢失
⑤ 防止污染
本节首页 退出本章
二、残留试验的样品采集
1、残留试验的样品采集
① 随机法、② 对角线法、③ 五点法
④ 有选择地采样避免有病、过小、未成熟。果树时
（上、下、内、外、向阳和背阴）果实密集
52
（一）、反相固相萃取
流动相：极性（水溶液）或中等极性 固定相：非极性。
分离对象：中等到非极性物质。
本节首页 退出本章 53
1、反相固相萃取原理
分析物中的CH键 + 硅胶表面官能团→吸 附→极性溶液中的有机分析物→保留在 SPE。 用非极性溶剂解吸吸附在固定相中的目 标物质。