二氧化硅微球的制备

在沉淀法中，匀相沉淀法是研究的比较多的一 种方法，不同于共沉淀法（含多种阳离子的溶液中 加入沉淀剂以后，所有的粒子完全沉淀）在匀相沉 淀法中，沉淀过程是平衡的，沉淀在整个溶液过程 中均匀的出现。这种方法可以达到颗粒粒径分布小 于5 %的纳米粒子。
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水热法
水热法也被成为水热反应，是指在密封的压力容器中,以 水为溶剂,在高温高压的条件下进行的化学反应。它利用高温 高压的水溶液使得大气条件下不溶或者难容的物质溶解，或 通过反应生成所需产物的溶解态，然后控制高压釜内溶液的 温差使产生对流以形成过饱和状态而生成晶体。
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应用
中空介孔的 SiO2球具有很高的比表面积和空容， 可以作为封装时的干燥剂使用，也可用于催化剂载 体SiO2无毒性以及生物相容性使其被用作药物载体。
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介孔SiO2微球示意图
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应用
SiO2球引入荧光染料，可制得荧光微球，在生物医 学成像和免疫测定中有广泛应用。
SiO2 颗粒的SEM图
水热法特点是粒子纯度高、分散性好、晶形 好且可控制,生产成本低。用水热法制备的粉体一 般无需烧结,这就可以避免在烧结过程中晶粒会长 大而且杂质容易混入等缺点。
水来自百度文库法合成需要特殊装置高压釜。
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干法制备纳米二氧化硅
干法工艺的原料一般采用卤硅烷、 氧(或空气)和氢, 在高温下反应制备纳米二氧化硅。以四氯化硅为例, 其 反应式为:
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微乳液法
微乳液法制备的纳米粒子粒度均一但是在制备过程中需要 使用大量的有机物，其回收比较麻烦，成本高且会对环境造 成污染。
王玉琨等以TritonX-100/正辛醇/环己烷/水(或
氨水)形成微乳液, 在考察该微乳液系统稳定相行
为的基础上, 由正硅酸乙酯(TEOS)水解反应制备
纳米粒子。该工艺的分析结果表明: 选择适当的R
(水与表面活性剂量比)和h(水与正硅酸乙酯量比) ,
可粒合径成大出小疏可松由球改形变纳R和米hS控iO制2,,
且反应后处理较简便。 在R= 6.5, h= 4的条
件为下40,-5T0EnOm。S受控水解制得的SiO2 粒子99.17%粒径
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超重力法制备纳米二氧化硅
该工艺是将一定浓度的水玻璃溶液静置过滤后置于超重力反 应器中,升温至反应温度后,加入絮凝剂和表面活性剂, 开启旋 转填充床和液料循环泵不断搅拌和循环回流,温度稳定后,通入 CO2气体进行反应,当pH 值稳定后停止进气。加酸调节料液的 pH 值,并保温陈化,最后经过洗涤、抽滤 干燥、研磨、过筛等 操作,制得粒度为30nm 的二氧化硅粉体。
利用反胶束微乳液方法获得的纳米颗粒一般都很均匀，颗 粒的大小有水和表面修饰剂的比例来决定。
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沉淀法
在含有一种或者多种粒子的可溶性盐溶液中加入沉淀剂，或是 通过升高溶液的温度使溶液发生水解而产生不溶性的氢氧化物， 水合氧化物或者盐类。然后将溶剂和溶液中原有的阴离子除去， 经热分解或者脱水后即可得到所需的产物。这种方法即为沉淀法。
SiCl4+ (n+ 2)H2+ (n/2+ 1)O2→SiO2·nH2O + 4HCl
主要流程是: 将上述硅化合物在空气和氢气中均匀混 合, 于高温下水解, 再通过旋风分离器, 分离出大的凝焦颗 粒, 最后脱酸制得气相SiO2, 其反应式为:
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应用
近几年更引起人们研究兴趣的是用单分散SiO2球形 颗粒为原料自组装制备光子晶体。由光子晶体制得 的材料具有禁止某一频段光波通过的特性，是制备 集成度更大、速度更快的光电器件的基础。而制备 亚微级（0.1um-1um）的球形Si02颗粒又是组装三 维光子晶体的前提。
光子晶体(又称光子禁带材料) 从材料结构上看， 光子晶体是一类在光学尺度上具有周期性介电结构 的人工设计和制造的晶体。
单分散二氧化硅微球的制备
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主要内容
一、二氧化硅微球 二、二氧化硅微球的制备 三、溶胶-凝胶法制备二氧化硅微球
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一、二氧化硅微球的性质
单分散微球是指不但组成、形状相同，而且粒子尺 寸较为均匀的微球。
微球（microsphere）分：纳米 微米
目 前 药 剂 学 上 关 于 微 球 粒 径 范 围 的 定 义 一 般 为 1500um，小的可以是几纳米，大的可达800um，其 中 粒 径 小 于 500nm 的 ， 通 常 又 称 为 纳 米 球 （nanospheres）或纳米粒（nanoparticles）,属于 胶体范畴。
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应用
单分散球形SiO2由于比表面积大、密度小、分散性 好，同时又具有良好的光学以及力学特性，因而在生 物医学、催化、功能材料、高性能陶瓷、涂料、复合 材料、记录材料、传感器、催化剂、吸附剂、化妆品、 药物、色谱柱填料 、结构陶瓷原料 、油墨的添加剂、 光电学， 数据存储、医学诊断以及免疫测定等相关材 料和研究领域有着重要应用。
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纳米二氧化硅理化性质
① 为无定型白色粉末,是一种无毒、无味、无污染 的非金属材料。 ② 微结构为球形, 呈絮状和网状的准颗粒结构。 ③ 具有对抗紫外线的光学性能; ④ 掺入材料中可提高材料的抗老化性和耐化学性; ⑤ 分散在材料中, 可提高材料的强度、 强性; ⑥ 还具有吸附色素离子、降低色素衰减的作用。
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SiO2 光子晶体的SEM图
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二、二氧化硅微球的制备
单分散SiO2微球的制备方法很多，如微乳液法、化 学气相沉积法、粉碎法、机械合金法、溅射法、激光 诱导化学气相沉积法、化学蒸发凝聚法、沉淀法、超 临界干燥法、水热合成法、溶胶一凝胶法、胶束法、 反胶束法、气溶胶法、共沉淀一微乳液联用法、辐射 合成制备法、球晶技术、囊泡技术等。
采用超重力法制备的纳米二氧化硅粒度均匀, 平均粒径小于30nm。传质过程和微观混合过程 得到了极大的强化, 大大缩短了反应时间。
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反胶束微乳法
反胶束微乳法中的反应体系中需要有两种互不相容的液体， 例如水和油。在反胶束微乳液中，处于纳米尺度的水滴由表面 修饰剂所包覆，被均匀分散在非极性溶液中。化学反应被限制 在水相里进行，因而这些反胶束腔也被称作为微乳液纳米反应 器。